呋喃二烯

英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。　　基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本，调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。　　报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险，因此机构没有必要修改针对消费者的建议。　　与往年一样，此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析，对于呋喃，将进行风险评估。　　2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能，报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0 ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2009年10月30日，据美国环保署消息，美国环保署将继续执行2009年5月份实施的有关撤销杀虫剂呋喃丹残留限量的最终规定，因为有证据表明，摄入呋喃丹不安全，不符合当前的食品安全标准。　　据了解，呋喃丹的短期健康影响包括头痛、出汗、恶心、腹泻、胸痛、视力模糊、焦虑和一般肌肉乏力。目前，美国环保署鼓励使用者选择更加健康的杀虫剂或其他更可取的环保有害生物控制方法。据悉，自从2009年5月份开始撤销呋喃丹的限量后，自2009年12月31起将不允许使用者将其应用于任何种植作物，在此日期后使用该杀虫剂将被认为产品受到污染，并将受到美国食品药物管理局的执法监督。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品提取称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。2.3.水解和衍生(注意避光)向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Vesusil MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å )质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液B:0.1%甲酸的乙腈溶液流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件时间(min)A(%)B(%)080201802035050725757.15951059510.18020168020进样体积：5&mu L离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式扫描方式：多反应监测(MRM)表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1#2#3#平均回收率RSDAMOZ109.43%97.84%109.75%105.67%6.42%SEM91.81%88.91%88.22%89.65%2.12%AHD80.68%82.11%77.25%80.01%3.12%AOZ83.94%80.70%80.85%81.830.02%四．实验结论Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称规格/包装订货号定价(元)Cleanert PEP-260mg/3mL，50支/包PE0603-21035.00Venusil MP C182.1× 150mm，5um，100Å ；1支VA951502-03200.00

一．实验目的本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法2.1.样品信息2.2.样品称取和脱脂称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。2.3.水解和衍生（注意避光）向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。2.4.净化处理将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。2.5.检测方法色谱柱：Venusil MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ）质谱仪：API 4000+流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液表1 梯度洗脱条件时间（min）A（%）B（%）0 80201802035050725757.15951059510.18020168020流速：0.2mL/min进样体积：5&mu L离子源：电喷雾（ESI），正离子模式扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数Source/GasCollision Gas(CAD)6Curtain Gas(CUR)15Ion Source Gas 1(GS 1)50Ion Source Gas 2(GS 2)50Ion Spray Voltage(IS)5500Temperature(TEM)600Interface Heater(ihe)On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表物质名称保留时间（min）监测离子对DPEPCECXPSEM8.10209.1/166.151101710209.1/192.151101710AHD8.30249.2/134.161102010249.2/104.166103110AOZ8.89236.2/134.161102010236.2/104.156103110AMOZ3.12335.3/291.246101910335.5/128.146101910 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果名称1（%）2（%）3（%）平均回收率（%）RSD（%）AMOZ109.4397.84109.75105.676.42SEM91.8188.9188.2289.652.12AHD80.6882.1177.2580.013.12AOZ83.9480.7080.8581.830.02 四、实验结论Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪整机采用密封避光设计，用其进行硝基呋喃代谢物的前处理操作，全净化过程可在避光条件下进行，保证检测结果的准确性和重现性。Cleanert PEP-2固相萃取柱和Venusil MP C18色谱柱完全可以满足国标对于硝基呋喃代谢物的检测要求，结果准确可靠，重现性好。 五、订货信息表5 实验仪器及耗材产品名称规格订货信息Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取4通道24位SPE-40Cleanert PEP-2固相萃取柱60mg/3ml，50支/包PE0603-2Venusil MP C18液相色谱柱2.1× 150mm，5µ m，100Å VA951502-0 附录A 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子图 图2 SEM（209/166）质谱图 图3 AOZ（236/134）质谱图 图4 AHD（249/134）质谱图 图5 AMOZ（335/291）质谱图 附录B 图6 卓睿全自动固相萃取仪自动净化方法 免注册/登录下载！点击 这里 输入&ldquo 硝基呋喃&rdquo 搜索。更多热点应用&ldquo 无障碍&rdquo 下载，请见 http//app.agela.net 或登录 博艾官网 -右侧&ldquo 快速通道&rdquo -应用文集 点击进入

近日，贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。　　相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题，发表于著名学术期刊《自然-通讯》（Nature Communications）。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus，证实了反应体系中自由基物种的生成。　　苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是，在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中， 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物，开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一，而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止，还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源：摄图网　　贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。　　Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.　　研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中，1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。　　Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要　　Nature Communications：通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物　　开发合适的电子供体对于单电子转移（SET）过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里，我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应，从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好，并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品：X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M；并向前沿高端技术的高频谱仪进军，研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene chloride)简称PVDC，是以偏二氯乙烯（VDC）单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物，具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料，由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在，是一种高结晶性聚合物，阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性，是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性，其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上，其检测数据的重复性，准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式，其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC）样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中；融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中（可多个溶样同时进行溶解），采用磁力搅拌的方式，按照规定的温度、时间溶样；黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC）试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度（25±0.01℃）的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中，启动测试功能，自动得出测试结果； 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化黏度数据分析； 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中，无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。

美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ，ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography，TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。　　新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克，然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。　　涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管，分别为：　　一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ，CPSIA)　　二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分　　三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)　　四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298　　应该注明的是，受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如，加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中)，但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时，丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。　　表1 本文中使用的简称对照简称全名CAS号DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7BBP 邻苯二甲酸丁苄酯85-68-7DBP 邻苯二甲酸二丁酯84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯117-84-0DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯776297-69-9DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0DIPP邻苯二甲酸二异戊酯605-50-5

科研论文昭示中国垃圾焚烧排放现状：70%达不到欧洲标准　　中科院选择国内19家垃圾焚烧厂调研二恶英排放发现，16%的厂家达不到中国标准，几乎70%的厂家达不到欧洲标准　　垃圾焚烧带来的二恶英排放，是其面临的主要公共环境挑战。2005年，中国有垃圾焚烧厂67座，现已近百。最近一年，中国各地蜂拥而起的垃圾焚烧厂建设潮，引发各界争议，而对于可能带来的二恶英排放的环境危害，成为争议焦点。但到目前为止，中国对二恶英排放一直缺乏全面的数据信息。那些已经存在日久的部分垃圾焚烧厂究竟排放如何，亦一直缺乏可靠数据的披露。　　2009年，国际知名的化学科学杂志《臭氧层》(Chemosphere)发表了论文，题目为《中国市政固体废物焚烧厂的二恶英/呋喃排放》。作者是中科院大连化学物理所和中科院研究生院的科研团队，他们历时一年，对中国19个市政生活垃圾焚烧炉的二恶英排放进行了检测和分析，并发布了结果。　　正是基于报告中数据的敏感性，论文的作者拒绝透露所涉及的焚烧炉的详细位置，但称，检测分析的结果已经反馈给所有接受检测的焚烧炉所在企业。　　这份难得的科研报告提供了部分了解中国垃圾焚烧炉二恶英排放确切水平的依据。(为行文方便，文中数据所省略的单位均为ng-TEQ/Nm-3，即烟气中二恶英排放浓度)。　　垃圾焚烧生成的气体必须在排入大气前进行清洁处理 由此也就产生了关于市政垃圾焚烧厂空气二恶英排放的种种严格的标准。中国环保部目前采用的标准和欧盟有所不同，前者为1.0，后者为0.1。但近年来，舆论普遍认为欧盟的标准更接近安全，即必须低于0.1。　　此次检测分析显示：19个样本焚烧炉的二恶英/呋喃物质的排放量在0.042至2.461间，平均值为0.423，远高于欧盟标准。　　其中，16个样本的二恶英排放达到中国环保部目前的标准，即不超过1.0，所占比率为84%，但也只有6个样本达到西方普遍采用的欧盟排放标准，即0.1，所占比率为31.6%。19个样本中的排放最高值为2.461。较之已有大量研究证明大部分发达国家的市政垃圾焚烧厂都能达到0.1欧盟标准(韩国是个例外)，中国的市政垃圾焚烧排放远不如发达国家，技术应该进一步改善。　　根据检测结果估算，假如以2006年中国焚烧处理垃圾总量1138万吨来计算，中国随之带来的的二恶英/呋喃总排放量为19.64克。　　据论文作者之一、大连化学物理研究所研究员介绍，此次研究采用国际认可并通行的二恶英检测方法。样本采集得到焚烧炉所在企业的配合，由研究人员分赴实地采集带回实验室。为确保数据的准确，每个样本焚烧炉排放数值的结果，均为多次采样后的平均值。采样次数少则3次，多则5-6次。　　研究者还在论文中表述了以下发现：　　作为二恶英检测研究的重要学术指标，中国垃圾焚烧厂的二恶英产生因子要高于早前一些研究得出的数据。　　各焚烧厂之间的二恶英产生因子差别很大。总的来说，国产焚烧炉的排放控制水平要低于进口焚烧炉。　　通过对三座同一公司生产的焚烧炉进行了对比研究，结果说明，经过一系列污染控制技术的应用，二恶英排放可以显著降低。　　这一研究团队还对14个国产医疗垃圾焚烧炉的二恶英排放进行了检测分析，据此形成的论文也发表在2009年《臭氧层》(Chemosphere)杂志。医疗垃圾焚烧炉遍布各地，是通行的医疗废物处置手段。　　其中9座焚烧炉达到中国的医疗废物焚烧处理相关排放标准(低于0.5)，但仅有2座达到或优于欧盟标准(0.1)。其余5座既超出欧盟标准又超出中国标准，有2座的排放量在10.0以上，最高者高达31.60。　　14个样本中，二恶英排放水平最低、技术控制最优的焚烧炉位于四川，排放值为0.08。　　研究员还表示：垃圾焚烧，并不是二恶英排放的首恶。二次冶炼等成因，在总排放量中的影响比率更大。

近日，为贯彻落实《中华人民共和国水污染防治法》有关规定，进一步防范环境风险，保护公众健康和生态环境，生态环境部会同国家疾控局组织编制了《有毒有害水污染物名录（第二批）》及相关公告的征求意见稿，现联合公开征求意见。征求意见截止时间为2023年9月5日。《有毒有害水污染物名录（第二批）》拟收录11种（类）物质，其中有机物9种（类），重金属及无机化合物2类。参考国内外化学品信息权威数据库，梳理分析污染物的危害性。苯、邻甲苯胺、苯并[a]芘、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃等为 1 类致癌物；氰化物、五氯酚及五氯酚钠、2,4-二硝基甲苯、六氯丁二烯、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃等具有 1 类危害水生环境-急性危害和 1 类危害水生环境-长期危害；邻甲苯胺具有 1 类危害水生环境-急性危害；苯、甲苯、六氯丁二烯、苯并[a]芘、蒽、多氯二苯并对二噁英和多氯二苯并呋喃等具有其他 1类急性或其他 1 类慢性毒性；铊及铊化合物具有 2 类急性毒性和 2类慢性毒性；1,1-二氯乙烯为 2 类致癌物。根据我国国民经济行业分类标准，11种（类）物质涉及5个门类下的20个大类，5个门类分别为采矿业、制造业、电力、热力、燃气及水生产和供应业、水利、环境和公共设施管理业、卫生和社会工作。20个大类包括采矿业下的煤炭开采和洗选业，石油和天然气开采业，黑色金属矿采选业，有色金属矿采选业等4个大类；制造业下的农副食品加工业，纺织业，皮革、毛皮、羽毛及其制品和制鞋业，石油、煤炭及其他燃料加工业，化学原料和化学制品制造业，医药制造业，黑色金属冶炼和压延加工业，有色金属冶炼和压延加工业，铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造业，计算机、通信和其他电子设备制造业，其他制造业等11个大类；电力、热力、燃气及水生产和供应业下的电力、热力生产和供应业，燃气生产和供应业等2个大类；水利、环境和公共设施管理业下的生态保护和环境治理业，公共设施管理业等2个大类；卫生和社会工作下的卫生1个大类。《有毒有害水污染物名录（第二批）》拟收录水污染物名称原则上采用《优先控制化学品名录（第二批）》所列化学品名称。在《优先控制化学品名录（第二批）》所列化学品名称与相关排放标准、监测方法标准所列的指标名称不一致时，优先采用后者，与环境监管常用术语保持一致。附件：1、征求意见单位名单.pdf2、关于发布《有毒有害水污染物名录（第二批）》的公告（征求意见稿） .pdf3、《关于发布〈有毒有害水污染物名录（第二批）〉的公告（征求意见稿）》编制说明.pdf

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

作为持久性有机污染物(POPs)中毒性最强的一种，二恶英一直是社会关注的焦点，因为它不仅致癌、致畸，还可能由于遗传效应危害几代人。　　二恶英最早是从含氯化工产品的副产品中发现的，像农药、除草剂、脱叶剂等，这些化工产品中常常含有很高浓度的二恶英类杂质。此后，荷兰又从垃圾焚烧的排气中检测出了二恶英。一般认为，二恶英类的来源大致有废物焚烧、化工生产、工业燃烧过程、造纸行业的氯气漂白工艺等等。　　2008年12月31日，环境保护部发布2008年第68号公告，批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。(HJ 77.1-2008,HJ 77.2-2008,HJ 77.3-2008,HJ 77.4-2008)，并将于2009年4月1日起实施。详情可到环境保护部网站下载：http://www.mep.gov.cn/info/bgw/bgg/200901/t20090107_133390.htm 　　作为实验室伙伴的Sigma-Aldrich/Supelco, 竭诚提供此国家标准方法所需的，二恶英分析专用产品, 简单、方便、可信赖。目前，Sigma-Aldrich/Supelco公司针对《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准提供的产品主要包括：　　57173 圆盘式固相萃取装置　　28423-U 二恶英前处理装置　　28397-U 多层硅胶二恶英净化柱　　28399-U 可翻转双层碳管　　20037 ORBO-2000 PUF吸附管　　10258 Carbopack™ C活性碳　　22140 Celite 545　　24105-U SP-2331二恶英分析专用毛细管柱 0.32mm(内径)x60m(长)，0.20um(膜厚)　　28471-U SLB-5ms气相色谱毛细管柱 0.25mm(内径)x30m(长)，0.25um(膜厚)　　31062 丙酮--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™ 　　34412 正己烷--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂ENVISOLV™ 　　34413 甲苯--二恶英、呋喃和多氯联苯分析专用试剂 ENVISOLV™ 　　更多技术信息，更多分析应用详情，请访问Sigma-Aldrich/Supelco公司的得奖网站：http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/sample-preparation/dioxin-prep-system.html , 或直接联系：　　电话：+86-21-61415566-8136　　email：julie.gao@sial.com

中国上海，即时发布 –近日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）宣布与国际检测认证机构SGS合作开发了基于大气压气相色谱-质谱联用系统（APGC-MS/MS）的二噁英检测新方法——SGS AXYS Method 16130。该方法已获得美国国家环境保护局（US EPA）认证，可有效降低检测成本，帮助更多实验室参与常规二噁英分析。Waters APGC-MS/MS二噁英是广泛存在于土壤、大气和水中的一类持久性有机污染物，会通过食物链富集作用进入人体。当积累达到一定程度时，会干扰人体内分泌、导致罹患癌症几率增加等诸多不良影响。此前，美国国家环境保护局采用的二噁英和呋喃检测方法EPA 1613B主要依靠高分辨气相色谱串联高分辨质谱（HRGC-HRMS）技术，该方法在使用和维护时设备操作困难且价格昂贵，限制了相关实验室开展常规二噁英检测。沃特世与SGS新开发的SGS AXYS Method 16130检测方法则采用了GC-MS/MS技术，运用沃特世大气压气相色谱-三重四极杆质谱联用系统，该方法具有仪器采购和使用成本低、数据质量高、能够实现超痕量定量及操作流程简单等显著特点，成为此次美国国家环境保护局认证的新标准方法。APGC是大气压状态下的“软电离”气相质谱电离技术，电离效率高。可进行LC与GC之间的切换，能够完整覆盖不同应用中的化合物。相对于传统EI源技术，APGC在对二噁英类化合物进行分析时可减少多种化合物的碎片离子，从而提高灵敏度和选择性，使MS/MS分析的母离子信息更易获取，并降低了测试成本。APGC配备沃特世三重四极杆质谱组成了一个灵敏度高且耐受性强的检测系统，其检测结果具备稳定的离子比率，可与HRGC-HRMS结果保持一致。值得一提的是，APGC-MS/MS不仅在环境中分析二噁英与污染物具有独特优势，在食品检测中，亦被视为二噁英分析黄金标准的等效方法。早在2014年，Waters APGC-MS/MS气质联用系统应用于食品及饲料中二噁英含量检测的方法便已获得了欧盟EU 589/2014法规的认证。沃特世公司大中华区食品与环境市场高级经理黄春女士表示：“对于二噁英这类超痕量有机化合物的检测是全球性的环保难题，沃特世致力于提供先进的技术以促进新方法开发，为全球实验室提供可靠的分析方法、简化操作流程并提升分析效率。此次获美国环保局认证的基于Waters APGC-MS/MS系统的新检测方法将成为环境实验室监测污染物的关键解决方案，也体现了沃特世所秉承的运用先进分析技术和专业科学知识来增进人类健康福祉的企业宗旨。”其他参考资料：• 沃特世商业解决方案：《SGS AXYS与沃特世验证基于APGC技术的二噁英及环境污染物分析新方法》• 沃特世应用纪要：《采用APGC-MS/MS分析火灾残留物中多卤代二噁英和呋喃(PXDD/F)的复杂混合物》• 沃特世白皮书：《APGC-MS/MS：二噁英和呋喃分析的新“黄金标准”》关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

导读二噁英检测的“小而简” 有媒体报道：中国部分地域自来水二噁英已经超标！报道文章给出的数据“某水库二噁英含量最大值超过0.20 ng/L（以2,3,7,8-TCDD计）”。参考中国《生活饮用水水质参考指标及限值》规定的二噁英指标限值为0.03 ng/L，因此，该水源水中0.20 ng/L这个数值水平相当于超标6-7倍！那么二噁英到底是什么物质，该如何检测呢？什么是二噁英 二噁英结构式 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物，包括75种多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和135种多氯代二苯并呋喃（PCDFs）。其中17种2,3,7,8-位氯取代的二噁英毒性更大，受到关注（尤以2,3,7,8-TCDD为甚）。二噁英非常稳定，熔点较高，极难溶于水，溶于大部分有机溶剂，是脂溶性物质，所以非常容易在生物体脂肪内积累，对人体危害严重。 二噁英分析特点 任何污染的治理都离不开检测方法的评估，对于二噁英的测定，有两个主要难点：一是含量极低，一般都在ppt的超痕量水平（对比农残一般在ppb水平）。二是特异性高，由于环境介质中存在的污染物通常成分复杂，且同分异构体、同类物特别多，分析时必须将二噁英与其他污染物（如多氯联苯）分开。因此，高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”，但HRGC/HRMS价格昂贵，操作复杂，不利于普及，也就不利于监测网点的建立。 二噁英检测法规 2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新为EU 644/2017版本)以及EU 709/2014，首次将气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。随着GC-MS/MS技术的愈加成熟，其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。 岛津应对方案 岛津公司作为全球知名的仪器生产厂商，致力于提供更先进的仪器和开发更经济有效的方案。依托于岛津超高灵敏度GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪，岛津开发了一种GC-MS/MS定量检测水样中二噁英的方法，作为EPA 1613方法（仪器部分）的建议替代方法。 岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX 样品制备参照EPA 1613方法，采用液液萃取法，浓缩系数为50000。 分析条件 对17种二噁英同系物进行分析，所有目标物实现良好的气相色谱分离。 图1. 17种同系物的TIC图（TCDD为0.05 ng/mL（0.1CS1水平）），六氯异构体-二噁英区域突出显示 建立了每种同系物7个浓度水平的校准曲线，每个水平重复性均小于10%RSD（n=7）。17种同系物在各自线性范围区间的相对响应因子的相对标准偏差（RRF RSD）都在15%以内。 表1 使用同位素稀释内标法的校准曲线信息括号内结果为重复性（n=7），用RSD%表示 二噁英缩略语：“T”= 四；“Pe”= 五；“Hx”=六；“Hp”= 七；“O”= 八；“CDD”= 氯二苯并二噁英；“CDF”＝氯二苯并呋喃 图2. 二噁英代表性标准曲线 以加标浓度为0.05 ng/mL的样品，重复7次提取的结果来计算TCDD的MDL，对7份重复样品（自由度为6），t值为3.143，TCDD的MDL为0.26 pg/L，美国EPA对饮用水中TCDD含量的限值规定为30 pg/L。 用所建立的方法对三个样品进行分析，测试结果见表格。 表2 精密度和回收率分析（OPR）、空白测试、水样测试结果低于最低水平的结果表示为” ML” 随着科学技术的发展，应对诸如二噁英等让人谈之色变的有害物质，检测方法也在不断创新。从体积大、操作难、价格贵的高分辨磁质谱到“小而简”的GC-MS/MS，二噁英检测逐渐摆脱小众化。 数据来源于Shimadzu (Asia Pacific) Pte Ltd. / Singapore 参考资料 U.S. EPA. Method 1613. Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furansby isotopic dilution HRGC/HRMS.

01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用，这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射，包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1：从二苄基取代的醛亚胺（或二苯甲酮取代的酮亚胺）生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时，如 CEM 的 Discover 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器，可以同时准备多个实验并排队依次运行，从而进一步提高了生产效率。然而，对于使用敏感试剂的实验来说，自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力，进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺（和二苯甲酮取代的酮亚胺）去质子化生成的（图1），由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后，2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色（通常是紫色），并且在淬灭后变为无色透明（图2）。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2：2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色（通常为紫色），在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS）和无水四氢呋喃（THF）均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（醛亚胺）根据已建立的文献步骤制备5，所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇（Sigma Aldrich，密苏里州圣路易斯）。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子，并通过注射器（20G）向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升）。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用 35 毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中，配备搅拌磁子，加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺（亚胺，27.1毫克，0.100毫摩尔，1.00等量）和双(三甲基硅基)氨基钾（KHMDS, 21.9毫克，0.110毫摩尔，1.10等量）。然后，用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶，并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时，通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃（THF, 2.0毫升），并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover 2.0 微波腔体中，将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后，让溶液冷却至室温并继续搅拌，直至深紫色溶液变为无色（使用35毫升反应容器的实验操作相同，但反应规模加倍）。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的，当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛（无水无氧）下搅拌时，2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长（表1）。虽然使用了穿刺硅胶帽，但在室温下，35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时，而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后，使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间：35 毫升容器为 1.5 小时，而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时，尤其成功，无论加热程序和容器大小如何，2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1：不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭：10 ml 容器阴离子猝灭：35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果，但在微波辐射后，这种影响被抵消了。然而，使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命，无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用，从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.

全新MaxSignalTM HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒结合自动化平台，可简化样品制备，加快测试速度，实现 0.1ppb的高灵敏度检测。致力于为创建更健康的世界而持续创新的技术型企业，珀金埃尔默近日宣布推出MaxSignalTM HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒，帮助食品安全、食品质量检测实验室和水产养殖实验室在同一天内对养殖虾中所有5种有针对性的抗生素残留进行同步、准确的检测，检出水平 0.1ppb。与Dynex Technologies的DS-2自动化系统相结合，新检测方法可在不到90分钟内分析192个样品。随着这一全新解决方案的推出，以及珀金埃尔默现有的QSight系列三重四极质谱仪，珀金埃尔默现在可提供从现场快速筛查到实验室端最终确认的检测选项和完整工作流解决方案，以更好地满足从中、小型海产品机构、实验室到大型加工商的需求。该新型自动化抗生素检测解决方案进一步扩大了珀金埃尔默针对谷物、奶制品、肉类、食用油等食品的安全和质量检测产品组合，涵盖仪器、分析软件、试剂盒和服务。珀金埃尔默的MaxSignal HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒专为水产养殖业设计和开发，可针对硝基呋喃类，包括AOZ（呋喃唑酮）、AMOZ（呋喃它酮）、SEM（呋喃西林）、AHD（呋喃妥英），以及氯霉素提供一种简单的5合1样品分析方法，从而节省时间和试剂用量。与Dynex DS-2配合使用时，该检测方法将进一步提高自动化和速度，提供高度准确和一致的结果，对源源不断进来的水产品批次做出更迅速、准确的检测。所有5个目标分析物的单一测试自动化也大大降低了交叉污染的风险，并进一步减少了技术人员手动操作的时间，节省实验室空间。DS-2的集成条码扫描仪改善了样品可跟踪性，将数据轻松链接到LIMS，实现无缝的结果记录和共享。珀金埃尔默食品业务副总裁兼总经理Greg Sears说：海产品中的抗生素残留令消费者担忧会产生抗生素耐药性，对全球虾养殖业的声誉也可能带来影响，确保养殖海产品的安全和质量对客户至关重要，我们新推出的解决方案可提高抗生素残留检测的速度、智能化和可跟踪性，帮助虾农和生产商满足监管要求。扫描下方二维码，了解更多关于珀金埃尔默在食品安全和质量方面的检测和分析创新的信息。关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们致力于为创建更健康的世界而持续创新，为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，我们与客户建立战略合作关系，凭借深厚的市场知识和技术专长，我们能更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有13,000名专业技术人员，时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭，改善人类生活质量。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，服务于全球190多个国家和地区，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

全新MaxSignalTM HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒结合自动化平台，可简化样品制备，加快测试速度，实现 0.1ppb的高灵敏度检测。致力于为创建更健康的世界而持续创新的技术型企业，珀金埃尔默今日宣布推出MaxSignalTM HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒，帮助食品安全、食品质量检测实验室和水产养殖实验室在同一天内对养殖虾中所有5种有针对性的抗生素残留进行同步、准确的检测，检出水平 0.1ppb。与Dynex Technologies的DS-2自动化系统相结合，新检测方法可在不到90分钟内分析192个样品。随着这一全新解决方案的推出，以及珀金埃尔默现有的QSight 400系列三重四极质谱仪，珀金埃尔默现在可提供从现场快速筛查到实验室端最终确认的检测选项和完整工作流解决方案，以更好地满足从中、小型海产品机构、实验室到大型加工商的需求。该新型自动化抗生素检测解决方案进一步扩大了珀金埃尔默针对谷物、奶制品、肉类、食用油等食品的安全和质量检测产品组合，涵盖仪器、分析软件、试剂盒和服务。珀金埃尔默的MaxSignal HTS硝基呋喃和氯霉素ELISA试剂盒专为水产养殖业设计和开发，可针对硝基呋喃类，包括AOZ（呋喃唑酮）、AMOZ（呋喃它酮）、SEM（呋喃西林）、AHD（呋喃妥英），以及氯霉素提供一种简单的5合1样品分析方法，从而节省时间和试剂用量。与Dynex DS-2配合使用时，该检测方法将进一步提高自动化和速度，提供高度准确和一致的结果，对源源不断进来的水产品批次做出更迅速、准确的检测。所有5个目标分析物的单一测试自动化也大大降低了交叉污染的风险，并进一步减少了技术人员手动操作的时间，节省实验室空间。DS-2的集成条码扫描仪改善了样品可跟踪性，将数据轻松链接到LIMS，实现无缝的结果记录和共享。“海产品中的抗生素残留令消费者担忧会产生抗生素耐药性，对全球虾养殖业的声誉也可能带来影响，”珀金埃尔默食品业务副总裁兼总经理Greg Sears说，“确保养殖海产品的安全和质量对客户至关重要，我们新推出的解决方案可提高抗生素残留检测的速度、智能化和可跟踪性，帮助虾农和生产商满足监管要求。”如欲了解更多关于珀金埃尔默在食品安全和质量方面的检测和分析创新的信息，请访问：https://account.custouch.com/perkinelmer/site/关于珀金埃尔默珀金埃尔默助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。我们致力于为创建更健康的世界而持续创新，为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，我们与客户建立战略合作关系，凭借深厚的市场知识和技术专长，我们能更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有13,000名专业技术人员，时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭，改善人类生活质量。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，服务于全球190多个国家和地区，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

导 读二噁英是《斯德哥尔摩公约》中首批被列入的12种卤代持久性有机污染物（POPs）之一，拥有公认的最强毒性，其来源和成因复杂多样，扑朔迷离。而由二噁英导致的环境公害事件，曾给人类带来无法忘却的伤痛与教训，其在自然界的含量却低的可怕，被称作“看不见的敌人”。今天我们就来聊聊：二噁英类物质及其检测。 二噁英类物质是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称，包括多氯代二苯并二噁英（PCDDs）和多氯代二苯并呋喃（PCDFs）和类二噁英多氯联苯（DL-PCBs）等，有高持久性、高生物放大和高生物毒性等特点。其中17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最为严重。与绝大多数属于杀虫剂类或工业类产品的POPs不同，二噁英（PCDD/Fs）是属于无意排放类POPs。其环境来源主要包括废物焚烧、钢铁生产、有色金属冶炼，以及化学品生产副产物等，二噁英可以通过烟气排放进入大气，并随着干沉降和湿沉降迁移至土壤和水体中。环境介质中的二噁英被生物体吸收后，可通过食物链富集至人体。有研究指出，普通人群暴露的二噁英90％以上来源于动物源性食物摄入。由于二噁英含量极低，且容易受其他结构类似物质干扰，对于二噁英的检测分析一直是分析化学的难点。高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”，现行的国内外二噁英检测标准也主要以HRGC/HRMS为主，而HJ 650则是我国首个使用气相色谱四极杆质谱仪（选择离子测定方法）对二噁英进行筛查的国家标准，欧盟2014年发布了EU 2014/589和EU2014/709号法规，将气相色谱-三重四极杆质谱仪（GC-MS/MS）作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合最高限值要求的确证方法，更具有里程碑式意义。 目前国内外二噁英分析部分标准 岛津应对方案 作为全球知名科学仪器供应商，岛津公司通过强大的技术创新和应用开发能力，为国内用户提供尖端的分析仪器和全面的解决方案，针对环境和食品领域二噁英的不同分析和限量要求，岛津公司开发了不同的分析方法。 环境篇早在2015年，岛津公司与中科院生态环境研究中心二噁英实验室（亚太区域唯一的POPs监测示范实验室）联合利用岛津GCMS-TQ8050推出环境中二噁英分析方法包。该方法包由二噁英MRM数据库、方法文件和报告制作工具等构成。方法文件中事先登录了GCMS优化的分析条件（包含MRM离子对和碰撞能量），方法文件中登录的测定化合物的保留时间可利用GCMS Solution软件中的保留时间校正功能（AART）来校正，方法包可以直接移植到客户实验室。 下图为使用岛津GCMS-TQ8050和HRGC/HRMS对环境（大气、土壤和秸秆）中PCDD/Fs进行分析比对的结果。以HRGC/HRMS的测定结果作为参考值。每个样品在GC-MS/MS上重复进样6次以验证GC-MS/MS方法测定结果的精密度。结果表明，GC-MS/MS分析环境介质中PCDD/Fs的结果，准确性和精密度均良好。 PCDD/Fs总离子流图及样品比对结果（A为大气；B为土壤；C为秸秆） 食品篇食品中的二噁英含量较环境中更低，因此对仪器灵敏度的要求更高。在保留原有应对环境介质二噁英分析方案/方法包的基础上，2019年底，岛津推出了Boosted Efficiency Ion Source （BEIS）离子源，通过在EI模式下优化电子束的聚焦点使电离效率最大化，灵敏度较常规离子源有了显著的提升，进一步提升针对二噁英等的超痕量化合物GC-MS/MS检测分析能力。 GCMS-TQ8050 NX和BEIS离子源 对若干动物源性食品中的PCDD/Fs和DL-PCBs进行检测，无论从单体和总量上，GCMS-TQ8050 NX的结果与官方（NIPH）给出的基于多家实验室（以HRMS为主）结果产生的TEQ参考值一致性良好。PCDD/Fs（A）和DL-PCBs（B）TIC谱图 样品中PCDD/Fs和DL-PCBs部分组分结果（pg/g）随着GC-MS/MS技术的愈加成熟，其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。岛津公司与国内外二噁英实验室的客户合作，推出食品和环境中二噁英和类二噁英多氯联苯GC-MS/MS分析的应用文集和方法包（Dioxins method package）。方法包可直接移植到客户实验室，帮助相关领域的客户迅速应对欧盟和我国相关标准对二噁英类物质分析的要求。 撰稿人：尹戈、田菲菲

p　　全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术是近十年以来，国际上发展十分迅猛的色质联用技术，是色谱-质谱联用技术发展的一个新趋势，相比于常规气质联用具有高容量、高分离度和高灵敏度等显著优势，是解决复杂体系中全组分和痕量组分分析的最佳方案。/pp　　禾信仪器顺应国际技术发展趋势，研发出一款全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0610)，可满足不同行业对全二维气相色谱的技术需求，可应用于石油石化产品分析、烟酒食品与香精香料分析、环境中VOCs、POPs分析、药物分析与代谢组学研究、以及其他没有良好解决方案的复杂体系或未知体系分析。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/27ae913e-0a64-4fd3-963b-592af4e351a1.jpg" title="图1.png" alt="图1.png"//pp style="text-align: center "　　strong应用领域/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "石油石化产品分析/span/pp　　GGT 0610采用最新的全二维气相色谱分析技术，对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析，可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等，广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域!/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/d38bd356-c634-4abb-a66b-ada1df3e8f84.jpg" title="图2.png" alt="图2.png"//pp　　样品：柴油(直接进样)/pp　　结果：定性检出816种组分 显著族分离/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "烟酒食品与香精香料分析/span/pp　　GGT 0610可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c355a561-19cb-4db6-8e50-9227c00a9d7b.jpg" title="图3.png" alt="图3.png"//pp　　样品：大米样品(SPME进样)/pp　　结果：检测出2-乙酰-1-吡咯啉，多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物：吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "环境中VOCs、POPs分析/span/pp　　GGT 0610可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量，提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0f7f2573-c830-46b3-a7e7-81a39d1b9c8d.jpg" title="图4.png" alt="图4.png"//pp　　样品：多氯联苯混合标样(直接进样)/pp　　结果：从1Cl到10Cl，定性检出近100种组分/p

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称：气相顶空级二甲基亚砜，DMSO报价：520.00元/瓶促销价：416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

环境保护部公告 --公告 2008年 第68号关于发布《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项国家环境保护标准的公告　　　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二噁英类的测定方法，现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.1-2008）　　二、环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.2-2008）　　三、固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.3-2008）　　四、土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.4-2008）　　以上标准自2009年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　自标准实施之日起，《多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨毛细管气相色谱/高分辨质谱法》（HJ/T 77-2001）废止。　　特此公告。　　二○○八年十二月三十一日

美国环保署(EPA)日前宣布,将二噁英的最终评估分为致癌和非致癌两部分。同时，EPA科学顾问委员会(SAB)为2011年8月26日公布的“关于二噁英毒性关键问题的再分析和对美NAS评议的回复书”(Reanalysis of Key Issues Related to Dioxin Toxicity and Response to NAS Comment)发表了最后84页评审。　　EPA现计划于2012年1月底完成对非致癌部分的再分析并将评估的那部分转入该机构的污染物风险信息集成系统(IRIS)。作为正在进行的工作的一部分，EPA也正在开发基于现有的科学文献的非致癌参考剂量。完成非致癌部分的再分析后，EPA将着手完成二噁英致癌部分的再分析，该机构预计将至少需要一年时间完成。　　然SAB的报告指出，EPA的进程全面而严格，其筛选标准科学合理，而且EPA对NAS意见的回复也得到了SBA的认可，但SAB仍要求EPA开展其它工作，如进一步分析二噁英致癌性剂量-效应之间非线性关系，并研究二噁英毒性的不确定。　　二噁英是一组具有相似化学结构和行为机制的有毒化学物质。EPA把它列为疑似人类致癌物，即“在特定暴露背景水平下可预知增加致癌风险”。尽管二噁英在环境中的浓度自20世纪70年代初起不断下降，但它的持久性和生物蓄积性却可以通过土壤和沉淀物持续存在并进入食物链，因而有关二噁英的争论在美一直备受关注。类似二噁英的争议物质还有多氯联苯(PCBs)，多氯二苯并二噁英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)，某些工业生产或工业材料的燃烧、焚毁过程均可导致这类物质产生。

由德祥科技主办的Waters凝胶渗透色谱（Waters GPC）应用交流会分别于5月24和26日在济南大学、北京化工大学顺利召开。此次会议邀请到了Waters*维修工程师单学昌来讲授GPC的基础原理，应用技巧以及设备的使用注意事项；济南站邀请到济南大学化学与化工学院耿兵老师分享GPC四氢呋喃体系的几个应用实例；北京站邀请到北京化工大学材料与工程学院张志远老师分享了GPC使用注意事项及GPC的应用实例；并由德祥的*维修工程师刘寅向用户介绍了Waters GPC设备的一些简单的设备维护及故障排除方法。二位工程师还与客户进行了互动问答，切实解决了许多客户在实际应用中遇到的问题。会议的*，由Waters化工市场部工程师李欣蔚、蔡麒为大家介绍了Waters在材料表征领域的一些新的科技手段，良好的开阔了大家的思路。　　会议邀请到了山东、北京、天津、河北、辽宁等各领域的Waters GPC已有客户及潜在客户，旨在普及GPC相关知识及应用，推广产品认知度。通过这次会议，一方面帮助了已有客户更好的发挥设备的用途，加深对GPC设备的认识和了解；另一方面，对于本身对GPC有后续需求的潜在客户，通过此次会议，对GPC技术有了全面的了解，并获悉了Waters GPC的产品特点和优势，可以期待，这些客户日后会籍由GPC设备，与德祥科技展开进一步的交流与合作！济南站济南站北京站

维德维康对2021年3月国家及部分省级市场监督管理局（浙江、山东、贵州省等市场监督管理局）通告的食用农产品不合格项目进行了统计，并摘取了鲜蛋、水产、禽肉及副产品、猪牛羊肉及副产品的兽药检出不合格信息，总结比对：水产类检出不合格数量最多（恩诺沙星、呋喃西林代谢物、氯霉素占比较多），其次是鲜蛋（氟苯尼考、恩诺沙星占比较多），禽肉及副产品（恩诺沙星、甲氧苄啶、尼卡巴嗪、氯霉素占比较多），猪肉及副产品（恩诺沙星、磺胺类占比较多），牛羊肉及副产品（克仑特罗、氟苯尼考占比较多）。2021年3月国家及部分省级市场监管局通报的食用农产品兽药检出不合格信息汇总分析（点击可查看大图）详细信息如下表（点击可查看大图）药物介绍呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定呋喃西林为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。虽然硝基呋喃类药物已被世界多国明令禁止用于动物性食品动物中，但由于其低廉的价格和良好的治疗效果，所以仍然被一些养殖户在养殖过程中违规使用。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。目前，关于尼卡巴嗪生理毒性的研究显示，当长期摄入正常剂量的80倍后，雄鼠精子畸变率明显增加。因此应注意控制使用剂量，在实际使用剂量范围内应用是安全的。长期食用此类药物含量超标的鸡肉，可能会对身体健康产生一定的风险。《gb 31650-2019食品安全国家标准—食品中兽药最大残留限量》中，禽（肌肉、皮/脂、肝、肾）的残留限量为200μgkg。