高碳锰铁

我们在用氟化钠-二氯化锡法测定高碳锰铁的磷时，出现分析不平行情况，每次分析时，两平行样吸光度基本一致，但再次分析又与这一次结果超差，希望做过相关化学检测的专家说说是什么原因，你们以前有没有这个现象，还是高碳锰铁样品有问题？有些什么元素干扰？

今天上班，我是个新手，来了一批高碳锰铁，用硝酸铵法测锰，浓硝酸感觉溶不干净，结果偏低，高氯酸法，5ml浓硝酸，10ml高氯酸低温溶解后，加15ml磷酸，冒白烟2分钟，还是偏低，测硅用1+2硝酸溶解，底部有黑色颗粒，请问哪位大侠跟我说说该怎么办，谢谢。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

靠谱的非标方法-看我全程街拍 “中碳锰铁中全锰的测定” 仲裁分析 今天上班打开LIMS网络，发现有2个工作任务“中碳锰铁需要测定全锰”，通过查看详细信息，才知道为仲裁分析，给定目标值为TMn：80%。时间急，任务重，责任大，分析结果不能出现一丝的差错，因为数据直接决定原料的合格不合格，涉及到经济纠纷，所以俺们大姐们都不愿意干，工作只好落在倒霉蛋我头上了，没啥好说……认了！！！ 锰铁的国标方法需要采用铬标液做滴定度计算结果，而我已经没有时间去完成那些工作，相关的试剂的配制等将消耗大量的时间。为此，我采用了非标方法，就是咱在书上看的一些快速法，结合自己的经验进行“中碳锰铁中全锰”的的仲裁分析。采用高氯酸氧化--三价锰测定方法，其原理如下： 试样以硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中以高氯酸将二价锰氧化为三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰，主要反应方程式如下：测定步骤如下： 称取 0.2000 g试样于250 mL锥形瓶中，加硝酸10 mL，磷酸15 mL，高氯酸5 mL，加热使试样完全溶解，并加热冒磷酸烟至所生成的小气泡刚停止(液面平静)时取下，稍冷却，加水80 mL，摇动使试液稀释均匀后用流水冷却至室温，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液颜色变亮绿色为终点。按下式计算锰的百分含量。式中: T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，mg/mL；V—所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V0—所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；m—试样量，g。下面看我今天全程街拍图解“中碳锰铁全锰”的仲裁分析，与大家一同分享和学习。1.准备分析试样20121206013：2012年12月6日委托，委托编号013，后面的01-02代表2个试样。下面的C开头代表为仲裁试样！2.准备250mL锥形瓶特意挑选的新瓶子，为了便于观察反应过程（当然也有今天的原创的私心）。3.准备标准物质没有2个中碳锰铁标准物质，所以选择了一个低碳锰铁，中碳锰铁的TMn%=75.94%,低碳锰铁的TMn%=84.28%。4.天平调零和称量实验过程中试样和标样的颜色还是有很大的区别的，试样显暗灰色，标样显黄色金属色，如下图：（注意：有的时候暗灰色的试样可能是硅锰合金）5.加硝酸10 mL。6.加磷酸15 mL，高氯酸5 mL，加热使试样完全溶解。加完磷酸和高氯酸后试样基本溶解了……下面开始加热溶解到这一步，可以看到现在还是高氯酸为主，下面该到磷酸发烟了，直到液面平静取下……，最危险的一步啊，加水，一定要注意…………注意：加完水以后一定要摇匀，把底部的粘液摇开…………下面需要进行冷却，最后就是滴定了（注意，如果摇匀的过程中发现浑浊，或者在冷却过程中发现类似的情况，结果有问题，基本上失败了）7.滴定，涉及到的有硫酸亚铁铵的标准溶液0.10mol/L，N-苯代邻氨基苯甲酸。滴定管调零……开始摆好阵型，准备滴定……滴定过程图……

各位专家，我在分析锰铁时遇到一些问题，希望得到帮助。 1，高碳锰铁分析时，我是先加5ml浓硝酸，放置10分钟以后，加15ml磷酸，2ml高氯酸，然后在电炉上蒸发至紫红色出现后白烟基本散尽，然后冷却，但我发现结果不是很稳定，请问是哪个地方出了问题。 2，分析硅时，我用国标方法，用稀硫酸溶解，滴加高锰酸钾和亚硝酸钠，然后加钼酸铵，国标里面加15ml1+9氢氟酸消除砷和磷的干扰，我加的10ml草酸，不知道有没有哪个大神做过这种方法，求指教。

铝锰铁标准物质中碳硫含量定值的研究1.试验部分1.1仪器与试剂 CS600红外碳硫测定仪1.2试验方法移取一定量的碳、硫标准约1.5克钨锡助熔剂，选择适合的分析方法在红外碳硫分析仪上进行碳、硫分析测定。2.结果与讨论2.1碳硫分析条件的设定按照仪器说明书进行分析条件的测定试验。通过观察分析过程中碳、硫的释放时间、峰值变化，确定了仪器的最佳测试条件。见表1 表1 仪器测试条件参数元素分析气流量（L/min）脱气时间（S）分析时间（S）比较器C3.010402S3.0105032.2绘制碳、硫工作曲线2.2.1碳工作曲线的绘制分别移取1、5、10、50、100、200、300μg 碳标准溶液于[/size

有参加NIL PT-0509 锰铁中化学成分分析（国际比对）的朋友吗？可以一起讨论一下啊

[quote]原文由 [B]cgl6688[/B] 发表:GB3795-1996.锰铁.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18628]GB3795-1996.锰铁.pdf[/url][/quote]

锰铁怎么溶解？

求助锰铁中锰含量的分光光度法

在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪分析锰铁中砷的含量时，是否必须用氢化物原子化装置，而不能单用火焰法测定？

关于锰铁合金制样的料钵选择上，你们用什么材料呢？有什么特别要求吗？高锰钢是否会影响其测定结果，有经验的说说

锰铁你采用什么溶解？

[em61] 哪位朋友在作硅铁、锰铁、硅锰合金分析；目前我使用的日本岛津2400型固定道测定这三大合金，效果不是特别理想，想请各位高手指教指教，多谢了[em17]

最近想用ICP分析锰铁中硅跟磷，手工分析太费时间。用王水溶样会出现悬浮物，硝酸或者盐酸溶解不了样子，不知道用什么酸溶解锰铁好一点，请教各位高手~~

一种分析锰铁中微量磷的方法-------专利

电脑多元素分析仪TY-BSY4000测定锰铁中锰、磷、硅一、方法提要：试样用硝酸溶解，以过硫酸铵破坏其中的碳化物，并氧化低价元素为高价，然后制成试样母液，分别测定各成份元素。二、母液制备：试剂：1、硝酸：1+1（V/V）， 2、过硫酸锭铵（固体）。制备：称取50 mg试样于100 ml两用量瓶中，加入20 ml硝酸，约0.5 g 过硫酸铵，低温加热溶解。如有二氧化锰析出，则滴加5%的亚硝酸钠溶液至溶样清亮，继续煮沸约15S，取下流水冷却到室温，用水定容，摇匀备用。三、各待测元素的测定：1、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。试剂：a、定锰液：1g硝酸银溶于500 ml 1+4的硝酸中摇匀备用。b、过硫酸铵溶液：10%。分析步骤：分取5.0 ml母液于100 ml两用量瓶中，加入10 ml定锰液，10 ml过硫酸铵溶液，摇匀。加热至有小气泡产生，取下流水冷却至室温，用水定容于电脑多元素分析仪TY-BSY4000的第一通道测其含量。2、硅的测定：硅钼蓝光度法。试剂：a、钼酸铵：5%， b、草酸：5%c、硫酸亚铁铵：6%（每100 ml中含1+1硫酸2 ml。）分析操作：分取母液20 ml于50 ml

记者昨日从大连海关化验中心获悉，日前化验中心通过对出口样品的化验，挽回了近50万元的税收损失。 当日负责该项化验的彭春涛告诉笔者，该批货物的申报品名为硅化锰，400吨，货值为33.6万美元。由于硅化锰和硅锰铁外观非常相像，无法用肉眼区分，可是它们却属于不同税号项下的商品，享受的税收政策区别很大。因此，需要通过化验手段判定具体成分，确定货物性质。 “区别硅化锰和硅锰铁的主要标准是看铁的含量，如果铁的含量超过4%，这批货物应是硅锰铁，而非货主申报的硅化锰。”小彭指着化验单对笔者说。笔者看到化验数据显示，样品的铁含量超过了4%。 今年以来，该中心通过化验补税已经达600多万元，补许可证70余宗。

这里肯定有高人，发一求助贴，但愿能得指点。如题，求教铁合金（铬铁、硅铁、锰铁、钼）中磷含量测定的好方法，经验证，一直在使用的好方法。国家标准都有的，但做起来感效果并不太好。肯定有行业内的高人有密不示人的好方法。

求助：我的火焰原子吸收岛津AA6300，测定锰和铁谱线搜索峰型锯齿状很多，噪音很大，基本没办法测定，但是别的元素像锌铜，都没什么问题，燃烧头，位置什么的都调过了，还是不行，有高手解答吗？有想过雾化室问题，但是因为没有拆过仪器，所以没有动过，而且为什么就这两个元素不行补充一下：重新购买了锰铁新灯问题也没有解决。我在想购买的国产的新灯会不会有问题！！！可是再买就不现实了。高人指点雾化器什么的会造成这种现象吗？

一个企业，主要是炼锰铁矿，想新建实验室，需要什么设备呢？一般进口还是国产呢？需要按国标做吗？看网上很多方法，现在是用的什么方法做呢？

各位: 我刚接触冶炼方面的分析,不知道锰铁合金中的磷用722分光光度计该怎么测,知道的请把具体操作方法告诉我吧.

亲们，有没有参加NIL PT-1450 锰铁能力验证（国际比对）的同仁，欢迎交流QQ14218873

我们先测的C，根据C的结果选择合适的标样，因为C值在1.45左右，所以确定为中碳锰铁，选择标样为BH0304-2（遵义铁合金厂，1977年的，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif好老的标样，比我都大，只做参考Si 0.81，P 0.125（不确定哦，看不太清楚））、材字32（Si 0.948，P 0.180）和GBW01421（Si 0.92，P0.277）。随后测定Mn、P、Si，锰还好做，问题来了...1.比色法测定磷时，GBW01421的吸光度比材字32的吸光度还小，样品平行性还挺好；用ICP测定结果材字32是0.13，GBW01421是0.32，两头差的都多，样品平行性很差，0.13 0.18 0.09。我看了一下，干扰比较大。称0.05g进200mL，按说溶液浓度不低，但是三针的RSD相差太大了。2.重量法测硅时，GBW01421的值偏低的有点多，这个是我们最新的一个标样了，本想就以它为基准了，竟然P和Si都靠不住。用ICP测定时，前两个标的测定值跟标值还算接近，样品的平行性也很好，而且所选择的六条线的结果都差不多（我是ICP的小白，也就会这么三板斧...http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif）。现在我们也不知道问题出在哪里了，标样都对得不好，准备再做一遍呢。加大称样量试试，有参加的同学们来讨论一下吧，看看我们哪个环节除了问题呢？

ICP-OES测水中锰铁考核样，结果总偏低，标线和样品都是用1%硝酸稀释的，仪器的线性4个9。不知道为什么会这样

有做中实国金PT-1240饮用水中铜锌锰铁铝的能力验证吗？交流一下

我厂想组建一个小型的化验室，主要从事铁合金及冶金原料的化验（硅铁，锰铁，铬铁，硅钙合金，硅铝钙钡，铁矿石等），分析C，SI，MN，P，S，CA等元素，其中有许多是高含量元素，如硅铁中的硅含量范围为：60--80%现有几个问题想请教大家：1、针对我们的需求，可否用元素分析仪+碳硫仪来分析？2、我咨询了许多公司，有的公司说光电比色法不能够分析高含量的元素，即使能够分析高含量的元素，但精度完全达不到，有的公司却说能，信誓担担的保证能够达到国标。到底能还是不能？请大家给个意见。3、其他有没有符合我们要求的设备？要求价格不能高。X荧光就除外了，价格太高，不考虑。4、请大家给我推荐符合我要求的设备和价格，请把资料发到我邮箱里。ayjgf@126.com13503727688