苯并黄素

利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度姜黄素是一种天然化合物，具有良好的抗炎、降血脂、抗氧化和抗癌等特性。姜黄素是从姜科、天南星科中一些植物的根茎中提取的一种二酮类化合物。其中，姜黄中约含姜黄素3%～6%，是植物界很稀少的具有二酮结构的色素。了解栽培根茎中姜黄素的水平并确定高产品种非常重要。传统上测量姜黄素是通过从新鲜根茎或干粉中将其提取出来，并使用高效液相色谱（HPLC）或紫外-可见分光光度法进行分析。从植物材料中分离姜黄素费事、费力、成本高，且需要专门的实验室设备和有经验的操作人员。而高光谱成像（HSI）是一种快速且无损的技术，已成功用于土壤和农产品（坚果、水果和蔬菜）各种化学成分和质量指标的评估。然而，目前尚未探索使用新鲜姜黄根茎的HIS图像来预测姜黄素。基于此，为了填补研究空白，在本文中，来自澳大利亚的一组研究团队进行了相关研究，旨在(1) 比较澳大利亚东部不同采样点3个姜黄品种（黄色、橙色和红色）的总姜黄素浓度和不同类姜黄素的分布；（2）评估利用可见-近红外（Vis/NIR）光谱（400-1000 nm）建立的PLSR模型预测新鲜姜黄根茎中总姜黄素浓度的潜力。作者在2018年11月至2019年11月，从五个研究地点共收集了190个样本，以捕捉生长周期的变化。利用光谱范围为400-1000 nm，光谱采样间隔为1.3 nm，光谱分辨率为2.3 nm的Resonon Pika XC2高光谱相机获取样品的高光谱图像。扫描后，提取根茎中的姜黄素，分析其总浓度和分布。建立偏最小二乘回归（PLSR）模型来预测总姜黄素浓度，并通过R2和RMSE来评估模型的准确度。图1 高光谱成像系统Resonon Pika XC2高光谱相机扫描姜黄根茎（a），选择根茎肉（横截面）（b）和皮（c）感兴趣区域（ROI），用于提取每个样品的平均光谱反射率。 图2 实验设计和模型开发流程图。【结果】表1 校准和测试集中不同品种和采样地的总姜黄素 (%) 浓度的描述性分析。图3 不同姜黄品种中三种姜黄素类化合物：双去甲氧基姜黄素 (a)、去甲氧基姜黄素 (b) 和姜黄素 (c) 的百分比分布。 图4 使用三个姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮（a）与根茎肉（b）的所有可用波长开发的模型；测试集中单个样本的姜黄素（%）预测值（实心圆）（利用根茎肉模型）和测试数据集中单个样本测量值（“×”）和偏差线（与校准样本的相似度）分布图（c）表2 使用各种光谱分析技术的PLSR模型预测性能。 图5 仅使用橙色姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮（a）与根茎肉（b）的所有可用波长开发的模型；测试集中单个样本的姜黄素（%）预测值（实心圆）（利用根茎肉模型）和测试数据集中单个样本测量值（“×”）和偏差线（与校准样本的相似度）分布图（c）。【结论】红色姜黄品种姜黄素最高，建议农民可以培育该品种。本研究结果表明Vis/NIR高光谱成像结合PLSR有潜力仅使用根茎肉图像而不是根茎皮图像预测新鲜姜黄中的姜黄素。在收获和清洗过程中，指状根茎通常从母根茎中折断，仍可销售，因此，通过扫描从加工批次中随机选择的任何折断的根茎碎片，并使用所开发的PLSR模型，可以在两级系统下基于农场手段对包装根茎进行分级。针对每个品种开发模型可以提高预测性能和可靠性。使用单一姜黄品种（橙色）开发的模型预测结果更准确，预测性能和可靠性更高。波长选择（Jack knifing）进一步改进了这些方法，使其适用于更小、更便携的多光谱成像系统。然而，在未来的研究中，应针对每个特定品种采集更大的样本量，并对从其他光谱区域收集的数据进行调查。此外，该方法应被用于预测单个姜黄素类化合物，未来新兴的图像深度学习算法可能会进一步提高模型预测性能。请点击如下链接，阅读全文：https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650310032&idx=1&sn=18f01ae402460e5da378f1ca6611014e&chksm=bee1a96f8996207988d67e735544aa15e26988c1a3cbb97e8aef9859a4a796e09c2f2202826e#rd

1简介叶黄素是植物中常见的天然类胡萝卜素。外表为红橙色，具有天然抗氧化性能，因此也具有氧敏感性；此外，叶黄素基本上也不溶于水。叶黄素和类胡萝卜玉米黄质素存在于人类眼部视网膜中，对视觉非常重要。本研究的目的是保护抗氧化剂免于氧化，并使其在水中分散。因此，利用微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro 仪器搭配气流振动喷嘴和同心喷嘴分别制备叶黄素微球和微胶囊。制备的微球呈球形、大小均匀，微胶囊由内核和外壳两种不同成分组成。如 下图所示，微球和微胶囊均呈现均匀的球形形貌。含叶黄素的微球模型含叶黄素的微胶囊模型2实验设备和材料实验设备：步琦微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro实验材料：1.5%（w/w）和1.8%（w/w）海藻酸钠溶液0.1 M CaCl2样品1：7.5g 叶黄素粉末分散于 142.5g 浓度为 1.5% 的海藻酸钠溶液中样品2：5g 叶黄素粉末溶于 100mL 花生油中，磁力搅拌均匀3实验过程实验1：使用气流振动喷嘴制备包埋叶黄素的海藻酸钙基质的微球，仪器参数如下 表1所示。表1：实验 1 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-390气流振动喷嘴750 μm（核）/1.5 mm（壳）频率870 Hz进样（外置注射泵）样品1：5.45 mL/min压力1013 mbar喷嘴气体流量1 L/min分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌（无旋涡）实验2：使用同心喷嘴制备包埋叶黄素油的核壳结构海藻酸钙微胶囊，仪器参数如下 表2 所示。表2：实验 2 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-395 Pro同心喷嘴450 μm（核）/ 700 μm（壳）频率300 Hz进样核：样品2（注射泵进样）壳：1.8 %海藻酸钠溶液（压力瓶进样）核进样速度11.5 mL/min压力300 mbar分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌（无旋涡）4实验结果本实验成功使用气流振动喷嘴制得球型叶黄素微粒，如下图（a）所示。图中叶黄素粉末嵌入在海藻酸钙微球内部，微球直径尺寸在 300μm 到 600μm 之间。与叶黄素微球相比，实验2 制备的核壳结构叶黄素微胶囊如下图（b）所示。通过使用同心喷嘴，海藻酸盐基质形成的外壳可以将叶黄素油完全包覆，形成保护层，微胶囊直径在 1200μm 到 1400μm 之间。（a）使用气流振动喷嘴制得的叶黄素微球（b）使用同心喷嘴制得的叶黄素微胶囊5结论本研究提出两种使用微胶囊造粒仪包埋油溶性物质的可行方法，步琦微胶囊造粒仪 B-390 和 B-395 Pro 可用于制备含叶黄素的球型微粒和微胶囊。

各有关单位：根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，协会组织专家对《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱／质谱法》团体标准进行立项评审，经专家评审，所申报的团体标准符合立项条件，现予批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作，有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com惠州市标准化协会2023年3月9日惠州市标准化协会关于《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱／质谱法》团体标准的立项公告。pdf

各有关单位及专家：由惠州市食品药品检验所提出，惠州市食品药品检验所、贸耕实业（惠州）有限公司，广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见，于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com附件：1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》（征求意见稿）3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱 质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知.pdf《牛樟精油》（征求意见稿）.pdf《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱／质谱法》（征求意见稿）.pdf征求意见表.docx.doc

各有关单位及专家：由惠州市食品药品检验所提出，惠州市食品药品检验所、贸耕实业（惠州）有限公司，广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见，于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com附件：1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》（征求意见稿）3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日

维生素B2又叫核黄素，是人体必需的维生素之一。维生素B2在体内以辅酶黄素单核苷酸和黄素腺嘌呤二核苷酸的形式参与包括碳水化合物、核酸和脂肪的代谢；细胞的生长代谢；维生素B6和烟酸的代谢；铁的吸收和储运等多种代谢反应，临床上常用来防治唇裂、口角炎、结膜炎等。维生素B2与其他B族维生素一样，不会在体内蓄积，因此需要以食物来补充，婴幼儿食品和乳品中也会添加维生素B2作为营养强化剂之一。目前维生素B2常用的检测方法有荧光分光光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等。荧光分光光度法存在影响因素多、干扰大、不易控制等缺点。高效液相色谱-串联质谱法的仪器成本高，不利于普及。日立参考《GB5009.85-2016》的高效液相色谱法，使用Chromaster高效液相色谱仪测定了婴幼儿食品和乳品中的维生素B2，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。 实验部分仪器配置日立Chromaster高效液相色谱仪5110泵，5210自动进样器，5310柱温箱，5440荧光检测器标准品维生素B2图1.色谱分析条件 图2.标准品色谱结果 ( 浓度：0.1mg/L )结果与讨论图3.标准品重现性结果（0.1 mg/L标准液，n=6） 从实验结果可以看出，维生素B2的保留时间和峰面积RSD分别是0.02%和0.27%，均获得了良好的重现性。图4.标准曲线结果维生素B2在0.01 - 1.5 mg/L的浓度范围内线性R2为0.9999，线性良好。图5.实际样品前处理过程 图6.实际样品分析结果 对市售的米粉和奶粉按图5处理后进行测定，每100g样品中维生素B2分别为366μg和1481μg。对米粉和奶粉进行加标回收率实验，维生素B2的加标回收率分别为91.17%和83.15%。 结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的维生素B2，标准曲线线性和重现性良好。可用于生产企业、质检等部门对维生素B2的检测。 日立Chromaster高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。关于日立高效液相色谱仪的详情，请参考：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

随着重组DNA技术的迅猛发展，外源基因在不同宿主中的表达使得各种重组蛋白的工业生物生产成为可能。选择合适的宿主是生物工艺设计中的关键步骤之一，具体取决于：1.上游培养效率2.易于基因编辑和分子工具的可用性3.翻译后修饰的能力，如糖基化4.蛋白质（用于下游加工和作为生物制药成分等）的分泌能力目前，多种生物已被应用于重组蛋白的生产，尤其是大肠杆菌，易于基因改造，具有在酵母水解物等多种基质上快速生长并产生高蛋白滴度的优势。已成为迄今为止业界追捧的主力军。典型的生物工艺优化通常需要进行一些初步试验，以发现适用于宿主菌株并提高目的重组蛋白表达的培养基成分（特别是氮基营养素）。对于此类应用需求，能够提高实验效率和参数准确度的高通量筛选平台成为热门工具。贝克曼库尔特BioLector通过在线测量关键培养参数提供可放大的高通量分析。本案例为通过BioLector对多种酵母营养素就生物量生长和重组蛋白的形成进行评估和比较，筛选出了适合大肠杆菌重组蛋白生产和诱导时间的理想培养基。方法培养菌株：大肠杆菌BL21(DE3)pET-28a(+)EcFbFP。培养基：以标准TB培养基（Carl Roth）为参照物，对多个TB 样（Terrific 液）培养基进行比较。不同的TB 样培养基使用不同的酵母提取物。BioLector培养条件：在接种至微孔板之前，先在250 mL摇瓶中进行预培养， 37°C培养6小时。然后使用48孔梅花板（MTP-BOH2）在 BioLector中进行培养。温度 37°C ，振摇速度：1400 rpm。分别在每个培养孔中填充800μL培养液用于非诱导实验，填充790μL用于诱导实验。诱导实验中，在诱导时间点上添加 10μL 50μM 的 IPTG。环境氧气浓度保持在35%，避免培养物缺氧。BioLector在线测量：培养过程中对生物量、EcFbFP(黄素荧光蛋白)、pH以及 DO进行在线测量。结果不同TB样培养基的生物量生长情况：培养实验中，不同酵母营养素的培养基中生物量的生长情况如上图所示：培养基不同，最终的光密度和生长速率也会不同。ProCel 6 中的大肠杆菌OD最高，培养基 ProCel 3 中的大肠杆菌的OD低。ProCel 6为本特定工艺的最高生长速率。上图为培养过程的DO值。培养基 ProCel 3 和 ProCel 4 中的培养物未达到0%的氧饱和度，这表明由于耗氧量有限，该培养基中的菌株代谢活性较低。相反，其他培养物包括TB标准培养基，均在短时间内达到0%的氧饱和度，表明菌株代谢活性高。不同酵母营养素TB样培养基的产物生成：通过将IPTG 添加到培养物中来诱导 T7 聚合酶的表达促进黄素荧光蛋白的生成。BioLector使用梅花板为48个培养物提供了独立的培养空间，因此可测试不同的诱导时间点。使用自动化工作站整合BioLector后的 RoboLector 系统还可以自动进行培养诱导。首先选择一个固定的诱导时间点。分别为培养启动后的3小时、3.75小时和4.5小时。下图所示为每种TB样培养基在诱导时间下所测荧光的平均值。荧光动力学清晰地表明不同培养基有不同的EcFbFP（黄素荧光蛋白）表达水平。表现出最强荧光信号的两个样本为：ProCel 2，诱导点为3.75小时；ProCel 5，诱导点为 3 小时。经过 7.7 小时的培养，ProCel 5 的荧光值达到102.94a.u.，而ProCel 2 的荧光值达到 101.82 a.u.。本方法的不足之处在于未比较不同样本的生物量对蛋白质产量的影响。经过3小时的培养，一些培养物的OD已达到6，而其他培养物仅达到3。当诱导具有不同光密度的培养物时，可能会对在每种酵母营养素上生长的实验大肠杆菌的蛋白质生产性能造成误解。鉴于此，我们采用了一种新方法，将诱导点与生物量信号耦合。使用BioLector的信号驱动RoboLector，依赖于特定生物量的诱导对于每个单独的孔都是可行的。为自动化工作站设置3、6或8的OD目标值，以根据孔内培养物的生长动力学自动添加IPTG以诱导蛋白质生产。如下图所示，ProCel 2表现最佳，最终值为 146.23 a.u.，培养时间是 12.3 小时；ProCel 5表现次之，最终值为138.1 a.u.。与之前进行的一系列实验相比，本实验中的排名与在特定时间点进行诱导的实验不同。这一观察证明了最佳工艺条件的重要性，并使这些条件具有可比性。此处数据表明：与之前的实验相比，本实验中的荧光值更高。正如该领域诸多论文中所强调的那样，诱导时间确实是一个关键参数。同样，在优化大肠杆菌重组蛋白生产的过程中，也必须评估诱导剂的浓度。另外，与对照TB培养基相比，这里测试的一些酵母氮源产生了更高的重组蛋白产量。这些结果凸显了选择培养基成分的重要性，这些成分能够在特定的生物工艺中实现高而稳定的产量。结论通过BioLector系统，贝克曼库尔特可为用户提供适用于各种应用领域的高通量筛选平台。其独特的梅花形微孔板尤其适用于好氧培养，如同实验室生物反应器，BioLector系统通过非侵入式传感器使客户能够获取更多的在线测量参数。正如本应用，通过BioLector系统可轻松实现培养基的筛选，整合自动化工作站的RoboLector，还可实现更多功能。补料、pH调控以及文中所述的诱导功能，所有这些均可在小规模实验中实现，帮助客户同时兼顾成本和效率。RoboLector高通量自动化微型生物培养平台欲了解该应用详情，请扫描下方二维码下载应用指南《利用BioLector进行大肠杆菌重组蛋白生产用酵母营养素的筛选》

维生素（vitamin）是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质，对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前，市场上很多食品均含有维生素，其添加种类和成分的多寡，对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此，百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样，可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例，以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。■ 水溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS包装目录价VIT-001N维生素B1盐酸盐 / 硫胺素Vitamin B1 hydrochloride67-03-81 g￥195C 17455500硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐Thiamine mononitrate532-43-40.25 g￥432C 17561000硫代硫胺素Thiothiamine299-35-41 g￥540VIT-002N维生素B2 / 核黄素Vitamin B283-88-51 g￥195C 16813610核黄素磷酸钠Riboflavine-5 phosphate sodium130-40-50.25 g￥432VIT-003N维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B658-56-01 g￥195VIT-004N抗坏血酸 / 维生素CVitamin C50-81-71 g￥195C 10303100抗坏血酸钙盐Ascorbic acid calcium salt5743-28-20.25 g￥432C 10303900抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐L-Ascorbic acid sodium salt134-03-20.25 g￥396C 10303930维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate137-66-60.25 g￥432VIT-005N烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸Vitamin B359-67-61 g￥195VIT-006N烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide98-92-01 g￥195C 15521030烟酸苄酯Nicotinic acid-benzyl ester94-44-00.25 g￥360VIT-007N叶酸Vitamin M59-30-31 g￥195VIT-008ND-泛酸 / 维生素B5D-Pantothenic acid79-83-40.1 g￥370C 15844500D-泛酰醇D-Panthenol81-13-00.5 g￥936CA15845000泛酸钙单水合物Pantothenic acid calcium salt63409-48-30.25 g￥360VIT-009N-R1D-生物素 / 维生素H / 辅酶RVitamin H58-85-50.1 g￥195VIT-010N-R1维生素B12Vitamin B1268-19-90.025 g￥234VIT-WSK-R1-SET水溶性维生素套装，包括：VIT-001N to VIT-010N10 units￥1,264■ 脂溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS号规格目录价VIT-012N维它命EVitamin E10191-41-00.1 g￥273CA17924320维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.5 g￥540VIT-013N胆骨化醇 / 维生素D3Vitamin D367-97-00.1 g￥273CA17924100骨化二醇Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate63283-36-30.05 g￥1,134VIT-014N维生素A棕榈酸酯Vitamin A palmitate79-81-20.1 g￥1,206VIT-015N维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.1 g￥273VIT-016N维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K184-80-00.1 g￥273VIT-017N维生素K2Vitamin K211032-49-80.1 g￥1,556VIT-018N维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K358-27-50.1 g￥273VIT-019NBETA-胡萝卜素b-Carotene7235-40-70.01 g￥389CA10290900beta-阿扑-8' -胡萝卜醛8' -Apoaldehyde1107-26-20.05 g￥936VIT-020N维生素 E 琥珀酸酯Vitamin E succinate4345-03-30.1 g￥273VIT-022N维生素D2Vitamin D250-14-60.1 g￥273VIT-FSK-R2-SET脂溶性维生素套装，包扩：VIT-012N to VIT-022N10 units￥2,457■ 相关分析耗材产品产品编号产品名称规格目录价116481甲醇 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥180134752乙腈 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥400187553水 [HPLC]4 L￥375904802乙醇 95%500 mL￥22S02001C18 柱，150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支￥2,500S02302C18 柱，250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支￥2,800S010125-3002AB-1气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960S010525-3002AB-5气相柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支￥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机相）100 片/包￥150WKLM-4.2微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m （有机相）100 片/包￥210901275J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支￥2,000958945J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支￥645928429J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台￥3,1125182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包￥5275182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包￥1095183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包￥699CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个￥2405183-2086400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管500 个/包￥1,4415183-4696单细径锥不分流衬管25 个/包￥6,0305183-4693单细径锥，带玻璃毛不分流衬管5 个/包￥1,4605188-5365衬管O形圈10 个/包￥1435188-5367进样口密封垫（配备垫圈，*金属铸模工艺，镀金密封工具包）1 个￥389

单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前，气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来，光谱同位素分析技术进步飞速，且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点，在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是，该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证，主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期，中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关，采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术，在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求，联用气相色谱和中红外光谱，通过调节、优化气路设计以及光谱参数，采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式，实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外，我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 杂志(图2)，该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。

p　　strong你眼中的红色/strong/pp　　最近德国的一项研究表明，和HPLC相比，表面增强拉曼光谱技术可以更好地研究食物中的类胡萝卜素和微量元素。/pp　　抗氧化剂对人类健康是否真的会有益处呢?这个争论到现在依然存在，尤其是人们认为遵循水果和蔬菜中高度着色色素膳食补充元素可以对人体有积极的作用。西红柿富含的番茄红素当中含有大量的红色素，人们认为这种化合物总体来说对人体有益处，尤其是食用大量的西红柿可以预防前列腺癌的发生。/pp　　来自德国耶拿大学的科研人员在Analyst杂志上发表了一片文章帮我们弥补了关于番茄红素和其他类胡萝卜素的知识。尽管我们对番茄红素和β胡萝卜素的了解很多，但是对于植物相中的这些化合物却知之甚少。因此他们借助表面增强拉曼光谱技术(SERS)寻找这些植物当中类胡萝卜素的差别。/ppstrong　　关于摄入量/strong/pp　　科研团队建造了一种模拟矩阵，简单的将两种特定比例的类胡萝卜素混合，之后使用电子束曝光SERS有源衬底和488纳米激励源进行样本的探索。他们从真实的番茄植株中提取类胡萝卜素并对其进行了测量，然后使用主成分分析和偏最小二乘回归法对数据进行统计分析。他们将使用SERS方法得到的样本与HPLC测量得到的提取物进行比较。大多数番茄样本通过HPLC和SERS两种方式得到的结果之间找到了一致性。/pp　　之所以说这种技术及其重要，是因为尽管现在科学家已经掌握了600多种已知的类胡萝卜素，但是仅仅有50%会出现在人们的日常饮食当中，而且在这50%当中仅有很少一部分类胡萝卜素可以从人体的血浆当中检测到，这就是我们平时所说的α和β胡萝卜素、β隐黄素、番茄红素，叶黄素和玉米黄质。如果这些化合物真的对人体有益，那么我们好像真的缺少这些化合物的摄入。/pp　　通过代谢活动，一些类胡萝卜素是形成维他命A的维他命原，但一些类胡萝卜素有自己的氧和自由基清除性能。如果来自鱼油、动物肝脏和蛋类食物的维他命不能总是满足我们对此类维生素的需求的话，那么我们的发现就会显得非常重要。番茄红素本身，5或6类胡萝卜素通常在血浆中可检测到，他们是最有效的中和活性氧。在癌症扩散期间，中和活性氧可以有效的组织或减少癌症细胞的扩散。而吸烟和酗酒对身体造成的不利影响据说是因为摄入过量的类胡萝卜素所引起。/ppstrong　　让我们取悦SERS技术吧/strong/pp　　因此从健康饮食的角度，我们必须保持饮食规律的平衡，为了达到这种平衡我们必须拥有关于我们所食用食物的成分和质量的详细信息。研究团队指出，HPLC是衡量食物中所含物质的“黄金标准”分析技术。但是HPLC技术不仅复杂缓慢而且费用昂贵，而SERS技术却可以提供区分现实世界样本中类胡萝卜素的优势。使用HPLC技术和SERS技术对不同成熟程度的番茄进行的测试结果之间达成了很好的一致性，这也为SERS技术的进一步开发提供了奠基。/ppbr//p

维生素B2又叫做核黄素，为异咯嗪衍生物，桔黄色，易被碱、光及金属元素破坏。　　核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分，参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状：轻则表现为生长受阻，生产力下降，严重者，猪发生皮炎，形成痂皮及脓肿，眼结膜、角膜炎；母畜缺乏则出现早产，胚胎死亡及胎儿畸形；雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀，趾内向弯曲成拳状，急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪；种鸡缺乏时，种蛋孵化率低，雏鸡成活率低。　　赛智科技参考国标（GB/T 14701-2002），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定，仅供广大用户参考。　　以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。1　 仪器与试剂1.1 仪器、设备　　LC-10Tvp高效液相色谱仪　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m；　　分析天平；　　恒温水浴锅；　　针头过滤器。1.2 试剂　　乙二胺四乙酸二钠（EDTA）　　庚烷磺酸钠　　冰乙酸　　三乙胺　　甲醇　　维生素B2标准工作液2　 试样溶液的制备　　称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g，于100ml棕色容量瓶中，加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min，待冷却后加入14ml甲醇，用提取液定容至刻度，混匀，过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍，取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤，高效液相色谱仪分析。3　 色谱条件　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m；　　流速：1.0mL/min；　　温度：室温；　　进样量：20&mu L；　　检测波长：单检维生素B2为267nm，多种维生素联检为280nm。　　流动相：在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中，加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠，待全溶解后，加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺，用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02，过0.45µ m滤膜，取该溶液860ml与140ml甲醇混合，超声脱气，待用。4　 维生素B2标准高效液相色谱图

中国食品添加剂和配料协会着色剂专业委员会2016年行业年会于2016年10月18日至20日在江苏省常熟市成功召开。本次年会会务工作由常熟春来机械有限公司承办，并得到当地政府的大力支持。　　来自国内外食用着色剂生产和营销企业、食品加工企业、外贸公司、商检部门、第三方检测机构、设备和仪器生产和经销商、原料基地科技人员、大专院校和科研院所共68个单位，150多名代表参加了会议。中国食品报采访报道了本次年会。　　协会理事长齐庆中、名誉理事长吕坚东、副理事长杜雅正、副秘书长孙瑾及协会秘书处工作人员参加并指导了工作。　　10月17日下午召开了本次年会预备会，协会领导及专业委员会领导成员单位交流了企业、产业和行业一年来的经济运行情况，主要成绩、存在的主要问题和解决方案 展望了产业发展的趋势和前景。会议认为，我国食用着色剂产业的基本状况良好。我国食用着色剂最大品种焦糖色产销稳定，食用合成色素产销稳定 辣椒红色素产业去产能效果显著，前三年积压的库存已销售一空，价格有所上扬，生产企业的利润有所增加。这是辣椒红色素产业进行供给侧结构性改革成功的典范。会议同时着重强调，由于价格上扬太快而导致出现供大于求的震荡局面再次发生。万寿菊—叶黄素产业在协会2016年4月11日青岛召开的产业研讨会的警示下，有效的抑制了万寿菊花的种植面积，但2016年的种植面积还是有一定幅度的增长，从而导致了叶黄素的价格有10%以上幅度的下滑。红曲红色素、红曲黄色素、栀子黄色素等由于产能过剩原因，导致一定幅度的产销量和价格的下滑。水溶性花色苷色素表现喜人，在全国各行业经济下滑的形势下仍然表现稳增长态势。类胡萝卜素(胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质、角黄素、虾青素)微胶囊化制剂产品和叶黄素保健品增长较快，健康发展。　　18日举行的年会大会由着色剂专业委员会主任姜祥华主持。协会副理事长杜雅正、常熟市市场监督管理局局长阚国良、常熟春来机械有限公司总经理王庆分别致辞。常熟市市场监督管理局办公室主任吴东、虞山镇镇长钟旅疆等同志到会祝贺。　　着色剂专业委员会副秘书长王岩松传达了“中国食品添加剂和配料协会五届五次常务理事会暨五届三次理事会的主要内容、决定和会议纪要。　　着色剂专业委员会秘书长张慧做了“着色剂行业发展和2016年专业委员会工作报告”。报告指出，过去的一年，着色剂行业的发展总体保持平稳呈现微增长态势。预计2016年食用着色剂产销总量将达到73.6万吨，同比增长0.016% 总销售额超过58.3亿元人民币，同比下降了3.48% 出口预计超过 10247吨，出口创汇总额超过2.32亿美元。2016年全行业产销将实现“微增长”的目标。其中，天然着色剂紫甘薯色素、萝卜红色素、甘蓝红等品种的产销量有所增长 合成着色剂及其复配产品、焦糖色呈现健康稳定的发展态势 辣椒红色素产业去产能效果明显，价格回升 万寿菊—叶黄素产业因2016年种植面积增大，价格出现一定幅度的下滑。红曲红色素、栀子黄色素、姜黄色素等品种产能过剩，出现了产销量和价格的下滑，应引起行业关注。报告从十三个方面分析了行业、产业发展遇到的主要问题和矛盾，面临的新挑战和新机遇。指出，我国食用着色剂产业的发展已经取得了很大成绩，但在质的方面、在实用化方面、在使用技术方面与发达国家相比还存在一定差距。各企业和全行业要做好供给侧结构性改革，转型和产业升级工作 随着新的食品安全法实施，建议生产企业加大法规执行力度。随着“互联网+”的时代兴起，着色剂生产企业应转变营销模式，迎接“互联网+食用着色剂”新模式。还应注重人才培养和人力资源的建设 加强环境保护意识 坚定不移地走中国特色的自主创新之路，促进我国食用着色剂产业实现新的质的飞跃。　　本次会议在各位代表和专家的共同努力下，圆满完成了各项议程：　　一、组织了学术报告：　　来自院校和企业界的专家分别就技术成果、企业核心技术的专利保护以及行业企业在转型和整合的大趋势下应注意的问题等专题与代表分享了他们经验和体会。报告包括：1、我国食品添加剂和配料法规和标准化进展 2.清洁生产管理实践 3、辣椒成分分析和应用研究 4、不同来源β —胡萝卜素的指纹鉴别。　　二、会议期间，与会代表还进行了分组讨论和交流，共识如下：　　(一) 专业委员会秘书长张慧所做的行业发展报告客观反映了我国食用着色剂产业的发展状况。2016年，整个行业的经济运行平稳，稳中有微增态势，实现稳增长的目标，为2017年新的发展打下较好的基础。　　(二) 我国食用着色剂产销量最大的焦糖色品种生产规范、市场有序，健康发展 自新焦糖色素食品安全国家标准GB1886.64实施以来，要求焦糖色素技术指标出厂批检，对生产企业负荷较重，希望出厂批检和型式检验相结合。另外，焦糖色素生产企业表示积极行动起来，宣传焦糖色素的安全性，坚决抵制一些媒体的误导性宣传。与会代表一致认为，采用普通法生产焦糖色素是今后的产业发展方向。　　(三) 万寿菊-叶黄素产业因为2016年万寿菊种植面积过大而出现下滑局面。解决万寿菊—叶黄素产业的关建问题要严格控制万寿菊种植面积，防止叶黄素市场出现供大于的局面，避免价格波动而造成农业资源的浪费。与会代表建议每年11月份召开万寿菊—叶黄素产业发展研讨会，对明年万寿菊的种植面积进行合理的计划，保证产业稳定可持续有序的发展。　　(四) 辣椒红色素在今年下半年价格出现翘尾现象，上涨幅度达到40%以上。出现这种局面的原因是2012年以来去产能明显，库存消耗造成的。并不是市场需求扩大所致，对这一点各企业一定要有清醒的认识，不要再盲目扩产。建议辣椒红色素生产企业理性对待这轮上涨现象，合理配备产能。辣椒红生产企业要走综合利用之路 系列产品中的每个产品也要走高端化、高质化、高新化、实用化之路。　　(五) 生产企业和当地监管部门对复配着色剂的国家标准以及食品配料的法规方面解读和执行方面存在一定的偏差，希望协会在适当的机会安排关于复配着色剂和配料标准法规方面的学术报告。　　(六) 食用合成着色剂生产和销售较为稳定。启动氧化铁黄的申报工作。同时呼吁国家监管部门对进口合成色素的监管加大力度，保证国内高品质产品不受到低价的冲击。　　(七) 要改革粗放式发展方式，调整不合理的产业链结构，实现产业整合升级，优势互补，充分发挥资源优势。　　(八) 产品安全和生产安全要严格把控，把每个生产和产品环节全面管控，杜绝安全事故发生。　　(九) 在“大众创业，万众创新”形势下，科技创新是企业发展的原动力，要打造真正的创新型企业。　　(十) 着色剂生产企业加强食品安全标准和法规的重视力度，成立法务部，做好标准制修定的申报工作，加强对食品安全法规的消化吸收工作。　　(十一) 会议呼吁停止恶意低价竞争行为。各企业要加强自律，诚实守信，规范经营。　　(十二)希望协会以各种形式组织行业内企业进行法规培训。邀请卫计委等相关机构的专家和标准评审专家对着色剂企业进行法规解读和培训指导。　　(十三) 启动栀子红、藻蓝、甘蓝红、氧化铁黄、胭脂虫红、胭脂树橙、红曲米粉、叶绿素铜、β -胡萝卜素制剂等品种的制修标工作。　　在年会闭幕式上，着色剂专业委员会主任姜祥华做了总结发言。发言中指出，焦糖色素和合成色素表现稳定，水溶性花色苷色素因为市场规模小而产能较小，表现出较为喜人的态势。但另外两大天然色素辣椒红、叶黄素则表现出较大的波动。这也反映了以农副产品为原料的色素加工产业会受到多方面的影响。其中包括气候条件、农副产品收购价格、当地政府的政策推动等。这就决定我们要严格把握好种植和产能两大关口，根据国际市场的需求量，理性决定种植面积、收购价格、加工产能，使产业平稳发展。坚决防止盲目投机行为。另外，着色剂生产企业要加强国家标准和法规的重视力度，坚决按照新的食品安全法进行生产和销售。清洁生产非常重要，科技创新更为重要。加大对新产品的开发力度，走精细化、实用化、制剂化之路，增加企业产品的核心竞争力，满足国内外市场的需求。　　最后，会议决定，中国食品添加剂和配料着色剂专业委员会2017年行业年会由广州智特奇生物科技有限公司承办。地点时间待定。　　代表们由衷感谢常熟春来机械有限公司的领导和工作人员为年会成功举办付出的辛劳 感谢常熟市、虞山镇政府对本次年会的大力支持。

据《每日邮报》报道，一项研究显示，塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具，比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。　　这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信，这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是，这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期，研究人员担心存在进一步效应。　　虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全，但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐，因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。　　以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查，检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴，在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们，向她们询问孩子使用的玩具，喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现，两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系，但对女孩没有影响。　　与其他男孩相比，邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动，如运动。斯旺教授相信，邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说：“这些结论很重要，因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现，怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中，有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。　　环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说：“这些结论令人担忧，我们现在知道，人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响，影响男性生殖健康，似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小，但是，现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”　　欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说：“在做出正确判断之前，我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是，考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童，我认为，这些结论有必要引起足够注意。不过，我认为，不进行更细致更周密的研究，人们不应该妄下这样的结论。”

以大黄素为代表的蒽醌类化合物是一类广泛存在于植物和丝状真菌中的重要天然产物，因其多样的生物学活性，如消炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、泻下等，而备受关注。蒽醌化合物C10-C4a键的切割是导致开环产生裂醌化合物结构多样性的关键。尽管裂醌化合物的生物合成途径已基本清晰，但其中最为关键的蒽醌开环机制却仍存在疑团。　　日前，中国科学院青岛生物能源与过程研究所微生物制造工程中心研究人员针对土曲霉地曲霉素生物合成基因簇中关键基因GedF和GedK展开了研究，发现了一类双酶催化的蒽醌双加氧开环新机制，相关成果以Bienzyme-catalytic and dioxygenation-mediated anthraquinone ring opening为题在线发表在《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.）上。　　大黄素-8-甲醚是一种蒽醌类化合物，也是土曲霉地曲霉素生物合成途径中的关键中间体。基于前期同位素追踪实验和日本学者Sankawa等的研究结果，长期以来科学界一直倾向于大黄素-8-甲醚的Baeyer-Villiger氧化开环假说。基于该假说，一个Baeyer-Villiger氧化酶催化大黄素-8-甲醚生成具有七元环结构的中间体，进而水解开环形成开环产物desmethylsulochrin。但是，本工作中研究人员通过一系列体内敲除和体外酶活表征研究发现，GedF和GedK两个酶共同催化了大黄素-8-甲醚的开环过程，其中GedF首先催化还原大黄素-8-甲醚产生大黄素-8-甲醚氢醌，进而大黄素-8-甲醚氢醌在GedK的作用下开环产生desmethylsulochrin。　　进一步18O同位素追踪实验显示，开环产物desmethylsulochrin中新增的两个氧原子均来源于同一个O2分子，且GedK执行催化开环功能并不需要辅因子FAD和NADPH的参与，这说明GedK是一类独特的不需要辅因子参与的双加氧酶。上述发现彻底推翻了传统的蒽醌化合物Baeyer-Villiger氧化开环假说，并提出了一种双酶催化双加氧反应介导的蒽醌开环新机制。　　有意思的是，还原酶GedF和双加氧酶GedK双酶开环系统具有较广的底物宽泛性，可催化多种蒽醌类化合物开环，且其同源蛋白在自然界裂醌化合物生物合成基因簇中成对出现并存在共进化关系。本研究的开展不仅为阐明更加复杂的裂醌化合物生物合成机制提供了借鉴，更为合成生物学元件库提供了两种全新的酶学元件。　　研究工作获得了国家自然科学基金、山东省人才计划和国家重点研发计划的支持。

何首乌(PM)作为传统中药具有广泛的药理活性且临床应用广泛，其肝毒性一直备受关注，但由于其多成分、多靶点的特性，其毒性物质和机制尚未阐明。前期研究发现PM 70%乙醇提取物中，D组分(95%EtOH洗脱，PM-D的肝毒性最高，然而PM-D的肝毒性机制尚不清楚。　　2022年8月，北京协和医学院药物研究所靳洪涛、贺玖明团队在Journal of Ethnopharmacology发表了题为“Integrated spatially resolved metabolomics and network toxicology to investigate the hepatotoxicity mechanisms of component D of Polygonum multiflorum Thunb”，提出系统整体的中药毒理研究策略，整合网络毒理学和空间质谱成像技术探究何首乌D组分肝毒性的潜在靶点及代谢机制，为何首乌肝毒性机制发现及中草药的相关组分药理毒理机制研究提供了新的方法和技术支持。　　研究背景　　前期基于斑马鱼胚胎模型对何首乌不同组分及单体成分进行肝毒性评估，发现何首乌D组分的急性毒性和肝毒性明显高于其他提取物，并分离鉴定了PM-D中27个化学成分，主要包含蒽醌类、多酚类、蒽酮类、二蒽酮类等，进一步以斑马鱼胚胎模型的表型终点(肝脏大小、肝脏灰度值和卵黄囊面积)评价何首乌D组分中主要化学成分的毒性，发现蒽醌和二蒽酮类与其他成分相比具有显著的肝毒性。前期的毒性筛选确定潜在毒性物质基础有助于进一步阐明其肝毒性分子机制。　　本研究首次整合了网络毒理学和质谱成像技术应用于中药毒理机制研究，网络毒理学基于系统和整体的角度衡量复杂的“成分-靶点-疾病”网络关系为中药毒性机制探索提供了新的思路。基于质谱成像技术衍生的空间分辨代谢组学技术可在保留空间位置信息的基础上揭示生物组织中代谢物的时空分布特征，有助于理解代谢活动时空变化与组织病理和生理功能之间的关联和作用机制。以何首乌D组分的肝毒性机制研究为例，两种方法的整合应用为中药药理毒理机制研究提供新的研究策略。　　技术流程　　　　研究结果　　1、病理及生化指标　　急性毒性实验中，14 d内所有剂量均未观察到小鼠死亡或异常毒性症状且大体解剖未见明显病理改变。2g/kg剂量反复给药7天后，组织病理学检查发现给药组肝细胞肿胀，肝窦轻度扩张，少量微肉芽肿，肝细胞轻度变性/坏死等改变，血清生化分析显示，血清AST活性和TBIL含量显著升高，ALT和ALP活性水平呈上升趋势(图1)。　　图1 | PM-D给药后小鼠病理及生化指标变化　　2、毒性物质的定量检测　　PM-D中蒽醌类化合物大黄素和大黄素-8-β-D-葡萄糖苷的含量分别为3,989.820 μg/g和12,677.423 μg/g (图2)。反式-大黄素-大黄素二蒽酮和顺式-大黄素-大黄素二蒽酮含量分别为1,847.708 μg/g和1,455.940 μg/g(图3)。　　　　图2 | HPLC谱图　　标准溶液(A)和样品溶液(B), 大黄素-8-β-D-葡萄糖苷(1)和大黄素(2)　　　　图3 | MS谱图　　标准溶液(A)和样品溶液(B), 反式-大黄素-大黄素二蒽酮(1)和顺式-大黄素-大黄素二蒽酮(2)。　　3、网络毒理学分析　　3.1PM-D肝毒性靶点和网络构建　　经药物靶点预测和疾病靶点收集共获得了30个目标靶点网络构建结果显示mTOR、PIK3CA、AKT1、EGFR、ERBB2、ESR1、RPS6KB1、CTNNB1是核心的相关靶点(图4)。　　　　图4 | 网络构建及靶点分析　　(A)共同靶标集合　　(B)药物-靶点-疾病网络　　(C)PPI网络。　　3.2 GO和KEGG富集结果分析　　GO富集结果主要集中在生物过程中，涉及细胞内信号转导的正调控、TOR信号、对外来生物刺激的响应、细胞对内源性刺激的反应、激酶活性的正向调节、MAPK级联调控、凋亡过程的调控、活性氧代谢过程的调控等(图5A)。KEGG的富集信号通路主要包括PI3K-Akt信号通路、ERBB信号通路、AMPK信号通路、mTOR信号通路、肝细胞癌、HIF-1信号通路、Ras信号通路及MAPK信号通路等(图5B)。　　图5 | GO富集分析(A)和KEGG富集分析(B)　　3.3分子对接　　分子对接结果显示大部分核心毒性成分都能与靶点紧密结合，二蒽酮类化合物顺式-大黄素-大黄素二蒽酮(Cis-emodin-emodin dianthrones)，反式-大黄素-大黄素二蒽酮(Trans-emodin-emodin dianthrones)，Polygonumnolide C4相较于其他成分结合能更低。　图6 | PM-D中成分与核心靶点的分子对接分析　　(A)结合能热图分析 (B-D)结合构象可视化：　　(B)反式-大黄素-大黄素二蒽酮- mTOR 　　(C)反式-大黄素-大黄素二蒽酮- EGFR 　　(D)Polygonumnolide C4- mTOR。　　4.质谱成像分析　　4.1高分辨、高覆盖、高灵敏的代谢物成像　　质谱成像在单个像素点提取的代谢物峰可达数万种，覆盖了丰富的代谢物。作者发现两种含量较高的药物成分大黄素和大黄酸相关代谢产物仅在药物组的肝脏中高度富集。内源性代谢物精氨酸和牛磺胆酸等分布具有区域特异性(图7)。　　图7 |AFADESI-MSI可视化PM-D给药后代谢物变化 (A)负离子模式下平均质谱　　(B-E)内外源性化合物的空间可视化：大黄素(B), 大黄酚(C)，精氨酸(D)，牛磺胆酸及牛磺去氧胆酸(E)。　　4.2代谢轮廓分析及差异代谢物鉴定　　差异代谢物经过MS/MS鉴定，并采用MassImager软件可视化其空间分布特征，代表性差异代谢物的质谱图像如图8所示, 可观察到精氨酸、鸟氨酸、脯氨酸、牛磺酸类和肉碱类代谢物显著上调，部分脂质类代谢物显著下调。　　图8 | 代表性差异代谢物质谱成像图　　4.3通路富集分析　　基于通路富集的结果，构建了包括已鉴定的关键生物标志物在内的代谢网络，揭示了胆汁酸合成、嘌呤代谢、脂肪酸氧化、三羧酸(TCA)循环和脂质代谢等参与了PM-D致肝毒性过程的代谢变化(图9)。图9 | 代谢网络分析　　研究讨论　　本研究首次应用质谱成像技术可视化PM-D中关键代谢物在肝脏中的分布并首次对PM中毒性成分二蒽酮类化合物进行定量检测及网络药理学分析预测潜在毒性靶标为何首乌毒性物质基础研究及潜在肝毒性靶点发现奠定了新的基础。　　空间分辨代谢组学进一步挖掘出何首乌D组分的肝毒性生物标志物，包括氨基酸、酰基肉碱、胆汁酸、脂类等。基因富集和代谢网络综合分析表明，何首乌D组分的毒性机制可能涉及氧化应激、线粒体损伤和AMPK通路等导致的胆汁酸代谢、能量循环、嘌呤代谢和脂质代谢的紊乱相关，该研究有望为临床诊断和监测何首乌肝毒性的发生发展提供参考，并作为代谢适应和重编程的资源，以指导未来临床预后研究，为探索中药毒性机制提供新思路。

维生素是人体重要的营养物质，但有些维生素在人体内无法合成，或合成量不能满足机体需要，要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同，分为水溶性和脂溶性两类，水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大，化学性质不稳定，分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂，且干扰物多，测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂，定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单，用量少，可一次分析多种水溶性维生素，是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂（四丁铵）作为流动相，由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除，因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图（上）和等高线图（下）1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器（简称：DAD），除了色谱图外，还可获得光谱图，两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰，能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性， r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时，维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定，为获得良好的线性，需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素，标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器，可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析，排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定，在样品制备过程中或随着时间的推移，二者容易发生分解，因此难以获得良好的线性和重现性。所以，此方法适用于定量分析，在定量分析时，建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

赛默飞世尔科技UHPLC/MS确保有效鉴定违禁药品混合物中的伪麻黄碱加利福尼亚州圣何塞（ 2009年2月2日） -服务科技、世界领先的赛默飞世尔科技公司，发布了一种新的、快速和稳定的UHPLC / MS方法，有效地分离和鉴定了伪麻黄素，麻黄素，苯丙胺，甲基苯丙胺和摇头丸。 该应用方法详细介绍了如何用Accela ™ UHPLC系统和MSQ Plus™ 单四极质谱高通量分离和鉴定违禁药物中的各个组分的分析方法，而且在www.thermo.com / appnotes可免费下载题为“UHPLC / MS定量分析伪麻黄碱片”（ Quantitative Analysis of Pseudoephedrine Tablets by UHPLC/MS）论文。 伪麻黄素常用于治疗普通感冒的药物，如Sudafed ， Benadryl 和Claritin 。 伪麻黄碱是I类化学品，毒贩用其制造非法毒品市场二类受控物质---冰毒。含伪麻黄碱的非处方药的改造是冰毒制造和在全世界泛滥的一个主要因素，成功地分离和鉴定含伪麻黄碱的非法药物的混合物可以帮助确定在非法毒品市场上冰毒的确切的来源和生产方法的途径。 非法药物的混合物通常是利用传统的分析技术，如气相或液相色谱。 当被分析物是极性的或者热稳定，或者在气相色谱前需要化学衍生的，一般用高效液相色谱法分析。此外，超高效液相色谱（ UHPLC ）比传统的气相色谱更具竞争力。 UHPLC / MS能提供快速，高效分离和高灵敏的检测与质量确认。 基于此，三个含有伪麻黄碱非处方感冒药作为一种活性成分可直接进行UHPLC / MS分析，只需要一个简单提取离子流的过程，而不需要任何的化学衍生。利用UHPLC/MS方法，伪麻黄碱被确定为所有三个品牌主要活性成分。 Thermo Scientific拥有独特的Accela 高速液相色谱和亚2微米色谱柱可将普通HPLC的压力提升到15,000psi。而且在单一仪器上可将运行时间缩短10倍，并将有更好的分离度和柱效。具有纳克/毫升灵敏度和质量数确认的UHPLC/MS能明确鉴定和定量在药物制剂和非法药物样品中的伪麻黄碱和相关化合物。 欲了解更多有关Thermo Scientific UHPLC / MS分析解决方案，请登陆www.thermo.com / appnotes 或www.thermo.com.cn 。 关于Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技，原热电公司） Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技）（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

背景资料： 邻苯二甲酸二异壬酯(D I N P)、邻苯二甲酸二(2一乙基)己酯(D E H P)、邻苯二甲酸正辛酯(D N 0 P)、邻苯二甲酸异癸酯(D I D P)、邻苯二甲酸丁卞酯(B B P)、邻苯二甲酸二丁酯(D B P)统称邻苯二甲酸酯类(或盐)，是PV c制品常用的增塑剂，在P v c中加入增塑剂是为了改进P V c的柔软性、耐寒性、增进光稳定眭。不同用途的P V c制品，增塑剂的潍加量不同。例如，食品包装用P V c中邻苯二甲酸酯类的重量比在2 8％左右，玩具用的柔性塑料达到3 5％～4 0％。研究表明，含有邻苯二甲酸酯类的PVc遇上油脂或在l 0 0℃以上高温环境下，很容易释放。由于对含有邻苯二甲酸盐酯类P V c危害认识不同，其认可的影响范围和程度不同， 因而各国对含有邻苯二甲酸酯类的PVc的使用限制也不同。 有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据中国技术性贸易措施信息网报道，有关限制玩具及及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将于2007年1月16日生效。所有欧盟成员国应在2006年7月16日前将该指令转化为本国条例,并确保由2007年1月16日开始实行各自的有关条例。将于2007年1月1日加入欧盟的罗马尼亚及保加利亚也必须执行有关条例。该指令将对进口商有重大影响。据欧盟委员会表示,至今仍有数个成员国未通告欧盟委员会已将该指令转化为本国条例。这些国家包括英国、葡萄牙、卢森堡及意大利。据悉,欧盟委员会已向这4个成员国发出警告,以确保该指令的执行。根据该指令,儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生,以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品,其中包括各种形状及类型奶嘴。 对生产商影响最大的第2005/84/EC号指令的附件列明以下限制: 1.玩具或儿童护理用品所用的塑料中所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP),浓度不得超过0.1%。2.DEHP、DBP及BBP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 3.儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)的浓度不得超过0.1%。 4.DINP、DIDP及DNOP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品,不得在欧盟市场出售。 显然有关DEHP、DBP及BBP的含量限制将影响所有玩具及儿童护理用品,而不只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品,原因是官方风险评估已将此3类物质评定为第二类生殖毒。此外,指令表示,有关DINP、DIDP及DNOP的科学证据不足或具争议性，欧盟因此采用预防性原则,即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施,限制DINP、DIDP及DNOP的使用,但限制较为宽松。根据新指令,欧盟委员会必须在2010年1月16日之前，依据该6类邻苯二甲酸盐及其替代品的最新科学资料,重新评估上述措施。如有需要,将对相关措施进行修订。玩具及儿童护理用品出口商有义务遵守该项重要指令。如果进口商因违反新指令而与欧盟当局发生冲突,可能遭受处罚,后果严重。 解决方案： 利用液相色谱原理可检测增塑剂中的邻苯类有害物质。目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，但是GC-MS检测存在保留时间长，分离度较差，峰形也不尽人意，并且GC-MS价格昂贵，这使得生产企业承担较大经费负担。与GC-MS法比较采用LC液相色谱法可以增强分离度，得到令人满意的峰形，并且降低了大量的实验成本。 图谱试样： 图1 增塑剂标准溶液：6种增塑剂 图2 由检测样品，利用我公司解决方案得到的谱图 仪器设备配置详单 高压恒流泵 LC-100P 紫外检测器 LC-UV100 色谱工作站 LC-WS100 手动进样阀 7725i 柱温箱 AT330高压混合器 1500ml超声波清洗机 KQ220DE 溶剂过滤器（带泵） 1000ml 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装 有机系微孔滤膜（增强尼龙型） &Phi 50mm*0.45um 水系微孔滤膜 &Phi 50mm*0.45um 有机系针式样品过滤器（增强尼龙膜） &Phi 13mm*0.45um 可代买仪器： 离心机 6000r/min 可配15ml离心管 玻璃离心管 15ml电子天平 分度值0.0001g 粉碎破碎机 根据用户样品选配 备注： 邻苯二甲酸酯类增塑剂分析检测解决方案套装包括： 增塑剂检测专用色谱柱 4.6*250 5um 专用色谱保护柱 3柱心 1柱套 邻苯二甲酸之类增塑剂标样 暂定欧盟规定6种 增塑剂检测manager解决方案 进样针 25ul 进样针 100ul 玻璃注射器 1ml详细配置信息请参照公司网站www.kexiao.com的公司动态科晓仪器致力于提供给客户最好的仪器设备与最新的科技产品 如有疑问可拨打公司客服热线0571-56803999我们将竭诚为您服务

安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类 LC/MS/MS 分析方法的网络研讨会 2013 年 6 月 4 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布将于 6 月 20 日（周四）举办一场法医学网络研讨会，该研讨会将聚焦用于定量全血样品中大麻素和苯二氮卓类的液相色谱/串联质谱法。 此新型定量分析方法设计用于安捷伦的 LC/MS/MS 仪器，可满足严格的验证指南要求，针对美国最常见的两类滥用药物为法医毒理学实验室提供了一套完善的定量分析方案。这套安捷伦方法是弗吉尼亚法医学部目前所评估一系列方法中的首套方法。其它方法将覆盖 150 种最常见的滥用药物，其中包含 10 多类药物，包括法医毒理学中使用的策划药物。 在本次网络研讨会上，弗吉尼亚法医学部的研究分析员 Rebecca Wagner 博士将详细介绍这些方法以及它们的应用。与会者将获得相应的电子访问权，可访问全套的标准操作规程、详细验证数据和 LC/MS/MS 方法信息，帮助他们所在的实验室实施这些分析方法。本次网络研讨会还可根据需要进行重播。 &ldquo 实验室采用新型分析技术时面临的最大一项挑战就是方法的开发与验证，&rdquo 安捷伦法医和毒理学产品全球营销经理 Tom Gluodenis 说道，&ldquo 为应对这一挑战，我们与弗吉尼亚法医学部实验室主任 Linda Jackson 及其团队密切合作，共同开发出了一套标准化 LC/MS/MS 方法，可针对执法过程中最常测试的药物进行分析。这套标准化方法将帮助法医毒理学实验室以最少的投入获得即时的优质结果。&rdquo &ldquo 我们已经开发出两套用于定量分析大麻素、苯二氮卓类及其代谢产物的不同方法，&rdquo Wagner 博士说道，&ldquo 这些标准化方法能够满足严格的验证指南要求，包括由法医毒理学科学工作组提出的要求。有了这些标准化方法，毒理学家们不必再费神开发自己的定量分析方法，针对某些最常分析的化合物，他们还可获得全面详细的验证方法。&rdquo &ldquo 现在，您的实验室购买安捷伦的 LC/MS/MS 仪器后，&rdquo Gluodenis 说道，&ldquo 我们不仅可以提供高度可靠的技术，还将为您带来一套先进的筛选解决方案，这些解决方案已通过一家全国知名法医学机构的验证。&rdquo 方法开发 弗吉尼亚法医学部将分析 DUI/DUID、法医和警方案件所收集生物样本中是否存在药物和酒精。大麻素和苯二氮卓类是弗吉尼亚联邦的 DUID 案件中最常进行定量分析的两类化合物。2012 年，执行此类分析的 DUID 案件达 2,524 个。在这些案件中，35% 的分析结果涉及大麻素，31% 的结果涉及苯二氮卓类。 分析人员开发了两种不同的定量方法并进行了方法验证，其中包括但不限于法医毒理学科学工作组所推荐方法验证指南中介绍的实验。大麻素定量法的目标化合物是 THC、THC-COOH、THC-OH、大麻酚和大麻二酚。而苯二氮杂卓类定量法的目标化合物则有 22 种物质，包括母化合物和代谢物。法医学部的验证程序完全融合了推荐的 SWGTOX 指南，能够轻松实施标准的方法开发和验证计划。6 月 20 日举办的直播网络研讨会将详细介绍此方法，具体内容涵盖最初的开发过程，乃至此方法在四个实验室（包括弗吉尼亚法医学部）中的实施情况。 要注册参加本次网络研讨会 &mdash &ldquo 使用 LC/MS/MS 验证大麻素和苯二氮卓类检测方法并与推荐的 SWGTOX 方法验证标准进行对比&rdquo ，请访问美国北卡三角洲国际研究院（RTI International）的法医学教育网站。 关于弗吉尼亚法医学部 弗吉尼亚法医学部是一家国家认可的法医学实验室系统，服务于弗吉尼亚州所有的州级及地方执法部门、法医和联邦律师。部门的检验员们将提供技术协助、培训、证据评估和分析，并提供犯罪现场所得各种物证相关的专家证词。 关于法医毒理学科学工作组 法医毒理学科学工作组致力于开发和推广统一的法医毒理学专业级实践标准，并为法医毒理学家建立工作方案，包括质量保证和质量控制、教育和培训、评审和认证。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

苯并三唑类物质是种较好的紫外光吸收剂，具有性能稳定、毒性低、吸收紫外线的能力强、能够抑制或减弱光降解作用、提高合成材料的耐光性能和与高分子材料相容性好的特点。所以广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。但是苯并三唑遇明火可燃，并产生有毒气体一氧化碳和氮氧化物。如吸入环境中的苯并三唑类化和物，可引起鼻炎、支气管炎、发热以及由于气管炎症而引起的迷走神经紧张等症状，所以需对其在塑料及水质、土壤等环境基质中的含量进行限制。我国2007版《化妆品卫生规范》对亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚的用量作了详细限制。欧盟76/768EEC标准、美国食品和药物管理局（Food and Drug Administration，FDA）规定辛普紫外线AB全波段防晒剂UVAB480-P(亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚)用于防晒化妆品的最大用量不得超过百分之十。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。岛津公司拥有完整的仪器产品线，并与国家环境分析测试中心、研究院所共建实验室开展了环境保护相关的多项工作。&ldquo 十二五&rdquo 国家环境保护标准修订期间，岛津公司分析中心先后与中日友好环境监测中心，江苏省环境监测站、上海市浦东新区环境监测站、上海市普陀区环境监测站、沈阳市环境监测站等环境部门合作，在各项环境标准的制定及验证过程中取得了丰硕的成果。本应用方案采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对塑料及环境中的苯并三唑类紫外吸收剂进行了检测。汇编成了《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》应用方案，以帮助更多的客户解决塑料、水质和土壤等突出的环境检测问题。主要内容包括：1 相关法规2 苯并三唑类物质的理化性质3 检测流程4 检测步骤5 主要前处理样品流程图片6 技术数据 了解详情，请点击下载最近解决方案：《塑料及环境中苯并三唑类紫外吸收剂的测定》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7个成分浓度范围均为0.1 ～10 &mu g/mL，可以满足国标0.3 mg/kg的限量值；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。邻苯二甲酸酯类物质的成分名与结构式：分析条件： 标准样品的测定（UV检测器）： 标准样品与白酒中邻苯二甲酸酯类物质的测定（DAD检测器）： 此次检测使用的仪器是日立高新Primaide高效液相色谱仪，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。最新调查数字显示，台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种，涉及运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、方便面胶囊锭状粉状食品、保健食品、添加剂等类型。　　面对日益严重的塑化剂事件，迪马科技技术中心快速做出反应开发出适合油脂性样品分析的SPE前处理方法以及HPLC分析检测方法。该方法采用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱进行样品前处理净化，反相高效液相色谱法分离油脂性样品(食用油、方便面、方便面酱包等)中邻苯二甲酸酯。　　惰性的玻璃管体完全消除了来自增塑剂，包括苯二甲酸盐的污染，高质量的ProElut吸附剂和PTFE材质筛板更加保证了结果的稳定型和重复性。SPE方法克服了国标方法使用凝胶色谱柱需要仪器(GPC)配套，消耗溶剂多，操作繁琐等缺点。此方法操作简单，快速，为您检测食品中邻苯二甲酸酯工作带来便利。　　欲了解详细检测方法，欢迎来电咨询。迪马科技北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 成都：028-8661 2625 青岛：0532-8372 5230更多办事机构联系方式请见：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/35 以下是检测油脂性样品中邻苯二甲酸酯配的色谱耗材，包括邻苯二甲酸酯标准品、HPLC级溶剂、玻璃SPE小柱、色谱柱等。大部分有现货，欢迎您来电咨询。 相关产品订货信息 货号 名称品牌规格63206GProElut PSA玻璃SPE柱Dikma ProElut1000mg / 6ml，30/pkg99603 Diamonsil C18(2) HPLC柱Dikma 250×4.6mm，5μm5323样品瓶（棕色/螺纹）Dikma2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已组装）Dikma 100/pk37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk50115 正己烷HPLC级DikmaPure 4L50106丙酮HPLC级DikmaPure4L50102甲醇HPLC级DikmaPure 4L50101乙腈HPLC级DikmaPure4L 邻苯二甲酸酯标准品 邻苯二甲酸酯混标货号名称品牌 规格12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP Chemservice1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1RPM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-10,12、13、15、16组份Chemservice 5x1mL,1,000ug/mL在异辛烷中 GB/T 21911-2008邻苯二甲酸酯16种组份单标 货号名称品牌规格 12-F71 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Chemservice 1g 12-F70 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Chemservice 1g 12-F2264 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Chemservice 5g 12-F68 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Chemservice 1g 12-F2268 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) Chemservice 500mg 12-F2309 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) Chemservice 5g 12-F2312 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) Chemservice 500mg 12-F2263 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Chemservice 500mg 12-F2314 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) Chemservice 5g 12-F67 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) Chemservice 1g 12-F2315 11.邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) Chemservice 1g 12-F2262 (DCHP) 12.邻苯二甲酸二环己酯 Chemservice 5g 12-F66 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) Chemservice 1g 12-F1091 14.邻苯二甲酸二苯酯 Chemservice 5g 12-F69 15.邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP） Chemservice 1g 12-F2317 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) Chemservice 5g 更多邻苯二甲酸酯单标，请来电咨询。 GB/T 21911-2008方法中相关的耗材：货号 名称品牌规格65584 无水硫酸钠Dikma ProElut 500g8221 毛细管气相色谱柱DM-5MS Dikma 30mm*0.25mm*0.25um 37177 针头式过滤器Nylon Dikma 13mm,0.22μm 100/pk5323 样品瓶(棕色，螺纹) Dikma 2 mL, 100/pk5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） Dikma 100/pk 50115 正己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50104 乙酸乙酯HPLC级 Dikma Pure 4L50103 环己烷HPLC级 Dikma Pure 4L 50106丙酮HPLC级 Dikma Pure 4L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核色谱填料技术的Ascentis Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱，一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis Express F5 五氟苯基柱，使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性，又可享受到更加快速、高效的分离。　　基于熔融核色谱填料技术的Ascentis Express系列色谱柱是一款高速，高性能液相色谱。熔融核颗粒2.7um粒径，中心实心核1.7um，外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道，2.7um 总粒径，使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布，高填充密度，Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m，是传统3um色谱柱柱效的2倍，完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有：　　Ascentis Express C18，　　Ascentis Express C8，　　Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ，　　Ascentis Express HILIC，　　Ascentis Express ES-C18 多肽柱，　　Ascentis Express F5五氟苯基柱　　固定相产品线。　　Ascentis Express F5五氟苯基柱，除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外，还具有：　　*替代C18的理想选择 　　*可保留碱性化合物，比C18的疏水性低 　　*可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作 　　*稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。

融合化学创新的生物制造，是可持续生物经济发展的原动力，也是当前中美科技博弈的焦点之一。生物制造的关键“芯片”是酶，然而现有酶的催化功能有限等问题极大地限制了生物制造的范畴。南京大学黄小强课题组自2021年建组以来，致力于融合生物与化学，实现新酶元件的创制和新分子生化体系的开发。近期，黄小强课题组与合作者以烯烃还原酶（ene-reductases, ER）为切入点，开发了可见光直接激发的新策略，实现了一例烯烃的不对称自由基氢芳基化转化。相关工作发表于Nature Catalysis。将酶催化和光催化结合的光酶催化，融合了可见光化学多样的反应性和酶的高选择性，成为当下开发新酶功能最有效的策略之一。ER是一类以黄素腺嘌呤单核苷酸（FMN）为辅因子的氧化还原酶，在自然界中催化C=C双键的双电子还原反应。前期Hyster、Huimin Zhao、吴起和徐鉴等课题组，通过可见光激发电子供体-受体（EDA）络合物的策略，开发了一系列净还原的自由基反应（图1b）。然而，直接可见光激发黄素蛋白催化非天然的双分子反应仍未有报道。图1. 受自然启发的光酶的氢芳基化。图片来源：Nat. Catal.除了光引发的自由基反应固有的选择性控制难题外，激发态的黄素蛋白面临很多竞争途径。首先，可见光激发的醌态黄素容易被反应缓冲液或氨基酸残基还原（图2，路径b）。其次，自由基碳碳成键步骤必须足够高效，以实现与无效的电子回转的竞争（图2，路径c）。第三，溶液中游离的未结合黄素可能引起消旋背景反应。受自然界中黄素依赖的脂肪酸光脱羧酶的启发，作者提出了一种直接光激发烯烃还原酶的新催化循环（图2）。首先，ER结合的辅因子FMNox被蓝色LED激发，由基态到达激发态FMNox*（Int. B）。激发态FMNox*单电子氧化富电子芳烃产生芳基自由基阳离子中间体以及半醌状态黄素辅因子FMNsq（Int. C）。随后的自由基C-C键形成，生成前手性自由基中间体（Int. D）。最后，酶活性位点内的电子和质子（或氢原子）转移，生成对映体富集的产物，并再生FMNox（Int. E）。图2. 设计的催化循环。图片来源：Nat. Catal.为了验证所设计的生物催化循环方案，作者选择了3-甲氧基噻吩1a和α-甲基苯乙烯2a作为模板底物，450-460 nm蓝色LED光照，发现几类烯还原酶可以以较低的反应性实现催化加氢芳基化（表1）。进一步研究发现，通过额外加入催化量的FMN作为添加剂，能够显著提高反应收率而不影响对映异构体选择性。通过条件优化，作者筛选到的葡萄糖酸杆菌来源的烯还原酶（GluER）可以实现对模板反应的高产率、高选择性催化，产物具有 (R) 选择性（97.5：2.5 er，entry 5）；而来自酿酒酵母的老黄酶（OYE1）的产率为60%，具有 (S) 选择性（90：10 er，entry 6）。对以老黄酶为母本的突变体进行筛选，发现老黄酶的突变体（OYE1-F296A）的产率为65%，具有更好的 (S) 选择性（95：5 er，entry 7）。控制实验表明，惰性气氛、光照、酶都是反应正常进行所必需的。同时，降低酶催化剂的负载量到0.2 mol%，也能有52%的中等收率和优异的 (R) 选择性（95：5 er，entry 11）。表1. 条件优化。图片来源：Nat. Catal.接下来，作者使用GluER（ER1）、GluER_T36A-Y177F（ER2）、OYE1_F296A（ER3）、OYE1_F296G（ER4）对底物的适用性进行了考察（图3）。总体来看，该催化体系具有良好的底物适用范围和官能团耐受性，活化烯烃、内烯烃、非活化烯烃、以及各类芳基底物，都能顺利发生反应（27例，最高达99%收率）。通过使用不同的酶，该体系能够分别获得产物的两个对映异构体，即实现立体发散式生物合成。同时，反应可以以相同的效率和对映选择性放大到1 mmol级，如 (R)-3a的合成所示。此外，单晶X射线衍射研究确认ER3-4催化的产物的绝对构型为 (S)。图3. 代表性底物。图片来源：Nat. Catal.随后，作者进行了一系列的机理研究来验证所提出的催化反应机理。1）紫外-可见吸收光谱鉴定可见光直接激发FMN的关键过程（图4a）；2）低温电子顺磁共振（EPR）实验和自由基捕获实验证实了该反应涉及的相关自由基中间体；3）自由基开环实验验证生成的自由基中间体，证实了Int. D的存在（图4d）；4）氘代实验探索了自由基终止步骤的氢来源（图4e）。图4. 机理实验。图片来源：Nat. Catal.为了更好地理解关键的光氧化机制，作者进行了含时密度泛函理论（TDDFT）计算。计算结果显示，从1a到激发态FMNox*的单电子转移放热2.3 kcal/mol（图5a），支持可见光引发的单电子氧化在热力学上是有利的。作者为了研究OYE1_F296G中自由基反应过程的对映体选择性（Int. C → Int. E），进行了经典的MD模拟、QM/MM MD模拟和QM/MM计算，模拟结果支持自由基阳离子加成→质子转移→氢原子转移这个反应途径（图5c）。有趣的是，Int. C中的底物2a可以采用两种不同的构象，CH3基团可以朝里的，也可以是朝外的（图5b）。2a通过甲基（CH3-in → CH3-out）的翻转而发生的构象变化在动力学上非常容易，具有2.1 kcal/mol的较小能垒。从Int. C开始，QM/MM计算表明，对于CH3-in构象，1a+和2a之间的C-C耦合的能垒为15.6 kcal/mol，而CH3-out构象的能垒为12.7 kcal/mol，表明CH3-out构象更适合C-C偶联。这主要是因为2a的双键在CH3-out构象（3.75 Å）中与1a+-C2保持的距离比在CH3-in构象（4.17 Å）中更近。从IM1开始，计算表明阴离子FMNsq的N5可以作为从噻吩基C2位点提取质子的碱，CH3-in构象质子转移的能垒为12.9 kcal/mol，在CH3-out构象中，这一步反应能垒为13.5 kcal/mol。最后，前手性碳自由基可以从中性FMNsq物种中发生氢原子提取（HAT），分别从Int. D（CH3-in）得到 (R)-3a，从Int. D（CH3-out）得到 (S)-3a。图5c表明，对映选择性主要由1a+和2a之间的C-C偶联步骤决定。由于OYE1_F296G活性位点对底物的定位，(S)-3a的形成在动力学上优于(R)-3a，这与OYE1突变体形成的产物绝对构型一致。而对GluER催化反应的进一步计算表明，立体选择性也主要由C-C偶联步骤决定。图5. OYE1_F296G催化加氢芳基化的计算研究。图片来源：Nat. Catal.总之，南大/厦大/中科大团队合作报道了一例可见光直接激发黄素蛋白实现烯烃的不对称自由基加氢芳化反应，以优异的产率（最高达99%）和对映选择性（最高达99:1 er）制备了一系列对映体富集的氢芳基化产物。与先前报道的基于烯烃还原酶的光酶催化净还原体系不同，本文发展了一种机理上独特的氧化还原中性的催化循环，关键步骤是可见光直接激发黄素蛋白，并引发后续的单电子氧化和自由基加成途径。本文的理论计算部分由厦门大学王斌举课题组完成，电子顺磁共振实验部分由中国科学技术大学生命科学学院/中国科学院强磁场科学中心田长麟课题组完成，其余部分由南京大学黄小强课题组完成。南京大学博士研究生赵贝贝、厦门大学博士研究生冯键强和中国科学院强磁场科学中心于璐副研究员为论文的共同第一作者。黄小强特聘研究员、王斌举教授和田长麟教授为论文的共同通讯作者。论文得到了南京大学启动经费、科技部重点研发计划（2022YFA0913000, 2019YFA0405600, 2019YFA0706900）、国家自然科学基金（22277053, 22121001, 21927814, 21825703）、江苏省自然科学基金（BK20220760）、中国科学院青促会（2022455）等项目，以及稳态强磁场实验装置（SHMFF）的支持。原文（扫描或长按二维码，识别后直达原文页面）：Direct visible-light-excited flavoproteins for redox-neutral asymmetric radical hydroarylationBeibei Zhao, Jianqiang Feng, Lu Yu, Zhongqiu Xing, Bin Chen, Aokun Liu, Fulu Liu, Fengming Shi, Yue Zhao, Changlin Tian, Binju Wang & Xiaoqiang HuangNat Catal., 2023, DOI: 10.1038/s41929-023-01024-0通讯作者简介黄小强博士，南京大学化学化工学院特聘研究员、国家青年人才（海外）、重点研发计划青年首席；已在Nature, Nat. Catal.(3), Nat. Commun., JACS (3), ACIE (2), Acc. Chem. Res.(2)等杂志发表一作/通讯论文多篇。实验室正在招聘生物合成和化学合成方向的博士后、博士研究生，详见课题组主页：https://www.x-mol.com/groups/huang_xiaoqiang

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准　　1、范围　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。　　本标准适用于住宅和办公建筑物。　　2、规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法　　5 室内空气质量检验　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。　　附录 A　　(规范性附录)　　室内空气采样技术导则　　1、范围　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。　　2、选点要求　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。　　3、采样时间和频率　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。　　4、采样方法和采样仪器　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。　　5、采样的质量保证措施　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。　　6、记录和报告　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。　　附录 B　　(规范性附录)　　室内空气中各种参数的检验方法 *　　污染物 检验方法 来源　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995　　( 2 ) GB/T 15262-94　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90　　( 2 ) GB/T 15435-1995　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88　　, SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法　　( 2 )气相色谱法　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法　　纳氏试剂分光光度法　　( 2 )离子选择电极法　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法　　• 酚试剂分光光度法　　气相色谱法　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000　　( 3 ) GB/T 15516-95　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C　　( 2 ) GB 11737-89　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93　　(10) 苯并 [a] 芘　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995　　(11) 可吸入颗粒　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997　　(12) 总挥发性有机物　　TVOC 气相色谱法 附录 D　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995　　( 2 ) GB/T 14582-93　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。　　附录 C　　(规范性附录)　　空气中苯浓度的测定　　(毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。　　3、试剂和材料　　3.1 苯：色谱纯。　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。　　5、采样和样品保存　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。　　附录 D　　(规范性附录)　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法)　　1、方法提要　　1.1 相关标准和依据　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling”　　1.2 原理　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。　　1.3 干扰和排除　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。　　2、适用范围　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。　　3、试剂和材料　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。　　3.4 纯氮： 99.99% 。　　4、仪器和设备　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。　　5、采样和样品保存　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。　　6、分析步骤　　6.1 样品的解吸和浓缩　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。　　表 1 解吸条件　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃　　解吸时间 5~15min　　解吸气流量 30~50ml/min　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg　　载气 氦气或高纯氮气　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择　　6.2 色谱分析条件　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。　　6.3 标准曲线的绘制　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。　　6.4 样品分析　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。　　7、结果计算　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。　　7.2 TVOC 的计算　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。　　8、方法特性　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。　　8.2 线性范围： 10 6 。　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。　　附录 E　　(规范性附录)　　室内空气中细菌总数检验方法　　1、适用范围　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。　　2、定义　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。　　3、仪器和设备　　3.1 高压蒸汽灭菌器。　　3.2 干热灭菌器。　　3.3 恒温培养箱。　　3.4 冰箱。　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。　　3.7 撞击式空气微生物采样器。　　采样器的基本要求 :　　(1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。　　(2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。　　4 营养琼脂培养基　　4.1. 成分 :　　蛋白胨 20g　　牛肉浸膏 3g　　氯化钠 5g　　琼脂 15~20g　　蒸馏水 1000ml　　4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ，过滤分装， 121 ℃， 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。　　5 操作步骤　　5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。　　5.2 样品采完后，将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ，计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。　　附录 F　　　　(规范性附录)　　热环境参数的检验方法　　热环境参数测试的要求、方法和仪器 *　　测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器　　温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)　　数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)　　相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计　　氯化锂露点式湿度计　　电容式数字湿度计　　空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计　　热线式电风速计　　* 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。　　HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量　　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2，3]，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。　　1　仪器与试药　　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。　　布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]：自制，标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。　　2　色谱条件　　色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000 mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度：0.01 AUFS。　　3　标准曲线制备　　精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50 mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图　　1.二苯胺　2.布洛芬　　4　回收实验　　取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。　　5　样品测定　　取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89 %。　　6　讨论　　经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。　　以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。　　双甘瞵的HPLC分析条件　　摘要：　　试剂和溶液：　　四丁基硫氢酸胺，　　色谱纯甲醇　　色谱纯磷酸　　AR磷酸二氢钾　　AR水:二次蒸馏水　　双甘瞵标样　　流动相：　　0.05moLKH2PO4，200mL+50mL甲醇+0.5　　色谱柱：Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um　　流量：1mL/min　　波长：195nm　　柱温：35度。　　HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量　　大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多，如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。　　⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理：甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。　　⑵赵莉，晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：LC-IOAT vp高效液相色谱仪，SPD-M10A vp光二极管阵列检测器，Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm，ID)，ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system，4.0mm×3.0mm，ID)。样品先用甲醇回流提取，提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解，再用氯仿提取后进行测定。　　⑶张华，雪秦岚，赵宏科，赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴，检测波长428nm。仪器：高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵，UV-200Ⅱ型紫外检测器，Echrom98色谱数据处理工作站)，Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm，5μm)　　⑷常军民，高宏，张煊，赵军，堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器：美国Waters 2690高效液相色谱仪，Waters 2487双波长检测器，Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。　　⑸魏有良，杨志一，霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理：甲醇回流，再上中性氧化铝柱(100-200目，直径1.5cm，3.5g)，先用甲醇洗脱，5%氢氧化钠洗脱，收集盐酸调Ph1-2，乙醚萃取。　　⑹王劲，李洁，马彦，田佩瑶，彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件：天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.，7μ)色谱柱，流动相：φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85，柱温：室温，流速：1.0mL/min，紫外检测波长：260nm。仪器：美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器，MiUennium32色谱管理系统)。　　HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时，文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统，另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm，也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80：10：10)磷酸调pH值为3.0，检测波长：439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取，除去溶剂后氧化水解，再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。　　HPLC法在生物碱分析中的应用　　生物碱是植物中一类重要化学成分，许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域，因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。　　1、生物碱HPLC的分析模式　　根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同，其分析模式大致可分为：正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。　　正相吸附色谱法：通常以硅胶基质为吸附固定相，流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂，分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现，为了改善分离，提高溶洗脱能力，常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。　　正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE)：通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相，以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相，分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高，峰形对称，是简便有效的方法。在实际应用中，流动相的组成是主要的影响因素，流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外，有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此，影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。　　反相高效液相色谱法(RP-HPLC)：近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多，已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾，导致分离效能低，这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下，仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷，研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择，流动相中缓冲盐的使用，流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究，并取得了一定的进展。　　离子交换色谱法：该法以阳离子交换树脂为固定相，利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的，有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。　　2、生物碱HPLC分析检测方法　　目前，生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主，在定性分析方面，紫外法检测选择性低，定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及，显著提高了液相分析检测的选择性。此外，根据生物碱的理化性质，其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来，液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析，增强了对生物碱的定性检测能力，提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用，近年的文献报道日渐增多。　　3、生物碱HPLC分析的样品处理方法　　因生物碱常具有一定的碱性，一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化，以达到富集和去除杂质的目的。近年来，固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。　　HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因　　苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害，国家卫生标准对这几项指标有明确的限量，因此开展了此项调查。试验表明，液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时，即使是可乐等清凉饮料，样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析，也极易堵塞色谱柱，造成柱压升高、柱效下降，对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂，沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质，可以大大降低对色谱柱的损害，在一定的色谱条件下，在常温下即可快速、同时分离四种被测组分，操作极为简单、快速。　　1 试验部分　　1.1 原理　　糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。　　1.2 仪器与试剂　　岛津LC-10AT高效液相色谱仪　　色谱柱：Hypersil-ODS2-C18，4.6 mm X 1 50 mm柱　　检测波长215nm，进样量2OμL，流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65)，流量0.50mL/min。　　苯甲酸标准溶液：1.000g/L，称取苯甲酸0.1000g，加20g/L碳酸氢钠溶液5mL，加热溶解，定容至100mL。　　山梨酸标准溶液：1.000g/L，同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液：1.000g/L，称取糖精钠0.1702g，加水溶解，定容至200mL。　　咖啡因标准溶液：1.000g/L一，称取咖啡因0.1000g，加水定容至100mL。　　混合标准液：糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5，5.0，5.0，5.0 mg/L。　　氢氧化钠溶液：0.50mo1/L　　硫酸锌溶液：0.42 mol/L_　　乙酸铵溶液：0.02 mol/L，称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。　　甲醇(色谱纯)　　1.3 试验方法　　1.3.1 液体样品　　称取样品0.100～5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳，配制酒类水浴加热，除去乙醇)，加入纯水约5mL，加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL，搅匀，放置15min，混匀，加人纯水约30 L，加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL，混匀，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL，摇匀，纯水定容至50.0 mL，混匀，静置几分钟，上清液过滤(双层滤纸)，弃去初滤液5 mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进样量2Oμl，进行色谱分析，以保留时间定性，以峰高定量。　　1.3.2 固体样品　　称取研碎的样品0.100～2.00g于5OmL比色管中，加人纯水约30mL，加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL，搅匀，放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止)，加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL，混匀，其它操作同上。　　2 结果与讨论　　2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择　　2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL，配制成标准溶液，纯水稀释至所需浓度，选取饮料杏仁乳一份，做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中，加人苯甲酸、山梨酸各250μg，加入纯水约25mL，混匀，加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL，混匀，加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL，混匀，纯水定容至50mL，静置几分钟，上清液过滤，弃去初滤液5mL，滤液经0.45μm滤膜过滤，进人色谱仪进行分析，进样量2OμL，以保留时间定性，以峰高定量。　　试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后，溶液的pH在5～6范围内，对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响，但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响，加标回收率较低(在78.2～87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低，加人蛋白质沉淀剂以后，与杂质一起被沉淀，影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐，建议不采用该蛋白质沉淀剂。　　2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果　　试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后，对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响，建议采用该蛋白质沉淀剂。　　按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。　　当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5：4时，沉淀效果最好，但保留时间发生滞后现象，不宜采用 两者用量为5：3时，定量与定性均准确，且滤液澄清，过滤速度也较快，这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH：nZn2+=2：1)相吻和，但两者用量太少时，沉淀不完全 为使杂质完全沉淀，选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100～5.0 g饮料、0.100～2.O0g固体样品的最佳用量。　　2.2 标准曲线及回归方程　　按试验方法进行测定，4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。　　2.3 样品测定结果　　选择含不同被测组分的饮料样品，分别平行测定7次。　　选择可乐饮料l份，分别做高、中、低浓度的加标回收试验。　　2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查　　调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份，其中5份含咖啡因0.002 3～O.270g/kg，17份含糖精钠0.053～0.966g/kg，7份含苯甲酸0.0038～O.230 g/kg，16份含山梨酸0.090～0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份，4份含糖精钠0.916～1.04g/kg，8份含苯甲酸0.005O～5.68g/kg，3份含山梨酸0.10～0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份，其中15份含苯甲酸0.030～1.73 g/kg，1份含山梨酸0.220g/kg。　　HPLC法鉴别五味子与南五味子　　五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实，习称“北五味子”，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子　　Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实，功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子，且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大，因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别，都采用了五味子甲素作为对照品，再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别，重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰，鉴别结果不受环境等因素干扰，为五味子的鉴别提供了可靠的手段。　　1 仪器和试药　　1.1 仪器：高效液相色谱仪(泵：SP1000，检测器UV2000，N2000工作站，美国光谱物理公司)。　　1.2 试药：五味子对照药材(批号：0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。　　2 方法与结果　　2.1 对照药材溶液的制备：取五味子对照药材粉末约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理(功率250 W ，频率20 kHz)30分钟，取出，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.2 色谱条件：色谱柱：AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相：甲醇.水(13：7)。检测波长：250 nm。流速：0.8mL/min。柱温：25℃ 。　　2.3 供试品溶液的制备　　2.3.1 五味子药材提取液的制备：取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.3.2 南五味子药材提取液的制备：取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g，置25 mL量瓶中，加甲醇约18 mL，超声处理30分钟，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。　　2.4 图谱的绘制：分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L，注入液相色谱仪，测定，见表1。　　从表1中可以看出，五味子对照药材共9个峰，样品五味子共8个峰，南五味子共6个峰，样品五味子与对照药材相比少1个峰，其它峰保留时间都一致，南五味子少了3个峰，且只有1个峰相一致，由此，可以鉴定出五味子。经过多次实验结果，对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰，且峰面积较大。　　3 小结与讨论　　高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数，若因仪器厂家、色谱柱等条件不同，则保留时间可能产生较大差异，导致图谱鉴定操作性不强，而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时，掺杂南五味子时有发生，应仔细对照药典标准进行鉴别，当初步鉴定为五味子，或者若怀疑有部分为南五味子时，则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别，方法简便可行。　　HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF　　摘要　采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛，以C18为固定相，以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相，检测波长为284 nm，平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。　　《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明，按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查，其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全，本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量，可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。　　1　仪器与试药　　1.1　仪器　Waters 501泵，484检测器，7725进样器(美国)。　　1.2　试药　甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司，H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂，971105，971213，980124，980213，980321) 甲醇(色谱纯)。　　2　方法与结果　　2.1　色谱条件　色谱柱：Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长：284 nm 流速：1.0 ml/min。　　2.2　试液的配制　精密称取5-HMF适量，加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。　　2.3　标准曲线制备　精密量取5-HMF标准储备液适量，用水分别稀释成5，10，15，20，25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中，在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线，得回归方程y=1254x+47，r=0.9986，表明在浓度5～25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行，峰面积RSD=0.48%(n=6)。　　2.4　回收率测定　精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml，置100 ml量瓶中，精密加入5-HMF标准储备液1 ml，加水至刻度 按样品测定项下方法，计算平均回收率为99.2%，RSD=0.61%(n=5)。　　2.5　样品5-HMF含量检测　精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪，按上述色谱条件，测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中，同法测得峰面积，按峰面积外标法计算，结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1，8.3，8.6，10.9，14.7 μg/ml。　　3　讨论　　实践证明，若生产过程不规范(如灭菌温度过高，时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此，控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。　　HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量　　摘要：目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量，色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15)为流动相 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL。结果：左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%，RSD=1.90%(n=5)。结论：该方法简便、准确，能排除其他成分的干扰，可用于紫草油的质量控制和评价。　　紫草油是我院的医院制剂，由紫草、银花藤、白芷等中药组成，具有凉血消炎的作用，临床用于烫伤的治疗，紫草为方中君药，其有效成分为紫草素，而紫草素含量的高低，直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量，方法简便、准确、重现性好，为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。　　l仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA，SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。　　1.2试药　　左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所，批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相：甲醇-0.025mol/L磷酸(85：15) 流速：1.0 mL/min 检测波长：516nm 柱温：25℃ 进样量：20μL(定量环)。　　2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg，置25mL量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含112.0μg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL置于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度。　　2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL，置分液漏斗中，加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次，每次20mL，合并碱液，加10%盐酸溶液，调pH值至酸性(pH 2.5～3.5)，用氯仿萃取4次(30，30，30，20mL)，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察取浓度为11.2，16.8，22.4，28.0，33.6μg/mL的对照品溶液，分别进样20μL，测得峰面积，以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归，回归方程为A=2.521×10000C一4265，r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL～33.6μg/mL浓度范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.5精密度试验取同一份供试品溶液，每次20μL，重复进样6次，结果平均峰面积为757099，RSD=0.78%(n=6)。　　2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件，每隔1h测含量1次(n=5)，次日测定2次，积分值无明显变化，平均峰面积为742531，RSD为1.01%(n=7)。　　2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份，依2.3项下方法制备，照上述色谱条件测定，结果平均含量为58.0μg/mL，RSD为0.90% (n=5)。　　该方法符合重复性要求。　　2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液，精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液，依法提取、进样、测定。　　2.9样品测定取4批样品各10mL，依法制成供试品溶液，均以20μL进样，分别测定吸收峰面积，外标法计算左旋紫草素含量。　　3讨论　　紫草油为油制剂，方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物，属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ，本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量，简便、灵敏、准确，重复性好，可用于本品的质量控制。样品测定结果表明，各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大，通过对成品颜色的观察发现，左旋紫草素含量高的成品颜色深红，而所测含量较低的成品颜色较浅，这可能与紫草原药材的质量有关，故应严格控制原药材的来源与质量，并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。　　薄层色谱法的相关知识简介　　薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。　　(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。　　(4) 点样器 同纸色谱法项下。　　(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。　　2.操作方法　　(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2～0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。　　(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。　　(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。　　(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。

背景维生素（vitamin）是人和动物维持正常的生理功能所需要的一种微量有机物质，参与人体多种代谢，是食品的一类重要成分。人体必需维生素可分为两类：水溶性维生素和脂溶性维生素，其中水溶性维生素中又以B族维生素最为重要。B族维生素主要包括VB1（盐酸硫胺素）、VB2（核黄素）、VB3（烟酰胺、烟酸）、VB5（泛酸）、VB6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）、VB7（游离生物素）、VB9（叶酸）、VB12（氰钴维生素）等，它们虽然在体内的含量很少，却是调节人体各种新陈代谢必不可少的物质，是婴儿配方乳粉的重要组成部分。乳制品中维生素B7/B9/B12的检测由于食品安全国家标准有关于B7/B9/B12含量的要求，因此乳制品行业需要对其进行定量检测。目前针对维生素B7/B9/B12的国家标准检测方法是微生物方法。微生物法虽然试验周期长、对环境要求高，但因其是国标方法所以是抽检单位必用的检测依据，同时也适用于没有液相色谱仪或质谱仪等大型实验仪器的用户。乳制品中其他维生素的检测方法包括了液相色谱HPLC（或液质联用LCMSMS）、分光光度计、荧光光度计等仪器方法，这些可以为维生素B7/B9/B12的检测提供一些参考。乳制品维生素B7/B9/B12检测方案珀金埃尔默为您提供维生素B7/B9/B12整体检测解决方案，从检测试剂、前处理柱到仪器设备，“从繁至简，从慢到快，从国标方法到仪器确证”，全线产品满足不同条件的客户需求。针对我国国家标准微生物法实验周期长的特点，推出改进的微生物方法检测试剂盒以及ELISA试剂盒的产品。针对目前检测标准，步骤繁锁且重复性稍差的缺点，推出免疫亲和柱配合液相色谱或液质联用的方案。另外维生素B7/B9/B12，对热和氧极其敏感，在加工、储存中容易损失，且在样品中浓度差异较大，在进行样品前处理时也是需要解决的难点。A 微生物法检测试剂盒原理：某种微生物会对某种维生素具有极强的特异性，是其正常生长所必需的维生素，并且在一定条件下，其生长、繁殖速度与溶液中该维生素的含量成一定的对应关系，含量高则生长快，反之则慢，微生物法便利用了这种对应关系间接地测定出样品中该维生素的含量。该微生物检测试剂盒与国际规范保持一致，但试剂盒法相对缩短了检测周期，由原来的5-7天缩短为3-4天。B ELISA试剂盒原理：间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被抗原，样本和此抗原竞争抗体，同时抗体与酶标二抗（酶标物）相结合，经TMB底物显色得出样品中维生素的含量。特点：快速（1-2小时）、简便和灵敏度高C 液相色谱或液质联用方法特点：快速（1-2小时），方法重复性好。1 采用免疫亲和色谱法对乳制品提取液中的维生素进行富集并去除部分杂质，精密度及特异性高，处理后样品进入高效液相色谱进行分析。免疫亲和净化柱净化 FlexarTM液相色谱仪 免疫亲和柱产品介绍2 采用固相萃取的方法进行除杂，而后用液质联用仪器进行多种B族维生素分析。固相萃取 QSightTM LC/MS/MS 8种B族维生素色谱图扫码获得维生素检测的应用报告和产品介绍。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。近期，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第二十四站：中科院兰州化学物理研究所甘肃天然药物重点实验室。实验室主任师彦平研究员及学生李佳博士热情接待了我们。　 甘肃省天然药物重点实验室是在中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学和有机化学学科基础上于2002年7月经甘肃省科技厅批准挂牌运行的重点实验室。分离分析学科50年来，在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及核磁共振波谱等研究领域做出了卓有成效的工作，成为国内外有重要影响的研究单元之一。甘肃省天然药物重点实验室面向甘肃和西部特色中药和民族药资源，有效运用现代分离分析和结构鉴定科技手段，研究其物质基础和作用机理，解决中药和民族药资源研发中的若干关键科技问题，不断强化中药/民族药新药以及功能产品的研发 发展新的高效、快速、微量的天然产物分离、分析、纯化、结构鉴定和活性测试的集成技术，提高天然药物研究技术水平 研究中药化学成分、体内代谢、作用靶点和作用机制等。 研究室拥有高效液相色谱仪、制备液相色谱仪、毛细管电泳仪、液相色谱―质谱联用仪、毛细管电泳 —质谱联用仪、质谱仪、气相色谱仪、气相色谱―质谱联用仪、超临界流体萃取仪、核磁共振仪、X—光粉末衍射仪、微量热仪、紫外分光光度仪、荧光分光光度仪、等离子体发射光谱仪等先进仪器设备。面向国家经济建设，开展了油田分析、环境分析、植物化学成分分析、医药分析、手性分离等集成技术研究，获国家科技进步奖、中科院重大科技成果奖和省部级科技进步奖30多项。Agilent公司 气相色谱Waters公司 UPLCAgilent公司 液相色谱PE公司 原子吸收戴安公司 离子色谱江苏华安 超临界流体色谱中药中试设备Agilent公司 毛细管电泳仪 据师老师介绍，现实验室下设五个研究组：药物分离材料研究组、药物工艺标准研究组、药物分子识别研究组、药物化学成分研究组及药物手性分离研究组，现有研究人员32人，其中包括研究员7人，副高级人员11人，并且设有分析化学博士、硕士学位授予点及博士后流动站。实验室占地2200平方米，有总价值3000多万元的专业化仪器设备，设备分布在各课题组实验室。　　当问及实验室研究经费来源时，师老师表示，目前实验室的经费主要来源于科研人员申请的课题和项目，科研仪器的购买也和课题有关。但依据仪器价格的不同，中科院、研究所及课题组共同按比例出资购买。实验室的项目或课题每年有十多项，涉及国家科技部项目、国家基金委项目、甘肃省科研项目及中国科学院项目(部分项目如下表所示)。　　中科院兰化所甘肃天然药物重点实验室在研项目列表序号项目名称经费来源1原油与驱油体系构效关系与吸附研究国家科技部2原油与驱油体系分析研究国家科技部3新型调剂聚合物结构表征与分析国家科技部4当归、黄芪、大黄质量控制技术研究及相关标准制定国家科技部5海洋红藻中独特结构卤代化合物的快速识别等研究国家科技部863子课题6基于介孔氧化物包覆无孔硅胶的核壳材料HPLC新型固定相的系统研究国家基金委7杯吡咯键合毛细管柱分离阳离子性能及机理研究国家基金委8基于代谢组学与HPLC方法筛选青龙衣中抗癌活性成分研究国家基金委9双吲哚基光化学感应受体设计及其阴离子识别研究国家基金委10Al2O3/SiO2核—壳型色谱填料的研究国家基金委青11甘肃金盏花深加工技术和产品产业化开发中科院西部行动12番茄红素制备技术及软胶囊的开发中科院科技支甘13红景天有效成分提取分离与鞣质成分去除的关键技术及其产业化中科院科技支青14前列泰片超声法制备关键技术与产业化中科院科技支甘15西部特色中药研发中的关键技术研究中科院百人计划16甘肃金盏花叶黄素功能产品开发与应用中科院联合学者17党参功能产品研究与开发中科院西部之光18岷上红三叶异黄酮规模化制备技术及质量标准研究中科院西部之光　　在师老师领我们参观研究室成果展示区的时候，我们很是惊讶，实验室成立短短7年时间，科研人员已取得了很多成果，主要分为以下几类：一、区域特色可再生植物资源提取物，如金盏花黄色素、红三叶异黄酮、沙棘叶黄酮、番茄番茄红素等 二、区域特色天然资源功能产品，如黄芪咀嚼片、党参健康含片、当归精油软胶囊等 三、区域特色资源中藏药新药，如康尔肾片及海归愈胶囊等。实验室的部分成果与企业合作实现了产业化。　实验室的研究成果　　关于实验室的对外测试服务，师老师说，实验室的仪器也加入到研究所公共技术服务平台和中科院兰州分院分析测试中心，通过此平台对外提供测试服务，但一些专业化强的仪器主要用于研究所承担的科研课题和项目中。谈及仪器的售后服务，师老师对此表示还比较满意，而且特别提到如安捷伦、Waters等厂商每年2次的巡访，问及仪器的使用情况及对仪器改进有何要求等。　　参观的最后，师老师表示，实验室地处西部，人才的引进常常比较困难，他希望更多的有识之士能够来到这里，发挥自己的才能，为西部的发展做出自己的贡献。　 实验室主任师彦平老师与本网工作人员的合影

我们很高兴地宣布，版本5.3的lyticOS软件已经发布，现在可供符合条件的客户下载。该版本为iso FLOW GHG IRMS外设以及enviro TOC和其他稳定同位素设备的客户提供了重要的更新和新功能。新版本5.3的主要特性包括：在处理使用新型三价钛还原法制备的样品数据时，能够自动应用Altabet et al.(2019)的“钛样品比(TSR)”校正，使样品数据处理更快、更容易。iso FLOW GHG的新测试方法和日常维护程序，包括后台测试、睡眠和唤醒功能以及系统相关组件的烘烤程序。当样品制备过程可能具有固有的线性效应时，分析后的线性校正功能也可使用。针对enviro TOC的一系列更新和错误修复。目前拥有lyticOS许可证的所有用户都可以下载新的5.3版本的lyticOS。对于使用ionOS软件的用户，需要升级到lyticOS软件才能使用。更多信息请联系您当地的销售代表。如果您的电脑连接到互联网，并且您有资格升级到新的5.3版本的lyticOS，您将收到通知，当软件运行时，有一个更新直接在软件中可用。如果您的电脑没有连接到互联网，或者您想检查您的软件是否符合新版本的要求，您可以登录我们的网站：secure.elementar.com下载最新版本的lyticOS软件。如果你还没有一个帐户，你需要先注册。有关新版本的详细发行说明可在下载新版本之前或之后点击lyticOS软件中的“帮助/关于”区域的链接阅读。基于超过120余年的分析仪器经验，lyticOS软件是我们未来市场领先的分析仪器的愿景，它是我们的客户和开发人员之间深入而富有成效的合作的结果，以创建一个功能丰富的平台，具有现代用户界面，能够提供新的功能，并与我们的全球客户基础一起发展。随着lyticOS软件的发布，我们准备继续与您一起携手共进，面对未来分析的无限可能。

根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠　　GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯　　GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠　　GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶　　GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾　　GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸　　GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液　　GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑　　GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)　　GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)　　GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝　　GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红　　GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红　　GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂　　GB 28315-2012食品添加剂 紫草红　　GB 28316-2012食品添加剂 番茄红　　GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝　　GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀　　GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯　　GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛　　GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯)　　GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)　　GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯　　GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯　　GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯　　GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯　　GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯　　GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯　　GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)　　GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯　　GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯　　GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯　　GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)　　GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)　　GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯　　GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸　　GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯　　GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯　　GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚　　GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇　　GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛　　GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯　　GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯　　GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯　　GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯　　GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛　　GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸　　GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯　　GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯　　GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯　　GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛　　GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯　　GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇　　GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛　　GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯)　　GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯)　　GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯)　　GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯　　GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯　　GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯　　GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯　　GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯　　GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素　　GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸)　　GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮　　GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮　　GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮　　GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮　　GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994)　　GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989)　　GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989)　　附件：71项食品标准文本.rar

日前，欧盟食品和饲料类快速预警系统(RASFF)发布了2012年第9周通报，共52项。其中，针对中国输欧产品5项(不包括对香港和台湾地区的通报)，占欧盟通报总数的9.6%。现将RASFF对华通报摘译如下：表1 对华信息通报通报时间通报国通报产品编 号通报原因措 施备 注2012-02-27意大利塑料餐具2012.0303色彩迁移(470-560nm)销售限于通报国/撤出市场信息关注2012-03-01德国80%核黄素（维生素B2）2012.0316二恶英和二恶英类多氯联苯(upper-bound，sum: 5.15pg WHO TEQ/g)销往其他国家/通知收货人信息关注 表2 对华拒绝进口通报通报时间通报国通报产品编 号通报原因措 施2012-02-28英国饭团2012.ANI非法新型食品成分云芝（Trametes versicolor）无销售/销毁2012-02-27西班牙冷冻鸭2012.AMY伪造卫生证书无销售/官方扣押 2012-02-27西班牙冷冻鸭2012.AMZ伪造卫生证书无销售/官方扣押