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微碳铬铁

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微碳铬铁相关的论坛

  • 【讨论】高碳铬铁熔融加脱模剂的问题

    高碳铬铁的熔融，在一本帕纳科的资料上提供的信息进行熔片，里面用到的脱模剂是“过碘酸钠(NaIO4)”，因为脱模的效果比较差，现在想换成用LiBr来脱模，试制了几个加不同量的LiBr脱模的玻璃片，用“过碘酸钠”脱模剂的建的曲线来测，发现用LiBr脱模的玻璃片，加的脱模剂量不同，测出来的结果(Cr)也不同，而且是有规律的成反比变化,但用分析助手看，没看Br对Cr影响，这是怎么回事，难道高碳铬铁不能用LiBr做脱模剂吗？

  • 【求购】如何提高使用LECO红外碳硫仪分析高碳铬铁中硫元素的释放能力?

    我们购买的美国LECO CS-444红外碳硫仪已有十多年,最近不知是高碳铬铁本身的问题还是仪器的问题,在按常规分析过程中出现碳释放正常,硫元素释放非常晚,造成拖尾结果偏低,有时甚至出不了结果.而其它钢种分析过程均正常.请教各位同行有没有好的分析方法?谢谢! 我们在分析中加入:纯铁\锡粒\钨粒助熔剂.称量0.2g

  • 【讨论】用ICP能测低碳铬铁中的P吗？

    两个星期前收到的低碳铬铁的能力验证样品，准备用ICP做，也做了一些数据，硅和锰基本上没有什么问题。就是那个磷，让我既头疼又郁闷，试样用盐酸溶解后，加入少量硝酸溶解，然后定容，样品溶解的很好，澄清透亮，没有不溶物。上ICP后硅和锰的线性相当的好，唯独磷，就不成线性，这是为什么呢？难道是高含量的铬对磷的干扰？郁闷中，如何能消除干扰？加高氯酸能把铬挥发掉吗？抑或是别的原因？

  • 求助：X荧光熔融法分析高碳铬铁

    各位大侠，1、有采用X荧光熔融分析高碳铬铁的吗？2、现在我采用岛津MXF2400检测出50多的铬的强度值才15左右，感觉不对头，有谁用岛津的检测吗？3、目前同一瓶标样熔融检测最大极差有1%。

  • 【原创大赛】（图文试验）信手拈来之：高碳铬铁中铬的测定，学习篇！

    【原创大赛】（图文试验）信手拈来之：高碳铬铁中铬的测定，学习篇！

    信手拈来之：高碳铬铁中铬的测定，学习篇！ 高碳铬铁又称碳素铬铁，其中铬的测定，关键在于试样的分解。由于铬主要是以碳化铬(CrC、Cr7C3、Cr5C2、Cr3C2等)及FeO·Cr2O3等形式存在，其化学性质十分稳定，不易被酸溶解，因此相对于中碳铬铁，低碳铬铁比较难测定。目前最有效的试样分解方法还是过氧化钠熔融，滴定采用硫酸亚铁铵进行滴定。由于分析者可能有些问题没有注意到容易造成分析结果不准确。那么看看我今天刚出炉的高碳铬铁中铬的测定，适于一般中、小化验室常规化学分析，结果也满足方法的要求。也许你都没想到这么容易吧，嘎嘎！1.试剂： 磷酸;硫酸:1+1;硫酸锰溶液:5%;硝酸银溶液:1%;过硫酸铵溶液:30%;氯化钠溶液:5%;苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%，硫酸亚铁按标准溶液:0.1000 mol/L，用硫酸(5+95)配制。2.分解及测定：2.1 分解 按GB／T 4O10—1994规定将高碳铬铁试样采用机械方法粉碎后过0．178 mm(80目)筛。称取过筛试样0．1000 g，放入预先盛有4～5 g过氧化钠的铁坩埚中，搅拌均匀并铺平，再用过氧化钠2 g覆盖在表面并铺平，盖上坩埚盖，并将坩埚放人温度为750℃的电阻炉中保持5-10 min，取出并轻轻晃动坩埚，使内熔物混匀，自然冷却后，将坩埚放入500 mL烧杯中，盖上表面皿，加入热水100 mL，浸出熔块。2.2 浸取和酸化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142034_383861_1607403_3.jpg浸取后的试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142036_383864_1607403_3.jpg在上面的处理后，加入（1+1）硫酸进行酸化，用量根据实际情况而定，一般溶解完全就可以了。图3，这个就是加硫酸快速浸取的后果啊，Cr6+被还原了，为啥，想想！图4，加水到200-300 mL、煮沸！（看到那杯底黑黑的东西没，就是铁皮啊。这还是我磕掉不少后剩下的……）2.3 氧化 在上述杯中加5 mL硝酸银溶液、4滴硫酸锰溶液，加入20ml过硫酸铵溶液，煮沸，待锰完全氧化，效果见图6.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142047_383871_1607403_3.jpg难兄难弟：硝酸银+过硫酸铵近照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142048_383873_1607403_3.jpg哈哈，这颜色好鲜艳啊！好看不？这个必须得有哦！继续煮沸5 min……2.4 还原 小心加入5 mL氯化钠溶液，加热微沸5-8 min，清亮即可，取下。变色过程见图7-11.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142051_383876_1607403_3.jpg刚加NaCl的时候……煮沸了一段时间后……，开始变色了哦……这个才是我们需要的效果，颜色相当的正点啊…………http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142055_383880_1607403_3.jpg看到白色的AgCl沉淀没……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142054_383879_1607403_3.jpg图11，冷却中…………2.5 滴定 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加2-3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的体积，按下式计算铬量:W(Cr)/% =C*V*17.33*100/1000m，C-硫酸亚铁的浓度，V-滴定体积，m-称样量。该处省略滴定度相关步骤，结果一般以滴定度计算为好。滴定过程见图12-16.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142058_383883_1607403_3.jpg开始滴定前……颜色很黄的……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142059_383884_1607403_3.jpg颜色变浅了哦…………加入指示剂后，变红了啦……接近终点的颜色……一定要慢滴……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142101_383887_1607403_3.jpg图16，到终点啦，真好看……3 后记 用过氧化钠熔融的时候一定温度不能高，不然浸取那不是一般的费劲啊。有的文献说过氧化钠放在电砂盘上烘一下，个人感觉可跳过该步。酸化的酸度不能过大，一般溶液透亮过量15-20Ml就可以。但是万一过量了怎么整，别怕，滴加点NaOH溶液哈。高碳铬铁最让人心惊的就是铁锅容易穿漏，所以大家一定要看看铁锅的厚度啊，别倒是漏了就坏菜了。操作过程一定要小心，不要伤着眼睛等……这就是我自己的试验，写出来供大家交流和分享……

  • 【原创大赛】（官人按）酸溶-ICP-AES法测定高碳铬铁及氮化铬铁中锰、磷、镍、钛、钒、铜元素的含量

    [align=center][b]酸溶-ICP-AES法测定高碳铬铁及氮化铬铁中锰、磷、镍、钛、钒、铜元素的含量[/b][/align][align=center]李志鹏[sup] [/sup]王娟[/align][align=center]钢研纳克检测技术有限公司[/align][b]摘要：[/b]本文通过用高氯酸和盐酸溶解样品，建立了酸溶-ICP-AES法同时测定高碳铬铁及氮化铬铁中Mn，P，Ni，Ti，V，Cu元素的含量。被测元素的测定下限均可以满足分析要求，各元素的相对标准偏差（RSD）均小于5%，回收率均为95% ~ 105%，对比标准物质/标准样品：高碳铬铁：ZGJT-2012-1和YSB C 28623-2011，及氮化铬铁GBW（E）010415和YSB C 28652-2016，测量值和标准值吻合度高。实验结果表明，本方法准确，可靠，并且快速，方便，安全，可以满足日常分析需求。[b]关键字：[/b]电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）；高碳铬铁和氮化铬铁；酸溶法；多元素高碳铬铁和氮化铬铁是生产不锈钢的原料，一般铬的质量分数在50%以上，ICP-AES法由于具有准确度高、精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，得到了广泛地应用。在测定高碳铬铁和氮化铬铁时，由于其中的铬与铁形成固溶体，同时又与碳或氮形成碳化物或氮化物，此类物质熔点高、硬度大、化学元素稳定性好。传统的溶解样品的方法往往采用碱熔法[sup][/sup]，也就是将样品与过氧化钠混合，在高温条件下熔融，再进行酸化，此方法操作繁琐，实验周期长，并且需要用高温炉，危险系数高。同时在溶样过程中引入了钠离子，干扰待测元素[sup][/sup]。也有报道使用微波消解法[sup][/sup]，此方法需要加入高氯酸，并且在高温高压下进行溶解，有爆炸的风险，因此危险系数很高[sup][/sup]。本文建立了酸溶法，利用高氯酸和盐酸来溶解样品，再利用ICP-AES法来测定样品。此方法实验周期短，安全系数高。[b]1.实验部分1.1 试剂1.1.1高氯酸：[/b]优级纯，国药集团。[b]1.1.2盐酸：[/b]优级纯，国药集团。[b]1.1.3高纯铁：[/b]日本jss003-6，纯度＞ 99.99 %。[b]1.1.4标准溶液：[/b]Mn，P，Ni，Ti，V，Cu 标准储备液，100 μg/mL，由国家钢铁材料测试中心提供。[b]1.2实验方法1.2.1样品溶解[/b]称取0.2g（精确到0.0001g）试样于150mL锥形瓶中，加入少量水润湿，分次缓缓加入20mL高氯酸（1.1.1），低温溶解至反应不太明显，再加入10mL盐酸（1.1.2），低温溶解至反应完全，加高温度直至冒白色的高氯酸烟。当高氯酸烟冒至瓶口，溶液呈橙红色时，铬已经被氧化成六价，此时滴加盐酸（1.1.2）挥铬，重复操作3次。再继续冒至溶液剩余2mL左右，取下样品。稍冷却，加入10mL盐酸。冷却至室温，定容于100mL容量瓶。[b]1.2.2实验仪器及条件[/b]所用分析仪器：Optima8300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司）。所选用的雾化系统：十字交叉雾化器，Scott雾化室。仪器工作参数见表1。[align=center]表1 仪器工作参数[/align][align=center]Table 1 Operation conditions of instrument[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]功率[/align] [align=center]Power/[/align] [align=center]W[/align] [/td][td] [align=center]冷却气流量 Cooling gas flow/[/align] [align=center] (L/min)[/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量[/align] [align=center] Auxililiary gas flow/[/align] [align=center] (L/min)[/align] [/td][td] [align=center]雾化器流量[/align] [align=center] Nebulizer gas flow/[/align] [align=center] (L/min)[/align] [/td][td] [align=center]观测距离 View distance/[/align] [align=center]mm[/align] [/td][td] [align=center]观测方向Plasma view[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1 300[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.75 [/align] [/td][td] [align=center]15.0 [/align] [/td][td] [align=center]轴向[/align] [/td][/tr][/table][b] 2.结果与讨论2.1样品处理方法的确定[/b]高氯酸具有很强的氧化性，可以在高温下氧化并分解碳化物等难溶物质。虽然磷酸和硫酸沸点更高，也可以在高温下溶解样品，但是磷酸和硫酸对ICP的雾化效率影响较大，并且使用磷酸溶解样品时引入了磷元素，所溶解的样品不能用于磷元素的测定，所以本实验选用高氯酸溶解样品，并加入了络合性和酸性较强的盐酸辅助溶解样品。经过探究发现，高氯酸的用量在20mL，盐酸的用量在10mL时，可保证样品的充分溶解。在高温下，六价铬与盐酸反应，生成易挥发的物质，本方法利用此原理挥除了样品中大部分铬元素，有效的降低了光谱干扰和基体效应。[b]2.2谱线的选择[/b]选择强度较高，干扰较少的谱线作为分析谱线。满足此条件的谱线见表2。[align=center]表2元素分析谱线[/align][align=center]Table 2 Analytical special lines of elements[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Element[/align] [/td][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]谱线（nm）[/align] [align=center]Special lines[/align] [/td][td] [align=center]257.610[/align] [/td][td] [align=center]178.221[/align] [/td][td] [align=center]341.476[/align] [/td][td] [align=center]337.279[/align] [/td][td] [align=center]311.071[/align] [/td][td] [align=center]324.752[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3工作曲线的绘制[/b]因为本方法已在前处理阶段去除了铬，所以只需匹配铁基体，按照40%的铁计算，称取0.08g高纯铁（1.1.3），与样品共同处理。再加入标准溶液，配制工作曲线6点，曲线各点中元素含量相当于试样中各元素质量分数如下：Mn，Ti，Ni，V：0.0%，0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%；P，Cu：0.00%，0.01%，0.02%，0.03%，0.04%，0.05%。按照仪器设定的工作条件对系列标准溶液进行测定，以各元素的质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，选择线性插入的方式进行线性拟合。校准曲线的线性回归方程和线性相关系数见表3。[align=center]表3 校准曲线的线性回归方程和线性相关系数[/align][align=center]Table 3 Linear regression equations and linear correlation coefficientof calibration curves[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]元素及谱线波长 [/align] [align=center]Wavelength of spectral lines/nm[/align] [/td][td] [align=center]线性回归方程 [/align] [align=center]Linear regression equations [/align] [/td][td] [align=center]线性相关系数[/align] [align=center]Linear correlation coefficient[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn 257.610[/align] [/td][td] [align=center][i]y[/i]=6.28×10[sup]5 [/sup][i]I[/i]+50.2[/align] [/td][td] [align=center]0.999 9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]P 178.221[/align] [/td][td] [align=center][i]y[/i]=2.64×10[sup]3[/sup] [i]I[/i]+502.8[/align] [/td][td] [align=center]0.999 7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni 341.476[/align] [/td][td] [align=center][i]y[/i]=3.44×10[sup]4[/sup] [i]I[/i]+24.2[/align] [/td][td] [align=center]0.999 5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti 337.279[/align] [/td][td] [align=center][i]y[/i]=7.80×10[sup]5[/sup] [i]I[/i]-686.3[/align] [/td][td] [align=center]0.999 9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]V 311.071[/align] [/td][td] [align=center][i]y[/i]=2.00×10[sup]5[/sup] [i]I[/i]-71.92[/align] [/td][td] [align=center]0.999 9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu 324.752[/align] [/td][td] [align=center][i]y[/i]=4.21×10[sup]5[/sup] [i]I[/i]+502.8[/align] [/td][td] [align=center]0.999 7[/align] [/td][/tr][/table][b]2.4方法检出限[/b]按上述分析条件，在各分析谱线上对试剂空白溶液测量11次，以空白信号标准偏差的3倍计算检出限，标准偏差的10倍作为测定下限，并将测定下限按照本方法的称样量和定容体积换算成百分比含量，结果见表4。[align=center]表4 元素检出限[/align][align=center]Table 4 Detection limits of elements[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]元素谱线波长[/align] [align=center]Wavelength of spectral lines/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限（ug/mL）[/align] [align=center]Detection limit[/align] [/td][td] [align=center]测定下限（ug/mL）[/align] [align=center]Limit[/align] [/td][td] [align=center]测定下限（百分比）[/align] [align=center]Limit（percent）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn 257.610[/align] [/td][td] [align=center]0.0007[/align] [/td][td] [align=center]0.0025[/align] [/td][td] [align=center]0.000125[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]P 178.221[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]0.0075[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni 341.476[/align] [/td][td] [align=center]0.0031[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.0005[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti 337.279[/align] [/td][td] [align=center]0.0005[/align] [/td][td] [align=center]0.0015[/align] [/td][td] [align=center]0.000075[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]V 311.071[/align] [/td][td] [align=center]0.0019[/align] [/td][td] [align=center]0.0062[/align] [/td][td] [align=center]0.00031[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu 324.752[/align] [/td][td] [align=center]0.0008[/align] [/td][td] [align=center]0.0027[/align] [/td][td] [align=center]0.000135[/align] [/td][/tr][/table][b]2.5方法准确度与精密度[/b]按照实验方法，处理高碳铬铁标准物质/样品ZGJT-2012-1和YSB C 28623-2011，以及氮化铬铁标准物质/样品GBW（E）010415和YSB C 28652-2016，测定6次，计算其相对标准偏差（RSD），并将其平均值和标准物质的标准值进行比较。结果见表5，由表中可以看出，本方法的测量值与标准值相吻合，各元素的相对标准偏差（RSD）均小于5%。表明了此方法准确度和精密度良好。[align=center]表5 方法准确度和精密度[/align][align=center]Accuracy and precision tests of the method[/align] [table=100%][tr][td=2,1] [align=center]元素[/align] [align=center]Elements[/align] [/td][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]ZGJT-2012-1[/align] [align=center]（高碳铬铁）[/align] [/td][td] [align=center]标准值/%[/align] [align=center]certified[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][td] [align=center]0.018[/align] [/td][td] [align=center]0.39[/align] [/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]测量值/%[/align] [align=center]found[/align] [/td][td] [align=center]0.305[/align] [/td][td] [align=center]0.0182[/align] [/td][td] [align=center]0.381[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.134[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]4.2[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]2.3[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]YSB C 28623-2011[/align] [align=center]（高碳铬铁）[/align] [/td][td] [align=center]标准值/%[/align] [align=center]certified[/align] [/td][td] [align=center]0.307[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]测量值/%[/align] [align=center]found[/align] [/td][td] [align=center]0.298[/align] [/td][td] [align=center]0.0262[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.137[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]GBW（E）010415[/align] [align=center]（氮化铬铁）[/align] [/td][td] [align=center]标准值/%[/align] [align=center]certified[/align] [/td][td] [align=center]0.313[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]测量值/%[/align] [align=center]found[/align] [/td][td] [align=center]0.310[/align] [/td][td] [align=center]0.0197[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]YSB C 28652-2016[/align] [align=center]（氮化铬铁）[/align] [/td][td] [align=center]标准值/%[/align] [align=center]certified[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]0.288[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.013[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]测量值/%[/align] [align=center]found[/align] [/td][td] [align=center]0.262[/align] [/td][td] [align=center]0.0262[/align] [/td][td] [align=center]0.296[/align] [/td][td] [align=center]0.244[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.0137[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]4.0[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][/tr][/table][b]2.6加标回收率[/b]按照实验方法，处理标准样品YSB C 28652-2016，加入与样品含量相当的标准溶液，测定并计算其回收率，结果见表6。结果表明，本方法的加标回收率均为95% ~ 105%，进一步说明了本方法准确度较高。[align=center]表6加标回收率[/align][align=center]Table 6 Recoerise of nickel added[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]元素[/align] [align=center]Elements[/align] [/td][td] [align=center]测量值[/align] [align=center]Found[/align] [/td][td] [align=center]加入量/%[/align] [align=center]Added[/align] [/td][td] [align=center]测得总量[/align] [align=center]Found of total[/align] [/td][td] [align=center]回收率/%[/align] [align=center]Recovery[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mn[/align] [/td][td] [align=center]0.262[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.553[/align] [/td][td] [align=center]96.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]P[/align] [/td][td] [align=center]0.0262[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.0572[/align] [/td][td] [align=center]103.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.296[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.605[/align] [/td][td] [align=center]103.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]0.244[/align] [/td][td] [align=center]0.3[/align] [/td][td] [align=center]0.550[/align] [/td][td] [align=center]102.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]V[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.385[/align] [/td][td] [align=center]95.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.0137[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.0341[/align] [/td][td] [align=center]102.9[/align] [/td][/tr][/table][b] 3结论[/b]本文建立了酸溶-ICP-AES法，用于测定高碳铬铁及氮化铬铁中Mn，P，Ni，Ti，V，Cu元素的含量。本方法实验周期短，安全系数高，所选分析谱线干扰较少，灵敏度较高。实验结果表明，本方法的测定值与标准物质/样品的标准值吻合度高，相对标准偏差（RSD）均小于5%，回收率均为95% ~ 105%，具有很好的准确度和精密度。

  • 【原创大赛】分析小CASE:低碳铬铁中铬分析过程出现异常的完美挽救

    【原创大赛】分析小CASE:低碳铬铁中铬分析过程出现异常的完美挽救

    分析小CASE:低碳铬铁中铬分析过程出现异常的完美挽救 今日上午分析低碳铬铁，为获得速度和准确度的要求，决定用稀酸将试样分解完全，采用同类标准样品与试样同步操作换算铬含量，既保证了分析结果的准确性，又提高了分析速度。不过分析过程还是很让人感觉有些意外，不过在本人的努力下，处理得不错，没有返工，试验结果也表明，相当的不错（后来下午采用高氯酸方法进行了验证）。1 试验主要的试剂 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液：质量浓度为2g/L。硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁铵40g，溶于硫酸(5+95)溶液1L中，浓度为0.1mol/L。硫酸锰溶液：40g/L；硝酸银溶液：5g/L；过硫酸铵溶液300 g/L；氯化钠溶液：50g/L。2 试验方法和原理 称取经粉碎、烘干的铬铁试样0.1000g于500mL锥形瓶中，加入硫磷混酸50mL（3：3：4），加热至试样完全溶解，并滴加浓硝酸破坏碳化物。并微冒白烟时取下稍冷，用少量水冲洗瓶壁，将析出的盐类和粘附于瓶壁上的试样冲入溶液中，继续加热溶解至试样白烟，取下冷却。加入水到体积200mL，防止飞溅。加热煮沸，加硫酸锰溶液3滴，硝酸银溶液5mL及过硫酸铵溶液20mL，微沸至铬完全氧化(溶液呈高锰酸紫红色，表明铬已完全氧化)。继续煮沸3-4min，使过量的过硫酸铵完全分解，加入氯化钠溶液5mL，煮沸至红色消失，如有红色不消失，再加入氯化钠溶液5-10mL，继续煮沸2-3min，取下用水冷却至室温，加N_苯代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，用0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由樱红色转为亮绿色为终点，用同类标准样品与试样同步操作换算铬含量。3 试样分解要求 铬氧化的酸度很重要，一般认为H+的浓度为2-2.5 mol/L为最佳口。若酸度太低，易析出二氧化锰沉淀；酸度太高，则氧化慢，甚至过硫酸铵分解生成过氧化氢使铬还原，导致测定结果偏低。试验选择硫磷混酸50 mL溶样，保证试样分解完全，通过发烟控制酸度一致。4 氧化与还原要点 铬氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解完全，否则会导致分析结果偏高。加人氯化钠还原高锰酸后，煮沸时间不宜过长，停止加热应立即用水冷却，否则六价铬可能被氯离子还原，导致分析结果偏低。5 图文解析分析过程试样见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152045_396829_1607403_3.jpg天平调零http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152046_396830_1607403_3.jpg称量：0.1000g，波动在0.1mg都满足要求，所以没有强行称量到0.10000ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152048_396831_1607403_3.jpg这是平行操作带的标准物质，因为只有一个低碳的标准物质，所以带了一个微碳的！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152050_396832_1607403_3.jpg试样我加的硫酸混酸50ml，比例如下，因为现场只有这个，所以将就用了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152053_396833_1607403_3.jpg加热溶解中…………http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152054_396834_1607403_3.jpg滴加硝酸破坏碳化物，看见右边那个锥形瓶在冒泡没，就是那个，滴到不剧烈反应，继续加热冒硫酸烟…………取下冷却，加水到200ml左右，再加热氧化…………http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152058_396840_1607403_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152059_396842_1607403_3.jpg加入过硫酸铵，硝酸银进行氧化…………结果悲惨了…………http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152104_396850_1607403_3.jpg4个样子，完全没有出现记忆中的红色，这个说明一个问题，氧化没有到位。怎么办？？？到底怎么处理？？？当时也是有些不知道怎么办，不过思考了一下，采取了以下步骤进行补救…………1，补加硫酸锰4滴：一般铬铁都含有锰，所以当时没有滴加，不过滴加后未见效果！2，补加硝酸银5ml：因为硝酸银新配的，不知道会不会有问题，补加后未见效果！3，补加过硫酸铵5ml：因为只配了100ml，未遇见有这难题，可依旧后未见效果！哎呀妈呀……这个是整的啦？难道没招了……要失败了？？？最后狠心又配了100ml过硫酸铵溶液，俺就不相信治不了你，每个加20ml，呵呵，效果出来了！那心里一个美啊………上图吧！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210152116_396860_1607403_3.jpg加氯化钠还原后，下面开始冷却后用硫酸亚铁滴定，变色的过程如下，注意：本人先加的指示剂。得到试样的体积为：试样V1=40.05 mL，V2=40.05 mLCr质量含量66.96%标样体积为：V3=43.90 mLCr质量含量67.76%标样体积为：V4=44.40 mL计算得到T1=1.525285,T2=1.526126 均T=1.525706计算标准物质得到：标样1Cr%=66.978%，标样2Cr%=67.741%，试样Cr%=61.10%后记： 虽然试验

  • 【第三届原创参赛】记一次用ICP测低碳铬铁中硅、锰和磷的经历

    [color=#f10b00]维权声明：本文为hsteel原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][font=Arial][/font]事情的起因是要承担本实验室今年的低碳铬铁的能力验证，[font='Arial','sans-serif']6[/font][font=宋体]月[/font][font='Arial','sans-serif']21[/font][font=宋体]号收到的样品，一共两个，样品约[/font][font='Arial','sans-serif']15g[/font][font=宋体]左右，需检测[/font][font='Arial','sans-serif']Cr[/font][font=宋体]、[/font][font='Arial','sans-serif']Si[/font][font=宋体]、[/font][font='Arial','sans-serif']Mn[/font][font=宋体]、[/font][font='Arial','sans-serif']P[/font][font=宋体]和[/font][font='Arial','sans-serif']C[/font][font=宋体]五元素。虽然作为冶金行业实验室，铁合金的检测本应该是常规检测项目，但囿于产品范围，我们实验室几乎从来没有过铬铁合金的送样。没有现成方法可用，决定一边开发新方法一边进行能力验证样品的测试。其中[/font][font='Arial','sans-serif']Cr[/font][font=宋体]的测试准备用硫酸亚铁铵滴定法，[/font][font='Arial','sans-serif']C[/font][font=宋体]只能用碳硫仪来测了，剩下的[/font][font='Arial','sans-serif']Si[/font][font=宋体]、[/font][font='Arial','sans-serif']Mn[/font][font=宋体]和[/font][font='Arial','sans-serif']P[/font][font=宋体]根据本实验室的仪器现状，决定采用[/font][font='Arial','sans-serif']ICP[/font][font=宋体]进行。[/font][font='Arial','sans-serif'][/font][font=宋体][size=3]第一步，查标准。[/size][/font][font='Arial','sans-serif'][/font][size=3][font=宋体]对铬铁中各元素的国标进行查新，其中[/font][font='Arial','sans-serif']Si[/font][font=宋体]采用《[/font][font='Arial','sans-serif']GB/T 5687.2-2007 [/font][font=宋体]铬铁、硅铬合金和氮化铬铁[/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体]硅含量的测定[/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体]高氯酸脱水重量法》，[/font][font='Arial','sans-serif']Mn[/font][font=宋体]采用《[/font][font='Arial','sans-serif']GB/T 5687.10-2006 [/font][font=宋体]铬铁[/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体]锰含量的测定[/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法》，[/font][font='Arial','sans-serif']P[/font][font=宋体]采用《[/font][font='Arial','sans-serif']GB/T 4699.3-2007 [/font][font=宋体]铬铁、硅铬合金和氮化铬铁[/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体]磷含量的测定[/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体]铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法》。[/font][/size][font='Arial','sans-serif'][/font][size=3][font=宋体]研究后发现，如果用国标法锰和磷在我们实验室根本没法进行，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪，虽然有一台分光光度计，但是[/font][font='Arial','sans-serif']80[/font][font=宋体]年代的产品，已经停用好多年了，也没人能保证它的数据是正确的。硅的测定虽然可以进行，但化学法操作需要经验，我不能保证在短短的几天内就掌握，所以最后决定放弃用国标方法。[/font][/size][font='Arial','sans-serif'][/font]

  • 【原创大赛】方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

    方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量摘要：建立了一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁中的硅、磷含量，用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于两种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析，Cr、Si、P的测定值与标准值吻合，RSD（n=11）为0.09%～3.92%;Cr、Si、P 的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比，分析周期短，适用于大宗铬铁进出口检验的要求。关键词：铬铁 铬 硅 磷 电感耦合等离子体发射光谱法 自动电位滴定法铬铁是铬和铁组成的铁合金，由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性，在冶金产业、耐火材料和化学产业中得到了广泛的应用。在冶金产业中，铬铁矿主要用来生产铬铁合金和金属铬。铬铁合金作为钢的添加料生产多种高强度、抗腐蚀、耐磨、耐高温、耐氧化的特种钢，如不锈钢、耐酸钢、耐热钢、滚珠轴承钢、弹簧钢、工具钢等。在耐火材料中，铬铁矿用来制造铬砖、铬镁砖和其他特殊耐火材料。铬铁矿在化学产业主要用来生产重铬酸钠，进而制取其他铬化合物，用于颜料、纺织、电镀、制革等产业，还可制作催化剂和触媒剂等。随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对铬铁的需求也会持续增大。铬、硅和磷的含量是评价铬铁质量的重要指标。现有的对铬铁中铬、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。例如现行国标方法GB/T 4699.2-2008采用滴定法测定铬含量，方法1过硫酸铵氧化滴定法使用试剂较多，操作步骤繁琐，方法2电位滴定法前处理步骤复杂，且使用的电位滴定仪自动化程度较差；GB/T 5687.2-2007测定硅含量的高氯酸氧化法及GB/T4699.3-2007测定磷含量的两种方法的操作步骤都较繁琐，不易掌握；由于铬铁是一种重要的战略物资，在当前的贸易形势下，建立对铬铁合金的铬、硅、磷含量的快速检测方法有利于维护我国的贸易利益。 电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点，自动电位滴定仪以不需要指示剂，自动判断滴定终点等当点，人为误差因素小等优点在食品、化工、矿产、环保及其它领域得到了广泛的应用。笔者也曾用电位滴定法测定了铬铁里的铬含量。本方法旨在采用样品一次前处理，引入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)，对硅、磷含量进行测定，用自动电位滴定仪法通过对铬含量进行测定，实现快速测定铬铁的铬、硅、磷含量，精密度和准确度均满足国标要求，方法快速，准确，容易操作，尤其适合口岸大批检验的要求。1 实验部分1.1 仪器及工作条件美国热电ICAP6300 型光谱仪，光室通氩气12h以上，发生器功率1150w;辅助器流量1.0L/min；雾化器流量0.5L/min；分析泵速100r/m;观测高度17mm；短波积分时间15s，长波积分时间10s；进样清洗时间45，波长范围及背景扣除见表1。瑞士梅特勒公司DL55自动电位滴定仪，搅拌速度50%，搅拌时间20s，电极DM140,滴定剂添加模式：动态添加，终点识别模式：等当点控制，阈值：3000，等当点个数：1个，dE(set):2.0mV, dV(min):0.01mL, dV(max): 0.2mL。

  • 铬铁怎么磨样?

    最近要求做铬铁的含量.有XRF,准备建粉片曲线,但是有一个问题,就是铬铁Cr60% 左右,用什么才能磨碎至200目以下呢? 有WC的磨盘,发现磨铬铁磨不碎..磨了一分钟,进去出来没细多少.而且磨盒还很发烫.这个该怎么办??

  • 【求助】有没有人做过铬铁矿的X荧光谱线?

    本人在做铬铁矿的谱线时，铬的线性相当差，其它元素都还好，不知道有没有人解决了这个问题，需要帮忙。 本人所使用的仪器是岛津MXF2400，选用铬铁矿标样，铬的范围在30-55之间，脱模剂选用为50%KI.

  • 【求助】铬铁分析方法？

    大家好啊，大家有用荧光做过铬铁的吗？有什么好的方法吗？如果用融片，比例多少呢？请大家帮助！[em0715]

  • 【分享】铬铁矿提取铬后的铬渣处理

    铬渣是各种铬铁矿加工后必然产生的残渣，其中的六价铬化合物具有很强的氧化性，会严重污染环境并危及人体健康，具有很强的毒性。铬渣处理有干法解毒和高温熔融解毒两种常见方式。干法解毒将铬渣与煤粒在回转窑混合煅烧，比例为100：15，温度控制在880-950℃，六价铬还原为无毒的三价铬，需增加除烟除尘设备除去煅烧过程中的烟气，避免二次污染。该法用于水泥制造：水泥煅烧窑的高温还原气氛能将六价铬还原为无毒的三价铬，铬渣可以起到水泥烧制时氟化钙作用，起矿化剂作用，煤耗可下降5-10%，电耗下降3-6KWh/吨，水泥生产成本降低1.33元/吨。高温熔融解毒，高炉内高温、高还原性、熔融状态下，高炉内焦炭与空气反应生产的CO将六价铬、三价铬等氧化态的铬还原为零价的铬，铬大部分进入到铁水中，达到回收金属铬资源目的。高温熔融法将铬渣作为原料，生产自熔性烧结矿，冶炼含铬铁水是目前国内外铬渣处理的最好方法之一。据统计，配加铬渣后，炼铁烧结矿成本将低2.48元/吨。高温熔融下烧制玻璃，铬渣被微量的CO彻底还原为三价铬，起染色剂作用，将玻璃染成绿色。还可以用铬渣处理制造微晶玻璃。国内重庆富皇实业总公司投资1000多万元建立一条生产线,投产后每年将处理铬渣6000-8000t，大量代替花岗石和大理石用于建筑装饰。此外，微生物法的微生物的柱浸、微波辐射高温改性是在研究中的两种铬渣领先处理法，处于试验阶段，部分已用于大量铬渣中试实验。

  • 有谁试过用过氧化钠熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚？

    有谁用“过氧化钠”熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚？从Pt坩埚的使用规则来说用过氧化钠时温度不能超过摄氏510～530度，否则温度过高Pt坩埚也顶不住。最近遇到一铬铁矿样品，要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe，SN标准中有一方法是用磷酸和硫酸＋V2O5作催化剂，用微波消解法溶解，但是P是没办法用ICP测了，如果用刚玉坩埚Al又没办法测了，所以想用Pt坩埚，可是心中没有底，郁闷地说。传统的化学方法无比繁琐。

  • 【求助】标准一定能做出来的吗？（关于铬铁）

    看了不少关于铬铁湿式溶解的方法，大多提出使用强酸进行溶解铬铁，但我尝试很多次，均发现溶解结果不理想。我想问下标准一定能做出来的吗？有没有高手溶解成功呢？我一直在用碱来熔，效果较理想。

  • 熔融法测铬铁的问题？

    1 熔融法测铬铁用硝酸铵的目的是氧化什么？ 2 熔样比不是25:1，而是10:1，为什么？目的是熔的均匀吗？ 您在线，特请教了

  • 【求助】熔融法测铬铁

    有没有朋友用熔融法测铬铁，怎么配制试样（什么熔剂、氧化剂，熔剂试样配比等），熔融过程怎么设置，能否详细说一下，谢谢！（说废话的一边去！）

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