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吡啶基苯甲醛

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吡啶基苯甲醛相关的论坛

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]

  • 【求助】请问苯酐吡啶溶液变黄,影响测定的原理是什么?

    新进的批号是201004的吡啶已经是淡黄色的了,配制溶液过夜后,苯酐溶液颜色更深了,请问,吡啶变色原理是什么?对多元醇测定影响是如何产生的,请高人指点。我用的电位滴定。吡啶变黄不能用是针对使用指示剂干扰终点判断还是其他的原因呢?

  • 【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物?

    刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!

  • 【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法 1 原理氯苯硝化时生成二硝基氯苯,二硝基氯苯与吡啶及碱反应生成玫瑰紫色,比色定量。2 仪器2.1 小型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0.2~1.0L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液(硝化混合液):称取10g于80℃干燥过的硝酸铵,溶于100ml硫酸中。3.2 氨水。3.3 氢氧化钠溶液,400g/L。3.4 稀硝化混合液:取硝化混合液按1+3的比例用水稀释,稀释时应不断摇动冷却。3.5 吡啶:应无色,否则需蒸馏。3.6 标准溶液:量取12.5ml硝化混合液于50ml量瓶中,加入1滴氯苯摇匀,放置2~3h硝化,小心加水至刻度,计算氯苯的含量。再用稀硝化混合液稀释成1ml=100微克氯苯的贮备液。临用前取贮备液,用稀硝化混合液稀释成1ml=10微克氯苯的标准溶液。4 采样串联两个各装2ml吸收液的小型气泡吸收管,以0.2L/min的速度,抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,冷却。前、后吸收管内的样品溶液分别例入盛有6ml水的比色管中,加稀硝化混合液到10ml,混匀。5.3 标准曲线的绘制:按表70配制标准管。表70 氯苯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201449_52383_1625938_3.jpg[/img]各标准管用氨水(3.2)中和至中性(石蕊作指示剂),加水至5ml。各加1ml吡啶(3.5),摇匀,放入沸水浴中5min。冷却后加入3ml氢氧化钠溶液(3.3),用力摇动1~2min,静置分层。吡啶层显出玫瑰紫色。5.4 测定:量取2ml样品于具塞比色管中,操作同标准管,与标准管目视比色定量。6 计算X=5(C1+C2)/V0式中:X——空气中氯苯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后吸收管所取样品溶液中氯苯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/5ml。7.2 显色后的颜色在1h内稳定。7.3 苯、丙酮、酯类、醋酸、二氯苯及松节油无干扰。

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 请问做空气中甲醛含量的分析,DNPH衍生剂怎么配?

    大家好最近公司想做不同温度下某些材料的甲醛挥发总量测试。请问,有没有一些适合的器皿,可以将材料密封放到恒温仪器里面,我不知道叫什么名字就如EN 717-3-1996人造板甲醛释放测试里面的一个广口瓶带一个勾。另外主要还是想问一下,做这种低含量的甲醛分析,二硝基苯肼衍生剂怎么配呢?我之前的衍生剂都是3.75g的DNPH加500ul高氯酸,乙腈定容250ml(烟气分析)。产物再用50ml的2%吡啶/乙腈定容,过滤上机分析。

  • 【原创】吡啶的性质(超级完善)

    吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。  英文名称: pyridine  中文名称2: 氮(杂)苯  CAS No.: 110-86-1  分子式: C5H5N  分子量: 79.10吡啶结构  吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。  吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。  在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质  外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。  熔点(℃): -41.6  沸点(℃): 115.3  相对密度(水=1): 0.9827  折射率:1.5067(25℃)  相对蒸气密度(空气=1): 2.73  饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃  闪点(℃): 17  引燃温度(℃): 482  爆炸上限%(V/V): 12.4  爆炸下限%(V/V): 1.7  偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。  溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。)  光谱性质:  (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。  (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。  (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质  吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。  (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。  吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。  吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。  此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。  (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。  与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。  由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。  (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。  吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。  (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。  吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。  吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。  与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。  吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。  (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。.  其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用  除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。  吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源  吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,

  • 【求助】关于DDL(2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶)的稳定性?

    关于DDL(2,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶)的稳定性?02,6-二甲基-3,5-二酰基-1,4-二氢吡啶 是甲醛与乙酰丙酮的反应产物,关于它的稳定性,有谁知道详细的信息??只知道对温度和光敏感 会分解,不知对酸是不是敏感??最近试验发现加入磷酸后其颜色消失,,但是醋酸就没有关系,盐酸也可以检测出,不知是不是因为与磷酸反应的缘故??盼高手赐教!!

  • 【原创】如何分离对溴苯甲醛、间溴苯甲醛、邻溴苯甲醛、苯甲醛?

    【原创】如何分离对溴苯甲醛、间溴苯甲醛、邻溴苯甲醛、苯甲醛?

    由于工作需要,要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物,本来想用LC来分离,结果液相很难分离,就想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分离。其实想分离这类位置异构体,最关键的一步就是选择柱子,柱子选择的正确与否,直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧,结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开,倒是对位出在后面,这个图就不上了。不行就还柱子呗,换了带点极性的DB-17MS,结果和DB-1是类似的,见图1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041916_216312_1621482_3.jpg[/img]图1从图中可以看出,邻位和间位还是分不开,无奈!既然非极性分不开,强极性总应该分开吧?拼了,上WAX!直接用RTX-WAX,结果如图2所示,几乎是基线分离,哈哈![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041913_216311_1621482_3.jpg[/img]图2希望大家拍砖!

  • 【求助】如何去除苯甲醛

    碰到一个反应,苯甲醛作为反应物,但是有部分不能完全转化,残留在目标产物中,考虑到温度过高会引起目标产物的分解,请问是否有一种溶剂可以和苯甲醛形成共沸物?或者其他有效的去除方法,谢谢!

  • 基于吡啶的氮同位素交换-同位素试剂

    同位素标记是健康和生命科学应用(如核成像、代谢组学)的核心,并在药物开发中发挥着核心作用。快速获取同位素标记的有机分子是支持这些对社会至关重要的研究领域的必要条件。基于理性驱动的方法,本研究提出了一种创新解决方案,通过基于 Zincke 活化策略的氮同位素交换反应获取标记吡啶。该技术为同位素标记领域带来了机遇。吡啶和其他相关杂环化合物(如嘧啶和异喹啉)的15 N 标记展示了包括药物在内的大量衍生物。最后,我们探索了一种氮碳交换策略,以便从吡啶-2H5 中获得13C标记的苯基衍生物和单取代苯的氘标记。这些结果为芳香核上的多重同位素标记开辟了替代途径。

  • FDA确认的烟草产品中93种有毒有害成分(HPHCs)列表

    这是美国FDA建立的关于烟草制品及香烟烟雾中的有害物质和潜在有害物质成分列表成分 看看一颗烟多大的毒害呀!!! 致癌物质(CA),呼吸系统有毒物(RT),心血管有毒物(CT),生殖系统/发育有毒物(RDT),致瘾物(AD)乙醛......................................... CA,RT,AD乙酰胺.......................CA丙酮................................................ RT丙烯醛.......................................... RT,CT丙烯酰胺.........................................CA丙烯腈.............................................. CA,RT黄曲霉素B1.......................................CA4-苯基苯胺......................................... CA1-氨基萘.......................................... CA2-氨基萘............................................. CA氨............................................................ RT新烟碱..................................................... AD邻-甲氧基苯胺................................... CA砷..................................................... CA,CT,RDTA-a-C(2-氨基-9H-吡啶吲......... CA苯并蒽............................. CA,CT苯并醋蒽烯.................................. CA苯..................................... CA,CT,RDT苯并荧蒽...................................................... CA,CT苯并荧蒽................................ CA,CT苯并呋喃...................................... CA苯并芘................................. CA苯并菲..................................... CA铍................................. CA1,3-丁二烯....................CA,RT,RDT镉....................................... CA,RT,RDT二羟基桂皮酸(咖啡酸)....... CA一氧化碳...............................................RDT儿茶酚(邻苯二酚)...................... CA氯代二噁英/呋喃............................................ CA,RDT铬..........................................CA,RT,RDT1,2-苯并菲(屈).................CA,CT钴.............................................. CA,CT香豆素..............................................食品中禁止使用甲酚(邻-, 间-, 对-甲酚)........... CA,RT丁烯醛(巴豆醛).................................. CA环戊烯(c,d)芘................................................. CA二苯并蒽................................................ CA二苯并芘............................................. CA二苯并芘................................... CA二苯并芘....................................... CA二苯并芘.................................... CA2,6-二甲基苯胺................................. CA氨基甲酸乙酯(尿烷)................. CA,RDT乙苯....................................................... CA环氧乙烷...................................... CA,RT,RDT甲醛........................................................ CA,RT呋喃...................................... CAGlu-P-: 3‘,2’-d]咪唑盐酸盐) . . . . . . . . . .. . . .CAG l u - P - 2 ( 2 - 氨基二吡啶[ 1 , 2 - a : 3 ‘ , 2 ’ - d ] 咪唑盐酸盐. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .CA阱................................ CA,RT氰化氢.............................. RT,CT茚并(1,2,3-cd)芘................................... CAIQ(2-氨基-3-甲基咪唑并(4,5-f)喹啉])............CA异戊二烯........................................ CA铅............................................ CA,CT,RDTM e A - a - C ( 2 - 氨基- 3 - 甲基) - 9 H - 吡啶并[ 2 , 3 - b ] 吲哚. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .汞........................................ CA,RDT甲基乙基酮..................... RT5-甲基屈............................................... CA4 - 甲基亚硝胺- 1 - 3 - 吡啶基- 1 - 丁酮( N N K ) . . . . . . . . . . . . . . . . CA羟基萘(臭樟脑).................... CA,RT镍................................................. CA,RT烟碱(尼古丁)..................... RDT,AD硝基苯....................................... CA,RT,RDT硝基甲烷.................................... CA2-硝基丙烷................................ CAN-亚硝基二乙醇胺(N................... CAN-亚硝基二乙胺........................................... CAN-亚硝基二甲胺(NDMA) ........................... CAN-亚硝基甲基乙基胺....................................... CAN-亚硝基吗啉(NMOR) ......................... CAN-亚硝基降烟碱(NNN) ......................... CAN-亚硝基哌啶(NPIP) .................................. CAN-亚硝基吡咯烷(NPY

  • 【分享】认识吡啶试剂

    [b]吡啶是含有一个氮杂原子的六元[/b][url=http://baike.baidu.com/view/94552.htm][b]杂环化合物[/b][/url][b]。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯。 [/b][b]  吡啶及其同系物存在于骨焦油、[/b][url=http://baike.baidu.com/view/122878.htm][b]煤焦油[/b][/url][b]、煤气、[/b][url=http://baike.baidu.com/view/1289836.htm][b]页岩油[/b][/url][b]、石油中。[/b]

  • 气相色谱测定苯、甲苯、甲醇、甲醛

    我们实验室有GC-2014C,配FID和ECD检测器,现在我们想要测苯、甲苯、甲醇、甲醛,请问用气相色谱可以把这几个都测出来吗?具体的检测标准有吗?色谱柱我们有2根,SPB-5和SPB-1701,请各位高手指点一下,小女子不胜感激。

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