空白是水,无干扰;同一份对照品溶液,丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰,有时不出现;同一个顶空瓶第一针出现,后面进样都未出现;进单独的丙酮溶液,只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010,顶空用的PE,顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序,用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时,结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材?
哪位知道国产的异丁醇,异戊醇标准品哪有?
现做一原料残留溶剂方法验证,以DMF为溶剂,检测异丁醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、环己烷和甲苯。Vial Temp.: 80℃Loop Temp.: 100℃Transfer Line Temp.: 120℃Vial Equilibration Time: 30 minPresurizing Time: 2.0 minLoop Fill Time: 0.5 minLoop Fill Time: 0.05 minInject Time: 0.05minInjection Port: 140℃N2: 2.5mL/min升温程序初始40℃5min然后10℃/min升温至240℃保持2min问题:1. 空白也就是DMF中在甲醇和异丁醇出峰位置有峰,干扰样品测定,且S/N竟然已经大于了10,不能忽略不计了,怎样才能消除此干扰2. 顶空进样瓶中加入1mL液体,连续进样6针对照,RSD不好,尤其是异丁醇远远大于10%,且峰面积越来越大。什么原因呢?随着时间推移不断进对照峰面积都是逐渐增大(换过衬管和垫片,是否可以排除残留问题)在线坐等高手
国标乳品中碘的测定中,在硫酸条件下碘与丁醇反应生成丁醇与碘的衍生物,到底此衍生为何物?
正丁醇和丁醇是一样的吗?
[size=5]GB 10618-89 食品添加剂 正丁醇[/size]
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
哪可买到色谱纯正丁醇,异丁醇,异戊醇,2-甲基丁醇,正丙醇标样?
大家好: 一直以来 3-甲基-1-丁醇,3-甲基-2-丁醇的分离问题一直困扰着我,哪位高手能帮忙解决一下,请问用什么样的毛细柱分离,在什么条件下?先谢谢各位了。
(应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]
各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
[em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]
分析二甲基丁醇,三甲基丁醇,样品浓度大约为99%。请教分析方法及使用何种色谱柱?谢谢了!![em58]
配了几个异丁醇的标液,溶剂甲醇,10000ppm,5000ppm,1000ppm,但打出来不成线性关系,请问有做过的吗?还是异丁醇配置需要什么注意的地方,谢谢!
请问各位老师,《环境空气和废气 臭气的测定 三点比较式臭袋法》里面的臭气浓度为20.3、305、2000的正丁醇统一样品,其几个浓度是怎么配制出来的?
求丁醇的国标 感谢
有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液,取样发现取样瓶内很快就分层了,除了水,丁醇外,还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。
请教各位大神,用啥柱子能把2-甲基丁醇和3-甲基丁醇在气相色谱图中分开呢?目前我用的是安捷伦 DB-WAX柱,柱子截过几次,两种醇的特征峰重叠了,无法区分。
丁醇产品中除了有异丁醇、辛醇异戊醇等杂质外,还可能有哪些杂质?
[color=#444444]本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。[/color]
各位大神,小弟最近在分析香精样品,目前用的DB-wax柱,但香精中的2-甲基丁醇和3-甲基丁醇峰分不开,请问各位大神用什么柱子在什么条件下可以使这俩种物质的峰完全分开呢?
我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?很急!!!!!
【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
我用异丁醇提取疏水性肽,如何浓缩呢?有谁做过么?提取过的肽进行品尝评价行么?谢谢![em06]
公司要求检测浓度为大概98-99%的正丁醇的百分含量,如何检测。我现在的标样是分析纯的99.0%的正丁醇,可以用来检测样品吗?[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]
制备水饱和的正丁醇一定要静置过夜么?还是分层了我就可以分液了。我做萃取用这个水饱和的正丁醇。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908261135_167682_1610969_3.jpg[/img] 正丁醇 英文:n-butanol;n-butyl alcohol;butanol 化学名称: [color=#DC143C]1-丁醇 [/color] 分子式: CH3CH2CH2CH2OH 分子量: 74.14
本人最近在做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱,今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起,却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了!!真是着急!请教各位高手,做溶剂残留,用HP-INNOWAX色谱柱时,如何设计合适的程序升温,才能有效的把醇类和苯类分开来呢?谢谢拉!!
请问各位高手有没有叔丁醇锂的国标,行业标准也行,谢谢!
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离乙二醇与正丁醇(色谱柱:KB-5MS,柱温:90℃,进样口:250℃,检测器:250℃),两者能够分离,正丁醇的峰型还可以,但是乙二醇的峰拖尾很严重。。。。在不换色谱柱的条件下,有没有更好的方法,使得乙二醇的峰不拖尾。[/color]