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异川楝素

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异川楝素相关的论坛

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的主要串联方式

    [font=&][size=15px]质谱-质谱的串联方式很多，既有空间串联型，又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联，四极杆串联，混合串联等。如果用B表示扇形磁场，E表示扇形电场，Q表示四极杆，TOF表示飞行时间分析器，那么串联质谱主要方式有：[/size][/font][font=&][size=15px]①　空间串联[/size][/font][font=&][size=15px]　　磁扇型串联方式：BEB EBE BEBE等[/size][/font][font=&][size=15px]　　四极杆串联：Q-Q-Q[/size][/font][font=&][size=15px]　　混合型串联：BE-Q Q-TOF EBE-TOF[/size][/font][font=&][size=15px]②　时间串联[/size][/font][font=&][size=15px]　　离子阱质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]　　回旋共振质谱仪[/size][/font][font=&][size=15px]无论是哪种方式的串联，都必须有碰撞活化室，从第一级MS分离出来的特定离子，经过碰撞活化后，再经过第二级MS进行质量分析，以便取得更多的信息。 [/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font]

  • 2015年版《中国药典》数据：穿心莲（穿心莲内酯，脱水穿心莲内酯）

    2015年版《中国药典》数据：穿心莲（穿心莲内酯，脱水穿心莲内酯）

    穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流　速：1.0mL/min温　度：30°C检　测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL

  • 【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    【原创大赛】气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量

    气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词：氯霉素；气相色谱-串联质谱；残留量；水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol，以下简称CAP），是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素，是第一个采用化学合成法生产的抗生素，具有广谱抗生素的特点，对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中，常用氯霉素治疗各种传染性疾病， 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明，氯霉素有严重的毒副作用，能抑制人体骨髓造血功能，引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病，低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此，氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视，欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”，即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测，本实验采用串联质谱作为检测器，是最为先进的技术，可提高氯霉素定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱的离子信息少的问题，对样品前处理的要求教低，可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象：鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料：乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈（Fisher Scientific公司，色谱纯)；BSTFA（衍生化试剂-Supelco)；C18固相萃取柱（安捷伦公司）；氯霉素标准（SIGMA-ALDRICH）1.1.3 主要仪器：气相色谱—质谱联用仪（配电子轰击离子源，安捷伦公司）；均质机（IKA）；离心机（天美）；固相萃取装置（[font

  • 串联谐振和并联谐振的区别

    串联谐振和并联谐振这两种现象是正弦交流电路的一种特定现象，它在电子和通讯工程中得到广泛的应用，但在电力系统中，发生谐振有可能破坏系统的正常工作。接下来分析一下串联谐振和并联谐振这两种谐振到底都有哪些区别。从负载谐振方式划分，可以为并联谐振逆变器和串联谐振逆变器两大类型，下面对这两种类型进行比较：串联谐振回路是用L、R和C串联，并联谐振回路是L、R和C并联。（1）串联谐振逆变器的负载电路对电源呈现低阻抗，要求由电压源供电。当逆变失败时，浪涌电流大，保护困难。并联谐振逆变器的负载电路对电源呈现高阻抗，要求由电流源供电。在逆变失败时，冲击不大，较易保护。（2）串联谐振逆变器的输入电压恒定，输出电压为矩形波，输出电流近似正弦波，换流是在晶闸管上电流过零以后进行，因而电流总是超前电压一φ角。并联谐振逆变器的输入电流恒定，输出电压近似正弦波，输出电流为矩形波，换流是在谐振电容器上电压过零以前进行，负载电流也总是越前于电压一φ角。（3）串联谐振逆变器是恒压源供电。并联谐振逆变器是恒流源供电。（4）串联谐振逆变器的工作频率必须低于负载电路的固有振荡频率。并联谐振逆变器的工作频率必须略高于负载电路的固有振荡频率。（5）串联谐振逆变器的功率调节方式有二：改变直流电源电压Ud或改变晶闸管的触发频率。并联谐振逆变器的功率调节方式，一般只能是改变直流电源电压Ud。（6）串联谐振逆变器在换流时，晶闸管是自然关断的，关断前其电流已逐渐减小到零，因而关断时间短，损耗小。并联谐振逆变器在换流时，晶闸管是在全电流运行中被强迫关断的，电流被迫降至零以后还需加一段反压时间，因而关断时间较长。（7）串联谐振逆变器的晶闸管所需承受的电压较低，用380V电网供电时，采用1200V的晶闸管就行。并联谐振逆变器的晶闸管所需承受的电压高，其值随功率因数角φ增大，而迅速增加。 （8）串联谐振逆变器可以自激工作，也可以他激工作。而并联谐振逆变器一般只能工作在自激状态。（9）在串联谐振逆变器中，晶闸管的触发脉冲不对称，不会引入直流成分电流而影响正常运行；而在并联谐振逆变器中，逆变晶闸管的触发脉冲不对称，则会引入直流成分电流而引起故障。（10）串联谐振逆变器起动容易，适用于频繁起动工作的场合；而并联谐振逆变器需附加起动电路，起动较为困难。（11）串联谐振逆变器的感应加热线圈与逆变电源(包括槽路电容器)的距离远时，对输出功率的影响较小。而对并联谐振逆变器来说，感应加热线圈应尽量靠近电源(特别是槽路电容器)，否则功率输出和效率都会大幅度降低。并联谐振逆变器和串联谐振逆变器（通称并联或串联变频电源）各有其自己的技术特点和应用领域。从工业加热应用的角度，并联谐振逆变器广泛应用于熔炼、保温、透热、感应加热热处理等各种领域，其功率可以从几千瓦到上万千瓦。串联谐振逆变器广泛应用于熔炼—保温的一拖二炉组以及高Q值高频率的感应加热场合，其功率可以从几千瓦到几千千瓦。目前我国工业上采用的变频电源90%以上属并联谐振变频电源。

  • 请教关于时间串连的问题

    MS/MS联用有空间串连也有时间串连，TOF－TOF是空间串联，比较好理解。离子阱和FTICR都是时间串连，请问那是怎么实现的呢？它们通过电磁场捕捉到的离子怎么再进行裂解呢？

  • 【求助】串联供气问题

    为了防止实验过程因为缺气而停机，我们用两瓶气串联供气，这样低压表一般在多少左右比较合适，0.7MPa左右？还有一个问题就是，串联供气的话，是两瓶气同时进入机器，还是气压高的那一瓶的气先进？各位说说自己的实验嘛。我的是热电6300

  • 串联谐振在电力系统应用中的主要技术特点

    1、所需电源容量大大减小。　　串联谐振电源是利用谐振电抗器和被试品电容谐振产生高电压和大电流的，在整个系统中，电源只需要提供系统中有功消耗的部分，因此，试验所需的电源功率只有试验容量的1/Q。　　2、设备的重量和体积大大减少。　　串联谐振电源中，不但省去了笨重的大功率调压装置和普通的大功率工频试验变压器，而且，谐振激磁电源只需试验容量的1/Q，使得系统重量和体积大大减少，一般为普通试验装置的1/10-1/30。　　3、改善输出电压的波形。　　谐振电源是谐振式滤波电路，能改善输出电压的波形畸变，获得很好的正弦波形，有效的防止了谐波峰值对试品的误击穿。　　4、防止大的短路电流烧伤故障点。　　在串联谐振状态，当试品的绝缘弱点被击穿时，电路立即脱谐，回路电流迅速下降为正常试验电流的1/Q。而并联谐振或者试验变压器方式做耐压试验时，击穿电流立即上升几十倍，两者相比，短路电流与击穿电流相差数百倍。所以，串联谐振能有效的找到绝缘弱点，又不存在大的短路电流烧伤故障点的忧患。　　5、不会出现任何恢复过电压。　　试品发生击穿时，因失去谐振条件，高电压也立即消失，电弧即刻熄灭，且恢复电压的再建立过程很长，很容易在再次达到闪络电压前断开电源，这种电压的恢复过程是一种能量积累的间歇振荡过程，其过程长，而且，不会出现任何恢复过电压。

  • GPC柱串联

    我用waters的两根凝胶柱子串联，一根分子量线性范围在5万到500，一根在1万到500，能用它来测分子量在1万6左右的聚丙二醇吗？两根柱子串联后的分子量线性范围是看小范围的那根还是大范围的那根的呀？

  • 【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素摘要 建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）联用确证方法。样品用甲醇+0.1%磷酸（70:30 v/v）提取，离心后用PCX固相萃取小柱净化，Symmetry®C8色谱柱分离，串联质谱多反应监测(MRM)模式下分析，内标法定量。方法的线性范围为10~500μg/kg，检出限为5.0μg/kg，在10、20和50μg/kg 3个浓度水平进行添加实验，平均回收率为93.1%~105.5%，批内相对标准偏差为1.5%~4.6%，批间相对标准偏差为1.8 %~5.6%。 关键词 高效液相色谱串联质谱，猪肉，泰拉霉素，残留 泰拉霉素（Tulathromycin）是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素，分子式为C41H79N3O12(分子量806)。我国农业部在2008年第957号公告中首次允许泰拉霉素在动物生产中使用。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留和动物专用等众多优点。在我国，大环内酯类药物现行使用较为广泛的是泰乐菌素和替米考星，虽然这2种药物在生产中都取得了良好的效果，但随着使用时间的延长，我国很多地区出现了不同程度的耐药性，导致用量不断增大，但治疗效果却在逐步降低 ，而泰拉霉素药效均强于泰乐菌素和替米考星等市场广泛使用的大环内酯类药物。因此，泰拉霉素在畜禽生产中使用前景非常广阔，其残留分析方法研究也显得尤为必要。 目前国内外大环内酯类药物残留检测方法已有ELISA筛选法、薄层色谱法、气质联用法、高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法等众多方法。但泰拉霉素的残留检测方面研究较少，国内尚未见有相关报道。本研究建立了以罗红霉素(C41H76N2O15, 837)为内标的泰拉霉素HPLC-MS/MS方法，方法的定量限为10μg/kg，可以满足国内外有关法规对其残留检测的要求，可为残留监控提供技术支持。1 材料与方法1.1仪器与材料 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司）；固相萃取仪（美国SUPELCO公司）。 泰拉霉素标准品(Sigma公司)；罗红霉素 (Sigma公司)；乙腈（色谱纯）；甲醇（色谱纯）；其余试剂均为分析纯试剂。PCX固相萃取柱(3 mL, 60 mg，AGELA公司)。1.2标准溶液的配制 泰拉霉素和内标储备液：分别准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用0.05M K2HPO4/乙腈（75:25，v/v; pH6）定容，混匀后置冰箱冷藏储存，有效期3个月。 标准工作溶液的配制：吸取储备液1mL于100mL容量瓶中并用0.05M K2HPO4/乙腈（75:25，v/v; pH6）定容，再从中吸取1mL于50mL容量瓶中得0.2mg/L，用于添加（置冰箱冷藏储存，有效期2个月）。内标物罗红霉素的添加溶液配制方法同泰拉霉素。1.3样品制备 称取2.0g组织样品于50mL的聚四氟乙烯塑料管中，加入10mL甲醇+0.1%磷酸提取液（70:30 v/v）和50μL内标工作液，匀质1 min后5000rpm转速离心2min，收集上清液过已经分别用3mL甲醇和3mL提取液润洗过的60mg/3mL的PCX小柱，待全部过柱后，再用3mL水、3mL甲醇淋洗，最后用4mL4%的氨化甲醇洗脱，50℃水浴氮气吹干后用1mL流动相定容，进行HPLC-MS/MS分析。1.4仪器分析条件 液相色谱条件：Symmetry®C8 5μm 3.9mmx20mm，流动相：乙腈：0.1%甲酸水溶液=70:30；柱温：30℃，进样室温度15℃，进样量：10μL，流速为0.3mL/min。质谱条件：电离模式：ESI（+）；检测方式：多级反应检测（MRM）；毛细管电压：4.2 KV；锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.2 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：100 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；二级碰撞气：氩气。1.5添加回收率实验 添加回收率实验添加浓度为10、20和50µg/kg，实验步骤同1.3。2 结果与讨论2.1样品的提取和净化 泰拉霉素含3个氨基基团，为弱碱性化合物，易溶于酸性溶液和极性溶剂中，在pH 6~8的水溶液中较稳定，在pH 9条件下均不稳定。对泰拉霉素残留的提取和净化方法的设计主要依据其弱碱性、脂溶性和酸碱不稳定性。本实验比较了4种提取液：乙腈-0.1%偏磷酸（70:30 v/v）、甲醇-0.1%偏磷酸（70:30 v/v）、乙腈-0.1%磷酸（70:30 v/v）、甲醇-0.1%磷酸（70:30 v/v）对泰拉霉素的提取效果。结果表明，甲醇-0.1%磷酸（70:30）提取液对泰拉霉素的提取效果较好，回收率高于其他提取液，故本方法选择甲醇-0.1%磷酸（70:30）为样品提取液。 液-液分配（LLE）和固相萃取（SPE）是大环内酯类药物的2种主要净化手段，其中LLE操作较麻烦且回收率较低、重复性较差，所以本研究采用固相萃取技术净化，并比较了3种SPE净化小柱：SUPELCO C18小柱、Oasis MCX小柱和PCX小柱, 由于Oasis MCX小柱和PCX小柱兼有阳离子交换和疏水作用机制，基于泰拉霉素的弱碱性和脂溶性的理化特性，Oasis MCX小柱和PCX小柱的净化效果好于C18小柱。Oasis MCX小柱和PCX小柱提取效率没有明显差别，但PCX小柱成本低，所以，本方法净化选择PCX小柱。2.2色谱质谱条件的优化[fo

  • 【我们不一YOUNG】串联质谱的工作原理

    [font=&][size=15px]为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息，早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子，由于自身不稳定，前进过程中发生了分解，丢掉一个中性碎片后生成的新离子，这个新的离子称为亚稳离子。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=15px]这个过程可以表示为：m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的，它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系，对进一步研究结构十分有用。于是，在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式，以求得到子离子，母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息，但是由于亚稳离子形成的几率小，亚稳峰太弱，检测不容易，而且仪器操作也困难，因此，后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室，人为地使离子碎裂，设法检测子离子，母离子，进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=15px]随着仪器的发展，串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术，如ESI、APCI[i][/i]、FAB、MALDI等，基本上都只有准分子离子，没有结构信息，更需要串联质谱法得到结构信息。因此，近年来，串联质谱法发展十分迅速。[/size][/font]

  • 23.9 HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    23.9 HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者】 毋福海； 李光喜； 梁汉明； 张育强；【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州 510224； 广东广州 510224； 广东广州 510224；【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg

  • 【分享】液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152834]液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量[/url]摘 要选用牛奶为研究对象．建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱一串联质谱法(Lc—Ms／Ms)检测方法。样品经甲醇一0．1％甲酸体系提取，正己烷脱脂，固相萃取柱净化后，利用Lc—Ms／Ms进行定性和定量分析。结果表明，该方法4种多肽类抗生素检出限分剐为：多粘茵素B 25O g／kg，粘杆菌素25 g／kg，杆菌肽A 5O g／kg，维吉尼霉素2O g／kg。平均回收率分别为：多粘茵素B 92．16％—95．89％，粘杆菌素92．24％ 97．87％，杆菌肽94．54％—97．96％，维吉尼霉素 93．58％ 8．25％。变异系数为2-54^ ．55。

  • 采购液质串联，大家给点意见

    最近单位打算采购液质串联，主要做兽药残留的定量，比如硝基呋喃类代谢物，孔雀石绿，氯霉素，磺胺类等等，预算300W，打听了一下，对下面四个型号比较中意，但是具体选哪个有点纠结，请大虾们不吝赐教！Waters Xevo TQ Detector质谱主机 + ACQUITY UPLCH-Class Core System超高效液相色谱仪Thermo fisher 的TSQ Quantum UltraAB的 API4500安捷伦的1290-6460串联四级杆液质

  • 串联柱塞杆和并联柱塞杆的区别？

    一直搞不明白，一个泵头中两种柱塞杆的链接方式有什么不一样。 waters 的老的型号（1525）采用的是并联，而Alliance采用的又是串联，而在UHPLC中又回归了并联，这两种链接方式对流速精度和准度会有什么不一样的影响吗？请知道的高手指点一下。

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg

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