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丁二胺标准品

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丁二胺标准品相关的论坛

  • 【求助】HPLC 测定食品中的组胺,戊二胺,丁二胺,苯乙胺,亚精胺

    [font=SimSun]我们公司想用[/font]HPLC [font=SimSun]来测食品中[/font]([font=SimSun]主要是宠物食品[/font])[font=SimSun]的[/font] [font=SimSun]组胺[/font],[font=SimSun]戊二胺[/font],[font=SimSun]丁二胺[/font],[font=SimSun]苯乙胺[/font],[font=SimSun]亚精胺的含量[/font][font=SimSun],请教有哪位高手能帮忙解决一下,在此拜谢[/font]

  • 【原创】食品中三聚氰胺含量国际新标准出台

    新华网日内瓦7月6日电(记者刘国远)联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。 世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。 国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。

  • 【求助】GB/T 29659-2013 《化妆品中丙烯酰胺的测定》第二法 液质检测法标准溶液的配制?

    想请教下大家,GB/T 29659-2013 《化妆品中丙烯酰胺的测定》第二法 液质检测法中提到的标准使用工作溶液的配制采用基质溶液来配制,但其基质溶液的制备是采用阴性样品按照样品前处理来做,样品前处理包括提取和净化,待净化前采用了氮吹浓缩至干,用水定容,最后净化后的样品是用水定容至5ml,所以就想问下,到底基质溶液是用哪个?并且体积那么小怎么去配制标准溶液?还是可能是提取开始加的有机溶液是基质溶液?

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 【原创】相关部门正在制订新标准国家标准委正在组织制订检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。

    相关部门正在制订新标准 中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士向记者透露,国家标准委正在组织制订检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。 许建军介绍,目前专门针对三聚氰胺的检测有液相色谱串联质谱法、液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法三种,其中前两种最为常用。 “我们的检测技术已经十分成熟,能够准确、快速地测出食品中三聚氰胺的含量。”许建军说,“目前,相关的标准正在紧急制订中。” 另据介绍,目前相关部门正在研究将对三聚氰胺的检测纳入到新的标准中,以确保新产品的质量合格。 此外,国家质检总局决定停止实行食品类生产企业国家免检,国务院办公厅也发出关于废止食品质量免检制度的通知,这无疑也是中国加强食品安全的重要一步。

  • 关于婴幼儿食品标准修订的建议

    为了保护消费者食品安全的权益和全球公平贸易,国际组织在上世纪60年代成立了一个专门的组织--国际食品法典委员会(Codex CAC)。此后的几十年间,在婴幼儿配方粉领域内安全问题层出不穷,致使数以千计的婴幼儿伤残或死亡。特别是上世纪70年代某公司的产品在非洲引发大面积婴幼儿死亡的惨剧,至今令人无法忘怀。这使得国际组织不得不重新审视整个机构的建制和运行机制在哪里存在疏漏。经过全球专家的严格论证发现:机构建制和运行机制缺少有学术修养的儿科医师参与。于是,在2004年,在国际食品法典委员会的架构内,成立有全球资深儿科专家组成的国际专家组(Codex CAC IEG),对婴幼儿配方粉的国家标准制定、生产质量的程序管理提出科学建议。 儿童食品折射社会文明程度 2005年在德国慕尼黑召开了国际专家组的会议。国际专家组有两个对于婴幼儿配方粉的见解是值得深思的:一是婴幼儿配方粉不是一般的食品,而是婴幼儿的"粮食";二是任何制造假冒伪劣婴幼儿食品的行为是"刑事犯罪". 嗣后,在全球范围内婴幼儿配方粉的管理才真正走上科学管理的阶段。从这点来看,我国儿科工作者是与国际学术界同步进入这个学术领域,并作出了自己的贡献。 由于"文革"十年动乱,使得我国各个领域与国际社会隔绝,我们对婴幼儿配方粉的知识和相应的管理法规毫无所闻。 经过30多年的快速发展,群众生活水平极大地改善,对婴幼儿配方粉的社会需求飞速增长,但对婴幼儿配方粉的基础知识、管理法规和适宜技术并没有得到同步的提高。毋庸置疑,我们对婴幼儿配方粉的知识是随着国外婴幼儿配方粉产品的输入而逐步获得的。无论是广大家长、消费者、生产企业、管理部门还是标准的制定者和儿科医师,都在这种巨大的产品流和知识流的冲击下措手不及,误区丛生。少数不法商人趁机制造假冒伪劣产品,更加重了婴幼儿配方粉的安全危机,对我国婴幼儿配方粉产业和市场造成极大的伤害。此种危害对我国整个社会的诚信、安全、科学、文化将产生久远的破坏。 儿童食品(特别是婴幼儿食品)是一个多学科研发、多企业生产、多部门管理、大人群使用的特殊营养源。它不仅展示了一个国家的科学、技术、法制、管理水平,而且折射出全社会的文明程度、文化氛围和教育水准。 国家标准应与国际标准衔接 为促进我国婴幼儿食品标准修订工作趋近国际水准,笔者仅代表儿科营养工作者建言如下。 修订国标要明确思路。设立国标婴幼儿食品标准的出发点是限制企业,还是满足各种生理和医学情况婴幼儿生长发育需要?是遵循儿童生长发育规律,还是迁就企业目前知识水平和生产能力? 国标的修改应立足依据自然科学数据的积累。严谨的科研设计、缜密的论证是基础。要加强相关人员科学方法学再教育和修养。 婴儿配方粉是婴儿赖以生存的粮食(Foodstuff),决非普通食品(Food)。一些物质对成人食品而言是添加剂,对婴幼儿食品则是营养物,应当特例分类、个例定值。 国标修订时应考虑科学进步,加入豁免条款,有利于企业创新,也昭显国标本身的科学性和执法的权威性及严肃性。 国标制定要邀请企业参加,尽可能采纳企业的先进标准。在暂无条件采纳企业先进标准时要予以特批允许使用企业标准。 依国际惯例,儿科医师应当参加国标的制定、修改、解释,指导基层执法人员业务学习国标。受中国医师协会委托,中国医师协会 儿童健康专业委员会可承担此项任务。 国家标准应尽快与国际标准衔接,暂无法接轨者应注明行政原因、技术原因或学术原因。应进行科学论证,否则越差越远,影响不佳。 设立常规机构负责国家标准修改的科学论证,应有常规经费。不要临时抱佛脚,避免每回修订工作成为往复的一次性行为。 应当设立国标的行政解释和学术解释小组及其联席会,接收经常性咨询和争议需求。 (作者系中国医师协会儿童健康专业委员会主任委员、亚洲儿科营养联盟主席) 《中国科学报》 (2012-02-13 A3 深度)

  • 【分享】食品中三聚氰胺含量国际新标准出台

    [size=4][b][size=4]食品中三聚氰胺含量国际新标准出台[/size][/b][/size][size=3][b][size=4]2010-07-07 10:22 来源:新华网[/size][/b][/size][size=2][b][size=4][/size][/b][/size][size=4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/size][size=4]  世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。[/size][size=4]  世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。[/size][size=4]  国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。[/size]

  • 关于偶氮芳香胺标准品的疑问?

    实验室买到一瓶1ml偶氮芳香胺混标,10ppm,含有23种芳香胺。我跟gb17592上面的24种比对了一下,发现少了3种物质,多出来2种物质:少的是2,4-二甲基苯胺;2,6-二甲基苯胺和2,4-二氨基苯甲醚。多出来的是cas号为90-41-5和87-60-5的两种芳香胺。请问这个能作为GB17592测试的标准品来使用吗?我是不是买错了,大家做偶氮的用的都是什么样的混标呢?

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 【转帖】食品中三聚氰胺检测标准即将出台

    三鹿问题奶粉事件发生后,国家标准委正在加紧组织制订食品中三聚氰胺检测方法国家标准,改进食品检测手段,确保新产品的质量合格。针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑,业内人士认为,这并不是导致此次三鹿问题奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题,我国的检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红对媒体如是表示。实际上,我国奶粉检验符合国际惯例。但是,检验奶粉所含蛋白质使用的方法——“凯氏定氮法”虽然国际通行,却因以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量而有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿问题奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所陈君实介绍,制定食品标准的一个原则是,一种化学物质无论是否有毒有害,只要允许添加到食品中,就必须要有一个标准,要进行检测;只要不允许添加到食品中,就不设立标准,也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定,三聚氰胺是一种非食品用化学物质,绝不允许添加在食品中,不但我国没有相关标准,在世界各国都没有这个标准。对此,陈君实进一步表示,如果有标准的话,就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺,那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质,都要定一个标准,都要检测——这是不可能的,根本查不过来。国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感:“对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的,这样的成本谁都负担不起。”按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法,对法律法规明令禁止的行为,产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨和情况下,奶制品行业发生三鹿问题奶粉如此重大的食品安全事件,并且20%的企业产品检出三聚氰胺,有关专家认为,这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本有意在原料或产品中添加三聚氰胺。为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假,据中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露,国家标准委正在组织制订检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。据了解,根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要,我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉1》、《婴儿配方奶粉11、111》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准,详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产,是可以确保产品质量和安全的。记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到,为促使适用性更为广泛,目前专门针对三聚氰胺的三种检测方法——液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和高效液相色谱法,都将纳入到新的标准中。“ 在现有国情下,我国食品标准体系和检验手段绝不能仅仅满足与国际接轨,必须在此基础上根据我们国情和食品安全监管实践进一步改善食品标准体系、改进食品检测手段,才能有效防范重大食品安全事件的发生。”有关专家建议,为了杜绝三鹿问题奶粉此类事件的再度发生,有关部门在加紧科研攻关,扩大并完善我国食品标准体系的同时,还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,落实源头监管,调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节——原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化,确保产品质量安全。

  • 【分享】新西兰修订2008年食品标准!

    新西兰修订2008年食品标准 新西兰近日发出G/SPS/N/NZL/411号通报,对2008年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准进行了修订,拟将以下MRL(农化物最大残留限量)纳入2008年新西兰食品标准表1:葡萄内的啶酰菌胺3mg/kg及梨果内的啶酰菌胺0.05mg/kg,芸薹类植物内的异恶草松0.01mg/kg及萝卜内的异恶草松0.02mg/kg,核果(樱桃除外)0.02mg/kg内的嘧菌环胺,鳄梨内的埃玛菌素0.005mg/kg,芬苯哒唑:哺乳动物脂肪0.05mg/kg、哺乳动物肾0.05mg/kg、哺乳动物肝0.5mg/kg、哺乳动物瘦肉0.05mg/kg,双炔酰菌胺:球茎洋葱0.01mg/kg及绿葱0.2mg/kg,绵羊脂肪7mg/kg、绵羊肝5mg/kg、绵羊肾2mg/kg及绵羊瘦肉内的0.7mg/kg,1-萘乙酸:橘子0.01mg/kg,Oxfendazole:哺乳动物脂肪0.05mg/kg、哺乳动物肾0.05mg/kg、哺乳动物肝0.5mg/kg、哺乳动物瘦肉0.05mg/kg,葡萄内的唑菌胺酯2mg/kg。 2008年新西兰食品标准(农业化合物最大残留限量)还有特别规定:农业化合物残留达到但不超过国内MRL标准的食品、含不超过0.1mg/kg农残且新西兰未对该食品中的相关农业化合物做出规定的食品,可在新西兰销售。如进口食品符合以上条件之一,或含农业化合物残留不超过FAO/WHO CODEX发布的“食品内杀虫剂残留或食品内兽药残留”当前或补充版规定的该农业化合物在该食品(种、类、或等级)中的限量,可在新西兰销售。 该通报的拟批准日期为2008年10月22日,拟生效日期为2008年11月27日。信息来源:中国质量新闻网

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 【讨论】食品中三聚氰胺含量国际新标准出台---好事!

    [color=#0162f4] 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会7月6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。[/color][color=#000000] 世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。有法可依了,好事![/color]

  • 气相分析乙二胺的标准

    本人需要TS-Amine-011A标准的具体内容如果能够提供乙二胺纯度的其它气相色谱分析方法也可以,谢谢最后顺便求一下乙二胺水分的分析方法,什么方法都可以,不一定非得是气相的,拜谢!~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif

  • 韩国拟定食品添加剂标准规范修订案

    韩国拟定食品添加剂标准规范修订案 来源: 厦门技术性贸易措施信息网 时间:2011-6-24 2011 年5 月17 日,韩国发布 G/SPS/N/KOR/388 号通报:食品添加剂标准规范修订案。修订内容包括“标准规范”及“器皿、容器和包装食品接触面消毒液”两项,主要内容涉及: (1)木聚糖酶(Xylanase) 、5’-脱氨酶(5’-deaminase) 、α-葡糖苷酶(α-glucosidase) 、磷酸二酯酶(phosphodiesterase) 、硒酸钠(sodium selenate)及钼酸钠(sodium molybdate)为新批准项目。 (2)修订以下 22种食品添加剂定义:合成香料物质、糖化酶、溶菌酶、万寿菊提取物、α淀粉酶、蛋白酶、焦糖色、天然香料物质、天门冬酰胺酶、高粱色、甜菜红、甘蓝红色素、栀子红色素、可可色素、红曲黄色素、红花黄素、芙蓉色素、非洲酪脂果色素、紫甘薯色素、紫山芋色素、葡萄汁色素及磷虾颜色。 (3)修改以下4 种食品添加剂的分规范:L-胱氨酸;L-谷氨酸;磷酸一铵;L-左旋及焦糖色。 (4)修改以下几种食品添加剂使用标准: 焦亚硫酸钠、钾焦亚硫酸钠、二氧化硫、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、次硫酸钠、山梨酸、山梨酸钾、山梨酸钙、聚乙烯吡咯烷酮、抗坏血酸棕榈酸酯,disodium 5’-cytidylate,disodium5’ -uridylate, 5’ -adenylic acid及5’ -cytidylic acid。(5)碘被批准作为一种器皿、容器和包装的食品接触面消毒液。 (6)修订以下 4 种器皿、容器和包装食品接触面消毒液的成分规范:二氯异氰尿酸钠,双氧水,过氧乙酸和柠檬酸。 拟批准和生效日期待定, 评议截止日期为 2011 年7 月10日。

  • 求购标准品~~~~

    应公司检测需要 ,现需求购些标准品(1-萘胺-5-磺酸、1-萘胺-6-磺酸、1-萘胺-7-磺酸、1-萘胺-8-磺酸、1-萘酚-5-磺酸、2-萘胺-4.8-二磺酸),请问哪些机构能购买到这些标准品并出具相应检测报告单(含 :氨基值、纯度等),摆摊各位大神了~~~

  • 【分享】台湾地区修订食品中啶虫脒等7种农残限量标准

    2010年5月7日台湾地区行政院卫生署署授食字第0991301250号令修正发布,关于食品农残限量的标准草案,拟修订水果、蔬菜或谷物里的啶虫脒(Acetamiprid)、乙酰甲胺磷(Acephate)、Chlorantraniliprole、氰戊菊酯(Fenvalerate)、胺菊酯(Tetramethrin)、三唑醇(Triadimenol)和三唑磷(Triazophos)的最大残留限量。同时,扩大了农残检测范围,新增白木耳和枸杞等检测对象。  具体限量要求见:[url=http://members.wto.org/crnattachments/2010/sps/TPKM/10_3356_00_x.pdf][color=#0000ff]http://members.wto.org/crnattachments/2010/sps/TPKM/10_3356_00_x.pdf[/color][/url]

  • 【转帖】中人民共和国家标准食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法

    中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂,用薄层色谱定性,根据其在薄层板上显色后的最低检出量,与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚(30~60℃)。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G:(薄层用)。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制:分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg,分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG,吸取BHT(1.0 mg/mL)1.0 mL、BHA(1.0 mg/mL)、PG(1.0 mg/mL)各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2,6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液(2 g/L)。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm, b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板:5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器:10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油):称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中,加入 5 mL甲醇,密塞振摇 5 min,放置 2 min,离心(3000~3500r/min)5min,吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.2 猪油:称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中,加入 25 mL 甲醇,装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min,待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出,振摇 30 s,再放入水浴 30 s;如此振摇三次后放入75℃水浴,使甲醇层与油层分清后,将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却,猪油凝固,甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中,再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇,重复振摇提取一次,合并二次甲醇提取液,将该容量瓶置暗处放置,待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品(油炸花生米、.酥糖、巧克力、饼干):按6.2测定脂肪的含量,并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板:称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中,加 10 mL 水。研磨至粘稠状,铺成 5cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘1h,存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板:称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中,加约 15 mL水,研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘 1 h,置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点:标准溶液 5 μL、样品提取液 6~30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点:标准溶液 5μL、样品提取液 1.5~3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点:标准溶液 5μL,样品提取液 10μL,加标准溶液 5 μL,边点样边用吹风机吹干,点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板:正己烷—二氧六环—醋酸(42+6+3),异辛烷—丙酮—醋酸(70+5+12) 聚酰胺板: a.甲醇—丙酮—水(30+10+10) b.甲醇—丙酮—水(30+10+12.5) c.甲醇—丙酮—水(30+10+15) 对甲醇—丙酮—水系统,芝麻油只能用(a)、菜籽油用(b),食品用(c)。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干,喷显色剂,置110℃烘箱中加热 10 min,比较色斑颜色及深浅,趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s,观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干,喷显色剂,再通风挥干,直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂,则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。  当点大量样液时由于杂质多,使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标,比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │  硅 胶 G 板   │  聚  酰  胺  板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注:PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠,有干扰且Rf值太小,须进一步用聚酰胺板展开。

  • 【分享】国家卫生部公布三聚氰胺在食品中的限量标准

    2011年4月20日,国家卫生部发布第10号公告,将三聚氰胺限量标准从乳制品扩展到整个食品中。规定婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg,此标准与国际食品法典委员会(CAC)提出的食品中三聚氰胺限量标准一致,高于上述限量的食品一律不得销售。三聚氰胺是一种化工原料,毒性轻微,长期摄入会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。公告明确规定三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止认为添加。对在食品中人为添加三聚氰胺的,要依法追究法律责任。但是公告称,三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入食品,其含量很低。上述规定自发布之日起施行。乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)同时废止。

  • 偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准?

    偶氮二甲酰胺 怎么测试用什么标准? GB2760-2011中只规定了偶氮甲酰胺file:/// 是技术落后还是偶氮二甲酰胺添加不到面粉之中?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111440_489903_2067743_3.jpg

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