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金橙对照品

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金橙对照品相关的论坛

  • 液体对照品称取

    想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

  • 【讨论】这样的对照品怎样称取？

    [size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

  • 【讨论】关于对照品溶液的K值的问题

    [size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

  • 对照品称量问题

    各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

  • 顶空进样对对照品的要求

    对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件，因为样品瓶中有气-液或气-固两相，甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关，又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样品中的组成不同，这对定量分析的影响尤为严重。因此，对照品不能仅用待测物的标准品配制，还必须有与原样品相同或相似的基质，否则，定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法：a、利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐（如过饱和硫酸钠溶液）来改变挥发性组分的分配系数；b、在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；c、调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；d、降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；e、固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；f、其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等

  • 安捷伦1260对照品进样RSD不合格

    在进芍药苷对照品的时候，主对照连续走7针，前三针2200+，后面四针2000+，对照22针面积基本差不多。同台机子重做，主对照走了6针，第五针比前后几针都大200，对照2,两针面积相差200左右。两次实验，序列中样品面积重复性很好，这是什么原因，新手入坑，大家伙多多指教！

  • 【应用数据库有奖问答12.06（已完结）】一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答12.06（已完结）】一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？

    [b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

  • 新人请教有机氯农残对照品峰面积问题

    大家好，请教一个问题： 安捷伦气相6890N按照以下方法跑出来的 混标中各对照品α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE、PCNB的峰面积分别多大才是准确的，允许的合理范围是多少？请赐教，谢谢！色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm 流速：1.0ml/min 进样量：1.0μL检测器：μECD Tdec=300℃升温程序：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟进样方式：不分流 Tinj=230℃对照品纯度： 农残级色谱柱的理论塔板数按α-BHC峰计算为___ ____ （应不低于1×105。）1、对照品储备液的制备： 精密称取六六六(BHC)(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT)( OP′-DDT、PP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDE)对照品各1.0ml和五氯硝基苯(PCNB) 对照品0.5ml分别于10ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）定容至刻度，分别制成5μg/mL的溶液，即得。2、混合对照品储备液的制备： 精密量取上述各对照品储备液1mL，置20mL量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释至刻度，摇匀，制成250μg/L的溶液，即得。3、混合对照品溶液的制备：精密量取混合对照品储备液1ml置于25ml容量瓶中，用重蒸石油醚（30～60℃）稀释到刻度，制成每10μg/L的农残混标溶液，即得。

  • 对照品称量

    想问问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？

  • 对照品峰突然裂成两个峰怎么办

    乙腈-0.1%磷酸测柠檬苦素成分含量，前几个月一直是单峰，今天做出峰时间一样，但是峰裂成两个了流动相没有变动，对照品一开始怀疑变质了重新配了，针也洗了，新配的对照品出峰还是裂开的，这种情况只可能是柱子塌陷了吗？这根柱子没法再用了吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018018319_7823_5205322_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103242018023739_744_5205322_3.png[/img]

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

  • 国家药品对照品和标准品的区别！

    什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?

  • 关于工作对照品标定问题

    关于工作对照品标定问题。自制对照品用EP对照品HPLC法标定，含量103%，怎么处理？EP对照品溶液配制方法按照EP规定进行，即取对照品1支（4.96mg）加水至5ml。省所专家认为方法有问题，没有精确称量，存在称量偏差，但人家的药典就是这样规定的啊，肯定是考虑到样品量太小，不好称，以及样品容易吸潮的问题，才这样规定。有某省所老师说，他们所规定对照品标定含量超过100%按100%计算。有的省所专家认为，这不合理。请问你们是怎么处理的，依据何在？

  • 【求助】对照品的配制

    药典上配制对照品的时候有的是称取10毫克，用溶剂溶下，再取几毫升稀释下，它这个不直接一步配制好是不是因为怕称取量太少，怕误差大的原因吗？还有其他的原因吗？

  • 【讨论】同一对照品连续进样峰面积相差很大

    这两天做淫羊藿药材的含量测定，新配的对照品连续进样的一二针峰面积相差一倍多，第三针和第二针又差不多，上午也是这样的情况，经过柱子的冲洗后下午进样依然是这样的规律，并且上下午的第二针峰面积都差不多，实在不明白是怎么回事，请教各位了

  • 请教对照品正常，样品拖尾的原因

    药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

  • 有奖每日一题（7.10已完结）：对照品、标准品、内标物的区别?

    有奖每日一题（7.10已完结）：对照品、标准品、内标物的区别?

    [b]问题：[b][b]对照品、标准品、内标物的区别[/b]？[/b]答案：[b]对照品和标准品，内标物的区别是什么?[/b] 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以购买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?[b]内标物：[/b] 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。 内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用 峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质 2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离 3.加入内标物的量应接近于被测组分 4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。[b]对照品：[/b] 对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。 对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。[b]举例说明：[/b] 举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点? 对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等) ⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应 ⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异 ⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定 对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：zimeng3211(注册ID：zimeng3211）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)千层峰（注册ID：jxyan）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_01_1610895_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707101523_02_1610895_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 标准品和对照品定义和区分

    [font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

  • 【转帖】对照品、标准品、标准物质

    对照品、标准品、标准物质中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容，也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究，应用现代分离、分析手段制备化学对照品，并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法，为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标，特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准，供专题承担单位和研究人员参照执行。

  • 【我们不一YOUNG】+顶空进样对照品选择要求和要点分享

    [font=宋体][color=black][back=white]对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件，因为样品瓶中有气[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]-液或气-固两相，甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关，又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样品中的组成不同，这对定量分析的影响尤为严重。因此，对照品不能仅用待测物的标准品配制，还必须有与原样品相同或相似的基质，否则，定量误差将会很大。[/back][/color][/font]

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