去氧胆酸

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候，根据消耗NaOH体积，计算出来的含量总是大于100%，求请教是什么情况？

Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么？

absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的？有什么作用啊？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102820]薄层色谱法测定咽喉消炎丸中胆酸的含量测定[/url]

【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；

急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法？哪位老师有，能否借鉴一下

胆制剂　　胆汁中含有胆盐、胆色素、卵磷脂、胆固醇、粘液蛋白、脂肪以及无机盐类。它们的含量比例随胆汁的来源不同而异。其中以胆盐为最重要。　　各种胆酸常以甘氨酸或氨基乙磺酸用肽链结合而成各种胆汁酸，这些胆酸均具有固醇的结构，可认为是胆酸的衍生物，最重要的有胆酸，去氧胆酸。胆盐一般系指担汁酸的钠盐。　　胆酸与脂肪酸能化合成次胆酸能溶于碱液及稀酸液中，能扩散，并能降低表面张力增进乳化，故胆汁在肠中对脂肪的消化和吸收有很大功用，此外，对油溶性维生素如A、D、E等的吸收也有同样功用。　　胆盐常用于医治多种肝病，亦常用作利胆剂。近年临床用以治疗百日咳、支气管炎等症均有显著疗效。此外胆汁还有轻泻作用。

流言：有人夸大地称有50多种中草药可替代熊胆，那只是从同样有清热解毒的功效上讲。科学研究已证实，熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸是其它任何动植物成分都替代不了的。真相： 据媒体报道，这是某熊胆产品生产商在自己网站上发布的内容。这些内容实际上是在为其进行活熊取胆，并生产相关产品进行辩护。不过，无论是从传统医学的角度，还是从现代医学的角度，这样的言论都是站不住脚的。合成的熊去氧胆酸完全可以替代熊胆，而且比熊胆更有优势——杂质少，有效成分含量确定，而且也更便宜易得。

tangtang版友发了三个原创，奖励150个积分。tangtang：【第五届原创】注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究tangtang：【第五届原创】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量tangtang：【第五届原创】小儿氨酚黄那敏片溶出度研究

黑熊胆汁有什么作用；熊胆有什么功效；黑熊胆汁可以入药吗；熊胆可以用其他中草药代替吗；归真堂演示活取熊胆；活熊取胆熊真的没痛苦吗……熊胆，哺乳纲熊科动物黑熊和棕熊的胆囊。入药史载于《唐本草》的“熊脂”项下。明《本草纲目》亦有详细论述。黑熊又名狗熊，俗名黑瞎子。全身披黑毛，体长1.5-1.7米，胸部有一半月形白纹。有冬眠习性，能直立行直走，多栖息森林中。棕熊又名罴、人熊、马熊。比黑熊体大，背部近于黑棕色，头部、腹部颜色略淡，习性与黑熊相似。吉林省东部长白山区盛产黑熊与棕熊，因此为我国熊胆的主要产区之一。药材行业称吉林熊胆为“东胆”。干燥熊胆呈扁卵形，上部狭细，下部膨大，一般长10-20厘米，直径5-8厘米，色黑或棕绿色，显光泽，囊皮薄，有皱褶，质坚硬，破开后，断面纤维性。囊内藏有干燥的胆汗，呈块状、颗粒状或稠膏状，通常以颜色金黄、明亮、味苦回甜者为佳品。从传统医学的角度来看，熊胆曾经是一种较为罕见的动物性药材。因为“物以稀为贵”，它被一些谋利者强附出许多“神奇”的效果，并声称它的作用是无可取代的。事实上，熊胆只是一味普通的中药。在中国传统医学的实际操作中，它能被许多中草药和合成药物所替代。在中医的《黄帝内经》、《伤寒论》等四大中医经典中，没有一个药方提到了熊胆，这就表明，熊胆可用可不用。熊胆，为熊科动物黑熊或棕熊的胆囊，可做药用。亚洲黑熊因为人们对其胆囊的需求而被捕杀的历史已经有数千年了，人们为了区区3盎司重的熊胆，就到野外捕杀黑熊。直到20年前，亚洲各国（如韩国、中国、越南）才开始寻找其它的方法，结束这种残忍的做法。东方传统医学使用脱氧熊胆酸已有3000年历史，而熊是唯一能大量产生胆酸的哺乳动物。但研究表明，熊胆完全可以用更便宜有效的人工药品和更容易采集的草药来替代。这一点也得到了许多当代中医药师的认同。世界上有八大类熊。除了熊猫，其他种类的熊的数量均由于熊胆交易而大幅减少。亚洲黑熊所受的影响最大。亚洲黑熊又叫月熊，因其胸前长有美丽的新月形金毛而得名。亚洲黑熊已被列入濒危物种国际贸易公约（CITES）附录一，也即被列为最濒危的物种之一。在很多亚洲国家，人们把导管插入黑熊腹内，或实施所谓的先进“无管引流法”。熊被关在窄小的笼内，以便抽取胆汁。植入导管或“无管引流”的外科手术既残酷又不卫生，许多熊因此丧命。而如此得来的熊胆只用来治疗头痛、痔疮等小病小痛。那些侥幸存活的黑熊则被困在狭窄的铁笼里，无法伸展四肢，每天饱受抽取胆汁的痛苦。自1993年起，亚洲动物基金的工作团队就开始为结束养熊业而积极寻找解决方案。基金会将继续与亚洲各国的有关政府部门以及社团组织合作，使身陷囹圄的黑熊脱离苦海。我们将继续通过协商来解救和医治这些被囚禁在养熊场内的黑熊，并且尽力让野外的黑熊能够留在属于他们的地方——大自然。

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求助各位大侠：本人在清开灵滴丸的制备过程中，遇到了以下两个问题，希望哪位大侠能给指点一下，谢谢：1、滴丸制备过程中，出现时硬时软的现象，（主要成分为胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花，辅料为聚乙二醇），不知道该怎么解决？2、滴丸在存放过程中会出现出霜现象，不知道什么原因，请教哪位大侠能够给分析一下。

猪去氧胆酸乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮正己烷提取除去杂质，残渣挥尽正己烷，加一定浓度氢氧化钠溶液适量，120℃水解4 小时，冷却后加盐酸调节pH值至1～3 ，移至离心管中，以水洗容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液移至分液漏斗中，用醋酸乙酯（或氯仿）萃取几次，分次离心，上清液并入提取液中，置水浴上蒸干，残渣加乙醇使溶解。硅胶G乙醚－氯仿－冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇(32:6:1:1)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液麻黄碱参考其他生物碱硅胶G氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)，正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)，乙醇-氨试液(10:0.5)淫羊霍苷甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于氯仿，乙醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，加乙醚萃取，弃去醚液，水浴加热挥去乙醚，水层用醋酸乙酯提取数次，合并醋酸乙酯液，用碱液洗涤，弃去洗涤液，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，以40％甲醇洗脱硅胶G醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)三氯化铝乙醇溶液绿原酸甲醇，乙醇，乙酸乙酯加甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，加碱液溶解，用醋酸乙酯提取，弃去醋酸乙酯液，用酸液调节pH约为2，用醋酸乙酯提取数次，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量大孔树脂，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上-101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱杂质，弃去水洗液，再用20％乙醇洗脱硅胶G醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)紫外灯（365nm），三氯化铁乙醇溶液，氨熏 可参照黄芩苷葛根素甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于石油醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液挥去乙醇，用醋酸乙酯提取，合并醋酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过（也可以用水饱和的正丁醇提取），提取液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱硅胶G氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)紫外灯（365nm）硫酸阿托品参考其他生物碱氯仿-丙酮-甲醇－浓氨试液(14:2:3:0.5)，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸槐定碱 参照苦参碱精氨酸 参照其他氨基酸熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸熊果酸甲醇，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，不溶于石油醚加石油醚除杂质，加冰醋酸-氯仿（1：5）提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加正丁醇（或乙醚、乙酸乙酯）萃取数次硅胶G氯仿—丙酮(9:1)，环己烷－氯仿-醋酸乙酯(20:5http://img.dxycdn.com/images_new/smiles/smile_shy.gif（可加点冰醋酸），甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)10％硫酸乙醇溶液槲皮素甲醇，乙醇，乙酸乙酯加70％乙醇-盐酸（20:1），回流提取，滤液挥干乙醇，用醋酸乙酯萃取，挥干醋酸乙酯，残渣加水溶解，过聚酰胺柱(干法装柱)，用水洗脱杂质后，再用乙醇洗脱硅胶G甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:2:1)三氯化铝乙醇溶液，氨熏樟脑参考水杨酸甲酯硅胶GF254氨熏缬氨酸 参照其他氨基酸靛玉红水，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，氯仿用氯仿提取，用碱液洗涤硅胶G氯仿－乙醇(9:1)，苯－氯仿－丙酮(5:4:1)靛蓝 参照靛玉红橙皮 苷参照柚皮苷薄荷脑 参照冰片麝香酮乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，苯，环己烷，石油醚硅胶G石油醚(30℃～60℃)－乙醚(9:1)2,4-二硝基苯肼试液，香草醛硫酸溶液

1、培养基 除另有规定外，培养基制备的灭菌条件为121℃20分钟。 1.1 营养琼脂培养基与营养肉汤培养基 1.1.1 营养琼脂培养基 胨 10g 琼脂 15～20g氯化钠 5g 肉浸液 1000ml 取胨、氯化钠和琼脂加入肉浸液，加热溶解后，调PH为弱碱性，煮沸、滤清，调节PH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。 1.1.2 营养肉汤培养基 胨 10g 肉浸液 1000ml氯化钠 5g 取胨和氯化钠加入肉浸液，微温溶解后，调PH为弱碱性，煮沸，滤清，调节PH值使灭菌后为7.2±0.2，分装，灭菌。 1.2 玫瑰红钠琼脂培养基 胨 5g 玫瑰红钠 0.0133g葡萄糖 10g 琼脂 15～20g 磷酸二氢钾 1g 水 1000ml 硫酸镁 0.5g 除葡萄糖、玫瑰红钠外，取上述成分，混合，加热溶化后，滤过，加入葡萄糖、玫瑰红钠，分装，灭菌。 1.3 酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD） 胨 10g 琼脂 15～20g 酵母浸出粉 5g 水 1000ml 葡萄糖 20g 除葡萄糖外，取上述成分，混合，加热溶化后，滤过，加入葡萄糖，分装，灭菌。 1.4 胆盐乳糖培养基（BL） 胨 20g 磷酸二氢钾 1.3g乳糖 5g 牛胆盐（或去氧胆酸钠0.5g） 2g 氯化钠 5g 水 1000ml 磷酸氢二钾 4.0g 除乳糖、牛胆盐外，取上述成分，混合，加热使溶解，调节PH值使灭菌后为7.4±0.2，煮沸，滤清，加入乳糖、牛胆盐，分装，灭菌。 1.5 曙红亚甲蓝琼脂培养基（EMB） 营养琼脂培养基 100ml 曙红钠指示液 2ml20%乳糖溶液 5ml 亚甲蓝指示液 1.3～1.6ml 取营养琼脂培养基，加热溶化后，冷至60℃，按无菌操作加入灭菌的其他3种溶液，摇匀，倾注平皿。 1.6 麦康凯琼脂培养基（MacC） 胨 20g 1%中性红指示液 3ml乳糖 10g 琼脂 15～20g 牛胆盐 5g 水 1000ml 氯化钠 5g 除乳糖、指示液、牛胆盐及琼脂外，取上述成分，混合，加热使溶解，调节PH值使灭菌后为7.2±0.2，加入琼脂，加热溶化后，再加入其余各成分，摇匀，分装，灭菌，冷至约60℃，倾注平皿。 1.7 4-甲基伞形酮葡糖苷酸（4-Methylumbelliferyl-β-D-Glucuronide，MUG）培养基 胨 10g 磷酸二氢钾 0.9g硫酸铵 5g 磷酸氢二钠（无水） 6.2g 硫酸锰 0.5mg 亚硫酸钠 40mg 硫酸锌 0.5mg 去氧胆酸钠 1g硫酸镁 0.1g MUG 75mg 氯化钠

感谢各位对分坛团队原创的支持，目前总篇数为67篇，本月为25篇，总分为1090分，排名第四，非常了不起的成绩。最后还有一天多的时间，我搜刮了一下，打算也写几篇，请大家监督。借用一句老土的话：我们一直在努力。更新：第一篇：我的红外我来罩第二篇：一个药品阴凉留样室建设的介绍第三篇：HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量第四篇：一次空压机的小改造第五篇：一次恒温恒湿箱的维修过程第六篇：恒温恒湿箱湿度控制故障的一个简易应急措施。第七篇：小儿氨酚黄那敏片溶出度研究第八篇：一次恒温室的建设第九篇：注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究

我最近在分离胆酸类物质，是胆烷类物质，紫外吸收弱，用液质分离四个标品，由于有同分异构体，很难分开，最终用 A：20mM乙酸铵水B：乙腈甲醇（3:1） （PS：样品溶剂为甲醇，在水和乙腈中不能很好溶解，胆酸具有极性和亲油性）很好的分开了，且是在跑了2针以后才分开，并且没有用水相过度平衡。昨天再跑的时候还用水相过度了下，平衡很久，跑了4针还是分不开，而且峰型走样厉害。 是因为没有加点乙酸形成缓冲的原因吗？有的文献还会加万分之一的甲酸。用的是安捷伦6100，在负离子模式。由于B用甲醇后响应度变低，所以一直用水和乙腈跑，水中加了1mM的乙酸铵后，响应加大，有两个物质分不开（怕甲酸有离子抑制，所以还没试）。用上面的流动相分开了，是因为乙腈甲醇混合使用的原因吗（增大样品溶解度？）乙酸铵对系统的影响有多大呢（1mM和20的区别特别大？）想尝试用含乙酸铵的做溶剂，增大响应度，又可以用水做流动相不影响稳定性。后天才能用上仪器，先来问问大家得意见，希望大家多多指教，十分感谢！！！

1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素（1）动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸，但同时也含有胆固醇及胆酸，肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂，其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物，毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸，摄入量小不会中毒，脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。（2）海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼，贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒；（3）河豚毒素：河豚味美而剧毒，多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中，其LD50 为8.7μg/kg体重，人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。（4）贝类毒素：主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素（1）致甲状腺肿大物质：甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘，食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病，其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。（2）生氰糖苷：广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸，如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。（3）消化酶抑制剂：胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂；（4）生物碱糖苷：含氮有机化合物，马铃薯变绿的地方有龙葵碱。