[color=#444444]有网友问：我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题，现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认，毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷，最后走的水胺硫磷，浓度统一为0.2μg/mL，发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍，标液出了几个响应值差不多的峰，但都不是前述几个的残留，您分析是什么问题呢[/color]
1、新打开一支毒死蜱与水胺硫磷的安瓿瓶，浓度为100ug/mL，逐级稀释至0.2ug/mL，进样，毒死蜱出峰，水胺硫磷不出峰，原因何在？FPD检测器，DB1701柱，高惰性衬管，以前也出峰呀。这两种配一起会有什么影响吗？2、作水胺硫磷的添加回收，回收率达到200%，比如添加0.1mg/kg做出来0.2mg/kg，同时添加的其它农药回收率正常。
1701柱，一个是DB，一个是VF1701MS，尺寸是一样的，30*0.25*0.25，可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开，相差1.0min，而VF1701上只相差0.1min，两者重合，大家遇见过这种情况吗？
用安捷伦7890A气相色谱，FPD检测器。色谱条件、色谱柱、气体等都没改变。前天水胺硫磷还能出峰，今天发现水胺硫磷不出峰，什么原因呢？请各位帮忙。
请问各位专家：水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗？我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法，自己也做过水胺硫磷，不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话，请一并告知简单的参数；不行的话请简单讲解原因。谢谢！
有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]
茶叶样品如果有检测水胺硫磷，过艾捷尔的TPT柱，，是不是会因为水胺硫磷的极性大，被TPT柱所吸附，用9+1的正已烷+丙酮（体积比）没有办法洗脱出来？周五的时候我做了几批次的茶叶样品，水胺硫磷低的我未检出（同样的茶叶样品别的机构有检出的：样品水胺硫磷量为0.04mg/kg）；可是另外一批的茶叶样品我却检出了水胺硫磷，我计算了下含量约有：0.1mg/kg？帮我分析下可能产生的原因？明天打算用1+1=正已烷+丙酮来洗脱，看下能否洗脱下水胺硫磷？
水胺硫磷不出峰的原因
梁贵平 侯震 摘 要：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷水胺硫磷悬乳剂进行测定.两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%～100.6%之间,变异系数均小于0.40%.方法简便、快速、准确且重现性好.
水胺硫磷的毒性是比较大的了，但在蔬菜中没有限量，怎样理解？
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配制10种混标，都配0.2ug/mL，其它出峰可以，但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏，不严重。有什么解决办法吗？
毒死蜱 对硫磷 水胺硫磷 色谱峰分不开
用761方法做农残，我在黄瓜样品里面同时加了甲拌磷，毒死蜱，水胺硫磷做加标回收，甲拌磷和毒死蜱的回收率都在范围内，可是水胺硫磷的回收率变高，在150%多，空白样里也没检测出来~！请问这是什么原因？？
有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃
我现在用V1701，0.32的柱子FPD检测器，甲基毒死蜱和乐果，喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行，有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]
用GB23200.113[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法做水胺硫磷，它的离子对是多少？大概多长时间出峰？
怎么我在自带的那两个里找不到，郁闷啊。。。谁能够发个含水胺硫磷的岛津谱库给我，谢谢了啊！水胺硫磷CAS RN24353-61-5分 子 式C11H16NO4PS分 子 量289.2878http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/cas8/cas24353-61-5.gif
我的7890A FPD做水胺硫磷，进标样做曲线，0.4ppm峰面积为167，0.8ppm的是484，1.0ppm的是592，1.2ppm的是933，1.4ppm的是1193，进样量是2微升，做出来的曲线R只有0.9710；柱子是DB1701，30×0.32×0.25，老化了柱子和进样口，重复几次线性都是在0.95--0.97这个幅度。是不是磷滤光片有问题需换了？或是空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量不纯？或是色谱柱性能下降了？空气源是空气发生器，氢气是钢瓶气，以前我们做，进0.02ppm1微升都有响应值了，现在0.20ppm1微升的响应值非常微弱，怎么解决？
豇豆中水胺硫磷的回收率高吗？做质控样，加0.05mg/kg的回收率为85-100%，但做盲样时，盲样结果偏高，哪出现问题。
DB1701 30m*0.25mm*0.25um柱能分离水胺硫磷和喹硫磷这两个组分吗？如果可以,请给出色谱条件.谢谢！
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174572]GB 23550-2009 35%水胺硫磷乳油[/url]
今天突然间发现了一个问题，就是在计算加标回收率时出现了这样的现象：样品测得含量为0.75mg/kg，由于前面不知道样品的具体含量，只知道该样品的水胺硫磷是呈阳性的，因此暂时加入600ng的水胺硫磷到1克的茶叶样品中，前处理过程有稀释了4倍（也就是加入了20mL的溶剂提取，只取5.00mL进行净化处理后定容至1.0mL上机分析。）这样的话我加标的量所产生的浓度就是150ng/mL了，样品贡献的浓度为187.5ng/mL，谱图测得的浓度为731.5ng/mL。回收率的计算方法一：回收率=731.5/337.5=216%方法二：扣除样品本底贡献的浓度：187.5ng/mL，此时谱图得到的加标浓度为731.5-187.5=544ng/mL，而实际加标浓度为150ng/mL，这样的话，回收率为544/150=363；现在认真想想，方法二与方法一相比：就是分子、分母同时减去一个数，当然两者的商是会发生变化的。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]可是想不出回收率的计算为什么一定要按照方法一来计算，而不能按照方法二的来计算，大家帮我分析下理由
水胺硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，条件是什么？母离子与子离子是什么？用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]AB4500。
各位仁兄：我现在做甲胺磷（30%回收率），乙酰甲胺磷（30%回收率），氧乐果（25%回收率)，水胺硫磷(90%以上）回收率太低怎么办？求教
我在实验中遇到一个难题,希望大家在百忙之中给予帮助,谢谢大家~!我需要测定土壤和水体中的氧化乐果和水胺硫磷残留量,可是不知道上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前应该怎样处理,哪位高人了解的话,请帮忙,万分感谢我过去测定过水中的水胺硫磷,是萃取后上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],但是听说测定土壤中的农药残留需要先处理一下,然后再萃取,我不知道该怎么做了,难道直接萃取不可以么?我是个新手,请大家帮忙啊~!谢谢了~!~!
一次质量事故的调查（茶叶中水胺硫磷的测定）茶叶是我们日常工作中的主检产品这一，有客户反馈说有一批茶叶有检出水胺硫磷，要求我们复检，于是我们按GB/T23204-2008的标准进行了检测。这个标准的前处理方法：[img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518200262_6016_2166779_3.png!w690x174.jpg[/img][img=,690,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161518273132_9622_2166779_3.png!w690x103.jpg[/img]（方法A）提取：取适量茶叶样品，磨成细粉，取一定量(精确至0.01g)于50ml离心管中，加入20ml乙腈，8000r/min涡旋提取5min，取上清液于100ml鸡心瓶中，在离心管中再加入15ml乙腈， 8000r/min离心5min,合并两次上清液，提取液于40℃水浴旋转蒸发至1～2ml，待净化。净化：在Cleanert TPT固相萃取柱上加入约2cm高无水硫酸钠，置于固定架上，加样前先用10ml正己烷+丙酮（1:1）预洗柱，当预洗液面到达无水硫酸钠的顶部时，迅速将上述样品浓缩液移入柱中，并用吹脱管接收淋洗液，用2ml正己烷+丙酮洗涤鸡心瓶，重复3次，洗涤液也移入柱中，再用5ml正己烷+丙酮洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，用正己烷+丙酮定容至V，0.2um滤膜过滤，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱测定[img=,690,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161549431859_9148_2166779_3.png!w690x99.jpg[/img]SIM参数：289、230、136我们按标准进行检测，该茶叶样品的水胺硫磷为未检出，这么会这样呢？这个标准是茶叶中直接加入乙腈来提取，由于茶叶是干的样品，直接用乙腈来提，会为会乙腈的渗透能力没有那么强，导致茶叶中的水胺硫磷提取不出来呢？于是我们又改用另一前处理方法处理看下（方法B）：提取：取样2.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，[color=#ff6666]加入2mL去离子水、[/color]20mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液和一勺无水硫酸钠，旋紧离心管盖，涡旋1min后超声30min，超声期间每5min振摇一次，4000 r/min离心5min，待净化。 净化： 移取5.0mL上清液至15mL离心管中，35℃下氮气吹干，加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解，再加入[color=#ff6666]2.5mL饱和氯化钠水溶液继续涡旋30s[/color]后2000 r/min离心1min，取出正己烷层，剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g 6mL)，用8mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)[sup][/sup]继续洗脱，共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用正己烷定容1mL上GC/MSD[img=,690,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161552096055_115_2166779_3.png!w690x510.jpg[/img]【说明】1、为了简化操作及便于净化，流程中称取2g样品提取后分取，最终对应取样量为0.5g。GB/T 23204-2008中取样量为5g。[color=#ff6666] 2、加入2mL去离子水可使样品吸水膨胀，有利于干样中目标物的提取。GB/T 23204-2008中无此操作。[/color] 3、用丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液超声提取，3.1.超声提取可简化提取步骤并防止样品间的交叉污染。3.2.丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液极性适中便于目标物的提取（水胺硫磷的极性中等）,和后续净化步骤的衔接，方便操作。标准 GB/T 23204-2008中用乙腈，乙腈不利于旋蒸。4、 [color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因[/color]。采用丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液洗脱Carb/PSA柱，由于降低了洗脱溶剂的极性，可在满足水胺硫磷洗脱下来的情况下减少干扰。标准GB/T 23204-2008中用的是TPT柱子，洗脱溶剂为乙腈+甲苯(3+1，V+V)。结果出来了：该样品的水胺硫磷检测结果为0.05mg/kg.为什么两种不同的前处理方法会得出两种不同的检测结果呢？换一个样品：以前我们有参加过考核样的茶叶样品（能力验证通过后可作为平时检测的质控样使用），同时使用上述的两种方法A、B分别检测看下：结果这个质控样的水胺硫磷都检测出来，检测结果也差不多再0.05mg/kg左右啊，那为什么投诉的样用方法A前处理为未检出，用方法B却为0.05mg/kg呢，问题出在哪里？认真比较下两个样品：明显发现这两个样本的细度方面存在显著的差异。左边的为我们用九阳料理机通过剪切力制得的样品，右边为能力验证的考核样，明显比我们制得的茶叶样细多了，不知道组织方是用什么设备将茶叶样品制得细度这么小的？我们制备茶叶用的粉碎机：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161623266102_5654_2166779_3.jpg!w690x517.jpg[/img]再认真看看GB/T23204-2008对茶叶样品的制备有什么特殊的要求呢？[img=,690,135]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809161605014526_2231_2166779_3.png!w690x135.jpg[/img]将我们用通过九阳粉碎机制得的茶叶样本过筛看下细度如何，过细度为80目的不到20%，而质控样能过80目的为100%，因此通过九阳粉碎机制得的茶叶样本细度不能满足用方法A来提取的要求，要制得向质控样这么细的样本无疑会增大制样的成本与制样的效率，而采用方法B来提取则对茶叶样本的细度没有那么高的要求，因此为了提高我们制样的效率和减轻制样的成本，宜采用方法B的前处理方法来提取茶叶中的多农药残留。
检测仪器配置方案：P310高压输液泵：1台UV310紫外可见光检测器：1台7725i手动进样阀（配20ul定量管）：1套LC310色谱数据处理系统：1套Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根DT310色谱柱温箱：1台溶剂托盘：1台等度启动工具包：1套实验用前处理设备：溶剂过滤器（带真空泵） 一套溶剂过滤膜（有机系，水系，0.45μm，直径50mm）样品过滤头（有机系，水系，0.45μm，直径13mm）过滤用玻璃注射器 各种规格电子天平（精度：十万分之一和万分之一可换）超声波清洗器 一个氮吹仪：1个恒温水浴锅：1个匀浆机：1台旋涡混合器：1台数显恒温干燥箱：1台100ml具塞量筒：5个铝箔：1卷滤纸：1盒其他实验室常用前处理设备等。实验用试剂：乙腈：（分析纯）甲醇：（色谱纯）丙酮：（分析纯）氯化钠（140度烘烤4h）水：超纯水或二次蒸馏水样品的前处理：参照标准：NY/T761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法样品经乙腈提取，提取溶液经净化，浓缩，过滤后待用。标准溶液的制备：参照标准：GB24573-2009水胺硫磷原药精密称取0.1g标准品（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，超声波震荡5分钟，使充分溶解，冷却至室温；用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。 分析人员要求：化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。
[align=center][font='calibri light'][size=29px]【第3季仪器使用心得】水胺硫磷[/size][/font][font='calibri light'][size=29px]不出[/size][/font][font='calibri light'][size=29px]峰[/size][/font][font='calibri light'][size=29px]的原因[/size][/font][/align][font='calibri'][size=21px] 单位日常工作就是农产品[/size][/font][font='calibri'][size=21px]中[/size][/font][font='calibri'][size=21px]农药残留的检测，通常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=21px]、[/size][/font][font='calibri'][size=21px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=21px]联[/size][/font][font='calibri'][size=21px]用仪[/size][/font][font='calibri'][size=21px]、[/size][/font][font='calibri'][size=21px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url][/size][/font][font='calibri'][size=21px]联[/size][/font][font='calibri'][size=21px]用仪来完成任务[/size][/font][font='calibri'][size=21px]。气[/size][/font][font='calibri'][size=21px]相色谱仪主要做的是10种有机磷混标，在进标液的时候[/size][/font][font='calibri'][size=21px]我[/size][/font][font='calibri'][size=21px]发现[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]消失不见了，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]经过[/size][/font][font='calibri'][size=21px]以下几个操作[/size][/font][font='calibri'][size=21px]步骤[/size][/font][font='calibri'][size=21px]进行排查，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]终于找到了原因。今天我把[/size][/font][font='calibri'][size=21px]这个经验分享给大家[/size][/font][font='calibri'][size=21px]。[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 一、故障[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 配置10种有机磷混标以后，进到气[/size][/font][font='calibri'][size=21px]相[/size][/font][font='calibri'][size=21px]色谱仪里，第一天还是比较正常的，第二天再重新进标液的时候发现所有的[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰[/size][/font][font='calibri'][size=21px]都减少了，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]直接消失不见，这是什么原因造成的呢[/size][/font][font='calibri'][size=21px]？[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011842067406_8080_3461766_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px] 二、解决的办法[/size][/font][font='calibri'][size=21px]：[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 1.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]检查清洗了进样针[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]发现进样针[/size][/font][font='calibri'][size=21px]没有问题[/size][/font][font='calibri'][size=21px]。[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 2.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]检查[/size][/font][font='calibri'][size=21px]了[/size][/font][font='calibri'][size=21px]进样口，把进样塔搬下来，把进样[/size][/font][font='calibri'][size=21px]垫[/size][/font][font='calibri'][size=21px]和衬管[/size][/font][font='calibri'][size=21px]卸下来检查[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，进样垫不漏气，衬管无污染，说明也不是这方面的问题[/size][/font][font='calibri'][size=21px]。[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 3.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]把气相色谱仪的温度降下来[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，打开柱箱门，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]把柱子接进样口的那一端[/size][/font][font='calibri'][size=21px]卸下来[/size][/font][font='calibri'][size=21px]检查[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]发现进样口的石墨垫[/size][/font][font='calibri'][size=21px]坏[/size][/font][font='calibri'][size=21px]掉了，换了一个新的石墨垫安[/size][/font][font='calibri'][size=21px][color=#000000]上[/color][/size][/font][font='calibri'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=21px] 4.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]进样[/size][/font][font='calibri'][size=21px]以后[/size][/font][font='calibri'][size=21px]发现[/size][/font][font='calibri'][size=21px]10P[/size][/font][font='calibri'][size=21px]里面[/size][/font][font='calibri'][size=21px]其它[/size][/font][font='calibri'][size=21px]的[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰面积[/size][/font][font='calibri'][size=21px]已经和以前相差不大，但是[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]仍然消失不见[/size][/font][font='calibri'][size=21px]。[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 5.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]配了[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]的单标0.2ug/mL，是用丙酮配制的，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]进[/size][/font][font='calibri'][size=21px]到仪器上后仍然没有出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，但是前面走的[/size][/font][font='calibri'][size=21px]10P[/size][/font][font='calibri'][size=21px]其他都出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰[/size][/font][font='calibri'][size=21px]了，这说明仪器状态已经是很好了，但是[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]没有出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011842069957_5150_3461766_3.jpeg[/img] 6. [font='calibri'][size=21px]在[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷和[/size][/font][font='calibri'][size=21px]丙酮里面又加了40uL分析保护剂，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，至此故障排除[/size][/font][font='calibri'][size=21px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011842070222_7045_3461766_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=21px] 三、总结[/size][/font][font='calibri'][size=21px]：[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 1.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]这次[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]消失不见，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]首先[/size][/font][font='calibri'][size=21px]从仪器方面找原因，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]石墨垫[/size][/font][font='calibri'][size=21px]漏气造成了一些峰面积减少，排除了这个原因以后，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]还是没有出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰。[/size][/font][font='calibri'][size=21px] 2.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]由于各种[/size][/font][font='calibri'][size=21px]农药性质不同，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]水胺硫磷[/size][/font][font='calibri'][size=21px]更容易[/size][/font][font='calibri'][size=21px]受到衬管[/size][/font][font='calibri'][size=21px]中污染物的吸附，[/size][/font][font='calibri'][size=21px]造成[/size][/font][font='calibri'][size=21px]其他农药出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰而它[/size][/font][font='calibri'][size=21px]不出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，所以这时候需要加入分析保护剂，来减少[/size][/font][font='calibri'][size=21px]衬管[/size][/font][font='calibri'][size=21px]对[/size][/font][font='calibri'][size=21px]它[/size][/font][font='calibri'][size=21px]的[/size][/font][font='calibri'][size=21px]吸附[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，[/size][/font][font='calibri'][size=21px][color=#000000]使它能进入色谱柱出峰。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=21px] 3.[/size][/font][font='calibri'][size=21px]有机磷农药在衬管上有一些农药吸附力比较大，衬管要时常保持清洁，但是成本[/size][/font][font='calibri'][size=21px]会[/size][/font][font='calibri'][size=21px]比较高[/size][/font][font='calibri'][size=21px]。[/size][/font][font='calibri'][size=21px]所以建议做有机磷的时[/size][/font][font='calibri'][size=21px]候[/size][/font][font='calibri'][size=21px]不管是样品还是标[/size][/font][font='calibri'][size=21px]液[/size][/font][font='calibri'][size=21px]，都要加分析保护剂，使[/size][/font][font='calibri'][size=21px]它[/size][/font][font='calibri'][size=21px]们能够顺利通过衬管的吸附出[/size][/font][font='calibri'][size=21px]峰[/size][/font][font='calibri'][size=21px][color=#000000]正常[/color][/size][/font][font='calibri'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font]
有网友询问，水胺硫磷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件，做的直线很好，分享给大家。[img=,690,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207150948321761_7171_1645480_3.jpg!w690x67.jpg[/img][img=,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207150942170322_9470_1645480_3.jpg!w690x372.jpg[/img][img=,690,82]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207150949125044_8394_1645480_3.jpg!w690x82.jpg[/img][img=,690,94]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207150949386348_821_1645480_3.jpg!w690x94.jpg[/img][img=,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207150950033692_5204_1645480_3.jpg!w690x243.jpg[/img]
新手一个，入行不到半年，下周要开始能力验证，做有机磷的时候，自己加农药练习，发现丙溴磷，水胺硫磷，甲基对硫磷，伏杀硫磷，对硫磷回收率很高，超过135了，不知道哪里不合适，步骤都是按照NY/T761-2008进行的样品浓度和基质配的标样浓度都是0.16ug/ml,求各位大神指点一二
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