本人在测鱼体中己烯雌酚含量时,标准品出峰正常,但是标准品+样品和纯样品都不出峰,哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了![em61] 我用的是国标,流动相是甲醇+0.043mol/L的磷酸二氢钠(7:3)缓冲液;流速1ml/min;紫外波长230nm。
新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定,5750标准上是说需要五氯酚的标准品,水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化,所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗?
迪马的xStandard标准品只是农药标准品吗,其它方面的标准品也是此品牌还是有其它品牌名称?
迪马有烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的标准品吗?平均聚合度是多少的
大家都用的是什么标准的方法?我用的是: 氯霉素:NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗?我是江苏的,呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。
我需要购买棉酚和醋酸棉酚的标准品,用液相色谱测定棉酚含量。但是西域和sigma都没有卖。不知道哪里有卖的?知道的帮帮。谢谢。
要做棉粕的游离棉酚含量测定,可是棉酚标准品买不到,谁知道哪里可以买到啊???纯度不要色谱级的,最好是几克规格的,我用紫外分光光度法测,大家有没有更好的的方法啊
苯并(a)芘、棉酚标准品,最好是现货。
用没食子酸标准曲线测茶多酚标准品为什么实际值比理论值还高,是我计算的问题吗,按照国标计算的
最近想要检测菜籽油中的生育酚组分(4种同分异构体),但是发现找不到混合的标准品,每种同分异构体单独买又太贵了。想请问下有检测过生育酚方面的大佬们平常是怎么做的?在哪里买的标品?还是说可以只买一种标品来对其余几种计算?
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
据澳新食品标准局(FSANZ)消息,12月7日该局开始就将加工过的大麻(hemp)种子用于食品征求意见。 澳新食品标准局首席执行官史蒂芬.麦卡臣(SteveMcCutcheon)表示, FSANZ目前正在考虑对《食品标准法典》作出修订,以批准将大麻种子按照四氢大麻酚(THC)限量的要求应用于食品,这种大麻种子必须为加工过的大麻种子,而非生鲜大麻种子。 麦卡臣还表示,相关评估已确认含有较少四氢大麻酚的食品对人体无害,而且这类食品还含有多种营养素以及omega-3脂肪酸等不饱和脂肪酸,大麻在加拿大、美国以及许多欧盟国家已被广泛用于色拉油、豆腐等一系列产品。 澳新食品标准局欢迎政府机构、健康专家、企业与团体组织对此发表评论。此次征求意见的截止日期为2012年2月1日。 原文链接:
项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。
求购黄腐酚求购黄腐酚和异黄腐酚标准品,有谁知道请Email联系gzxhcy@sina.com
动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1 范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测,外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。3.1乙腈:色谱纯。3.2冰乙酸:色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液:称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸,溶解于950mL水中,用冰乙酸调节溶液pH到4.5,最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg,用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于—20℃条件下保存。使用时,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机:4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL,具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min,于4000 r/min离心5 min,取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活)挤干,加5mL洗涤剂洗涤挤干,加5mL洗脱剂洗脱,接收洗脱液,50℃水浴旋转蒸干,用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤,供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液, 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定,得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱,150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长:250nmf) 进样量:20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外,按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式(1)分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= …… (1)mω-样品中己烯雌酚残留量,μg/kg;ci -标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度,μg/L;2-换算常数;V-最终定容体积数,mL;m-供试试料样品重量,g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%~105%。
一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物,医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长,促进动物蛋白质的合成代谢,提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡,导致妇女更年期紊乱,女童性早熟,男性女性化,生育能力降低;国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质,诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年,世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES,养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动,仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全,我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB/T 5009.108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1.提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样,放入50mL具塞离心管中,加10.00ml。甲醇,充分搅拌,振荡20min,于3000r/min离心10min,将上清液移出,残渣中加lO.00mL甲醇,混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液,此时如出现混浊,需再离心10min,取上清液过0.5μmFH滤膜,备用。2.色谱条件①紫外线检测器:检测波长230nm。②灵敏度:0.04AUFS。③流动相:甲醇+O.043mol/L磷酸二氢钠(70+30),用磷酸调pH值至5。④流速:1mL/min。⑤进样量:20μL。⑥色谱柱:CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温:室温。3.标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样,放入50mL具塞离心管中,分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg/mL、12.0μg/mL、18.0μg/mL、24.0μg/mL,其中甲醇总量为20.00mL,使其测定浓度为0、0.30μg/mL、0.60μg/mL、0.90μg/mL、1.20μg/mL,按步骤一方法提取备用。4.测定分别取样20μL,注入HPLC柱中,可测得不同浓度DES标准溶液峰高,以DES浓度对峰高绘制工作曲线,同时取样液20μl,注入HPLC中,测得的峰高从工作曲线图中查相应含量,Rt一8.2355.结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量,mg/kg;A一进样体积中己烯雌酚的含量,ng;m——试样质量,g;V1——试样甲醇提取液总体积,mL;V2——进样体积,mL。6.试剂①甲醇。②0.043mol/L磷酸二氢钠溶液:取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水,定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液:精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇,移入100mL容量瓶中加甲醇定容,混匀,每毫升含DESl.0mg,储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液:吸取10.00mL DES储备液,移入100mL容量瓶,加甲醇定容,每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7.仪器①高效液相色谱仪:具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。
最近公司需要购买一些标准品做核磁用的内标物定量我们自己的 产品,请问这些标准品有什么要求,(比如含量上是否需要大于多少,或者GC含量或者其他含量都可以吗?) 哪里可以购买到比较好的?
各位大虾:工作标准品的标定操作规程有规定的吗?例如:一次标定需几份标准品和几份样品?需几个人标定?分析样品时(HPLC)进样的顺序是怎样的?标准品连续进样几针?一般连续进样的RSD要求?及每个样结果之间的相对偏差等都是如何规定的?哪位师傅教教俺吧?急啊!
各位大虾~~帮帮忙啊,急需双酚A的标准品,但是问了几家公司都是只有分析纯的,请问在哪可以买到HPLC用的标准品啊~~谢谢啊~~
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?
食品安全标准20多年未改 还可以继续信任吗?2009年03月13日10:10 来源:《北京青年报》支建华委员否认曾说“食品安全委员会是多余的”但提出——— 因一句“食品安全委员会是多余的”而被推上风口浪尖的全国政协委员、九三学社中央委员会常委支建华昨天澄清说,他的本意是委员会下面由卫生部门来进行协调的机构是没有必要的。“食品安全委员会总揽食品安全是对的”,支建华说,他完全支持委员会的存在。 作为吉林省质量技术监督局的副局长,支建华是在一次小组讨论中无意间提及食品安全问题。而那次发言他的重点是谈修改现行标准老化的问题。他觉得标准是基础工作,如果标准滞后,只是围绕表面现象做文章,就等于是“头疼医头,脚疼医脚”,对根本解决食品安全问题没有太大的意义。 奶粉事件如何从“大头娃娃”演变到“三聚氰胺” 记者:怎么看待去年国内出现的一系列食品安全问题? 支建华:我认为这是国家经济发展和经济转型期间出现的问题,和其他产品出现的造假问题是一样的,说到底也是一个造假问题,只不过出在食品上,大家都关心。为什么出在食品上,食品企业多,小企业在设备上投入少,造成很多问题。 记者:为什么说食品安全问题是个造假问题? 支建华:还说三鹿奶粉吧,奶粉作为一种产品是有标准的,它的标准实际上包括了配方、各种成分的含量、生产工艺等。奶粉的配方标准中肯定没有三聚氰胺的含量的。 奶粉问题最早起源于2004年的安徽阜阳奶粉造假事件,因为奶粉里面的蛋白含量低,才出现了“大头娃娃”。这件事情发生后,企业检查蛋白含量严了,为了提高蛋白含量,企业想办法往里面加东西。否则企业的原奶蛋白含量不够,没有人要的。 以前一头奶牛每天产奶70公斤,现在可以产100公斤,吃的都是草,产奶提高这么多,营养成分怎能达到原来的标准?这就难怪有人会动歪脑筋,在奶粉中掺三聚氰胺造假来提高产品的蛋白含量。 用了20多年的安全标准还可以继续信任吗 记者:我们不是有标准吗? 支建华:可我们的标准还是老标准,如果面对现实,按现有要求制定新的奶业标准,降低蛋白含量,就不会出现为提高蛋白含量而造假的事情。说到底,这还是一个标准问题。 今年我在政协会议上强烈呼吁要尽快修订1988年通过的《标准化法》和1985年通过的《计量法》。按道理讲,标准的周期应该是4到5年修订一次,可我们的标准都实行20多年了,时间太长了,其中有很多标准都过时了,可我们还在用。 记者:您的意思是说食品安全问题与我们的标准和计量老化有关? 支建华:标准化和计量化工作是一个基础工作,国家质检总局在这方面做了很多工作,包括《标准化法》和《计量法》的修改方案都报上去了,但还在排队。今年《食品安全法》这么快出台,是因为食品出了问题。《标准化法》和《计量法》作为两个基础法律,已经跟不上经济发展的步伐,其他法律制定再好,基础法律落后还是会出漏洞的。基础工作跟不上,只是围绕表面现象做文章,那不是头疼医头,脚疼医脚吗?对解决食品安全问题没有太大的意义,其他的食品还是会出问题的。 让卫生部牵头制定食品安全标准恰当吗 记者:是否可以理解为,如果《标准化法》进行修订,食品安全问题是可以避免的? 支建华:应该说可以减轻一些,但造假的问题除了是企业问题外,根本还是经济转型时期出现的问题,其实造假问题说起来很复杂的。 记者:修订《标准化法》与《食品安全法》中所规定的“统一制定食品安全标准”,两者之间有必然联系吗? 支建华:《标准化法》中规定,国务院主管标准化工作的部门统一制定标准。但是在《食品安全法》中提到,食品安全标准由卫生部牵头组织制定,由国务院标准化工作部门提供标准编号,这样的描述就使两部法律之间在谁是制定人的问题上出现矛盾。 食品安全标准制定是一个庞大的工程,国务院主管标准化工作的专门部门不参加制定工作,而是让卫生部牵头制定,我觉得很不恰当,卫生部医疗卫生的背景太浓了,不适合制定食品安全方面的标准。 记者:这个问题很关键,您向有关部门建议过吗? 支建华:比我分量重的人都建议过,但起到什么作用了吗? 记者:今年带来几个提案?有食品安全方面的提案吗? 支建华:《食品安全法》已经在今年2月28日通过了,我觉得总体来说没有什么问题了,就差出台相关的实施细则,所以没有准备食品安全方面的提案。 关注焦点 两政协委员回应食品安全委员会“协调”之争 委员会应该“直接发号施令” 针对食品安全存在的漏洞,农工党中央在今年“两会”前经过大量调研准备了一份“关于完善国家食品安全监管体系的提案”,在提案中他们建议成立国家食品安全监督管理局。农工党在自己的提案里指出,三聚氰胺导致29.4万名婴幼儿患肾结石的重大食品安全事件,其根本原因之一就是食品安全监管体系不完善。监管部门职能交叉与缺位并存,存在多头执法、重复执法和执法不到位现象。但是,令他们没想到的是,他们还未“上会”的提案已经提前有了“答复”——2月28日,《中华人民共和国食品安全法》在第十一届全国人大常委会第七次会议上高票通过,该部法律明确规定国务院设立食品安全委员会,食品安全委员会将作为高层次的议事协调机构,协调、指导食品安全监管工作。更让农工党委员们意外的是,新的食品安全法规定的这个国务院议事机构大大高于他们设想的“国家食品安全监督管理局”。 然而,恰恰是这个“食品安全委员会”的功能引起了广泛议论。就此问题,记者分别采访了全国政协委员、农工党中央常委叶建农以及事件的主角支建华委员。 叶建农委员:委员会应下设一个技术支撑。 记者:农工党中央提出设立“食品安全监督管理局”,在不久前通过的《中华人民共和国食品安全法》中的相应设置是“食品安全委员会”,您如何看这个设置?这个委员会该如何发挥作用? 叶建农:想法是一样的,就是名称不一样。局的级别太低了,根本不会起到协调作用,所以还是更名为食品安全委员会更合适。但委员会不要是一个单独的行政机构,由副总理牵头,将食品安全有关系的相关部门,比如农业部、质检总局、工商总局、卫生部等部门联合起来,以委员会的名义开联席会,通报情况,各司其职、分段管理。此外,委员会应有一个技术的支撑,比如技术检测和检测中心,提供分析测试等方面的技术支持。 记者:这样做是否会职权不清? 叶建农:委员会要直接管理,中心只是技术支持,没有具体实权。 支建华委员:委员会无需卫生部门协调 记者:媒体上说您认为食品安全委员会是多余的? 支建华:别人弄错了我的意思。食品安全委员会总揽食品安全是对的,但这个委员会下面由卫生部门来协调是没有必要的,我是这个意思。委员会直接对下面的部委,他们之间开展工作就完了。这个委员会与过去的食品工作领导小组不一样,委员会是常设机构,而领导小组不是常设机构,需要有一个“腿”去为它工作。委员会不存在这个问题,直接发号施令,开展工作就行了,不用中间再去设一个机构搞什么协调了,他们都是平级单位,谁协调谁啊。我认为这个协调机构是多余的。卫生部门的任务已经很繁重了,医改问题涉及全民,他们的压力已经太大了,还有精力来协调什么食品安全吗?再说,食品安全问题也不仅仅是几个食品卫生指标的问题。 记者:那您有关食品安全的言论如何而来? 支建华:我是在小组讨论上,当着国家质检总局局长的面发言时顺便提到了《食品安全法》,提到三聚氰胺,因为三聚氰胺太吸引眼球了,大家的话题全扑到这里来了。其实我发言的重点是呼吁修订《标准化法》,谈的是标准老化的问题。
配制标准品时,如何称取标准粉末?用烧杯?称量纸?或是其他?
Talin?索马甜提取自非洲竹竽(Thaumatococcus Daniellii),现已正式被批准列入中国食品国家标准,继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后,我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验,Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂,于食品饮料具有口感改良作用,同时可掩盖不良口感,此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带,其果实称为西非竹竽(Thaumatococcus Daniellii),此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作,此次得到中国卫生部官方批准并公布,着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准,为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类,加工坚果与籽类,焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通,因其可使口感更圆润,甜味更丰满;对于餐桌甜味剂,由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白,加之其热量极低,可谓是更健康的选择。
关于国家食品标准第一次清理情况的汇总根据《食品安全法》及其实施条例规定和《食品安全国家标准“十二五”规划》要求,国家卫计委组织相关专家组,对现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准进行了第一次清理。食品标准清理工作分为食品产品、理化检验方法、微生物检验方法、食品毒理学评价程序及方法、特殊膳食类食品、食品添加剂、食品相关产品、生产经营规范8个工作组进行。第一次的清理结果有8个文件发布,为了清楚的全面了解这次清理结果本人整理了下面的汇总表,可以简单明了的了解这次清理的最终结果,否则要看16个文件,不易于了解整体情况。请大家在工作中参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310111806_470481_1782539_3.jpg
我做饲料中的己烯雌酚,可是标准品用BSTFA+TMCS衍生化,温度在85° 30min,衍生产率很低,有时多有时少
在分析技术的园地里发现许多朋友提到有关标准品的各种问题。其实我想主要的就是很少有人把这个题目讲解的透彻一点,让大家都能够一次彻底了解。自己在美国工作了30余年,也一直在分析的领域上,所以决定花时间把它写下来与大家共享。也算是抛砖引玉,能够给大家一个思考的机会,同时大家也互相交流,相得益彰。闲话少说,言归正传。分析的方法分成两种,一种就是绝对的方法,是不需要标准品,当然使用这种方法必须使用相当纯度的化合物。分析的方法譬如元素分析,DSC,NMR, 滴定,电化学等等,这些方法都可以用来决定化合物的纯度。如何取得相当纯度的化合物,一般我们就用色谱,首先肯定色谱的纯度(其实是均匀度homogeneity),当然在注射相当量的前提下(要能察觉到0.1%的杂质),只能看见一个主峰,也就是说均匀度接近100%(根据峰面积计算)。此时我们拿这个接近100%均匀度的化合物来定性,我们必须确认其专有性(specificity,属性)的存在,然后再定量得出此化合物的纯度。这里说的纯度是指化学组成分而言(composition)。因为这些方法没有办法测出金属盐类,或非金属盐类。因此我们要有另外的方法来决定离子的存在与其含量。当然还有其它成分如水分,有机溶剂等等。当我们把所有的成分定出来之后,总和就是我们这个化合物的组成成分。有了这些数据,自然我们可以求得物质平衡。所以,任何标准品的订定都必须经过这个程序。另外一种分析的方法就是相对的方法。顾名思义,就是需要标准品来对比。除了上述的绝对的方法外,其它的方法都是相对的。看看我们做色谱,就是一个最好的例子。我们需要标准品来定性及定量我们所要分析的样品。我以前曾经开发过新药(New Molecular Entity),标准品就需要自己来定了。经过色谱的分离,纯化干燥后,进行了如上段所叙述的定性,定量工作,我们取得了化学纯度。这个标准品,我们把它叫做原始标准品(primaryreference standard)。如果说化学纯度是95%,也就是说每次我秤了1毫克,里面含有此化合物0.95毫克。因为这种原始标准品,制备很繁杂而且获得的量也不大(在一定时间内),所以没有必要每次都使用这种原始标准品来进行色谱或其它相对分析方法分析样品。因此我们可以拿我们的化学原料药(一般就是工艺开发后的产品)来订为二级标准品(secondaryreference standard)。有人把它说成工作标准品,其实是有商酌余地的。工作标准品也可以是原始标准品,我们不需费力,可以采购而来。我们所要的做的工作,就是把这个二级标准品做色谱分析,然后用原始标准品来做工作标准品,完成定性,定量。如此,我们可以根据峰面积,及原始标准品的相应比(responsefactor = peak area / concentration)求出二级标准品的含量。以后我们做色谱的时候,就可以把这个订好的二级标准品拿来做我们的工作标准品来分析我们的样品。前面提到原始标准品的由来。可以自己定,当然也可以购买。在美国就是美国药典(USP),它不是一个官方机构。但是只要有官方承认的标准品,自然就去买,不管贵贱。如果太贵,那就买一次,然后用来做原始标准品,定出我们自己的二级标准品。一般美国药典的标准品都有规定干燥的程序。在执行干燥完成后,如果没有表明纯度,那就是100%。当下一个批次原始标准品发行的时候,前一批次自动失效。也就是有效期完全看新的批次何时出现。这样也避免了稳定性的考察。当然我们可以拿这个原始标准,来考察我们二级标准品的稳定性。国内的情形我不太清楚,我相信只要官方机构认可的标准品,都可以直接使用的。一般最常用的化学原料药的美国药典标准品,200毫克在200美元左右。如果我们使用微量天平,每次用量1.000毫克,那就可以每次使用原始标准品来做色谱,就避免再去设定二级标准品的麻烦了。另外我想大家都知道,当我们定量的时候,同一个标准品,我们必须秤两次,配置两个不同浓度的工作液。这样可以确认两个工作液是否配置正确。关于到底应该进样几针。我一向的做法就是第一个进样六针,做为系统适应度(system suitability)的检查,其它的任何样品,一律三针。有的人说两针就可以了。我要提醒的是两点决定一条线,得出的统计结论那是数学公式计算出来的。三点才能决定一个面,也就是高斯的分配图(GaussianDistribution)。所以至少在统计学上三点比两点得出的结果要好。又有人说了,如果我一个样品,要走60分钟,那不是完蛋了。首先,是否有必要要走60分钟。我认为最理想的方法是在30-45分钟(当然看功力了),这是指对杂质的分析,必须走梯度。我曾经用5厘米的柱子,梯度,30分钟分出17个化合物,包刮两个主要成分,两个抗氧剂,其它的就是杂质,分解物。如果走等梯度,一般是不超过10分钟为原则。这样就没有问题了。如果真的要走60分钟,那就必须选择好的仪器。并不是所有HPLC的仪器都可以无忧的走完全部样品。当然,柱子也十分重要。扯远了,以后有时间再分开来讨论。
大家好,最近用正构烷烃标准品C6-C30测定保留指数,看的文献资料C20对于我的样品就够了,但C20在20分钟左右就出峰了,那20分钟后面的化合物怎么算?有些资料文献C20在35分钟出峰,有的在45分钟左右出峰,请问是怎么回事?(另外:峰还出不全,24之后的就没了,21出的峰在24之后。。)大神帮助一下吧,第一次发帖,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231544_01_3059947_3.png
2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢
工作标准品质量标准的建立 要首先建立工作标准品的质量标准,总的原则是在原法定标准的基础上建立,该标准要严于药典标准。 法定标准品及标定检验方法:法定标准品是指USP、EP、CP等标准品的现行批号。要选择药典的检验方法。不同的标准采用不同的药典检验方法。 工作标准品质量标准的建立 要首先建立工作标准品的质量标准,总的原则是在原法定标准的基础上建立,该标准要严于药典标准。要将主成份含量提高,有关物质的限度降低,其它项目可不变。 一、工作标准品的标定 1、要按照工作标准品的质量标准进行标定检验。标定时要全检,复标时只测定含量。标定或复标合格后,经批准后,可用作工作标准品。如果选用了近期生产的质量较好的放行原料药作为工作标准品,标定时可以只测定含量。 2、如果标定的是USP工作标准品,那么标定时要使用USP现行批号的法定标准品,其它类推。 3、工作标准品的标定过程 A 若需要,应对标准品进行预处理(如干燥);B 选用两个熟练的人员进行标定;C 各称取一份法定标准品,三份样品;D 系统适应性试验应合格; E 同一化验员含量结果的RSD应不大于0.5%,不同化验员含量结果平均值的相对偏差应不大于0.3%; F 平均后作为标定结果 。 4、当无标准品时,自制工作标准品需按以下方法的进行标化:同一批号分别称取5份样品,每份样品进样两次,含量结果的RSD应不大于1.0%,经计算后的结果作为此自制标准品的纯度值。 5、此方法的每个平行样结果都必须符合己确立的指标时方可使用。此时,总平均值可用作自制标准品的纯度值。但此结果要考虑到水、残留溶剂或残渣的含量对结果的影响,要进行适当调整。 二、工作标准品的有效期及复标日期 1、工作标准品的有效期为两年(从标定之日起算,短于原料药的有效期)。 2、工作标准品含量每半年复标一次。 3、工作标准品的批号在原料药的批号后加-RS,作为工作对照品的批号。如:110727-RS。