苄氧基氨基苄

4－甲氧基溴苄[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测用什么溶剂好?

头孢氨苄胶囊有关物质中a-苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）的计算问题：药典要求用外标法以峰面积计算，平均装量与药品规格是否要参与计算？本人认为不需要，原因是规格只是针对头孢氨苄主成分的理论量，而不是a-苯甘氨酸和7-ADCA，不能以标示量的方式计算。但讨论过程中别的同事认为平均装量与药品规格要参与计算，理由是要计算每粒中的量。似乎也有道理。

1.样品简介1.1中文名称：头孢氨苄1.2中文别名：先锋霉素Ⅳ2.仪器设备与试剂2.1仪器、设备:岛津LC-16梅特勒托利多MS105DU分析天平色谱柱:月旭Ultimate-XB C184.6mm×250mm×5um2.2试剂：磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂甲醇（HPLC） 西陇科学有限公司氢氧化钠（AR） 西陇化工有限公司3.色谱条件流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇波长:220 流速:1ml/min 温度：室温洗脱方式:梯度洗脱 进样量：20ul3.样品制备3.1对照品溶液制备取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动性相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。3.2供试品溶液制备精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。3.3系统性试验取供试品溶液适量，在80摄氏度水浴中加热60min，冷却，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。在系统性试验的图谱中 ，1,2,4为未知杂质峰；3为头孢氨苄峰在杂质对照图谱中，1为α-苯甘氨酸峰，2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰4.结论由系统性试验图谱知，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，满足药典要求，从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_02_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201225_04_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201226_01_3170710_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709201227_01_3170710_3.jpg[/img]

急！急！急！腺嘌呤及6-卞氨基嘌呤的测试方法

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

求助，香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开，不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办，RT，升温程序改善了没用，柱子是DB-5

我们实验室留样的氨基酸突然变黄了老大催我要求我找出原因?我拿那变黄的氨基酸去做菌检没有菌,我又拿那样品以同样的条件放置又没有变.这是4月的事情了,是梅雨季节原因吗?我晕啊请教

80%）l 高灵敏度(0.015 ng/g or ppb)l 快速检测（少于2个小时）l 重现性好2．试剂盒原理REAGEN™ 甲氧苄啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，微孔板上包被着抗甲氧苄啶抗体。甲氧苄啶标准品或者样品溶液和HRP标记的甲氧苄啶添加到孔中，竞争结合包被的抗体。没有结合的酶标在洗板步骤中被洗去。TMB底物加入板孔中，底物的颜色显色强度与样品中甲氧苄啶的含量成反比。

[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠，这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化？[/font]

请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

各位大神好，新人小白一枚，想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂，试过HP-5的色谱柱，没出峰，然后现在用HP-35，也加大了苄胺浓度，在六分钟出峰了，峰很奇怪，不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离？怎么解决这个问题？麻烦各位大神指教！

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请问刚买不久的氨基柱，在溶剂峰的位置出现负峰，旁边有两个小峰是什么原因？

烧结式钛基铂金涂层阳极电解后，阳极变黄，溶液为自来水，电解后自来水也变黄。

谁知道微量乙氧基喹啉怎么测定,我好着急呀,哪为仁兄可以告诉我吗

随着畜牧业的发展，畜禽粪便对环境造成的污染越来越严重，日益威胁人类的安全与健康。现简要阐述了畜禽粪便对环境的污染，并分别从生态营养、资源化利用、法律法规几个方面，指出了降低畜禽粪便污染，变废为宝的途径和方法。随着国民经济的发展，人民生活水平的不断提高，人们对食物的要求已由植物型转向动物型，从满足于温饱改变为要求食物具有营养性和独特的风味，因而养殖业得到了迅猛发展，尤其是20世纪80年代，国家推行“菜篮子工程”以来，畜牧业在解决城乡居民的肉、蛋、奶自给方面，起了很大的作用。但是大量的畜禽粪便不仅造成严重的环境污染，而且严重制约了畜牧业的持续稳定发展。在环境保护意识日渐增强的今天，已成为人们普遍关注的问题。一、畜禽粪便对环境的污染1.畜禽粪便的排放量据测定一个饲养10万只鸡的工厂化养鸡场，年产鸡粪达3600多吨。1头猪年产粪尿约2.5吨。如采用水冲式清粪，1头猪日污水排放量约为30kg。1988年，农业部估计全国畜禽粪尿年排放量为18.84亿吨，相当于工业废弃物排放量的3.4倍。1990年中国农业环保协会牧业生态学组对上海郊区畜牧业进行考察时指出，上海畜牧业粪便量已突破1200万吨，远远超过该市当年工业废渣（663.11万吨）和生活废弃物（666.44万吨）的排放量。据肖永庆报道，80年代北京畜禽粪便年排放量高达1000万吨，折合COD为431万吨，BOD为215万吨，相当于1700万城市人口粪尿排放量。2．畜禽粪便对环境的污染1氮和磷的污染畜禽粪便中含有大量的氮和磷的化合物，尤其是在饲料的氨基酸不平衡、可利用养分低的情况下，含量更高。如肉仔鸡粪便中含有约50％的食入氮及55％的食入磷。这些氮和磷进入土壤后，会转化为硝酸盐和磷酸盐，含量过高会使土地失去生产价值，造成地表水和地下水的污染，使水中硝态氮、硬度和细菌总数超标。水体富营养化后，蚊蝇及其它昆虫大量孳生，藻类和其它水生植物大量繁殖，使水中溶解氧减少，鱼虾等水生动物因缺氧而死亡。2 恶臭粪便中因含有硫化氢、粪臭素（甲基吲哚）、脂肪族的醛类、硫醇、胺类和氨气等，所以臭气难闻。如果粪便排出后不能及时处理会使臭味增加，危害人畜的健康。3 生物污染患病或隐性带病的畜禽会排出多种致病菌和寄生虫卵，如大肠杆菌、沙门氏菌、鸡金黄色葡萄球菌、传染性支气管炎病毒、禽流感和马立克氏病毒、蛔虫卵、毛首线虫卵等。据化验分析，畜牧场所排放的每毫升污水中平均含33万个大肠杆菌和66万个肠球菌；沉淀池内每升污水中蛔虫卵和毛首线虫卵分别高达193.3个和106个。如不适当处理，不仅会造成大量蚊虫孳生，而且还会成为传染源，造成疫病传播，影响人类和畜禽健康。4 金属元素的污染当今畜牧业生产中大量使用各种微量元素添加剂，如仔猪生产中使用铜制剂可高达250mg/kg，铁制剂100mg/kg。此外，含砷生长剂也广泛使用，据测算，一个10万只肉鸡场若连续使用有机砷生长剂15年后，周围土壤中的砷含量会增加一倍。二、畜牧业污染防治对策1．提高畜禽饲料的利用率提高畜禽的饲料利用率，减少排泄物中养分及金属离子的含量，是降低畜禽粪便污染的根本措施。1 氨基酸平衡日粮氨基酸平衡日粮，是指依据“理想蛋白模式”配制的日粮，即日粮的氨基酸组成与动物的氨基酸需求相适应的日粮。据报道，在满足有效氨基酸需要的基础上，可以适当降低日粮的蛋白质水平，而不会影响畜禽的生产水平。袁建敏（1997）报导，补充赖氨酸使仔猪日粮粗蛋白减少20％，粪尿中氮减少25％。杨胜（1995）报导，90kg体重的猪，饲喂低蛋白水平日粮并添加合成氨基酸，使氮的排出量减少22％或41％。仔鸡饲喂氨基酸平衡日粮，蛋白质水平可降低2％～5％。这不仅可节省蛋白质资源，而且也是从根本上降低畜禽粪便氮污染的措施。2 合理加工日粮饲料的加工处理不仅可以影响饲料的营养成分含量而且会影响饲料的利用率。粒径大小合适的颗粒料，因增加了单位体积养分的含量和适口性，而提高了畜禽的进食量。李德发（1994）报导，猪饲料颗粒度在700—800μm时，饲料的转化率最佳，且不发生溃疡和结块问题。饲料的膨化处理和颗粒化处理可使随粪便排出的干物质减少1/3。膨化可使淀粉糊化，蛋白质变性，利于消化吸收。

请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

水质中甲氧苄啶用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱测定，有没有相关标准参考的。或者正在进行水质中抗菌剂高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测试的。

各位大神好，新人小白一枚，想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂，试过HP-5的色谱柱，没出峰，然后现在用HP-35，也加大了苄胺浓度，在六分钟出峰了，峰很奇怪，不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离？怎么解决这个问题？麻烦各位大神指教！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304291630013379_13_5986350_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304291630014088_4008_5986350_3.png[/img]

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

我用的是10%OV-101填充柱，检测三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷，出的峰较宽，且四甲氧基硅烷经常好出拖尾峰，是不是和柱效有关？柱子老化后出和峰还是较宽。

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

我想请问各位前辈，怎么计算四乙氧基硅烷中硅的含量，比如我取了10毫升的四乙氧基硅烷，那其中含有多少硅呢？其中计算步骤与四乙氧基硅烷的交联度有关系么？

新手小白，请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定？ 仪器方面该如何配置？顶空进样器？液体进样器？为什么使用顶空瓶做前处理？

甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测？用HPLC可以检测，用GC或GCMS如何检测，如何衍生化？先酸化吗？在衍生化？

求助2-甲氧基乙醇 2-乙氧基乙醇的详细测试方法，用什么溶剂，特征离子峰，谢谢！