冬青系常绿乔木,广泛种植于长江流域以南各省。冬青油是一种无色或浅黄色油状液体,具有冬青香味,由冬青树叶经蒸馏而得,含有与阿司匹林类似的镇痛消炎成分---水杨酸。冬青油除用于合香精外,还可以用于牙齿防腐、消毒、消炎、镇痛等,这主要归功于它的主要成分-甲基水杨酸。因此,开发快速、简单、高效的提取冬青油的方法,对于有效地利用这一资源具有十分重要的意义。目前,提取植物精油的方法主要有水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等,这些方法都需要比较长的提取时间,能耗高,效率低。本文介绍一种微波辅助水蒸气蒸馏法克服了上缺点,适用于冬青油和其它植物精油的提取。萃取装置如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292149_342553_1609970_3.jpg提取过程:称取冬青叶50g于500 mL圆底烧瓶中,加入200 mL水和数粒玻璃珠,置于微波炉内,连接挥发油测定器和回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档,进行微波辐射提取挥发油。微波加热2分钟后,观察到有挥发油馏出并油量不断增加。15 min后,油量不再增加。收集挥发油(约7 mL),用无水硫酸钠干燥,于冰箱中保存。主成分GC/MS分析:色谱柱:HP-17MS(30m×0.25mm×0.5μm)柱温:50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)进样口:250℃,分流,分流比:50:1进样量:1μL扫描方式:Scan,范围:40-500 amu。TIC图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292210_342556_1609970_3.jpg主成分(保留时间19.134min)百分含量接近100%,其质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292211_342557_1609970_3.jpg谱库检索结果为:水杨酸甲酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112292212_342558_1609970_3.jpg相似度为96%。本方法耗时短,能耗低,效率高,各位可以试试。
有谁知道冬青油的稳定性测试怎么做?谢谢!
求助!中国精制冬青油 ISO 21390-2005标准!!
【作者】 张丽媛; 高幼衡; 卢海啸; 周晓宏; 倪林; 卢锦熙;【机构】 广州中医药大学中药学院;【摘要】 目的建立救必应药材中冬青素A的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Dia-monsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)与0.4%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量:1 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果冬青素A在12.5~500μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.22%,RSD=1.85%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠且分离度好,可用于救必应药材中冬青素A的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231705_379257_2379123_3.jpg
有没有老师做过用毛细管分离氨基酸了呢?我做了几次都不理想,还望赐教啊
国标上测食品中的丙酸钙是用填充柱的方法,可是我们只有毛细柱的进样口,想用毛细柱的方法,但按国标处理是加酸蒸馏,上机前是水样,我试过用极性柱做,不行,水峰有影响,请问各位知道我用什么毛细柱可把丙酸和水峰分开吗?各位专家又是用什么方法做这个项目的呢?请指教.
我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?
工作场所空气中乙酸的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定,根据国标要求,溶剂法所用吸收液为甲酸,而甲酸的测定所有用吸收液为硫酸溶液,现用安捷伦GC7890B,DB-WAX毛细管柱,这种条件下是否可以将乙酸的吸收液改为硫酸溶液,我是想问,乙酸是否可以和甲酸的测定一样,同样使用硫酸溶液作为吸收液?如果使用丙酮或者水,是否会出现不可分离的问题?
请问各位专家,FFAP毛细管柱可以分离乳酸吗?如果能分离,分离条件是怎么样的呢?我现在用的这个柱子可以分离水相的乙醇,丁醇,乙酸,丁酸等。但是我进乳酸的标准品在10min钟内都不出峰。我测乳酸用的条件是,进样口160,柱温150,FID检测器160.因为乳酸在高温会分解,所以把温度设得比较低。
有奖问答’对错题:羊毛纤维怕酸不怕碱。 ( )
岛津LC-20AT泵排气时电机转动情况视频
用来做脂肪酸检测有些什么型号的毛细管柱啊?急需求购。
请问丙烯酸、甲基丙烯酸用什么毛细管柱做比较合适,温度是多少?谢谢。
我们现在有一个样品,里面大概有20%的冰乙酸,我能用毛细管柱检测吗?
自动进样器的手臂如果上下或左右的时候出现震动情况,可能是受环境的湿度温度酸碱度影响,轴变得不光滑不润滑了,摩擦力太大而造成的,可以先用擦镜纸将灰尘擦掉,然后在轴上和弹簧上加点油,如高真空油脂,就可以解决了。这个不用害怕加不好的。
积分奖励对错题:在数理统计中,离散性特征参数反映变量的波动情况()
用高压毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]快速分析碳酸饮料中的阴离子和有机酸
各位朋友好,我想用毛细管电泳测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等有机酸,所用电源为正电压(0-30KV),总是不出峰。查文献,测定以上各酸都是负电源,缓冲溶液中一般加了阳离子表面活性剂。另有一些文献如测定水杨酸、丁香酸、苯甲酸、咖啡酸、儿茶酸、绿原酸等有机酸的电源为正电源,缓冲溶液中一般加了阴离子表面活性剂。我们实验室只有正电源,能不能测定苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?不都是酸吗,用正电源,阴离子表面活性剂能否分离苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸等酸呢?
[size=3]高效毛细管电泳测定低分子量有机酸含量,香草酸、香豆酸、对羟基苯甲酸含量测定,紫外检测器设定的检测波长大概是多少啊?缓冲溶液种类浓度pH条件有哪位朋友了解啊?请指点一二!急[/size]
旧毛细柱回收时用多少浓度的酸冲洗好些?
各位大神好,本人最近在用电热板消解人发,来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g,每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水,加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下,无论电热板开到多高的温度,坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟,再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟,我又把盖子盖上,然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟,再冒白烟,请问这算赶干净了吗?视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗?我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来,坩埚还有余热,后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了,倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来,还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢?[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]
各位同志,有没有知道10%氰氢酸在线检测方式?以看原料的波动情况,谢谢啦!!!
任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务一九一191.1 高效液相色谱法测定宝宝乐颗粒中芍药苷的含量 12.03dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分191.2 苗药痔康宁胶囊中大黄素和虎杖苷的含量测定 191.3 产地对蜂胶中芦丁含量的影响 191.4 HPLC法测定百蕊草中山奈酚的含量191.5 HPLC法测定香青百草油中丁香酚的含量191.6 贵州豆豉发酵前后大豆异黄酮含量测定191.7 高效液相色谱法测定注射用辛芍中野黄芩苷含量191.8 高效液相色谱法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量 191.9 骨疏丹促成骨细胞活性的物质基础相关研究 191.10 封管用枸橼酸钠注射液的研制 任务一九二192.1 用高效液相色谱法测定六味热可解颗粒中连翘苷的含量 12.03dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分192.2 反相高效液相色谱法测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量 192.3 高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中盐酸小檗碱的含量192.4 高效液相色谱法测定宫炎平胶囊中没食子酸的含量192.5 高效液相色谱法测定川芎不同炮制品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量192.6 高效液相色谱/质谱鉴别中药复方毛冬青颗粒剂的腺苷 192.7 高效液相色谱法测定香精香料中的水杨酸192.8 HPLC法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量 192.9 毛细管气相色谱-质谱联用法测定血中毒鼠强及其应用 192.10 盐酸氟西汀巴布剂的研究 任务一九三193.1 RP-HPLC法测定四季三黄片中栀子苷的含量12.03dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分193.2 HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷含量 193.3 HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量193.4 反相高效液相色谱法测定他克莫司的血药浓度 193.5 RP-HPLC法测定喷昔洛韦凝胶含量 193.6 HPLC对广西不同采收期喜树果中喜树碱成分动态积累的研究193.7 创愈消斑胶囊羟基积雪草苷、积雪草苷含量测定方法研究 193.8 高效液相色谱法同时测定心可舒片中的4种活性成分193.9 常用中药材有机氯农药残留量检测报告193.10 经颈内动脉单次注射异丙酚药效学的实验研究 任务一九四194.1 HPLC-ELSD法测定栀子金花丸中知母皂苷BⅡ含量 12.03dyn1985 已完成 迪马奖励积分20分194.2 HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量194.3 不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定194.4 夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究 194.5 HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量 194.6 HPLC法测定清瘟解毒片中芍药苷的含量194.7 HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量 194.8 HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量 194.9 顶空气相色谱法测定盐酸肼屈嗪中残留溶剂 194.10 伴有红细胞和血小板异常的植物固醇血症临床及发病机制的研究 任务一九五195.1 RP-HPLC法测定小鼠血浆中蒿甲醚的浓度 12.03dyn1985 已完成 迪马奖励积分20分195.2 大豆异黄酮苷元检测方法的研究 195.3 白芍总苷微孔渗透泵片中芍药苷的含量测定195.4 HPLC法测定盐酸多巴胺注射液的有关物质 195.5 HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度195.6 HPLC法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量195.7 广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较 195.8 高效液相色谱法测定盐酸青藤碱缓释微丸的含量 195.9 GC法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量 195.10 NOX-100有关物质及NOK检验方法的研究 任务一九六196.1 HPLC法测定珍珠胃安丸中甘草酸的含量12.03dyn1985 已完成 迪马奖励积分20分196.2 HPLC法测定愈风宁心软胶囊中葛根素的含量 196.3 HPLC法测定咳痰清液中盐酸麻黄碱的含量 196.4 高效液相色谱法测定多西紫杉醇脂质体药物含量及包封率 196.5 不同产地矮地茶中岩白菜素含量的差异 196.6 HPLC法测定尼美舒利胶囊有关物质 [/
用区带毛细管电泳分离甲酸和乙酸,同系物,应该选择多大多长的毛细管?我的缓冲液是tris+柠檬酸的。请专家们帮帮我!!谢谢!!!!!!!!!!!!!
请问怎样理解“盐酸和氢氧化铵是对毛细管柱损坏最小的一组酸碱”?那么什么酸或碱对毛细管损坏最大呢?
积分奖励:基于羊毛分子结构组成,羊毛在耐酸碱方面是较耐碱不耐酸( )
测试氰基丙烯酸酯类物质(eg.502胶水),应选择那种毛细管色谱柱好啊?我公司现在要求对新进原料502胶水(α-氰基丙烯酸乙酯)进行纯度测试,用气相色谱分析。 现在问题是我公司目前只有SE-54色谱柱,不能测试。 要买一根毛细管色谱柱专用来测试氰基丙烯酸酯类物质。不知选择怎样的毛细管色谱柱好?有人说中极性,有又有说极性好? 请各位同仁给我一点意思。最好有具体型号和厂家。谢谢!
毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 张凤枰1 齐朝富2涂杰1,3 张蓉健1 (1 国家粮食局成都粮食储藏科学研究所成都610031) (2 国家粮食局标准质量中心北京100801) (3 四川大学轻纺与食品学院四川成都610065)摘要 建立了巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中富马酸二甲酯含量的方法。样品用乙酸乙酯提取,以DM—Fn婶毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。结果表明,在0.25~3.0 mg/mL浓度范围内,富马酸二甲酯和巴豆酸的浓度比与峰面积比的回归方程为Y=一0.0009+0.7174x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为97.O%~104.0%,相对标准偏差为3.26%。该方法简单、快速、准确度好,可用于测定防霉剂中的富马酸二甲酯含量。关键词 毛细管气相色谱法内标法富马酸二甲酯防霉剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242140_379537_2432394_3.jpg
硫酸乙烯酯和亚硫酸乙烯酯有用毛细柱做过么
哪位朋友用极性柱子做过山梨酸分析,请问在极性毛细管柱子上山梨酸是两个峰(前面小,后面大)吗?