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呋喃二烯

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    2,5-呋喃二甲醛纯物质出两个峰

    使用高效液相测定2,5-呋喃二甲醛(DFF),调节乙腈和水的比例还是一直会出现两个峰根据峰的比例也不是杂质峰,2,5-呋喃二甲醛阿拉丁购买的,求教各位大神,有没有人知道为什么或者2,5-呋喃二甲醛检测条件的呢,求赐教,不胜感激!

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    四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯定量

    请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 【讨论】呋喃苯烯酸钠

    各位好,目前小弟正在做呋喃苯烯酸钠的检测,不知道怎么回事流动相,空白都有污染,导致添加回收,以及基质标准曲线不成线性,根本无法校正,请教各位。

  • 【每日一贴】呋喃唑酮

    【每日一贴】呋喃唑酮

    【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略

  • 我想查些呋喃糖的HPLC 文献,资料

    我想查些呋喃糖的HPLC 文献,资料。主要分析二甲基羟基呋喃糖。因为呋喃糖缺少发色基团,UV方法可能比较难,外面文献报道得不多。正在发愁呢!

  • 【求助】马来酸氯苯那敏的四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯我做不出来

    [em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

  • 【讨论】ESI中能否用四氢呋喃

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](ESI源)中能否用四氢呋喃?四氢呋喃对实验有哪些影响?“通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜(DMSO),分子量较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃(THF),丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话,见P27。我们的培训手册上,建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题,也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下,雾化气用的是空气,因为四氢呋喃易燃,所以是禁止适用的。这个可以理解,先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

  • 【讨论】四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?

    四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?我最近在做四氢呋喃的纯化,是用二苯甲酮、钠回流的,之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气,这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教!!!

  • 四氢呋喃对保留时间的影响

    做卡托普利时,按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相,但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大,请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相?会影响保留时间吗?(之后没按标准来,直接四氢呋喃占个通道运行,保留时间就未再漂移了。)

  • 咨询下四氢呋喃作为溶剂/流动相对反相液相体系的伤害

    仪器为岛津二元UFLC(LC-20AD),液相色谱柱为岛津shim pack GIST-HP 2.1*100mm样品不容易溶解,用了乙腈:四氢呋喃=2:1作为溶剂溶解该样品一开始试着用乙腈:四氢呋喃=2:1作为流动相,流速0.2mL/min,持续20min,200-300nm空白吸收很高后来使用乙腈:异丙醇=1:1作为流动相,流速0.2mL/min,将溶剂为乙腈:四氢呋喃=2:1的样品进样5μL请问四氢呋喃之前作为流动相,之后作为进样的溶剂,对该反相色谱体系有什么伤害,密封圈会不会被腐蚀, 需不需要做一些补救动作?

  • 呋喃

    请问呋喃西林代谢物与呋喃唑酮代谢物是同分异构体吗

  • 硝基呋喃(呋喃妥因和呋喃西林相应非常低的问题)

    呋喃的方法扫了好几次改了各种参数,好不容易是有一点响应了,0.5的点只有700多,进样量10微升,但是进样5微升0.5的话基本是不出的,改了很多参数(加热器和干燥气)流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺,希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

  • 【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    【分享】呋喃西林代谢物产生途径的研究

    呋喃西林代谢物产生途径的研究(烟台杰科检测服务有限公司,山东 烟台 265231)摘要:呋喃西林代谢物(SEM)是检测呋喃西林的标记物,本身具有致癌和弱毒性。研究发现食品中SEM的来源途径多样,不仅限于呋喃西林原药在动物体内的代谢,还包括偶氮甲酰胺(ADC)高温热解、次氯酸钠与含氮物质反应等。关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物Nitrofurazone metabolites produced by a variety of ways 关键词:呋喃西林代谢物(SEM);偶氮甲酰胺(ADC);次氯酸钠 ;标记物呋喃西林(图一)是一种引入硝基的广谱抗菌类药物, 因其杀菌能力强、抗菌谱广、不易产生耐药性、价格低廉、疗效好等优点,得到广泛应用。呋喃西林在临床上表现为明显的三致作用(致癌、致畸、致突变),因此引起各国的高度重视,欧盟早在1995年就禁止呋喃西林用作兽药,澳大利亚、美国也相继在2001年和2002年出台了相关法律,将呋喃西林作为养殖禁用药物。 呋喃西林在动物体内极易降解,短短数小时内即可代谢为呋喃西林代谢物(SEM)(图二),SEM与蛋白质结合,性质较稳定不易分解,可在动物体内存留数周。SEM常被用作检测呋喃西林原药的标记物,世界上大多数国家都以监测SEM来达到对呋喃西林原药监控的目的。 研究者发现,食品中SEM的来源不仅限于呋喃西林在动物体内的生物代谢,偶氮甲酰胺的高温热解反应、次氯酸钠作为消毒剂在食品加工过程中与含氮物质接触等都有可能导致SEM的产生。根据近年来国内外的有关研究,现将呋喃西林代谢物产生的途径做以下概述: 1、呋喃西林原药在动物体内代谢 虽然世界上大多数国家都禁止将呋喃类药物用作兽药,但因其药效和价格上的优点(上述第一段),仍有养殖者私自使用。 呋喃西林在动物体内代谢后与细胞膜蛋白结合,可在数周内保持稳定,从而延缓药物在体内的消除速度。普通的食物加工方法(如烧烤、微波加热、烹调)难以使结合态的SEM降解,经验证在弱酸条件下可以使代谢物从蛋白质中释放出来,当人食用了含有SEM的食物后,在胃酸的作用下,SEM与蛋白质解离,被人体吸收,当富集到一定量时会产生致癌的危险。 2、偶氮甲酰胺(ADC)高温热解 偶氮甲酰胺(Azodicarbonamide)(图三),简称ADC,为黄色至橘红色结晶性粉末,具有漂白和氧化双重作用,常用作面粉改良剂,可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构 。偶氮甲酰胺能将面粉蛋白质内氨基酸的硫氢根(-SH)氧化成二硫键(-S-S-),使蛋白质链相互连结而构成立体网状结构,改善面团的弹性、韧性及均匀性,使生产出的面制品具有较大的体积,较好的组织结构。偶氮甲酰胺也是一种生产聚氯乙烯材料的发泡剂,食品玻璃容器盖子上的密封圈就是用聚氯乙烯材料制成的。 2.1 ADC—聚氯乙烯材料的发泡剂 人们第一次将偶氮甲酰胺与SEM联系在一起,是在2003年欧盟发生的一次严重的食品安全事件后。2003年欧洲食品安全局通报了一批SEM超出限量的食品,这些食品包括:果汁、果酱、蜂蜜、泡菜和消毒蔬菜、蛋黄酱,芥末,酱汁和番茄酱以及一些瓶装婴儿食品。这些食品有一个共同的特点:都是带有密封圈的玻璃或金属罐包装。欧洲食品安全局发布的调查结果为:SEM残留可能是ADC引起的。ADC用作密封圈(聚氯乙烯材料)的发泡剂,高温发泡的同时产生SEM,食物在与密封圈接触的过程中,SEM发生了迁移。 ADC的分解产物主要有气体(34%),包括氮气、一氧化碳、二氧化碳和氨,以及一些非挥法性残留物,主要是联二脲(hydrazodicarbonamide,HDC)(34%)和脲唑(urazole )(27%)。ADC在180℃-220℃的高温下加热30分钟,即可生成SEM。ADC的分解产物HDC和脲唑经加热处理可缓慢生成SEM,而同样的热处理条件下,SEM也可以生成HDC和脲唑,尽管生成的量很少。欧盟在2003年10月9曰,发布了关于SEM有害人体健康的警告,SEM具有弱毒性和致癌性。2004年1月6日,发布了2004/1/EC指令,规定在2005年8月2日后禁止使用ADC作为发泡剂用于聚氯乙烯密封垫片生产中。 2.2 ADC—面粉改良剂 Pereira et al研究发现:向不含SEM的面粉样品中添加ADC,经一定条件处理后,检出SEM 2.2 μg/kg -5.2 μg/kg。这些研究似乎证明了偶氮甲酰胺是面粉中检出西林的“罪魁祸首”。 面粉中检出氨基脲的事例并不常见,更多的是经过加热或烘烤的面制品。Becalski等研究发现:将含有ADC的面粉在特定温度下烘烤,以及用含有ADC的面粉制作成面包(经高温烘烤),都能检测出较高浓度的SEM,而同样含有ADC的面粉,不经高温处理,几乎检测不到SEM。该研究同时还发现面包中心的检出浓度要比面包外壳的稍大,经分析可能是由于面包中心的温度稍高的原因。Becalski还研究了湿度对SEM产生的影响:加水后的面粉和面包在200℃条件下烘焙,与干燥的面粉和面包同条件处理后相比,前者SEM的检出浓度要略高。这与ADC的热解产物HDC水解生成SEM需要水的条件是相符的。 在欧盟国家ADC是不允许作为面粉改良剂来使用的。同比,美国、巴西以及中国允许ADC在小麦粉中的最大添加量为45mg/kg。Anton发现,ADC添加到小麦粉中约有0.1%转化成SEM。而45mg/kg的允许添加量,显然是不安全的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190944_300449_2177386_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106190946_300450_2177386_3.jpg 图1 图2http://n

  • 硝基呋喃代谢物的分解

    黄鱼中的硝基呋喃有检出(离子丰度比和保留时间都完全吻合),第二次复测,提取氮气吹干后放置于室温环境下也没有避光3小时左右,竟然就未检出了,而且样品中内标也走不好,请教各位大神有碰到过吗,怀疑是分解了?

  • 职卫 四氢呋喃的热解析-气相色谱法

    最近准备做一下四氢呋喃,准备用热解析的方法,因为溶剂解析前处理好像太麻烦了 。有没大佬做过这个的分享一下经验!!仪器是安捷伦6890和7890

  • 水产品硝基呋喃

    各位老师好!做液质不久,遇到一些我很纳闷的事情。水产品中硝基呋喃,农业部783公告-1-2006,但是上面提供的标准曲线浓度好小,最大才10ppb,我衍生的结果很差????1、各位老师硝基呋喃标准曲线衍生怎么做的啊,是同时做好几个浓度的衍生吗?2、听说有的人就做一个100ppb浓度的衍生,然后再把100ppb衍生好的标准溶液稀释成小点的浓度做标准曲线?3、做硝基呋喃试验要注意哪些问题呢?希望各位老师能分享一下你们的经验给我,谢谢。

  • 【分享】硝基呋喃 检测资料

    硝基呋喃代谢物测定方_法HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS(DE)硝基呋喃SOPNitrofurane in meat samplesnitrofuran antibiotics using API365nitrofurun methodDetermination of the metabolites of nitrofuran antibiotics in animal tissue by high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35564]硝基呋喃[/url]

  • 如何确定在液相色谱中2,5-二(羟甲基)-呋喃对应的峰的纯度

    [color=#444444]我最近再做5-羟甲基糠醛还原制备2,5-二(羟甲基)-呋喃,但是让人不解的事情是,在底物基本完全转化后,产物的产率居然超过100%,达到120%甚至150%(液相色谱分析,PDA检测器,基于产物的标准曲线,标准曲线我们也重复做过好几次,重现性还行,所以应该不是标准曲线的问题),这真是让人不解。在液相中产物的峰型非常完整,也没有出现肩峰之类的。我推迟可能是有其他物质参杂在产物色谱峰中,但是改变各种分析条件和色谱柱,都是没有发现该峰中出现肩峰之类的。[/color][color=#444444]请问各位有没有什么办法,能够确定该峰中是否含有其他与产物性质相似的物质??[/color]

  • 四氢呋喃 环己烷 气相色谱

    [color=#444444]最近要做一个样品分析,样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷,知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子,就想用与之同一系列的HP-5的柱子,但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧,都是用什么方法分析的呢?如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话,那是用什么柱子,什么条件呢?能否介绍一下。[/color]

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