型原人参二醇

本文利用全谱二维液相系统结合四极杆-飞行时间质谱对人参二醇皂苷组分不同剂量给药后的阿尔茨海默症小鼠血浆样本进行了非靶向代谢组学分析。基于全谱二维液相系统，正模式下共得到4679个特征峰。偏最小二乘判断分析（PLS-DA）表明模型组与给药组有显著差异，共找到457种变量投影重要性(VIP)大于1的候选差异性代谢物，经数据库比对鉴定出5种差异性代谢物，主要影响的通路包括精氨酸生物合成、花生四烯酸代谢、不饱和脂肪酸生物合成等。

基于一法多用策略，建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2Rb3、 Rc、Rd含量的方法。方法 按照产品的不同类别和制备工艺，分别采用相应的样品制备方法，对于原药材及其复方中药固体制剂，采用加压溶剂萃取法，分别采用三氯氯甲烷和水饱和正丁醇的二步溶剂提取；优化了一维和二维色谱分离条件，包括色谱柱选择、梯度洗脱等，分别采用phenyl-x 和C18 柱作为一维和二维色谱柱，根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间，设置切割时间窗口，将各组分分别转移至6 个定量环中，交替储存目标物馏分。第二维分离采用2.6μ m 颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离，完成 8个目标物的测定。

本应用依照药典方法，选用ChromCoreTM C18反相色谱柱对人参中有效成份人参皂苷进行分离，使人参皂苷Rg1和人参皂苷Re之间拥有良好的峰型及分离度（分离度大于2.0），符合药典规定。Column:ChromCoreTM C18, 5 μ mDimension:4.6 x 250 mmMobile Phase:A）Acetonitrile （乙腈）B）D. I. Water （去离子超纯水）Gradient:t (min)AB-151981019813519815529717029711004060Flow rate:1 mL/minTemperature:25 ℃Injection:10 μ LDetection:UV 203 nmSample Black: Ginsenoside standards in Methanol （人参皂苷甲醇溶液）Sample Blue: Panax ginseng C. A. Mey. in Methanol （人参提取物甲醇溶液）Peaks: 1. Ginsenoside Rg1 (人参皂苷Rg1)2. Ginsenoside Re (人参皂苷Re)3. Ginsenoside Rb1 (人参皂苷Rb1)

本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪，利用方法转移功能建立了UHPLC法测定人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。实验结果表明，人参皂苷Rg1理论塔板数为43066，符合2020年版《中国药典》（第一部）人参含量测定项下规定（理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000）；人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度为1.937，且3种人参皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离，符合2020年版《中国药典》要求。利用方法转移功能建立的分析方法能快速准确地测定人参中的人参皂苷。

甘草、人参、金银花、牛黄等都是我们耳熟能详的中药药材，而中药的纯度、质量等直接影响我们的健康，运用现代手段对中药进行检测可以为我们的健康保驾护航。本方案中我们采用日立高效液相色谱仪对甘草、人参、金银花、牛黄等中药进行了检测。

甘草、人参、金银花、牛黄等都是我们耳熟能详的中药药材，而中药的纯度、质量等直接影响我们的健康，运用现代手段对中药进行检测可以为我们的健康保驾护航。本方案中我们采用日立高效液相色谱仪对甘草、人参、金银花、牛黄等中药进行了检测。

甘草、人参、金银花、牛黄等都是我们耳熟能详的中药药材，而中药的纯度、质量等直接影响我们的健康，运用现代手段对中药进行检测可以为我们的健康保驾护航。本方案中我们采用日立高效液相色谱仪对甘草、人参、金银花、牛黄等中药进行了检测。

本应用纪要介绍了针对西洋参粉（一种常用作中草药保健品的树脂含量极高的根状物质）多残留农药分析的QuEChERS萃取和SPE纯化策略。为了分析干燥的人参粉，在采用CEN QuEChERS的DisQuE试剂袋进行萃取之前，需用水平衡样品。取若干等分的样品进行纯化及色谱分析；其中一份进行dSPE纯化，通过UPLC-MS/MS分析，检测碱性/中性农药。另一份进行SPE小柱纯化，优化后进行GC-MS/MS分析，检测碱性/中性农药。通过这些纯化方案可获得人参粉中萃取的目标农药的回收率数据。

本应用介绍了一种利用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 多中心切割二维液相色谱结合主动溶剂调 制技术同时测定三七及同属其他药材中水溶性的三七素和脂溶性人参皂苷含量的方法。 将样品用溶剂提取后直接上机分析。利用反相色谱作为第一维，实现多种人参皂苷的分 离和定量，随后将反相色谱上不保留的三七素切割至第二维色谱中；第二维色谱采用 HILIC-Z 柱。为克服溶剂效应，实验采用主动溶剂调制技术，并对稀释过程进行了优化， 有效降低了溶剂效应对二维分离的影响。与多次进样 (Multi-injection) 功能相结合，在实 现三七素定量的同时大大缩短第二维色谱分析时间.

人参皂苷（Ginsenoside）是一种固醇类化合物，三萜皂苷。主要存在于人参属药材中。人参皂苷被视为是人参中的活性成分，因而成为研究的目标。迪马科技用户采用超高效液相色谱法（UPLC）成功实现6种人参皂苷的良好分离，对于人参皂苷的分离和检测具有实际意义。

人参属植物（又称作人参）的根用作草药已有超过2000年的历史。追溯人参的药理活性化合物是皂苷。虽然皂苷潜在的作用基里尚未完全阐明，但其作用类似于类固醇激素。人参的品种数目繁多，每个品种都有其自身特定的皂苷。已经有超过40种的皂苷单体被鉴定。皂苷定性、定量的分析技术需要确保人参根前处理程序的质量控制，以及其新陈代谢及生物药效的研究。本应用文献介绍了一种同时测定七种皂苷的高效液相色谱法，文章介绍了方法的操作条件及性能数据，包括精密度、准确度、线性。该方法可应用于人参（高丽参）根胶囊及各种类型的皂苷鉴定。

人参属植物（又称作人参）的根用作草药已有超过2000年的历史。追溯人参的药理活性化合物是皂苷。虽然皂苷潜在的作用基里尚未完全阐明，但其作用类似于类固醇激素。人参的品种数目繁多，每个品种都有其自身特定的皂苷。已经有超过40种的皂苷单体被鉴定。皂苷定性、定量的分析技术需要确保人参根前处理程序的质量控制，以及其新陈代谢及生物药效的研究。本应用文献介绍了一种同时测定七种皂苷的高效液相色谱法，文章介绍了方法的操作条件及性能数据，包括精密度、准确度、线性。该方法可应用于人参（高丽参）根胶囊及各种类型的皂苷鉴定。

琛航公司用Cometro（美国康诺）高效液相色谱系统检测人参中人参皂苷的测试报告一、实验条件Cometro（美国康诺）高效液相色谱梯度系统；Cometro（美国康诺）6000 PVW UV检测器，波长=203nm；Cometro（美国康诺）6000 LDI Pump；Scienhome（琛航）Inertex C18 150*4.6mm色谱柱；流动相：A-乙腈，B-水；梯度程序时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~35198135~5519→2981→7155~70297170~10029→4071→60流速：1.0ml/min；进样量：10ul。二、实验结果 Retention TimeAreaTheoretical plates (USP)Resolution (USP)Asymmetry15.816397211154270.000001.1890117.216474877110462.404231.0147358.84337578070959389.079481.10260三、结果讨论由图可见峰型良好，柱效高，分离度好，保留时间适中，符合药典要求。天津琛航科苑科技发展有限公司Tel：022-58693245/46/47E-mail：sales@scienhome.comHttp：www.scienhome.com

本实验按照2020版中国药典要求，对该三种人参皂苷进行了有效分离检测，方法准备、灵敏、简便快速、分离效果好，可有效实现三种人参皂苷的快速有效分离。

人参是众所周知的名贵药材。本文建立了利用东西分析LC-5510型高效液相色谱测定人参中的皂甙含量的方法，该方法操作简单，能够满足国标中对人参皂甙测定的需求。

1. 背景介绍2020年7月3日国家药监局发布关于实施2020年版《中华人民共和国药典》有关事宜的公告（2020年第80号），其中提及2020年版《中华人民共和国药典》自2020年12月30日起实施。为方便大家更好地按照新版药典开展分析检测工作，上海通微分析技术有限公司针对一些难检品种，推出详细应用解决方案，助力药企的质量控制。人参叶中两种人参皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re）的分离检测的波长较低(203nm)，对液相色谱系统的检测要求较高，且两种皂苷保留性差异不大，对色谱柱的分离性能也是挑战。本实验按照2020版中国药典要求，对人参叶中两种人参皂苷进行了有效分离检测。

Agilent 1120 Compact 液相色谱仪分析中药人参和西洋参引言 中药（TCMs）具有悠久的用药历史，其疗效在中国和其他国家得到公认。人参，也许是最著名的中药，长期用作滋补、抗疲劳、镇静和抗胃溃疡药物。它还广泛用于多种中药复方制剂中。另一种著名的中药西洋参具有与人参相似的治疗作用，但由于其所含皂苷成分不同与人参有一些差别。根据中国药典1 中的方法，人参必须采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、Re和Rb1。对西洋参中这些人参皂苷类成分测定的要求与人参类似。这些要求使人参和西洋参中Rg1、Re 和Rb1 的测定对于中药原料和产品的质量控制而言变得很重要。本文使用Agilent 1120 Compact液相色谱仪建立了一种用于测定人参和西洋参中人参皂苷成分的HPLC分析方法。

此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。在2015版药典2341通则中，参类（包括人参和西洋参）中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低，峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时，参类中人参皂苷Re和Rg1的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求，为人参各项检测提供参考。

本文对比了《GB/T22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法》和2015版《中国药典》两种分析方法对6种主要人参皂甙的测定。

目的：使用带有自动方法开发/色谱柱筛选功能的超高效液相色谱(UHPLC) 系统对于人参皂苷类成分的适宜分离条件进行快速筛选及探索，并在此基础上优化得到快速高效重现性良好的定性定量分析方法。方法：使用自动方法开发系统对分离条件进行筛选和优化后，得到两种基于不同选择性条件的最终方法，方法1，色谱柱：Agilent Zorbax Bonus RP (3.0 x 50 mm，1.8 μ m)，柱温25 ° C，流动相为超纯水(A)-乙腈(B)，梯度分析，流速1.0 mL/min，检测波长203 nm；方法2，色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18（3.0 x 150 mm，1.8 μ m），柱温50 ° C，流动相为超纯水(A)-乙腈(B)，梯度分析，流速0.6 mL/min，检测波长203 nm。结果：使用上述两个方法对标准品和样品进行了分析，所需分析时间均小于10 分钟，重现性良好，保留时间RSD 0.2%，峰面积RSD 1.0%，样品中的干扰成分与被测成分均可以得到良好分离。结论：两种方法分析快速切分离度良好，能够充分发挥UHPLC 的分离能力，适合于含有人参皂苷类成分的药材及制剂的分析。Agilent 的方法筛选软件可以快速、无人照管地选择最佳的色谱柱、色谱条件；使方法开发的步骤更趋系统化，更为合理。

为了建立一种快速准确判别人参萃取液的风味变化检测方法，本研冗采用ＧＣ－ ＩＭＳ 法测定挥发性风味物质，结合主成分分析法（ Ｐｒｉｎ ｃ ｉｐａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓ，ＰＣ Ａ ） 及聚类分析法（ Ｃ ｌｕ ｓ ｔ ｅ ｒ ａ ｎａ ｌｙ ｓ ｉｓ， Ｃ Ａ ） 快速判别以两种人参为原料的人参萃取液风味差异，以及人参饮萃取液在不同温度（ ３ ５ Ｔ：、４５ Ｔ： 和５ ５ Ｔ： ） 下的储藏过程中风味变化情况。通过分析人参萃取液的指纹图谱，两种人参萃取液的风味物质在不同保留时间及迁移时间下均有差异，通过ＰＣ Ａ 分析得出在两种主成分的方差累计贡献牟达到８ ３ ％ ， 显示两种人参萃取液均有各自的特征风味化合物； 同时，在常温储藏下，１ 号人参萃取液在储藏前期的变化大于后期变化， 而２ 号人参萃取液在储藏中期的变化大于前后期的变化。利用Ｃ Ａ 分析， 在距离小于２ ５ 时即可将两种人参饮进行分类，当距离小于６ 时，３ ５ Ｔ： ６ ０ｄ 、４５ Ｔ： ２ ８ ｄ 和５ ５ Ｔ： ８ ｄ 的人参萃取液聚为一类， 得到加速实於Ｑ １ ０ 分别为２．１、３ ．５ 。因此，基于ＧＣ－ＩＭＳ 联用技术的不同品种人参萃取液分类技术具有更好的可行性和高效性

解吸电喷雾电离(Desorption Electrospray Ionization, DESI)是一种快速的大气压环境下的质谱成像技术。与其他质谱成像技术如MALDI相比，DESI几乎不需要对样品进行前处理(如研磨，萃取，衍生等)，因此能真实的反应化合物在样品中的分布情况。在该研究中，我们运用DESI对人参根横切片中的人参皂苷进行质谱成像分析，探究不同类型人参皂苷的具体空间分布情况。

1. 背景介绍2020年7月3日国家药监局发布关于实施2020年版《中华人民共和国药典》有关事宜的公告（2020年第80号），其中提及2020年版《中华人民共和国药典》自2020年12月30日起实施。为方便大家更好地按照新版药典开展分析检测工作，上海通微分析技术有限公司针对一些难检品种，推出详细应用解决方案，助力药企的质量控制。人参中三种人参皂苷（人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1）的分离检测因其梯度洗脱时间较长，对液相色谱系统的稳定性尤其色谱柱的分离性能很是挑战。本实验按照2020版中国药典要求，对人参中三种人参皂苷进行了有效分离检测，方法准备、灵敏、简便快速、分离效果好，可有效实现三种人参皂苷的快速有效分离。

适用于人参中7种有机氯农药（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）的测定。参考标准：《中国药典》2020年版一部 人参-P8。

本文优化了人参样品的前处理方法，样品经过固相萃取后可测定7种人参皂苷的含量（人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd），前处理时间从之前的近8 h缩短到目前的1.5 h，并且也不需要用到三氯甲烷脱脂，减少有毒溶剂的使用。同时还优化了液相色谱分析方法，分析时间缩短了20min。人参样品经纳谱分析的固相萃取柱SelectCore HR-C18处理后，目标峰不受杂质干扰，回收率良好，搭配使用纳谱分析的ChromCore 300 C18色谱柱，色谱图峰型好、分离度高。

雌激素，雌二醇，是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，主要由卵巢、滤泡、黄体及妊娠胎盘生成，它不仅有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用，并对内分泌系统、心血管系统、肌体的代谢、骨骼的生长和成熟，皮肤等各方面均有明显的影响，测定雌激素对妇科疾病有一定价值。更年期综合症、动脉硬化、脑血管阻塞、骨质疏松症、早老性痴呆症、怠倦、腰痛、肩酸、性冷淡、月经不调、不孕症，乳房发育不良、皮肤干燥、皱纹、黄褐斑等等都雌激素分泌低下导致内分泌失调有关。雌激素也会对男性生殖系统产生明显影响，包括影响雄激素的水平，引发睾丸组织结构变化，引起睾丸癌，降低精液中的精子数量，造成男性乳房发育，导致内分泌紊乱。雌二醇偏高可能是由于卵巢疾病，心脏病，系统性红斑狼疮，肝硬化，男性肥胖症等原因。雌二醇偏低可能是由于卵巢疾病，垂体性闭经或不孕，甲低或甲亢，柯兴综合征等疾病。雌二醇的检测常规采用免疫学方法，但是免疫学的方法有很高的交叉反应，结果不准确，因此需要灵敏高、选择性好的方法测定雌二醇。沃特世开发了固相萃取(SPE)和LC-MS/MS的方法分析人体血浆中低浓度的雌激素。

以传统中药材人参为研究对象，建立高分辨液相色谱串联质谱法（UPLC/ESI Q-Orbitrap)对人参中四种有机磷农药丁嘧硫磷、 二嗪农、 甲基嘧啶磷、 克百威进行定性和定量分析。 方法 应用Qu ECh ERS 方法从人参样品中提取残留农药，UPLC/ESI Q-Orbitrap MS 全扫描模式（full scan）下,获得 MS 数据，用于定性分析。 UPLC/ESI Q-Orbitrap dd-MS2 扫描，获得的待测目标化合物的离子碎片谱图，用于进一步验证有机磷农药。 在 UPLC/ESI Q-Orbitrap S 的 t-SIM 模式下获得定量分析的数据，用于四种有机磷农药残留的定量分析。同时，进行方法学验证，测定检出限，定量限及加标回收率。结果 两种不同产地人参样品加标回收率为 83.5%～98.4%；RSD 为 1.56%～9.87%； 检出限为 0.87～1.14μ g/L。 结论 本方法具有简便、快速、灵敏度高等特点，适用于人参中残留农药的定性、定量分析。

使用基于Agilent 公司的1260 或1290 超高效液相色谱系统的自动方法开发系统及软件对色谱柱和其他分析条件进行了自动筛选，并从中选出最适合人参皂苷分析的色谱柱及相应分析条件，并在此基础上进行改进和优化，最终得到了两个基于不同选择性特性的高效快速的分析方法，可分别用于不同的分析目的。通过这个研究，我们找到了人参皂苷在不同色谱柱上的色谱行为差异；同时也为类似的方法开发工作推荐一个有用的工具。

摘要：人参、红参和西洋参采用高效硅胶预制薄层板点样，采用普通缸和自动展开仪（ADC 2）自动展开，获得较为一致的薄层色谱图。从薄层色谱指纹图谱分析，人参、红参、西洋参的皂苷类成分色谱指纹图谱在整体相似的基础上，又存在着成分种类和含量的显著差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴别。讨论： 1）采用ADC 2展开与普通缸展开，得到基本一致的色谱图，但用ADC 2展开的色谱图分离度较好，能将人参皂苷Rg1和伪人参皂苷Rf分开，而在此色谱条件下，用普通缸展开很难分开，且ADC 2展开基本不受外界环境的湿度的影响，重现性好；2）《中国药典》2005年版（一部）将人参、红参、西洋参分开收载，三者在功能主治方面不尽相同，但从所含皂苷类成分的比例上，它们都含有人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1等成分，人参、红参含有伪人参皂苷Rf，而西洋参不含，同样，西洋参含有拟人参皂苷F11，而人参、红参不含。在总皂苷的量上，西洋参比人参、红参高很多，而红参的皂苷元在量上也明显比人参多，所以人参、红参、西洋参的指纹图谱在整体一致的基础上，又存在一定的差异，可以通过其指纹图谱明确对三者进行品种鉴定（Fig 1~ 2）。3) 控制环境温度在20 ℃以下，分离度好。

该HPLC应用描述了在常规反相HPLC中使用梯度洗脱分离人参皂苷Rb1和Rg1的方法的开发，该方法可以放大为半制备HPLC。关键词：分析分离，半制备分离，黄连，黄连素，神经科学，天然药物