芘标准品

GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（α）芘的测定》标准方法验证 通过代表性样品GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并（α）芘的测定》的检测方法进行验证。实验仪器：Waters E2695；[color=#000000]进样体积（μl）：[color=#000000]20[/color]；[color=#000000]柱温：35℃；色谱柱：Welch C18柱[/color][/color][color=#000000][color=#000000]激发波长384 nm 发射波长406 nm；[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color][table][tr][td]流动相：[/td][td=2,1][color=#000000]乙腈∶水＝ 92 ∶8 [/color]；[/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td=2,1]流速:1ml/min样品处理：可食部分绞碎研细，精密称取1g（0.001g）,加正己烷5ml，涡旋、超声10min，4000r/min离心5min，取上清液重复上述步骤提取，合并上清液，待净化。净化方法1：中性氧化铝柱，30ml正己烷活化，上液，50ml正己烷洗脱，收集净化液，40℃氮吹，浓缩乙腈定容至1ml，过滤上机。[color=#000000]苯并（α）芘[/color]标液配制 [img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171316330356_7095_2166779_3.png!w690x313.jpg[/img][color=#000000]苯并（α）芘[color=#000000]标液[/color]堆栈色谱图[color=#000000]及工作曲线：[/color][/color][color=#000000][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320353868_4673_2166779_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,624,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320465340_4773_2166779_3.png!w624x608.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,662,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171336134566_1202_2166779_3.png!w662x101.jpg[/img][/color][color=#000000]食用油样品及样品空白堆栈色谱图及检测结果：[/color][color=#000000][/color][color=#000000][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325199099_2741_2166779_3.png!w690x407.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,325,156]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325474149_2688_2166779_3.png!w325x156.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][color=#000000]可见样品空白也会产生[color=#000000]苯并（α）芘[/color][color=#000000][/color]本底，扣除本底空白后，该油样[color=#000000]苯并（α）芘[/color][color=#000000][/color]为未检出。[/color][color=#000000]另一油样的检测结果：[/color][color=#000000][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171347282719_2006_2166779_3.png!w690x422.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,341,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171348142644_187_2166779_3.png!w341x138.jpg[/img][/color][color=#000000]该油样苯并（α）芘含量为：0.54ug/kg。[/color][color=#000000][b]系统适应性参数[/b][/color][color=#000000]色谱柱：Welch C18柱；理论塔板数：苯并（α）芘17304、拖尾因子：1.10[/color][b]方法的回收率[/b]1）取味中味油酥香松样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。[img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171338502009_2786_2166779_3.png!w690x164.jpg[/img][table=679][tr][td][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2] [/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b]2）[/b]取煎炸用油样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。[b] [img=,690,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171340146224_3013_2166779_3.png!w690x180.jpg[/img][/b] [img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171353209906_8713_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][b]3）[/b]取熏鹅样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表.[b] [img=,690,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171342400370_236_2166779_3.png!w690x162.jpg[/img] [/b]4）取煎蛋样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。[img=,690,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171344157379_7025_2166779_3.png!w690x158.jpg[/img][table=679][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171355589219_9651_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

[font=宋体]◇[/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 奈必洛尔杂质是指在奈必洛尔（[/font][font=Calibri]Nebivolol[/font][font=宋体]）的生产或保存过程中产生的非目标化合物。奈必洛尔杂质有多种，包括但不限于以下几种：奈比洛尔杂质（[/font][font=Calibri]L-[/font][font=宋体]奈必洛尔），英文名称为[/font][font=Calibri](-)-Nebivolol[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]118457-16-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]9[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]920275-23-6[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]C[/font][font=宋体]（非对映体混合物），英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol Impurity C (Mixture of Diastereomers)[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=Calibri]B[/font][font=宋体]，英文名为[/font][font=Calibri]Nebivolol impurity B[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]119365-25-2[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]去氟奈必洛尔，英文名为[/font][font=Calibri]Desfluoro Nebivolol[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体][font=宋体]奈必洛尔杂质[/font][font=宋体]Ⅰ和奈必洛尔杂质Ⅱ等。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套的杂质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,605,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182153192686_9605_6381607_3.png!w605x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供[/font][/font][b][font=宋体]奈必洛尔[/font][/b][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

标准号：[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定。[/back][/color][/font][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]固相前处理小柱：[/back][/color][/font][align=center][font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2][img=,690,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911181029292978_5087_708_3.png!w690x190.jpg[/img][/back][/color][/font][/align]答案：货号:65939 [font=&]ProElut BAP-MIP 500mg / 6mL 30/pk[/font][align=center][font=&][img=,690,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911251003451866_5718_708_3.png!w690x289.jpg[/img][/font][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align]

[align=center][font=宋体][size=24px]【标准品专题】标准品之我见[/size][/font][/align][font=宋体]标准品事建立测量量值溯源体系的有效工具，是生产检测中不可缺少的组成部分，对于改进检测工作质量，提高检测准确度，保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义。标准品在检测领域的作用无异于黑暗路上的明灯，那么，什么事标准品呢？标准品又有那些分类？国产标准品和进口标准品又有多大差异呢？下面就我个人见解跟大家进行一些简单的探讨，不对之处望各位专家、老师一一指正。[/font][font=宋体]什么事标准品？标准品在不同领域有着不一样的定义，但是总的来说，标准品就是根据国家药典规定，达到其标准的产品，还有的也称为对照品或者标准物质。[/font][url=http://www.weikeqi-biotech.com/product/kycg.html][font=宋体][color=windowtext]标准品[/color][/font][/url][font=宋体]按其定值的特性进行分类，也按标准物质的应用部门或领域进行分类，或按其生产，使用和管理标准物质的实际情况进行分类。我国标准物质分为[/font]13[font=宋体]类：建筑材料，放射性核材料，高分子材料，临床化学[/font],[font=宋体]医药，化工，钢铁，地质，环境，食品，能源，有色金属，工程技术。[/font][font=宋体]标准品的现状：目前国内有很多个标准品研发生产单位，研制了几千种标准品，品种包含很多种类，比如有色金属，矿石，钢铁，建材，农药，环境，食品，化工产品，工程技术，物理特性等方面，在各个领域标准品能够得到广泛的应用，尤其近年来获得国家实验室的认可，在质量体系认证和国民经济建设中发挥了重要作用。[/font][font=宋体]说起标准品，大家一定不陌生，几乎每个检测人员都接触过，甚至每天都在使用，有的是用来对照或比对，有的是用来质量控制。就拿计量校准来说吧，我们经常要用到一些标准校准溶液和计量器械，做方法验证或者测试过程中也会用到标准物质或者标准溶液，这些都是标准品。接触标准品已经是[/font]20[font=宋体]多年前的事情了，但是真正理解如何用好标准品，在什么情况下需要使用标准品事近几年才领悟到的，比较正规的实验室都会要求使用标准品进行质量控制，我印象深刻的事我之前工作的一家单位，即使是一个样品，也需要加[/font]2[font=宋体]个标准物质来进行试验；反观国内的一些检测实验室，有些几乎不用标准品来进行质控（除了配制标准溶液外），结果如何保证？全凭检测人员的个人判断，跟着感觉走，感觉对了没问题，感觉错了死翘翘。[/font][font=宋体]国产标准品和进口标准品又有多大差异呢？现在国内有几家标准品做的很不错，比如坛墨质检、钢研纳克等，标准品的种类和数量也是逐年以几何指数的增长。价格上也是比进口的低很多，可谓是物美价廉了，唯一不足的是品种不够齐全，有些标准品还是国外几家公司垄断，国内还找不到替代产品。进口标准品贵是一个方面，其次是供货周期长。[/font] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008151450518590_3596_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008151451285255_712_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font=宋体]国内很多标准品都有标准物质证书，但是国外的很多是[/font]COA[font=宋体]（[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#333333][back=white]Certificate of Analysis,[/back][/color][/font][font=宋体]）中文意思是分析报告单；有次实验室评审，就有老师要求我们分开，说这不是标准品，是高纯试剂（物质），搞得我们有点懵，感觉花了个大价钱，买了个高纯试剂？至于能不能用来做标准物质或者标准品，我恐怕得请教专家了。总的来说，国内外的标准品差异主要体现在：产品的包装、价格、供货周期。[/font][font=宋体]标准品是我们检测中必不可少的一剂调味料，测量量值溯源体系的有效工具，是生产检测中不可缺少的组成部分，是质量保证的试金石，对于改进检测工作质量，提高检测准确度有着至关重要的作用。[/font]

也来谈谈标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607117_2428063_3.jpg标准品，也叫标准物质。近日，我从安谱购买了一批标准品，趁这个机会，好好和大家聊一聊标准品。标准品都是有证书的，证书能够告诉我们一些什么东西呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607119_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607118_2428063_3.jpg先看标准品的外包装，标准品储存在聚乙烯塑料瓶中。标签上写明了，标准品的货号和批号，和标准品的使用日期2017年11月7日过期，标准品的保存条件，常温条件下避光保存即可。最重要的是告诉了我们标准物质的内容用途及介质100毫升的原子吸收级的银标液，介质为2%的硝酸。我们只看了标签的正面，标签的背面也是别有文章，O2si的标准品背面写明了标准品的潜在危害及预防措施，背面的警示图标告诉，该标准品具有腐蚀性，需要操作人员戴手套进行操作。还有一些注意事项。这一点是其他标准品所没有的人文关怀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608281800_607120_2428063_3.jpgO2si的标准品是有证标准品。标准品证书会告诉我们那些信息呢？第一，和标签信息保持一致。第二，证书上有标签上没有的信息。一般情况下，标准品一个批次有一个证书，其他证书都是原证书的复印件。证书会告诉我们标准品的CAS编号，标准品的纯度，标准品的浓度及其不确定度。在标准品的证书正文部分会告诉你标准品定值的整个过程，包括如何配置的，用什么仪器进行了测试，定值的依据是什么？该标准品可以进行溯源，溯源到了美国的NIST。美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）直属美国商务部，从事物理、生物和工程方面的基础和应用研究，以及测量技术和测试方法方面的研究，提供标准、标准参考数据及有关服务，在国际上享有很高的声誉。最后，证书会告诉你，这张证书是谁签发的。总体来说，o2si标准品的价格是国内同类产品价格的一半，属于我们的可承受范围，标准品质量真心不错，我向大家推荐！

晒晒迪马标准品！[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151417_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151417_02_2154459_3.jpg[/img]

在分析技术的园地里发现许多朋友提到有关标准品的各种问题。其实我想主要的就是很少有人把这个题目讲解的透彻一点，让大家都能够一次彻底了解。自己在美国工作了30余年，也一直在分析的领域上，所以决定花时间把它写下来与大家共享。也算是抛砖引玉，能够给大家一个思考的机会，同时大家也互相交流，相得益彰。闲话少说，言归正传。分析的方法分成两种，一种就是绝对的方法，是不需要标准品，当然使用这种方法必须使用相当纯度的化合物。分析的方法譬如元素分析，DSC，NMR， 滴定，电化学等等，这些方法都可以用来决定化合物的纯度。如何取得相当纯度的化合物，一般我们就用色谱，首先肯定色谱的纯度（其实是均匀度homogeneity)，当然在注射相当量的前提下（要能察觉到0.1％的杂质），只能看见一个主峰，也就是说均匀度接近100％（根据峰面积计算）。此时我们拿这个接近100％均匀度的化合物来定性，我们必须确认其专有性（specificity,属性）的存在，然后再定量得出此化合物的纯度。这里说的纯度是指化学组成分而言(composition)。因为这些方法没有办法测出金属盐类，或非金属盐类。因此我们要有另外的方法来决定离子的存在与其含量。当然还有其它成分如水分，有机溶剂等等。当我们把所有的成分定出来之后，总和就是我们这个化合物的组成成分。有了这些数据，自然我们可以求得物质平衡。所以，任何标准品的订定都必须经过这个程序。另外一种分析的方法就是相对的方法。顾名思义，就是需要标准品来对比。除了上述的绝对的方法外，其它的方法都是相对的。看看我们做色谱，就是一个最好的例子。我们需要标准品来定性及定量我们所要分析的样品。我以前曾经开发过新药（New Molecular Entity)，标准品就需要自己来定了。经过色谱的分离，纯化干燥后，进行了如上段所叙述的定性，定量工作，我们取得了化学纯度。这个标准品，我们把它叫做原始标准品(primaryreference standard)。如果说化学纯度是95％，也就是说每次我秤了1毫克，里面含有此化合物0.95毫克。因为这种原始标准品，制备很繁杂而且获得的量也不大（在一定时间内），所以没有必要每次都使用这种原始标准品来进行色谱或其它相对分析方法分析样品。因此我们可以拿我们的化学原料药（一般就是工艺开发后的产品）来订为二级标准品（secondaryreference standard)。有人把它说成工作标准品，其实是有商酌余地的。工作标准品也可以是原始标准品，我们不需费力，可以采购而来。我们所要的做的工作，就是把这个二级标准品做色谱分析，然后用原始标准品来做工作标准品，完成定性，定量。如此，我们可以根据峰面积，及原始标准品的相应比(responsefactor = peak area / concentration)求出二级标准品的含量。以后我们做色谱的时候，就可以把这个订好的二级标准品拿来做我们的工作标准品来分析我们的样品。前面提到原始标准品的由来。可以自己定，当然也可以购买。在美国就是美国药典(USP)，它不是一个官方机构。但是只要有官方承认的标准品，自然就去买，不管贵贱。如果太贵，那就买一次，然后用来做原始标准品，定出我们自己的二级标准品。一般美国药典的标准品都有规定干燥的程序。在执行干燥完成后，如果没有表明纯度，那就是100％。当下一个批次原始标准品发行的时候，前一批次自动失效。也就是有效期完全看新的批次何时出现。这样也避免了稳定性的考察。当然我们可以拿这个原始标准，来考察我们二级标准品的稳定性。国内的情形我不太清楚，我相信只要官方机构认可的标准品，都可以直接使用的。一般最常用的化学原料药的美国药典标准品，200毫克在200美元左右。如果我们使用微量天平，每次用量1.000毫克，那就可以每次使用原始标准品来做色谱，就避免再去设定二级标准品的麻烦了。另外我想大家都知道，当我们定量的时候，同一个标准品，我们必须秤两次，配置两个不同浓度的工作液。这样可以确认两个工作液是否配置正确。关于到底应该进样几针。我一向的做法就是第一个进样六针，做为系统适应度(system suitability)的检查，其它的任何样品，一律三针。有的人说两针就可以了。我要提醒的是两点决定一条线，得出的统计结论那是数学公式计算出来的。三点才能决定一个面，也就是高斯的分配图(GaussianDistribution)。所以至少在统计学上三点比两点得出的结果要好。又有人说了，如果我一个样品，要走60分钟，那不是完蛋了。首先，是否有必要要走60分钟。我认为最理想的方法是在30－45分钟（当然看功力了），这是指对杂质的分析，必须走梯度。我曾经用5厘米的柱子，梯度，30分钟分出17个化合物，包刮两个主要成分，两个抗氧剂，其它的就是杂质，分解物。如果走等梯度，一般是不超过10分钟为原则。这样就没有问题了。如果真的要走60分钟，那就必须选择好的仪器。并不是所有HPLC的仪器都可以无忧的走完全部样品。当然，柱子也十分重要。扯远了，以后有时间再分开来讨论。