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标准品于乙腈

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标准品于乙腈相关的论坛

  • 【求助】结晶紫标准品

    本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

  • 关于食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案征求意见的函

    各有关单位: 按照卫生部下达的2011年食品安全国家标准制定计划的要求,由多家单位完成了“食品安全国家标准食品用香精”标准征求意见稿草案。为充分听取各方意见,现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论,并将意见于2012年2月26日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作,提供相关数据等。秘书处联络信息:地址:上海市南宁路480号邮编:200232电话:021-64087272转3010分机 电话或传真:021-54483431联系人:徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 2011年12月26日附件:食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案

  • 【分享】药品标准提升加速 成药企未来竞争利器

    当前,随着医药产业的快速发展,我国药品标准的提升也在加速推进,制药企业应对此给予足够的重视,将其作为一种提升企业竞争实力、塑造品牌的有利手段。日前,在2007中国(海口)国际医药高峰论坛上,国家药典委员会副秘书长周福成对制药企业透露了这一信息。 产业进,标准升    周福成表示,当前我国的药品标准正在与医药产业一同发展,企业应更加重视药品标准。随着我国药品注册管理办法的再次修订,3月6日,国家药典委员会也发布了《关于为进一步修订完善国家药品标准征集意见的函》(国药典化发[2007]45号)。这个函就是国家药典委员会结合新版中国药典和药典增补本的编制工作,就现行国家药品标准中仍存在的各种问题,向各药品生产企业、检验机构及相关单位收集相关品种的国家药品标准的相关信息或有关资料,对国家药品标准进一步修订。    周福成认为,药品标准与产业发展密切相关。因为药品标准是技术监督的核心,而药品技术监督是行政市场监管的重要依据。随着科学技术的发展,人们对药品内在的认识也不断加深,对药品的安全要求也就越来越高,相应地必然带来药品标准的提升,而药品标准的提升又会带来产业的整体提升。如在鱼腥草注射液的研究中,技术人员发现较易出现致敏性的不良反应是一种辅料“吐温80”所致,作为一种助溶剂,今后需要考虑使用更加安全的替代品,同时,也需要考虑在药品标准中添加对致敏辅料的限量指标监测。此外,在日趋紧密的药品国际贸易中,我国标准应与国际尽快接轨,避免成为产业发展障碍。而面向未来,还需发展绿色药品标准,加强环境保护和技术人员保护。 重安全,促发展 周福成透露,国家药典委员会正在从以下几个方面抓紧药品标准完善工作。首先,起草注射剂型的安全性标准,主要考虑生物安全性,已经初步定下在药典委员会下设注射剂专项委员会,加深对相关药品标准的研究。周福成还提醒企业,按照修订中的新《药品注册管理办法》,企业药品注册标准获批即自动成为国家标准,药品标准也将成为药企的新竞争力手段,企业可以在自己注册的产品中自主增加更高技术要求的检验项目。比如天津天士力就考虑在新提交的药品标准中引入指纹图谱的项目。此外,企业可随时提出申请修改标准,经审批通过的会在药典增补本标准中列入。这一点对于企业走名牌战略,凭借技术创造领先优势将会有很大的促进作用,甚至有望在未来逐步建立起国家药品标准的竞争机制。    此外,周福成还透露,根据《药品管理法》,我国有关中药提取物的标准、辅料标准、民族药标准、濒危物种入药的替换品等软课题,药典委员会都在研究和准备中,会在今后陆续推出。另据周福成介绍,准备已久的《中药标准薄层彩色图谱》、《中药材红外图谱集》已经进入最后编订阶段,这两本标准已经受到了国际同行的高度关注。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 【求助】QB/T 2640—2004《咸味食品香精》标准中问题

    QB/T 2640—2004《咸味食品香精》标准中“食盐含量”的标准值看不清。只能看清G?[font=宋体 ][color=#000000]±2哪位朋友手中有清楚的标准,帮忙看一下。还有这个标准值是什么意思呀?为什么不是具体的数值?有做香精的朋友能解释一下吗?万分感谢!在线等[/color][/font]

  • 食品药品监管总局办公厅关于食品用香精等标准有关问题的通知(食药监办食监一函〔2014〕455号)

    各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:  根据国家卫生计生委食品司《关于食品用香精等标准有关问题的复函》(国卫食品标便函〔2014〕184号,详见附件),食品安全国家标准《食品添加剂食品用香精》(GB30616-2014)替代《食品添加剂乳化香精》(GB10355-2006)和《咸味食品香精》(QB/T2640-2004),替代《食用香精》(QB/T1505-2007)中食品用香精的内容,不包括QB/T1505-2007中的饲料用香精、接触口腔与嘴唇用香精等内容。食品安全国家标准《食品添加剂聚二甲基硅氧烷及其乳液》(GB30612-2014)替代原卫生部发布的食品添加剂乳化硅油产品标准。请各级食品药品监管部门在食品添加剂监管工作中遵照执行。  附件:国家卫生计生委食品司《关于食品用香精等标准有关问题的复函》(国卫食品标便函〔2014〕184号)  国家食品药品监督管理总局办公厅   2014年9月17日

  • 标准品配制

    标准液溶剂是正己烷,浓度100ppm,流动相是乙腈水,要是进标准品,直接用乙腈配个小浓度50ppb可以进吗

  • 【原创大赛】标准品的过度依赖症【标准品专题】

    [align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了,一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨,由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了,竟还走错了路,绕道才找到一个入口偏门,进去后看到的是熟悉的柜台,熟悉的购物方式,熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的,网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟,总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法,这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话,有一次省局组织的能力验证活动中,有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果,问我还有没有比对样品?落后啊!那时是叫[/font]“比对试验”,现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证,我们单位相当重视的,经我们部门建议,受单位委派,我这实验室负责人亲赴北京,去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品,这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界,我没想到标准物质分类有这样的细,一个铅标准品几大类,浓度上区分就有好多种,我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了,远不止这些,如酸基及浓度不同的就有好几种,[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分,我感觉来对了,比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,选择适合基质的标准品后,浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品,汞标准品也不示弱照单尽收,有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础,更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖,现在想想还真有些后怕,万一我的比对试验出了问题呢?[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来,这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品,这不我又来到标物中心了[font=宋体](我还是习惯叫她这个名字)[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录,其实我在单位时已做足了功课,是有所选择的,这也是估计到情况会复杂一些,提前做的准备,结果是没想到这次我只选择到一个标准品,这与我多年去标物中心的感觉大相径庭,特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素(做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的?!)今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了,我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的,离开之时我在想我还会来吗?我想到的是我真的落伍了,网上选择也许会更多、更好,我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

  • 标准品定溶液的讨论

    最近在进行一些水溶性的兽药的方法开展流动相使用乙腈和甲酸大浓度的标准品使用乙腈定容仪器走梯度时,由于流动相和标准品定溶液中都有乙腈,所以我就用乙腈进行稀释结果很不理想,感度非常差后来又用水稀释标准品梯度,感度非常好,能达到我们要求的定量下限我很纳闷,仪器进样量也就5ul而已,为什么用乙腈定容和用水定容的结果差距这么大呢?大家能不能提点意见,或者有相关的资料提供下,谢谢···整个方法开展的过程比较复杂,可能我描述的比较简单,我想表达的主题就是:标准品的定容液为什么差距这么大??http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 标准品标定与管理规程

    工作标准品质量标准的建立 要首先建立工作标准品的质量标准,总的原则是在原法定标准的基础上建立,该标准要严于药典标准。   法定标准品及标定检验方法:法定标准品是指USP、EP、CP等标准品的现行批号。要选择药典的检验方法。不同的标准采用不同的药典检验方法。   工作标准品质量标准的建立 要首先建立工作标准品的质量标准,总的原则是在原法定标准的基础上建立,该标准要严于药典标准。要将主成份含量提高,有关物质的限度降低,其它项目可不变。   一、工作标准品的标定   1、要按照工作标准品的质量标准进行标定检验。标定时要全检,复标时只测定含量。标定或复标合格后,经批准后,可用作工作标准品。如果选用了近期生产的质量较好的放行原料药作为工作标准品,标定时可以只测定含量。   2、如果标定的是USP工作标准品,那么标定时要使用USP现行批号的法定标准品,其它类推。   3、工作标准品的标定过程 A 若需要,应对标准品进行预处理(如干燥);B 选用两个熟练的人员进行标定;C 各称取一份法定标准品,三份样品;D 系统适应性试验应合格; E 同一化验员含量结果的RSD应不大于0.5%,不同化验员含量结果平均值的相对偏差应不大于0.3%; F 平均后作为标定结果 。   4、当无标准品时,自制工作标准品需按以下方法的进行标化:同一批号分别称取5份样品,每份样品进样两次,含量结果的RSD应不大于1.0%,经计算后的结果作为此自制标准品的纯度值。   5、此方法的每个平行样结果都必须符合己确立的指标时方可使用。此时,总平均值可用作自制标准品的纯度值。但此结果要考虑到水、残留溶剂或残渣的含量对结果的影响,要进行适当调整。   二、工作标准品的有效期及复标日期   1、工作标准品的有效期为两年(从标定之日起算,短于原料药的有效期)。   2、工作标准品含量每半年复标一次。   3、工作标准品的批号在原料药的批号后加-RS,作为工作对照品的批号。如:110727-RS。

  • 【行业@简讯】中国调味品协会组织《腐乳》行业标准审定会在北京召开

    2007年4月5日,由中国调味品协会组织的《腐乳》行业标准审定会在北京召开。参加会议的领导有中国调味品协会会长卫祥云,中国调味品协会副会长兼秘书长白燕,中国调味品协会专家技术委员会副主任委员钟冠山,原北京卫生防疫站站长丁秀英,中商标准化研究中心主任孙玉,国家副食品质量监督检验中心主任刘家俊,中国调味品协会专家左宝起,北京食品酿造研究所所长鲁绯、高立华。北京市王致和食品集团有限公司的总工吴鸣、腐乳厂副厂长张延华、总工王丽英,上海鼎丰酿造食品有限公司主任何英,成都市大王酿造食品有限公司经理王丽蓉,北京市老财臣食品有限公司副总经理蒋大勇,江苏新中酿造有限责任公司营销总监张志坚,开平广合腐乳有限公司总经理助理甄永慈,黑龙江克东腐乳有限公司副总经理杨跃峰作为我国腐乳生产企业的代表也参加了此次会议。  会议由中国调味品协会副会长兼秘书长白燕主持。白秘书长向参会人员介绍了《腐乳》行业标准的制标过程,并宣布了此次审定会的日程安排。中国调味品协会会长卫祥云作了重要讲话。讲话阐述了腐乳产品的特点及修订标准的意义;明确了此次标准修订的出发点;强调此次标准修订原则是按腐乳产品的特点决定。原北京卫生防疫站站长丁秀英也在会上发言。  随后与会代表对《腐乳》行业标准送审稿进行审定,对审订稿发表了各自的观点和看法,提出了合理化的意见和建议。经审定委员会对《腐乳》行业标准的审定,认为起草单位提供的标准送审稿及编制说明材料齐全,数据可靠,一致达成以下意见:  1.《腐乳》行业标准的修订参照了SB/T10170-1993《腐乳》行业标准及相关标准,并结合我国腐乳的生产和市场实际情况,具有科学性、先进性和实用性。  2. 标准送审稿中的各项理化指标及卫生指标符合生产实际,予以采纳。  3.《腐乳》行业标准的修订有利于规范腐乳的生产及销售市场,促进生产企业提高产品质量和工艺技术水平,从而保护广大消费者的利益。  4. 建议标准起草单位按照GB/T 1.1—2000标准及相关原则对标准文本的格式和文字做进一步修改。  最后,白燕秘书长对此次会议做了小结,并建议标准起草单位根据审定委员会的意见,对送审稿修改,尽快形成报批稿并上报。来源:中国食品产业网

  • 对照品/标准品使用和储存注意事项6

    对于配制成溶液的标准品在保存的时候还需要注意:除非产品标签指明放入冰箱冷藏或冷冻,否则**放在阴凉干燥的地方室温保存即可。因为低温的时候物质确实不容易分解,但低温使得化合物的溶解度降低,因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出结晶,而且一旦析出结晶很难再溶解。

  • 标准品之我见

    标准品之我见

    也来谈谈标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607117_2428063_3.jpg标准品,也叫标准物质。近日,我从安谱购买了一批标准品,趁这个机会,好好和大家聊一聊标准品。标准品都是有证书的,证书能够告诉我们一些什么东西呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607119_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607118_2428063_3.jpg先看标准品的外包装,标准品储存在聚乙烯塑料瓶中。标签上写明了,标准品的货号和批号,和标准品的使用日期2017年11月7日过期,标准品的保存条件,常温条件下避光保存即可。最重要的是告诉了我们标准物质的内容用途及介质100毫升的原子吸收级的银标液,介质为2%的硝酸。我们只看了标签的正面,标签的背面也是别有文章,O2si的标准品背面写明了标准品的潜在危害及预防措施,背面的警示图标告诉,该标准品具有腐蚀性,需要操作人员戴手套进行操作。还有一些注意事项。这一点是其他标准品所没有的人文关怀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607120_2428063_3.jpgO2si的标准品是有证标准品。标准品证书会告诉我们那些信息呢?第一,和标签信息保持一致。第二,证书上有标签上没有的信息。一般情况下,标准品一个批次有一个证书,其他证书都是原证书的复印件。证书会告诉我们标准品的CAS编号,标准品的纯度,标准品的浓度及其不确定度。在标准品的证书正文部分会告诉你标准品定值的整个过程,包括如何配置的,用什么仪器进行了测试,定值的依据是什么?该标准品可以进行溯源,溯源到了美国的NIST。美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)直属美国商务部,从事物理、生物和工程方面的基础和应用研究,以及测量技术和测试方法方面的研究,提供标准、标准参考数据及有关服务,在国际上享有很高的声誉。最后,证书会告诉你,这张证书是谁签发的。总体来说,o2si标准品的价格是国内同类产品价格的一半,属于我们的可承受范围,标准品质量真心不错,我向大家推荐!

  • 气相色谱仪标准品

    单位最近购置了几台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但方法开发时要用的标准品不知从哪里购买,各位老师们有知道的吗?能否提供点途径。谢谢。

  • 不同标准品的保存方式

    常见的标准品的保存方法有:1.常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方。2.+4度冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。3.-20度冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质。4.-80度保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80度的冰箱。运输条件:相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。长期保存条件为常温和+4度的标准品都可以在常温条件下运输,-20度保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80度保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。对于配制成溶液的标准品在保存的时候还需要注意:除非产品标签指明放入冰箱冷藏或冷冻,否则最好放在阴凉干燥的地方室温保存即可。因为低温的时候物质确实不容易分解,但低温使得化合物的溶解度降低,因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出晶体,而且一旦析出晶体很难再溶解。 对于已经打开使用的标准品溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能使用完,请尽量转移到一个能够避免溶液挥发的容器中,按照产品的标签进行保存。但在保存过程中,还是有很大可能性由于溶液挥发导致成分的值与COA不符合。标准品也要期间核查?标准品存放时间,这其实在实验室认可中有明确的要求,就是所谓的标准品的期间核查。分为两种:一是所购买的标准品有无失效,一般说来标准品都会有标准证书,只要按标准品证书上的条件进行保存即可通过时间来认定其有效与否;二是所配制的标准溶液是否失效。严格说来应该通过期间核查来确认,即用新配制的标准溶液来测定前一段时间配制的标准溶液是否在误差的范围之内来认定其有效与否。(这个误差范围定在5%以内可行)

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 标准品溶剂的问题

    各位老师请教一个问题,GB23200-113中说:根据标准品的需要选择丙酮、正己烷或其他溶剂溶解。当中的其他溶剂可以用哪些,乙腈可以吗?

  • 标准品的分类与使用

    一般分析方法可以分成两大类,一是绝对的方法,另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较,就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类,分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity),我们首先是需要完成纯化的制备,然后完成分析分子的物理特征(physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言,可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式,在做物理特征定性之前,我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity,也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度,自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法,唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法,我们必须调整进样量,使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比,我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品,我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后,就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定,NMR, 电化学,也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然,我们还需要其他的无机成分(如水,阴阳离子等)以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此,我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间,所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品,我们就可以拿这个标准品,用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用,而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况,是否在使用前需要干燥,干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升,那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后,前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵,为了有充足的标准品做一般实验,因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品,可以选择一般的原料药,或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量,发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法,用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%,他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用,只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性,保存方法,保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

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