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联苯肼脂

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联苯肼脂相关的论坛

  • 联苯肼酯二氮烯

    各位老师,请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么,联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到?

  • 联苯乙腈和联苯乙酸液相分离方法

    目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。

  • 如何用液相分离3-溴联苯和4-溴联苯?

    如题、 如何分离3-溴联苯和4-溴联苯以下为基本性质3-溴联苯[img=,594,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201626076608_9126_3116636_3.jpg!w594x430.jpg[/img]图有点大0。问题不大……性质:外观与性状:淡黄色液体密度:1.398g/cm3熔点:9oC沸点:300 °C4-溴联苯:[img=,645,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904201629284295_5429_3116636_3.png!w645x201.jpg[/img]性质:性状: 无色片状结晶。稍具芳香气味。2. 密度(g/mL,25/4℃): 0.93274. 熔点(℃): 91..55. 沸点(℃,常压): 310两个熔点不同,沸点相似而且高,无法走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]……两个极性相似,在液相中完全无法分开,保留时间一致,两者只出一个峰- -!乙腈70%的情况下大约出在20分钟左右……尝试过加点甲醇,貌似也无明显变化,这样根本没办法调整方法……想过衍生化,问过合成人员,能否在上面挂一个极性相差较大的基团,回复是,很难……所以,技穷了,不知道如何尝试分离 - -求有经验的大神解答。~~

  • CNAS T0799 联苯菊酯乳油

    请问坛子里有谁参加了CNAST0799联苯菊酯乳油能力验证,南京国家农药产品中心发的。我们单位检测结果:A样25g/L ,均值2.81%;B 样10% ,均值10.06%。

  • 【求助】生物体多氯联苯如何净化

    因检测需要做生物体中多氯联苯项目,(以前只是做过沉积物中的多氯联苯,用浓硫酸净化,再加铜粉,在效果也不是太好,基线很杂),手上没有相关资料,求助,如何前处理。本人想用SPE方法,但不知道用什么样的小柱,是否使用酸化硅胶柱或是其它柱子,洗脱液用什么,如果有参考文献就更好了,谢谢诸位了。

  • 关于联苯的检测

    关于联苯的检测

    联苯(biphenyl),又名苯基苯,是重要的有机原料,广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。联苯的另一个主要用途是在印染工业中作为导染剂,也可用作柑橘包装纸的浸渍剂。基于此,有些国外的饮料厂商对原料要检测联苯。我们也想开展此项目。在此,特邀有相关经验的同行讨论联苯在食品,特别是茶叶中的检测方法(仪器不限,可用GCMS、LC-MS/MS等)。其基本信息如下: CASNo.: 92-52-4   分子式: C12H10 结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212021601_408742_1639725_3.jpg  分子量: 154.21  理化特性  主要成分: 纯品  外观与性状: 无色或淡黄色、片状晶体,略带甜嗅味。  熔点(℃):69.71   沸点(℃):254.25   相对密度(水=1):1.04   相对蒸气密度(空气=1):5.80   折光率:1.417  饱和蒸气压(kPa):0.66(101.8℃)   闪点(℃):113 引燃温度(℃):540   爆炸上限%(V/V):5.8(155℃)  爆炸下限%(V/V):0.6(111℃)   溶解性: 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等。

  • 测联苯菊酯标准品不出峰

    用761-2008标准柱子是30*0.25*0.25跟标准的一样ECD检测器,标准品配成0.04微克/毫升检测出的结果只在2分钟左右有个很小的峰试进样正己烷,也在2分钟左右有个小的波动如果联苯菊酯标准品出的峰是溶剂峰的话,为什么联苯菊酯本身不出峰?柱子是新的,没有老化,有影响么?联苯菊酯的浓度是不是过小?

  • 四甲基联苯胺配置方法

    大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的?按照国标吗?盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊?

  • 多溴联苯不出峰

    用DB-5MS柱15m,0.25mm,0.1um,做多溴联苯醚没问题,但是做多溴联苯就是不出峰。5973N,溶剂延迟为3.5分钟。请教高手了。一般电子电气产品的塑料部分不会使用多溴联苯,但是认证要过这个项目,着急啊!另外,样品处理索氏提取几个小时就够了?要使用己烷净化过的水洗至中性,为什么要用己烷净化过的水?用硅胶柱净化,回收率如何?有谁做过?

  • 【讨论】如何测定多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚

    我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]

  • 多氯联苯

    有用5009.104做多氯联苯的嘛,怎么做的,感觉净化次数太多

  • 多溴联苯和多溴联苯醚?

    多溴联苯和多溴联苯醚?求助:1 标准提到的多溴联苯和多溴联苯醚分别是几种物质?我查阅了下,有说8种,也有10种,也是100多种,还有200多种的,都快疯了。。。。2 去哪里采购,听说都要5000+,哪一组检测费多少合理。。。。

  • 【原创大赛】重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析

    【原创大赛】重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析

    [align=center]重氮联苯型混合液晶材料的质谱解析[/align] 重氮联苯型液晶材料在与常规酯类、偶氮类液晶材料相比有更低的电压和更佳的化学稳定性,而在制作成液晶面板等成品前,通过混合液晶制备成工业上需要的液晶显示材料是一种有效的方式,而混合液晶在组成成分中如何被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]以及质谱进行含量测定及组分解析是研究混合液晶组分和特性的一种有效方法,本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留时间及质谱定性,通过对谱图的解析,对多种重氮联苯类液晶组成成分进行定性,给混合液晶的定性定量提供了很好的途径。本文选择一个重氮联苯混合液晶作为样品,通过带有HP-5色谱柱的安捷伦7820型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,柱温条件分别为50℃每分钟10℃升至280℃,选择采用0.1ul直接进样方式,得到的混合液晶的保留时间及含量如下图所示:序号 时间(GC) 含量(内)1 12.551 13.6912 13.851 40.3523 16.505 10.8674 24.065 14.9505 29.851 9.9596 32.123 10.050然后选择用二氯甲烷溶解至5%浓度,安捷伦7890-5975GCM S进行定性分析,得到的谱图如下:此图为 [img=,214,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228325021_8236_3295053_3.png!w214x46.jpg[/img]烷酰基联苯氰的断裂机理以此为例,在电子轰击时首先由正电荷自由基引发α断键,产生m/Z208的碎片,然后由正电荷自由基诱导引发α断键产生m/Z196的碎片。分子离子进行酮基麦氏重排也可能产生m/Z222(+COOH)的碎片。[img=,544,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228328560_6868_3295053_3.png!w544x578.jpg[/img]此图为[img=,200,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228332330_9771_3295053_3.png!w200x53.jpg[/img]。烷基联苯氰的断裂机理以此为例:首先m/Z249为分子离子峰,m/Z192为苯环双键电离,α断键形成的,m/Z177为β重排,α断键产生,m/Z165为从m/Z192减去HCN得到的。[img=,553,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228334423_4133_3295053_3.png!w553x586.jpg[/img][img=,545,578]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228320039_1008_3295053_3.png!w545x578.jpg[/img][img=,562,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228337853_3322_3295053_3.png!w562x585.jpg[/img][img=,540,568]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228341971_4264_3295053_3.png!w540x568.jpg[/img]此图为[img=,229,38]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228345605_9200_3295053_3.png!w229x38.jpg[/img],烷基环己基联苯氰的断裂机理以此为例,首先m/Z331为分子离子峰,m/Z260为α断键形成的,m/Z205为环己基断裂后产生的碎片峰。[img=,540,586]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311228348582_1802_3295053_3.png!w540x586.jpg[/img]其他几个质谱图和上面分析的质谱图属于烷基链不同的相似化合物,这里就不再进行解析了。综上,判定联苯氰类液晶的方式首先是从氮原则开始出发,其特征峰为m/Z190 、m/Z192、m/Z165等,其次联苯类液晶其谱图前面的碎片峰很小,不容易判别,需要根据其他定性检测方式进行综合判断。

  • 【求助】紧急求助:多溴联苯、多溴联苯醚的溶剂甲苯可以用什么代替

    如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验,可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品,要办证才能买到,而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的,总之就是买不到。请教大家,哪种溶剂可以做甲苯的替代品?多溴联苯的测定,溶剂是甲苯,流动相甲醇。多谢多谢。

  • 求各种多氯联苯测试方法

    哪位大侠有多氯联苯的检测方法,请传一份给我。我查了一下国标GB13015-91,但还有不清楚的地方:1、水蒸气蒸馏-液液萃取装置各部件(分A、B、C、D四个部件)具体型号,以便保证各部件连接紧密;2、国标资料前处理有矛盾的地方,如所用圆底烧杯为10ML,而加入1mol/L KOH的体积为250ml。3、GB中也没讲蒸馏时所需温度4、国标中所用标准溶液为三氯联苯,但不知是买某一种纯品的三氯联苯,还是所有三氯联苯的异构体。5、请问北京所用的色谱柱型号及色谱条件。 先谢了!

  • 【原创大赛】海带中多氯联苯的检测

    【原创大赛】海带中多氯联苯的检测

    摘要:采用气相色谱法,建立了海带中多氯联苯残留的检测方法,试验海带中的多氯联苯污染物经水浴加热震荡提取后,硫酸处理,固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器法测定,气相色谱质谱法确认,内标法定量分析,。本方法采用了1ug/kg,2ug/kg,,10ug/kg,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述7种多氯联苯污染物的回收率在80%~120%,相对偏差在1%~6%。关键词:气相色谱法;多氯联苯;海带;引言:多氯联苯(Polychlorinated biphenyls或Poly-chlorbiphenyls,PCBs或PCB)是一种化学性质极其稳定的氯代烃类化合物,是我国已签署的POPs公约中的12种有机污染物之一。PCB抗氧化性强,热稳定性高,极难溶于水,溶于有机溶剂,极难分解,具有较低的蒸气压、良好的电绝缘性及很好的耐热性,因此不仅被联合国环境规划署列为第一批持久性有机污染物,也被世界野生动物基金会列为67种环境激素的一种。多氯联苯(PCB)在工业上用途广泛,能通过多种途径进入人类环境、食品及生态系统,是目前世界上公认的全球性环境污染物之一。特别可怕的是多氯联苯在污染食物后而富集其中,主要累积于鱼、虾、贝类、海藻等水产品中,在脂肪中的富集系数可达数千倍至近10万倍。这些食物如经食物链被人食人后,会对人体造成危害。本文以全球环境监测规划/食品部分规定的PCB28、52、101、[/si

  • 【求助】联苯菊酯用什么色谱柱分离才会出峰?

    请问以石油醚为溶剂的联苯菊酯应该以什么色谱柱分离才会出峰?  我们这里是安捷伦气象色谱仪,柱子是ov1701,FID检测器。。  试了好几次都只出一个石油醚的峰。。。很着急,一直检测不出联苯菊酯。。  请高手帮忙分析一下。在这种条件下,各项参数应该设为多少才能分理处联苯菊酯???是柱子的问题还是检测器的问题??  PS:我的样品室2mg/L 最大浓度也不超过100mg/L.是不是因为检测器不够灵敏导致无法出峰?但是我查了有些文献联苯菊酯也是用FID检测器测的,浓度跟我的差不多。  请高手帮帮忙。调了好多次参数都不能出结果。。很着急。。在线等。。。。  问题补充:  因为我在做微生物农药降解,最大样品浓度也不超过200mg/L,昨天试了一个1g/L的标准品还是不能出峰,程序升温到280度,时间拖到6分钟只看到一个石油醚的峰。分流比采用10:1.昨天又测了一下石油醚标准品,发现跟加过联苯菊酯后的峰一模一样,感觉不像是因为溶剂跟溶质混溶导致只出一个峰,应该是检测器不够灵敏检测不出来低浓度的样品吧。  我想改成高效液相色谱试试。。但是液相我从来没用过,还在研究中。

  • 【求助】GC-MS测多溴联苯和多溴联苯醚

    刚接触GC-MS不久,我们一直都是测电解液里的一些常用的溶剂.现在要测试多溴联苯和多溴联苯醚.应该怎么做?还需要购买哪些设备?(包括样品前处理).GC-MS需要设置什么样的条件?

  • 【讨论】GCMSQP2010测试多溴联苯醚与多溴联苯问题求助!急急

    本人刚买GCMS时测试过多溴联苯醚标液,那时峰很好,灵敏度也高.由于那时没有自动进样器,手动进样做好的多溴联苯醚的标准曲线后,就停在那里.一个月后,上星期自动进样器到了,功程师装好后.今天开机,调谐正常.自动进入最高浓度级的标液,发现只有一溴联苯醚,二溴联苯醚,三溴联苯醚检出,且峰面积相对以前低了很多.其它的四溴联苯醚至十溴联醚根本没任何信号,用SCAN与SIM都试了,就是没峰检出.起初怀疑标液是不是放久了的问师.现在配了多溴联苯的标液(1溴联苯到七溴联苯1ppm,八溴联苯至十溴联苯2ppm.进行检测,发现多溴联苯中只有二,三,五,六溴联苯检出,其它的一,四,七,八,九,十溴联苯均未检出到峰.不知是什么原因,急啊!!!盼高手指点.多谢!!!!!

  • 【求助】关于气质测试多溴联苯以及多溴联苯醚数据重现性差的问题?

    我们有一台GC-MS一直用于多溴联苯以及多溴联苯醚的测试,以前的测试都正常,搬过一次家以后,仪器开始有一点漏气,工程师说GC与MS端连接的地方出了问题。想请教一下各位,仪器漏气是不是就不能进行测试了?仪器漏气如果还进行测试,对于测试结果又什么影响?你们在进行多溴联苯测试的时候,仪器的参数是如何设置的,测试的重现性结果如何?我们想对于现在的仪器以及方法进行整体的调试维护,在开始之前希望得到大家的经验的支持,已能够有更好的维护调试方案。仪器是安捷伦公司的5975以及6890N,仪器3年前买的,搬家快一年了,漏气出现半年了,柱子是15米的。

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