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吡啶二甲醛

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    请教大家有谁做过4-二甲氨基吡啶的水分检测?具体过程是怎么样的?我最近在做,但是取0.1g或0.2g等不同的样品量消耗的滴定液体积不随称样量变化,而且消耗体积极少,大致;零点几毫升……请大家帮助解惑~

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

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    【原创大赛】4-二甲氨基吡啶在不同溶剂中相平衡的研究

    研究概况 物质的相平衡数据测定及其相平衡研究是化工热力学的一个重要分支,固液相平衡是化工分离的理论基础。固液平衡的研究为结晶分离过程规定了分离极限,并为设备结构尺寸的设计和操作条件的确定提供基础数据,是实现化工生产的重要前提。实验测定固液平衡不仅是工程设计必不可少的基础数据,也是进行理论研究的基础。固液平衡的数学模型参数需要由实验数据来回归,数学模型的准确性需要用实验数据来检验。通过对固液平衡实验数据的处理,找出其内在规律,提出符合溶解行为的数学模型。 4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)结构上有共电子的二甲氨基与吡啶环的共振,强烈的激活了环上的氮原子进行亲核取代,明显催化高位阻、低反应性的醇或胺的酰化(磷酰化、磺酰化)反应,其活性为吡啶的106倍。1967年,Litvinenko和Kirichenko用间氯苯胺进行苯甲酰化动力学研究,以4-二甲氨基吡啶代替吡啶,发现其反应速率增加约1万倍。Steglich、Hassner等人开始着手于研究DMAP作为催化剂催化酰化反应,酰化反应应用于醇、胺、酚和烯醇盐,尤其是存在空间位阻的仲醇、叔醇等。至今,DMAP在酰化反应催化剂中,具有反应速度快、副反应少、溶剂选择范围广、反应条件温和、反应温度低、催化剂量少、对空间位阻大与活性低的醇类酰化催化效果明显的特点,被称为“超级催化剂”。 美、欧、日等国家早已实现DMAP的工业化生产与应用研究,广泛地应用于医药、高分子、精细化工等行业中,我国从90年代初开始DMAP的合成与应用研究,目前,在化学制药领域上取得了成功的应用及良好的效益,如乙(丙)酞螺旋霉素、青篙素唬拍酸酷等原料药的生产;农药领域上在胺菊酯的合成已通过中试并投产。1.实验部分1.1实验试剂4-二甲氨基吡啶 (1) DMAP的物性:白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、已烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF 等溶剂。DMAP的分子结构,如图1-1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272125_568160_2423358_3.jpg1.2实验试剂规格及来源实验试剂规格及来源,均符合分析化学实验的要求,可以保证实验的进行。表1-2 实验所用试剂 试剂名称 生产厂家分子量规格和品级质量分数% DMAP 北京华威锐科化工有限公司122.17分析纯99.00 乙醇 北京化工厂46.07分析纯99.70 正丙醇 天津市福晨化学试剂厂60.10分析纯99.80 异丙醇 北京化工厂60.10分析纯99.70 正丁醇 北京化工厂74.12分析纯99.00 异丁醇 天津市福晨化学试剂厂74.12分析纯99.00 乙酸甲酯 天津市光复精细化工研究所74.08分析纯98.00 乙酸乙酯 北京化工厂88.11分析纯99.50 乙酸丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯98.00 乙酸异丙酯 天津市光复精细化工研究所102.13分析纯99.00 乙酸丁酯 北京化工厂116.16分析纯99.00 乙酸异丁酯 天津市光复精细化工研究所116.16分析纯98.501.3实验装置表1-3 实验的仪器设备 设备名称 型号 生产厂家 精密温度计 制冷和加热循环槽 0-50℃ MPG-10C型 上海精密科学仪器厂 上海一恒科技仪器有限公司 电子分析天平 Sartorius CP124S型 德国Sartorius公司 磁力搅拌器 85-1A型 巩义市于华仪器有限责任公司 激光发射器 JDW-3型激光电源 北京大学物理系 夹套溶解釜 定制 北京化工大学仪器厂 本实验用到的仪器设备列于表1-3。 实验装置主要包括激光监视系统、夹套溶解釜、磁力搅拌器、电子分析天平、制冷和加热循环槽等。激光监视系统是发射激光、接受激光、记录仪等组成的,激光具有单色性好、相干性高、方向性强的特点,应用到测定溶解度,可减少因人为目测试样溶解情况带来的误差。夹套溶解釜是一个双层玻璃的瓶子,外层接通循环水,使内层试样升温或降温,还具有保温功能,内层装实验试样,内层上方有两个瓶口,大瓶口以插有温度计的塞子为塞子,大瓶口加入溶剂或溶质,小瓶口接冷凝管,冷却逸出液面到达瓶口处的试样,减少试样的挥发。磁力搅拌器充分搅拌瓶内试样,加快溶质的溶解。电子分析天平用来称量溶剂、溶质的质量。制冷和加热循环槽是一个超级恒温水浴系统,通过设定循环槽的温度调整溶解釜的温度,确保在加入溶质的实验过程中为恒定温度下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/20150927212

  • 2,5-呋喃二甲醛纯物质出两个峰

    2,5-呋喃二甲醛纯物质出两个峰

    使用高效液相测定2,5-呋喃二甲醛(DFF),调节乙腈和水的比例还是一直会出现两个峰根据峰的比例也不是杂质峰,2,5-呋喃二甲醛阿拉丁购买的,求教各位大神,有没有人知道为什么或者2,5-呋喃二甲醛检测条件的呢,求赐教,不胜感激!

  • 求购OPA(邻苯二甲醛)

    我想请问一下,哪里有OPA(邻苯二甲醛)卖,主要是用于高效液相色谱(HPLC),5-10g左右。谢谢!

  • 苯甲醛用GC-MS测试中含有苯甲醛二甲缩醛

    今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?

  • 邻苯二甲醛 气相保留时间

    我现在用极性毛细管柱(PEG20 M)做邻苯二甲醛的检测,溶剂是50%乙醇,柱温180,进样口、检测器 都是250 进样量 1ul为什么只出一个峰(这个峰应该是乙醇的)?

  • 对苯二甲醛的分析

    对苯二甲醛的分析

    参照的是外标法测定对苯二甲醛的含量2001年3月宁波高等专科学校学报分析条件流动相MEOH - H20(乙酸0.1% 磷酸0.1%和0.3%三乙胺V/V)流速0.7ML/MIN发现:图一为样品;图二为进的流动相柱子用的是WELCH C18 只用了几天问 这个现象是什么造成的?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081148136966_9408_1850628_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081148180211_9578_1850628_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 对二甲氨基苯甲醛变紫色是什么原因

    在做羟脯氨酸检测时,需要用到对二甲氨基苯甲醛这个药品,但是这个药品网查是白色结晶,但我们实际的药品是紫色的结晶,是什么原因导致的变色?现在的紫色结晶是什么?

  • 【求助】请教关于邻苯二甲醛柱前衍生问题

    请问能不能用邻苯二甲醛与半胱氨酸衍生化反应检测其浓度啊?因为该衍生化试剂反应时需要有带巯基的物质参与,再与氨基酸反应。而半胱氨酸也有巯基。有影响吗?请知道的大侠告知,谢谢啦!

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