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对香豆酸

仪器信息网对香豆酸专题为您提供2024年最新对香豆酸价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括对香豆酸参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的对香豆酸您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合对香豆酸相关的耗材配件、试剂标物，还有对香豆酸相关的最新资讯、资料，以及对香豆酸相关的解决方案。

对香豆酸相关的论坛

  • 【分享】比光谱- 导数分光光度法同时测定对- 香豆酸和阿魏酸

    不知有没有用，请参考。根据对- 香豆酸和阿魏酸的紫外吸收特点，确立得到两种酚酸稳定的紫外吸收图谱的条件，建立比光谱-导数分光光度法，同时测定对- 香豆酸和阿魏酸的含量。在溶剂为乙醇或水或乙醇与水的混合溶液时，调节溶液pH2.0，得到两种酚酸稳定的紫外吸收光谱图，最大吸收峰分别为对- 香豆酸308nm、阿魏酸320nm。运用比光谱- 导数分光光度法测定对- 香豆酸和阿魏酸的二元混合物，回收率在93.40%～103.34% 之间，结果良好。对蔗渣碱解提取的酚酸样品进行检测，阿魏酸检测受影响较大，而对- 香豆酸检测结果较理想。本法对波谱严重重叠的两种酚酸能进行有效测定，

  • 70.5 对香豆酸在大鼠体内的药动学研究

    70.5 对香豆酸在大鼠体内的药动学研究

    【作者】 冉桂梅； 何彬； 杨凌； 郭云珍； 郭兴杰； 【Author】 RAN Gui-mei, HE Bin, YANG Ling,GUO Yun-zhen, GUO Xing-jie Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China 【机构】 沈阳药科大学； 沈阳药科大学 辽宁 沈阳 110016； 辽宁 沈阳 110016； 【摘要】 目的 建立反相高效液相色谱法对对香豆酸的药动学进行研究。方法 血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色 谱柱(4．6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-1％冰醋酸(体积比为21:79),流速1．0 mL·min_-1,检测波长为322 nm,内标为橙皮 苷。结果 对香豆酸在0．085～10．6 mg·L-1(r=0．999 3)时其浓度与对香豆酸和橙皮苷峰面积比呈良好的线性关系,定量限 为0．085 mg·L-1。大鼠腹腔注射对香豆酸溶液后,对香豆酸的药动学行为符合二室模型,Ka为(0．38±0．09)min-1,t1／2(Ka)为 (1．85±0．20)min,t1／2(a)为(8．9±0．9)min,t1／2(β)为(34±3)min,k21为(0．045±0．008)min-1,k10为(0．040±0．009)min-1,k12为 (0．024±0．003)min-1,AUC为(130±14)mg·min·L-1,tmax和ρmax实测值分别为(6．[/fo

  • 对香豆酸辅酶a的最适吸收波长

    [color=#444444]最近在做4cl酶反应，底物用的是对香豆酸，用hplc检测，几天前做的实验全是只有底物峰，没有产物峰。昨天把缓冲液重新配了一次，用新配的试剂反应后，经hplc检测后发现，出现一个新的峰，而且底物峰面积相对于空白组大大减少，选取新的峰，色谱显示最适吸收波长为296nm，而产物对香豆酸辅酶a的最适吸收波长应该是333nm，因为产物的标准品买不到，而且没有质谱，现在很纠结实验结果对不对TAT，求大神解答[/color]

  • 求组4-溴代巴豆酸的气相条件

    各位大神，本人新手，目前做化合物4-溴代巴豆酸，沸点是287.6±23℃，求教如何开展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]工作。

  • 大豆中氨基酸的测定

    各位大侠们，我们这里要开始用液相紫外检测器检测大豆中和饲料中的氨基酸，可是我还没有找到相应的标准去做，网上看前处理需要衍生，有哪位朋友做过，帮忙指点一二，谢谢

  • 流动相添加三氟乙酸基线陡增

    请教大家，测定多肽纯度时，使用0.1%的三氟乙酸水/乙腈做流动相，检测波长为210nm。如接色谱柱，在梯度发生变化时，基线会陡增，之后稳定；但如果接两通，基线不会出现陡增而是缓慢上升，不知道大家有没有遇到这种情况？有没有办法降低基线的陡增？

  • 青豆初开牌油炸青豆被指违规添加硫酸铝钾

    非法添加非食用物质或滥用食品添加剂，是导致我国食品安全事件频发的主要原因。近期，当代商报接到消费者投诉：由东莞市丰熙食品有限公司生产的青豆初开牌油炸青豆，违规添加了硫酸铝钾。 专家指出，如果长期食用含硫酸铝钾的食品，铝元素会在体内蓄积，容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。 ◎投诉：青豆初开牌油炸青豆违规添加 近日，消费者彭先生（化名）向当代商报投诉：喜欢吃零食的他，在长沙沃尔玛超市购买了多种口味的青豆初开牌油炸青豆。回家后，他发现这些油炸青豆配料表上均标有硫酸铝钾。学化学的他查阅相关资料后，得知硫酸铝钾的主要成份是铝离子，有很强的毒害性。而根据《食品添加剂使用标准》，硫酸铝钾是不能添加到熟制坚果与籽类中的。 彭先生认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是违规使用食品添加剂。他上网查询获知，青豆初开牌油炸青豆在全国都有销售，是潜在的食品安全隐患。他寻求媒体介入，曝光东莞丰熙食品公司这种违规添加行为。 ◎熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾 接到消费者投诉，当代商报立即展开调查。3月17日，当代商报记者来到长沙市沃尔玛超市黄兴路店。在食品售卖区，见到了彭先生投诉的青豆初开牌油炸青豆。 在青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）标签上，当代商报记者看到标注了配料：青豌豆、食用植物油、白砂糖、食用香辛料、食盐、碳酸钙、柠檬酸钠、硫酸铝钾、碳酸氢钠、食用香精、特丁基对苯二酚；生产许可证编号：QS441918010380;产品标准号：GB/T22165;保质期：10个月；产地：广东省东莞市；制造商：东莞市丰熙食品有限公司。 那么，青豆初开牌油炸青豆（蒜香味、香辣味、牛肉味等）中能否添加硫酸铝钾呢？ 当代商报记者查询其食品生产许可证编号（QS441918010380）获知，许可企业名称：东莞市丰熙食品有限公司，产品名称：炒货食品及坚果制品（油炸类）。其产品类别编号为1801. 再看青豆初开牌油炸青豆上标注的产品标准号：GB/T22165,全称为《坚果炒货食品通则》（GB/T22165-2008），由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会于2008年7月11日发布，2009年1月1日实施。该标准规定：食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。 根据产品所用配料、食品生产许可证及执行标准判定，青豆初开牌油炸青豆在《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）中的食品分类应归属为“熟制坚果与籽类（油炸坚果与籽类）”（食品分类号：04.05.02.01）。 对此，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）规定：熟制坚果与籽类（食品分类号：04.05.02.01）中不能添加“硫酸铝钾”.也就是说，青豆初开牌油炸青豆中不能添加膨松剂、稳定剂--硫酸铝钾。 ◎企业：青豆初开牌油炸青豆是熟制豆类 3月18日上午，当代商报记者拨通东莞市丰熙食品有限公司品质部电话。一张姓女子接电话后，先问记者如何得知其电话，后来又问消费者为何要向报社投诉。这位工作人员称，消费者投诉企业产品质量问题，应该直接找公司，也可以找质监等部门，不应该找媒体。 张姓工作人员又说，“东莞市食品协会和东莞市质监局曾开过会，要求她们这些会员企业如发生食品质量问题，遇到媒体采访，由东莞市质监局统一接受采访，他们熟悉业务些。”不过，听说当代商报已将采访内容形成书面采访函，她要记者传真过去。 3月20日，东莞市丰熙食品有限公司品质部张女士致电当代商报记者。她表示，青豆初开牌油炸青豆中没有使用硫酸铝钾，是使用的复配添加剂中带入的。记者当即要求其提供复配添加剂生产厂家的相关资料，张女士说要与供应商商量。后来，她又称青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类，可以添加硫酸铝钾。 那么，青豆初开牌油炸青豆属于豆类食品中的熟制豆类吗？根据商务部发布的《坚果炒货食品术语》（SB/T10670-2012）：本标准规定了坚果与籽类（包括传统称谓炒货）食品原料、加工、检验中常用的术语。果蔬籽，主要包括：……豆类（如豌豆等）……等；熟制坚果与籽类：炒货，以果蔬籽、坚果或其籽仁为主要原料，添加或不添加辅料，经烘炒、油炸或其他等熟制加工工艺制成的食品。 据此，青豆初开牌油炸青豆原料为豌豆，属于坚果炒货食品中的豆类食品。而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）食品分类中的熟制豆类，则是指大豆。两者有本质的区别。 再看青豆初开牌油炸青豆所办食品生产许可证，许可产品名称：炒货食品与坚果制品（油炸类），其产品类别编号为1801.而豆类食品，根据国家质检总局《豆制品生产许可证审查细则》规定，实施食品生产许可证管理的豆制品分为3个申证单元，即发酵性豆制品、非发酵性豆制品和其他豆制品，其产品类别编号为2501.两者完全不同。因此，在GB2760-2011食品分类中，青豆初开牌油炸青豆不属于熟制豆类。 ◎东莞市食药监局：厂家说可以添加硫酸铝钾 3月18日，当代商报记者拨通广东省东莞市食品药品监督管理局食品生产安全管理科的电话（0769-22331070）。一番介绍后，工作人员称此事涉及到对违法企业的立案查处，该科不具备查处职能，他要记者联系东莞市食药监局稽查局。于是，当代商报记者又拨打稽查局的电话（0769-22100060）。接通后，工作人员要记者找负责受理投诉的电话。耐着性子，记者又拨通稽查局投诉电话（0769-22102080），一名男性工作人员告当代商报诉记者，他们只负责对东莞市区违法企业的查处，而记者反映的东莞市丰熙食品有限公司位于大郎镇，应找该局下属的三大队投诉举报。 几经周折，记者终于拨通东莞市食药监局稽查局三大队（大郎镇）的电话（0769-82012211），一叶姓男工作人员听了当代商报记者的介绍，称已一一记录，将安排稽查大队对东莞市丰熙食品有限公司进行调查。叶姓工作人员称，查处一有结果，将立即告知记者。 3月20日，当代商报记者又致电东莞市食品药品监督管理局稽查三大队（大郎镇），上次受理举报的叶姓男子告诉当代商报记者，他们已和东莞市丰熙食品有限公司取得联系，厂家说青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾是可以的。于是，他们便没有进行深入调查。 “厂家说可以添加硫酸铝钾，你们就不去调查了？”当记者指责其不作为时，叶姓男子马上表示会重新派稽查人员到东莞市丰熙食品有限公司调查。然至本文截稿，当代商报记者未得到东莞市食品药品监督管理局的任何回复。 ◎律师：青豆初开油炸青豆添加硫酸铝钾违法 那么，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的熟制坚果与籽类--青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾，是否违法？国家对此有何规定？近日，当代商报记者就此采访了原卫生部食品标准审评委员会食品添加剂分委会一邹姓专家，他认为，熟制坚果与籽类中不能添加硫酸铝钾。否则，属于超范围使用食品添加剂，是非法添加，有关部门可依法查处。 对此，《中华人民共和国食品安全法》第二十八条规定：禁止生产经营不符合食品安全标准或者要求的食品；第四十六条，食品生产者应当依照食品安全标准关于食品添加剂的品种、使用范围、用量的规定使用食品添加剂。 接受当代商报记者采访时，湖南道宽律师事务所贺琼律师表示，依据《食品安全法》第八十六条，违反本法规定，食品生产者采购、使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品的，由有关部门没收违法所得、违法生产经营的食品和用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品。货值金额一万元以上的，并处货值金额二倍以上五倍以下罚款；情节严重的，责令停产停业，吊销许可证。 贺律师认为，东莞市丰熙食品有限公司在其生产的青豆初开牌油炸青豆中添加硫酸铝钾的行为，明显违反了《食品安全法》的相关规定。有关部门应积极作为，依法严肃查处其违法行为。 相关链接： 长期摄入硫酸铝钾危害多 硫酸铝钾，又名钾明矾、明矾、白矾、纤钾明矾，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐，其性味酸涩、寒，有毒。 硫酸铝钾的主要成份是铝离子，所以它有很强的毒害性。铝本身很容易在人体中蓄积，比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积，如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。另外，过量摄入硫酸铝钾会影响人体对铁、钙等的吸收，还会导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。因此，营养专家指出，要尽量少吃含有硫酸铝钾的食物。

  • 【原创大赛】蒜香青豆，你还敢“肆无忌惮”的吃吗

    【原创大赛】蒜香青豆，你还敢“肆无忌惮”的吃吗

    蒜香青豆，你还敢“肆无忌惮”的吃吗？ 蒜香青豆，脆，香，是大多数小朋友的最爱，也是人们无聊时用来消遣或加餐的食物。市场上，根据人们的口味不同，制作出来的有蒜香味，蟹黄味，芥末味等不同口味的青豆。看到这些琳琅满目的口味，你内心里的那只“小馋虫”，还能按捺的住吗？可是由于制作工艺的要求，其中含有较多脂肪，吃多了，会不会长胖？其脂肪含量大概是多少呢？本帖子带你领略一下检测的过程及结果，给予你一个准确的“答案”！一、实验仪器及试剂 SOX406脂肪测定仪（济南海能仪器股份有限公司）；分析天平；鼓风干燥箱；旋风磨；干燥器；100mL量筒。实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。石油醚（60~90℃）；滤纸；脱脂棉。二、实验步骤 1.仪器准备：请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m0。 2.取样：将样品在旋风磨中粉碎；精确称取样品约1g左右（记为m），放入带有海砂的滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.萃取：加入抽提溶剂50mL，打开冷凝水，启动脂肪测定仪。设置回流时间4.0h、萃取温度95℃，进行萃取。预干燥15min。 4.计算结果：抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，称重记为m1。 增重法计算脂肪含量： 脂肪含量(%) =（m1-m0)/m*100% 其中，m1──溶剂杯和粗脂肪质量，g； m0──溶剂杯质量，g；m ── 试样质量，g；计算得出实验结果。三、结果分析 样品： 粉碎后样品： 萃取后样品： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231528_606306_2851340_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231529_606308_2851340_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231529_606309_2851340_3.jpg样品编号m0/gm/gm1/g脂肪含量/%165.19960.980965.496530.26266.16690.996866.470830.48空白65.1758065.1759四、注意事项 注意石油醚的挥发及易燃性，实验过程中应及时注意通风，防止石油醚对人体造成伤害。 由此小实验可知，蒜香青豆虽然好吃，可是脂肪含量较高，过多摄入，对人体还是会产生一定影响。适量食用，还是可以改善我们的“无聊”小心情的！

  • 4-溴代巴豆酸的分析方法

    各位老师好，最近要做一个4-溴代巴豆酸的产品，已知其沸点是287.6±23℃（scifinder）查询得到。我查了很多文献，都没有找到具体的检测方法，现在我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做检测，我应该如何入手，感谢各位。

  • 研究称证实马兜铃酸致癌

    新华社华盛顿8月7日电（记者林小春）两项7日发表在美国《科学－转化医学》杂志上的研究称，马兜铃酸会导致人体发生大量基因突变，从而引发癌症，其致癌性强于烟草和紫外线。 马兜铃酸天然存在于马兜铃、寻骨风、天仙藤和朱砂莲等马兜铃科植物中。20多年前，含有这类成分的中草药减肥药被发现会导致肾损害，后来人们又发现它还增加罹患尿路癌症的风险。约10年前，世界卫生组织下属的国际癌症研究中心将马兜铃酸列为一类致癌物。 美国约翰斯·霍普金斯大学与纽约州立大学石溪分校等机构研究人员在一项研究中报告说，他们对接触过马兜铃酸的19名上尿路癌症患者以及没有接触这种毒物的另7名患者进行了全外显子组测序。结果发现，马兜铃酸接触组每名患者平均发生753个基因突变，而非马兜铃酸接触组每名患者只有91个基因突变。研究表明，马兜铃酸能引发的基因突变数量高于烟草和紫外线。 另一项研究由来自新加坡、美国与中国台湾等多个医学机构的研究人员合作完成。他们利用全基因组和外显子组测序技术证实，接触马兜铃酸可能会引起过去被认为由其他致癌因素导致的癌症。例如，一种过去被认为是由吸烟引起的上尿路癌症和一种过去被归因于某种慢性肝炎感染所致的肝癌，可能均与马兜铃酸有关。研究人员表示，这是首次证实马兜铃酸与肝癌之间的相关性。 2004年，中国国家食品药品监督管理局根据对含马兜铃酸药材及其制剂不良反应的报道以及毒副作用研究和结果的分析，决定加强对含马兜铃酸药材及其制剂的监督管理，凡是含有马兜铃酸的中药制剂一律严格按处方药管理。

  • 蒜蓉木耳菜+豆浆~~~

    蒜蓉木耳菜+豆浆~~~

    虽说是立秋已过，但“秋老虎”厉害，咬得人躲在空调屋里，咬得人万事皆烦。与其烦躁不如静下心来与美食为伴，一盘绿色的蔬菜给人增添一丝凉意，清新淡雅。菜是清香鲜美，口感嫩滑，再配一杯冰爽甘醇的原味豆浆，清热解暑，让人倍感凉意。瞬间，所有的烦躁，所有不快，都随着这一丝绿色，随着这清凉美味消散的无影无踪~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208111826_383211_1622447_3.jpg主料：木耳菜配料：红肠、蒜瓣2-3个。 红肠我是配的颜色，加不加随你。调料：油、盐、糖、少许鸡精。如果你用橄榄油会更好的。烹制：大火快炒。豆浆自制的。

  • 臭豆腐用硫酸亚铁染色

    京一家豆腐作坊生产臭豆腐时，添加了一种叫硫酸亚铁的物质。经了解，这家黑作坊使用的硫酸亚铁属于工业原料，而且对人体有害。相关部门已经查处了这家黑作坊。在一座废弃的砖窑边有几排房子，房子原来属于砖窑，其中一家是豆腐作坊。执法人员在里边发现了一袋粉状物质，呈淡绿色。上面的化学分子式是“FeSO4·7H2O”，经确认，这就是硫酸亚铁。经检查，这家作坊根本没有证照，属于黑作坊。该作坊生产时间不超过一年，期间曾被取缔过一次。对于硫酸亚铁是否对有人体危害性，小作坊主表示不确定，同时称在兑菜点就有人卖这个，用法也很简单。而至于生产量，徐某自称每天大概生产三百多块臭豆腐，卖价也就是几虽然该作坊也登记了销量记录，但非常简单，根本看不出具体的流向，只有大致数量和销售额。相关部门已经勒令该作坊立即停止生产，对于其生产设备予以清理。雨花台区食安办负责人表示，该作坊首先是存在无证生产的问题。另外，添加的化学物质可能对人体造成伤害，因此他们会调查其销量等，如果构成违法，将会移送相关部门进行调查处理。

  • 分享豆角的几种做法

    豆角，是夏天初秋盛产的蔬菜。属豇豆种中能形成长形豆荚的栽培种,一年生缠绕草本植物。含有各种维生素和矿物质等。嫩豆荚肉质肥厚，炒食脆嫩，也可烫后凉拌或腌泡。豆荚长而像管状，质脆而身软，常见有白豆角和青豆角两种。下面为您分享一下豆角的几种做法：　　1、豆角小炒肉： 原料，肉丝、豆角、姜、盐、五香粉、鸡精做法： 1、瘦肉切丝备用(也可用稍加生粉); 2、豆角沿纵向剖半，成两边(这是豆角入味的小诀窍); 3、锅内热油爆香姜丝，放入肉丝划炒至变色，倒入半边豆角; 4、准备半碗凉水，一边炒，一边点入少许水，分3-5次进行，这样可使豆角保持青翠;5、待豆角将熟，以盐、五香粉和鸡精调味，出锅前淋几滴麻油即可。2、鱼香豆角： 原料：豆角 辅料：香菇、葱、姜、蒜 调料：盐、白糖、酱油、醋、郫县辣酱、料酒、水淀粉烹制方法： 1、将香菇、豆角切成丝，葱姜蒜切末; 2、坐锅点火倒油，下辣酱炒出红油，放入干辣椒、葱姜蒜炒香，加入豆角、香菇翻炒，加少许水焖2-3分钟，调入盐、白糖、酱油、醋，水淀粉，撒入蒜末出锅即可。 特点：麻辣香甜，营养丰富。　　3、酿焖扁豆 ： 主料：扁豆 辅料：肉馅、葱、姜、蒜 调料：盐、味精、白糖、酱油、料酒、淀粉、大料烹制方法： 1、将肉馅加葱姜蒜末、水淀粉、白糖、盐、料酒、味精调味搅拌上劲备用; 2、将豆角从中间切开，逐个酿入肉馅，锅中加油，烧热后炒香黄酱、大料，调入料酒、老抽、白糖、清水，烧开后水淀粉勾芡即成酱汁; 3、坐锅点火倒油，将豆角放入煎至表面微黄，焖制片刻后淋入炒好的黄酱汁，加葱蒜末出锅即可。特点：鲜咸适口，酱香浓郁。　　4、角肉丝焖面： 用料：切面150g豆角100g瘦肉25g葱花、姜丝少许盐1茶匙(5g)香油1茶匙(5ml)酱油1汤匙(15ml)油适量 做法： 1. 把瘦肉切成薄薄的肉丝(rose)，拿酱油腌一下。 2. 豆角掰成段，用比平时炒菜稍多一点的油，把葱花和姜丝爆香。 3. 肉丝炒变色，把豆角倒进去，加盐、酱油和水。 4. 水烧滚后，把面轻轻地平铺在菜上，再洒少许水在面上，盖上锅盖用文火焖。5. 焖出香味后关火，滴几滴香油进去，把面挑开拌匀就可以了。 小贴示：面条放开水里煮七分熟，捞出放一边过凉水，可以缩短让面条熟的时间，但是滋味差很多。　　5、土豆炖豆角： 原料： 土豆1个，豆角200克。辅料： 姜末、蒜末各5克，盐3克，酱油5克。做法： 1.土豆洗净，去皮，切长条;豆角择洗干净切段。 2.炒锅上火将油烧热，放入姜末、蒜末爆香，倒入豆角翻炒至变色。 3.倒入土豆继续翻炒，酱油，加水盖上锅盖焖至土豆和豆角熟烂，最后放盐和味精即可。　　6、清炒豆角 主料：长豆角500g 2 配料：干辣椒、花椒各20g(超爱吃麻辣口味的铜子可以多多加)姜丝5g 3 调料：食盐、鸡精少许 4 做法：将长豆角洗净控干后，掰成大约一寸长的小段，干辣椒也切成相应的小段。开大火，炒锅内倒油，油温六成热时倒入豆角姜丝翻炒,变色放入花椒、干辣椒不停翻炒，此时千万不能停下，否则配料会变黑!待快成熟时放入食盐和鸡精翻炒，均匀起锅盛盘。小帖士： ①一定要将豆角炒熟，觉得差不多快熟的时候先尝一下，确认火候再放配料，豆角没有熟透的话吃了会引起中毒的!②等豆角快熟的时候再放配料，否则早放了以后再炒豆角会导致配料变黑。　　7、豆角焖饭 ： 材料:豆角、肉盐、味精、淀粉、米。方法： 一。先把肉和豆角炒好。 二。电饭锅蒸米饭。半熟的时候。开盖。把豆角放进去。盖上盖子。继续。三。等电饭锅键换到保温的地方就好拉。　　8、豆角烧茄子： 原料：青茄子、长豆角、葱、姜、蒜调料：精盐、猪油、味精、色拉油制作过程： 1.将茄子洗净，切成长条状待用，豆角切成段，葱、姜、蒜切片。2.锅内放色拉油烧热，下入茄子和豆角用油熘熟捞出。 3.锅内放猪油少许，下葱姜蒜炒香后放入茄子和豆角，下调料一同煨烧至熟即可装盘食用。特点：色泽碧绿，软香可口。　　9、干煸豆角： 食材： 1。豆角，肉末(肉馅就行) 2。葱、姜、干辣椒、花椒，精盐、味精 做法： 1。豆角洗好，掰成1寸长左右的小段，滤干水分;葱姜切成细丝或碎末;辣椒切成小段 2。炒锅热后倒油，油烧至8成热放入花椒和辣椒炸，花椒和辣椒都开始变色后用笊篱篦出，放进一个小碗 3。豆角下锅，不停翻炒(一定要不停翻炒，否则豆角容易糊，黑了难看又难吃)，豆角即将熟时放肉末，放精盐，肉末变色、豆角开始变得皱皱巴巴、颜色嫩绿时就熟了，放入味精，翻炒均匀后盛盘。4。用筷子夹一些刚刚炸完的红辣椒点缀在碧绿的豆角上，好了，端上桌子!特点：色彩碧绿，味道鲜嫩香辣。

  • 大豆油的“脂肪酸组成”标准求解？

    药典二部大豆油的“脂肪酸组成”项下，用归一法测定各脂肪酸含量，结果判定中有一句，“含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%”问：小于十四碳的饱和脂肪酸何解？是一个成分还是多个成分？有没有老师可以解释一下，怎么理解？补充：一大堆峰，哪些是小于十四碳的？怎么确定？(有单独的十四碳的、棕榈酸、油酸、....二十碳等等)估计：会不会他们的出锋顺序按碳的数量排列？在十四碳前面的所有峰？？

  • 臭豆腐中的硫酸亚铁如何检测？

    如题，GB2760-2014中规定硫酸亚铁用于臭豆腐最大使用量为0.15g/L，请问如何检测硫酸亚铁？标准依据？如果作为制备臭豆腐反应成为硫化氢，也就是过量的硫酸亚铁不能大于0.15g/L但臭豆腐放置过程中，亚铁不是不稳定嘛？

  • 原吸仪器 大家平时消解的时候都赶酸吗？？

    测定食品中的铅中出现的问题我用的是PE700的机子，做样一直还行，最近几次做酸奶时，出现了问题，我一次消化了5个不同口味的酸奶，做标准曲线时能到到0.995以上，但在做样的过程中，进样时偶尔会出现chang boc的提示，我想请教一下，这是什么原因。另外我平常消解样品都是湿法消解，我想问同样方法消解的高手们，你们平时消解的时候都赶酸吗，赶酸的时候都盖盖子吗，大概赶酸的时间及温度是怎样的，谢谢

  • 【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留

    【原创大赛】超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留

    “超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留”是本人去年开展大豆中草甘膦检测项目整个试验过程的总结，欢迎各位老师和同行批评指正，该文章还未在任何刊物上发表。[align=center][b]超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/b][/align][align=center][/align][align=center]户江涛[/align][align=center]（黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江 佳木斯 154007 ）[/align]摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了快速检测大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的分析方法。试样经水超声提取，二氯甲烷去除脂肪，C[sub]18[/sub]固相萃取柱净化后，在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）进行衍生反应，其衍生产物在C[sub]18[/sub]色谱柱上以 2 mmol/L 乙酸铵溶液和乙腈为流动相，进行液相色谱分离：质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（MRM）。结果表明，草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（R）分别为0.9996和0.9993，定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。在空白大豆样品添加浓度为0.02、0.2、2 mg/kg 时，草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为80.2%~91.5%和77.7%~89.3%，相对标准偏差（RSD）分别为3.37%~6.96%和4.11%~8.27%（n=6）。本方法快速、简便、灵敏，适用于大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱；大豆；草甘膦；氨甲基膦酸；衍生反应[align=center]Determination of glyphosate and its metabolite aminomethyl-phosphonic acid residues in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center]([i]Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of Land Reclamation Sciences, Jiamusi 154007,China[/i])[/align][b]Abstract：[/b]A method[b] [/b]was developed for the determination of glyphosate(PMG) and aminomethyl-phosphonic acid(APMA) residues in soybean by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS). After extracted with water under ultrasonication, the sample was defatted with dichloromethane and purified by C[sub]18 [/sub]solid phase extraction cartridge, and then PMG and APMA were derivatized using 9-fluorenylmethoxycarbonyl(FMOC-Cl) in borate buffer for 2 h.The derivatives of PMG and APMA were separated on a Waters BEH C[sub]18[/sub] column with gradient elution with the mobile phase of 2 mmol/L ammonium acetate and acetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS) in multiple reaction monitoring(MRM) mode.The results showed the linearities of PMG and APMA were good in the concentration range of 0.001~0.5 mg/L ,and the correlation coefficients were 0.9996 and 0.9993 respectively. The limit of quantification(LOQ) of PMG and APMA was both 0.01mg/kg. At the spiked levels of 0.02、0.2、2 mg/kg in the blank soybean samples, the mean recoveries of PMG and APMA were 80.2%~91.5% and 77.7%~89.3% respectively, and the relative standard deviation(RSD) of PMG and APMA were 3.37%~6.96% and 4.11%~8.27% res-pectively（n=6）.This method is fast,simple,sensitive, and suitable for simultaneous determination of PMG and APMA in soybean.[b]Key words: [/b]ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) soybean glyphosate(PMG) aminomethyl-phosphonic acid(APMA) derivatization草甘膦（Glyphosate，PMG）又名镇草宁、农达，分子式为C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]NO[sub]5[/sub]P，是1971年美国孟山都公司研发的一种有机磷除草剂，因其兼具内吸、传导性、灭生性及非选择性，同时不易在生物体内累积，故广泛应用于农业生产中一年生和多年生杂草防除，是目前世界上应用最广、生产量最大的除草剂[sup][/sup]。草甘膦及其在植物中的主要代谢物氨甲基膦酸（Aminomethyl-phosphonic acid，APMA，分子式为CH[sub]6[/sub]NO[sub]3[/sub]P）均属于强极性、易溶于水的高沸点化合物，具有不易挥发、无紫外吸收等特性，因此用常规方法分析检测十分困难[sup][/sup]。 目前， PMG和APMA残留检测的方法主要有色谱法（GC[sup][/sup]、LC[sup][/sup]、IC[sup][/sup]）、质谱法（GC/MS[sup][/sup]、ICP/MS[sup][/sup]、LC/MS/MS[sup][/sup]）、光谱法[sup] [/sup]等。光谱法虽然操作简便，但其灵敏度不高，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]只能适用于水样等简单基质，用于植物源样品检测时干扰太大；用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术检测时，需要将PMG和APMA衍生转化为可气化物质，其引入试剂多、过程相对繁琐，效率较低[sup][/sup]；用LC/MS/MS法直接检测时[sup][/sup]，由于PMG和APMA分子量（分别为169、111）均较小，其主要碎片离子的质荷比多在100以下，检测实际样品时受基质干扰严重，灵敏度较低，因此柱前衍生——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法成为近年来国内外检测PMG和APMA残留的主流方法[sup][/sup]。以9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）做为衍生试剂，在硼酸盐缓冲溶液中与PMG和APMA水提取液相容性好，过程简单，其衍生产物在LC/MS/MS中响应信号高，碎片离子干扰小，适合定性定量分析。 目前，采用柱前衍生——LC/MS/MS法检测茶叶、稻米等基质中PMG和APMA残留的报道很多[sup][/sup]，专门针对大豆基质的报道很少。行业标准[sup][/sup]的适用范围虽然包括了大豆基质，但该方法在实验过程中试剂用量大、操作繁琐（反复调pH值）、衍生时间长（需过夜），尤其是使用阳离子交换柱（CAX）洗脱时需要加入11 mL 1%的盐酸甲醇水（20/80，v/v），水分含量过高导致旋转蒸发时很难蒸干，容易造成PMG和APMA回收率不稳定。本文专门针对大豆这类高蛋白、高脂肪含量的特殊基质，采用纯水作为提取试剂，二氯甲烷去除脂溶性杂质，C[sub]18[/sub]固相萃取小柱净化后采用FMOC-Cl衍生，最后用UPLC/MS/MS测定。该方法前处理过程简便、快速、灵敏度高，适用于大豆中PMG和APMA的残留检测。[b]1 实验部分[/b]1.1 材料与试剂 草甘膦、氨甲基膦酸（纯度≥99%，德国Dr.Ehrensorfer公司）；FMOC-Cl（纯度99%，Sigma公司），使用时配置成10g/L的丙酮溶液；乙腈、二氯甲烷、甲酸、乙酸铵（色谱纯，美国Fisher公司）；十水四硼酸钠（优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），使用时配置成50g/L的水溶液；实验用水为Millipore纯水仪制备；C[sub]18[/sub]固相萃取小柱（200mg/3ml，美国Agilent公司）。1.2 仪器与设备 Acquity UPLC型超高效液相色谱仪（Waters公司）；XEVO TQ-S三重四级杆质谱仪（Waters公司）；CR21GⅢ型高速离心机（HITACHI公司）；KQ5200DB型台式超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）；涡旋混合器（IKA公司）。1.3 标准溶液的配置 分别称取草甘膦和氨甲基膦酸标准品10mg（精确到0.1mg），用水溶解并定容至10mL，配置成质量浓度为1.0 mg/mL标准储备液，于4℃冰箱保存待用；使用时用水逐级稀释成所需浓度的混合标准工作液。1.4 样品前处理 提取：称取粉碎均匀后的试样1.0g（精确到0.01g）于50mL聚乙烯离心管中，加入10.0mL超纯水，涡旋混合30 s并超声提取20 min后，以10000 r/min离心3 min，将上清液转移至另一离心管中，加入5 mL二氯甲烷涡旋混合30 s，以10000 r/min离心3 min，上清液待净化。 净化：取2.5 mL上清液加入到C[sub]18[/sub]固相萃取柱（使用前依次用3mL甲醇和3mL超纯水活化）中，弃去最初的几滴流出液（约0.5 mL），将剩余部分用5 mL玻璃管收集，待衍生。 衍生：取1.0 mL净化液于5 mL离心管中，依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和 1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液，混匀后室温下衍生2 h，以10000 r/min离心3 min，取上清液过0.22 mm有机系微孔滤膜后，供UPLC/MS/MS分析测定。1.5 液相色谱及质谱条件 液相色谱：色谱柱:Waters BEH C[sub]18[/sub]（1.7 μm，50mm×2.1mm）；柱温：30℃；流速：0.5 mL/min；进样量：2 μL；流动相A：乙腈；流动相B： 2 mmol /L 的乙酸铵水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5min，10% A；0.5~3. 0 min，10%~100% A；3. 0 ~4. 0 min，100%A，4 ~4.1min，100% A~10% A，4.1 ~5.0min 10% A。 质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.2 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1 PMG-FMOC和 AMPA-FMOC的MRM质谱参数[/align][align=center]Table 1 MRM parameters of PMG-FMOC and AMPA-FMOC[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Cone/V[/align][/td][td][align=center]Parent ion/(m/z)[/align][/td][td][align=center]Daughter ion/(m/z) [/align][/td][td][align=center]Collision energy/V[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PMG-FMOC[/align][align=center] [/align][align=center]AMPA-FMOC[/align][/td][td][align=center]30[/align][align=center] [/align][align=center]30[/align][/td][td][align=center]392[/align][align=center][sup] [/sup][/align][align=center]334[/align][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]88[/align][align=center]214﹡[/align][align=center]112﹡[/align][align=center]179[/align][/td][td][align=center]14[/align][align=center]8[/align][align=center]11[/align][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]﹡quantitative ion[b]2 结果与讨论[/b]2.1 色谱及质谱条件的优化 流动相的选择：对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与非酸性体系（乙酸铵水溶液）分别于甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现两种分析物在酸性体系中分离效果欠佳，峰形拖尾严重，而在非酸性体系中其色谱分离效果得到明显改善，峰形对称；乙腈比甲醇体系洗脱能力更强，可以有效缩短分析时间。故本研究采用乙酸铵水溶液+乙腈流动相体系，并比较了1、2、5 mmol/L三种乙酸铵浓度与乙腈的组合，结果发现随着乙酸铵浓度的增加，目标物响应值虽略有提高但相差不大，而同时仪器背景值却显著升高，综合考虑目标物信号强度、信噪比、色谱分离效果以及分析时间等因素，本实验最终选择了2 mmol /L 乙酸铵水溶液+乙腈分析体系。质谱的选择：PMG、 AMPA对应的衍生物PMG-FMOC、AMPA-FMOC分子量分别为391、333。用超纯水配置10 mg/L 混合标准溶液直接注射到质谱中，在正负离子模式下分别进行母离子全扫描，发现正离子模式下392、334具有很好的响应，然后分别以392、334为母离子进行子离子全扫描，各得到两组丰度高、干扰小的子离子对进行MRM监测，最终确定的质谱条件见表1。2.2 前处理条件的优化 提取溶液的选择：PMG和APMA属于强极性物质，易溶于水，难溶于有机溶剂，故一般采用极性溶剂提取，如纯水及KOH、NaHCO[sub]3[/sub]溶液等[sup][/sup]。实验发现，用碱性溶液提取后，大豆中脂肪、蛋白等物质会与碱性物质发生反应，导致离心后的提取液异常浑浊，不利于后期净化和衍生，因此本实验采用纯水作为提取试剂，再经二氯甲烷液液萃取去除脂溶性杂质。 净化柱的选择：研究发现，对提取后的溶液不经SPE净化直接进行衍生， PMG和APMA的回收率均不足30%，且精密度很差，这可能是由于大豆中富含脂肪、蛋白质等物质干扰衍生过程，故本实验比较了对脂肪、蛋白质有很好去除效果的C[sub]18[/sub]、中性Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]、HLB固相萃取SPE柱的净化效果，结果发现提取液经中性Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]净化后，PMG和APMA几乎检测不到；而C[sub]18[/sub]净化后目标物回收率为92.7%、90.8%，HLB为83.6%、80.5%。故本实验选取了净化效果更好，成本相对低廉的C[sub]18[/sub]固相萃取小柱。 衍生条件的优化：FMOC-Cl的衍生机制是在碱性环境下（pH=9.0）通过FMOC-Cl基团取代目标化合物氮原子上的氢，从而生成较稳定的化合物FMOC-Cl。参照行业标准[sup][/sup]及文献报道[sup][/sup]所选用的缓冲液浓度，本实验采用50g/L的硼酸钠水溶液缓冲液体系，设置的衍生试剂质量浓度为1、2、5、10、20 g/L FMOC-Cl丙酮溶液，按照本文1.4步骤对PMG和APMA质量浓度为0.5 mg/L的纯水溶液和大豆空白基质溶液分别进行衍生，结果见图1。结果表明，在纯水溶液中，FMOC-Cl浓度为2 g/L时，PMG和APMA的峰面积已达到最大，随着衍生化试剂浓度的升高，其峰面积无明显变化；而在大豆空白基质溶液中，FMOC-Cl低浓度（1、2g/L）时，PMG和APMA几乎检测不到，其峰面积随衍生化试剂浓度增加而加大，浓度到达一定程度（10 g/L）时，峰面积不再变化。产生这种现象的原因，可能是由于尽管大豆提取液经过了二氯甲烷和C[sub]18[/sub]小柱的净化，但还是会有少量水溶性蛋白、脂肪等杂质残留在净化液中，这些杂质可能会与衍生试剂反应，影响目标物的衍生效果。研究还发现，当FMOC-Cl浓度为20 g/L时，得到的PMG和APMA色谱峰产生拖尾现象，可能是由于衍生试剂化学性质较活泼，其用量大时，过量的FMOC-Cl会迅速转化成FMOC-OH，干扰目标物峰形。在50g/L硼酸钠水溶液、10 g/L FMOC-Cl丙酮溶液条件下，考察不同时间（0.5h、1h、2h、4h、8h和16h）对衍生效果的影响，结果发现，2 h后PMG和APMA的测定值无明显增加。因此，本实验最终选定的衍生条件为50g/L硼酸钠水溶液、10 g/L FMOC-Cl丙酮溶液，室温下衍生2 h。[img=,596,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020904_01_2984502_3.png[/img][img=,690,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707020904_02_2984502_3.png[/img]2.3 基质效应的考察 基质效应（主要是抑制）是LC/MS/MS仪器检测时经常遇到的现象。由于本实验采用极性很强的水作为提取剂，大豆中的色素、脂肪酸等极性较强的物质也有少部分进入到最后的上机液中，在离子化带电过程中会与目标物产生竞争，抑制目标物的离子化效率。实验考察了用PMG和APMA的纯水标样去标定经过本文1.4步骤处理后的大豆空白基质溶液配置的同浓度标样，其色谱图见图2。结果发现，PMG在纯水和大豆空白基质中峰面积基本一致，而APMA在大豆空白基质中的峰面积仅为纯水中的55.7%，产生了明显的基质抑制效应。为了消除基质干扰，本实验选用大豆样品空白基质配置不同浓度的标准溶液来绘制标准曲线进行校准。2.4 线性范围和定量限 用大豆空白基质溶液分别配置0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5 mg/L的PMG和APMA混合标准溶液，按本文1.4步骤衍生后测定，以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X（mg/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2。结果表明，这两种物质在0.001~0.5 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R分别为0.9996和0.9993。以10倍信噪比（S/N）计算，该方法PMG和APMA的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。[align=center]表2 PMG和APMA大豆基质标准溶液的线性方程、相关系数和定量限（LOQ）[/align][align=center]Table 2 Linear equations,correlation and LOQ of PMG and APMA in the soybean matrix standard solutions[/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Linear range/(mg/L)[/align][/td][td][align=center]Linear equation[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]LOQ/(mg/ kg )[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PMG[/align][align=center]AMPA[/align][/td][td][align=center][sup]0.001~0.5[/sup][/align][align=center][sup]0.001~0.5[/sup][/align][/td][td][align=center]Y=889809x+1671.3[/align][align=center]Y=476982x+1161.9[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][align=center]0.9993[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][align=center]0.01[/align][/td][/tr][/table]2.5 回收率和精密度 称取大豆空白试样1.0 g，分别添加0.02、0.2、2 mg/kg水平的PMG和APMA混合标样，每个水平重复6次，按照本文1.4步骤前处理方法处理后上机检测，实验结果见表3。从表3可以看出，PMG的平均回收率为80.2%~91.5%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.37%~6.96%；APMA的平均回收率和RSD分别为77.7%~89.3%和4.11%~8.27%。[align=center]表3 大豆中PMG和APMA的加标回收率和相对标准偏差（n=6）[/align][align=center]Table 3 Recoveries and relative standard deviations（RSD）of PMG and APMA spiked in the soybean（n=6） [/align][table][tr][td][align=center]Analyte[/align][/td][td][align=center]Spiked level(mg/kg)[/align][/td][td][align=center]Recovery/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td]PMGAMPA[/td][td][align=center]0.02[/align][align=center]0.2[/align][align=center]2[/align][align=center]0.02[/align][align=center]0.2[/align][align=center]2[/align][/td][td][align=center]80.2[/align][align=center]91.5[/align][align=center]86.8[/align][align=center]77.7[/align][align=center]89.3[/align][align=center]85.9[/align][/td][td][align=center]6.96[/align][align=center]3.37[/align][align=center]3.95[/align][align=center]8.27[/align][align=center]4.25[/align][align=center]4.11[/align][/td][/tr][/table][b]3 结语[/b] 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS/MS）测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的分析方法。该方法灵敏度高，PMG和APMA定量限（LOQ）达到0.01 mg/kg，能满足大豆产品相关限量标准要求。同时该方法具有较高的准确度和精密度，前处理步骤简单快速，特别适合大批量大豆样品的检测。

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类（鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆）中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应，以正己烷为溶剂，以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算，采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明，本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异，其中青豆的总脂肪含量最高，鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷，可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词：豆类；脂肪酸；气质联用；内标法；因子分析；聚类分析中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注，对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注，豆类的品种很多，泛指所有能产生豆荚的豆科植物，是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分，有很高的食用和保健价值，可以提高人体的抵抗能力，能有效降低心脏病和癌症的发病几率，目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征，本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究，较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较，通过主成分分析和系统聚类分析进行研究，本次测定方法简便快捷，色谱分离完全，专属性好，通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类：鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆，市售。1.1.2 主要试剂 标准品：脂肪酸甲酯混合标准品（纯度≥99%）；内标物：十一烷酸甘油三酯（5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇，由Fisher Scientific公司生产，为色谱纯；氢氧化钾，由天津盛奥化学试剂厂生产，为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源，由Perkin Elmer公司生产；分析天平，由OHAUS公司生产；旋涡混合器，由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中，加入内标溶液2mL，加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化，冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取，每个样品分别漩涡30s后静置分层后，取上层有机相（正己烷）稀释后用微孔滤膜(0.45μm）过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：FFAP（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，分流比1:10；进样口温度：250 ℃；程序升温：初始温度80 ℃，以10 ℃/min升温至230 ℃，保持15 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：2 min；扫描范围：50～450 amu；扫描方式：全离子扫描（SCAN）。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析，辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析，通过以下内标法公式进行计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份，每个样品平行测定2次，取平均值进行数据分析，涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应，常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法（TMSH）法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等，以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应，通过多次试验均证明效果较好，该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样，通过优化最佳的色谱条件进行分析，由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1，各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好，内标物与其他组分也相互没有干扰，已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3

  • 检测生咖啡豆中绿原酸

    请教下各位老师，我们目前在用GB/T22250-2008保健食品中绿原酸的测定检测生咖啡豆中绿原酸的含量，按照标准使用70%甲醇超声30min，然后过膜HPLC检测，经过检测发现系统残留很严重，进样后再运行空针柱子中仍有很高的杂质峰和目标峰出来，不知有没有好的处理方法可以介绍下，谢谢！

  • GB5009.120—2016检测豆腐中的丙酸几个疑问

    GB5009.120—2016检测豆腐中的丙酸几个疑问

    GB5009.120—2016检测豆腐中的丙酸几个疑问这个国标中，前处理分为两种，分别是豆制品和糕点其中豆制品的前处理需要蒸馏，最可恨的是豆制品的标准曲线也需要蒸馏。想咨询一下，这个标准曲线蒸馏和不蒸馏的区别在哪里呢？可否不蒸馏？[img=,690,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311081441495398_7780_5979722_3.jpg!w690x249.jpg[/img][img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311081441497160_2914_5979722_3.jpg!w690x518.jpg[/img]

  • 【求助】大豆蛋白粉中丙酸的测试-气相色谱

    [b][size=4]请问大豆蛋白中丙酸产生的原因？？有的说是人为加的，为了防腐，有的说是大豆蛋白发酵自己形成的？？？如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，用FID，ＯＫ吗？？样品怎么前处理，用超声对样品有没有影响？本人做了有几个月的大豆蛋白中的丙酸检测，一直对检测方法和检测结果不是很肯定。目前用的是水蒸馏，并用无水乙醚萃取的前处理，有没有稍微简单的前处理，因为水蒸馏有些麻烦！！因为一直都做加标，回收率还算可以，不过不是很稳定，有时回收率比较低。求高手指导一下[/size][/b]

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