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氯双酚标准品

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  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【原创大赛】塑料制品中双酚AHPLC法测定

    4% 乙酸,故本方法采用65% 乙醇做浸泡溶液,同时经不同温度与不同保温时间实验,发现室温浸泡24 h与60℃ 水浴锅中保温2 h效果一样,60℃ 水浴锅中保温少于2 h,则检测双酚A浓度有降低。为降低检测时间选用60℃ 水浴锅中保温2 h。 【检验技术】 2.2 检测波长的选择 用不同的检测波长对2.0 ml的双酚A标准进行分价,经检测发现273 nm处有最大吸收,故本方法采用273 R1TI作为检测波长。 2.3 流动相中有机相的比例对分离效果的影响用不同比例的甲醇:水(50:50,60:40,65:35,70:30,75:25,80:20,85:15)进行标准溶液与样品进行分析,随着甲醇含量的增加,双酚A峰的保留时间相应缩短,当甲醇比例超过70% 时,双酚A与其他杂质分离效果不好,低于70% 时保留时间太长,优选出甲醇:水(70:30)时,其分离效果最好,保留时间为5min。 2.4 双酚A 的定性和定量分析 本实验在相同色谱条件下,将样品色谱图与双酚A标准品色谱图进行对照,保留时间大约5 min 30 S。对样品中的残留双酚A 定性。双酚A峰的峰形和分离度好,可准确测定其峰面积,并以峰面积进行定量分析。 2.5 线性范围及检测限 以不同浓度的双酚A标准液各201分别进样,测定其峰面积,以峰面积y 对质量浓度x(mg/L)作线性回归。结果表明,当其质量浓度为0.10~5.0mg/时,峰面积y与质量浓度x(mg/L)呈良好线性关系,线性回归方程为y=71 159.1X一10 652.9,r=0.999 9,本方法的检出限为2 ng(s/n =3/1)。 2. 6 回收率和精密度试验在已知其中双酚A含量的实际样品中加入一定浓度双酚A标准品,每份样品溶液进行6次测定,考察测定方法的回收率和精密度,见表1。表1 双酚A的回收率和精密度测定(n=6) 2.7 样品测定将所采集样品处理后,按1.3色谱条件进行分析,桶装水(瓶)5件;矿泉水(PET瓶)20件;塑料油瓶3件; 聚乙烯瓶(PVC)5件;一次性饭盒4件,未检出双酚A。其余检出双酚A浓度为:聚碳酸酯(PC)水杯18件,0.01~0.227mg/L;奶瓶8件,0.01~0.367 mg/L;儿童水杯4件,0.02~0.196 mg/L。 3 小结 本文所建立的检测塑料制品中双酚A高压液相色谱法简便、快速、准确、重现性好。通过实际样品测定分析,可对常用塑料包装容器中双酚A含量水平进行初步测定,为今后的研究工作打下良好的基础。 参考文献 1 于春梅. 国内外双酚A生产与消费趋势. 现代化工, 中国公共卫生2005年9月第21卷第9期 Chin.,PublicHealth Sep2005 VoZ.21 No.9 1147and salants used in dentistry.Environ HeMth Perspect,1996,104(3):298. 2 河村叶子.佐野比吕美,山田隆,等.缶工一于 力、乃饮料一\叉7 -r/,L,A 移行.食品卫生学杂志(日),1999,40(2):158. 3 杉田 孝子,河村叶子,山田隆,等.圭fcHPLC-C-可塑剂 定量方法棼检讨L 、圭中.食品卫生学杂志(日),1994,35(5):510.

  • 关于批准发布《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法》4项化妆品行业标准的通知

    根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号,《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布,现将标准相关信息予以公布,请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件:3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤(或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用)的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成,用于保护头发、使头发有光泽,易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo

  • 双酚A标准溶液能存放多长时间?

    各位大虾们,我想请问配置好的双酚A标准溶液可以存放多久呀?我看到GB/T23296.16中提到说密封的双酚A储备液浓度在三个月内保持稳定。是这样子吗?我们最近想扩项,所以不知道应该如何办?

  • 新西兰MPI:双氰胺在食品中的限量尚无国际标准

    据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

  • 【原创】今天欧盟封杀双酚A了

    今天欧盟限制双酚A了,境内各大超市一些产品已经开始下架。国内的专家也提醒消费者购买塑料瓶装食品或饮料时应特别注意瓶底的三角标志,其中标有“7”或者“58”并有"PC"字样的含双酚A几率更大。双酚A可能带来的主要危害有:低剂量的BPA有致癌作用,高剂量的BPA与心血管病发病率有关;BPA还有雌性荷尔蒙效果,可能会导致婴儿出现女性化变化。大家购买饮料或者食品时可以观察一下瓶底的数字。附:各国出台BPA/双酚A的限制禁令: 中国:GB13116-91食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准;GB14942-94 食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准;GB/T 5009.99-2003食品容器以及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法;我国的卫生标准规定碳酸脂树脂和成型品中酚(蒸馏水、回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg, 是采用滴定的方法对溶液中游离的酚进行定量计算; 欧盟:欧盟2002/72/EC法规定BPA双酚A在塑料食品接触材料中的迁移限量为 3mg/kg ;欧盟采用液相色谱对双酚A的迁移量进行检测(检出限为0.2-0.7 mg/kg); 美国:美国食品与药品管理局(FDA)规定BPA双酚A可作为食品接触材料的原料使用;EPA(1993)规定聚碳酸酯食品容器中的BPA/双酚A溶出限量为2.5mg/kg;

  • 双酚A标准物质放置一年会变质?

    最近做的双酚A测试数据比之前的大了3倍,不知道是哪里出现原因,在标准物配制曲线的这方面没有出现问题,希望大家帮忙解决,大家有遇过类似情况?

  • 双酚A的测定

    做双酚A检测的同行,我想问问大家关于双酚A测试的问题。首先就是关于双酚A的测试,目前我只找到了加拿大的标准,而且是做婴幼儿奶粉的。而我们是做玩具的,有没有关于玩具类或PVC、塑料方面双酚A测试的标准?其次是关于标品的问题,由于双酚A的测试时需要衍生成酯的,也就是说标准品也需要衍生化是这样吗?还是有谁直接买了双酚A酯的标品?最后,能不能跟我说说各位同行做双酚A测试的步骤和测试过程中要注意的事项呢?谢谢大家了~

  • 【转帖】双酚A奶瓶:对食品安全再敏感些

    很多有关产品缺陷的信息,都是“出口转内销”。我国研究者在世界上最早得出了“双酚A对男性性功能有危害”的直接证据。为何监管部门没能在国内率先行动,是什么原因导致我们的监管总是慢半拍?  据报道,欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从3月1日起,将禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。实际上,这并不是欧盟刚刚作出的决定,在去年11月25日,欧盟食物链和动物健康委员会(SCFCAH)就通过了相关决定。  卫生部官员昨日也表示,目前中国正在清理包装材料,并出台了征求意见稿。征求意见稿中规定,未来婴幼儿奶瓶不能使用双酚A。  有关部门虽然出台了征求意见稿,但反应已稍显滞后,含有双酚A的奶瓶还在商场出售。在历经了三聚氰胺等食品安全风波之后,民众对于与食品相关的安全格外敏感,一有相关的消息,就会格外紧张。  其实,在欧盟宣布对含双酚A的塑料奶瓶全面禁止之前,已有不少国家和地区对此类产品作了禁止性规定。2008年,加拿大第一个宣布在所有食品包装和容器(包括奶瓶)上禁用双酚A,澳大利亚也从2010年7月1日起逐渐淘汰含双酚A的婴儿奶瓶;后来美国许多州和大型零售商,包括沃尔玛在内采取了同样的步骤。  这些国家和地区之所以对含双酚A的塑料奶瓶采取禁止行为,一个很简单的理由就是:该类产品可能会对人体有害。尽管同样还有很多研究表明,虽然双酚A有毒,但并不意味着含有双酚A的容器都对人体有毒。  也有一些研究结果提示,塑料奶瓶等塑料制品中的双酚A可能会影响婴幼儿的成长发育,并对儿童大脑和性器官造成损伤,但是迄今未有充足证据证明婴儿或者儿童因摄取PC奶瓶释放的双酚A成分而受到伤害。还有研究表明,制造塑料容器的PC材质可能会释放有毒的双酚A,温度愈高释放愈多速度也愈快。  总之,塑料容器是否真会释放双酚A,目前仍存在很大争议,各界说法也不一致。  正是在双酚A科学认识上的不同看法,才导致了世界上包括中国在内的很多国家都在正常使用它。那么,针对欧盟全面禁止含有双酚A的奶瓶,我们该得出什么启示呢?  首先,在未决定是否禁用前,应将信息告知公众。监管部门应要求奶瓶生产厂家在其奶瓶上标明其成分,将相关信息告知公众,让消费者自己来决定是否使用。  其次,在监管过程中增加公共参与。早在去年11月份,欧盟就双酚A奶瓶的使用开展讨论,包括厂家、科学家和消费者在内的社会各界广泛参与到该决策过程中来,使得决策既增加了公众的参与,又充分引入了专家的意见。相比较之下,我国的此类决策无论是在科学讨论还是公众参与,都有所欠缺。  此外,人们会注意到,很多有关产品缺陷的信息,都是“出口转内销”,即首先在国外遭遇禁止,然后国内监管机构才注意到该问题的严重性。  国外的某些研究固然高于我国,但是监管部门没有充分重视学界的研究成果,没有及时调整相关标准也不无关系。尤其是双酚A事件,我国研究者在世界上最早得出了“双酚A对男性性功能有危害”的直接证据。为何监管部门不能够在国内率先行动,是什么原因导致我们的监管总是慢半拍? 我国对食品接触材料的法律法规总是慢半拍,是监管部门问题?还是行业利益使然?

  • 【求助】食品添加剂双乙酸钠的标准

    最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com

  • 微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

    微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量 作者:吴茵琪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071032_576552_2904170_3.jpg摘要:建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。关键词:微波萃取;高效液相色谱法;双酚A;食品塑料包装材料  随着人们生活水平不断的提高,食品安全问题越来越成为人们关注的热点。广义的食品安全问题并不仅仅是指食品本身的安全,还要包括食品包装材料的安全性,这些材料包括塑料、纸制品、不锈钢、铝制品等等。同时需要考虑食品与包装材料之间是否会发生化学反应,食品包装材料中有毒有害成分是否会迁移到食品中去等问题。材料科学达到迅速发展,使得高分子聚合物成为目前最广泛应用的食品包装材料,双酚A(bisphenol A,BPA)又名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是最广泛使用的工业化合物之一,是制造环氧树脂和酚醛树脂等产品的重要原料,同时双酚A被广泛应用在食品包装材料等方面。双酚A属于低毒性化学物,但是动物试验发现双酚A具有某些雌激素特性,对淋巴细胞具有增殖的作用,有研究表明双酚A具有一定的致畸形和胚胎毒性。不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖,从而有潜在的免疫毒性。欧盟从2011年6月1日起禁止进口含有化学物质双酚A的塑料婴儿奶瓶。目前美国、加拿大、日本和挪威等国家也严令限制双酚A这类化合物在食品包装材料中使用。目前,塑料包装材料中双酚A的潜在迁移性对人体健康的危害已引起了社会广泛的关注。大多数的研究报道基本上是研究塑料包装材料中双酚A的总含量:通过索氏提取、液-液萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取及固相微萃取等处理方法,将塑料包装材料中的双酚A转移成合适溶剂中,然后通过紫外分光光度法、高效液相色谱法、气质联用法、气相色谱法、荧光检测法及传感器检测法等进行定性定量分析。1 实验部分 1.1 仪器和试剂  HP-1200液相色谱仪,配有荧光检测器(美国Agilent 公司);Ethos ONE微波消解/萃取仪(意大利Milestone 公司);EV321型旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器有限公司);SM300型切割式粉碎机(德国RETSCH公司);21011V001R200型氮吹仪(瑞士BUCHI公司);TB215D型电子天平(美国丹佛公司)。双酚A标准品(纯度≥99.9 %,德国Supelco公司),甲醇(色谱纯,上海德正化工有限公司);正己烷、二氯甲烷 、乙酸乙酯、乙醇、乙腈均为分析纯,均由广州化工试剂厂提供。  双酚A标准贮备液的配制:精确称取双酚A标准品0. 0250 g, 用甲醇溶解并定容至250 mL,摇匀静置,并放置4℃冰箱保存,其质量浓度为100 mg/L,临用前采用流动相稀释成合适的浓度。1.2液相色谱分析条件  色谱柱: C18柱( 4.6 ×250mm, 5-Micron,(美国Agilent公司) , 柱温30℃ ; 样品室温度10℃;进样体积15μL。流动相:水和甲醇(体积比为35:65);流速:0.8 mL/min,激发波长:230nm,发射波长:315nm,整个分析流程用时13min。1.3 样品处理  选取有代表性的食品塑料包装材料样品,先剪成5cm×5cm以下,在液氮的保护下,采用切割式粉碎仪将样品切割成粒径小于2 mm,准确称取已制备好的样品1.0 g(精确到0.001g)于微波萃取罐中,加入15 mL甲醇,按照表2所示微波萃取条件进行萃取。萃取完成后,冷却至室温,将萃取液转移至150mL的鸡心瓶中,并再用20 mL甲醇分三次洗涤萃取残渣,合并萃取液及洗涤液,于旋转蒸发仪上旋转蒸发(温度约为42℃)至约0.5 mL。然后再用氮吹仪吹至近干,用2 mL流动相溶解残渣,然后用0.20 μm 有机滤膜过滤至样品瓶中,然后上高效液相色谱仪进行分析。若分析结果超过线性范围,可对萃取液进行稀释后再进行检测分析。2 结果与讨论2. 1 萃取条件的优化 分别采用超声萃取法和微波萃取法对含有双酚A的阳性样品进行提取分析,对两者萃取效果进行比较,试验结果表明,在相同的萃取时间内,微波萃取法的萃取效率明显优于超声萃取法。同时考虑到微波萃取法操作简便、快速、试剂消耗少、可批量萃取等优点。因此,本实验选用微波萃取法作为样品萃取方法。2.1.1 萃取剂的选择  振荡萃取和超声波萃取过程中的能量累积和渗透过程主要以无规则的方式发生,所以萃取的选择性差。微波萃取过程中,微波能穿透到物料内部,使物料表里同时产生热能,加热非常迅速,并且微波加热具有选择性,可通过选择合适的溶剂来提高萃取效率。双酚A属于极性化合物,根据相似相溶原理,分别实验了二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、乙醇和乙腈等5种萃取溶剂,对种不同塑料食品包装材料(PC、PP和PE)进行萃取试验,实验结果见表1,由表1可见,在相同的萃取条件下,甲醇的萃取效率优于于其他萃取溶剂,同时流动相也是采用甲醇和水,因此,实验选择甲醇作为萃取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071034_576553_2904170_3.jpg2.1.2 微波萃取温度和时间的选择  在微波萃取过程中,温度是重要参数之一,选择合适的萃取温度不但可以提高萃取溶剂的溶解能力,而且可以降低萃取溶剂的表面张力,促使更好地破坏待分析物和基质活性部位之间的作用力,使待分析组分更易于从基质的活性部位脱附下来。同时,在进行微波萃取时,密闭的萃取罐内的压力也会随着温度的升高而增加,一般可达到几个甚至十几个大气压,压力的增加使得萃取溶剂的沸点也随之上升,所以采用微波萃取时,萃取的温度一般比萃取溶剂的沸点高10~20℃,甲醇的沸点是64.7℃,所以选择萃取温度为80℃。实验结果表明采用梯度升温程序能更有效快速萃取塑料食品包装材料中的双酚A。整个萃取时间约为20min,具体萃取升温程序见表2.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071035_576554_2904170_3.jpg2. 2 色谱条件的优化 采用液相色谱法分析双酚A时,一般采用C18色谱柱,实验考察了甲醇-水不同比例作为流动相洗脱及分离效果,实验结果表明,当甲醇-水比例为65:35时,色谱峰响应值高并且峰形很好,所以实验选择流动相甲醇-水的比例为65:35,双酚A标准品的色谱峰见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071036_576555_2904170_3.jpg2.3线性范围和检出限   采用甲醇溶液逐级稀释双酚A贮备液(浓度为100 mg/L),配制成质量浓度分别为0.10、0.50、2.0、10、20 mg/L的标准工作溶液。按实验选定的高效液相色谱仪工作条件进行分析测定,以双酚A的质量浓度为横

  • 【原创】网络大赛三等奖!给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    【原创】网络大赛三等奖!给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位,告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱,于是联系艾杰尔,送来一支Venusil MP C18色谱柱,5um,4.6*250mm;按照10版药典开始做了,结果意想不到的问题出现了…………药典方法:[size=2][font=宋体]供试品溶液:取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声5分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。对照品溶液:另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg,置100ml量瓶中, 精密加供试品溶液1ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性试验溶液: 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm) 流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量: 20μl测试:供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟,羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍(1.5%)。一切准备OK,进样了,进样20μL供试品,主峰时间在54分钟(图1),当时就晕倒了!!这是什么意思?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样,重现性很好;联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳(经测试,没有问题,)排除2、流动相配制有误,我们重新配制了流动相,分别用在线混合和预混合,主峰都在54分钟左右,排除。大家彻底晕了……药典是法规,我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱,他们说:MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%,他们推荐了他们低表面的色谱柱:Venusil ASB C18,200㎡/g,含碳12%和Vensuil XBP C18 L,比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件,进样20μL供试品,结果会怎样呢?看图2和3:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图,主峰保留时间:14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图,主峰保留时间:15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子,主峰保留时间在14和15分钟,似乎可以接受,但是杂质分离情况很差,还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量,大家这回彻底没辙了,陷入了困境。没有办法,我们再次求助标准起草单位,结果很简单,药典标示的流动相写反了,原文的流动相流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b]),额的神啦,彻底服了。赶紧改回来,其他条件不变,吧流动相改过来,使用最早的MP C18,一切OK!见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b])[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图,很OK!通过这件事情,我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG,哈哈哈,如果各位兄弟姐妹又做这个品种,不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子,对保留和影响如此之大!以前光看书和帖子上这么说,这回事见识了,降低比表面积和含碳量,保留时间和大幅降低!!3、艾杰尔的工程师服务态度很好,也专业,赞一个![/font][/size]

  • 【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    从2011年4月20日起,卫生部就《禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜》向工业和信息化部、商务部等部门征求意见公开征求意见。拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器(如奶瓶)生产和进口。自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。例如婴儿奶瓶等。但双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料,迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,被广泛用于化工产品和食品包装材料及容器,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。 科学研究表明,双酚A在加热时能析出到食物中,可能会扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。此外,双酚A有雌性荷尔蒙效果,可能会导致婴儿出现女性化变化。考虑到婴幼儿属于敏感人群,为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,因此决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。 目前我国只有一份适用于所有PC瓶的现行国家标准,就是GB14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚A用量规定:一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg,在GBT 23296.16-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定-高效液相色谱法中对具体的检测方法进行了规定。 迪马科技在借鉴国标的基础上,建立了塑料奶瓶中迁移双酚A检测方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211329_290205_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211132_290188_1987954_3.jpg

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