异恶草松

35%乙异060701.gif (136 bytes)草松WP的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析徐辉　摘　要：采用DB-1701 30m×0.32mm×0.25μm毛细管柱和FID检测器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分离测定35%乙异噁草松中的乙草胺和异噁草松含量.结果表明,乙草胺和异060701.gif (136 bytes)草松的标准偏差分别为0.18、0.059 变异系数分别为0.7%、0.6% 平均回收率分别为99.5%、

目前做2,4滴，灭草松的方法验证，高效液相色谱法只有美国epa方法，需要翻译，请老师们帮下我。

岛津GC2010puls的仪器，用的是Rtx-1701的柱子，用ecd检测器，按5750.9-2006标准上的仪器条件不出峰，在网上查灭草松的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件基本都是一样的条件，就帮助我这里为什么不出峰，仪器连接没问题，丙酮的溶剂峰是有的，就是灭草松不出峰。下面图上是我把升温速度从10调到7正在试，按10的速度升温还是没峰，新手求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555438_6750_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534554950_7314_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555681_6243_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555544_521_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291534555399_3004_4153313_3.png[/img]

请问哪位有灭草松，溴氰菊酯和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准检测方法的，我听人说美国EPA标准里面有这几个物质的检测方法，请问具体的标准编号是什么呢？急求，先多谢了。

依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松（bentazone）最大残留限量（MRL）的申请，为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量，该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg（定量限）提高至15mg/kg，英国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 与此同时，法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请，为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量，该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆（带荚）0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆（无荚）0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是，按定量极限设立的该MRL不被另作它用，降低现行MRL值后，建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。

反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量 马廉举, 刘 新(重庆医科大学药学院, 重庆400016)摘要 目的: 建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法。方法: 采用D iamonsil C18色谱柱( 250 mm @ 41 6 mm, 5 Lm ), 流动相为5 mmo l/L磷酸溶液( 先用2 mo l/L氢氧化钠调至pH 612, 再加入四丁基溴化铵, 使其浓度为1 mm o l/L)-甲醇( 90B10), 检测波长为217 nm, 流速为11 0 m l/m in, 柱温为25e 。结果: 莽草酸在5~ 300 Lg /m l范围内与峰面积呈良好的线性关系( r= 01 9999), 样品的平均回收率为97151%, RSD为0199%。结论: 此方法准确、简便, 适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析。关键词 莽草酸; 马尾松松针; HPLC; 离子对

前几天参考大家的建议，已近做出来苯并芘了，在这里先谢谢了！这两天有开发新项目，做的是水中灭草松、24D混合液,，用的是安捷伦1260DAD二极管检测器，但老是不出峰，仪器条件是：标样甲醇中灭草松、24D，甲醇：水=35%：65% 等度洗脱， 流速是0.4mL/min,波长：230 参比波长360 100，进样体积10ul，用的柱子也是C18柱， 250mm*4.6mm*5um，进样时间是10分钟，灭草松3.5min左右出峰，24D4.5min左右出峰，但24D出峰时和一个峰重叠，进空白甲醇，也是4.5min有一个杂峰，无论流速，流动相怎么改变，24D和这个峰一直同时出来，造成24D的峰拖尾不对称，求助，怎样使24D和这个杂峰分开，谢谢大家！

有谁做过灭草松，2,4-滴这两种农药的，试剂好买吗？这两天第一次尝试做，买试剂都买不到，说是有制毒试剂，不好买。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174573]GB 23551-2009 异噁草松乳油[/url]

岛津GC2018puls，柱子是Rtx1701，用ECD检测器按5750.9标准上仪器条件来测灭草松不出峰，仪器连接也没有问题，丙酮溶剂峰都出峰，下面是我把升温速度从10改到7在试条件，在网上也找不到其他方法，网上找到的方法都和标准里基本一样，新人求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283590_2330_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635282989_2554_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283922_6782_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635283795_3302_4153313_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006291635282617_9131_4153313_3.png[/img]

公司扩项做灭草松和2.4-滴，酯化怕效果不好，想直接买衍生后的标准物质，百度了之后知道其中一个是2.4-D丁酯，灭草松衍生实在是没找到TAT求大佬告知

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定灭草松2.4-滴 标品衍生时需要注意什么 做了衍生 衍生时温度时间都控制了 但还是不出峰

灭草松在生活饮用水一般会有检出吗？我用cj141的方法居然都有出峰，望老师不吝赐教

请问各位大虾,用ECD检测灭草松和2,4-D;按照国标方法,回收率超级低,求帮助``````

前辈们有没有做过gb5085.9的灭草松 2，4-D 标准用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD衍生 但是我做出来的标线不成线性啊 除了没有用磷酸洗涤其他都按标准来的 有没有前辈可以给小弟指导一下啊

大家好，最近遇到了一件非常棘手的问题，要进行新项目认证，可是灭草松和2,4-D用国标方法衍生效果很不好，没有一点线性，请问谁有好的衍生建议，麻烦分享一下。另外请问有哪些国外用液相检测的方法可以借鉴的，希望可以帮忙解答一下，在此先谢谢

水中灭草松用什么方法检测比较好？望老师不吝赐教

液相色谱法测自来水中的灭草松

使用国标的方法测定水质中的灭草松和2,4-D 但是其相关线性较差 回收率低 请问有什么好的解决办法

亲们，我用HP-5色谱柱，ECD检测器分析饮用水中灭草松和2，4-D，查的气相方法的文献，前处理都做了衍生，但是不太明白为什么要衍生呢，是因为不做衍生响应低吗，有没有做过相关项目的，麻烦告诉下为什么啊，谢谢啦！~

现在只能用气象色谱衍生法做，是做水中24D灭草松，柱子BR-5，衍生可以做出来，但是稳定性很差，工作曲线根本做不像，有没有老师有这方面经验指导下。

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末灰绿色至棕色。油细胞类圆形或椭圆形,直径28～104um,内含黄色油滴。非腺毛1～16细胞,表面具线状纹理。腺毛头部2～5细胞,内含淡棕色物,直径9～24um。叶表皮细胞具波状条纹,气孔不定式。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径可达57um。[/font] [font=宋体]（2）取干鱼腥草粉末适量，置小试管中，用玻棒压紧，滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润，放置片刻，自侧壁观察，湿粉末显粉红色或红紫色。[/font] [font=宋体]（3）取干鱼腥草25g（鲜鱼腥草125g）剪碎，照挥发油测定法（通则2204）加乙酸乙酯1ml，缓缓加热至沸，并保持微沸4小时，放置半小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取甲基正壬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照品溶液2[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以[color=var(--weui-LINK)]二硝基苯[i][/i][/color]肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [b][font=&][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][b]水分（干鱼腥草）[/b] 不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分（干鱼腥草）[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.5%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] [b]干鱼腥草[/b] 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于10.0%。[/font] [font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]饮片[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [b][font=宋体]【炮制】[/font][/b][font=宋体] [b]鲜鱼腥草[/b] 除去杂质。[/font] [b][font=宋体]干鱼腥草[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]除去杂质，迅速洗净，切段，干燥。[/font] [font=宋体]本品为不规则的段。茎呈扁圆柱形，表面淡红棕色至黄棕色，有纵棱。叶片多破碎，黄棕色至暗棕色。穗状花序黄棕色。搓碎具鱼腥气，味涩。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] [b]【检查】 【浸出物】[/b] 同药材（干鱼腥草）。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛，微寒。归肺经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 清热解毒，消痈排脓，利尿通淋。用于[color=var(--weui-LINK)]肺痈吐脓[i][/i][/color]，痰热喘咳，热痢，热淋，痈肿疮毒。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 15[/font][font=宋体]～25g，不宜久煎；鲜品用量加倍，水煎或捣汁服。外用适量，捣敷或煎汤熏洗患处。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 干鱼腥草置干燥处；鲜鱼腥草置阴凉潮湿处。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=mp-quote, -apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品种子横切面：假种皮薄壁细胞含淀粉粒。种皮表皮细胞棕色，长方形，壁较厚；下皮细胞1列，含黄色物；油细胞层为1列油细胞，类方形或长方形，切向42～162[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，径向48～68[/font][font=&]μm[/font][font=宋体]，含黄色油滴；色素层为数列棕色细胞，皱缩。内种皮为1列栅状厚壁细胞，棕红色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含淀粉粒和少数细小草酸钙簇晶及方晶。内胚乳细胞含糊粉粒和淀粉粒。[/font] [font=宋体]（2）取（含量测定）项下的挥发油，加乙醇制成每1ml含50[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液，作为供试品溶液。另取桉油精对照品，加乙醇制成每1ml含20[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1[/font][font=&]μl[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%（通则0832第四法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过8.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照挥发油测定法（通则2204）测定。[/font] [font=宋体]本品种子团含挥发油不得少于1.4%（ml/g）。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【炮制】 草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取草果，照清炒法（通则0213）炒至焦黄色并微鼓起，去壳，取仁。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品呈圆锥状多面体，直径约5mm；表面棕色至红棕色，有的可见外被残留灰白色膜质的假种皮。种脊为一条纵沟，尖端有凹状的种脐。胚乳灰白色至黄白色。有特异香气，味辛、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材，含挥发油不得少于1.0%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]姜草果仁[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取净草果仁，照姜汁炙法（通则0213）炒干。用时捣碎。[/font] [font=宋体]本品形如草果仁，棕褐色，偶见焦斑。有特异香气，味辛辣、微苦。[/font] [b][font=宋体]【检查】 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过10.0%。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同药材，不得过6.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 同药材，含挥发油不得少于0.7%（ml/g）。[/font] [b][font=宋体]【鉴别】[/font][/b][font=宋体] 同药材。[/font] [b][font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 辛，温。归脾、胃经。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 燥湿温中，截疟除痰。用于寒湿内阻，脘腹胀痛，痞满呕吐，疟疾寒热，瘟疫发热。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 3[/font][font=宋体]～6g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 置阴凉干燥处。[/font]

附件请参考。

38.3mg/l。它的除草活性 Pentoxazone从每公顷0.15-0.45公斤有效成分的浓度于苗前和苗后早期施用，对小果子一年生杂草如稗属Oryzice-la，雨久花属Vaginalis、莎草属difformis和阔叶杂草有良好的除草效果。许多多年生蓑衣杂草如荸荠属Kuroguwai；也有控制和打击作用。在苗前和苗后早期（-4+5）应用时，杂草还未长到10叶阶段施用最有效，且充分发挥本除草剂功效；当以浓度每公顷0.39-0.45公斤有效成分使用时，Pentoxazone能迅速杀灭稗属Oryzicola并残留部分一直能控制6周，它的长久持效性是由于土壤对它吸收而具有低迁移性和水中低溶解性的原故。与磺酰胺类结合使用时，pentoxazone在移植水稻前一次施入田中具有良好的控制一年生和多年生杂草的能力。 Pentoxazone有效地控制抑制在叶绿素生物合成中的则叶啉-LX氧化酶。在光作用下，由于积累的原叶啉1X产生的活性氧使它诱导氧化物酶膜破裂。这种不同于其他除草剂的作用方式使用其成为控制ALS抗抑制剂的杂草，如母草屑dubia种的Majorpennell，母草属dubia类的dubiaPenell和久雨花属的Korsakowil等的重要工具。安全性 用于老鼠的毒性研究表明pentoxazone具有很低的毒性。在老鼠和细菌身上也不存在致畸和诱变可能性。在这些毒性研究的基础上，认为Pentoxazone是普通物质，基于动态毒性方面的研究，Pentoxazone对鱼、鸟和益虫存在很低或可忽略的毒性。 Pentoxazone对老鼠经口给药的大部分在168小时之内由类中排泄掉，少量被吸收的部分也迅速在肝脏中代谢掉和在粪便中排泄掉。在常规条件下应用于稻田时，pentoxazone很少转移至稻禾顶部。甚至在成熟期使用，它在稻子植物中也很快代谢掉，且在根、茎、叶的任何部位的残留量小于0.25ppm，特别在可食部分为0.046pmm。在有水时pentoxazone在土壤中的半衰期最高是40因，但它的活性成分和代谢物向下流动性很低，已查明对地下水系统没影响。因此，使用petoxazone对健康和环境具有深远的意义。

歐盟於 10 月 16 日召開 EuP 指令第 8 次會議討論電視的生態化設計要求。由於電視產品在使用期間的能源消耗對環境的影響最大，因此會中討論的執行措施草案將著重於電視在開機模式下的能源效率規範。電腦顯示器則不在本項執行措施草案的範圍內。■ 執行措施草案作出定義如下：1. 電視包含電視螢幕 (Television monitor) 與電視機 (Televisionset)﹔2. 電視機：指主要用於接收/顯示影音信號的產品，包含： 螢幕 一個或多個頻率調頻器/接收器，可內建或外設於螢幕 可另外連結至數據儲存或播放設備，例如：DVD、VCR播放器或H DD 可作為單一產品或系統產品販售﹔3. 電視螢幕：指用於接受外部設備傳送視訊信號，但無法接收和處理廣播信號的產品﹔4. 電腦螢幕：指僅能接 收自動數據處理設備的中央處理單元發出的信號的產品﹔5. 開機模式 (On mode)：指電視連接電源並產生聲音與影像的狀態﹔6. 初始設定 (Forcedmenu)：製造商預設的電視設定，例如:對比色。用戶於第一次開機時必須進行相關設定﹔7. 家用模式 (Home mode)：製造商建議一般家庭使用的設定值﹔8. 高畫質 (Full HD resolution)：指螢幕解析度至少為 1920 x 1080像素。■ 執行措施草案針對電視提出的生態化設計要求及能源效率等級：生態化設計要求 (下圖)能源效率等級 (下圖)EEI = P/Pref(A), P = 實際量測值■ 執行措施草案針對電視提出下列技術文件需求： 供應商的名稱與地址符合電視定義的產品描述產品主要功能的資訊與相關圖示，特別是螢幕尺寸與面積等影響耗能的項目依據適用的相關標準對產品各種模式所作的耗能測試報告，特別是開機模式的耗能測試產品操作說明書[ 本帖最后由 sandy551024 于 2008-11-3 14:56 编辑 ]

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品茎横切面：表皮细胞外被角质层，有茸毛；腺鳞头部4、6细胞或8细胞，柄单细胞；非腺毛1[/font][font=&]～[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；[color=var(--weui-LINK)]内皮层[i][/i][/color]明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶和小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。[/font] [font=宋体]（2）取[color=var(--weui-LINK)]盐酸水苏碱[i][/i][/color]〔含量测定〕项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=&]～[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10:6:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1）混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]干益母草 不得过11.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]干益母草 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于15.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][font=宋体] 干益母草 盐酸水苏碱 [/font][/b][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%[color=var(--weui-LINK)]冰醋酸溶液[i][/i][/color]（80:20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10[/font][font=&]～[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C[sub]7[/sub]H[sub]13[/sub]NO[sub]2[/sub]?HC1）不得少于0.50%。[/font] [b][font=宋体]盐酸益母草碱[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（24:76）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱〔含量测定〕项下供试品溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱（C[sub]14[/sub]H[sub]21[/sub]O[sub]5[/sub]N[sub]3[/sub]?HC1）不得少于0.050%。[/font] [font=宋体] [/font]