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雄酮标准品

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雄酮标准品相关的论坛

  • 国家药监局发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法

    2024年1月8日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物,能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮,用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草,验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量,适用于膏霜乳类、液体类(水、油)、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件:[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 小白急求!标准品采购

    新人小白求助各位前辈:有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇(PEA)、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌?必须是进口的吗?现在联系的有国产安普的不知道行不?[/font]

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近,一些食品生产商为了吸引眼球,打出了“儿童食品”或儿童词的标注,目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示,一些高糖,高热,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品,不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来,食品安全问题的关注,安全,营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国,目前,除三岁的年龄,没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话(卡通)的食物,只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出,高热高糖,目前的数量,高钠或含有一些调味品,添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书,标明食品的营养和能量值,等等。如果食品生产主要针对儿童,建议标签,如实反映食品的情况,包括,但不限于原材料,利用营养成分,能量值,敏感材料,提醒,最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择,让孩子们享受一个安全,健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施,引导和鼓励行业内的生产企业,以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识,健康饮食,食品购买前仔细检查食品包装说明,引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

  • 儿童食品标准缺位,需要采取哪些措施?

    “六一”儿童节前后,许多商场的食品专区搞起了促销活动,儿童果汁、儿童饼干、儿童酱油……一些专为儿童推出的食品受到孩子和家长的欢迎。  面对花样频出、价格不菲的儿童食品,一些家长表示,最关心的还是安全问题。  “六一”国际儿童节前夕,中国消费者协会针对儿童食品安全问题发布了消费警示。中消协表示,在我国,除3周岁以下婴幼儿必需食品外,尚无有关“儿童食品”的概念和相关食品标准。即使明确标注“儿童”字样或印有儿童头像(卡通)的食品,也只能按普通食品标准进行管理。   据了解,国外对儿童食品的标准也没有明确规定。美国曾因各年龄阶段肥胖者的数量均有所增加,而建议禁止美国企业为含糖量过高的儿童食品做广告,以应对日益严重的儿童肥胖问题。韩国拟修订儿童喜爱的食品质量认证标准,只是鼓励企业制造、加工和销售安全、营养均衡的儿童食品。日本曾在地震后制定婴幼儿食品辐射检测标准,但是并没有针对儿童食品的特别措施。讨论:儿童食品往往原材料比较丰富,引入的各种元素也比较多,我们需要采取哪些措施才能保证儿童食品的安全呢?欢迎大家讨论,分享经验,赢取积分奖励。

  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。

  • CATO标准品|抗精神疾病药物—帕潘立酮研究

    帕潘立酮是一种用于治疗精神疾病的药物,主要用于治疗精神分裂症和双相障碍等病症。在药品生产过程中,可能会产生一些杂质,这些杂质可能源自原料药合成步骤中的副反应、储存条件不当或者是制剂过程中的污染等。帕潘立酮的杂质主要包括以下两种:1. 帕潘立酮杂质H 或称帕潘立酮Z-肟(Paliperidone Z-Oxime),CAS号为1388021-47-3,这是帕潘立酮的一个已知工艺杂质或降解产物,需要在质量控制过程中严格监控,确保药品符合安全和质量标准。2. 另一种提及的杂质是6'7'8'9-脱氢帕潘立酮盐酸盐(6,7,8,9-Dehydro Paliperidone Hydrochloride),这是一种帕潘立酮的代谢产物或降解产物,分子式为C23H23FN4O3.2 HCl,分子量为422.46,CAS号为170359-61-2。杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性,因此在药品生产和质控阶段,药企会通过严格的检测方法对杂质进行定量和定性分析,确保药品质量达标。对于患者而言,使用杂质含量低、纯度高的药品有助于减少不良反应的发生风险。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][back=#fdfdfe]CATO标准品提供[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]帕潘立酮杂质的研究,需要采用先进的分离技术和检测手段来检测和鉴定杂质的种类和含量。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,确保产品质量和安全。[/font][/back][/font]

  • 继推进《欧洲药典》川芎检测标准修订后,《中医药-川芎》国际标准重磅发布

    3月15日,国际标准化组织(ISO)正式发布了[b]《中医药-川芎》国际标准[/b](ISO 8071:2024 Traditional Chinese Medicine- Ligusticum chuanxiong rhizome )。这项标准在四川省中医药局和省市场监管局的大力支持下,由四川省中医药标准化技术委员会会同欧洲药典中药委员会专家组成员、荷兰莱顿大学教授王梅博士,以及四川农业大学、四川省中医药科学院、四川省药品检验研究院、中国测试技术研究院、四川省产品质量监督检验检测院等共同组建团队推进研制。[align=center][img=,600,520]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/e86b196f-818c-4df9-af36-a5c6f2c675fb.jpg[/img][/align]该标准是四川主导研制的首个中医药ISO国际标准,是四川中医药领域国际标准化建设进程中的一次重要突破,是四川主动对接高标准国际经贸规则的生动实践,填补了我省中医药国际标准制订的空白,为川芎药材国际贸易取得了规则上的主动权,对培育我省中医药国际经济合作和竞争新优势具有积极的作用。[align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]《欧洲药典增补本11.5》修订[/back][/color][/b][/size][/align]此前,该团队负责修订[b]《欧洲药典增补本11.5》[/b](European Pharmacopoeia Supplement 11.5)川芎质量标准(专论第2634号)。本次修订升级将《欧洲药典》原有川芎标准中检测项(TESTS)[b]干燥失重修订为水分测定(甲苯法)[/b],控制指标由8%修改为12%(mL/g),使得该控制项目更为科学合理,与川芎药材特有的质量属性和特点更加吻合。[align=center][img=,600,365]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/7c869a0b-05f5-48b8-b498-87f7d047e4e8.jpg[/img][/align]2022年,研究结果在欧洲药典权威官方杂志Pharmeuropa 34.4上进行了公示。2023年,经成员国意见收集、欧盟药典委员会专家讨论等流程,纳入欧洲药典委员会2024年1月出版计划。[align=center][img=,600,638]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/b17f4742-13b8-459d-8d34-2ca24c0edc15.jpg[/img][/align][align=center][size=20px][b][color=#ff0000][back=#c6d9f0]川芎[/back][/color][/b][/size][/align]川芎是著名的川产道地药材,应用广泛,2020年版《中华人民共和国药典》(一部)收载中药成方制剂和单味制剂1607种,其中含川芎成方246个,占比15.3%。为深入推进四川中医药出川出海,高质量融入“一带一路”建设,2019年,在国、省两级市场监督及中医药主管部门指导下,由省中医药标委会国际标准提案专家川农大侯凯博士与荷兰SU生物医药王梅博士领衔、副主任委员莫玲教授代表中方团队协助,省中医药科学院组织协调省药品检验研究院、中国测试技术研究院、中国标准化研究院、省产品质量监督检验检测院等科研院校和企事业单位,组成技术团队联合发起“中医药-川芎”国际标准提案,于2021年7月通过投票获得正式立项。提案针对川芎药材在国际贸易中的困扰问题,结合相关国家和区域药典等标准收载情况,对包括[b]挥发油、水分、浸出物、农残、重金属等重要指标[/b]进行深入研究和考察,通过反复磋商和充分讨论,与各国在指标设置及限值规定达成共识。[align=center][img=,600,409]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/fc173282-6c29-4aac-b4c9-e4781c14f41b.jpg[/img][/align][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 【资料】儿童玩具新标准10月1日将实施

    2007-9-19  记者从广州市消委会获悉,《国家玩具技术安全规范》10月1日将正式实施,其中按照不同的年龄阶段对儿童玩具做了严格的安全性能要求。     近日,广州一名家长给孩子买了一个玩具毛毛熊,2岁的孩子在玩耍时把小熊的眼睛拽下来往嘴里送,卡到喉咙里,不能正常呼吸,幸亏家长发现得早,祸端才没有发生。据不完全统计,去年广州就有320宗此类投诉,几乎每天一宗。     据悉,《国家玩具技术安全规范》国家强制性标准对玩具的安全性做了更严格的要求。该标准适用于所有14岁以下儿童使用的玩具,要求生产厂家按照年龄对儿童玩具进行等级划分,并要贴上年龄警告图标,以便家长根据不同年龄组儿童的兴趣和玩具本身的安全情况进行选择。     对于适合3岁以下儿童使用的玩具,新标准特别增加了安全要求,比如玩具中不得存在小于一定尺寸(约为人口大小)的易拆卸部件,以避免儿童将其误入口中造成噎塞和窒息危险。对于8岁以上儿童适用的玩具应该贴上供8岁以上儿童使用的年龄组标识。

  • 【求助】纳米铜粉的国家标准

    大家好,请问那位仁兄能方便找到一篇关于“纳米铜粉”的国家标准。论坛上有《纳米镍粉》(GB/T19588-2004)、《纳米氧化锌》(GB/T19589-2004)等等,但就是找不到纳米铜粉的国家标准。急盼解决!!!在这里谢谢了!!![em09509]

  • 【求助】原子吸收测定大米标准品中的铅、镉、铜

    最近单位要参加大米中铅、镉、铜的能力对比实验,样品还没收到。我们预先买了两个大米标准品先试做下,由于刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],请大家帮我分析下我的问题。先做了GBW10010大米标准品,称样0.2g, 做了6个平行样和4个试剂空白,加入4mL硝酸和4mL双氧水,浸泡过夜,然后微波消解。消解完毕未赶酸定容至50mL,然后直接上机,仪器是日立Z-5000。我们的微波消解仪干样不能超过0.2g,多了会暴沸;另外之所以定容到50mL,是因为没赶酸,尽可能降低酸度。1、GBW10010大米标准品Pb的参考值是0.08mg/kg,不确定度为0.03,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铅的浓度为0.32ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.308~0.332ng/mL,当然试剂空白也会使上机液的测定浓度提高一些。铅先做了 0,1,2,5,10ng/mL的曲线,做了好几次没做成;只好改成0,5,10,15,20ng/mL,勉强做好了。我的六个样品中铅的测定值有的还比空白高,只有两个数据扣掉合适的空白后才落在标准值范围内。我的疑问的是能用后面这条曲线定量铅吗?你们遇到低含量的样品是怎么处理的?2、GBW10010大米标准品Cd的参考值是0.087mg/kg,不确定度为0.005,用我的称样量和定容体积换算最终上机液镉的浓度为0.348ng/mL,考虑到不确定度则其范围为0.328~0.368ng/mL。用的曲线为0,0.5,1.0,1.5,2.0ng/mL。3、GBW10010大米标准品Cu的参考值是4.9mg/kg,不确定度为0.3,用我的称样量和定容体积换算最终上机液铜的浓度为19.6ng/mL,考虑到不确定度则其范围为18.4~20.8ng/mL。用火焰法做的,曲线为0,0.02,0.04,0.08,0.10ug/mL,线形相关系数有三个9以上,测定值基本吻合,但问题是几个样品液的吸光值基本在0.009~0.0010之间,试剂空白为0.001~0.002,用这么低的吸光值定量是不是风险很大?4、上机测试的时候总出问题,石墨管换了好几根,老是做不成曲线,怀疑管的质量问题;还有仪器内部有水滴冒出来,摸一摸石墨管两侧的大块(电极?)很冰凉的,不知正常不;另外吸收线比平常粗了很多。由于周末做的实验,联系不上工程师,明天上班了再联系仪器公司。另一个大米标准品GBW080684,铅、镉、铜的标准值还要低好几倍,特别是铅、镉 用石墨炉做很没信心,是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较合适?单位还没有的 请各位大下帮我出出主意,感激不尽

  • 铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买

    我想要以ASTM F2853-10试验法,建立铅的检量线我的样品是铜锌合金,所以想要找铜锌合金的标准品,但里面含有铅0~100ppm浓度范围的合金标准品来建立pb检量线,我现在很头痛的是我的铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买,有那位同志可以告诉我吗,谢谢

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮 Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌 Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通  Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C(胸腺嘧啶) Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定  Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖 Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉 Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇 Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪 Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸 Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林  Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)  Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素 Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨 Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱 Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱 Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷 Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬  Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵 Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品 Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛  Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素 Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A  Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦  Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸 Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸  L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸 Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸  Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素  Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀  Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷 Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊 Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星 Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【讨论】万余儿童血铅超标是因为现行标准低?

    [color=#f10b00]铅中毒事件一起接着一起爆发,是什么原因导致铅事件一而再再而三的发生呢?是成千上万的儿童检测都超标?还是因为标准太低?【SOS】现在的标准是多少?标准是什么时候制定的?还是…?[/color]=======================================================[b]转自新京报[/b]本报报道湖南嘉禾铅中毒事件后,引发邻县民众担忧。近日,附近县居民体检发现,已有9人中毒入院。虽然当地官员称民众未现恐慌,但是记者调查发现,郴州富矿,土法冶炼,直接排污,事故频发。不过,郴州一名医生称,普查结果显示,当地过半儿童血铅超标,他怀疑是国家标准定得太低的缘故。  本报讯 3月16日,本报刊发湖南省郴州市嘉禾县250名儿童血铅超标事件后,引起了邻近县市民众的担忧。当日下午,嘉禾邻县桂阳县7名儿童被查出铅中毒,18日又有1名老人和1名儿童查出中毒。目前,9人已被送往医院救治。  邻县9人铅中毒入院  17日下午,桂阳县委有关官员证实,16日,该县浩塘乡元山村40名青少年前往郴州相关医院体检,结果有20多名孩子血铅超标,其中7人属铅中毒。  “2人重度中毒,2人中度中毒,另外还有3人轻微中毒,目前已经全部送入郴州市中医院救治。”该官员说。  昨日上午,元山村一村民介绍,最近发现村中小孩出现不吃饭、注意力不集中、容易暴躁等情况。  18日上午,郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍,中毒的7名患儿,目前除1名有间歇性腹痛外,其余患儿病情稳定,没有任何症状。当日数据显示,7名中毒孩子中,血铅含量超过450ug/L的孩子1名,含量为250-450ug/L的孩子4名,含量为100-200ug/L的孩子2名。  18日下午,桂阳县有关部门称,当日又有一名老人和一名儿童查出铅中毒,也被送入医院救治。  官员疑百米外一企业污染  桂阳县委一官员介绍,接到报告后,该县主要官员非常重视,指示全力救治受害儿童,费用目前全部由政府承担。  17日下午,该县一名副县长率领县公安、环保、工商、经济四局相关人员赶往中毒村庄调查,此外还将对存在污染嫌疑的企业进行地毯式清查。  该官员称,初步调查怀疑是距离该村不足100米的一家企业,该企业名为浩塘乡废旧电瓶及废渣综合回收公司。该公司在工商部门登记经营范围为废品回收,而实际上在从事粗铅冶炼。该县有关部门曾3次警告该公司,也多次对其打击处理,但该公司“仍挂羊头卖狗肉”,从事粗铅冶炼。  昨日,该村一名不愿透露姓名的村民介绍,该企业已经开了四五年。该村民透露,基层官员因从该企业得到一些好处,以致该企业多年打击不倒。  官员随后称污染源未确定  郴州市中医院内二科主任王飞雄称,县环保部门根本无资格进行相关鉴定,认定污染源必须由郴州市相关部门进行,桂阳县有关官员说已经确定了污染源,是不负责任的官僚行为。  昨日下午,记者再次向桂阳县求证,上述官员承认此前没有搞清楚,实际上目前没有确定污染源。郴州市、桂阳县两级环保部门已经取样调查,下周才会出化验结果。而上述企业负责人,目前并未拘留。  村民证实,17日下午,桂阳县环保局执法大队已经切断了该企业电源,搬走了变电器,并剪断了该企业生产用电的电线。  上述官员介绍,桂阳县已经派出多个工作组进驻该村,进行医疗帮助和预防知识宣传,目前村民情绪稳定,没有形成恐慌。  ■ 进展  嘉禾县政府:83儿童仍超标  称已无轻度铅中毒者  本报讯 本报报道湖南郴州嘉禾县250名儿童血铅超标一事后,17日,嘉禾县政府官网发布消息称,该县对此事件处理科学得当,254名中毒儿童得到有效救治。  3月17日,嘉禾官网最新消息称,1月25日复查,83名儿童仍处于高铅血症状态,已无轻度铅中毒儿童。  对于派出警力拦截村民外出体检一事,县政府官网文章认为,当地政府没有过错。文章称,为防止40余村民深夜外出可能集体赴省进京上访或者发生其他极端行为,影响稳定,根据上级要求,县维稳办接报后,县委政法委常务副书记李英等会同乡领导一起做疏导、稳控工作。  消息介绍,去年7月17日晨,53名嘉禾金鸡岭村村民,欲包车前往广州体检,遭当地政府拦截,村民不服堵路,3人被拘。同年10月,被捕村民廖永固患鼻咽癌取保候审。几天后,村民廖明秀被批捕。同年年底,另一在逃村民廖明宏被捕。  今年3月9日,廖明秀及其家属申请取保候审。考虑其对违法行为有深刻认识,嘉禾公安部门允许其取保候审。  去年8月,廖明宏带领村民,向污染企业腾达公司索要了8万元。昨日下午,仍被羁押的廖明宏之妻曹小英说,因8万元现金被人带走,廖明宏取保候审申请未能获批。曹小英看守所看望丈夫时被告知,其夫患病需治疗,近期带钱为夫治病。另有村民介绍,此前取保候审的廖永固已不能进食,生命垂危。  ■ 调查  医生爆过半儿童铅超标  郴州市中医院医生王飞雄怀疑国标过低;环保调研员撰文指土法冶炼排污多  针对郴州地区的血铅超标问题,此前当地环保部门一副调研员撰文指出,土法冶炼企业,多直接排污,导致事故多发“触目惊心”。  与此看法相对立的是,郴州市中医院一名医生称,当地矿产多,人体内血铅含量高,正在研究国家现行血铅标准是否过低。因为,他前年和去年参与的一项当地儿童血铅含量调查显示,23000多名儿童,54%血铅含量超过国标。  医生称当地人多铅超标  公开资料显示,嘉禾境内矿产以煤、铀为主,还有石灰岩、铁、锰、铅、锌、铜、汞、大理石等矿床多达上百处。  18日上午,自称多年从事职业病治疗的郴州市中医院内二科主任王飞雄介绍,今年2月份,郴州市卫生局委托当地多家医院相关专家和疾控中心、疾病预防所正在研究一个课题,即国家现行铅超标标准是否过低。  王飞雄说,2008年和2009年,他曾参与一项针对当地儿童的血铅含量现状调查。23000多名儿童被调查,54%的小孩血铅含量超过国家标准。  王飞雄称,郴州地区矿多,整个地区人群的血铅含量,本身就高于国家标准。  “如果一个地方有超过一半的孩子血铅含量超标,我们就要考虑现行的国家标准是不是有问题。”王飞雄说,当地几家医院和相关部门正在研究这一课题。  然而,郴州市科技局2008年的一份材料显示,下辖桂阳县南部含铅矿资源丰富,矿冶业发达,过境车辆大多重载运矿,尾气排放量大,环境污染严重,使在这里生活的村民身体含铅量普遍偏高,尤其是对青少年的健康存在潜在危害。  调研员称冶炼事故频发  然而,丰富的矿产资源,企业开发时事故频频。  去年,郴州市环保局副调研员曹国选在其撰写的《关于农民工职业病群体维权保障的思考》一文中披露,近年来郴州市冶炼行业事故“触目惊心”。  文中介绍,郴州市属于资源型经济区域,有色、黑色、煤炭、石墨等矿产资源齐全,采矿、选矿、冶炼工业是特色产业。  文中指出,2004年,该市下辖的“中国银都”永兴县某乡一冶炼企业,发生一起急性砷化氢中毒事故,2名职工死亡。2005年,该市下辖的桂阳县某冶炼厂,发生铅砷饮用水污染,43名职工中毒,因处理及时没有人员死亡。  曹在文中披露的事故还有:2006年,永兴县某冶炼厂发生一起罕见的(全省第二起)有机锡中毒事故,3名工人中毒全部进入ICU重症监护……  文中披露的数据显示,目前郴州全市小采矿、小选矿、小冶炼企业发展到500多家,其中一半以上属于投资少、规模小、设备简单、设施简陋的“土法”企业,生产废气、废水、废渣,基本直接外排于包括本企业职工在内的生活环境内。  曹国选文中透露,不少土法非法企业的老板们,无视职业病危害,以牺牲环境资源、牺牲农民工的健康和生命为代价,赚取“黑心钱”发家致富。  环保局称人少无权治污难  昨日下午,赶赴嘉禾的郴州市环保局环境监察支队支队长肖海波表示,目前环保部门治污确实很难,让一些老百姓有误解。  肖海波称,对于存在污染的非法企业,当地环保部门一直在狠抓打击,但是人力有限,而且环保是属地管理,作为市环保局发现问题,一般是向当地政府和有关部门通报,由当地来处理。  肖海波还表示,环保部门虽然也能对污染企业进行处罚,但没有强制执法权,“一个污染企业,我们可以责令他停产并罚款,可是如果他不交罚款,我们往往也没办法,不能停电更不能封门”。  肖海波认为,治污需要多个部门形成合力,“你搞你的,我搞我的,肯定不行。目前的现状是,有些治污行动效果不明显,让老百姓有些误解”。  本报记者 褚朝新 北京报道

  • 铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买

    我想要以ASTM F2853-10试验法,建立铅的检量线我的样品是铜锌合金,所以想要找铜锌合金的标准品,但里面含有铅0~100ppm浓度范围的合金标准品来建立pb检量线,我现在很头痛的是我的铜锌合金标准品(含铅10~100ppm)要在那里买,有那位同志可以告诉我吗,谢谢

  • 【原创大赛】地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》 起草路径记

    [align=center]地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展,政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进,标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程,地方标准的制定工作风生水起,我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向,联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》。起草过程最大特点是时间紧、任务急,而起草小组克服重重困难,基本圆满完成了这项工作,回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家,一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省,其包装的年需求量逐年增加,特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位,仅食品用塑料容器(瓶、桶、壶)类食品包装企业有20家,但大多企业因无相应的国家标准及行业标准,只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐,一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全,有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》(晋政发〔2015〕46号)和《山西省标准化体系建设发展规划(2016-2020年)》(晋政办发〔2016〕122号)文件精神,切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用,山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划,山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 (壶) 》地方标准项目制定申请,特事特办,中心呈报的《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准制定项目很快得到了批准,该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院,协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名,工程师2名,食品专业研究生2名等工程技术人员,山西省质检院包装检验部开展食品包装桶(壶)检验工作已近30年,起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑,具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月,工作组开始着手该标准的起草工作,收集样品,调查研究有关食品用塑料包装桶(壶)的产品种类,产品近几年的检验数据,以及产品在使用过程中存在的一些问题;7月收集整理资料,组织省内项目调研工作,参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习;8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认,确定了本标准的基本内容,制定标准草案,形成了征求意见稿,发放征求意见表,在省局网上进行公示,面向全社会公开征求意见;9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶(壶)》标准的制定,旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶(壶)产品的质量提出基本的要求,为生产企业提供可依据的产品质量标准,规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则:a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶(壶)所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类,制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下,力求技术指标简单、覆盖性能全面,可操作性强,使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶(壶)在食品包装领域已广泛使用多年,因各种原因导致没有统一的标准可依,严重影响了产品的进一步发展和质量的提高,所以本标准的制定以实用性为原则,填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分,主要考虑到新颁布的国家食品安全标准,其主要内容如下:— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括:范围、术语和定义、要求(包括:外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道,目前标准起草已到验收阶段,起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之,《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准的制定,最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展,需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶(壶)的食用质量安全至关重要,容不得半点马虎,我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑,能够为规范食品用塑料包装桶(壶)企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据,发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来,我国的标准化事业必将走向更加辉煌。

  • 【专家讲座】:12月11日 食品领域标准专题数据产品

    【专家讲座】:食品领域标准专题数据产品【讲座时间】:2014年12月11日 14:30【主讲人】:计雄飞 (国家标准文献共享服务平台(中国标准化研究院国家标准馆),馆员,长期从事标准文献知识组织与服务工作,主要负责标准文献专题数据产品开发及标准文献内容指标比对分析研究工作。)【会议简介】1、标准文献共享服务平台、中国标准化研究院、国家标准馆(产品及服务)2、食品领域标准介绍3、专题数据产品介绍4、相关技术指标检索及比对数据产品使用方法及案例介绍-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2014年12月11日 14:003、报名参会: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13084、报名及参会咨询:QQ群—231246773

  • 到2015年,我国食品安全标准将实现国标、地标、行标的大一统。

    到2015年,我国食品安全标准将实现国标、地标、行标的大一统。近年来,当每次爆发食品安全事件时,“食品安全标准”问题都会被提上桌面。多头制定标准,相互交叉、重复,国标、地标、行标各行其道,导致我国虽然标准总数多,但个别重要标准或重要指标缺失,部分标准科学性和合理性有待提高。  近日,卫生部在通报食品安全国家“十二五”规划中透露,下一步将启动对5000余项食品标准的系统清理。食品安全标准到底存在哪些问题?这些问题的背后有着哪些深层次的原因?京华时报就此对话国家食品安全风险评估中心研究员严卫星,他表示,到2015年,我国食品安全标准将实现国标、地标、行标的大一统。

  • 【讨论】锌、铜、铁到底有没有毒?——对“卫生部拟废止食品中锌铜铁限量卫生标准”的质疑

    [color=#940000][size=3][size=5]刚刚看到一条新闻,说卫生部可能要废止铜铁锌的限量标准,这就会导致一个疑问,铜铁锌到底有没有毒?放开限制会不会导致食品中的这些元素超标?欢迎大家对此事件发表自己的看法。[/size] ======================================================相关新闻:[color=#000000]根据《食品安全法》和国务院办公厅《食品安全整顿工作方案》要求,卫生部组织开展了食品中污染物安全标准修订工作。经研究并参考国际食品法典标准,拟不再将锌、铜、铁作为污染物指标,拟废止《食品中锌限量卫生标准》(GB13106-91)、《食品中铜限量卫生标准》(GB15199-94)、《食品中铁限量卫生标准》(GB15200-94)三项标准。[/color][color=#940000]======================================================如果大家有意见需要反馈可以给卫生部发传真或邮箱[/color][color=#000000]传真010-67711813或电子信箱food204@163.com[/color][/size][/color]

  • 【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    【原创大赛】HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量

    [align=center][b]HPLC测定不同来源山药中腺苷和脱氢表雄酮的含量[/b][/align] 山药(Dioscoreae Rhizoma)是薯蓣科植物薯蓣([i]Dioscorea opposita [/i]Thunb.)的干燥块茎,具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功能,是国家卫生部公布的药食两用的中药。然而在2015版《中国药典》一部中只收载了性状、鉴别、检查和浸出物等项目,缺少含量测定项指标,不足以对山药质量进行全面有效的控制。DHEA是人体肾上腺素的一种,国内外研究已经证实,DHEA对预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果,是山药中的重要活性成分之一。另外,腺苷具有舒张血管、降低血压、减慢心律、抑制血小板聚集、松弛血管平滑肌等生理活性。长期以来,由于对山药品种的评价和改良工作进展缓慢,目前仍然存在山药种植品种杂乱,缺乏综合性优良的品种。因此,本研究对包括野生山药在内的不同来源山药中的腺苷、DHEA含量进行测定,旨在为山药质量标准建立提供参考依据,也为山药品种驯化和选育提供一定的研究基础。[b][b]1 仪器和试药[/b][/b]LC-20AD高效液相色谱仪,配备紫外可见检测器(日本,岛津公司);ME204电子天平(德国Mettler Toledo公司),KQ-E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。脱氢表雄酮标准品(阿拉丁,批号为H1408213),腺苷标准品(中国食品药品检定研究院,批号为110879-200202);甲醇为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,其他试剂均为分析纯。山药样品采自河南省温县山药种植基地。[b][b]2 方法与结果2.1标准储备溶液的制备[/b][/b]精密称取腺苷对照品6.61 mg置25 mL容量瓶中,加15 %甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的腺苷标准品储备溶液。精密称取DHEA对照品7.62 mg置50 mL容量瓶中,加甲醇溶解稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为152.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA标准品储备溶液。[b][b]2.2样品的处理[/b][/b]2.2.1 腺苷样品的处理取本品粉末(过3号筛)约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入15%甲醇l0 mL,密塞,摇匀,称定质量,超声处理30 min,放冷,再称定质量,用15%甲醇补足减失的重量,12000 rmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup]离心15 min,取上清液,0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。2.2.2 DHEA样品的处理取本品粉末(过3号筛)约3.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇l5 mL,密塞,摇匀,称定质量,超声处理1 h,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。[b][b]2.3 色谱条件[/b][/b]2.3.1 腺苷色谱条件:色谱柱:Aglient Extend XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:磷酸盐缓冲液(pH6.5) -甲醇(94:6,[i]v/v[/i]);流速:1 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup];柱温:30 °C; 检测波长:260 nm;进样量:10 μL。HPLC图见图1。2.3.2 DHEA色谱条件:色谱柱:Welch Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(62:38,[i]v/v[/i]);流速:0.6 mLmin[sup]-[/sup][sup]1[/sup];柱温:30 °C; 检测波长:204 nm;进样量:10 μL。HPLC图见图2。[img=,690,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540228286_5423_3451954_3.jpg!w690x278.jpg[/img][img=,690,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907031540280876_3707_3451954_3.jpg!w690x300.jpg[/img][b][b]2.4标准曲线的绘制[/b][/b]精密吸取腺苷标准品储备溶液0.5,1,3,5,8,10 mL分别置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,按上述色谱条件进样,以峰面积值 Y为纵坐标,腺苷浓度X为横坐标绘制标准方程为:[i]Y[/i]=34197.2[i] X[/i]+25515.1,[i]r[/i]=0.9999,表明腺苷在13.22 ~ 264.40 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。精密吸取DHEA标准品储备溶液1 mL置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,得15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]的DHEA使用溶液。分别精密吸取DHEA使用溶液0.5,1,3,5,8,10 mL置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,按上述色谱条件进样,以峰面积值 Y为纵坐标,DHEA浓度X为横坐标绘制标准方程为:[i]Y[/i]=13042.7 [i]X[/i]-1836.3,[i]r[/i]=0.9999,表明DHEA在0.76 ~ 15.24 μgmL[sup]-[/sup][sup]1[/sup]浓度内与峰面积线性关系良好。[b][b]2.5 重复性试验[/b][/b] 取同一供试品粉末6份,精密称定,按“2.2”项下方法处理,按“2.3”项下色谱条件测定峰面积。结果腺苷和DHEA峰面积的RSD分别为1.87 %和1.91 % (n=6),表明方法重复性良好。[b][b]2.6 精密度试验[/b][/b]精密吸取同一供试品溶液10 μL,按上述色谱条件连续进样6次,测定腺苷、DHEA峰面积值,其RSD分别为0.92 %和1.03 % (n=6),表明仪器及进样精密度良好。[b][b]2.7 稳定性试验[/b][/b] 精密吸取同一供试品溶液,室温放置,分别在0,2,4,8,12,24,48 h进样分析。测定腺苷、DHEA峰面积值,其RSD分别为2.07 %和1.65 % (n=6),表明供试品溶液在48 h内稳定性良好。[b][b]2.8 回收率[/b][/b]分别称取已知含量的样品6份,精密称定,分别加入相当含量的腺苷和DHEA对照品溶液,按“2.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,分别进行测定,计算回收率。结果腺苷、DHEA平均加样回收率为98.10 % (RSD=1.40 %)和97.72 % (RSD=1.15 %),结果见表1、2。[align=center][b]表1 山药样品中腺苷的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5014[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]96.88 [/align][/td][td=1,6][align=center]98.10[/align][/td][td=1,6][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5011[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3201[/align][/td][td][align=center]100.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4989[/align][/td][td][align=center]0.1596 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3147[/align][/td][td][align=center]97.76 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.4997[/align][/td][td][align=center]0.1599 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3141[/align][/td][td][align=center]97.22 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5001[/align][/td][td][align=center]0.1600 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3159[/align][/td][td][align=center]98.28 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.5012[/align][/td][td][align=center]0.1604 [/align][/td][td][align=center]0.1586[/align][/td][td][align=center]0.3154[/align][/td][td][align=center]97.74 [/align][/td][/tr][/table][align=center][b]表2 山药样品中DHEA的加样回收率实验结果(n=6)[/b][/align][table][tr][td][align=center]取样量/g[/align][/td][td][align=center]样品中量/mg[/align][/td][td][align=center]添加量/mg[/align][/td][td][align=center]测得量/mg[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]平均回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5013[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.13 [/align][/td][td=1,6][align=center]97.72 [/align][/td][td=1,6][align=center]1.15 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5024[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.72 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4997[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0597[/align][/td][td][align=center]99.86 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5001[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0589[/align][/td][td][align=center]97.21 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.4987[/align][/td][td][align=center]0.0292 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0587[/align][/td][td][align=center]96.64 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.5011[/align][/td][td][align=center]0.0293 [/align][/td][td][align=center]0.0305[/align][/td][td][align=center]0.0591[/align][/td][td][align=center]97.80 [/align][/td][/tr][/table][b][b]2.9 结果分析[/b][/b]精密称取不同来源的山药粉末,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,分别进样,记录峰面积积分值,外标法计算腺苷及DHEA的含量。结果如下表3所示。[align=center][b]表3 不同来源山药药材中腺苷及DHEA的含量([i]n[/i]=3)[/b][/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]样品来源[/align][/td][td][align=center]腺苷含量/%[/align][/td][td][align=center]DHEA含量/mg/kg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]种植铁棍山药[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]19.50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]野生山药1[/align][/td][td][align=center]0.027[/align][/td][td][align=center]5.38 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]野生山药2[/align][/td][td][align=center]0.024[/align][/td][td][align=center]3.29[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雌株[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]24.05 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]驯化野生山药雄株[/align][/td][td][align=center]0.040[/align][/td][td][align=center]62.25 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]紫山药[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][/tr][/table] 从测定结果看,不同来源山药中腺苷和DHEA含量差别较大,可能由于品种及生长环境的差异造成。研究表明,驯化野生山药雄株中腺苷和DHEA含量最高,显著高于野生山药中的含量,说明驯化过程对野生山药的改良起到了很好的积极作用。另外,驯化野生山药雄株中DHEA含量比公认的营养成分较高的铁棍山药高出3倍左右,进一步说明该山药品质的优异性。 另外,紫山药中并未检测到腺苷和DHEA两种成分的存在,这可能由于紫山药自身品种差异有关。[b][b]3 小结和讨论[/b][/b]3.1 DHEA提取条件优化 在DHEA测定前处理时,本实验曾根据李军等人的优化方法,采用甲醇-丙酮(6:4)超声提取、水浴蒸干、二氯甲烷多次萃取等主要工序对山药中DHEA进行提取,该方法提取效果较好,DHEA可以被较好的富集和检测。但是由于提取过程复杂,实验重复性和加样回收率较难控制。本实验采用甲醇、乙醇、甲醇-丙酮(1:1,[i]v/v[/i])等溶剂对山药样品进行超声1h提取,结果发现,四种溶剂提取效果没有明显差异,因此选用甲醇做为最终提取溶剂。 本实验采用的方法大大简化了山药中DHEA的提取过程,减少了有毒试剂的使用,缩短了提取时间,且提取率与李军的方法相比没有显著的差异。3.2 小结 本研究对山药中腺苷和DHEA成分的提取和测定条件进行优化,为山药质量标准建立和质量评价提供参考依据。另外,研究对包括野生、种植、驯化品种等不同来源山药中腺苷和DHEA指标含量进行测定,为山药品种的选育和驯化提供一定的研究基础。

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