氨基氧代苯丙

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢！

苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的，今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的

0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中，加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠，还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸，有顺序吗？再问一下，热水温度控制在多少？

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

大神们，帮忙指点一二，配置苯基代邻氨基苯甲酸不溶解啊，如果加热，温度多少度合适，加热能彻底溶解吗？需要过滤吗？

4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测？ 有人测过吗，有标品吗?

各位大虾好，小弟想请教一个问题。我的试剂溶于丙酮，但是用氘代丙酮做溶剂却发现一维氢谱图中未见活泼氢的吸收峰。譬如羟基氢和氨基氢的吸收就没有体现，但是苯环上的氢和甲氧基的氢有明显的吸收。不知道这种现象是否正常，该如何解释呢？谢谢，望大家不吝赐教。

现在做环境空气的氮氧化物实验，根据HJ479-2009中规定，对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中，请问大家做这一步时，药品都能溶解吗？我通常把水烧到50度，也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸，而且发现如果在溶解时，断断续续的加热，配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作？还有就是，我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度，暗处保存可稳定三个月，感觉过上1个星期，空白值就会越来越高。

二硫代氨基甲酸盐（或酯）类农药怎样定性？丙森锌代森铵代森联代森锰锌代森锌福美双福美锌在2763中有7种农药的残留物都是二硫代氨基甲酸盐（或酯），以二硫化碳表示。可以知道具体是哪一种吗？

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

再问手性柱，是纤维素类的，日本的Daicel公司的OJ,AD柱分离的物质是苯氧丙酸类除草剂，都出现相同的问题，希望能得到你的指点

欲用氮氧化物测定—Saltzman法(GB/T 15436-1995)测定环境空气中的氮氧化物浓度，但是其中的显色液在配制过程中，对氨基苯磺酸总是不能溶解，呈现白色的絮状不溶物。请教各位大侠，这个问题要怎样解决呢？

试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似，是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物，也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性，特别是氨基钠变成黄色或棕色后，表示已经有氧化物生成，可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖，慢慢加入稀醇予以销毁。因此，氨基钠应该用时制备，不要久贮。在贮存或使用时，应注意防水，因遇水可引起爆炸。 制备方法如下： 取一500mL三口瓶，分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管，导气管上接氢氧化钠干燥塔，再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却，通入氨气使其冷却为液体氨，待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积，在反应过程中，要经常补加一些液体氨)，取去导气管，瓶口用塞子塞住，并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块，在缓慢搅拌下，每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用，溶液由蓝变灰后，再加入另一小块钠。直到钠全部加完，并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物)，反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应，可将溶剂加入液氨中，让氨气挥发，最后在水浴中加热，逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验，应该在通风橱中进行。

有没有人做过2-氨基-3-丙酸盐酸盐的液相？结构式file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/125620599/QQ/WinTemp/RichOle/S$)P0%7BZ9YN3UO)V 我用的乙腈和水的流动相，加了十二烷基硫酸钠离子对试剂，磷酸调pH为2.5，可是峰分离不好，有没有办法解决呀？

求助各位大佬，本人在做植物中硒代氨基酸的提取，但由于样品基质严重，采用固相萃取法进行氨基酸的净化，但实验发现硒代氨基酸标样经固相萃取后无法有效回收，之前用pax进行净化，用的4%氨水过样，5%甲酸洗脱，回收率偏低，用甲酸溶液洗涤后硒代氨基酸回收率提高到90%左右，但过样还是不行，又加了一个pcx柱进行联用，先用5%甲酸过样，4%氨水洗脱，再过pax发现回收率降低到了50%，pcx同样也用甲酸洗涤后回收率会提高，但回收率就是在50%左右，实验发现问题出在pcx上，5%的甲酸可以让目标物完全挂在柱子上，并且pax的流程验证过没有问题，所以问题出在pcx上，现在的问题是，无论我减少目标物浓度，还是加大洗脱体积或者氨水浓度都没有改善，求个位大佬给点建议，非常感谢

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

为了测定邻氨基苯酚中微量杂质苯胺，现有下列固定相：硅胶，ODS键合相，流动相有。水-甲醇，异丙醚-己烷，应选用哪种固定相，流动相？为什么？

容量法测定过氧化氢异丙苯含量对这个方法的原理和实验过程中加入的各种试剂的作用不是很明白，请高手指教，下面是步骤向250ml碘量瓶中加入20ml冰醋酸、25ml样品和2滴氯化铜溶液，加上盖子并摇晃均匀，得到暗红色的溶液，置于黑暗处15min。再加入约2g碳酸氢钠粉末，再加上盖子并摇晃均匀。用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘的颜色消失为止。

容量法测定过氧化氢异丙苯含量对这个方法的原理和实验过程中加入的各种试剂的作用不是很明白，请高手指教，下面是步骤向250ml碘量瓶中加入20ml冰醋酸、25ml样品和2滴氯化铜溶液，加上盖子并摇晃均匀，得到暗红色的溶液，置于黑暗处15min。再加入约2g碳酸氢钠粉末，再加上盖子并摇晃均匀。用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘的颜色消失为止。

一个过氧化氢异丙苯分析项目，需要分析质量比为50%~80%的过氧化氢异丙苯，我配制了乙腈为溶剂的不同质量比的5个点的标样，由于过氧化氢异丙苯微溶于水，按方法要求需要将标样以质量比0.5%稀释在50%的乙腈中，由于五个标样稀释不可能都在质量比0.5%，校准标准曲线时如何设置，仪器为Agilent1200，工作站为chemstation，是否需要设置乘积因子，如何设置，请各位帮忙，在线等，谢谢！！！

分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

做空气中二氧化氮，配制显色液时，配出来是粉红色，吸光度高，对氨基苯磺酸哪个厂家的吸光度低？

大家好，我想测定 4,4-二氨基二苯甲烷（MDA/DDM）中的微量水分含量（ppm级） ，现在遇到了困难，寻求大家帮助。MDA的沸点在399°C（0.1MPa），热稳定性还可以，有毒，空气中易被氧化，溶于丙酮、甲醇。难溶于苯、乙醚。MDA中的水含量不能用常规的KF方法测定，同时沸点太高，有难于用于气相色谱法测定。但是经过请教相关方面专家和安捷伦工程师，说进入少量样品也可以将其气化。我现在搜集了很多方法，但是可行性都存在问题。我想求助大家，请问我该采用什么方法来测定它当中的水含量？如果用气相色谱法，我该选用什么仪器和柱子，能够适用于沸点如此高的物质？如果用气相色谱反吹法，是否可行？

2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

苯丙氨酸的boc氨基保护，除了生成N-boc苯丙氨酸，还生成什么？是二氧化碳和叔丁醇吗？

苯丙酮酸钙 4-甲基-2-氧-代戊酸 3-甲基-2-氧-代戊酸的HPLC检测方法我现在急用。谢谢！！跪求！！