地氯雷他定

2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订，默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法，帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。本方案涉及氯雷他定片的含量测定。经默克应用实验室验证，完全符合2015版药典要求。该方案同时采用了传统的颗粒柱和Merck专利技术的整体柱（Chromolith色谱柱）两HPLC方法，相对于颗粒柱，整体柱方案大约节省了一半的分析时间，且方法的灵敏度更高。细节请见附件。data:image/png;base64,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

2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订，默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法，帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。本方案涉及氯雷他定片的含量测定。经默克应用实验室验证，完全符合2015版药典要求。该方案同时采用了传统的颗粒柱和Merck专利技术的整体柱（Chromolith色谱柱）两HPLC方法，相对于颗粒柱，整体柱方案大约节省了一半的分析时间,且灵敏度更高。细节请见附件。data:image/png;base64,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

谢　 静等建立了 ３５ 种抗组胺类成分的超高效液相色谱?串联质谱法并应用于化妆品安全质量检测。 采用 Ｔｈｅｒｍｏ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＧＯＬＤ Ｃ１８ 色谱柱（ １００ ｍｍ×２. １ ｍｍ×１. ９ μｍ） ，以甲酸铵?甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，采用电喷雾正离子电离，经多反应监测（ ＭＲＭ） 模式，以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性，以外标法定量。 结果表明在 １０ ～ ２５０ ｎｇｍＬ－１内标准曲线线性相关系数均大于 ０. ９９８，平均加标回收率：液态水基类平均回收率为 ７５. １ ～ １１９. ９％，乳液膏霜类平均回收率为 ７１. ９ ～ １１９. ５％，面膜类平均回收率为 ７１. ３ ～ １１８. ０％，ＲＳＤ 均小于 ７. ４％。 该方法操作简单、绝大部分成分灵敏度高，选择性好，可用于化妆品中抗组胺类成分非法添加的分析。 文章具体内容见附件

【求助】中药丸剂提取物对内标测定有抑制作用？中药浓度越高，外加的内标的峰面积却越低？ 我把研究的中药丸剂粉末用甲醇超声，离心，取上清，浓度分别为0.4mg/ml,0.2mg/ml,0.1mg/ml 然后取1ul该提取液加入49ul水（相当于我正式实验的一个酶反应体系，所以现在先用水代替一下），再加入200ul含有内标氯雷他定10ng/ml的多潘立酮，离心进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。结果发现峰面积从14000,上升到了17000。我后来又换用了氯雷他定作为内标，后来两个内标一起用。怕有残留，所以我从低浓度组做到高浓度组，从高浓度组做到低浓度组都试过，最后的结果都是中药浓度越高，内标峰面积越小。也稍微尝试了将中药浓度稍微下调几倍，仍然是这种结果，但是可能变化趋势会小一点。难道我只能这样，不断减小中药浓度来使得内标稳定吗？可是等我正式实验的时候，中药的浓度太低，对我的正式实验的酶反应体系可能无法发挥效果？求助大家，实验室没有人遇到过这种问题，中药浓度越高，内标峰面积越小。

1、化妆品安全技术规范（2015版）第四章第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.35化妆品中二甲硝咪唑等120种原料的检验方法 国家药监局关于将化妆品毒理学试验方法样品前处理通则等19项制修订项目纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告（2024年第12号）附件14 2、化妆品安全技术规范（2015版）第四章2.18 第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法国家药监局关于将油包水类化妆品的pH值测定方法等21项制修订项目纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告（2023年第41号） 附件17 3、化妆品安全技术规范（2015版）第四章2.18 第四章 理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法国家药监局关于将油包水类化妆品的pH值测定方法等21项制修订项目纳入化妆品安全技术规范 （2015年版）的通告（2023年第41号） 附件18

不知道对什么东西过敏了，起了一身的疙瘩，吃了一粒氯雷他定了，希望可以快点好了

哪位大侠用雷迪美特的滴定仪做过高锰酸盐指数？有没有厂家提供的方法？谢谢！！！

在化学分析中，常利用金属离子与某些配合剂生成配合物的反应来测定某成分的含量。利用配合反应滴定分析方法配合滴定法。能用于配合滴定的配合剂有很多种，其中最常用的是氨羧配合剂，而氨羧配合剂中以EDTA应用最广。 一、EDTA配合沆定的基本原理 （一）EDTA配合滴定的基本原理 EDTA（用H4Y表示）是一个多元酸，在溶液中以H4Y，H3Y-，HY3-，Y4-等形式存在。其中Y4-能与多种金属离子直接配合生成稳定的配合物，配合比为1：1。 金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性常用稳定常数的对数表示。EDTA与金属离子形成配合物的反应如下（为简单起见略去电荷）： Ks或lgKs越大，配合物越稳定。表7-2列举了一些常见金属离子与EDTA形成配合物的lgKs值， 式中的[Y]是指平衡时的[Y4-]，不包括EDTA其他存在形式，故称Ks为配合物的绝对常数，它与溶液的酸度无关。表7-2中所列数据均为绝对稳定常数。由于EDTA是弱酸性 的配合剂，因此溶液的酸度对EDTA配合物的稳定性有很大的影响。 1．酸度的影响酸度的影响可用下式表示： 可见溶液的酸度越高，[Y4-]越低，越不利于配合滴定的进行；溶液的酸度越低[Y4-]越高，配合滴定进行得越完全。EDTA溶液中除了Y4-外，还存在其他形式。设EDTA总浓度为[Y]总，则[Y]总=[H4Y]+[HY-]+[HY2-]+[HY3-]+[Y4-] (7-8)[Y]总与[Y4-]之间存在着一定的比例关系。[Y]总=αH• ［Y-4］ αH=[Y]总/[Y4-] 比例系数aH叫做酸效应系数，它是随酸度的增大而增大，aH可以从EDTA的各级电离常数和溶液中[H+]计算出来。 式中Ks＇ 是考虑了酸效应的稳定常数，叫做条件稳定常数或表观稳定常数，在不同酸度下，KS是不变的，但由于aH随酸度增大而增大，故Ks＇则随酸度的增大而减小。在配合滴定中，要求反应量的完成，Ks＇ 越大，反应进行得越完全。 如被测金属离子的初始浓度为0.02 mol• L-1,当反应完全时,金属离子基本都配合成MY,即得[MY]=1.0×10-2 mol• L-1,设测定的允许误差为0.1%,则滴定达到平衡时,［M=[Y]≤1.0*10-2*0.1%=1.0*10-5(mol• L-1) 或 lgKs＇≥8 (7-11)可见MY配合物的 Ks＇必须等于或大于1.0×108，才能满足滴定误差小于0.1%的要求lgαＨ≤lgKs-8 (7-12) 利用上式，求得滴定各种多金属离子所允许的最低PH值。 在滴定过程中也应控制一定的酸度，因为EDTA在滴定中不断有H+释放出来，使溶液的PH值降低。例如用EDTA二钠溶液滴定Ca2+时，其反应式如下： 因此配合滴定常需用缓冲控制酸度。 2．其他配合剂的影响 溶液中存在其他配合剂时的影响用下式表示： Z代表其他配合剂，n为Z的系数。由于其他配合剂的存在，降低了金属离子的浓度，使平衡向左移动。配合滴定中常常利用这个原理消除干扰离子。例如，用EDTA滴定Mg2+和Cd2+、Zn2+混合液中的Mg2+时，可在滴定前向混合液中加入KCN，使Cd2+和Zn2+与CN-形成稳定的[Zn（CN）4]2-和[Cd（CN）4]2-（Mg2+不与CN-配合），从而消除了Cd2+和Zn2+对滴定的干扰。这种消除干扰的作用叫掩蔽作用，起掩蔽作用的配合剂叫掩蔽剂。 （二）金属指示剂 配合滴定中指示终点的方法很多，其中最重要、应用最多的是金属指示剂。它常常是一种配合剂，能与金属离子形成可溶于水的有色配合物。 在滴定前，溶液中金属指示剂与金属离子形成有色配合物，溶液的颜色就是这种酏 合物的颜色。滴不定期开始后，EDTA与溶液中自由金属离子配合。滴定接近并达到终点时，与指示剂 配合的金属离子浓度剧烈降低，MIn转变为In，溶液的颜色由MIn的颜色转变为指示剂In的颜色。 值得注意的是金属指示剂与金属离子形成的配合物要有适当的稳定性。稳定性太低，配合物 易离解，会使终点提前出现。稳定性太高，稍过终点时，EDTA仍不能夺取MIn中的金属离子，就无法指示终点，使 终点出现过迟。 常见的金属指示剂有铬黑T（EBT）、钙试剂等。现以铬黑T为例进行介绍。铬黑T（用NaH2In表示）是一个具有弱酸性酚羟基的有色配合剂，在不同的酸度下为不同的颜色。 在PH＜6或PH＞12时，游离的指示剂与形成金属离子配合物的颜色没有明显的区别，在PH=7～11的溶液里指示剂显蓝色，而与金属离子生成的配合物为红色，颜色有极明显的差别。所以用铬黑T作指示剂时，PH值应控制在7～11的范围内，最适宜的PH值为9～10.5。例如，用EDTA滴定Mg2+时，先在被测溶液中加入NH+4-NH3• H2O缓冲溶液，将PH值控制在10左右，然后加铬黑T作指示剂数滴，用0.02mol• L-1EDTA标准溶液滴定。 滴定终点时，由MgIn-的红色转变为HIn2-的蓝色。 在滴定过程中，颜色的变化为：红色→紫色→蓝色。当溶液的颜色由红色转变成紫色时，说明滴定已接近终点，再稍许滴定几滴即达到终点。 二、EDTA配合滴定应用示例——水的总硬度测定 水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总含量。水中钙镁酸式碳酸盐形成的硬度称为暂时硬度，钙镁的其他盐类如硫酸盐、氯化物等形成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为总硬度，其单位用每升水中含CaO或 CaCO3的毫克数来表示，可写成CaO mg• L-1或CaCO3 mg• L-1。操作步骤如下； （一）配制0.01 mol• L-1的EDTA标准溶液 称取约0.19gEDTA二钠，用蒸馏水配成500ml溶液，然后用MgCO3作基准物质标定其浓度。 （二）EDTA溶液的浓度的标定 称取在110℃烘干过的基准物质MgCO30.21g(准至0.1mg),置于烧杯中,用稀盐酸溶解后配成250ml溶液,吸取25.00ml于锥形瓶中,加浓氨水至溶液呈碱性,再加5mlPH约为10的NH+-NH3• H2O 缓冲溶液,加铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色. (三)水的总硬度测定 取水样50ml，加入5mlPH=10的NH+-NH3• H2O 缓冲溶液，再加铬黑T指示剂数滴，用0.01ml mol• L-1的EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色。按下式计算出每升水中CaCO3的含量作为总硬度（单位mg• L-1）。

滴定管读数属于A类还是B类不确定度

简述以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Ca2+时滴定前后的颜色变化，和所发生的相关反应！

如题，我做的化合物是胺类，用液相比炫熔点测试均正常，但是用高氯酸滴定，重复了很多次含量均大于101%，正常值是98~101%，请各位大侠帮我找下原因把高氯酸标准溶液加入醋酸酐脱水了的，也滴定了空白谢谢了 啊

在用EDTA滴定氧化镁时用六次甲基四胺 铜试剂沉淀分离大量共存金属离子，在PH为10时一铬黑T做指示剂用EDTA滴定CaO和MgO，在ＰＨ为１２时，以钙羧酸为指示剂，用ＥＤＴＡ滴定ＣａＯ，用差减法算求得ＭｇＯ的含量。现在出现做的ＣａＯ和ＭａＯ的和量比ＣａＯ的低，减过后出现负数。请各位高手探讨一下

我是学生,我有一问题想请教个位师傅,师弟,在用EDTA滴定时,EDTA的浓度对滴定到底有那些影响呀?谢谢![em09]

我想询问的就是，edta在络合滴定的时候浓度的选择，如果两个样品之间浓度差异小但又想通过滴定反应出区别，edta是否可以一直稀释，换句话说就是配位滴定的时候，edta的浓度有没范围，为什么？谢谢。表述的可能不是很清楚，希望大家能看懂了，呵呵。

张静等建立了液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS-MS）快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后，经0.2 μm滤膜过滤后，以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，经Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×3.0 mm×1.8 μm）分离，采用电喷雾离子源在正、负离子 模式下进行多反应监测，外标法定量。结果表明，51种抗组胺类药物在2 ~ 50 ng/mL范围内线性关系良好（r0.999），检出限和定量限分别为0.15 μg/g和0.5 μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0 μg/g加标水平下的平均回收率为70.3% ~ 127.8%，相对标准偏差（RSD）小 于7.7%（n=6）。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好，可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 文章具体内容见附件

因为是高含量的锌，所以准备用滴定法做，我是根据GB/T14353-2010的标准进行操作，发现，当加入对硝基苯时候，用盐酸中和至无色后，加入乙酸乙酸钠缓冲溶液，再加二甲酚橙时候，溶液是黄色，但是用EDTA滴定，溶液不可能变为紫色，是不是国标有问题？还是我的有问题?经过在查找，我看有的是，样品溶完过后，有的加甲基橙，用氨水中和使溶液变为橙黄色，再加入乙酸乙酸钠的缓冲溶液，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，由酒红色变为亮黄色，我想知道大家一般用哪种？我用第2种颜色是可以变的~~难道是国标有问题么？还有GB中的，标定的时候，跟样品变色居然不是一样的，国标是为红色变为亮黄色，样品居然是由黄色变为紫色，是不是GB有问题？

单位今年购置了两台上海雷磁公司的ZDJ-5B-Y型自动电位滴定仪，主要是用来检测土壤中碳酸根、碳酸氢根含量。该仪器可支持动态滴定、预设终点滴定、手动滴定等多种滴定模式，可实现批量样品的自动测量，使滴定检测简单方便。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409301618450350_5750_1729077_3.jpeg

在PH=10时，用EDTA滴定锌，以铬黑T为指示剂，终点是刚开始变蓝还是完全变蓝？返滴定呢

本人做食品风味分析，溶剂使用二氯甲烷或者戊烷—乙醚，精馏的时候塔顶的和塔底的温度一般设置多少度。 以二氯甲烷为例如果设置塔顶温度为39℃塔底温度要超过60℃，较高温度话风味物质可能会有相互反应的风险，如果温度太低二氯甲烷过不去不能实现浓缩的效果。现在采取的措施是对分馏柱进行加热到40℃，效果明显但是可能低沸点组分损失较大。 假如溶剂换成乙醚-戊烷，那么塔顶和塔底温度如何选取？对分馏柱加热从而降低塔底加热温度的浓缩方法是否可取？有没有做风味物质的大神这两种溶剂提取的优缺点帮我分析下？ 烦死请大神们帮忙提点二意见！

有哪位有上海雷磁仪器厂的电位滴定仪说明书，我这里有一台2002年买的电位滴定仪，一次也没用过，也没人会用，现在想把它用起来，又没了说明书。有哪位大虾指点一二，不胜感激。

某试液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是 A、Mg2+的含量 B、Ca2+、Mg2+含量 C、Al3+、Fe3+的含量 D、Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+的含量

在ph=2的情况下，指示剂是用磺基水杨酸，用EDTA滴定铁离子，滴定到无色之后紫红色会重新出现。。是其他离子置换出铁离子吗？是测冷轧的乳化液中的铁粉含量。。方法大概是取30ml乳化液，加5ml浓盐酸及5ml过氧化氢，加热煮沸15分钟。

以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中

我们一直都把EDTA装入酸式管的,然后,前几天,外单位领导都来我们单位参观,有一位领导竟说到我们违规操作,原因是我们把EDTA的标液装入了酸式滴定管...难道EDTA不能选用酸式滴定管?以前我们一直都用酸式滴定管来装EDTA的.....请问大家觉得EDTA要选用什么管? C=0.01mol/L用酸式真的属于违规操作?

有没有人用过雷磁ZDJ-4B自动电位滴定仪，进液口总是漏气，当时还出现滴定管无法补液现象，寄回厂家让工程师调过，但是过段时间又漏气，联系后又让我寄回去，这可是刚买不久啊，可这也不是办法啊我也是醉了，有没有遇到同样问题是怎么解决的？

今天试验我做了滴定分析，唉，将试剂瓶里硝酸银溶液倒入50ml量筒中，然后取一根碱式滴定管，把量筒里的硝酸银溶液灌入滴定管中润洗了一遍。把润洗后的溶液倒掉，将剩余的硝酸银溶液灌入滴定管里并使之液面至刻度0点。一切就绪，溶好试样，开始滴定。。。。。试样滴定完成后，发现滴定管还存有一小部分溶液，倒掉可惜，于是将剩余的倒回到试剂瓶里，然后把滴定管倒置在滴定架上，嘿嘿，任务完成了，累！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]