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壬二醇标准品

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  • GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第二法 (NQAD)

    GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 第二法 (NQAD)

    [align=center]GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定-NQAD[/align]《GB 5009.279-2016 食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定》第二法中推荐使用蒸发光散射检测器对4种糖醇进行检测。本实验室使用资生堂高灵敏度气溶胶通用型检测器NQAD对该项目进行检测。使用资生堂氨基柱CAPCELL PAK NH2 UG80 S5 4.6 mm i.d. × 250 mm(GQAD 05507)依据国标方法进行分析,可以实现4种糖醇的良好分析(见图1)。[img=,678,525]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_01_2222981_3.png[/img][img=,611,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030937_02_2222981_3.png[/img]进一步对标准曲线进行绘制,依据国家标准,以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,以赤藓糖醇浓度为0.14 mg/mL, 0.21 mg/mL, 0.28 mg/mL, 0.35 mg/mL, 0.42 mg/mL, 0.49 mg/mL,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇浓度为0.10 mg/mL, 0.15 mg/mL, 0.20 mg/mL, 0.25 mg/mL, 0.30 mg/mL, 0.35 mg/mL的混合系列标准工作液,进行标准曲线绘制。如图2~5所示,赤藓糖醇在0.14 mg/mL~0.49 mg/mL浓度范围内,木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇在0.1 mg/mL~0.35 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R[sup]2[/sup]均在0.99以上。[img=,534,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_01_2222981_3.png[/img][img=,573,327]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_02_2222981_3.png[/img][img=,573,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_03_2222981_3.png[/img][img=,556,342]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708030938_04_2222981_3.png[/img]注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。

  • 甲醇标准品会过期吗?

    2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品(溶于乙醇)证书显示浓度为1毫克/毫升,有效期一年最近刚好打算参加此比对,其中有甲醇项目,问下诸位此甲醇标准品是否可以使用?谢谢

  • 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索,在对标样进行衍生,并作标准曲线的时候发现有如下问题,请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品,质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug,在作标准曲线时,在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇,其质量为0.222ug,上述标样中均加入正己烷定容至2mL,然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应,后续的步骤严格按标准要求执行;2、衍生结束后,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定,这时候问题出现了,按照上述的内标加入量,D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的,按理论来说,其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的,最起码不会有太大的差别,但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大,其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632;反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积,其实测值与标样浓度值对应增长,成线性关系,具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话,线性是没问题的,但如果按内标作曲线的话,作出来的曲线压根就没法使用,可以说完全不成线性,这就是我请请教各位同行的问题,你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有,那么你们的内标面积都能保持一致吗?为了各直观的说明这个问题,我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考,其中前面的峰为内标,后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]

  • 【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    [align=center]化妆品中壬二酸的检测方法优化[/align]壬二酸是非常有特点的原料,能同时用于祛斑和祛痘,用于重度的色素沉淀,如雀斑,黄褐斑,黑皮病等有非常明显的效果。检测壬二酸的方法包括:(1)三氟化硼-乙醚衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测(2)容量分析法(3)硫酸甲醇衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析(4)将壬二酸衍生为对溴苯乙酮二酯,采用高效液相色谱法检测。考虑到壬二酸熔点为98~103℃,沸点为286℃(100mmHg),不易气化;容量分析法测定时的干扰比较大,不能精确测定化妆品中的壬二酸含量,采用衍生的方法,将壬二酸转化给酯类,通过色谱柱进行分离,火焰离子化检测器检测,灵敏度高,分离度好。故本研究拟建立通用性及操作性强、快速简便的前处理方法,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法准确测定化妆品中的壬二酸。壬二酸别名杜鹃花酸,是从从卵圆形糠秕孢子菌培养液中分离出的含有9个碳原子的天然饱和直链二元酸,化学结构式为HOOC-(CH2)7-COOH,分子量188.22仪器方法的建立1. 色谱条件的优化(1)色谱柱的选择壬二酸衍生物经质谱确认为壬二酸二乙酯,根据壬二酸二乙酯的性质,选择了HP-5(30m×0.25mm×0.25μm),DB-1(60m×0.53mm×1.0μm),DB-624(60m×320μm×1.8μm),CP-WAX(50m×0.25mm×0.2μm)四种色谱柱作为目标物的预选分离柱,进行了实验,实验结果见下图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448039513_5582_2166779_3.png[/img][align=center]图1 HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448041838_9438_2166779_3.png[/img]图2 DB-1(60m×0.53mm×1.0μm)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448044474_570_2166779_3.png[/img]图3 DB-624(60m×320μm×1.8μm)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448045509_7672_2166779_3.png[/img]图4 CP-WAX(50m×0.25mm×0.2μm)壬二酸衍生物在四种色谱柱上的峰宽及对称因子见下表:表1色谱峰峰宽和对称因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448046544_4774_2166779_3.png[/img]结合壬二酸衍生物在不同色谱柱上的色谱峰峰形、峰宽及对称因子,选择HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)用来分离,峰展宽小,对称性好。通过实验,最终确定色谱条件如下:a)色谱柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm),或性能相当色谱柱;b)升温程序:80℃(保留2min),20℃/min升温至250℃,保持6min;c)进样口温度260℃;d)分流比5:1;e)检测器温度280℃,氢气流量30mL/min,空气300mL/min。(2)阳性样品质谱确认:将壬二酸衍生产物和壬二酸二乙酯标准物质进行质谱分析,分别得到壬二酸衍生物质和壬二酸二乙酯总离子流图和质谱碎片图,通过总离子流图的目标峰保留时间与质谱碎片图进行比较,确认壬二酸衍生后物质为壬二酸二乙酯。壬二酸二乙酯标准物质经质谱确认后总离子流图与质谱图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448047717_2823_2166779_3.png[/img]图5 壬二酸二乙酯标准物质总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448048898_2666_2166779_3.png[/img]图6 壬二酸二乙酯标准物质碎片图衍生物经质谱确认后总离子流图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448049923_7525_2166779_3.png[/img]图7 壬二酸衍生物总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448050919_8350_2166779_3.png[/img]图8 壬二酸衍生物碎片图通过对比目标峰的保留时间和质谱碎片图,确认壬二酸衍生物为壬二酸二乙酯。必要条件下,对于阳性样品可以进行质谱确认,推荐条件如下:f)色谱柱:HP-5ms(30m×0.25mm×0.25μm),或性能相当色谱柱;g)升温程序:80℃(保留2min),20℃/min升温至250℃,保持6min;h)进样口温度260℃;i)分流比50:1;j)电离方式:EIk)MS检测器温度230℃;l)传输线温度280℃;m)扫描离子范围50-550amu;n)载气:氦气,1.0mL/min前处理方法的研究试样衍生条件的选择与确定(1)壬二酸衍生试剂选择壬二酸熔点为98~103℃,沸点为286℃(100mmHg),考虑直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,将壬二酸标样用乙醇溶解,配制成200mg/L,400mg/L,600mg/L,800mg/L,1000mg/L五个点,直接上机分析,得到壬二酸标准曲线,线性如下图所示。由图可见,所得标准曲线的X轴截距非常大,造成这个结果的原因可能是由于壬二酸在色谱柱升温过程中发生了分子间聚合反应,导致低浓度点的壬二酸无法检出,所以,壬二酸不能直接上机分析,需进行柱前衍生。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448051867_942_2166779_3.png[/img]图9 非衍生条件下标准曲线图考虑到壬二酸有两个羧基,采用衍生成酯类物质的方法,衍生物更稳定,更容易检测。因此,考虑用酯化试剂或酰化试剂将羧基转为酯类。因为化妆品中普遍有水相存在,三氟化硼乙醚络合物不适于做为酰化试剂,而考虑硫酸甲醇、硫酸乙醇、氢氧化钾甲醇、氢氧化钾乙醇作为酯化衍生试剂。取空白样品,加入200mg/L的壬二酸标样在同样条件下,进行衍生反应试验,得到的衍生物谱图如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448052873_6541_2166779_3.png[/img]图10 不同衍生试剂的衍生物色谱图上图中,红色为硫酸甲醇作为衍生试剂得到的衍生产物,经质谱确认衍生物为壬二酸二甲酯;绿色为硫酸乙醇衍生物,经质谱确认衍生物为壬二酸二乙酯;氢氧化钾甲醇和氢氧化钾乙醇衍生后,均无衍生物产生。同样条件下,硫酸乙醇衍生物峰面积大,响应值高,而且乙醇毒性小,因此,选择硫酸乙醇作为壬二酸衍生试剂。(2)衍生试剂用量选择取1g试样,加入同样体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,分别加入浓硫酸50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL、1200μL、1400μL、1600μL、1800μL、2000μL进行衍生,衍生物含量见下表。[align=center]表2 衍生试剂浓硫酸用量对衍生结果的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448053927_2904_2166779_3.png[/img]可以得出,随着浓硫酸加入量的增加,衍生物含量逐渐加大,在硫酸加入量为800-1200μL时,衍生物浓度最大;随着硫酸加入量再进一步加大,衍生物的浓度逐渐下降,因此,选择硫酸加入量为800μL比较适宜。(3)衍生温度的选择取1g试样,加入同样体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,加入浓硫酸800μL,分别在室温、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下进行衍生实验,考察温度对衍生过程的影响,结果见下表。表3 衍生温度的选择[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448054846_3992_2166779_3.png[/img]在室温到40℃范围内,衍生物的含量变化不大,随着衍生温度的逐渐升高,衍生物浓度逐渐下降,在反应温度为70-80℃左右时,衍生物含量变化不明显。因为浓硫酸加入时,会产生大量热量,在室温下就可使实现衍生反应,因此,衍生反应温度为室温。(4)衍生时间的选择取1g样品,加入同样含量的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,考察衍生时间为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min时,衍生物浓度的变化,结果见下表。表4 衍生时间对衍生反应的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448055578_8145_2166779_3.png[/img]可以看出,在0~30min范围内,衍生物浓度基本不变;从30min~60min范围内,衍生物含量略微有些下降。说明反应时间对衍生反应的影响不大,因此,选择衍生时间为10min,衍生反应基本已完成。(5)提取溶剂的选择根据衍生物的性质,不溶于水,故在样品提取过程中首先选用实验室常用的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈作为提取溶剂。取1.0试样,加入相同体积的壬二酸标准溶液,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,涡旋混匀,衍生10min,加入相同体积的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈提取衍生物。实验中发现乙腈与衍生溶液完全互溶,因此,剔除乙腈。考察正己烷、乙酸乙酯、甲苯作为提取溶剂的提取效率,实验结果见下表。表5 提取溶剂对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448056516_8495_2166779_3.png[/img]下图为正己烷(蓝色线)、乙酸乙酯(红色线)、甲苯(绿色线)分别作提取溶剂时的叠加色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448057326_140_2166779_3.png[/img][align=center]图15 不同提取溶剂的色谱图[/align]结合数据表和图,可以看出,正己烷作为提取溶剂提取效果最好,提取液衍生物浓度最大,提取效率最高;实验中发现乙酸乙酯作为提取剂时,提取液不易分层;同时,乙酸乙酯和甲苯作为提取溶剂时,在样品基质中提取液色谱图干扰物质比较多,而正己烷作为提取溶剂时,提取液色谱图干扰小,提取效果好,因此,选择正己烷作为衍生后的提取溶剂。(6)提取次数的选择取1g试样,加入2mL乙醇,800μL浓硫酸,涡旋混匀,衍生10min,衍生反应完成后,用正己烷提取衍生物,分别提取1次、提取2次,提取3次,考虑提取次数对衍生结果的影响。实验结果见下表。表6 提取次数对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448058527_4468_2166779_3.png[/img]随着提取次数的增加,衍生液中衍生物的浓度逐渐下降,提取3次和第四次时,衍生液中衍生物的浓度基本不变,因此,提取次数确认为3次。(3)净化条件选择用正己烷提取后,因衍生试剂为浓硫酸,正己烷提取液中残留少量的硫酸,有必要对提取液进行净化,以去除残留的硫酸。考虑衍生物和硫酸的性质,考察去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液及20g/L的氢氧化钠溶液作为净化溶液,净化结果见下表 表7净化条件对结果的影响[table][tr][td]净化溶液选择[/td][td]去离子水1[/td][td]饱饱择洞和碳酸氢钠2[/td][td]20g/L氢氧化钠3[/td][/tr][tr][td=1,3]衍生物含量mg/L[/td][td]93.6[/td][td]102.1[/td][td]105.0[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]102.4[/td][td]102.9[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]103.1[/td][td]94.1[/td][/tr][tr][td]衍生物含量mg/L[/td][td]93.7[/td][td]102.5[/td][td]100.7[/td][/tr][tr][td]标准偏差S[/td][td]0.09[/td][td]0.54[/td][td]5.80[/td][/tr][/table]不同净化试剂净化后色谱图叠加图,如下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060080_5202_2166779_3.png[/img][align=center]图18 不同净化试剂净化后色谱图[/align]结合表和图可以看出,不同净化试剂净化后,谱图上的差距不大,只有衍生物的含量有些差距,因此,选择饱和碳酸氢钠作为净化试剂。通过上述实验,化妆品中壬二酸检测方法总结如下,称取1g(精确至小数点后四位)试样,加入2mL乙醇,加入800μL浓硫酸,涡旋混匀,室温下衍生10min,衍生液加入5mL正己烷,涡旋1min,离心(≥5000r/min)5min,重复提取2次,合并3次提取液,用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次,离心(≥5000r/min)5min,取正己烷层,氮吹,约余4.5mL,用正己烷定容至5mL。涡旋混匀,加入少量无水硫酸钠干燥,此为试样液。方法的性能参数(1)标准曲线及线性范围对壬二酸标准溶液进行衍生,得到标准工作溶液的浓度为10~1000mg/L进行测定,以壬二酸衍生物的浓度为横坐标,壬二酸衍生物的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线如下图:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060792_4870_2166779_3.png[/img][align=center]图19 壬二酸衍生物标准曲线[/align]从图中可知,壬二酸衍生物壬二酸二乙酯在10mg/L~1000mg/L浓度范围内线性关系良好,R2>0.999。在实际样品测定中,如果样品含量超过线性范围,应当用正己烷将试样液适当稀释后进样,重新测定。(2)检出限和定量限色谱分析的定性检出限定义为响应值为三倍基线噪音时所需的样品量;色谱分析的定量检出限定义为响应值为十倍基线噪音时所需的样品量。壬二酸的加标量均为50mg/kg,在相同条件下测定十次,分别测得十次进样的信噪比,按定性和定量检出限定义,在此分析条件下的检出限数据见下表[table][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]浓度[/size][size=9px]mg/L[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]08[/size][/td][td][size=9px]10.326[/size][/td][td][size=9px]10.158[/size][/td][td][size=9px]10.230[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]00[/size][/td][td][size=9px]10.[/size][size=9px]135[/size][/td][td][size=9px]10.218[/size][/td][td][size=9px]10.198[/size][/td][td][size=9px]10.233[/size][/td][td][size=9px]10.265[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]取[/size][size=9px]样量[/size][size=9px]g[/size][/td][td][size=9px]1.0219[/size][/td][td][size=9px]1.0735[/size][/td][td][size=9px]0.9714[/size][/td][td][size=9px]1.0241[/size][/td][td][size=9px]1.0341[/size][/td][td][size=9px]1.0064[/size][/td][td][size=9px]1.0126[/size][/td][td][size=9px]1.1014[/size][/td][td][size=9px]0.9987[/size][/td][td][size=9px]0.9567[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]定[/size][size=9px]容体积[/size][size=9px]mL[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]信[/size][size=9px]噪比[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]10.1[/size][/td][td][size=9px]10.6[/size][/td][td][size=9px]10.2[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]9.5[/size][/td][td][size=9px]10.4[/size][/td][td][size=9px]9[/size][/td][td][size=9px]9.9[/size][/td][td][size=9px]9.2[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]3[/size][size=9px]倍[/size][size=9px]噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]3.156[/size][/td][td][size=9px]3.067[/size][/td][td][size=9px]2.875[/size][/td][td][size=9px]3.009[/size][/td][td][size=9px]3.153[/size][/td][td][size=9px]3.201[/size][/td][td][size=9px]2.948[/size][/td][td][size=9px]3.399[/size][/td][td][size=9px]3.266[/size][/td][td][size=9px]3.142[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]10[/size][size=9px]倍噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]10.519[/size][/td][td][size=9px]10.224[/size][/td][td][size=9px]9.584[/size][/td][td][size=9px]10.030[/size][/td][td][size=9px]10.511[/size][/td][td][size=9px]10.669[/size][/td][td][size=9px]9.825[/size][/td][td][size=9px]11.331[/size][/td][td][size=9px]10.886[/size][/td][td][size=9px]10.474[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]检[/size][size=9px]出限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]15.440[/size][/td][td][size=9px]14.286[/size][/td][td][size=9px]14.799[/size][/td][td][size=9px]14.691[/size][/td][td][size=9px]15.207[/size][/td][td][size=9px]14.453[/size][/td][td][size=9px]14.672[/size][/td][td][size=9px]15.153[/size][/td][td][size=9px]14.443[/size][/td][td][size=9px]16.708[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]定[/size][size=9px]量限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]51.468[/size][/td][td][size=9px]47.619[/size][/td][td][size=9px]49.329[/size][/td][td][size=9px]48.969[/size][/td][td][size=9px]50.690[/size][/td][td][size=9px]48.176[/size][/td][td][size=9px]48.906[/size][/td][td][size=9px]50.509[/size][/td][td][size=9px]48.144[/size][/td][td][size=9px]55.693[/size][/td][/tr][/table]方法检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448061671_6988_2166779_3.png[/img]实际样品的检测: 市面上有一些化妆品会被检出。

  • 45万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 标准品纯度

    实验室最近要做个外标的标准曲线,但是标准品到处都缺货,只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧?这能用么?做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀?

  • 40万!宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)

    项目概况宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品) 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件,并于 2023年02月09日 09点00分 (北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况:项目编号:明月-YC2022-042-2-1项目名称:宜春市检验检测中心试剂及耗材和标准品及对照品采购项目(第二次)(第二包:标准物质、对照品)采购方式:公开招标预算金额:400000.00 元最高限价:400000.00采购需求:[table=100%][tr][td]采购条目编号[/td][td]采购条目名称[/td][td]数量[/td][td]单位[/td][td]采购预算(人民币)[/td][td]技术需求或服务要求[/td][/tr][tr][td][font=inherit]宜购2022F000814837[/font][/td][td][font=inherit]2022年食品药品监管中央及省级补助资金(标准品、对照品)[/font][/td][td][font=inherit]1[/font][/td][td][font=inherit]批[/font][/td][td][font=inherit]400000.00元[/font][/td][td][font=inherit]详见公告附件[/font][/td][/tr][/table]合同履行期限:详见招标文件本项目不接受联合体投标。

  • 【求助】求助:色谱标准品问题?

    2010版药典中辅料丙二醇增加了有关物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检查,其中有杂质一缩二丙二醇、二缩三丙二醇,但据了解,这两种东西均为异构体混合物,我们买了杂质对照品(均为色谱标准品),一缩二丙二醇、二缩三丙二醇均出好几个峰,且有的峰不能完全分离不知怎么理解标准中对其控制的要求?有做过的同仁,望不吝赐教!

  • 标准品纯度如何选择?

    购买标准品时纯度如何选择呢?是越高越好,还是只要称取量乘以纯度就可以?标准中要求标准品纯度不低于93.5%,但我只能找到纯度85%的,这会有什么影响吗?

  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读

    本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式: ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) DNP 和DINP 的解读: ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(DNP 单峰); ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP), 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP), 邻苯二甲酸二癸酯(DIDP),其中主要成分是DINP。 推荐标准品: http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

  • 祝贺安谱员工荣获Dr. Ehrenstorfer标准品“销售杰出贡献奖”

    祝贺安谱员工荣获Dr. Ehrenstorfer标准品“销售杰出贡献奖”

    祝贺安谱员工荣获LGC旗下Dr. Ehrenstorfer标准品“销售员杰出贡献奖” 继上海安谱荣膺2014年度LGC旗下Dr. Ehrenstorfer标准品业务大中华区唯一一家“经销商之杰出贡献奖”之后,上海安谱的业务员马昊从一百多名优秀的销售中脱颖而出,一举夺得LGC 旗下Dr. Ehrenstorfer标准品“销售杰出贡献奖”。这是LGC授予中国地区代理商销售员的唯一奖项。 马昊是2014年7月加入安谱的新员工,在过去的一年中,马昊一直注重专业知识的学习提高和对客户快速的热情服务,大幅提高了所负责区域Dr. Ehrenstorfer标准品的销售业绩,同时,更为重要的是他收获了众多客户的认可和信任,其突出的表现及贡献也得到了LGC的肯定,并因此获得由LGC提供的iPad Air2一台,以资鼓励。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507201637_556299_1835694_3.jpg 在此,预祝更多的安谱业务员在中国的标准品市场中取得更为骄人的成绩,安谱为你们的出色表现倍感自豪。安谱代理标准品生产商简介:1)Dr.Ehrenstorfer(简称Dr.E)工厂坐落于德国的奥格斯堡,拥有近40年的历史,是德国乃至全球享有盛誉的标准品生产商,为残留分析和环境测试市场提供8000多种产品,并遵循标准品生产商的“黄金标准”,通过了ISO9001认证、ISO/IEC 17025以及ISO导则34认证。 2) LGC(英国政府实验室)于2014年初宣布收购了Dr.E。LGC是从事生命科学计量和检测业务的国际化组织,在标准品方面拥有着悠久的历史,为全球分析检测机构提供种类齐全、高品质的标准品。

  • 聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算,哪位大神给个公式或者计算模板啊

    供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。试验条件:照气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报

  • 关于标准品纯度的问题

    GBT 20382-2006 纺织品 致癌染料的测定GBT 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定这两个标准里的标准品纯度都不高,有90多的,还有30多的用这些标准品配溶液做标准曲线最后对样品定量的时候是不是需要再除以它们的纯度啊???

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

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