四聚乙醛

各位前辈，向大家请教一个问题。近日才开始接触空气中有毒气体的检测，在检测乙醛的时候遇到了这样一个问题，标准品用AC20和SE30分离，均能出现2-3个峰，查资料说是乙醛容易形成多聚体，但是我们买的是进口纯度98.5%的标准品，为什么还会出现这么明显的峰，麻烦各位前辈帮忙看一下。我该如何改善这个情况，如果加硫酸该加多少？谢谢大家！下面是我跑的图，图一：SE30,柱温60度，图二：SE30,柱温35度，图三：AC20,柱温100度，图四：AC20,柱温35度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111721_600036_1783987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111721_600037_1783987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111721_600038_1783987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111722_600039_1783987_3.jpg

[b][font=微软雅黑]一、原理[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用亚硫酸氢钠溶液采样[/font][font=微软雅黑],乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、方法的适用范围[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当采样体积为[/font][font=微软雅黑]100L,进样体积为1μl时,乙醛的检出限为4×10[/font][/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]-2[/font][/font][/sup][font=微软雅黑]mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑],乙醛的定量测定浓度范围为0.14～30mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑]。[/font][b][font=微软雅黑]三、试剂和材料[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]除非另有说明[/font][font=微软雅黑],分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。[/font][/font][font=微软雅黑]①不含有机物蒸馏水的制备:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于当通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始終保持红紫色,否则随时补加高锰酸钾)。[/font][font=微软雅黑]②丙酮( CH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]COCH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑])。[/font][font=微软雅黑]③三聚乙醛(CH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CHO)[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑]④浓盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml。[/font][font=微软雅黑]⑤浓硫酸(H[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]SO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]4[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]):ρ=I.84g/ml。[/font][font=微软雅黑]⑥无水碳酸钠(Na[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑],基准试剂)。[/font][font=微软雅黑]⑦880[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]担体(酸洗硅烷化硅藻上白色担体)(GCS880AW DMCS),80～100目。[/font][font=微软雅黑]⑧聚乙二醇20000固定液(PEG-20M)。[/font][font=微软雅黑]⑨亚硫酸氢钠吸收液 C=10g/L:称取10.0g亚硫酸氢钠溶于蒸馏水中,并稀释至 1000ml。[/font][font=微软雅黑]⑩碳酸钠溶液C(Na[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑])=2.0mol/L:称取106g碳酸钠溶液溶于蒸馏水中,并稀释至500ml。[/font][font=微软雅黑]?饱和氯化钠水溶液。[/font][font=微软雅黑]?氢氧化钠溶液:C(NaOH)=0.1mol/L。[/font][font=微软雅黑]?羟胺乙醇溶液 C=21g/L:称取 2.1g 盐酸羟胺溶于 10ml 水中,用95%乙醇稀释到100ml。[/font][font=微软雅黑]?溴酚蓝指示剂 C=1g/L:称取0.1g溴酚蓝于100ml 20%乙醇中。[/font][font=微软雅黑]?溴甲酚绿-甲基红指示剂:三份 1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液于ー份2g/L甲基红乙醇溶液混合。[/font][font=微软雅黑]?盐酸标准溶液C(HCl)=0.02mol/L:量取浓盐酸1.7ml,用水稀释至1000ml,混匀。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标定方法[/font][font=微软雅黑]:准确称取三份基准无水碳酸钠(预先在270～300℃干燥至恒重)0.0400g,分別放入三个250ml锥形瓶中,各加水5ml,使其溶解,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂2～3滴,以配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗组色,即为终点。计算如下:[/font][/font][img=,133,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914154975_7921_1623757_3.jpg!w133x43.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:G——所称碳酸钠的重量,g [/font][/font][font=微软雅黑] V——滴定所消耗的盐酸总体积,ml [/font][font=微软雅黑] 0.05299——1/2mmol/L盐酸标准溶液的浓度,mol/L。[/font][font=微软雅黑]?乙醛标准贮备液:在一个500ml容量瓶(A瓶)中,加入400ml亚硫酸钠吸收液,加入5.00ml新鲜解聚的乙醛,用亚硫酸氢钠吸收液稀释至标线(此乙醛标准贮备液在冰箱中可保存一个月)。与此同时,吸取5.00ml新鲜解聚的乙醛放入已加有400ml重蒸馏水的500ml容量瓶(B瓶)中,用重蒸馏水稀释至标线,用羟按法标定乙醛溶液的浓度。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]解聚方法[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在装有分馏柱的蒸馏装置中加入[/font][font=微软雅黑]50ml三聚乙醛和0.5ml浓硫酸,缓慢加热,使乙醛在35℃以下蒸出,用一个冰水冷却的接收器收集解聚新鲜乙醛。[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标定方法[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分别吸取[/font][font=微软雅黑]21g/L羟胺乙醇溶液 500ml 和 0.1mol/L NaOH溶液10.0ml于100ml碘量瓶中,然后加入5.00ml乙醛水溶液,塞好磨口玻璃塞,摇匀,在室温放置30min,然后加入3滴溴酚蓝指示剂后,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验,在5.00ml羟胺乙醇溶液和 10.0ml NaoH溶液中加入2.0ml饱和 NaCl 水溶液及3滴溴酚蓝指示剂,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。另取20ml蒸馏水,加入3滴0.1%溴酚蓝指示剂,再滴定至终点。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按下式计算乙醛溶液浓度[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][img=,552,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914226477_4749_1623757_3.jpg!w552x45.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:V——所取乙醛水溶液样品的体积,ml [/font][/font][font=微软雅黑] M——盐酸标准溶液的浓度,mol/L [/font][font=微软雅黑] A——空白滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml [/font][font=微软雅黑] B——标定乙醇溶液所消耗盐酸标准溶液的体积,ml [/font][font=微软雅黑] C——蒸馏水滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml [/font][font=微软雅黑] 44.05——1mol CH[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CHO 的克数。[/font][font=微软雅黑]?乙醛标准溶液:临用前,把乙醛标准贮备液用亚硫酸氢钠吸收液逐级稀释成1000mg/L和100mg/L的标准溶液。[/font][b][font=微软雅黑]四、仪器[/font][/b][font=微软雅黑]1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]:具氢火焰离子化检测器。[/font][font=微软雅黑]2)色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱。[/font][font=微软雅黑]3)固定相:20%PEG 20M-GCS880 AW DMCS,80～100目。[/font][font=微软雅黑]4)采样仪器:[/font][font=微软雅黑]①有组织排放监测采样仪器:参考GB 16157-1996 中9.3配置采样仪器。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采样管[/font][font=微软雅黑]:采用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质,具有适当尺寸的管料作采样管,并具有可加热至120℃以上的保温夹套。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品吸收装置[/font][font=微软雅黑]:10ml多孔玻板吸收管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流量计量装置[/font][font=微软雅黑]:见GB16157—1996中9.3.6。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]抽气泵[/font][font=微软雅黑]:见GB16157—1996中9.3.7。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]连接管[/font][font=微软雅黑]:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯膜的硅橡胶管。[/font][/font][font=微软雅黑]②无组织排放监测采样仪器:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]引气管[/font][font=微软雅黑]:聚四氟乙烯软管,头部接一玻璃漏斗。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样品吸收装置[/font][font=微软雅黑]:10ml多孔玻板吸收管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流量计量装置、抽气泵和连接管[/font][font=微软雅黑]:参上述相应部分配置。[/font][/font][b][font=微软雅黑]五、样品采集和保存[/font][font=微软雅黑]1、有组织排放样品采集[/font][/b][font=微软雅黑]①采样位置和采样点:按GB 16157-1996 中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。[/font][font=微软雅黑]②采样装置的连接:参考GB16157-1996中9.3图28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置利抽气泵的顺序连接好采样系统,连接管要尽可能知。按GB16157-1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。[/font][font=微软雅黑]③样品采集:将采样管头部塞适量玻璃棉后,插入排气筒采样点,用一支内装10g/L NaHSO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]5ml的多孔玻板吸收管,以0.3～0.5L/min的流量采样:采样过程中调节夹套温度,以使水汽不在管壁凝结为宜,采样时间视乙醛浓度而定。纪录采样流量、温度、压力及采样时间等。采样结束后,取下吸收管,密封其进、出口,带回实验室。[/font][/font][b][font=微软雅黑]2、无组织排放样品采集[/font][/b][font=微软雅黑]①采样位置和采样点:按GB16297-196中附C的规定确定无组织排放监控点的位置,或按其他特定的要求确定环境空气采样点。[/font][font=微软雅黑]②采样装置的连接:按引气管、样品吸收装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接采样系统,连接管要尽可能短。如无必要,样品吸收装置前可不接引管。按GB16157-1996中9.4的要求检查采样系统的气密性和可靠性。[/font][font=微软雅黑]③样品采集:用一支装 10g/L NaHSO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]5ml的多孔玻板吸收管,在常温下以1.0L/min的流量采样100L以上,同时记录采样温度、压力及采样时间。采样结束后,取下吸收管,密封其进、出口,带回实验室进行分析。[/font][/font][b][font=微软雅黑]3、样品保存[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]采集好的样品应尽快分析。如不能及时分析[/font][font=微软雅黑],在常温下避光保存,至多可保存6d。[/font][/font][b][font=微软雅黑]六、步骤[/font][font=微软雅黑]1、色谱条件[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]柱温[/font][font=微软雅黑]:90℃ 气化室温度:140℃ 检测器温度:140℃。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]载气[/font][font=微软雅黑]:纯氮(99.99%),流量为20ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]燃气[/font][font=微软雅黑]:纯氢(99.9%),流量为50ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]助燃气[/font][font=微软雅黑]:空气,流量为350ml/min。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]进样量[/font][font=微软雅黑]:1μl。[/font][/font][b][font=微软雅黑]2、校准曲线的绘制[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]乙醛的标准系列[/font][font=微软雅黑]:取七个10ml比色管,按表1配制成乙醛的标准系列[/font][/font][img=,453,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914307977_1129_1623757_3.jpg!w453x123.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]向以上各比色管中加入[/font][font=微软雅黑]2.0mol/L的Na[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]0.50ml,摇匀。按所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的操作规程,用微量进样器分别吸取1μl标准系列溶液,在相同色谱条件下测定各标准溶液的色谱峰高,以峰高为纵坐标,乙醛含量为横坐标绘制标准曲线,并计算校准曲线的线性回归方程式。[/font][/font][b][font=微软雅黑]3、样品测定[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将吸收管中的吸收液转移至[/font][font=微软雅黑]10ml比色管(带5ml刻度)中,用少量10g/L NaHSO[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液洗涤吸收管[/font][font=微软雅黑],洗涤液并入10ml比色管中,并定容至5ml刻度,然后加入2.0mol/L的Na[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液[/font][font=微软雅黑]0.50ml,摇匀。以下按绘制校准曲线相同步骤进行样品测定。[/font][/font][b][font=微软雅黑]七、计算[/font][font=微软雅黑]1、定性分析[/font][/b][font=微软雅黑]按乙醛标准溶液色谱峰的保留时间定性。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若首次分析成分复杂的样品[/font][font=微软雅黑],并对定性结果存有疑虑时,应采用双柱定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若用双柱定性后[/font][font=微软雅黑],对结果仍有疑虑,可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析或其他方法作进一步定性。[/font][/font][b][font=微软雅黑]2、定量分析[/font][/b][font=微软雅黑]①校准曲线法:根据测得的乙醛峰高,直接在校准曲线上查得样品溶液中乙醛的含量C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑],或由回归方程式计算样品溶液中乙醛的含量C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑],再按下式计算气体样品中乙醛的浓度C。[/font][img=,367,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914379918_1404_1623757_3.jpg!w367x42.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:C[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——样品溶液中乙醛的含量,μg [/font][font=微软雅黑] h——样品溶液中乙醛的色谱峰高,mm [/font][font=微软雅黑] V[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]nd[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准状态下的于采气体积,L [/font][font=微软雅黑] b——回归方程的斜率。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在应用标准曲线法进行定量分析时[/font][font=微软雅黑],任何一次开机分析样品,都应首先绘制校准曲线,然后每分析5～10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插入一校准曲线中浓度适当的标准样品,其测值与原先的测值比较,相对偏差应小于15%,否则应重新做校准曲线。[/font][/font][font=微软雅黑]②单点比较法:用单点比较法进行定量分析时,应具备如下条件:[/font][font=微软雅黑]a.标准溶液的响应值应与被测样品溶液的响应值接近 [/font][font=微软雅黑]b.标准溶液与样品溶液同时进行分析,进样体积相同 [/font][font=微软雅黑]c.一个样品连续进样两次,其测定值的相对偏差小5% [/font][font=微软雅黑]d.取两次测定平均值,按下式计算气体样品中乙醛的浓度C:[/font][img=,333,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914438467_1013_1623757_3.jpg!w333x60.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:h[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]样[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——样品溶液中乙醛的色谱峰高,mm [/font][font=微软雅黑] h[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准溶液中乙醛的色谱峰高,mm [/font][font=微软雅黑] C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]标[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准溶液中乙醛的含量,μg [/font][font=微软雅黑] V[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]nd[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——标准状态下干采气体积,L [/font][font=微软雅黑] 按GB16157-1996中10.1或10.2计算V[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]nd[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。如用峰面积定量[/font][font=微软雅黑],峰高h改为峰面积A。[/font][/font][b][font=微软雅黑]3、乙醛有组织排放的“排放浓度”计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按[/font][font=微软雅黑]GB16157-1996中11.1.2或11.1.4计算乙醛的“排放速率”。[/font][/font][b][font=微软雅黑]4、乙醛有组织排放的“排放速率(kg/h)”计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按[/font][font=微软雅黑]GB16157-1996中11.4计算乙醛的“排放速率”。[/font][/font][b][font=微软雅黑]5、乙醛的“无组织排放监控浓度值”计算[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]按下式计算一个无组织排放监控点的乙醛平均浓度[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][img=,128,86]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914487249_7872_1623757_3.jpg!w128x86.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]式中[/font][font=微软雅黑]:C——一个无组织排放监控点的乙醛浓度平均值 [/font][/font][font=微软雅黑] C[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]i[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]——一个样品的乙醛浓度 [/font][font=微软雅黑] n——一个无组织排放监控点采集的样品数目。[/font][font=微软雅黑] “无组织排放监控浓度值”的计算按GB16297—1996附录C中C2.3计算乙醛的“无组织排放监控浓度值”。[/font][b][font=微软雅黑]八、精密度和准确度[/font][font=微软雅黑]1、统一样品的精密度和准确度[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]用[/font][font=微软雅黑]10g/L NaHSO[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制的含乙醛分别为[/font][font=微软雅黑]74.0mg/L.(在采样体积为100L时,相当浓度为3.70mg/m[/font][/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑])和370.0mg/L(在采样体积为100L时,相当浓度为18.5mg/m[/font][sup][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sup][font=微软雅黑])的统一样品,经五个实验室分析,得到方法的精密度和准确度数据见表1。[/font][img=,417,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211070914536257_5413_1623757_3.jpg!w417x174.jpg[/img][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]2、实际样品的精密度和准确度[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在同一时间、同一采样点统一采集并发放的无组织排放和有组织排放样品[/font][font=微软雅黑],经家实验室分析,相对标准偏差分别为9.5%和10% 加标收率分别为90.8%～126%(均值为103%)和189.0%～118%(均值为98.2%)。[/font][/font][b][font=微软雅黑]九、说明[/font][/b][font=微软雅黑]①在本方法选定的色谱条件下,样品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有机化合物对醛的测定均无干扰。[/font][font=微软雅黑]②市售乙醛仅仅是400g/L的水溶液(分析纯),而且还有聚合物存在,故不能作为标准样品直接使用,必须标定其准确含量。[/font][font=微软雅黑]③用羟胺法标定乙醛溶液的浓度时,空滴定可作为在滴定样品时观测指示剂终点颜色的对照标准,为了对照准确,必须使在终点时两者溶液的体积相等。所以在样品滴定接近终点之前,应补充加入一定量的蒸馏水,然后将样品溶液继续滴定至终点。同时,由于蒸馏水的pH值比滴定至终点时溶液的pH值高得多,所以必须另取20ml蒸馏水,加入3滴1g/L溴酚蓝指示剂,再滴定至终点。由此可以计算因加入水而消耗的盐酸量的升数。[/font][font=微软雅黑]④乙醛是一种易燃、易挥发的危险品,在制备新鲜乙醛时,应当防止乙醛外溢,应用水浴加热,不能直接加热,而且应用水浴接收装置,将接收管的通入下水道。[/font][font=微软雅黑]⑤当室温较低时,2.0mol/L的Na[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液会析出[/font][font=微软雅黑]Na[/font][/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]CO[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]晶体[/font][font=微软雅黑],所以,在冬天需用温水浴加热伙其溶解后方可使用。[/font][/font][font=微软雅黑]⑥在较高气温下,连续长时间采集环境空气中乙醛时,如吸收液体积有明显减 少,需适当补加吸收液,使吸收液的体积维持在5ml左右。[/font][font=Calibri] [/font]