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科罗索酸

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  • 科罗索酸(巴拉巴提取物)的简介

    科罗索酸产品名称: 科罗索酸 产品类别: 主打产品 产品用途: 用于减肥原料及治疗糖尿病 点击次数: 1249 发布时间: 2010-03-02 产品介绍 产品名称:科罗索酸别 名:2α-羟基熊果酸(2-alpha- hydroxyursolic acid)商品名称:植物胰岛素.提取物名:巴拉巴提取物、大花紫薇提取物 规格: 科罗索酸1% 科罗索酸2% 科罗索酸10% 科罗索酸20%-98% 科罗索酸标准品CAS 号:4547-24-4分子式及分子量:C30H48O4 结 构式: 来 源:大花紫薇(俗称巴拿巴,盛产于菲律宾群岛)的提取物。 科罗索酸(corosolic acid),又名2α-羟基熊果酸,是存在于大叶紫薇中的一种三萜化合物。近年来研究发现其具有降血糖、减肥、抗肿瘤、抗炎、抗病毒和抗心血管疾病作用,尤其是其较好的降血糖活性,具有类似胰岛素的生理作用,被称为“植物胰岛素”,受到人们广泛关注,目前在国内外已被开发出多种保健品。为更好地开发利用科罗索酸,下面就科罗索酸降血糖活性进行相关介绍。 1 科罗索酸的理化性质科罗索酸为白色无定型粉末(甲醇),可溶于石油醚、苯、氯仿、吡啶等有机溶剂,不溶于水,可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下,与强酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中强酸(三氯乙酸)或Lewis氏酸(氯化锌、三氯化铝、三氯化锑)作用,会出现颜色反应或萤光。科罗索酸属α-香树脂醇型或乌斯烷型五环三萜类化合物,其基本骨架为多氢蒎的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在,也可以皂甙的形式存在。在植物体内,其常常与其同分异构体山楂酸(2α-羟基齐墩果酸)共同存在,结构和化学性质相似,分离较难。 2 降血糖作用的研究科罗索酸降血糖作用的研究源于对菲律宾、马来西亚等东南亚国家传统降血糖保健饮料原料大叶紫薇叶的研究。1940年,Garcia采用以1~2g大叶紫薇干叶/kg体重的剂量喂养普通家兔,发现每24h家兔的血糖水平平均下降16~49mg/L。1956年,Garcia又采用大叶紫薇叶提取物进行临床实验,发现其具有降低糖尿病病人血糖的效果。1993年,Murakami等从大叶紫薇的叶中分离出2种三萜酸科罗索酸和山楂酸,发现科罗索酸具有降血糖的效果。目前,对科罗索酸降血糖的作用,已从体外细胞实验、体内动物实验和临床实验等方面进行了系统的研究。 在体外实验中,1993年,Murakami等以肿瘤细胞进行体外培养,发现大叶紫薇提取物可刺激细胞膜的葡萄糖运输通道,增强细胞对葡萄糖的利用,进而降低血糖含量,此作用与胰岛素降糖作用机理相似。体内动物实验中,1999年,Hamamoto等制备了一种含1%(w/w)科罗索酸的大叶紫薇提取物胶囊,将其喂养小鼠,喂养后90min,小鼠的血糖水平比对照组明显下降。此外,在兔子体内也进行了科罗索酸降糖作用实验。对禁食24h正常的兔子喂食科罗索酸,考察喂食一段时间后血糖含量,结果表明,大剂量服用科罗索酸引起的血糖降低与服用两个单位的胰岛素相似。大剂量服用科罗索酸可以带来57mg/ml的血糖降低。正常兔子口服科罗索酸会带来16~49mg/ml的血糖降低。2个多小时后再次给药会使血糖保持在低水平上,甚至略微有所下降,此过程会保持5个多小时。大剂量服用克罗索酸会带来40~58mg/ml的血糖降低。血糖降低的峰值期出现在服药后2~4h,6~10h后血糖恢复到正常水平。血糖下降明显和科罗索酸摄入量有关。临床实验中,1999年Ikeda等采用含大叶紫薇提取物的胶囊对糖尿病病人进行临床实验,发现其具有治疗糖尿病的作用。William等将含1%(w/w)科罗索酸的大叶紫薇甲醇提取物制备为软胶囊和硬胶囊,对56名II型糖尿病人进行了临床观察,结果表明,每人每天供给剂量32mg和48mg的两组,两周后,他们的血糖水平有明显下降,服用软胶囊组的病人,其血糖水平平均下降30%,服用硬胶囊组的病人,其血糖水平平均下降20%,表明两种胶囊都具有降血糖的效果,且软胶囊的降糖效果优于硬胶囊。 科罗索酸还有减肥作用,临床研究发现服用该药后能够调节体内胰岛素和血糖含量,具有明显的的减肥趋势(月平均减重0.908-1.816Kg),该过程比较缓且无需节食。    目前该天然产物已在美国作为营养补充剂上市,同时进行治疗糖尿病的三期临床试验,近期将通过FDA认证。其用于治疗糖尿病的作用效果与注射胰岛素相比较,具有口服效果显著、毒副作用小、使用方便等优点,作用效果与注射胰岛素相当。 应用展望: 科罗索酸作为防治肥胖症和II型糖尿病植物新药和功能性天然保健食品医药原料,目前已经成为市场的热门产品,产品供不应求。但目前在提取、制备上还存在一定的问题,随着研究的不断深入,该产品将具有非常广阔的市场前景。

  • 【原创大赛】盐酸氨溴索片超快速检测

    【原创大赛】盐酸氨溴索片超快速检测

    盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药,具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性,有良好的祛痰及润滑呼吸道功效,并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索,药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系,所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液40μl,摇匀,置于60℃恒温水域中加热5分钟,氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解,后置于25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,制成300μg/ml对照品溶液,备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中,加流动相溶解至刻度,制成30μg/1ml对照品溶液(命名为工作液),备用。 供试品溶液的制备: 取该样品适量,充分研碎,精密称取1.5mg于50ml容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,0.45μm微膜滤过,待测。色谱条件:检测器:紫外检测器色谱柱:pGrandsil-STC C18,4.6 X 150mm,5μm检测波长:248nm流动相:0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.0)-乙腈(40:60)流速:1.0 mLmin

  • 盐酸氨溴索注射剂引起严重过敏反应

    国家药品不良反应监测中心病例报告数据库共收到2011年有关盐酸氨溴索注射剂药品不良反应/事件病例报告2973例,其中严重病例报告169例,主要不良反应表现依次为:过敏样反应、呼吸困难、过敏性休克。分析显示,盐酸氨溴索注射剂在临床上存在不合理使用现象,其中在儿童病例中尤为突出。在169例严重病例中,有79例为儿童用药病例,且用药剂量超出剂量范围为51例,占全部严重病例的64.56%。盐酸氨溴索注射剂在临床上存在哪些不合理使用现象?如何做好盐酸氨溴索注射剂安全用药,保障公众用药安全?

  • 陆英草中乌索酸的高效液相色谱分析

    本法用甲醇-水为流动相,在C18反相柱上建立了陆英中具有乌索酸含量测定的高效液相色谱法,以95%乙醇为溶剂处理样品具有提取率高、色谱干扰小、物质分离效果好的优点,本法简便易行、快速准确,其最小检出限为0.2ug。不同浓度水平检测结果日间、日内相对误差小于4.0%。关键词:陆英草 乌索酸 高效液相色谱 含量测定Analysis of Ursolic Acid in Herba Sambuci Chinensis using HplcThe paper reported the determination of Ursolic Acid inHerba Sambuci Chinensis using Hplc,the separation was achieved by applying an Waters -ODS 150×4.6 mm (5um) column and methanol-water (90:10) as mobile phase at flow rate of 0.8 ml/min. the UV detector was set at 210nm External standard method was applied .The linear range was 150-2000ug/ml with the lower limit of detection of 0.2ug.It was found to be effielent and low interference to extract the samples with ether.陆英(Herba Sambuci Chinensis )系为忍冬科接骨木属植物,生于山坡、路旁、溪边、荒野灌丛中。产于长江以南地区。 据报道[1]陆英草含氯原酸、α-香树脂素棕榈酸酯(α-amyin palmitate)、乌索酸、β-谷甾醇、豆甾醇、油菜甾醇、硝酸钾、黄酮、鞣质等。目前其它中药材乌索酸含量的测定多采用比色法及薄层扫描[2]以及衍生化法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测[3],其操作繁琐,显色及前处理误差大,费事费力。本文采用高效液相色谱法用甲醇-水为流动相,检测波长210nm,在C18反相色谱柱上建立了其含量的测定方法,具有简便可行、准确、快速、物质分离效果好的优点,重现性好,适应范围广,利于对陆英草的准确、深入研究。实验部分一、 仪器设备及试剂Waters 600E Hplc系统,UV-2487 可变波长检测器 ,20ul定量环,M32数据处理工作站。乌索酸对照品:中国医学科学院药物研究所 95%乙醇(AR) 甲醇(AR) 水二、实验方法1、色谱条件 色谱柱:Waters -ODS 150×4.6 mm (5um);流动相:甲醇-水 (90:10); 流速:0.8 ml/minUV波长:210nm ;量程:0.005 AUFS ;温度:25℃数据处理:峰面积外标定量。2、样品处理 (1)将原料(樟树医药公司)的叶粉碎过筛并恒重。(2)称取样品10克,置索氏提取器中,加95%乙醇回流提取8小时,提取液浓缩定容于100毫升的容量瓶中,取上清液约5毫升过针式过滤器过滤,取滤液待测。3、标准曲线的确定分别吸取配好的5.0mg/ml乌索酸标准液0.4、0.8、1.6、2.8、3.6ml置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释成 0.2、0.4、0.8、1.4、1.8mg/ml系列标准溶液,在选定的色谱条件下,重复进3次每次20ul,以标准品峰面积与浓度关系得出回归方程:Y=3.35 E+005X+8.74E+003 R=0.99994、样品测定 将预处理好的待测样品液进样20 ul 检测,通过软件操作的得出浓度值。三、结果1、乌索酸对照品与陆英样品的色谱图1 图1 图22、方法重现性 用两个浓度水平进行连续和间隔时间及连续3天测定,考察方法重现性。结果:其最大相对标准偏差小于4.0%。2、加标回收率 吸取5.0mg/ml乌索酸标准液 0.8、1.6、3.6各三份,分别加入原料样品10克,按前法操作,测定结果,计算回收率结果为99.9%-100.8%,平均100.4%,RSD为1.0%。讨论1、迷迭香中的乌索酸是非极性五环三萜类酸,在C18反相柱上有较大的保留值,以甲醇和水二元体系作为流动相,甲醇浓度与极性相近共存物质的分离及峰形有显著影响,本法选定比例是考虑实际样品组分分离确定的,对于其它品种样品可作适当的调整。2、检测波长 我们进行了波长扫描,乌索酸在205nm处有最大吸收峰,本法采用210nm,恒流比流动相洗脱对检测无影响。3、本法检测出陆英草中平均含0.28%的乌索酸。4、本法简便、易行,准确快速。

  • 2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素,用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名:硫酸西索米星外文名:Sisomicin Sulfate分子式:C19H39N5O11S分子量:545.6白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。在水中易溶,在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自:天津药学,2011年,第23卷,第4期,3-5

  • 盐酸坦索罗辛规格

    目前我在查询盐酸坦索罗辛(盐酸坦洛新)的市场上的情况,发现一个情况,就是盐酸坦索罗辛在国外销售的规格(日本和美国)是0.4mg,而在国内销售的规格却是0.2mg,请问大家有谁知道是为什么吗?

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?本来在前处理版发了同样帖子,但是好几天都没人理,只好在这再发一个了,请高手指点!谢谢!

  • 萝卜干肉片炒蒜苗(对不起,又是一道下饭菜~)

    原料:五花肉100克 蒜苗200克 萧山萝卜干5条 小红辣椒4根 姜一块 大蒜2瓣 福临门风味豆豉酱2汤匙(30ml) 生抽1汤匙(15ml) 白糖1茶匙(5克) 香油1/2茶匙(3ml)做法:1)五花肉切成2毫米厚的薄片。蒜苗洗净后切成3厘米长的段。萝卜干洗净后切成和蒜苗同样长的段。小红辣椒斜切成片。姜去皮切成碎末,大蒜压成蒜泥。2)锅中不要倒入油,将五花肉片放入,用中火煸炒肉片,待肉片出油,变色后捞出备用。3)用锅中从五花肉中煸炒出的油(如不够,添加少许植物油),将姜末和蒜泥爆香,倒入蒜苗,萝卜干和红辣椒,翻炒4分钟左右,放入风味豆豉酱,调入生抽,白糖和一点点水翻炒。4)随后倒入五花肉片,再炒2分钟后,淋入香油即可出锅。超级啰嗦:**萧山萝卜干是一种非常好吃的咸菜,说是咸菜,但有一些甜丝丝的味道,除了平时清粥小菜之外的搭配,当配菜也是很棒的原料。**这个蔬菜在北京叫蒜苗,而其他很多城市的人管它叫蒜薹,而他们叫蒜苗的东西,我们又叫青蒜。每次用蒜苗和青蒜做菜,我都要在这里不断的啰嗦,以免出现误会。**豆豉酱,是日常烹饪经常用到的调料,一款好的豆豉酱,可以给你的菜肴增香,如果你不是一个精到厨艺的人,豆豉酱的使用,还可以确保你做菜的味道不会出现太大的偏差。福临门出的风味豆豉,比老干妈的豆豉多,味道上更浓郁。**如果你用其他的萝卜干来代替萧山萝卜干,使用前记得要先用淡盐水泡去咸味,用淡盐水泡咸菜,比用清水浸泡,盐分的析出要更快,节省时间。

  • TUPO智能真空浓缩赶酸仪可以解决哪些问题?

    TUPO智能真空浓缩赶酸仪可以解决哪些问题?

    针对样品前处理阶段内微波消解或石墨消解后赶酸的问题,智能真空浓缩赶酸仪(系统)的应用非常必要 可以解决以下一些问题: 1、可以同时进行40位通量赶酸(其中所产生的酸气通过独立通道进行回收,不会回流,从而保证,样品之间无交叉污染) 2、每次赶酸时长30MIN 可节约大量时间 3、可快速冷却至室温,无酸气溢出 4、因其酸气被真空收集,因此不会腐蚀通风厨,对操作人员有强大的保护作用。 产品本身设计采用模块化,形成独立工作区域,电气,加热,真空等区块独立运行空间,有效保护仪器长期有效稳定工作。 与酸液可能接触区域均采用耐酸耐腐材质。 [img=TUPO智能真空浓缩赶酸仪,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401021431382682_8708_6019692_3.png!w690x920.jpg[/img]

  • 色谱级乙酸乙酯浓缩后进GC有鬼峰

    岛津GC2010plus配置FPD检测器,检测农残,有很大的一个鬼峰,后取用科密欧的HPLC级乙酸乙酯浓缩后直接上机,发现也有这么一个峰,柱子老化进标样也没问题,进不浓缩的乙酸乙酯也没问题,只要把乙酸乙酯旋转蒸发浓缩,就有这么一个大的鬼峰,200℃出来的。

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?请高手指点!谢谢!

  • 【每周读报】火星土壤中的氨基酸检测--CE,为外太空探索计划添砖加瓦!

    【题名】Development of a temperature gradient focusing method for in situ extraterrestrial biomarker analysis【期刊名】Electrophoresis【年、卷、页】2008, 29, 3107–3114【作者】Grégoire Danger, David Ross【正文】自从2008年科学家从加热的火星土壤样本中鉴别出水蒸气从而确认火星上有水后,2013年12月,美国“好奇”号火星车项目团队又宣布发现了一个早已干涸的远古淡水湖。至此,人们向“火星有可能曾经存在过生物”的推断似乎又迈进了一步。相对于水,氨基酸更早被确认存在于火星上。1976年,北欧海盗火星探测器(Viking landers)年登陆到火星带回了一些土壤样本,科学家们在这这些土壤当中发现了营养物乳酸和丙氨酸。此后,人们又陆续发现了其他种类氨基酸,并且证实外太空物质中的氨基酸多具有手性。在此之前,人们普遍认为,自然界中蛋白质水解得到的氨基酸只有L型。在该文章中,作者利用Scanning temperature gradient focusing(TGF,扫描温度梯度聚焦—自己翻译的,不知道对不对)毛细管电泳对火星样品mars7进行分析。该含有gly和五对氨基酸(D L-Asp;L D-Glu,L D-Ala,L D-Ser,L D-Val)。这11种氨基酸在仅4cm长的毛细管上达到了基线分离。TGF就是在毛细管两端施加不同的温度,使之形成温度梯度,由此改善分离。此法有助于实现太空探索计划中的原位氨基酸检测以及为已灭绝的外太空生物的存在可能性提供线索。该文新就新在样品新颖,抓住了时下热点。当然,仪器新颖也是制胜关键。

  • 迪马产品应用有奖问答10.20(已完结)——丙酸氯倍他索乳膏

    迪马产品应用有奖问答10.20(已完结)——丙酸氯倍他索乳膏

    10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)馨语(注册ID:huangdm)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)千层峰(注册ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614528_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614529_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙酸氯倍他索乳膏方法:HPLC基质:药品应用编号:101397化合物:丙酸氯倍他索;醋酸氟轻松固定相:Diamonsil C18(2)样品前处理:取本品适量(约相当于丙酸氯倍他索1mg),精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标液5ml,加甲醇约30ml,置60℃水浴中加热5min,小心振摇使丙酸氯倍他索溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2h以上,取出后迅速滤过。另取丙酸氯倍他索对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,精密量取该溶液5ml与内标液5ml,置50ml量瓶中,甲醇稀释至刻度,摇匀,测定。 内标溶液: 取醋酸氟轻松,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液,即得。色谱条件:检测波长:UV 240 nm 流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用85%磷酸溶液调pH至2.5)-乙腈-甲醇(425:475:100) 洗脱方式:等度 进样量:10 ul文章出处:P102关键字:丙酸氯倍他索乳膏,2010版中国药典,HPLC,含量测定,钻石二代,Diamonsil C18(2)谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/bingsuan(1).GIF图例:1 .醋酸氟轻松;2. 丙酸氯倍他索

  • 【求助】盐酸氨溴索片???

    请问谁做过这个药品的含量,谁知道为什么要用氮气吹干呀,没有氮气自然干燥给以吗???[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50:50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相;检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg,加甲醇0.2ml溶解,再加甲醛溶液(1→100)401,摇匀,置60℃加热5分钟,氮气吹干。残渣用水5ml溶解,再加流动相稀释至20ml,取20靗注入液相色谱仪,盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液,滤过,精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸氨溴索对照品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液,同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算,即得。[/font][/font][/size][/size]

  • 盐酸氨溴索检测

    方法要求以辛烷基硅胶为填充剂,0.2%磷酸氢二铵溶液(2mol/l磷酸调pH至7.0)-乙腈=50:50为流动相,盐酸氨溴索与杂质B分离度不小于4.0.用我司一代C8,5um,250*4.6mm色谱柱实验,结果主峰与杂质B的分离度刚刚满足4.0的要求,客户担心用一段时间后,分离度会下降,如果遇到类似的情况,大家是选择稍加调整方法提高分离度,还是继续筛选其他厂家,其他规格的色谱柱呢?

  • 茉莉酸含量条件探索

    [color=#444444]准备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测茉莉酸含量,目前在探索液相色谱条件,但是始终不知道在用HPLC-UV(紫外检测器)时,对于茉莉酸及作为内标的二氢茉莉酸,波长该如何设置?出峰时间也因为梯度洗脱相当纠结,有大侠有相关经验么?求指点!!!感激不尽啊![/color]

  • 关于三幅乙酸锁场

    三氟乙酸锁场比较困难,请问直接选择用DMSO或者氯仿锁场,测三氟乙酸溶剂的样品可以吗?谢谢

  • 51.2 高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及其片剂含量

    51.2 高效液相色谱法测定盐酸氨溴索及其片剂含量

    【作者】 叶显撑; 王洪泉; 吴涓; 杨莺; 张虹;【Author】 YE Xian-Cheng, WANG Hong-Quan, WU Juan, et al (Tongji Hospital of Tongji University, Shanghai 200065)【机构】 同济大学附属同济医院; 上海利群医院; 同济大学附属同济医院 上海200065; 上海200065; 上海200333; 上海200065;【摘要】 目的 :建立盐酸氨溴索的HPLC测定方法。方法 :色谱柱为迪马公司Diamonsil(tm)C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4.6mm) ;流动相为乙腈 水 浓氨溶液 磷酸 (30∶70∶0 .10∶0 .0 8,pH =3.0 ) ;检测波长 :2 44nm ;柱温 2 5℃ ;流速 0 .6mL·min-1。结果 :精密度及稳定性均良好 ;在 5 .92~ 5 3.3mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r =0 .9999(n =6 ) ,平均回收率为10 0 .6 % ,RSD为 0 .9%。结论 :本方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于盐酸氨溴索原料及其制剂的含量测定 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To develop an HPLC method for determination of ambroxol hydrochloride.METHODS A Diamonsil(tm) C 18 column(5 μm,250 mm× 4.6 mm)was selected and the mobile phase consisted of acetonitrile-water-ammonia solution-phosphate (30∶70∶ 0.10∶ 0.08,pH= 3.0) at a flow rate of 0.6 mL·min -1. The detection wavelength was 244 nm.RESULTS The standard curve was linear in the rang of 5.92~ 53.3 mg·L -1 (r= 0.9999,n=6). The average recovery and relative standard deviation (RSD) were 100.6% and 0.9%, resp... 更多还原【关键词】 盐酸氨溴索; 片剂; 高效液相色谱法; 【Key words】 ambroxol hydrochloride; tablets; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201035_384523_2352694_3.jpg

  • 关于默克索引

    我从56邮箱上下载了一默克索引,共有55卷,将第一卷解压安装后,所能搜索的物质很少,是不是安装存在问题,是不是要分卷分别安装,

  • 【分享】高效液相色谱法测定盐酸非索非那定中有关物质

    建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法: ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4 (pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。

  • 50.5 高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

    50.5 高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

    【作者】 黄淑霞; 刘金玲; 查文清; 张晓明;【机构】 深圳市南山医院; 深圳市南山医院 广东深圳518052; 广东深圳518052;【摘要】 目的:用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量。方法:采用Diamonsil-C18柱,室温下以0.04mol.L-1醋酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(30∶40∶30)为流动相,检测波长为247nm。结果:盐酸氨溴索在5.0~100.8mg.L-1范围内呈良性线形关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%,RSD为0.7%。结论:该方法专属性强、简便、重现性好、结果准确可靠。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法; 盐酸氨溴索注射液; 含量测定; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383503_2352694_3.jpg

  • 白酒中乙酸乙酯和乙缩醛分离

    白酒中乙酸乙酯大于总酯,考虑是乙酸乙酯和乙缩醛峰叠加导致含量变大,气相色谱法如何将乙酸乙酯和乙缩醛分开,用什么色谱柱,求解!

  • 【原创大赛】富马酸比索洛尔片溶出度异常原因

    【原创大赛】富马酸比索洛尔片溶出度异常原因

    混迹论坛多年,第一次参加原创。其实,检验工作中的很多问题的解决过程都可以写下来,以待下次有类似问题出现时,作为借鉴参考。我以前没有检验过富马酸比索洛尔片,这次做的是进口标准复核品种富马酸比索洛尔片。鉴别、含量测定、有关物质都还很顺利,也没当回事。最后就剩下溶出度了。早上上班,先把脱气机开机,加水,溶出仪开机,加热打开。脱气机的水脱好气后,按照标准配制溶出介质,配好后用量筒量取规定体积倒入溶出杯,待温度平衡好后,用温度计测量温度,设置好溶出仪的参数,OK,投药。规定时间后,自动取样,样品过滤,上机。第二天,查看实验结果,发现溶出度结果很低,见下表。[img=,516,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051639_01_1863591_3.jpg[/img]于是开始查找原因,突然想起来,实验室的另外一个奇葩检品,不能使用自动取样器上的滤膜过滤,必须使用特制的玻璃滤器过滤,否则溶出度数据低的离谱。再开机,仔仔细细的配制新的溶出介质。从溶出杯里手动取样,用特制玻璃滤器过滤,数据很好。皆大欢喜。然而,又手动取样用自动取样器上的滤膜过滤,数据也很好,见下表。很意外,不是滤膜的问题。[img=,558,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051640_01_1863591_3.png[/img]自动取样降解,手动取样正常,不是滤膜的问题,就是取样器其他环节的问题。看看取样器,发现取样器由于长期使用,部分有锈蚀的地方,猜测是由于锈蚀的取样针导致了富马酸比索洛尔的降解。为了证实这一猜测,拿了实验室的一个锈掉的长金属取样针头接上注射器,从溶出杯里取样过滤。同时,用相同的注射器不接金属针头从同一个溶出杯取样过滤。上机测定,结果是经过金属针头的溶出度结果比不经过金属针头的低很多。终于找到原因了。标准复核完成后,在复核说明中特别说明了这一注意事项。另:问题解决后,反复跟厂家实验室技术人员沟通,他们才表示厂家实验室也采用手动取样。那厂家起草的标准为何不提呢?且前期沟通,对该项也未做说明。令人费解!

  • 浓缩果汁用日立氨基酸分析,前处理问题请教

    我单位新进日立L-8900氨基酸分析仪,主要分析浓缩果汁。前处理按照110度水解的办法48小时也不能处理好;后改用微波消解,使用6mol的盐酸,160度消解30分钟,仍然是黑乎乎的。请教分析过氨基酸的朋友,浓缩果汁的糖分含量一般较高,应该如何水解,如果用微波的话,应该怎么处理?

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