磷胺去乙基

检测布南色林和N-去乙基布南色林时，N-去乙基布南色林的两个离子对通道都出现了一个和布南色林保留时间一致的小峰，改变梯度后也是如此，想了解一下是什么原因导致的，应该怎样解决呢？色谱图和两种物质的结构如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358246523_5065_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358250909_6107_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358248276_3181_6033629_3.png[/img]

[b][font=宋体]问题描述：用快速溶剂萃取仪萃取甲胺磷，如何优化萃取条件，提高萃取效率？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）快速溶剂萃取仪可以优化的参数并不多，溶剂用量通常是依据萃取池的装填量自行调节的，萃取温度、冲洗溶剂的体积和次数、预热和萃取时间可以适当进行调整。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）样品中的甲胺磷的萃取效果，对于快速溶剂萃取来说是可以保证的，也就是说一般的快速溶剂萃取条件即可满足。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）提取出的目标物甲胺磷是否在仪器的一些的条件下会有损失，如分解等；这个应该是主要的考虑问题。甲胺磷会不会在萃取过程中有所损失，可以用空白基质，如石英砂的添加实验进行验证。硅藻土具有一定的吸附性，不太适宜作为甲胺磷的空白验证实验；硫酸钠遇水容易结块影响管路，因此也不提倡使用无水硫酸钠，建议使用石英砂作为空白基质。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

请教老师们，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做四乙基乙二胺是用内标法好还是外标好？如果用内标法，内标物选择什么物质好？四乙基乙二胺用什么溶剂溶解好？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]设置的温度多少合适？

急求《N,N-二乙基苯胺》的标准,先谢谢！！！！！！！！

甲胺磷和乙酰甲胺磷的检出限怎么去换算成含量？GB/T 5009.103-2003[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207251127261869_1391_3848419_3.png[/img]

求《N,N-二乙基苯胺》的标准，谢谢！！！！！！！！！！！

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急需N''N-二异丙基乙基胺分析方法？谢谢！

求助大神N-羟乙基丙烯酰胺纯度怎么检测？

如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯？

农药甲胺磷应选用那种固相萃取小柱？现有的固相萃取柱对水中的甲胺磷进行萃取,所使用的柱填料都不能将甲胺磷富集在柱中,Waters Oasis HLB获得了17.4%的回收率,SUPELCO ENVI-18也只获得12.0%的回收率,Zhang Min""报道的73.6-115.3%的回收率未能获得.其它的固相萃取柱更难以将甲胺磷富集.请大虾指点

AEEA羟乙基乙二胺用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用仪怎么搞啊？

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

请教各位高人：GC检测酰胺（N- 乙基- L- 薄荷基甲酰胺）用什么柱子？ 能否同时检测酰胺和有机酸（薄荷基甲酸）？ 谢谢！

xiayu861网友问：二乙基己基丁酰胺基三嗪酮是在哪买的？

采购买了N.N-二乙基对苯二胺 结果曲线颜色基本一样 紫外出来的吸光度差不多 这两个东西不能混用吗 一定要带酸根的吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909181605054199_3900_3872494_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909181605056329_1560_3872494_3.png[/img]

请教高人：酰胺（N- 乙基- L- 薄荷基甲酰胺）采用液相分析选择何种柱子，选用什么流动相比较好。谢谢

刚接手做硫化物检测，方法是：n，n-二乙基对苯二胺分光光度法，方法说是稳定蓝色，可是加入显色剂后开始是蓝色然后马上变成乳白色浑浊了，做了多次都是这样，一直找不到原因，硫化物标准用的是国家标准溶液稀释的，请哪位兄弟帮忙解答下，多谢了，还有就是水样采来后加了乙酸锌，下面有很多白色浑浊沉淀，请问取水样该怎么取，有可能的话能否把硫化物显色照片发来看看

用原子荧光做有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸（HEDP）中砷含量和用ICP做出的结果差别很大,不知道为何,请高手指点

用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]

用YC/T207-2014方法，测混合标液，苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻－二甲苯分离不好还，出现了重合峰情况，用谱库搜出来是间二甲苯，邻二甲苯甲苯去哪里了呢？！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]

DPD(N,N-二乙基对苯二胺)指示剂加酸的原因是什么?是需要被激活才能显色吗？HJ 586-2010里面的硫酸可以换成其他酸吗？实验中配制的DPD指示剂总是变色，想换下配方。请各位大神答疑解惑！！！

N1-乙基己烷-1,6-二胺合成线路有哪些，最常用线路是哪个，有什么优势？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001072146345005_4648_4056048_3.png[/img]

上来几批样品，标品中甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果就消失不见了，每次维护完仪器（更换衬管，清洗离子源，老化色谱柱）才能恢复，前面以为是仪器有污染了吸附，这一次都还是，就5-60个样品，后面就自动消失了。用的安捷伦7000

各位大虾:小弟最近在检测茶叶中甲胺磷残留时碰到这样的问题:衬管要经常硅烷化.开始时用5%的二甲基氯硅烷的正己烷溶液浸泡一晚上就可以了.后来要浸泡两天,最近浸泡三天都不管用了(0.01PPM的甲胺磷标准样不出峰,其他有机磷则出峰.)经请教过高手,答复是检测甲胺磷很伤衬管.但似乎有无限延长硅烷化时间的趋势,这是什么缘故?有什么办法解决.各位高手请赐教.本问题的讨论告一段落，取消置顶。谢谢大家！