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聚多曲霉

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聚多曲霉相关的资讯

  • 多批次食用油被检出黄曲霉素超标
    步乳业后尘,食用油也开始“扫黄”行动。据日前质检总局公布的食用植物油产品抽查名单,广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市孖宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  深圳市场监督部门随后也在当地检出7批次食品黄曲霉毒素B1含量超标,涉及食用油和花生两类食品。检测发现,有4批次在餐饮服务单位抽取的食用油该项目超标。  广东省质监局消息称,日前已经对近日被国家质检总局查出食用油产品中黄曲霉素超标的3家食用油企业立案调查,产品也被召回。
  • 欧盟修订三聚氰胺以、赭曲霉毒素A的最大残留限量
    2012年7月5日,欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订(EC)1881/2006号法规,关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。  根据本法规,三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。
  • 欧盟修订三聚氰胺以及赭曲霉毒素A的最大残留限量
    据欧盟网站消息,7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。  根据最新法规,欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。  关于赭曲霉毒素A的残留限量,欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克,在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。
  • 筷子的秘密--黄曲霉毒素需谨慎!AIC80 快速检测黄曲霉毒素
    筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯,筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉,洗碗布也完全没有形状了,还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌,但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时,筷子缝里最容易藏淀粉,一来二去霉变了,黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子,平时洗筷子的时候要记得先泡一泡,软化上面的食物残渣,以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质,其毒性是砒霜的68倍,1毫克就是致癌剂量,对肝脏组织的破坏性极强。居家生活,除了筷子容易滋生黄曲霉素,还有哪些地方容易长呢?1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里,特别是淀粉含量高的食物里,比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播,食物容易牵连霉变,如果您发现有一颗花生坏了,那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子,一定要及时吐掉并且漱口,因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素,经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉,榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻,浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳,导致食物中毒,出现多脏器功能衰竭,一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解,大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后,放入少量食盐,搅拌10~20秒,这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分,因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收,预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法,采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器,是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求,所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位,可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量,具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短,只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长,数据权威
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 青岛海关破获14万吨花生走私案 黄曲霉毒素严重超标
    最近,青岛海关公布了一起去年破获的农产品走私大案,共查获涉案走私花生近14万吨,而且,经过检验,这些走私进口花生的黄曲霉素严重超标。 黄曲霉素,或许大家并不陌生。黄曲霉素具有极强的致癌力,毒性堪比砒霜,对肝损害巨大,被世界卫生组织划定为1类致癌物,是目前已知霉菌中毒性最强的。黄曲霉毒素在农产品中几乎是无法避免的,而花生和玉米是最容易被黄曲霉污染的粮食。因此,世界各国,都只能设定一个"限量标准"。如果,这14万吨黄曲霉素超标的花生一旦流入市场,后果将不堪设想。 这次青岛海关破获的毒花生案件总值15亿元,案件涉及山东、河南、安徽、广东等多个省份,仅青岛地区的涉案金额就达到了10亿多元,占总量的三分之二左右。这些有毒花生是如何被发现的?面对黄曲霉素超标花生,消费者又该如何的预防? 青岛海关缉私局在4月初公布了一起走私黄曲霉素花生的大案,共查获涉案花生等农产品13.88万吨,案值约13亿元,涉嫌偷逃税款3亿多元,抓获犯罪嫌疑人28名。据化验,部分涉案走私进口花生已发生霉变,含剧毒致癌物黄曲霉毒素。青岛海关缉私局工作人员冯铁军告诉记者,能够顺利揪出这么多毒花生,源于一起保税花生的走私案。 冯铁军:我们发现有好多经营单位,它加工的这个花生等农产品的实际加工量比正常的进口量要大。它多出来的数量,我们就怀疑它是偷运进境了。我们就对这件事情很关注,也展开了相关的调查。 在调查过程中,青岛海关缉私局发现,如果进口印度花生,本来从印度港口直接发货到青岛港,是最经济的一条运输线路,可涉案公司却非要舍近求远,不计成本的绕道越南。 冯铁军:因为正常经营的话,从印度进口花生应该是从港口直接发集装箱,发到实际销售地是最合理的。那么它的这种偷运进境的线路是从印度发到越南,从越南再发到广西的中越边境,从那里偷运进境。所以这种线路实际上是远远的增加成本。 经过深入调查,办案人员终于掌握了涉案公司的走私手法、以及涉案人员情况。据介绍,"蚂蚁搬家"是这些走私案件作案的主要手法。犯罪嫌疑人指使印度供货商将花生海运至越南港口,然后委托当地货运代理企业,并雇佣当地边民将花生从越南边境"搬"到广西,境内收货方安排专人接货,并将走私货物在国内销售牟利,而境内涉案企业都集中在青岛。 冯铁军:这种偷运进境,其实它不仅仅是逃避了税收,还逃避了商检。因为像花生这种农产品它是法检商品,也就是进口就必须得进行商检的。那印度花生它的黄曲霉素含量偏高,那么通过这种运输方式,它又有大量的霉变现象。 黄曲霉素是自然界最强的致癌物,而花生又是最容易被黄曲霉素污染的农产品,根据食品安全国家标准,花生及其制品中黄曲霉素B1限量标准为每千克20微克,而涉案的花生,黄曲霉素B1含量已经达到了每千克27.04微克,超出国家限量标准35%以上。据青岛海关缉私局工作人员冯铁军介绍,他们找到青岛涉案公司的仓库时,发现里面存储的花生有大量的霉变现象。 冯铁军:仓库里存储的那些花生有大量的腐败、霉变这种情况,那么它的黄曲霉素肯定是严重超标。黄曲霉素它本身是一种强致癌物质。 这些不良商家偷逃税款不说,还危害了食品安全。根据进一步的线索,全国缉私干警统一行动,成功破获了这起走私农产品的大案。 冯铁军:证实这批花生它不仅仅是销往山东地区,包括广西、广东、贵州、安徽、河南、河北等地都有销售。刑事立案27起,案值是15亿,偷逃税款5个亿。那么,我们在行动当中扣下的货物,就是霉变的这些花生大概是14万吨。 专家提醒广大消费者,黄曲霉毒素是耐高温的,所以一般的烹调温度无法使其失活,因此消费者在选购、食用花生时,一定要注意甄别,用肉眼看这些食物的颜色是否不同于正常颜色、有没有霉毛;再就是用鼻子闻是否有霉味,如果发现异常,就不要购买和食用了。
  • 四川奶农喂奶牛脱霉剂 奶站无法检测黄曲霉毒素
    12月28日,四川洪雅县阳坪村,一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。     12月28日,洪雅县阳坪村,一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。  牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息,正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果,福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产),被检出黄曲霉毒素M1超标。  事件发生后,饲料被认为是黄曲霉毒素源头,散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企,有哪些环节可能检出问题?  记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。  何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。  最近,两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事,被何天军关注。  有20多年养牛经验,何天军知道黄曲霉毒素这个词,还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单,提醒说天气潮湿,注意黄曲霉毒素。  洪雅也是西南地区奶源大县。几年来,吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。  据洪雅县畜牧局统计,截至今年年底,洪雅县共存栏4.5万头奶牛,年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个,存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中,约占总量的62%。  何天军养了3头奶牛。他现在知道,如果牛吃了发霉的饲料,奶就可能被倒掉。  在洪雅县,为了应对黄曲霉毒素,畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后,牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。  散养牛的三种食物  成品饲料、鲜草和干草,是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草,养牛户则称不知  12月27日,何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将,他养的奶牛在路边牛棚里吃草。  何天军所喂奶牛,饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草,另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此,还有干草。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,在畜牧局的培训中,禁止投喂干草,因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。  鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料,袋装出厂,多以玉米、棉粕等为主。  散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议,他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。  东岳镇大安奶站的负责人认为,散户购买的饲料量少,频率大,不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料,加上当地多雨潮湿,容易导致霉变。  何天军说,他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村,很多当地散户都是该厂的客户。  共发饲料厂一名负责人称,每天在当地销售三四十吨饲料。  就全县范围内来说,饲料的选择范围则要大,“有眉山的,也有成都的,用什么的都有。”何天军说,当地有多个饲料代理商。  12月28日,村民王秀均家里,几袋饲料横躺在水泥地上。  按照该县畜牧局的说法,洪雅多雨潮湿,饲料容易发霉变质,因此他们对农户培训期间,要求地面上铺上防水薄膜,饲料离地20公分。  王秀均和何天军说,并未接受过培训,喂了十几、二十年的牛,还是头一遭听说。  阳坪村的几名村民说,畜牧局工作人员几无造访,无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来,给奶牛做防疫。  一个多月前,何天军从奶站拿到一张宣传单,上面说最近天气潮湿,很容易发生黄曲霉毒素,进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意,没说啥子。”  何天军说,近日他们才知道黄曲霉毒素这个词,也才开始将注意力转向饲料。  饲料厂近期曾调饲料  几名奶农称,曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常  王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站,这是她和附近几家农户十几年来的习惯。  从10月份开始,王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项,便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。  王秀均怀疑饲料有问题,今年11月初,她找到了共发饲料厂。  “刚开始他们不认账,后来找的人多了。”王秀均说,后来饲料厂出面,找人把接下来几天的鲜奶拉走,他们不知道那批奶的去向,不过最终收到了奶钱。  共发饲料厂经理刘晓强称,他们并没有帮农户卖奶,只是帮着联系奶站,让奶站检测,也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱,那肯定是合格奶。  据上述几户奶农称,11月初,共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了,何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。  洪雅县东岳村的李志军称,共发饲料厂的车曾到他家,问是否要更换饲料。此时,他家的饲料已喂完。  当地一名收奶人称,他听说共发的饲料出了问题。  对此,该厂的刘晓强称,他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理,怀疑饲料有问题,奶农要求更换饲料,他们才进行调换,草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料,属正常现象。  何天全和附近一家奶农称,他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常。  王秀均称,调换饲料后,没再检出黄曲霉毒素超标。  何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过,他将奶卖给收奶人。  有“关系”的收奶人  一名奶农说,收奶人都是有关系的,“洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”  收奶人在当地已发展成一个行当。近两年,随着几家乳品企业进驻,洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计,收奶人不下百人。  何的妻子说,有收奶人为了争取奶源,前两年曾以高出奶站收购价入户购奶,最近价格和奶站持平或略低一些。  12月28日上午,记者看到一行三人驾驶四轮货车,携带几十个奶桶,挨门收奶。车主称,他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。  何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后,他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟,总会有一辆收奶车将他的奶收走,记下时间和重量。  何天军可以把奶卖给任何一个收奶人,都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。  何天军说,收奶人都是“凭关系吃饭的”,奶一定能卖掉。“他们有关系,洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”。  收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高,他会把收来的奶送到哪里。  欧万兵说,他们从奶农手中收奶后,差不多等价交给奶站。  但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农,而是奶站。在检验合格后,他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算,交的多了,钱还会涨。  也有收奶人称,他们交奶的价格要比收价高一些。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,据他了解,有一些人受奶农委托送奶到奶站,每人经营三五户,收取一定运费,这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。  他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照,其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。  洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称,以前收散奶的现象比较多,一年要打击几十次。这两年比较少,一旦接到举报,将立刻追查。  付加楷称,如果这些收奶人买进卖出,则是非法经营。这些奶最终交到奶站,如果奶站检验不过关,也不能交易。  奶站不检测黄曲霉  奶站会进行营养成分等基本的检测,但没有检测黄曲霉毒素的能力  洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍,其中7个是企业奶站,12个是菊乐乳品公司的收编奶站,9个是合作社的奶站。  多数散户与奶站签有收购协议,奶站集中了散户的牛奶后,交到奶企。  据介绍,收奶后,奶站会做基本的检测,用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等,检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中,才有此项。  将军乡的将军奶站,签约有约百名散养户,该奶站一名收奶员说,他此前不清楚黄曲霉毒素是什么,有什么危害。  在检测合格后,小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐,然后被罐车运往奶企。  12月29日,将军奶站一名运奶员称,奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果,精密检测差不多4小时能出结果。  该运奶员称,如果检测合格,这些奶将进入加工环节,奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标,整罐奶将被倒掉,奶农便拿不到钱。  而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据,上面的每个数字编号即代表一个奶农。  魏才祥称,每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度,有个别养殖场并不配合畜牧局的管理,甚至不允许畜牧人员进场采样。  据魏才祥介绍,生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局,鲜奶进入企业工厂,则属于质监部门管理。  黄曲霉分水岭  收奶人欧万兵说,他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后,先后被倒掉8桶  魏才祥介绍,今年3月份,省里抽查的时候,他们才得知黄曲霉毒素是必检项目,才引起重视。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,今年3月份后,他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备,对加工饲料进行自检。  共发饲料厂经理刘晓强称,他们的设备购自今年上半年,花了3.9万,今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测,出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限,检查出来的结果不是很准确。每次检测后,还要拿到新希望公司再检。  刘晓强又称,该厂的检测设备中途出了故障,显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。  付加楷称,今年10月25日,该县开展了第3次针对性培训。参加人员中,包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中,草料的存放、辨别问题被多次提及。  在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中,严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉),“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。  此前,10月19日,洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知,文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”,文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响,奶牛草料霉变可能性大,而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。  付加楷称,这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。  收奶人欧万兵说,明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作,今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后,先后被倒掉了8桶奶。  走红的脱霉剂  洪雅县畜牧局说,他们向养牛户推荐了脱霉药物,但不强制购买  洪雅县东岳村村民李志军说,10月份以来,他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。  10月份,在奶站交奶时,他听说了一种药。据奶站的人说,奶牛吃了这种药,鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得,一种棕色的粉末,没有外包装。  记者调查发现,这是脱霉药物。昨日,一名奶农称,“听说是畜牧局让喂的”,他说他买的药物来自奶站。  将军奶站的工作人员称,给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求,该奶站共进了50斤药粉,以每斤35元的价钱“都分下去了”。  在奶站旁边,一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称,近几个月,他们开始销售专治脱霉的药,以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说,现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。  李志军及该药店员工称,除了药品经销商、兽药店、奶站,还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。  对于李志军所购买的脱霉药粉,洪雅县畜牧局一名负责人称,这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营,而是为奶农提供方便。  该负责人称,10月份,一个药品经销商找到他,向他推荐这种药,称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。  他还听说一家奶牛小区在使用这种药,遂打电话得到“效果很好”的回复。  他称于是在畜牧局的一次培训会中,便推荐了这种药,不强制购买。  魏才祥说,他们认为,凡是符合标准的脱霉药品,能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过,就可以使用。  将军奶站的工作人员称,在奶户饲料中添加了药粉后,牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”,国家标准的限定值是500(ng/kg)。  12月27日,李志军家中尚有半斤药粉,他至今也不知道这种药叫什么名字,到底是怎么起作用。他说,他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。
  • 李培武:黄曲霉毒素靶向抗体创制与高灵敏检测技术
    仪器信息网讯 黄曲霉毒素是广泛污染农产品的一类强致癌、剧毒性真菌毒素,黄曲霉毒素又分多种。目前常用黄曲霉毒素快速检测方法常见以酶联免疫为基础的免疫分析法、免疫亲和分析法等。但是这类方法通常有抗原抗体特异性差,检测灵敏度低等缺点。  在2014年10月16日,第一届快速检测技术及仪器学术研讨会上,来自中国农业科学院油料作物所的李培武研究员作了&ldquo 农产品黄曲霉毒素靶向抗体创制与高灵敏检测技术&rdquo 的报告,向大家分享了他在黄曲霉素毒素抗原抗体特异性结合方面的研究,提出了黄曲霉毒素抗体亲和靶向诱导效应学说,创建了黄曲霉毒素抗原抗体特异性结合、高灵敏检测技术和标准体系。中国农业科学院油料作物所 李培武研究员  报告中,李培武研究员说,经过多年反复试验,不仅探明了黄曲霉毒素抗原抗体互作分子机制并发现了其免疫活性位点即黄曲霉毒素抗原苯基与呋喃环氧基,通过验证试验发现黄曲霉毒素抗原抗体亲和力常数得到显著提高,实现了抗原抗体高灵敏特异性识别。不仅如此基于活性位点对抗体亲和力产生的诱导效应,将这种诱导效应顺利的从免疫动物到体外杂交瘤进行高效传递,突破了传统的筛选方法,从而建立了快速培养梯度筛选法。通过这种筛选法把杂交瘤的融合和筛选,实现了一步化的选育,大大提高了筛选的效应,建立了从实验动物到杂交瘤的高效选育通路。基于此项研究成果,李培武研究员创制出黄曲霉毒素总量与M1、B1、G1分量系列单克隆抗体、基因重组抗体和纳米抗体,并创造了灵敏度最高、特异性最强的世界纪录。  不仅如此,李培武研究员将此项研究进行成果转化,创建了铕标记侧向流时间分辨荧光检测、纳米金同步检测、荧光增强免疫亲和检测技术,研制出黄曲霉毒素时间分辨荧光试剂盒、纳米金试剂盒、多毒素同步检测试剂盒系列产品,获得多项发明专利。构建了黄曲霉毒素高灵敏检测技术标准体系,并入选了农业部行业标准。
  • 南山婴儿奶粉检出强致癌物黄曲霉毒素M1
    南山婴儿奶粉检出强致癌物  信息时报讯 南山奶粉5批次含强致癌物!前日深夜,广州市工商局在官网公布了近期对市面上乳制品及含乳食品的抽检结果。本次共抽取样品1231批次,实物质量合格1204批次,合格率为97.81%。值得注意的是,知名品牌光明奶油、南山奶粉及本土沙湾姜汁撞奶均在不合格之列,爱馨多羊奶粉更是两月三登“黑榜”。  南山奶粉5批次含强致癌物  本次抽检中,问题最为严重的当属南山奶粉。工商部门表示,共抽检该品牌奶粉5个批次,结果全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。问题奶粉由湖南长沙亚华乳业有限公司生产,分别是倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(400g/盒,2011-08-23)、金装倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(400g/盒,2011-08-04)、倍慧幼儿配方奶粉(3段)(900g/罐,2011-08-08)、倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(700g/包,2011-07-09)、金装倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(400g/盒,2011-12-17)。  该厂一位客服人员表示,公司并没有收到广东方面通知,昨日有客户打电话来询问时,才得知上了“黑榜”。该客服还表示,每个批次产品出厂前都会抽样送到第三方质检机构检测,合格才能够上市销售,都有检测报告可以提供。如有进一步的情况,将会与记者联系。  光明奶油菌落总数超标  6月底,光明乳业在上海陷入“烧碱门”,光明随即回应称系因管道清洗不慎致食品级碱水渗入,并声明“确保此后生产的产品没有任何问题”。此风波还未平息,广州市工商局抽检结果显示,由上海光明奶酪黄油有限公司梵古易乳制品分公司生产的50%减脂芝士片(200g/包,2012-02-23)及奥德华乳品(北京)有限公司生产的光明牌奶油(125g/盒,2012-04-23)均检出菌落总数超标。目前问题产品已下架。  昨日,光明回应称,工商部门检测的840片50%减脂芝士片仅2片菌落总数超标。10块黄油,有1块菌落总数超标。菌落总数超标的原因,是由于长途运输过程中挤压受损,加上销售环境的温度不稳定所致。  沙湾姜汁撞奶霉菌超标  作为特色小吃,沙湾姜汁撞奶在广州地区可谓无人不知。但检测结果显示,由番禺区沙湾牛奶食品有限公司生产的姜汁撞奶(150g/盒,2012-04-10)霉菌超标。另一“广东产”品牌皇氏则有一批次风味发酵乳(原味)酵母不合格。目前问题产品已下架。  沙湾牛奶负责人苏福荣昨日表示,企业偶尔犯错在所难免,应该“被允许”,“我们做了十几年了,不可能100%没事,哪有常胜将军?”  专家质疑光明回应偷换概念  针对光明发布的声明,有知情专家质疑其错误解读,有偷换概念之嫌。该专家认为,按照检测流程,工商部门抽取了72包共800多片芝士片作为检测基数。在这个基数之上,再抽取11包作为抽检样本,其中9包供检测,2包备份。在9包当中,有5包做微生物检测,一共进行了5次检测。按照国家标准,如有2次菌落值在100~1000之间,或者有一次菌落值在1000以上,则为不合格。  本次检测中,有两次超标,且一次超标严重,应属不合格。而光明的声明以合格和不合格的芝士片数量之间的巨大差异作简单解释,意图“大事化小”,属错误解读。  事件处理  南山将遭严惩  工商部门表示,黄曲霉毒素M1具有剧毒性和强致癌性,目前问题批次产品已下架,由于南山奶粉检测结果问题严重,工商部门将采取严厉处罚措施。记者昨日在好又多客村店发现,多款涉事奶粉(非问题批次)仍在正常销售,专区售货员告诉记者,对抽检结果并不知情。而正在为1岁的儿子选购奶粉的市民陈先生则表示,“国内国外的奶粉都有问题,不知道选什么好。”  “黑榜常客”或全城退市  本次抽检中,由陕西红旗乳业科技有限公司生产的爱馨多婴儿配方羊奶粉1段(900g/罐,2012-02-13)检出菌落总数超标。而就在6月初,该品牌就已经被检出同样问题,到了6月底,又被检出含“夺命菌”阪崎肠杆菌。此外,“冠峰”和“皇氏”两个品牌也是近期“二次登榜”。  针对这些食品安全问题的“累犯”,广州市工商局食品处负责人昨日表示,本次抽检过后,已经约谈爱馨多,并声明如果再检出问题,将采取全城退市措施,该类产品在一定时期内停止销售,以后每一批次产品如想上市,必须向工商部门提供检测合格报告。  南山奶粉涉嫌含“强致癌物” 湖南紧急现场彻查  新华网长沙7月22日电 湖南出产的名牌南山婴幼儿奶粉在广州被通报发现“含强致癌物”后,22日,湖南省长沙市组织食品安全、工商、质监等部门紧急行动,立即在“南山奶粉”生产现场开展彻查。  22日,有通报称广州市工商局在对市面上乳制品及含乳食品抽检中发现,“南山奶粉”被抽检的5个批次“倍慧”婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。这批产品,生产时间在2011年7月至12月区间,分别涉及盒装和罐装。  长沙市食安委闻讯后,22日当天就采取紧急查处措施。据通报,食安委协调质监、工商等部门,立即组织技术人员和食品专家对“南山奶粉”生产厂家湖南长沙亚华乳业有限公司开展现场调查。湖南长沙亚华乳业有限公司一方面展开自查,一方面对监管机构就原料、生产工艺、相关技术标准和检验等开展的调查,给予积极配合。  长沙市食安委表示,对“南山奶粉”质量调查将会认真彻底。查明情况后将尽快向社会如实通报,同时会依法依规采取果断措施加以处置。
  • 划“粽”点!粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
    吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
  • 岛津公布食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案
    7月20日,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验结果。多品牌部分乳制品多项目被检出超标,5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属湖南出产的某品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1,这批产品生产时间在2011年7月至12月间。 我国卫生部于2011年04月20日发布GB 2761&mdash 2011食品中真菌毒素限量,该标准已于2011年10月20日实施。该标准规定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5&mu g /kg,乳粉按生乳折算。与国际食品法典委员会对乳制品中黄曲霉毒素的限量要求一致。我国2010版中国药典质量标准中规定每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 &mu g,含黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1的总量不得过10 &mu g。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭,因此通常采用衍生化后荧光检测方法来进行分析。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类,柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化溴化吡啶以及电化学和光化学衍生等方法。样品前处理方法通常采用免疫亲和柱净化法。 始终站在保卫人类生活安全最前列的岛津公司,在近年来的各类安全事件中,都依托其强大的分析检测实力,第一时间提供了应用于食品、药品、环境等各领域的完整检测解决方案。针对本次乳制品黄曲霉毒素超标事件,岛津快速推出了食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案,该方案涵盖了碘柱后衍生、光柱后衍生、电化学柱后衍生等诸多方法,既有常规液相色谱方法,也有超高效液相色谱快速高灵敏度分析方法,对食品和中药材中的样品分析均得到了相关数据。这些方法各有优点:超高效液相色谱法电化学柱后衍生法使用了岛津最高端的LC-30A超高效液相色谱仪,能提供快速准确高灵敏度分析,黄曲霉毒素B1的定量限可达0.04 ng/mL,且无需配置衍生液,衍生设备成本低;碘柱后衍生法结合常规液相是2010版药典分析方法,可以充分利用已有衍生设备,可以很好地应对食品和中药材的日常检测要求;光柱后衍生法与碘柱后衍生法相比衍生设备成本进一步降低且无需配置衍生液,半峰宽更窄且灵敏度进一步提高,有望成为2010版药典的新方法。为相关机构和从业人员提供了完整的黄曲霉毒素分析解决方案。 具体应对方案如下:1.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素2.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素3.免疫亲和柱净化液相色谱法检测中乳粉中的黄曲霉毒素M14.液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素5.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素6.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 大圣归来——悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!
    上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩,一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首,毒性极强,被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准(GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等)和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施,需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势,且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而,传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机,新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!有颜值更有担当! 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块,相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高,对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式,便捷高效,对企业而言,降低了实验人员的专业技能要求,大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性,其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势: ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪,ALC10价格更低,对黄曲霉毒素更有针对性,具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法,采用一键式操作,无需操作人员具备很高的技能,操作简单便捷,极大地提高了分析效率,省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求,所测结果准确、合规。同时,色谱工作站采用数据库存储模式,并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置,充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用,光源寿命达20000 小时以上,同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控,保障仪器稳定运行。 性能指标: ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域,低成本、高性能、操作简易,可大大降低企业运营成本,让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器,为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具!
  • 月旭公司推出乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的检测方案
    近日,蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1,消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺,黄曲霉素是否更难检测?月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案,现已整理出全套的专业检测方案,让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。1. 试用范围 牛奶,奶粉,发酵乳,干酪,奶油等乳制品 2. 方法原理 黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂,因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取,对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化,荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。 3. 所需设备和耗材 黄曲霉毒素免疫亲和柱:Welchrom IAC (1ml,25支/盒;3ml,15支/盒)(上海月旭提供); 高效液相装置带荧光检测器; 均质机; 水平振荡器; SPE转接头及50ml大容量上样器:Welchrom SPE Adapter(上海月旭提供); 分析天平(精度0.02 g); SPE装置带抽真空系统:Welchrom SPE Device(上海月旭提供); 黄曲霉毒素M1标准品; PBS 缓冲溶液:称取1.16 g Na2HPO4,0.20 g KH2PO4,8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中,用HCL或NaOH调节pH至7.4,然后定容至1000ml; 甲醇(色谱纯); 乙腈(色谱纯); 正己烷(分析纯)。 4. 样品前处理牛奶样品 称取25g(精确至0.01 g)混匀的样品,置于50 mL具塞离心管中,水浴加热至35℃~37 ℃,6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液,待净化;发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型) 称取25 g(精确至0.01 g)混匀的样品,用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4,9500r/min下均质5 min,水浴加热至35℃~37 ℃,6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液,待净化。乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品 称取10 g(精确至0.01 g)样品置于250 mL烧杯中,加入50 mL约50 ℃的水于乳粉中,玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,水洗烧杯并转移洗涤液,用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15 min,混合上清液,取50mL上清液待净化。干酪 切取均质的样品5g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加2 mL水和30 mL甲醇,9500 r/min下匀浆5 min,超声提取30 min,6000r/min下离心10 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中,同时加入30 mL正己烷,振摇2 min,分层后,弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2 mL,转移浓缩液至离心管,烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5 mL分2次洗涤并倒入50 mL离心管中,加PBS溶液稀释至50 mL,6000r/min下离心5 min,上清液待净化。奶油 称取5g(精确至0.01 g)试样,置于50 mL烧杯中,用20 mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇,振荡30 min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中,旋转蒸发仪减压浓缩至约5 mL,加PBS稀释至约50mL,待净化。5. 免疫亲和柱净化(3cc)将IAC装于固相萃取装置上,接上大体积上样器,10ml PBS溶液活化柱子,流速保持在2–3 ml/min,确保上样前柱子保留少量(0.5ml)的PBS溶液,活化液不收集; 将待净化液加入免疫亲和柱,流速不超过5 mL/min,不收集流出液; 用约20ml去离子水淋洗柱子,流速不超过5 mL/min,抽真空1分钟,不收集流出液; 用1.5ml甲醇洗脱,流速控制在1d/s,收集洗脱液过膜后上机测试。 注:免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用 6. 色谱条件: 色谱柱: Ultimate XB-C18 250 mm x 4.6 mm,5µ m(上海月旭提供) 预柱: Ultimate C18,5µ m,ULT5BG18(上海月旭提供) 流动相: 水:甲醇:乙腈=11:4:5 柱温: 35℃ 检测波长: 发射波长:365nm,激发波长:450nm 进样量: 100µ L 附:测试谱图 分析物添加水平(µ g/kg)回收率(%)RSD(%)Aflatoxin M12 µ g/kg98.84.2
  • 接触霉变玉米后女子肺部长满黄曲霉菌,毒性极强的黄曲霉毒素该如何鉴别?
    12月8日早间,“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网,一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米,事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查,她的肺部长满了黄曲霉菌,引发了真菌感染。该女子回忆,当时她在无防护措施情况下收玉米,有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素?黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中,花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质,人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上,世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件,非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒,肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内,也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标?首先是快速识别,黄曲霉素是很苦的,食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦,马上吐出来,并漱口。此外,睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法,供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取,提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去,以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干,用1mL初始流动相定容,经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法,采用免疫亲和柱净化,高效液相色谱检测,建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间,RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置,可将购买的混合标液(1000ug/L)通过工作站的直接稀释模式,配置成浓度为10ug/L的工作中间液,紧接着可通过程序设置,吸取该工作液,配置一条浓度分别为0.5ug/L,2.0ug/L,5.0ug/L,25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水溶液(7:3)(v/v),涡旋震荡提取20min,以7000r/min的转速离心5min,取4mL上清液于80mL玻璃上样管中,加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀,待用。(此处以花生油样品前处理为例,玉米粉、大米样品操作步骤同上)固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱(Romer,60 mg/3 mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液,10mL水润洗样品瓶,10mL水淋洗免疫亲和柱,气推30mL吹干免疫亲和柱,推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品,收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干,用初始流动相定容至1mL,过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g,添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品,进行上述步骤的前处理净化,样品回收率如下表-2所示:表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-4添加水平为2ug/kg玉米的回收率结果4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后,不可放置过长时间,否则谷物容易重新吸水,可能导致提取液的浓度过高,使样品的回收率偏高,影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前,特别对于偏酸或偏碱性样品,应用PBS缓冲溶液(pH=7.4)进行稀释后上机,否则可能会导致回收率偏低。5.总结标液配制净化浓缩本文采用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现混标、标准曲线的配置,全程无需人为值守,让实验人员远离有毒有害特别是黄曲霉毒素这样的剧毒化学物质,保护身体健康。Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能同步净化6个样品,连续自动处理60个样品,做样通量高;同时可无人值守,减少工作量。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差,以及将实验人员更迭对检测结果的影响最小化。Auto EVA-60全自动平行浓缩仪处理通量高,60个样品可同时进行氮吹,实验平行性好;采用氮吹针自动追随液面的设计,无需手动调节氮吹针且耗气量小,省时省力。本解决方案快速高效,且无需人员值守,让实验人员远离黄曲霉毒素等有害化学物质且提供工作效率。参考资料:[1]《热搜第一!女子接触霉变玉米后肺部长满黄曲霉菌,什么是黄曲霉毒素,它有哪些危害?》人民网人民数据[2]《“食药安全 科学生活”食品篇之黄曲霉毒素的前世今生》广州市黄埔区人民政府
  • 2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量
    原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法GB/T 22400&mdash 2008 用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。该检测方法基本操作步骤如下: 称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞刻度试管中,加入30 mL乙腈,剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。分析图谱如下:HPLC测定方法:色谱柱:强阳离子交换色谱柱,CNWSIL SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 &mu m流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈(70+30,体积比),混匀。流速:1.5 mL/min。柱温:室温。检测波长:240 nm。进样量:20 &mu L。 乳与乳制品中动物水解蛋白检定-L(-)-羟脯氨酸含量测定法 本方法适用于乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量的测定,通过对L(-)-羟脯氨酸含量的测定,可判定是否为动物水解蛋白。试样经酸水解,释放出羟脯氨酸。经氯胺T氧化,生成含有吡咯环的氧化物。用高氯酸破坏过量的氯胺T。羟脯氨酸氧化物与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物,在波长558nm 处进行比色测定。下载完整资料请下载:2011年全国生鲜乳中三聚氰胺/L(-)-羟脯氨酸/碱类物质/黄曲霉毒素/铅质量安全监测耗材选择指南.pdf
  • 美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
    黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技黄曲霉素(Aflatoxins)黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》,使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中,在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化,经过柱后后衍生荧光检测。纯化回收率基质B1B2G1G2玉米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%91%103%75%大米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%93%98%85%麦芽(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)98%99%97%70%葡萄干(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)99%106%101%69% 分析条件:色谱柱:MYCOTOX柱,1612124。温度:42℃流速:1.0mL/min流动相:MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件:柱后衍生系统:Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度:95℃试剂:I2 100mg/L 水溶液检测:荧光检测,氙灯激发波长:365nm 检测波长:430nm 仪器与耗材货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46326-U黄曲霉素G2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1827-00110玻璃纤维滤纸Whatman11cm孔径1.5um80665液相进样针Hamilton100ul1153-1032柱后衍生系统Pickering反应体积1.4mL1612124MYCOTOX反相柱PickeringC18,4.6×250 mm18ECG001保护柱夹套Pickering带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 (摘自Sigma-Alchrich 公司)色谱柱:Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压:230bar 流 速:0.3ml/min柱 温:35℃试液温度:20℃进样量:10ul流动相:A液,0.1%甲酸溶液; B液,乙腈-甲醇溶液(1+1)时间(min)流动相A%流动相B%梯度变化曲线068.032.0 4.2555.045.0线性5.000.0100.0线性5.700.0100.0即时6.0068.032.0线性 仪器与耗材货号名称品牌规格46319-U黄曲霉素M1标准品Supleco10ug/ml, 溶于乙腈12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box53823-UAscentis Express C18Supleco2.7um, 2.1×100mmAP-SE-12B固相萃取装置Ameritech方形12孔AVP-7120真空系统Ameritech抽气速度:20L/min 真空度:200mbar532122N针式过滤器Ameritech水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1(摘自LcTech)此法检测成本低,可用等度HPLC直接测定 流动相:水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速:1.2mL进样量:100uL色谱柱:RP C18荧光检测:发射波长:365nm,接收波长:460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术,可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰,且检测信号明显增强 货号名称品牌规格46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1100-3348UVE 光化学反应器Pickering光化学反应器单元,240V10522黄曲霉毒素分析柱RP C18Lctech150×4.6mm10523RP C18保护柱芯Lctech3个/包10750保护柱套Lctech1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1,即使是浓度很小的黄曲霉素B1,也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1,如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低,为0.1 ppb. 货号名称品牌规格11139AflaREAD ELISA试剂盒LcTechELISA 96孔板, 标准溶液1-8(0-5 ng/mL) 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)
  • 果汁中未检出“棒曲霉素”
    26日从安徽省食品药品监督管理局获悉:针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题,该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为:&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出,表明果汁原料不含有腐烂成分,其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。  据食品药品监管部门专家介绍,果汁是否使用腐烂水果加工,可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定,烂果率达到5%时,&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。  24日,安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品,送国家农副加工食品监测中心监测,检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标,结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明,日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范,有腐烂果进入加工环节的现象。  检查组经检查认定,原料输入企业之前,由于收购、装卸、转运等原因,的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现,上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。
  • 黄曲霉毒素高快准检测技术难题破解
    据中国农业科学院最新消息,该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队,成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题,研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,用时相当于国外同类产品的一半,检测技术达国际领先水平,打破了发达国家在该领域的垄断。  黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前,国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法,不仅需大型仪器,而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生,致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁,而且严重影响农产品和食品出口贸易。  该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株,研制出多个高亲和力抗体,是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱,开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。  据介绍,这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中,并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用,为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑,取得了显著社会经济效益。
  • 广东20家油企产品查出黄曲霉超标 为1类致癌物
    据新华社电 广东省质监局18日通报,在近期组织的食用油生产企业专项检查中,被检查的727家食用油、油脂及其制品企业中,发现20家小型企业的食用油产品中致癌物质黄曲霉毒素B1超出标准限量值。  据国家糖业质量监督检验中心有关专家介绍,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。在天然污染的食品中,以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。  根据广东省质监局网站公布的不合格产品及生产企业名单,除东源县东江油脂有限公司生产的东江牌花生油(型号规格:900ml/瓶,生产日期:2011.11.17)、东莞市贺年丰粮油有限公司生产的厨福记牌一级大豆油(型号规格:5升/瓶,生产日期:2011.11.8)、阳江市好事达食品有限公司生产的五谷唛牌花生油(型号规格:1.8升,生产日期:2011.11.7)三种产品外,其余17家企业不合格产品均为散装花生油。  据广东省质监局介绍,不合格企业多为小规模的加工厂,均采用半精炼工艺,生产量较小,主要以散装形式零售供应附近居民。造成不合格的原因,主要是这些企业没有严格按规定进行原料进货把关,食品安全主体责任不落实。花生在生长、储存过程中由于天气湿热发霉,黄曲霉菌生长繁殖产生黄曲霉毒素。一些企业对购进的花生原料没有严格筛选和检测,部分霉变花生被用于食用油生产,导致黄曲霉毒素超标。广东省质监局表示,目前已组织当地质监部门对检查中发现的不合格产品生产企业立案查处,召回问题产品。
  • 华夏科创黄曲霉毒素速测技术获重要突破
    近日,由北京华夏科创仪器技术有限公司(以下简称:华夏科创)与中国农科院油料所在武汉举办的“黄曲霉毒素高灵敏检测技术与速测仪成果验收会”圆满结束。经国内相关权威专家鉴定黄曲霉毒素高灵敏检测技术获得重要突破,并跃居国际领先水平。  由华夏科创研制的NYART-Ⅱ型黄曲霉毒素速测仪,正是基于现场高灵敏准确定量检测技术的产品,它是通过1C11、2C9、3G1等高亲和力抗体,探明黄曲霉毒素高灵敏识别的分子机制,这是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体,破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题,该项技术已获得国家发明专利。  NYART-Ⅱ型黄曲霉毒素速测仪不仅能够检测黄曲霉总量、B1、M1等多种项目,由于仪器采用了高灵敏度检测器,从而大大提升了检测灵敏度,其总量、B1项目的测试精度可达±0.1ug/KG,M1的测试精度可达±0.01ug/KG 该款仪器操作简单、测定快速且性能稳定,完全可以满足实验室和现场检测的需求。  目前该产品已广泛应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等五大类65种农产品和食品检测中,并被德国慕尼黑理工大学等国内外一些权威科研机构应用,为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑,取得了显著社会经济效益。  在成果验收会上,来自国内的顶级权威专家一致认为,黄曲霉毒素高灵敏检测技术及速测仪打破了发达国家对我国黄曲霉毒素高灵敏检测技术产品的垄断和制约,显著提升了我国农产品与食品检测仪器设备的自主装备能力,研究水平和成果居国际领先地位。  华夏科创将始终致力于专业分析仪器的研发、制造、销售和服务及技术咨询,致力于为客户提供“水质监测分析仪器(环保)、食品安全速测仪器(安全)、油料化验分析仪器(安全)、工业过程分析仪器(节能)”的整体解决方案。
  • 外媒称中国辣椒、花椒及胡椒中黄曲霉毒素含量较高
    据sciencedirect数据库消息,2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究,旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。  研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。  研究发现,大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平,辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致,评估结果表明,中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中,调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。  更多详情参见:  http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345
  • 泰国拟制订花生仁中黄曲霉毒素限量
    7月23日,泰国发布G/SPS/N/THA/216号通报:泰国拟制订农业标准“花生仁中黄曲霉毒素最大限量”草案。  该标准建立了最大限量(花生仁中的总黄曲霉毒素含量不得超过20μg/kg)和控制措施,以减少将用于食品的未加工干花生仁中的黄曲霉毒素,供国产、进口和出口未加工干花生仁在生产、贸易和检验时执行。  对花生生产商规定了以下控制措施:在配送前应将发霉的、破碎的、损伤的花生仁和外来的杂质挑拣出来 在配送前生产商应检验每批花生仁的黄曲霉毒素含量 花生出口商应证明出口未加工花生仁是由依据该标准授予证书的注册花生生产商生产的,并随附黄曲霉毒素含量不超过进口国限量的检验结果 花生进口商应证明进口未加工花生仁是由有该标准规定的控制措施的花生生产商生产的,并随附主管机关或认可实验室出具的黄曲霉毒素含量不超过20μg/kg的检验结果。  该通报的评议截止期为9月21日。批准和公布日期待定,预计于公布后12个月生效。
  • 奶粉再曝黄曲霉毒素M1超标,迪马SPE法助您实现快速、低成本检测
    7月20日,广州市工商局在官网公布了近期对市面上乳制品及含乳食品的抽检结果。由湖南长沙亚华乳业有限公司生产的南山奶粉问题最为严重,5个批次的婴幼儿奶粉均检出含有黄曲霉毒素M1。值得注意的是,知名品牌光明奶油、本土沙湾姜汁撞奶均在不合格之列,爱馨多洋奶粉更是两月三登&ldquo 黑榜&rdquo 。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法(ELISA)这两种方法。酶联免疫吸附法(ELISA)操作简单,快速,但灵敏度低且会出现假阳性,需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量,而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题,迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果,但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4,酶联免疫法的1/2,同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高,特别适用于各种食品生产企业及检测机构,将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 以下为使用ProElutTM固相萃取柱开发的黄曲霉毒素M1的检测方案,供您参考!1 适用范围适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。2 样品准备/提取2.1 牛奶、原料乳等液态奶制品称取5g样品,加入5mL乙腈,涡旋混合1min;再加入10mL乙腈,涡旋混合1 min,4000rpm,离心5min;取上清液5mL,作为上样液待净化。2.2 奶粉、乳酪等固体奶制品称取2g样品,加入5mL水,涡旋混合2min,样品与水充分混匀;加入5mL乙腈,涡旋混合1 min;再加入10mL乙腈,涡旋混合1min,4000rpm,离心5min;取上清液5mL,作为上样液待净化。3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElutTM AFT 黄曲霉毒素检测专用柱 1500mg/12mL(Cat# 65904)(1)活 化:10mL乙腈,流出液弃去;(2)上 样:将上样液加入柱中,接收流出液;(3)洗 脱:10mL乙腈洗脱,收集流出液。合并步骤(2)、(3)流出液;(4)重新溶解:在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2mL,向旋蒸瓶中加入5mL无水乙醇,继续减压蒸馏近干,用10%乙腈水定容至0.5mL,供HPLC分析。4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm× 4.6 mm,5&mu m(Cat# 99603)流 速:1.0mL/min检测器:*荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm柱 温:30℃进样量:20 &mu L流动相:乙腈:水=25:755 添加回收结果5.1 牛奶中黄曲霉毒素M1添加回收结果分析物添加水平(&mu g/kg)回收率/%RSD(n*=4)/%黄曲霉毒素M10.490.133.42黄曲霉毒素M1292.614.595.2 奶粉中黄曲霉毒素M1添加回收结果分析物添加水平(&mu g/kg)回收率/%RSD(n*=4)/%黄曲霉毒素M1190.333.75黄曲霉毒素M1587.614.165.3 乳酪中黄曲霉毒素M1添加回收结果分析物添加水平(&mu g/kg)回收率/%RSD(n*=4)/%黄曲霉毒素M1192.922.75黄曲霉毒素M1585.163.94黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货):(参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定,GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准)货号名称规格样品前处理65904黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱ProElutTM AFT(可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定)1500mg/12mL, 20/pk82O-COIAC1005黄曲霉毒素M1免疫亲和柱3mL, 25/pk82O-COIAC1001黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)免疫亲和柱1mL, 25/pk82O-COIAC1004黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)免疫亲和柱3mL, 25/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13mm,0.22&mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45&mu m 100/pk标准品51-46304-U-1EA黄曲霉毒素混标(B1,B2,G1,G2)5 × 1mL in MethanolAflatoxin B1, 1&mu g/mLAflatoxin B2, 0.3&mu g/mLAflatoxin G1, 1&mu g/mLAflatoxin G2, 0.3&mu g/mL51-46319-U-1EA黄曲霉毒素M1[6795-23-9]1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile51-46323-U-1EA黄曲霉毒素B1[1162-65-8]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46324-U-1EA黄曲霉毒素B2[7220-81-7]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46325-U-1EA黄曲霉毒素G1[1165-39-5]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46326-U-1EA黄曲霉毒素G2[7241-98-7]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套87003UPLC专用色谱柱Endeavorsil C18100 × 2.1mm, 1.8&mu mHPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50101乙腈 HPLC级4L50144甲酸 HPLC级50mL50122异丙醇 HPLC级4L50106丙酮 HPLC级4L50115正己烷 HPLC级4L50134三氟乙酸 HPLC级50mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)50孔52401A瓶架/白色(现货)50孔5323样品瓶(棕色/螺纹)2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25&mu L
  • 日本取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查
    2013年6月14日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0614第17号:取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查。  根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年3月29日发布的食安输发0329第3号(最终修正:2013年6月13日发布的食安输发0613第5号),对食品实施监控检查。此次,根据过去一年的检查结果,取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查。同时,取消对危地马拉产芝麻籽中吡虫啉、泰国产未成熟豌豆中四氟醚唑和假蒟中吡氟氯禾灵的强化监控检查。
  • 磐合科仪推出专用黄曲霉素M1免疫亲和柱
    针对奶粉厂家普遍关注的黄曲霉素M1检测问题,磐合科仪于今年年初新引进了黄曲霉素M1免疫亲和柱,配合专业的全在线真菌霉素专用分析系统,可实现黄曲霉素M1 的连续、快速检测。 事件回放:一、2014年7月底,德州禹城的奶牛养殖户普遍反映,连续十多天,牛奶质量检测黄曲霉素超标非常严重,导致当地牛奶厂拒绝他们的奶源供应。其直接导火线是奶牛饲料的黄曲霉素超标(该批饲料检测的黄曲霉素数值是39.6,而国家允许的数值仅为10);二、2014年七月初,半数花生酱样品检出黄曲霉素;三、2014年4月初,青岛海关破获14万吨花生走私案 ,其中强致癌物黄曲霉素超标;.......
  • 岛津推出食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案
    最近,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中, 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物,常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规,因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全,我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日,卫生部发布《食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2011),对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》(GB 5413.37-2010)和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》(GB 5009.24-2010),后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求,仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准,我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日,国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法,与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。7篇应用报告如下:1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M13. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 雅因乐有机米粉致癌物黄曲霉毒素B1超标
    昨日,广州市工商局公布近期对市场上的乳制品及含乳食品抽检情况,结果显示9批次婴幼儿配方谷粉、糕点及含乳饮料不合格,其中,雅因乐“婴儿专用有机米粉0段”和“益生元钙铁锌有机米粉1段”被检出黄曲霉毒素B1指标不合格。  黄曲霉毒素为1类致癌物  此次,“雅因乐”共有两款婴幼儿配方谷粉登上“黑榜”,分别是“婴儿专用有机米粉0段”与“益生元钙铁锌有机米粉1段”,它们都是江西德上科技药业有限公司于今年1月15日生产,型号规格均为500g/盒。  广东省制糖产品质量监督检验站站长郭剑雄向记者证实,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。  资料显示,误食了黄曲霉毒素污染的食品后,轻则可能出现发热、腹痛、呕吐、食欲减退等症状,重则可能出现中毒性肝病症状。  记者昨天还从市工商局了解到,雅因乐婴儿专用有机米粉0段的包装上标示:“适用于2~12个月宝宝食用”,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段的包装上则显示为:“适用于4~24个月宝宝食用”。对此,郭剑雄称:“这个阶段正是新生儿最需要营养的阶段,误食不安全代乳食品,对婴幼儿的健康影响很大。”  除了被检出强致癌物质黄曲霉毒素B1,雅因乐这两款婴幼儿配方谷粉的菌落总数、标签等指标也显示不合格,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段还同时被检出大肠菌群指标超标。  工商部门介绍,菌落总数、大肠菌群、霉菌不符合标准要求,容易导致食品腐败变质,使人出现肠胃不适、腹泻等症状。  购物网上仍有销售  昨日,记者走访市场时虽未发现问题谷粉,但从广州几大商超了解到“雅因乐婴幼儿配方谷粉”曾是热销品牌,不少婴幼儿食品专柜对该品牌都极为熟知,并透露“广州妈妈是雅因乐的大客户”。  对此,广州市工商局表示,目前,工商部门已对不合格食品采取了下架、封存,立案查处等措施,防止不合格食品流入市场。  不过,记者昨天在淘宝等网络销售平台上查询“雅因乐米粉”,发现同款益生元钙铁锌有机米粉(1段)及婴儿专用有机米粉(0段)都有在售,针对0至12月及4至24月大的婴幼儿,产地为江西宜春,生产日期为2012年7月至2013年5月不等。据一家淘宝店主介绍,这款米粉因是“有机谷物”,销量较好,但该淘宝店主表示,自己家的米粉在售的只有5月份的批次。  疑为原料受到污染所致  检测报告显示,此次被曝光的两款谷粉中的黄曲霉毒素B1疑因“原料受到污染所致”,而黄曲霉毒素是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的产物。而此两款谷粉的生产厂家均在江西樟树市,那么是否说明江西樟树市的谷物受到污染,并能否推断该地其他加工食品也出现“含毒”可能?工商部门表示,生产厂商所用原料并非一定本地所产,实际情况尚在调查中。  盛夏买乳制品要注意温度  工商部门提示,消费者在购买婴幼儿配方乳粉时应检查产品外包装标志标注是否齐全,包装上必须标明:产品名称、配料表、净含量、产品标准号、生产日期、保质期或保存期、储存条件、制造者或经销者的名称和地址。而对于婴幼儿配方乳粉的标签,还应包括营养成分表、适用人群及食用方法等项目。  另外,工商部门提醒,在炎热的夏季,温度高,细菌繁殖速度也加快,购买乳制品时应注意食品的贮存条件。部分乳制品及含乳食品需要在2~6℃中冷藏贮存,购买该类食品时,应选择贮存在冷藏专柜中销售的地方购买。
  • AB SCIEX推出黄曲霉毒素整体解决方案
    AB SCIEX公司检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1整体解决方案AB SCIEX 亚太技术支持中心 日前液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LC-MS/MS(液质联用)检测以及ELISA(酶联免疫)法。其中ELISA法使用较为普遍,但因其定量不准确,只能作为阳性样品的初筛工具。LC-MS/MS检测因其具有灵敏度高、快速、准确的特点,广泛应用于食品安全检测。AB SCIEX一直致力于为用户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立高效液相串联质谱法测定黄曲霉毒素的整体解决方案。1. 样品前处理方法[1]适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素的测定。⑴ 提取方法:① 乳:称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,置于50 mL具塞离心管中,在水浴中加热到35℃~37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。② 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型):称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样,用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH值至7.4,在 9500 转/分钟下匀浆5 min,在水浴中加热到35℃~37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液,供净化用。③ 乳粉和粉状婴幼儿配方食品:称取 10 g(精确至0.01 g)试样,置于250 mL 烧杯中。将50 mL 已预热到50 ℃的水加入到乳粉中,用玻璃棒将其混合均匀。如果乳粉仍未完全溶解,将烧杯置于50℃的水浴中放置30 min。溶解后冷却至20 ℃,移入100 mL 容量瓶中,用少量的水分次洗涤烧杯,洗涤液一并移入容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后分别移至两个50 mL离心管中,在6000转/分钟下离心15 min,混合上清液,用移液管移取50mL上清液供净化处理用。④ 干酪:称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g(精确至0.01 g),置于50 mL离心管中,加2 mL水和30 mL甲醇,在9500 转/分钟下匀浆5 min,超声提取30 min,在6000 转/分钟下离心15 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚,振摇2 min,待分层后,将下层移于50 mL烧杯中,弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中,减压浓缩至约2 mL,浓缩液倒入离心管中,烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤,洗涤液一并倒入50 mL离心管中,加水稀释至约50 mL,在6000 转/分钟下离心 5 min,上清液供净化处理。⑤ 奶油:称取5g(精确至0.01 g)试样,置于50 mL烧杯中,用20 mL石油醚将其溶解并移于250 mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇,振荡30 min后,将全部液体移于分液漏斗中,待分层后,将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中,在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL,加水稀释至约50mL,供净化处理。⑵ 净化方法① 免疫亲和柱的准备:将一次性的50 mL注射器筒与亲和柱上顶部相串联,再将亲和柱与固相萃取装置连接起来。② 试样的纯化:将上述样品提取液移至50 mL 注射器筒中,调节固相萃取装置的真空系统,控制试样以2mL/min~3 mL/min稳定的流速过柱。取下50 mL 的注射器筒,装上10 mL 注射器筒。注射器筒内加入水,以稳定的流速洗柱,然后,抽干亲和柱。脱开真空系统,在亲和柱下部放入10 mL 刻度试管,上部装上另一个10 mL 注射器筒,加入4 mL 乙腈,洗脱待测物,洗脱液收集在刻度试管中中,洗脱时间不少于60 秒。然后用氮气缓缓地在30 ℃下将洗脱液蒸发至近干 (如果蒸发至干,会损失待测物 ),用乙腈-水溶液(1+9)稀释至1 mL。2. LC-MS/MS仪器条件① 液相色谱参数:色谱柱:Phenomenex Luna PFP(2) 3µ m,100Å , 50×2mm柱温:28℃流动相:含0.1%甲酸,甲醇/5mM乙酸铵水溶液(60:40)流速:0.4 mL/min进样量:10µ L运行时间:3min② 质谱参数:以下参数以API 3200为例,具体参数和检测灵敏度视仪器不同而有差异。 Analyte NameQ1Q3DP/VEP/VCE/eVCEP/VCXP/VDwell time/msAflatoxinB1 1313.1241.1567.547225100AflatoxinB1 2313.1285.0567.025265100AflatoxinB2 1315.1259.1619.039265100AflatoxinB2 2315.1287.2568.529265100AflatoxinG1 1329.0243.05112.031165100AflatoxinG1 2329.0311.05112.025165100AflatoxinG2 1331.1245.15612.041185100AflatoxinG2 2331.1313.06111.527185100AflatoxinM1 1329.1273.05310.031125100AflatoxinM1 2329.1259.05310.030125100 离子源参数:CUR: 20 psiIS: 5500 VTEM: 425°CGS1: 30 psiGS2: 60 psiIhe: OnCAD: High实验结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1提取离子流图如下: 结论AB SCIEX提供的全方位解决方案,可同时测定乳及乳制品中B1、B2、G1、G2和M1共5种黄曲霉毒素。AB SCIEX公司提供免费下载的用于测定黄曲霉毒素的iMethod,在Cliquid软件中安装后可直接使用。下载地址为:http://absciexchinart.ingeniuxondemand.com/products/methods/imethod-test-for-aflatoxins-for-cliquid-software如果下载过程中遇到任何问题,欢迎致电免费服务热线:800 820 3488 或 400 821 3897 参考文献[1] 国标GB 5413.37-2010
  • 依案说法 | 由一起土鳖虫饮片黄曲霉毒素超标案件引发的思考
    案情2021年,在某省级药品监督抽检中,某药品检验机构依据2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称2020年版药典)“本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉素素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg”的规定,对某企业生产1批次土鳖虫饮片出具了不符合规定的检验报告书,不符合规定项目为“黄曲霉毒素”检查项。该企业向该省药监局提出异议,认为该批次土鳖虫为2019年10月生产,经自检符合2015年版《中华人民共和国中国药典》(以下简称2015年版药典)规定后上市销售,因此对该药品检验机构依据2020年版药典对其检验以及不符合规定的检验报告书不予认可。分歧对上述问题如何处置,主要存在两种不同的观点:一种观点认为,早在1993年,黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物,根据“最严格的监管”要求,药品标准应符合“从严从新”原则,抽检的土鳖虫应依据2020年版药典进行检验,对不符合规定的产品及涉事企业,由药品监管部门依法处置。另一种观点认为,该企业生产土鳖虫时2020年版药典尚未出台,其中关于黄曲霉毒素的新规定,企业无从遵循,因此抽检的土鳖虫应该按照该产品生产时所执行的标准进行检验并出具检验报告书,即使不符合2020年版药典,也不能判定该产品不符合规定,亦不能据此对企业进行查处。评析本案的焦点在于依据哪个药品标准进行检验并出具检验报告书,是否可以根据不符合2020年版药典的检验结论对该企业进行查处,以及如何处置问题药品以保护公众用药安全。根据《药品管理法》第一百二十一条的规定“对假药、劣药的处罚决定,应当依法载明药品检验机构的质量检验结论”,故妥善处置此类问题首先需明确检验结论的概念。在药品抽检中,检验结论是药品检验机构依据法定的药品质量标准进行检验后做出的是否符合规定的总结性判定,包括“符合规定”和“不符合规定”,该结论具有较强的法律属性,须具备合法性。2020年版药典自2020年12月30日起实施。2020年9月30日,国家药典委《关于2020年版中国药典实施有关问题的解答意见》中提到“实施日期前上市许可持有人或药品生产企业可执行原标准,也可执行2020年版《中国药典》,企业执行日期以企业内部质量管理记录载明的日期为准”。本案中土鳖虫的生产销售时间为2019年10月,2020年版药典尚未实施、也尚未发布,故该批次土鳖虫的执行标准应当为2015年版药典。《药品管理法》第二十八条规定“药品应当符合国家药品标准”“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”,这一规定奠定了药典的法律基础。根据“法不溯及既往”“从旧兼从轻”等原则,笔者认为,抽检的土鳖虫应当依据生产该产品时执行的2015年版药典进行检验并出具检验报告书,不应依据黄曲霉毒素不符合2020年版药典的“检验结论”对该企业进行查处。然而,这并不代表对黄曲霉毒素超标问题的掩盖和否认,更不会影响对问题药品采取风险控制措施的“从严从新”。《药品管理法》第八十二条规定“药品存在质量问题或者其他安全隐患的”“应当立即停止销售”“召回已销售的药品”“必要时应当立即停止生产”等;《药品质量抽查检验管理办法》第四十九条也规定了对药品检验机构根据探索性研究报告的药品质量风险隐患,药品监管部门“应当组织开展技术分析和综合研判,并根据分析研判结果采取相应的风险控制和监管措施”。可以看出,药品质量风险或安全隐患的载体不仅仅是检验结论,而是范围更加广泛的检验结果。在药品抽检工作中,检验结果是药品检验机构通过一定的分析手段对药品进行检验检测后得出的表征药品质量属性的相关数据,包括了标准检验和探索性研究等所得的结果。本案中,药品检验机构依据2020年版药典对抽检的土鳖虫进行检验,实际上属于探索性研究的范畴,所得的数据亦属于检验结果的范畴。根据历年国家药品抽检年报对探索性研究的定义,探索性研究结果不作为判定药品合格与否的依据,可为进一步提升药品质量水平、加强药品监管提供技术支持。实践证明,根据检验结果采取相应的监管措施可有效消除药品质量风险隐患,起到监管跑赢风险、防范于未然的效果。例如,2014年以来,根据国家药品抽检探索性研究结果,药品监管部门相继查实了个别企业在胃康灵胶囊、沉香化气丸、复方枇杷止咳颗粒、硫酸庆大霉素片等生产过程中存在的药材原粉替代提取物投料、使用染色饮片、少投料、使用不合格原料药等问题,要求相关企业召回问题产品,并对涉嫌违法违规的行为立案查处;近年以来,多国药品监管部门和相关制药企业针对缬沙坦、雷尼替丁等品种中检出亚硝胺杂质的产品采取了主动召回等风险控制措施,国家药监局药品审评中心亦于2020年5月发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则(试行)》,对相关杂质的控制限度和控制策略提供技术指导。综上,笔者认为本案中抽检的土鳖虫首先应依据2015年版药典进行检验,出具有明确检验结论的检验报告书,对于其黄曲霉毒素含量不符合2020年版药典规定问题,药品检验机构应当向组织该抽检任务的药品监管部门报告相关检验结果,药品监管部门综合利用检验结论和检验结果,依法依规采取相应的风险控制和监管措施。相关措施可包括但不限于:督促企业对问题产品进行召回,对该批次及其他批次留样产品按照2020年版药典自查自检,对超标产品予以主动召回;对使用土鳖虫的制剂生产企业进行风险提示,对使用黄曲霉毒素超标的土鳖虫所生产的制剂进行检验检测和风险评估,根据检验及评估结果采取相应的风险控制措施,切实落实药品质量安全主体责任;对监管中发现企业存在其他违法违规行为的,依法严厉查处;根据《药品质量抽查检验管理办法》第十一条等规定,对这类质量标准发生重大变更的药品加大抽检力度,尤其加强对2020年版药典实施前采购的土鳖虫的质量抽检,“从严从新”对药品质量风险隐患进行控制,以不断促进药品质量提高,确保人民群众用药安全。(吉林省药品监督管理局 李海涛;中国食品药品检定研究院 刘文;国家药典委员会 李慧义;国家药品监督管理局药品监督管理司 胡增峣)
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。1. 适用范围适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。3. 分析步骤3.1提取取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。3.2净化免疫亲和柱:Welchrom Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom IAC)1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出;2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom IAC,流速为2-3 d/s;3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想;2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想;3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。3.3测定3.3.1高效液相色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)流速:0. 8 mL/min荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm1) 碘溶液柱后衍生化法衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水稀释至1000 mL)衍生溶液流速:0. 3 mL/min反应管温度:700 ℃反应时间:1 min2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。图1:黄曲霉毒素液相色谱图
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