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偶氮羧胂

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  • 传赛百味添加偶氮二甲酰胺或为偶氮甲酰胺
    网上疯传的&ldquo 赛百味:食物中含鞋底成分&rdquo ,让正在赛百味啃三明治的张先生有点食不知味。  美国一个知名美食博客的博主曝光了赛百味的三明治面包中有Azodicarbonamide(国内媒体将其翻译为偶氮二甲酰胺)这一成分,在被CNN(美国有线电视新闻网)曝光后,赛百味承认在北美出售的食物中的确含有这种化学物质。CNN还称,市面上大部分连锁,包括麦当劳、星巴克出售的面包都含有此成分。  赛百味中国总部马上联系了第三方检测机构,就供应商提供的面包做了检测。赛百味中国官网发布信息显示,此次检测并未发现偶氮二甲酰胺。接着赛百味也在中国区官网上公布了供应商的名单。  昨天记者向多位食品工业专家咨询,他们纷纷表示头一次听说&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 这个化学式。  偶氮二甲酰胺,这个听起来有点拗口的化学名词到底是什么?为什么要将它添加到面包中?  网传赛百味添加的偶氮二甲酰胺 原始报道实指偶氮甲酰胺  偶氮二甲酰胺,是一种工业泡沫塑料发泡剂,通常用作瑜伽垫、橡胶鞋底或者人工皮革等,以增加产品的弹性。它是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。  偶氮二甲酰胺既然不溶于水,如何添加到面包中呢?  记者在查看了CNN的原始报道后发现,CNN报道中提到的Azodicarbonamide,缩写为ADA,实为偶氮甲酰胺。这是一种面粉增筋剂,具有漂白和氧化双重作用,其自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧。在欧盟和澳大利亚,偶氮甲酰胺被禁止使用在食品工业,也有部分国家(包括中国)是允许将其作为添加剂用在食品工业中的。  面包配方对口感影响很大  张先生回忆这些年吃赛百味的经历,发现面包的确有在悄悄变化。&ldquo 前几年,面包坯很扎实,很有嚼劲,现在感觉越来越蓬松了,有时服务员在切面包,如果刀子不够锋利,面包还会被压成一团,是不是就是因为添加了东西啊?&rdquo 张先生好奇。  赛百味浙江地区总代理虞予说:&ldquo 我们的面包全部由总部委托国内一家基层供应商生产,面包的成分、配比也严格按照总部要求执行,之所以顾客会觉得面包口感变了,是因为我们的配方变了。&rdquo 在美国,由于肥胖的人群较多,面包中的小麦粉、植物性原料的比例时常在变,于是国内面包的大小、克数、口感也就跟着变了。有时吃起来偏甜,有时吃起来口感更蓬松。  添加剂是面包配方的一部分  CNN原始报道中,美国面包协会称,在过去美国FDA(食品药品监督管理局)曾指出,少量且恰当地使用ADA作为面团的改良剂,可以使面包更好地成型,能改善面包的质量。  在我国,卫生部公布的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)中明文指出,偶氮甲酰胺可用于小麦粉,最大使用量为0.045g/kg。  在面粉熟化处理的过程中,添加偶氮甲酰胺能氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面包气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性。  简单来说,被作为面粉改良剂添加的偶氮甲酰胺主要是让面粉的延展性、加工性能变得更好。&ldquo 加强面筋蛋白的组织结构,使其形成更好的网络结构,改良形态的同时,也能增加面包的嚼劲和延长面包的保质期。&rdquo 中国计量学院标准化学院食品安全标准化研究所的杨勇教授说。自己在家制作的面包放置一段时间以后就容易变塌,也更容易掉渣,跟没有添加偶氮甲酰胺有一定的关系。  关于发泡剂的说法,杨教授表示,发泡并不是我们直接联想到的蓬松。&ldquo 一般在遇到蛋液的时候,才需要添加发泡剂。&rdquo 偶氮甲酰胺与面粉作用,主要是让面粉完成了快速氧化的过程。  食品工业少不了添加剂  本报曾对白吐司用到的添加剂做过调查,发现其中一个样本使用了12种食品添加剂。  面包粉中常见的添加剂有磷酸氢二钠、单硬脂酸甘油酯、羟丙基淀粉、羟丙基二淀粉磷酸酯、磷酸酯双淀粉等,以及食用香精。  面包改良剂中常见的添加剂有醋酸酯淀粉、单、双甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯、维生素C、谷朊粉等。  此外还有&alpha -淀粉酶、半纤维素酶等各种酶制剂。  它们中的有一些可以锁住吐司中的水分,有一些使面包变大变蓬变松软,有一些使吐司内部的质地更均匀,烤制后表皮的色泽更好看,还有一些能防止面包老化。它们中的许多都是被复合使用的,才能达到最理想的效果。  为什么外面买的面包总比自家做的面包保鲜度更持久,口感更好,这都是添加剂在起作用。使用几种以及使用哪些种类,各厂家会有自己的做法。但不管来自哪种原料,前提条件是种类和用量都要符合国标规定。  杨教授说,如果把面包中添加的盐写成氯化钠,而恰巧你对氯化钠又不熟悉,是不是也会认为这是一种不好的添加剂?&ldquo 只要没有超标,在国家规定的使用范围内,使用添加剂都是合法、正常的。&rdquo 食品企业有自律性,质检部门也会定期检查、抽查,完全没有必要对食品添加剂过度恐慌。  偶氮甲酰胺,英文简称ADA,是一种黄色至橘红色结晶性粉末。ADA具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂。本品自身与面粉不起作用,当将其添加于面粉中加水搅拌成面团时,能快速释放出活性氧,此时面粉蛋白质中氨基酸的硫氢基被氧化成二硫键,使蛋白质链相互联结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性、均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积和较好的组织结构。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。  偶氮甲酰胺是对面粉增白增筋和促进成熟作用以提高烘焙制品品质的一类食品添加剂。过去人们大量使用溴酸钾,目前已被世界卫生组织和FDA认定具有较强致癌性,欧美早已禁用。ADA是当今国际上风行和公认的可安全用于食品的面粉改良剂。是溴酸钾的理想替代品。  偶氮二甲酰胺,英文简称ADC,是一种黄色粉末,无毒,无嗅,不易燃烧,溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水 受热分解后生成由氮气、一氧化碳、二氧化碳和一些氨气组成的气体。广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯,ABS树脂等的发孔剂。
  • 偶氮甲酰胺(增筋剂)尚无检测标准无法处罚
    中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识,我们从奶粉里知道了三聚氰胺,从红心鸭蛋时知道了苏丹红,从地沟油中知道了黄曲霉素,从白酒中知道了塑化剂,现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺,俗称增筋剂。  自从一个多月前,星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后,中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ,而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险,在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本,偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。  对此,中粮方面表示:偶氮甲酰胺作为面粉处理剂,允许作为食品添加剂在中国使用,我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂,添加量均在国家标准允许范围内,添加过程严格控制,无超量添加情况。  &ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准,也没列入检测项目,因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺,还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。  偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用,在欧洲却被认为是非法添加剂?  隐秘增筋剂有致癌风险  &ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中,多名消费者反复询问。  据了解,偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末,也被称为AC发泡剂,具有漂白和氧化双重作用,是一种速效面粉增筋剂,也适用于塑料发泡。  而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者,小麦粉常见的添加剂有三大类:增白剂、品质改良剂和营养强化剂,当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。  偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性,因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种,一种是偶氮甲酰胺,反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂,反应速度属于中速。  尽管在中国被广泛使用,但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论,却一直没有停过。  世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估,结论就是&ldquo 很安全&rdquo ,并给出安全剂量为0-45毫克/千克。  中国也参照了这一标准,《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定,偶氮甲酰胺属于面粉处理剂,只允许使用小麦粉中添加,最大使用量是0.045克/千克,但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。  但是,随着科学技术的发展,半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来,学界认为,偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑:偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲,而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。  由于氨基脲的潜在致癌性,能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用,同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年,欧洲食品安全委员会调查发现,氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中,于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。  国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示,&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里,法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo   在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令,但出于安全考虑,台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。  成本低廉成泛滥内因  事实上,面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ,主要是为了满足人们口感方面的需求,添加其可以提高面粉的筋度,在制作中可以降低断损率,卖相好,吃起来口感好。  面粉按照筋度来分有三种,即高筋粉、低筋粉和中筋粉,面粉厂对小麦的原料挑选非常精细,针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲,应使用高筋小麦粉,但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。  &ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg,而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右,因此添加其占据的成本较小,但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。  全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示,完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。  由此看来,偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。  但是,&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准,但在检测环节处于真空状态,因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺,但你不知道他用没用,也不知道他用了多少,因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。  此前,北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言,希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用,&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊,他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了,我们不用,他们的产品口感、外观上都会比我们好,这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo   据了解,美国是目前批准使用添加剂最多的国家,有3000多种,但是美国会对添加剂做详细标注,并提示其可能存在的风险,由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多,欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ,还规定所有食品添加剂必须置于永久观察,随着使用条件的变化及新科技信息的出现,要对食品添加剂进行重新评估。  我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种,但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法,也没有如欧盟一般加强准入门槛。  &ldquo 除了用而不标之外,还有企业标而不用,为了节约成本,有的企业使用了更劣质的物质,但是却标成偶氮甲酰胺,反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。  因此,谢华民认为,面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样,都不是食品的必要添加物,却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中,因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。  复合型添加剂之祸  对于偶氮甲酰胺的安全性,很多中国专家还是表示认可,中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示,虽然欧盟提供了很多资料,但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性,美国等允许使用的国家认为,这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。  一位不愿具名的专家对时代周报记者表示,食品添加剂和药品不同,前者不要求做人体试验,因此更要慎重使用。  事实上,很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质,最终都被证明是危险的。比如溴酸钾,溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙,由于成本低廉,溴酸钾在世界范围内被广泛应用。  然而随着检测技术和设备的进步,大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质,可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。  1992年,联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出,使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的,并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。  而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品,而广泛用于面粉行业。  类似这样的事情还有很多,过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用,但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。  奥美定,在上世纪90年代,也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用,但后来证明其注入到人体内后,会分解产生剧毒,毒害神经系统,损伤肾脏,世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。  除此之外,不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。  《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者,尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定,但这种安全性是基于单一毒理实验得出的,也就是说动物实验中,都是测试某一种单一添加剂,得出是否安全以及安全的临界值。  但是目前几乎在每一种包装食品中,都同时有多种添加剂存在,比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等,就算每一种都在安全范围内,但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用,总量会超标多少,谁也不知道这些添加剂相互作用,会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白,这方面的具体规定亟待出台。
  • 纺织品禁用偶氮染料快速检测有突破
    山东检验检疫局完成的国家质检总局科技计划项目《生态纺织品中有害物质系列快速检测试剂盒研制》,系统地研究了纺织品中危害人类健康的禁用偶氮染料的显色测定方法,研制了简单、快捷、无需大型仪器设备、灵敏度高的染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测试剂盒,在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破,开辟了一条方便快捷、适用性强的快速定性筛选检测途径。  禁用偶氮染料是指经过裂解后可能产生致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体DNA的结构与功能,最终引起人体病变和诱发癌症的一类偶氮染料。这些染料是当前国际纺织品服装贸易中最重要的品质控制项目之一,也是生态纺织品最基本的质量指标之一。  传统技术周期长费用高  我国的强制性国家标准GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》、德国《食品及日用消费品法》、欧盟的Eco-Lable和目前使用最为广泛的纺织品生态标志Oeko-Tex Standard 100《生态纺织品标准100》等多项国内外法规都将其列入禁用之列,成为进出口纺织品最为重要的必检项目之一。  目前禁用的致癌芳香胺的种类已增至24种,其中除4-氨基偶氮苯检测方法稍有不同需单独进行检测外,其他23种芳香胺的检测可同时进行。对于禁用偶氮染料的检测,常规方法是将样品还原后采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱/质谱法、液相色谱/质谱法等色谱仪器测定。方法成熟、准确、灵敏度高。但前处理复杂、需要配备仪器精密、检验周期较长、检验费用高,要有专业的技术人员,条件苛刻。从近年来纺织品中禁用偶氮染料的检测情况来看,一方面,检测业务量成倍增长,检测压力剧增 另一方面,阳性检出率逐年下降,准确定量分析的工作大量减少。  针对上述问题,建立一种不需要依赖大型色谱仪器的程序简单、成本低廉的快速筛查方法是目前纺织品中禁用偶氮染料检测工作的急需。  快速低廉筛查芳香胺  禁用偶氮染料检测试剂盒技术提出了一种染色纺织品中禁用偶氮染料的快速检测方法,解决了传统测定方法对大型色谱仪器的依赖,满足了当前快速筛查的需要。  该试剂盒技术根据芳香胺的结构特征,引入重氮化-偶合显色反应机理,有效优化重氮化反应和偶合反应的各项条件,采用叔丁基甲醚和盐酸液液萃取技术,实现芳香胺萃取和反应液脱色,以邻甲氧基苯酚为显色剂,通过显色测定芳香胺。建立了染色纺织品中禁用偶氮染料快速筛选检测方法,在染色纺织品禁用偶氮染料检测技术上实现了重大突破。  该技术与当前禁用偶氮染料检测的国内外方法对比:无需任何色谱仪器,所需仪器仅为还原用水浴锅,仪器成本不足现有仪器检测方法的1% 前处理步骤简化为还原和萃取脱色两步,操作简单、检测1个样品的时间仅为现有方法的34%至40% 无需芳香胺标准品、硅藻土提取柱等,试剂用量少、所需试剂成本仅为现有检测方法的3%-8%(以山东检验检疫局技术中心为例,2011年共检测偶氮样品4000批,采用该技术仅试剂一项就可节约成本22万。)方法简单、快速、成本低廉。实现了纺织品禁用偶氮染料检测的快速筛查检测。  研究成果应用前景广阔  该技术已在山东检验检疫局技术中心进行了上千个实际样品试验,同时在江西出入境检验检疫局技术中心、江苏出入境检验检疫局技术中心、浙江出入境检验检疫局技术中心、上海天祥集团、青岛市纺织纤维检验所、山东检验认证集团山东检测有限公司6家单位进行了现场的方法验证。由课题组带上试剂盒和实验人员,从每家日常检测的实际样品中抽取20多个盲样进行现场测试,试剂盒测试结果与实际仪器检测的结果进行对比。验证结果为:检测42个阳性样品,方法的检出率为100%,无假阴性。检测1040阴性样品,285个样品出现假阳性结果,假阳性的概率为27%。  2013年3月,在纺织专业委工作会议暨标准审定会上,由于标准开题,该项技术再次进行了介绍,在场的北京检验检疫局、上海检验检疫局、浙江检验检疫局、深圳检验检疫局从事纺织品偶氮染料检测的一线兄弟单位技术人员极为感兴趣,纷纷要求寄一份试剂盒让他们回去试一试。目前,3家单位已实际应用并反馈了结果,普遍反应方法简单、快速、实用性强,建议尽快转化成产品推广应用。  该项目研究成果应用前景广阔。一方面,针对检测机构而言,可以缩短纺织品服装的检验周期,减少检验费用,满足当前高通量、低成本检测的需求。另一方面,可以将纺织品服装的有害物质检验提前延伸到工厂、车间、仓库、货厂等地方。我国纺织品行业存在企业规模小、数量多的特点,开展快速检测,利于企业原材料的选择、提高产品质量和提高企业的市场竞争能力,利于企业把好质量关,减少损失,对保护我国人民身体健康和保障外贸出口有着重要的意义。  链接  课题组申报国家发明专利“染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法”,获授权(专利号为:ZL 201110350255.7)。“纺织品中禁用偶氮染料的快速测定-试剂盒筛选法”(2012B406)转化为检验检疫行业标准,在国内化学类期刊影响因子最高的《分析化学》杂志上发表文章:《基于重氮化-偶合显色反应的纺织品中禁用偶氮染料快速定性筛选方法》被SCI收录。借助专利、标准、文章的方式在行业内外进行了广泛、有效的推广。课题组还受邀参加“2013国际检验检测技术与装备博览会暨全国检验检测学术大会”,在会上针对该项快速检测技术作专题演讲。
  • 出口针织服装偶氮超标不容忽视
    自2011年1月1日新增针织类服装正式开检后,义乌检验检疫局根据出口国家与地区的不同要求进行了针对性抽样检测,项目主要包括偶氮、甲醛、阻燃等,抽样结果显示:义乌地区相关产品质量较好,但抽检偶氮635批中有11批不合格。  造成出口针织产品偶氮检测不合格的原因主要有:出口针织服装企业未能对供应商进行严格选择与管理,时常因出货时间较紧,匆忙选择供应商订货生产,不能对原料质量进行严格把关 因竞争激烈订单价格降低、工人工资增长等因素使企业利润空间减小,部分工厂为获取利润采购廉价原料,导致不合格情况的出现 出口针织服装企业只重视规格等服装外观因素,不重视产品理化性能,缺少相关观念,导致不合格情况时有出现。  偶氮超标产品在与人体皮肤接触后,可引发多种恶性疾病、吸收致癌等。欧盟规定:可释出禁用芳香胺浓度超过30ppm的偶氮染料不得用于直接接触皮肤纺织品。针对以上情况,检验检疫部门建议:出口针织服装企业对供应商要进行严格筛选,建立完善的供应商筛选、管理、考核制度,从源头加强对产品质量控制 出口针织服装企业应提高法制观念及质量意识,避免因小失大 出口针织服装企业应加强对欧美等发达国家检测标准的了解,根据出口国家要求加大对原材料检查力度,避免成品出口不合格情况的出现。
  • 赛默飞发布测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案
    2014年4月10日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布HPLC 法测定面粉中偶氮甲酰胺含量的解决方案。该方法与其他方法相比,操作简便易行,重现性与线性均能达到要求。 偶氮甲酰胺(ADA)作为食品添加剂在面粉及其制品中广泛使用,其主要目的是用来增加面筋,改善面团流变学特性和机械加工性能、借以增加面粉质量。ADA在180℃~ 220℃温度下,半小时左右即可生成氨基脲,一种与硝基呋喃类代谢产物一致的化合物。因此,建立一种测定面粉中ADA 含量的方法,从源头控制ADA 加入量,对加强卫生监督,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞使用Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统,第一时间建立了面粉中偶氮甲酰胺含量的检测方案,采用氨基柱分离,紫外检测器分析,取得了较好的分析结果,适用于该类样品的快速检测。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/913551843.pdf 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站 www.thermofisher.cn
  • 解析纺织品禁用偶氮染料新标准
    随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施,禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视,纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。  全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组,在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上,于 2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作,该修订版本GB /T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准,各检测机构以不同的形式交流经验体会,企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论,现就GB/T17592-2006涉及到的有关问题做出以下说明:  1.新标准的主要变化  GB/T17592-2006与98版标准相比,主要有以下变化:  —由原来的3个部分合并为1个单独标准,并修改了标准名称   —标准适用于经印染加工的纺织产品   —芳香胺的种类由20种增加至为24种   —取消了液液萃取,增加了对涤纶产品试样的前处理程序   —增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法定量的方法   —取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。  2.标准适用的产品范围  98版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上,除天然纤维和粘胶纤维外,还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄,导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此,GB/T17592-2006的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为:采用各种着色剂,包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。  3.产品的检测取样  GB/T17592-2006对检测试样规定为“取有代表性试样”,是与国际接轨的,在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因,可能是由于纺织产品种类繁多,千变万化,无法采用一个统一的规则。  对于禁用偶氮染料的检测,由于取样方法不同,有可能导致试验结果不同,有可能造成漏检或误判,因此有必要明确取样方法。在此,产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB18401-2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品,试验的取样无特别要求 对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品,则单独对每一个组件分别检测。  有花型图案(包括印花和色织)的产品,原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测,一般按下列方法取样:  —对于有规律的小花型,取至少一个循环图案或数个循环图案,剪碎后混合   —对于循环较大或无规则的花型,尽可能按主体色相的比例取样,剪碎后混合   —对于白地的局部印花、独立印花及分散花型,取样应包括该图案中的主体色相,当图案很小时,不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同,则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时,则另当别论,可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。  4.涤纶产品的前处理方法  GB/T17592-2006的6.1规定了2种不同的试样前处理方法。6.1.1的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件,附录B的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。  采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录B的方法处理,其它产品均按6.1.1规定的方法进行处理,但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品,应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品,最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验,判断产品的染料种类和染色工艺,然后决定是否应采用附录B的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。  5.禁用可分解芳香胺的限量值  GB/T17592-2006的测定低限为5mg/kg,当检测值5mg/kg时,报告结果为未检出 当检测值≥5mg /kg时,报告实际检测结果。但要注意的是,GB/T17592的测定低限为5mg/kg,并不等于是GB18401禁用的可分解芳香胺的限量值,纺织产品上可分解芳香胺的限量值仍然是20mg/kg。在执行GB18401时,当检测值≤20mg/kg时,判定为符合要求 检测值20mg/kg 时,判定为不符合要求。  6.未经着色加工的产品  一般,经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料,禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺,这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此,对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测,即使检测出可分解芳香胺,也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺,则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。  7.含氨纶产品  含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺,对此结果要进行分析,看其是氨纶本身的缘故,还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般,如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时,可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分 如果不含氨纶的产品未检出,则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的,不属禁用偶氮染料,并在检测报告中注明。
  • 【瑞士步琦】纺织品中偶氮的测定——平行蒸发仪上的自动蒸馏干燥解决方案
    纺织品中偶氮的测定偶氮是国际环保要求的必检项目之一, 欧洲议会和欧盟委员会公布指令限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂,禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。根据,样品先经过萃取,之后用 SyncorePlus 平行蒸发仪浓缩至干。样品经过柱洗脱后用于仪器分析。 1介绍偶氮染料是合成染料中品种最多的一类,广泛用于纺织品中,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺,引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。 2结果仪器:反应器加热器提取柱平行蒸发仪 SyncorePlus R-24样品:纺织品样品取代表性纺织品样品,剪成小片混合,称量后置于反应器中,加入 25mL 氯苯,130℃ 加热 30min 萃取,萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干,加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇,超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液, 滤液进行浓缩定容,用于仪器分析。表 1:SyncorePlus R-24 工作参数溶剂氯苯体积600mL(24╳25mL)加热温度75℃旋转速度280rpm 3AutoDest为了使用 AutoDest 功能,必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。使用 AutoDest,溶剂不会蒸发到干燥,当温度差异不明显时,蒸发过程将停止。AutoDest 功能全自动蒸发溶剂,无需编程任何压力梯度,但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。 4AutoDry使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。收集瓶被堵塞,真空度降低到 0mbar,冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。5结果在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量,使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示:图 2 分为三个区域:绿色区域:蒸发前不需要准备黄色区域:蒸发前建议超声处理红色区域:不建议使用 AutoDest 功能 6结论AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法,只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理,可大大减少检测中所花费的人力及时间。
  • 纺织品和皮革禁用偶氮染料检测将迎来一场革命
    受浙江省科技厅委托,嘉兴市科学技术局于2010年12月31日组织浙江大学、浙江工商大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、上海应用技术学院、嘉兴学院的专家在嘉兴主持召开项目验收、鉴定会。嘉兴检验检疫局主持的一项省科技厅面上工业项目“纺织品和皮革禁用偶氮染料生物检测技术的研究”(计划编号:2009C31014)顺利通过了验收、鉴定。  中国是全球纺织品和皮革制品的生产和出口大国,在国际市场上作用举足轻重。1994年德国颁布《食品及日用消费品法》第二修正案后,禁用偶氮染料的检测就由此展开。目前,国内外禁用偶氮染料的检测方法标准主要有国家标准、德国标准、欧盟标准和国际标准。所有这些标准方法基本类似,均采用常规的仪器分析方法。这些方法有很大的不足:一是前处理复杂,工作强度大 二是消耗大量的化学试剂,不仅成本高,而且污染环境 三是分析检测速度慢 四是所需仪器设备价格昂贵,维护修理费用也很大。因此,迫切需要一种操作简单、成本低、绿色环保、快速方便的新型检测方法。  由嘉兴检验检疫局、浙江清华长三角研究院、中科院嘉兴中心应用化学分中心联合承担的省科技厅面上工业项目“纺织品和皮革禁用偶氮染料生物检测技术的研究”,针对上述问题进行了开创性的探索。以其中一种芳香胺为例,经过半抗原的修饰与合成、全抗原的合成、抗体的制备与纯化等一系列工作,成功研制出该芳香胺的试剂盒,独创性地将免疫分析方法引入纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测,取得了良好的效果。该项目通过验收、鉴定,填补了该领域国际空白。  该项目通过验收、鉴定,为下一步研制出可测试所有芳香胺的试剂盒奠定了基础。一旦取得成功,那么纺织品和皮革禁用偶氮染料的检测将迎来一场革命,原来需要复杂的前处理、大量的化学试剂、昂贵的仪器、长时间的分析将被简单的前处理、少量的缓冲液、普通的96孔板所代替,其分析时间将大大缩短。
  • 日本工业规定纺织和皮革产品自愿性偶氮染料标准
    据悉,《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范,如甲醛和狄氏剂等。然而,已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此,制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。  考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康,日本的一些协会,包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ,JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ,JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准,也鼓励成员采纳这些标准。  日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。  自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。  日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示:表格1:日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟(JTF)日本皮革工业协会(JLIA)范围纺织产品皮革产品芳香胺数量22种(见表2)22种(见表2)测试方法EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2最大限量30毫克/千克30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺数量物质名称CAS 号.数量物质名称CAS 号.1联苯-4-基胺92-67-1123,3'-二甲基联苯胺119-93-72联苯胺92-87-5134,4'-亚甲邻甲苯胺838-88-034-氯邻甲苯胺95-69-214 6 - 甲氧基-M-苯胺120-71-842-萘胺91-59-8154,4 - 亚甲基双(2 - 氯苯胺)120-71-85邻氨基偶氨甲苯97-56-3164,4'-二氨基二苯醚101-80-465 - 硝基邻甲苯胺99-55-8174-4-二氨基二苯硫醚139-65-174-对氯苯胺106-47-818 邻甲苯胺95-53-484 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4194-甲基-M-二苯胺95-80-794,4’-亚甲基联苯胺101-77-9202,4,5-三甲基苯胺137-17-7103,3'-二氯联苯胺91-94-121鄰-甲氧苯胺90-04-113,3'-二甲氧基联苯胺119-90-4224-氨基偶氮苯60-09-3
  • EYELA仪器应用在纺织品中的偶氮染料检测
    应用仪器:有机合成装置CCX-3200,试管浓缩装置TVE-1100,隔膜泵DTC-22,冷却水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。 人们的生活水平在日益改善,消费意识也在不断加强,一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes,偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症,该类染料通常无色无味,不能通过人体的感觉器官感知,甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一,标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体,若检测出其中一种即为不合格产品。 适用样品 ■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋 ■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套 ■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具,合成染料有机化合物染料 ■消费者最终使用的织物和纱线 实验过程 1.1 取有代表性试样,取不同部位,剪一小块。 1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位,将冷凝管连接于50ml的试管上,试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中(东京理化有机合成装置CCX-3200),加热至180℃、冷凝回流30min,通过不停的蒸发冷凝回流,将试样中的染料洗脱至试管中。 1.3 浓缩:将试管放置于浓缩装置中(东京理化试管浓缩装置TVE-1100,DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件: 水浴温度60℃, 真空度60Pa 时间25-30min,抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。 1.4 还原反应:往冲洗过的试管中加入1个还原剂(水溶液),进行30min的还原反应,使偶氮结构灭解,还原出芳香基产物,得到目标物。 1.5检测:气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法,检测成分,分析图谱。 实验体会: 1、整个实验过程中,使用固定的一个的反应管,避免了更换反应管而引起的损耗。 2、在浓缩这个步骤,使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪,通过两种方法的比较得出:试管浓缩装置的回收率较旋转蒸发仪低,但一次可以进行8只试管的浓缩,总体效率还是比旋蒸快。对于检测方面,样品数量多、容量小的非常适用。 3、关于铝块加热CCX-3200,由于使用的试管长度比较长,铝块加热只能包围住试管的4分之一部位,导致蒸汽还未到试样的部位(冷凝管的部位)就已经冷却回落,试样的染料未能充分洗脱,检测不理想。目前加热回流还是用单独的金属套,建议可以适当的加长铝块的长度。 试管浓缩装置:蒸发管太细,蒸发速率慢,是否可以加大管径;另外采用皱褶的管,容易残留,不易清洗。由于做检测,样品数量比较大,每只试管最好都能有单独的阀门可以控制真空,如旋转蒸发仪一样拆卸方便。 解决方案: 1、CCX-3200由于温度传感器测定的是铝块温度,不是试管内溶剂温度,此时溶剂温度还较低,蒸馏达不到冷凝管的高度,所以会冷凝回落,等待温度稳定后看是否可以改善。 2、每个试管能有单独的阀门进行控制是个很好的建议,今后可以针对不同规格和外形的试管开发更为通用、拆卸更加便捷的接口。
  • 布绒类玩具输欧需警惕禁用偶氮染料超标
    日前,欧盟非食品类快速预警系统(RAPEX)对一款中国产布绒玩具进行了通报,原因为该款玩具面料经检测可释放出67mg/kg的禁用偶氮染料(4-氨基偶氮苯),超出欧盟REACH法规对该高关注物质规定的30mg/kg的最大限量。结果遭通报企业采取了自愿将该产品撤出欧盟市场的自愿措施。  据了解,偶氮染料是纺织品印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花。但在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,俗称禁用偶氮染料,它们长期接触人体会经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。  据悉,欧盟向来重视禁用偶氮染料对儿童健康的危害性,早在2003年9月11日生效的2002/61/EC禁用有害偶氮染料指令中就明确在涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具中不得含有可释放出浓度高于30mg/kg的禁用偶氮染料。在随后颁布实施的欧盟REACH法规附件17限制列表中第43项将禁用偶氮染料列为高关注物质SVHC,进一步明确了限制要求。  欧盟是中国玩具重要的出口市场,布绒类玩具亦占出口玩具比重较大。为此,检验检疫部门提醒广大输欧布绒类玩具企业:一是应注重布绒类玩具相关欧盟法规指令的学习,突破仅关注EN71系列协调标准的条条框框,全方位熟悉相关控制项目及指标 二是应注重布绒类原辅料采购环节的管理,加强合格供方的评审和布料禁用偶氮项目的抽查检测,把关前移守好源头关 三是应注重与检验检疫部门的沟通联系,凭借其壁垒应对、技术攻关能力,合力守好布绒类玩具高风险点和关键点,提升产品质量和竞争力。
  • 24种偶氮染料混标 标准品 大促销
    货号:CYCT-LA18000376AL 名称:24种偶氮染料混标 标准品 品牌:Dr批号:批号90331AL 有效期到2010.4.16浓度:各10 ng/ul于乙腈,1ml数量:2瓶价格:600/瓶应用范围:适用于纺织品、皮革中偶氮染料的检测。数量有限,预购从速。联系方式:021-54890099 顾君 成分: 1 对氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene [60-09-3] 2 4-氨基联苯 4-Aminobiphenyl [92-67-1] 3 邻氨基偶氮甲苯 4-Amino-2',3-dimethylazobenzene [97-56-3] 4 2-萘胺 2-Aminonaphthalene [91-59-8] 5 2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amino-4-nitrotoluene [99-55-8] 6 4,4-二氨基联苯醚 4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline) [101-80-4] 7 4,4-二氨基二苯硫醚 4-Aminophenylthioether [139-65-1] 8 邻甲氧基苯胺 2-Anisidine (2-Methoxyaniline) [90-04-0] 9 联苯胺 4,4&rsquo -Benzidine [92-87-5] 10 4,4'-二氨基二苯基甲烷 Bis-(4-aminophenyl)methane [101-77-9] 11 对氯苯胺 4-Chloroaniline [106-47-8] 12 4-氯邻甲苯胺 4-Chloro-2-methylaniline [95-69-2] 13 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenyl methane [838-88-0] 14 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene [95-80-7] 15 3,3'-二氯联苯胺 3,3'-Dichlorobenzidine [91-94-1] 16 3,3'-二甲氧基联苯胺 3,3'-Dimethoxybenzidine [119-90-4] 17 3,3'-二甲基联苯胺 3,3&rsquo -Dimethylbenzidine (o-Tolidine) [119-93-7] 18 2-甲氧基-5-甲基苯胺 2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine) [120-71-8] 19 4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚 4-Methoxy-1,3-phenylenediamine [615-05-4] 20 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 4,4&rsquo -Methylene-bis(2-chloroaniline) [101-14-4] 21 o-甲苯胺 o-Toluidine [95-53-4] 22 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline [137-17-7] 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine) [95-68-1] 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-Dimethylaniline (2,6-Xylidine) [87-62-7]
  • 买就送好礼——禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱大促销!
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。 迪马科技与国家权威检测机构合作开发的禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO,经多家纤检机构、出入境、第三方检测等用户近四年的使用认证,我们的产品已经完全满足中国国标和欧盟标准,产品回收率高、稳定性和重现性好。禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO(货号:62551),20mL, 50/pkg回收率高、稳定性和重现性好不存在乳化现象仅需重力作用,无需真空抽滤,简化萃取过程可进行批量处理Dikma纺织品新国标GB 18401-2010整体解决方案 为答谢广大用户一直以来对ProElut AZO产品的信赖和支持,现推出以下促销活动。活动时间:2012年7月23日-10月31日活动细则:一次性购买1盒ProElut AZO小柱,最高可获210积分。一次性购买5盒ProElut AZO小柱,最高可获1050积分。多买多送!豪礼送不停!100积分起兑,更多可兑换礼品介绍:http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/380ProElut AZO硅藻土提取柱Q&A1.Q:我现在使用的是其他品牌的硅藻土提取柱,如果换成迪马科技的ProElut AZO产品,是否需要调整方法?A:ProElut AZO适用于《GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《EN 14362》,若您用此方法,则无需对方法进行调整。2.Q:ProElut AZO硅藻土萃取小柱是否与其他品牌的同类产品做过比较,在哪些方面优势明显?A:与市场上众多的品牌(Varian,MN等)进行过比较,迪马科技的ProElut AZO 在重现性及回收率方面都优于其他同类产品。 3.Q:ProElut AZO硅藻土小柱在使用时是否需要控制流速?如需控制流速,多大的流速条件下可获得理想的回收率结果?A:迪马科技的ProElut AZO硅藻土提取柱不需要进行流速控制,完全依靠重力作用即可实现理想的回收率结果。4.Q:用ProElut AZO在进行偶氮染料的萃取时是否需要注意什么?A:1)上样液冷却至室温过柱; 2)上样液需在柱上静置15min; 3)洗脱液旋蒸时,溶剂蒸干速度不能太快,蒸至近干即可; 4)样品当天检测。 5.Q:ProElut AZO偶氮小柱处理一个样品的时间大约是多少?相比较于其他品牌的小柱是快还是慢?A:在小柱上所用时间<20分钟,其中80mL洗脱液流出时间大约4min,比MN、Varian产品速度快,但回收率结果不会因速度快而有损失。禁用偶氮染料检测其他相关产品(现货):货号名称规格样品前处理4802禁用偶氮染料液液萃取专用小柱架子1/pkg37180针头式过滤器 Nylon(积分产品)13mm,0.45&mu m 100/pk色谱柱及保护柱82006极性改性反相高效液相色谱柱Spursil C18(积分产品)5&mu ,250× 4.6mm6220EasyGuard 保护柱卡套1/pk6803Spursil C18保护柱芯5&mu m, 10× 4.0mm 2/pkg8221毛细管气相色谱柱 DM-5MS(积分产品)30m× 0.25mm× 0.25&mu m标准品12-SP-DC09Z偶氮染料释放的24种芳香胺混标(依据GB/T 17592-2011方法定制)1 mL 100&mu g/mL 溶于乙腈中HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50104乙酸乙酯 HPLC级4L50108磷酸氢二钠 HPLC级100g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)50孔5323样品瓶(棕色/螺纹)(积分产品)2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH87900GC 进样针5&mu LH80465HPLC 进样针25&mu L
  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-(2-氯苯胺)4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3
  • 出口至印尼的婴幼儿服饰2月起需符合偶氮染料和甲醛要求新规定
    近日,印度尼西亚工业部签署通过强制性法规No.72/M-IND/PER/7/2012,要求进口至该国的婴幼儿服饰必须符合印度尼西亚国家标准SNI 7617:2010中有关婴儿和儿童服装面料偶氮染料和甲醛的规定。  SNI 7617:2010标准适用于36个月龄或以下婴幼儿服装的面料,以及36个月龄以上与皮肤直接接触的童装面料,包括了由各种类型的纤维或其混纺纤维组成的针织和梭织面料。标准要求,含有还原条件下可释放出禁用芳香胺类物质的偶氮染料不得用于上述两个年龄组的儿童服装,“零”甲醛要求(少于20 ppm的结果在报告中可以写为“未检出”)适用于36个月龄或以下婴幼儿的服装,而75 ppm的要求则适用于36个月龄以上的童装面料。  偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,多用于天然和合成纤维的染色和印花,在特殊条件下会分解产生多种致癌芳香胺物质,从而引起人体病变和诱发癌症。偶氮染料是国际环保要求的必检项目之一:德国于1994年7月颁布禁用部分染料法令,欧盟也已于2004年公布指令,禁止使用在还原条件下分解会产生22种致癌芳香胺的偶氮染料。同时,甲醛是一种重要的有机原料,吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、头痛,皮肤直接接触甲醛,可引起皮炎、皮肤坏死,经常吸入少量甲醛,能引起慢性中毒,甚至可能诱发癌症。服装面料生产过程中,为了达到防皱、防缩、阻燃等作用,或为了保持印花、染色的耐久性,或为了改善手感,就需在助剂中添加甲醛。在人们穿着和使用过程中,会逐渐释出游离甲醛,并被人体吸收。目前欧盟对服装中的甲醛还没有推出统一的限定法规,但在一些主要国家如德国、英国、美国等都有一些法规限定纺织品中甲醛的使用,我国也已制定了标准。  根据统计,2012年全年,宁波地区检验检疫出口至印尼的各类纺织品共112.47万美元,其中,婴幼儿服饰仅一批,货值为262美元,与前两年相比,呈大幅下降趋势。为稳定出口,检验检疫部门提醒相关服装出口企业,随着各国对于婴幼儿产品安全关注度以及环境和生态保护要求的不断提高,除了偶氮染料和甲醛外,服装中禁用物质范围的逐步扩大将是纺织业的发展趋势,因此,企业一要及时关注相关技术贸易措施信息,了解国外有关的最新法律法规,二要积极在开发替代染料方面下功夫,选用无害材料,谨防原料中的有害物质超标,三要熟悉检测项目及各项指标,同时寻求可靠的认证检测机构,根据检测要求及时送检,确保产品符合要求。
  • 【百家论坛】直播回顾:食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标解读
    去年9月份,中国食品安全标准与监测评估司发布了2021年第8号公告,批准发布包含 gb 5009.283-2021《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》和gb 5009.284-2021 《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》等17项食品安全国家标准和1项修改单的公告。 偶氮甲酰胺和香兰素类分别是国抽小麦粉和婴幼儿配方食品中必测的指标。偶氮甲酰胺(亦称“偶氮二甲酰胺”,英文缩写ada),主要作为氧化剂(oxidizing agent)用在小麦粉中;在面团加工过程中,可提高面筋蛋白质质量,改善面团体系的流变学特性和耐机械加工性能,在烘焙业则提高面包发酵烘焙特性 (俗称更筋道, 发得大且产品口感好) 。另外,近期市场监管总局通报了多美滋婴幼儿食品有限公司进口的、arla foods amba akafa(原产国:丹麦)生产的宝贝与我蓝曦婴儿配方奶粉0-6月龄1段(2020年9月29日生产、保质期至2023年9月29日),其中香兰素检测值不符合食品安全国家标准规定。那么如何对这些添加剂进行准确的检测,我们邀请了厦门海关技术中心的徐敦明博士5月13日就这两个新国标进行详细解读,消除大家的疑惑。徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,受聘第二届食品安全国家标准审评委员会委员。长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 直播回顾 5.13直播回放—食品添加剂-偶氮甲酰胺和香兰素类新标-gb 5009.283/284-2021 理解与解读📔课程1:gb2760-2014介绍📔课程2:gb5009.283-2021偶氮甲酰胺的测定📘课程3:gb5009.284-2021香兰素|甲基香兰素|乙基香兰素|香豆素的测定 (观看回放,请点击以下链接↓▼↓▼↓) https://live.polyv.cn/watch/3054100首先,徐老师对gb 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行了解读,重点分享了去年发布的修订征求意见稿的内容,还对经常困扰大家的添加剂“带入原则”和本底应用问题进行了解读。接着重点讲解gb 5009.283-2021和gb 5009.284-2021 检测过程中的关键控制点和注意事项等。gb 5009.283-2021 gb 5009.284-2021感谢徐老师的精彩讲解,直播间的小伙伴们纷纷点赞get 到新标的检测要点。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与,持续关注我们,下期再见哟~ 答疑解惑 问丙二醇即是水分保持剂有限量要求,又是香料没有限量要求,我们该如何判定?答:丙二醇作为香料使用时,要具体看应用在何种食品上。问亚硝酸盐,什么时候按照防腐剂,什么时候按照污染物判定?答:对于食品中亚硝酸盐检测结果的判定,检验机构要依据具体情况分别使用不同的标准(公告)进行判定:亚硝酸盐作为食品污染物需要加以控制的食品类别,依据gb 2762-2017进行判定;在肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用,依据gb 2760-2014进行判定;餐饮加工肉制品,适用原卫生部(2012年第10号)公告,禁止使用。问肉制品加工制品中亚硝酸盐作为食品添加剂使用,依据gb 2760-2014进行判定;这时候需要计入防腐剂最大使用比例计算吗?答:按照codex stan 192-1995《食品添加剂通用法典标准》(2015年最新修订)、gb 2760-2014《食品添加剂使用标准》的要求,“亚硝酸钠”具有“护色剂、防腐剂”的功能。gb 7718-2011《预包装食品标签通则》规定,企业可选择标注“食品添加剂的功能类别名称及具体名称”或“食品添加剂的具体名称”,肉制品加工企业在使用“亚硝酸钠”时,可选择在终端产品上标注“亚硝酸钠”或“护色剂(亚硝酸钠)”或“防腐剂(亚硝酸钠)”。具体按如下进行判定:1、肉制品加工企业终端产品上明确标注“亚硝酸钠”或“护色剂(亚硝酸钠)”的,应将亚硝酸盐的检测结果按“护色剂”判定,不需要计入“防腐剂各自用量占其最da使用量比例之和”。2、肉制品加工企业终端产品上明确标注“防腐剂(亚硝酸钠)”的,应将亚硝酸盐“残留量”占“最大使用量”的比例,计入“防腐剂各自用量占其最大使用量比例之和”。
  • 24种偶氮染料混标 标准品促销
    货号:CDGG-116656-06-1ml产品描述:24种偶氮染料混标 标准品规格:300ug/ml溶于乙腈/甲醇(80/20),1ml组分信息:英文 CAS# 浓度4-aminobiphenyl 92-67-1 300 mg/Lbenzidine 92-87-5 300 mg/L2-Aminonaphthalene 91-59-8 300 mg/L3,3' -dichlorobenzidine 91-94-1 300 mg/L3,3' -dimethylbenzidine 119-93-7 300 mg/L4-chloroaniline 106-47-8 300 mg/L5-nitro-o-toluidine 99-55-8 300 mg/Lo-toluidine 95-53-4 300 mg/L4,4&rsquo -methylene-bis-chloroaniline 101-14-4 300 mg/L2,6-dimethylaniline 87-62-7 300 mg/L2,4-dimethylaniline 95-68-1 300 mg/L4-chloro-2-methylaniline 95-69-2 300 mg/L4,4' -methylenedianiline 101-77-9 300 mg/L2-methoxy-5-methylaniline 120-71-8 300 mg/L4,4' -thiodianiline 139-65-1 300 mg/L2,4,5-trimethylaniline 137-17-7 300 mg/Lp-phenylazoaniline 60-09-3 300 mg/L4-aminophenyl ether 101-80-4 300 mg/L3,3' -dimethoxybenzidine 119-90-4 300 mg/L3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane 838-88-0 300 mg/L2,4-diaminoanisol 615-05-4 300 mg/L2,4-diaminotoluene 95-80-7 300 mg/Lo-aminoazotoluene 97-56-3 300 mg/Lo-anisidine 90-04-0 300 mg/L应用:纺织品,皮革等领域的检测原价:1200.00元优惠价:960.00元促销时间:2011-9-26至2011-11-25上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 格哈特小课堂-凯氏定氮测不了的几种氮
    格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为(粗)蛋白质含量的最终仲裁方法,是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果,还由于凯氏定氮对某些生物物质(可能包含外来物质)中一些“氮(Nitrogen)”是没有包含的,这是我们做品质分析时应该了解的情况,也就是如果使用杜氏定氮(Dumas Nitrogen Method)法时必须清楚的,因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来,在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法,我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了,但不排除有部分测定,而这些物质基本都不是蛋白质的组成,一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰:硝氮(硝基化合物)Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮(N-O),通常是硝态氮(Nitrate),即硝酸根(NO3-)中所含有的氮。也涉及到:亚硝态氮(Nitrite),即亚硝酸根(NO2-)中的氮;硝基(Nitro)氮,是硝基化合物即硝基(-NO2)与其他基团相连的化合物中的氮;亚硝基(Nitroso)氮,是亚硝基化合物即亚硝基(-NO)与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮(N-H)转化成为硫酸铵来分析氮的,硝氮的键合力大于硫酸的氧化力,如硫酸不能消化硝酸,所以凯氏消化的结果,硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮,要先把硝态氮还原成为氨态氮,就是这个道理。重氮化合物(Diazo)是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物,是两个氮原子相互连接组成的二价原子团,结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐(-N+≡N)。两个氮的键合力比较稳定,不容易被硫酸所分解。叠氮化合物(Azide)是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物,一般用RN3表示。可想而知,其键合力更强。偶氮化合物(Azo)是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物,是重氮盐偶联的化合物,有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮,有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定,但有可能发生分解,但不太能分解成氨态氮。杂环氮(Azacycle)是在杂环化合物(Heterocyclic compounds)即分子中含杂环(非碳)的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的,这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”,这是一些小Tips,更多的small tips,欢迎垂询。
  • 欧盟两项化学品限令升级
    近日,欧盟两项绿色化学品限令获得升级,一项是修订附件17第50条,限制消费品中8种多环芳烃(PAHs)的含量,另一项是修改附件17的附录10,规定了偶氮染料新的检测方法。综合比较这两项内容,可以管窥欧盟绿色壁垒的升级趋势呈现几大特征:  一是有害化学物最大浓度限值苛刻。PAHs限令规定如产品的橡胶或塑料部件含有REACH指明的8种多环芳香烃,其含量超过1毫克/千克,即部件重量的0.0001%,将被欧盟彻底封杀。偶氮染料检测新方法则明确针对纺织品和皮革制品中所用偶氮染色剂释放的芳香胺,如测试其浓度超过REACH规定的30mg/kg(按重量计0.003%),则相关产品将被欧盟拒之门外。  二是产品涉及面广。多环芳烃限制令涉及包括玩具、服装、鞋履、手套、运动服、运动设备等。而偶氮染料则涉及服装、卧具、毛巾、假发、帽子、尿布、鞋类、手套、手表带、手袋、钱夹、公文包、椅罩、颈挂小钱包、纺织或皮革玩具、纱和纤维等。  三是高风险物质日益成为消费品安全监管的重心。PAHs和偶氮染料均是消费品中广泛存在和应用的高风险致癌化学杀手。偶氮染料是纺织品和皮革制品的染色及印花流程中应用品种和数量最多的一类合成染料,约占一半以上,可分解出致癌芳草胺的数百种特定偶氮染料已被欧美日等国家和地区相继列入禁止使用的行列。而在德国等发达国家的积极推动下,PAHs已经成为继双酚A之后又一个欧盟高度关注的高风险物质,REACH法规将其归类为致癌、诱变或生殖毒性物质。
  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • 国产仪器达不到需求 某单位申请采购进口
    根据中国政府采购网的消息,2014年12月2日,蚌埠市食品药品检验所发布申请购置进口仪器设备的公告。公告中称:为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设,提高食品检验检测水平,蚌埠市食品药品检验所计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台,费用预计200万元。  招标文件显示申请采购进口仪器的理由为:&ldquo 目前,国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要,故申请采购该进口设备。&rdquo   公告原文如下:关于市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公示  根据《政府采购法》和财政部《政府采购进口产品管理办法》等法律、法规文件,现将蚌埠市食品药品检验所申请采购一批仪器设备的情况予以公示,预算金额为200万元。  该单位申请采购一批进口仪器设备的理由如下:  根据省财政厅、省食品药品监督管理局《安徽省财政厅 安徽省食品药品监督管理局关于下达2014年中央补助地方公共卫生服务补助资金的通知》(财社〔2014〕1260号)的精神,2014年省财政下达蚌埠市食品药品检验所食品药品检验机构能力建设(仪器采购)费用200万元,为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设,提高食品检验检测水平,计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台。  一、申请购置预算金额为46万元的高效液相色谱仪(进口)参数:  1.1该套液相主要由四元输液泵系统,二极管阵列检测器和Alltech 3300 型蒸发光散射检测器系统,温控型自动进样器系统,大体积柱温箱系统,气体传感器系统,温度传感器系统,切换阀系统,液滴计数系统,漏液传感器系统组成 包括试剂架,脱气机,4个1L的溶剂瓶,柱塞杆自动清洗,除蒸发光检测器之外,必需是同一品牌同一型号的产品  1.2 四元输液泵  1.2.1流量范围:0.001~10.000 mL/min,步进0.001 mL/min  *1.2.2最大压力:60Mpa-65Mpa之间  1.2.3流量准确度:0.1%  *1.2.4流量精密 0.06%  1.2.5 梯度混合精确度: 0.15%  1.3 自动进样器:  1.3.1 兼容孔板及常规样品瓶  1.3.2 进样方式:无样品损失,无残留  *1.3.3 进样体积:0.01~100&mu L  1.3.4 进样体积准确度:0.5%  1.3.6自动防沉淀振摇及侧移功能  1.3.7 在线稀释和在线衍生功能  *1.3.8控温范围:4-45℃  1.4 柱温箱  1.4.1能自动识别至少4根的色谱柱  *1.4.2温控范围:5~110℃  1.4.3温度准确度:± 0.5℃  1.4.4温度稳定性 ± 0.1℃  1.4.5容量:至少6根色谱柱  1.5 DAD检测器:  1.5.1二极管数:&ge 1024 *  1.5.2 波长范围:190-800 nm  1.5.3 波长精确度:± 0.1 nm  1.5.4灯:氘灯、钨灯,均具温度监控功能,自动识别包括序列号在内的所有信息  1.5.5波长准确度 &le 1nm  1.5.6基线噪音 &le 1× 10-5AU  1.5.7漂移 &le 0.5× 10-3AU/h  1.5.8测量范围 2.0AU  *1.5.9 数据采集速率&ge 100Hz  1.6 蒸发光检测器:必需提供厂家正规授权   *1.6.1光源:激光二极管,带有光校正系统,650nm,最大输出30mw,符合FCC安全标准ⅢB。光源寿命长达30000小时,并且在有效寿命内光强度保持恒定。  1.6.2维护简单: 无需工具,手拧即可。  1.6.3检测角度* 光电二极管从90度角度检测散射光。  1.6.4参数校正功能 气体流量和加热器温度含有自动校正功能,可以让用户放心使用。  1.6.5雾化气体 0-5L/min可调节,内置式数字型恒流流量计控制,不受压力变化影响。  *1.6.6温度范围 室温至120℃,变化单位为1℃。  1.6.7具备废气冷凝液处理装置,气源过压保护装置  1.6.8具备ELSD飘移管清洁工具套件  二、申请购置预算金额为32万元的气相色谱仪(进口)参数:  1.功能要求  全自动超快速GC仪1台套,由超快速气相色谱主机+1个分流/不分流进样口+16位以上独立液体进样器+氢火焰离子化检测器+氮磷检测器组成,所有部件需为同一品牌同一型号系列,为进口仪器。否则不予接受  2.工作环境条件  2.1工作电压:220V?10%  2.2温度:15-30℃  2.3湿度:20-80%  3.技术指标: (彩页上应有响应星号参数的技术指标,并加以标注)(*)3.1 进样口系统:  3.1.1最高使用温度:&ge 4000C  3.1.2电子参数设定压力,流速和分流比,3.1.3压力设定范围:0-150Psi (*)3.1.4流量范围:0-200mL/分钟(N2)  3.1.5具有大气压和温度补偿功能  3.1.6电子压力精度:0.001Psi  3.2柱箱  3.2.1 操作温度:室温以上5℃~450℃ (*)  3.2.2 控温稳定性:当环境温度变化10C时,优于0.010C  3.2.3 最小温度设置:0.1℃  3.2.4最快升温速率:&ge 1500℃/min 降温速率:从4500C降至500C&le 240秒 (22℃室温下) (请提供文献证明资料) (*)  3.2.6 保留时间重现性:0.008%  3.2.7 峰面积重现性:1.0% RSD  3.3 独立液体自动进样器  3.3.1 样品位数:不少于16(2ml) (*)  3.3.2 液体进样量范围:1~50µ l  3.3.3 具备同一样品瓶多次进样功能:多次进样1-99次   3.3.4 样品歧视:&le 10%  3.3.5 进样重复性:&le 0.3%  3.4 FID检测器参数  3.4.1 温度范围:最高温度可达450℃, 1℃步进可调。  3.4.2 自动点火装置,自动灭火检测  3.4.3 最低检测限:&le 1.4pg 碳 / 秒 (*)  3.4.4 线性动态范围:&ge 107  3.4.5 采集速率不低于400Hz。 (*)  3.5 NPD检测器参数  3.5.1 最高使用温度:&ge 400℃  3.5.2 最低检测限: &le 0.08pgN/Sec,&le 0.01pgP/Sec(偶氮苯/马拉硫磷) (*)  3.5.3 选择性:&ge 2.5× 104N/C,&ge 7.5× 104P/C(偶氮苯/马拉硫磷)  3.5.4 线性动态范围:&ge 104N,&ge 104P(偶氮苯/马拉硫磷)  3.5.5 采集速率不低于200Hz  三、申请购置预算金额为138万元的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(进口)参数:  1. 仪器总体要求  *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为三重四极杆串联质谱仪。  *1.1.1 第一重四极杆,可将发生电离的离子束偏转90° ,使其与未电离的中性组分彻底分离。  *1.1.2 第二重四极杆可将待分析的单原子离子与多原子干扰离子分离,通过四极杆质量扫描过滤,彻底消除干扰物和反应副产物。  *1.1.3第三重四极杆,可将待分析的单原子离子依次分开进行检测,起到离子精确质量分析器作用。  *1.2 电感耦合等离子体质谱仪要求具有强大的四级真空系统。关机后24小时冷启动至工作所需要的真空度时间&le 8分钟,真空度最高可达10-8Tor。  1.3 电感耦合等离子体质谱仪要求具有全景式彩色等离子体观测窗,无需打开仪器,可对锥、炬管和负载线圈进行观测,使等离子体采样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况,以便于维护和清洗。  1.4 具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力,具有专业的形态分析软件。  2. 仪器技术规格  2.1 进样系统:  2.1.1配置高灵敏度同心雾化器和旋流雾室进样系统。  2.1.2 为减小样品记忆效应,雾室应直接连接到炬管的基座上,而无需在雾室与炬管之间使用传输管。  2.1.3 炬管应为可拆卸式的设计。  2.2 射频发生器:  *2.2.1 自激式射频发生器,频率:40.68 MHz   2.2.2 功率600-1600W,连续1W可调   2.2.3 采用两路射频消除二次放电,无需屏蔽炬等额外消耗品,若因二次放电损坏屏蔽附件,仪器制造商须必须终生免费更换屏蔽附件。  *2.3 接口:保证强离子束聚焦和耐受各类复杂、高盐样品基体,接口部分应由二个以上锥构成,采样锥孔直径&ge 1.0毫米,截取锥孔直径&ge 0.8毫米。  2.4 离子透镜:采用四级杆离子偏转器,将待分析离子方向偏转90度,彻底与未电离的中性粒子和光子分离 离子透镜终生免维护。  2.5 通用池:  *2.5.1 池内四极杆装置具有动态带宽质量甄别功能,可同时进行高质量数和低质量数切割,以便设定离子通带宽度,离子通带的设定宽度最小达到1Amu(质量数),在一次检测运行中,不同元素离子可以灵活选择不同的质量数带宽。  2.5.2 同时具有两项干扰消除技术:动能甄别(KED)模式和四级杆质量甄别(动态带宽调谐DBT质量过滤)模式。  * 2.5.3 可在三种模式下工作(无干扰标准模式、动能甄别碰撞模式、四级杆动态带宽调谐质量甄别模式,带宽宽度可调,带宽分辨率达到1Amu),不同模式之间切换时间小于10秒。  2.5.4 可以使用包括He,CH4,O2,N2O 等多种碰撞或反应气体(提供应用文献证明为准)。  *2.5.5仪器本身已做防腐处理且可以使用纯氨气作为反应气体,作为消除干扰手段之一。(提供应用文献证明为准)。  2.6 主四级杆质量分析器:带有预四极杆的四极杆质量分析器。  2.7 检测器:双层多阶电子倍增器,在同一方法中可对所有待测离子选择模拟信号或者脉冲信号进行双模式检测。  2.8 软件:  *2.8.1 可同时提供英文和中文版的ICP-MS控制软件(投标时请出示软件截图)。  2.8.2 ICPMS操作软件允许在多台电脑(5台以上)脱机安装并处理数据以及操作演示。  2.8.3 提供形态分析软件。形态分析软件应可以同时控制HPLC和ICP-MS。液相色谱软件内置于ICPMS软件中,并有软件界面证明 ICPMS在分析普通样品和形态分析样品时无需硬件切换,只需软件设置   2.9 仪器整体性能  *2.9.1 质量范围:3-285amu  2.9.2 质量分辨率:多元素分析不同元素可以设置多个不同的分辨率,在一次分析中分辨率0.3amu-3.0amu连续可调。  2.9.3 质量校准的稳定性应优于0.05amu/24小时,不使用多点寻峰算法。  2.9.4 四极杆质量分析器采样方式:单点跳峰及扫描 四极杆跳峰速度(slew speed/rate)1.6M amu/s。  2.9.5 线性动态范围:大于 9个数量级。  2.9.6 丰度灵敏度: 在M+1处优于107,在M-1处优于106。  2.9.7 背景稳定性: 定义为220amu处背景信号的平均值,低于1cps。  2.9.8 长期稳定性:定义为1-10 µ g/L 的混合多元素溶液平均信号的标准偏差,不加内标,每10分钟测量一次。在不同分析模式间测试。 4 小时稳定性 4%RSD  2.9.9 同位素比精度:定义为 107Ag/109Ag 的同位素比,使用25ng/L的溶液,RSD 0.08%。  2.9.10 灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限:在同样一个仪器条件下,95In的灵敏度应在50?106 cps/ppm 以上,同时Ce++的峰强度小于Ce+强度的3%,CeO+/Ce+的比值应低于3%,220amu处背景信号的平均值应低于1cps,以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和3秒的积分时间,测量空白的标准偏差的3倍进行计算,115In的检出限应优于0.5ppt。  2.9.11 使用镍锥时,测量镍的检出限低于1ppt。使用铂锥时,测量铂的检出限低于1ppt。  2.9.12 碰撞/反应池可以使用甲烷将消除ArAr+对80Se的干扰。(提供应用文献证明为准)。  2.9.13 碰撞/反应池可以使用氧气将As+转化为AsO+进行测量,从而避开ArCl+和CaCl+的干扰。(提供应用文献证明为准)。  2.9.14 具有无需化学分离直接分析87Rb/87Sr比值的能力(所需分辨率287,000),分析结果的误差与TIMS相比小于1%。(提供应用文献证明为准)。  2.9.15 必须具有10ppm高基体U中痕量Pu的分析能力,使用CO2做为反应气体,可以将U和UH的强度降低6个数量级以上,从而实现ppt量级的238Pu、239Pu的测量。(提供应用文献证明为准)。  *3. 仪器配置要求  3.1 ICP-MS主机,包括:  3.1.1 等离子体观察窗。  3.1.2 采样锥/截取锥接口。  3.1.3 射频发生器。  3.1.4 偏转器离子透镜。  3.1.5 内置四级杆的碰撞反应池。  3.1.6 预四级杆和主四级杆的质量分析器。  3.1.7 具有9个数量级动态线性范围的检测器。  3.1.8 四级真空系统。  3.1.9 三入口涡轮分子泵。  3.1.10 全中文ICPMS操作软件(可在5台以上电脑上脱机安装)。  3.1.11 进口压缩机制冷循环水系统 1台  3.1.12 冷却剂 10升  3.1.13 原厂调试液 1套  3.1.14 三年耗材要求:(不包含在随机耗材内)  a. 镍采样锥        1个  b. 镍截取锥        1个  c. 超截取锥 1个  d. 石英矩管        2支  e. 炬管O型圈       5个  f. 发射线圈         1个  g. 石英喷射管 2支  h. 氧化铝喷射管 1支  i. 喷射管接头(带O型圈)  1套  j. 雾化器喷嘴 1套  k. 特氟龙进样管 1根  l. 蠕动泵排液管       60根  m. 蠕动泵进样管      240根  n. 进样毛细管      20英尺  o. 采样锥O型圈      2包  p. 截取锥O型圈      5包  目前,国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要,故申请采购该进口设备。  此公示时间为5个工作日(2014年12月2日至8日),如有异议,请书面向蚌埠市财政局政府采购科反映。公示期结束后,如无异议,将报经上级批准,由市公共资源交易中心采购。  联系人:陈应忠 电子邮箱:bbzfcg@126.com  联系电话:0552-2070726  蚌埠市财政局政府采购科  二〇一四年十二月二日  原文链接:蚌埠市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公告
  • 欧盟加强玩具中的可溶性镉限量要求
    近日,根据新的玩具安全指令,欧盟对玩具中的可溶性镉设定了更为严格的限量要求。同时,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新要求转化为国家法律。要求的正式生效日期将与其他化学品要求相同,即2013年7月20日。  2009年6月,新玩具安全指令2009/48/EC(TSD)发布于《欧盟官方公报》(OJEU)上,并在2009年7月20日生效,成员国从2011年7月20日开始实施新的措施。但是根据指令附件二第三部分规定,个别化学物质具有豁免权,而这些化学物质的相关要求将在2013年7月20日生效。  2012年3月3日,《欧盟官方公报》公布了新指令2012/7/EU。指令参照新的科学数据,将更严格限制玩具中的镉迁移限量。  • 1.9毫克/千克至1.3毫克/千克(干燥、脆弱、粉状或柔软玩具材料)  • 0.5毫克/千克至0.3毫克/千克(液体或胶质玩具材料)  • 23毫克/千克至17毫克/千克(易刮落玩具材料)  因此,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新指令转化为国家法律。附件二第三部分规定的化学物质的生效日期继续保持至2013年7月20日。其中,总结了19种重金属元素的迁移限量,以及新的限量与之前的比较如表格1所示。为方便参考,豁免的玩具材料在表格2中给出。  可溶性镉限量的变化来自所谓的欧盟专家委员会程序(comitology procedure)。该新程序使欧盟委员会修改部分指令而不需要通过欧洲议会和理事会的双方同意。限制物质使用限量 新生儿和儿童服装(12岁以下)直接与皮肤接触的产品间接与皮肤接触的产品致癌染料禁止偶氮染料禁止海军蓝染料禁止溴化阻燃剂(PBB,TRIS,TEPA)禁止甲醛<20毫克/千克<75毫克/千克<300毫克/千克邻苯二甲酸盐(DEHP,DBP,BBP,DNOP,DINP,DIDP)≤0.1%——镉禁止镍小于0.5微克/平方厘米/每周铅<300毫克/千克 玩具材料豁免1干燥、脆弱、粉状或柔软• 压缩油漆表面• 粉笔、蜡笔、石膏粉、防水沙、印模膏和橡皮泥• 烤箱硬PVC造型化合物、弹性油泥2液体或胶质• 吹泡泡玩具、广告涂料、指画法颜料• 液体胶粘剂、胶棒、软泥3易刮落• 表面材料(油漆、清漆)• 聚合物(聚苯乙烯、ABS、PVC、聚丙烯(PP)、橡胶、立体塑胶)• 木材(纤维板、刨花板、胶合板)• 服装(短绒毛毡、棉絮、涤纶短纤维、长毛绒)• 玻璃、陶瓷(大理石、玻璃纤维)• 金属和合金(钢、镍黄铜)• 其他材料(皮革、骨头、天然海绵)
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 食品中苏丹红检测方法探讨
    摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展,主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。  关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析  近年来,一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展,一些原来认为无害的食品添加剂,发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素,属于工业染料,主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性,国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。  1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测  高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法,它是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲,只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中,有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种:  1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]  该方法是将样品经匀浆化或粉碎后,加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm,苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。  1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法  该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分,使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液,提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩,氧化铝层析柱固相萃取净化后,采用梯度洗脱,用反相高效液相色谱进行色谱分析,外标法定量。  检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。  王艳春[8]等简化了样品的前处理,避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害,降低了成本,提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液,不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg,相对标准偏差2.6%,回收率为88%~106%。  1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法  凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时,混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质,不带电荷,可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用,故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。  Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11],包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化,HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg,定量分析限为13&mu g/kg。  杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性,在低pH值时,偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+,增强分子极性,洗脱加快 但洗脱液pH值在2~4.5时, pH值变化对分子极性影响不大,而pH值在4.0~6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰,发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱,可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明,采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时,待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈,酸度较高,对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响,但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响,整个分析时间只需32 min。  2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定  色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点,故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器,不仅特异,而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此,色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现,液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。  对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,HPLC检测后,通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外,如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品,样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测,且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点,导致样品提取、纯化、富集非常困难,采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分,若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质,结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点,先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势,是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21],液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23],均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。  用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取,需纯化。色谱柱为Agilnet C18,流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%~98%,且重现性良好。仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品快速分析。  &ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱,流动相:乙睛:水=90:10,二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。  3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定  用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography,GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中,质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。  气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),同时测定了食品中苏丹红I~IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SMI检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I~IV各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红III、IV的线性范围为0.1~10.0mg/L 检出限:苏丹红I、II为1&mu g/kg,苏丹红III为5&mu g/kg,苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%~95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比,灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。  固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7%~6.9%和1.1%~4.4%。  气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱,He载气 EI离子源,选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误,结果准确可靠,选择性和重现性好,适用于所有食品成品及原料的检验。  4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定  薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用,也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。  薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ~Ⅳ的展开效果,发现在聚酰胺薄层板上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ快速展开,且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开,硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水,在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ~Ⅳ分开,但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究,发现在硅胶G板上,展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ~Ⅳ均不能分开。  5.结束语  国内外食品质量安全事件之所以接连发生,除了有关食品质量安全的法规不健全外,食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康,对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究,尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。  参考文献  [1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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[27] 王鲜俊,缪红,文君. 薄层色谱法测定海椒面中的苏丹红[J]. 中国卫生检验杂志, 2005, 15 (12) : 1475-1476.  [28] 张杨. 薄层层析法测定苏丹红的方法探讨[J]. 中国卫生检验杂志, 2006, 16 (5) : 559-570.  [29] 庞艳玲. 薄层色谱-紫外可见分光光度法在苏丹红检测中的研究与应用[D]. 山东师范大学硕士学位论文, 2006.  (作者单位:河北省赵县质量技术监督检验所)
  • 欧盟PFOS指令已实施 纺织企业出口再遇“绿色壁垒”
    就在国内企业为WEEE、RoHS指令挠头,对EUP指令茫然之际,今日起实施的一道新的“绿色壁垒”再次摆到了国内出口生产企业和经销商面前。  欧盟限制使用PFOS(全氟辛烷磺酰基化合物)的指令已于6月27日开始正式实施。近日,已有多个省市的相关职能部门对外贸出口企业发出了此项紧急风险预警:限令实施后,将在很大范围内对我国多个产品,特别是纺织品出口造成严重影响。  “绿色壁垒”不断 何为PFOS?  PFOS指令是欧盟继WEEE和ROHS之后,设下的又一道涉及面较广的“绿色壁垒”。2006年10月24日,欧盟议会正式通过决议,规定欧盟市场上制成品中全氟辛烷磺酰基化合物的含量不能超过质量的0.005%,若等于或超过0.005%的将不得销售 等于或超过0.1%的,其成品、半成品及零件也将被列入禁售范围,这标志着欧盟正式全面禁止PFOS在商品中的使用。该禁令的过渡期为18个月,于今年6月27日正式实施。此外,美国、加拿大等国家/地区也已经颁布了相关的法规,禁止该物质在某些领域的使用。  PFOS是“全氟辛烷磺酰基化合物”的简称,是一种用途十分广泛的化学物,又称C8。因其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂。还由于其化学性质非常稳定,被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药和灭白蚁药剂等。此外,还广泛地被使用在合成洗涤剂、义齿洗涤剂、洗发香波及其他表面活性剂产品等日用化学品中,以及大量用于纸张表面处理和器皿生产过程,包括与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。  PFOS也是目前最难降解的有机污染物之一,可以通过呼吸和食用被生物体摄取,被普遍认为是持久性有机污染物和持久累积性毒物。  PFOS指令的影响:出口成本再增 企业雪上加霜  禁令生效后,PFOS类产品的使用和市场投放将受到限制。据了解,直接受到PFOS指令影响的包括纺织品、皮革、造纸、包装、印染助剂、化妆品等制造领域,尤其在纺织业中存在范围最广。任何需要印染以及后整理的纺织品都需经过前处理洗涤,另外,如抗紫外线、抗菌等功能性后整理所使用的助剂也含有PFOS。  纺织品服装是我国支柱产业之一,欧盟是主要出口市场。禁令实施在即,由于我国还没有研发出能完全符合欧盟对PFOS控制标准的纺织用助剂,因此纺织等轻工行业将面临艰巨的挑战。为了满足PFOS禁令标准要求,纺织品生产企业须使用环保型纺织助剂,其生产成本必然有所增加。同时,纺织品生产企业还需支付必要的检测费用,这对疲于应对欧盟纺织品特保限制、欧盟有害偶氮染料等有害物质检测、人民币升值及出口退税调整下降等不利因素的纺织品生产企业,无异于雪上加霜。  据了解,国家质检总局曾于2007年年初专门下发通知要求各地检验检疫局和广大企业关注这一指令,各地检验检疫局也对此项指令进行了宣传。然而调查显示,我国大多数出口企业对PFOS指令尚未引起足够关注,甚至对自己产品中是否含有PFOS成分都不清楚,而限令一旦实施,这些企业必将在对外贸易中遭受损失。  近几年来,欧美等发达国家和地区纷纷通过设定严格的环保指标等来提升进口商品的进入门槛,这已成为未来出口企业必须面对的一个大国际背景。国内企业虽对此有一定的心理准备,但在人民币升值及出口退税调整下降等不利因素下,层出不穷的WEEE、RoHS、欧盟纺织品特保限制、欧盟有害偶氮染料等有害物质检测等指令,实在令国内企业心有余而力不足。业内人士分析,为了满足PFOS禁令标准要求,纺织品生产企业必须使用环保型纺织助剂,其生产成本必然有所增加,同时纺织品生产企业还需支付必要的检测费用。这对于纺织品生产企业来说无异于雪上加霜。  应对之策及其建议  质检部门加强宣传。质量监督、检验检疫及相关部门应广作宣传,让相关企业了解限令要求,同时也应制定相适应的产品标准和快速检测方法,帮助广大企业把好源头检测关,较好地应对国外技术性贸易措施。广东检验检疫局提醒,各相关企业要提高认识,加强警惕,采取有效措施积极应对。有实力的纺织大企业可加快PFOS替用品的研发和生产技术的升级改造,提高产品的环保要求,以应对将来限用PFOS及其衍生物给企业发展带来的影响。  相关企业积极应对。相关出口企业应尽快与欧洲进口商就有关问题进行沟通,加紧替代产品的选择、试验和应用,以减少指令实施带来的损失。同时,出口企业应在信息收集、生产环节管理、相关标准制订等方面多下工夫,建立相应的技术标准。企业自身还要提高产品的环保性能,在生产过程中既要注重材料的选择,保证产品质量,更要增强环保和健康意识,更新观念,跟上形势发展的需要,适应市场变化。注意收集相关信息,根据最新信息调整生产模式。
  • 福建省纤检所首次向公众开放实验室
    “怎么检验服装中的PH值?”“能不能测一下这块窗帘有没有阻燃性?”  10月28日,福建省质监局纤维检验所首次举行实验室开放日活动,将该所色牢度测试实验室、织物阻燃性能测试实验室、成分分析实验室、羽绒测试实验室、微生物实验室等共20个实验室向社会公众进行开放,近百位高校学生和市民到场参观咨询,第一次在这里目睹服装面料的检测过程。  福建省质监局纤检所负责人表示,公众在服装消费方面,多看重外观款式,而忽视安全、健康方面的要求。服装的有些项目不合格将危害人体健康,如:穿了甲醛含量超标的服装后,轻者会发生皮肤过敏,出现红肿、发痒等症状,重者会连续咳嗽,继而引发气管炎等病症 服装PH值不合格会引起皮肤过敏瘙痒等不适 色牢度差的产品碰到雨水、汗水会造成面料上的颜料脱落褪色,其中染料分子和重金属离子等有可能通过皮肤被人体吸收而危害健康 服装中违规使用的偶氮染料,在特殊条件下可分解产生20种致癌芳香胺。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨药物类
    药物分子定位递送多模式成像精准示踪研究 癌症是威胁人类生命与健康的重大疾病,药物治疗(化疗)是治疗癌症的有效手段之一。为进一步提高疗效、降低毒副作用,抗癌药物的定位递送和精确释放成为抗癌药物研发的重要内容。然而,如何实时在线精准示踪抗癌药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布与代谢是迫切需要分析科学解决的难点和核心问题。质谱成像技术是基于质谱发展起来的用于样本定性和定量检测的新型分子成像技术,其通过扫描样本,可高灵敏、高分辨地获得待测样本中目标分子的精准时空分布,为药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布提供重要信息。本研究工作利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像分析技术成功实现了实时精准示踪靶向结直肠的新型前药定位递送、释放、分布与代谢的全过程,见图1。 图1 利用多模式成像技术实现靶向结直肠的新型前药实时精准示踪 1.新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建本研究工作设计合成了一种新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy,该偶氮基前药由前体药物分子(AP)通过多功能的偶氮苯基团与近红外荧光团(Cy)相连接而成。研究结果表明:该偶氮基前药不仅可作为对偶氮还原酶响应的近红外探针以实时示踪药物递送过程,而且还可作为抗癌药物分子(AdP)的递送平台。在偶氮还原酶存在的情况下,AP-N=N-Cy中的多功能偶氮苯基会发生断裂进而释放AdP和Cy,其偶氮苯基团充当了开启Cy荧光的开关,它的引入使得该偶氮基前药具有了独特的荧光开-关特性(图2)。 基于偶氮还原酶会特异性地在结肠中分泌,该偶氮基前药实现了在结肠中特异性的定位递送与靶向释放。该偶氮基前药可以口服,并且在到达结肠前具有高稳定性和低毒性。鉴于抗癌药物分子释放与荧光开启过程的同步性,可利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像技术对抗癌药物分子在体外、离体和体内的递送进行精确示踪。 图2 偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建和释药机理 2. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件取健康昆明雄性小鼠,随机分为两组并禁食12小时,分别用前药AP-N=N-Cy(0.1 mL,2 mg / kg)和PBS(0.1 mL)进行灌胃,在灌胃12小时后处死、解剖,取胃、小肠、盲肠、结直肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏组织并进行冷冻切片,切片厚度为15 μm。将所得组织切片放置在ITO导电载玻片上(100Ω/ m2,日本大阪松浪玻璃)。使用基质喷涂仪iMLayer(Shimadzu,Kyoto,日本)将基质α-氰基-4-羟基肉桂酸升华于组织切片表面后,使用成像质谱显微镜iMScope TRIO(Shimadzu,Kyoto,日本)对上述组织切片进行成像分析。质谱条件如下:正离子模式,采集范围m/z 150-500;激光直径10 μm;步长40μm;激光强度35。 3. 基于iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究利用iMScope TRIO成像质谱显微镜在分子水平上对AdP和Cy在不同组织中的生物分布进行精确分析。如图3所示,仅在前药AP-N=N-Cy灌胃的小鼠盲、结肠部位检测到AdP(MS / MS片段,m/z 476.16)和Cy(MS / MS片段,m/z 369.17)的特征信号,而给药组小鼠其余器官,包括胃、小肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏等中并未能检测出药物分子AdP的分布,表明前药AP-N=N-Cy仅在小鼠结直肠中释放活性药物AdP和探针分子,且Cy和AdP在分子水平上显示出优异的同步性,使得探针分子Cy的信号可以有效地代表药物分子AdP的组织分布。图3 前药AP-N=N-Cy灌胃12 h后在小鼠组织中的质谱成像分析图 a)盲肠 b) 结肠 c) 其余器官(叠加图) 本文相关内容由中国科学院兰州化学物理研究所赵晓博博士生提供,详细研究内容已正式发表于Analytical Chemistry, 2020, 92: 9039-9047。 文献题目《Precisely Traceable Drug Delivery of Azoreductase-Responsive Prodrug for Colon Targeting via Multimodal Imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xiao-bo Zhao,1,2 Wei Ha,1 Kun Gao,3 Yan-ping Shi1* 1、CAS Key Laboratory of Chemistry of Northwestern Plant Resources, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences (CAS), Lanzhou 730000, People’s Republic of China, Email: shiyp@licp.cas.cn2、University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, People’s Republic of China3、College of Chemistry and Chemical Engineering, Lanzhou University, Lanzhou 730000, People’s Republic of China
  • ASTM发布离子色谱法测量总氮、凯氏氮和总磷新标准
    p  2016年8月,ASTM正式发布标准ASTM D8001,即《离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的标准方法》,此方法正式确立了离子色谱在测定水中氮、磷方面的法定地位,也为广大用户带来了极大的便利。/pp  在现行国标中,总氮的测量可以采用紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法,总磷的测量是采用钼酸铵分光光度法,凯氏氮的测量则是根据含量大小采用光度法或滴定法,不仅费时耗力,要求操作人员具有较高的操作技巧,对样品量要求也较多,给用户的日常工作带来许多困扰,而使用离子色谱法则完全避免了这些问题。离子色谱可一次性测量出样品中总磷和总氮的含量,通过计算也可得出样品中凯氏氮的含量,简单便捷,而且稳定性好,重现性高,最重要的是仅需一台仪器即可完成三项指标的测量。/pp  ASTM D8001标准中详细描述了使用离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的操作步骤。总氮和总磷的测定只需将样品消解,然后经过适当的样品前处理后,进入离子色谱系统即可将两个结果一次测出。而凯氏氮的测量则需要再测一次未消解的样品,然后经过计算才能得出。如下所示:/pp  总氮=凯氏氮+NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup/pp  凯氏氮=NHsub3/sub+有机氮/pp  消解的过程也是将凯氏氮变为NOsub3/subsup-/sup和NOsub2/subsup-/sup的过程,所以/pp  凯氏氮=消解的样品-未消解的样品/pp  即:/pp  凯氏氮=总氮-(NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup)/pp  据此,使用离子色谱经过两次测量即可得出总磷、总氮和凯氏氮三个结果。/pp  更多关于ASTM D8001标准的信息,请关注瑞士万通官方网站或关注瑞士万通微信公众号,也可拨打400电话40060-40088获取更多关于ASTM D8001的应用信息。/p
  • 加强面包粉中添加剂检测势在必行
    近日,据《每日商报》报道:全球连锁快餐业巨头Subway(赛百味)承认在北美出售的食物中含有制鞋底的化学物质偶氮二甲酰胺。外媒称,美国市面上大部分面包都有这种成分,包括星巴克和麦当劳。赛百味中国在官网发表声明,称&ldquo 中国地区的面包中不存在偶氮二甲酰胺这一成分&rdquo 。  据有关报道,国产面包粉普遍添加&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ,与&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 仅仅一字之差。这似乎预示国产面包粉所添加的食品发泡添加剂在种类上不会出现违规情况。但是,从食品添加剂交易市场上看,在售&ldquo 食品添加剂&rdquo 中,&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 赫然在列;《一种食品级改性发泡剂偶氮二甲酰胺的合成方法》(专利号:201110329254)也公而告之。这无不说明&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 在中国食品加工行业中广泛使用。《GB 2760-2011 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中明确规定只允许使用&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 用作&ldquo 面粉功能剂&rdquo 。这不仅让人产生疑问,这些生产、销售的&ldquo 食品级偶氮二甲酰胺&rdquo 是真的没有在食品加工中使用吗?是否有必要加强食品中&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo ?全文如下:  赛百味承认食物中含鞋底成分浙江总代称没问题  面包粉添加剂行业秘密浮出水面  商报讯 (记者 陈颖 摄影 詹逾) 咬一口三明治下肚,可能就吃到了含制鞋底的成分。美国赛百味顾客近期的这种遭遇,让国内快餐粉丝们心头一紧。日前,全球连锁快餐业巨头Subway(赛百味)承认在北美出售的食物中含有制鞋底的化学物质偶氮二甲酰胺。外媒称,美国市面上大部分面包都有这种成分,包括星巴克和麦当劳。  赛百味中国在官网发表声明,称&ldquo 中国地区的面包中不存在偶氮二甲酰胺这一成分&rdquo 。星巴克和麦当劳华东区的相关负责人也表示,在售商品符合国内食品质量要求,与处于风口浪尖的美国货源无关。  不过,国内目前面包面粉中普遍添加了&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ,与该事件主角&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 仅一字之差。  浙江赛百味总代称杭州在售面包没问题  就在几天前,作为全球快餐连锁业巨头的Subway(赛百味)在美国承认添加化学物质偶氮二甲酰胺,并于美国时间6日宣布停用此成分。  据悉,偶氮二甲酰胺通常拿来作为橡胶鞋底和瑜伽垫的原料,而因具有氧化和漂白的效果,也会被添加在面粉中作为增筋剂,加强面筋的弹性与韧性。联合国食品法典委员会(Codex)也将其列为合法食品添加物,但在欧盟、澳大利亚被明令禁止用于食物。世界卫生组织曾将它与呼吸、过敏和哮喘等联系在一起。  &ldquo 美国方面的消息一出,中国市场就马上进行了自查,结果是我们在售的面包肯定不含这种添加剂。&rdquo 赛百味浙江地区总代虞予说,这种中文名为&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 的添加剂对他来说也非常陌生,直到这一事件曝光他才&ldquo 学到&rdquo 这个名词。  虞予提及的&ldquo 自查&rdquo 在赛百味中国官网首页也有公开结果。首页的滚动页面中有文字表述,&ldquo 中国地区的面包中不存在偶氮二甲酰胺这一成分&rdquo 。点击进入后,有两份供应商出具的英文申明,落款公章分别是&ldquo 麦西恩食品(上海)有限公司&rdquo 和&ldquo 北京百嘉宜食品有限公司&rdquo 。  另外,麦当劳和星巴克华东区相关负责人也表示,他们的面粉来自国内市场的供应商,与美国货源无关系。  目前,上述三家连锁企业在杭州市场的销售一切正常。  国产面包粉普遍添加&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo   百度百科显示,&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 是一种多种泡沫塑料发泡剂,适用于PVC、EVA、PP等塑料发泡。根据外媒报道,&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 类的添加剂普遍存在于美国市售的面包中,那么杭州市场的面包情况如何?  2011年5月1日起,我国全面禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙(俗称&ldquo 面粉增白剂&rdquo )。但是不同用途的面粉中仍会添加不同的改良剂,比如面包面粉中普遍会添加&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 这种增筋剂,与美国赛百味面包事件主角&ldquo 偶氮二甲酰胺&rdquo 仅一字之差。  昨天,记者在市中心一家超市的面粉货架看到,&ldquo 上一道&rdquo 等品牌的面包面粉的配料表中,确实含有偶氮甲酰胺。  &ldquo 偶氮甲酰胺是我们国家允许添加的面粉改良剂,主要提高面包的筋度&rdquo ,本地老牌企业东南面粉厂(即牡丹面粉公司)品质管理部经理谢伟中告诉记者,其使用量有着严格规定,即最大用量不能超过0.045g/kg。  去年卫生部对外公示新版《食品添加剂使用标准》征求意见稿时,业内对&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo 的去留引发过争论。国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民就持反对意见,曾向媒体表示&ldquo 虽然偶氮甲酰胺的毒性并不确定,但是在请教了一些化学方面的专家后,她得知偶氮类化学物质都具有一定的致癌性&rdquo ,且欧盟因怀疑偶氮甲酰胺对人体致癌的不确定性而禁止了其在面粉中的使用。  &ldquo 现在我们主要用维生素C来提高筋度,偶氮甲酰胺可能会被逐步替代。&rdquo 东南面粉厂相关负责人表示。
  • 纺织品新国标锁定绿色环保 有机服装成趋势
    原定于今年8月1日起实施的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010),已推迟至2012年8月1日实施。新标准更加关注纺织产品的安全性,从而对纺织企业的生产也提出了更高要求,健康环保的“有机服装”成未来趋势。  《国家纺织产品基本安全技术规范》是我国加入WTO以后,根据《技术性贸易壁垒协议》(TBT协议)制定的首个纺织产品安全技术规范。从2005年1月1日实施以来,在有效保护我国纺织消费者的健康、规范纺织产品市场以及提高我国纺织行业的整体水平等方面发挥了重要作用。  与2003版标准相比,2010版新标准主要有以下修改:适用范围,除保留原有的服用和装饰用纺织产品外,新增了家用纺织产品 婴幼儿的定义从24个月以内改为36个月及以下 不属于本标准范围的纺织产品目录从10类增加至13类,新增了一次性使用卫生用品,箱包、背提包、鞋、伞和地毯 禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”,达到24种 增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求 将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5 关于染色牢度检测,规定了耐唾液色牢度仅考核婴幼儿纺织产品,窗帘等悬挂类装饰产品不考核耐汗渍色牢度,本色及漂白产品和扎染、蜡染等传统的手工着色产品不考核染色牢度。  由于当下时机还不够成熟,新标准的实施往后推迟了一年。时间虽推迟,但整个纺织行业发展的大方向并未改变,纺织企业都已纷纷开始为适应新标准做准备。印染过程中使用的染料和助剂必须选好的,企业的自检能力也要提高。企业增配检测仪器、购买染料的费用必然会带来纺织品生产成本的增加,再加上近年来人工、原料等各种成本的不断提高,未来服装的价格很有可能会继续上涨。  以下为笔者访问SGS全球纺织品服务亚太区技术总监蒋红博士  新标准着眼环保  Q:新版《国家纺织产品基本安全技术规范》是在怎样的背景下出台的?  A:近年来,各级质监、工商部门逐步加强了对生产、流通领域纺织品服装的质量监管力度,特别是对消费者和社会广泛关注的婴幼儿服装、内衣、羽绒服装等进行了重点抽查,查处和曝光了一大批包括知名品牌的服装质量问题,为维护消费者权益、提高服装产品质量起到了有力的推动作用。  我国纺织品质量监管是随着人民生活水平的提高、纺织技术的发展而逐步提高、完善的。20世纪90年代,为反欺诈,维护消费者知情权适时出台了关于纺织品服装使用说明的强制性标准,有效解决了纤维成分无序、随意标识的问题。  进入新世纪,随着国际上绿色环保理念的兴起,消除国内消费者对所谓“有毒”服装的恐惧,国家在2001年就发布了关于甲醛含量限定的强制标准。随后结合国际上对环保安全的要求及我国纺织服装生产实际状况,出台了迄今为止对行业影响最为深远的国家纺织品基本安全技术规范。  Q:新安全标准要传达给市场及企业最核心的灵魂点是什么?品牌公司如何才能更深刻地领会这个灵魂点,并能更好地贯彻执行?哪些企业将从中受益,哪些企业受到的影响最大,为什么?  A:新版(2010)安全标准是旧版(2003)的加强版,覆盖范围更广,对有毒有害物质控制更严。它要传达给市场和企业的核心精神是绿色、健康、可持续发展。对于企业需要有长远的发展眼光,必须将自身发展和社会的进步和可持续发展联系起来,以产品质量为根本,加快转型,才能获得更多的市场份额。对于只注重眼前利益,不重视产品质量、没有社会责任感及可持续发展观的企业,必将会失去竞争力,并最终遭到淘汰。  Q:国家如何引导市场适应,并服从新安全标准。  A:要充分了解市场和企业的现状,给予适当宽松的调整期。同时,鼓励第三方、媒体、渠道等对新安全标准进行宣传。  Q:纺织企业、染整企业、染料生产企业等纺织产业如何从技术上、经济上、管理上适应新的安全标准。  A:企业只有提高全体员工的质量环保意识,并将环保和产品安全意识融入到企业文化中,这样才能让员工的质量意识深入骨髓,同时倡导清洁生产,对各个加工流程进行严格监督,层层把关,这样才能从容应对新安全标准对市场的影响。另外,企业应不断学习新的标准和法规,加强与第三方质检机构的合作与交流。  详解新标准  Q:新标准将“4-氨基偶氮苯”列入了禁用的可分解致癌芳香胺染料清单,使得禁用的致癌芳香胺种类达24种,这一规定对企业有何影响。  A:这一点对企业的影响不会很大。因为对于4-氨基偶氮苯,欧美市场一直就有相关的法规限制,已经执行了相当长的时间了。中国生产企业作为全球制造商,在染料选用上大多已经将其考虑在内。  Q:“将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5”,是出于什么原因考虑。  A:纺织品是与人体皮肤长期接触的产品,其水萃取液的pH值过大或过小,会破坏皮肤的酸碱平衡,导致皮肤容易受到其他病菌的侵害,将pH作为考核指标已达成共识。考虑到我国的水质和节能环保等问题,将B类的pH值从4.0-7.5修改为4.0-8.5。  Q:新标准“增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求”,请问这一规定将对企业技术、工艺、管理等方面有怎样影响,对哪些企业影响最大,企业如何应对。  A:原标准中的检测方法是直接引用相关试验方法标准,而试验方法标准中一般表述为“取有代表性的试样”,这也是与国际接轨的。在ISO的大部分纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有具体的取样方法。在实际工作中,对于一些项目,特别是色牢度、甲醛、可分解芳香胺染料的检测,由于取样方法不同,有可能导致试验结果不同,造成漏检和误判,因此有必要给出取样方法的说明。  新标准实施延迟  Q:新安全标准的实施已推迟到明年,为什么要推迟?您认为是遇到什么执行难度,还是时机不到?在过渡期内,到底是按新标准还是旧标准执行?  A:强制性标准的实施,必须要给市场一个缓冲期,在这个缓冲期之内,企业需调整自身生产工艺流程以及质量控制体系,使产品符合新标准的要求。国家推迟新标准的实施,是考虑纺织品服装的生产周期较长,库存量较大,以及进入流通领域直至售完的时间较长,为了减少新标准对制造商的不利影响,国家将过渡期延长一年至2012年8月1日。在过渡期内,执行新标准或旧标准都是被允许的,但产品质量必须符合标签上所明示版本的标准要求。  Q:SGS能为企业应对新标准提供哪些帮助。  A:SGS作为纺织品服装检测领域的领导者,聚集了一批熟练掌握国内外纺织服装标准的技术专家,可以为企业提高全面的培训,帮助企业全方位理解新版标准的产生背景、技术要求、检测方法及结果评定。
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