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近绿曲霉

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  • 你喝的绿茶中含有黄曲霉吗?还不来看看!

    你喝的绿茶中含有黄曲霉吗?还不来看看!

    [align=center][img=,600,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291704154188_6433_932_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align]饮茶在我们国家有着悠久的历史了,而绿茶也是我们日常生活中特别常见的一种了。在之前的应用中呢我们带大家一起检测了普洱茶中的黄曲霉毒素,那么绿茶中是否也含有黄曲霉毒素呢?我们一起来看看具体的检测过程吧~[b]适用范围[/b]适用于茶叶中黄曲霉的测定(本实验基质为绿茶)。参考标准:GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定。[b]提取步骤[/b]称取2g(±0.05g)试样,加入10mL甲醇:水(7:3)溶液,振荡2min,超声15min,离心5min(6000r/min),移取4mL上清液,加入12mLPBS带净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭黄曲霉毒素免疫亲和柱(3mL)1)回温解冻:提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻;2)上样:准确移取 15mL 提取好的样品溶液注入免疫亲和柱,使溶液以1滴/S 的速度通过免疫亲和柱,直至2mL-3mL空气通过柱体,弃去流出液;3)淋洗:用10mL水淋洗免疫亲和柱,流速为1 滴/s---2 滴/s,淋洗两次。直至空气进入免疫亲和柱,直至2mL-3mL空气通过柱体,弃去全部的流出液,抽干小柱;4)洗脱:准确加入1.0mL甲醇洗脱,流速约为1 滴/s,收集全部的洗脱液于干净的离心管中,用甲醇-水(45/55)定容至2mL,过0.22μm滤膜供液相色谱测定。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18 4.6×150mm,5μm;流动相:甲醇:水=45:55;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:Ex=360nm ,Em=420nm。[b]谱图和数据[/b][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291704194852_5338_932_3.jpg!w690x249.jpg[/img][/align][align=center]图1.黄曲霉毒素混标1μg/L图谱[/align][align=center][img=,600,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291704224501_1625_932_3.jpg!w690x250.jpg[/img][/align][align=center]图2.样品加标1μg/kg过柱图谱[/align][align=center]表1.加标回收表[/align][align=center][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291704254138_5221_932_3.png!w538x173.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][b][img=,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291704284341_5744_932_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/b][/align]

  • 【黄曲霉检测】玻璃纤维滤纸的类型

    【黄曲霉检测】玻璃纤维滤纸的类型

    最近实验室要做黄曲霉毒素的检测,按照2010版药典规定。需要用到玻璃纤维滤纸,但是实验室没有相关信息,在网上只查到了一些分类信息(http://www.gx-chem.cn/product-14663.html)。额。。。这不是广告请问各位老师,黄曲霉毒素需要用哪种型号的玻璃纤维滤纸?下边是实验室仅剩的一张玻璃纤维滤纸,直径90mm,其他信息不明确http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411111806_522613_2856959_3.jpg

  • 【转帖】梅雨季节蛋鸡谨防黄曲霉素中毒

    梅雨季节湿度很大,库存的饲料很容易发霉变质,其实这样的饲料不能再用于饲喂。有的养鸡户舍不得浪费继续饲喂,结果导致鸡群发生黄曲霉素中毒。1 致病机理黄曲霉毒素是高毒性和高致癌性毒素,由黄曲霉菌、寄生曲霉和软毛青霉产生。它与细胞核和线粒体DNA结合,造成蛋白质合成受损,干扰肝肾功能,抑制免疫系统。蛋鸡表现为食欲不振,产蛋率下降,死亡率提高。2 刨检变化剖检时可见肝肾肿大、苍白,皮下出血,心包积水,胆囊扩张,卡他性肠炎;镜检可见肝脂肪变形、胆囊增生。剖检可见肺、气囊有针尖至米粒大小的米白色或淡黄色结节,结节软而富有弹性充满乳酪状的内容物。3 治疗原则鉴于黄曲霉对蛋鸡造成的危害,它的防治非常重要,应采取以下措施:(1)加强饲料管理,防止饲料发霉。(2)要经常检查饲料,饲料仓库要严防霉变,仓库应通风、干燥。(3)要搞好卫生,食槽、饮水槽应每天洗刷,尽量晒干后再用。(4)一旦发病,须及时隔离病鸡,清除地面垫草和表面土,再用20%新鲜石灰水彻底喷洒消毒。全群用制霉菌素口服拌料治疗,连用5d。

  • 黄曲霉毒素B1,进甲醇有黄曲霉毒素的峰

    黄曲霉毒素B1,进甲醇有黄曲霉毒素的峰

    进的甲醇,,求各位分析下17分钟左右的峰值是不是黄曲霉毒素的,??????[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291659192425_6075_2149376_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291659457919_8122_2149376_3.jpg[/img]

  • 我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    2012年9月3日,新加坡发布2012年食品法规。新的食品法规对食品中棒曲霉素和氯丙醇的限量做了规定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210092141_395625_1641058_3.jpg我国有这方面的限量标准吗?

  • 黄曲霉毒超“鹤顶红”

    黄曲霉毒超“鹤顶红”

    案例:“油是土榨香”的消费者,如今需要“想静静”了,《焦点访谈》曝光了广西梧州和广东肇庆两地市场所出售的散装花生油不仅掺假售卖,且存在致癌物黄曲霉毒素严重超标的情况。对此,江南大学食品学院教授王兴国对中国经济网记者表示,散装土榨油存在严重食品安全隐患,不应该存在于市场中,建议消费者不要购买。  据报道,上述散装食用油销售情况已存在多年,店家主要以出售散装花生油为主,在媒体记者的调查中,共抽取了19个样品送检,仅3个为纯正花生油。其他油脂为添加了棕榈油、大豆油及其他动物类油脂的产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509302209_568886_1751239_3.png  商家对媒体记者表示,3斤花生才能出1斤花生油。通过计算发现,其成本最低也得超过11元,而商家出售的花生油最低的价格竟然只有8元。记者调查发现,一些商家在花生油中添大量添加棕榈油,普通比例为添加70%-80%的棕榈油,最高的在50斤油中仅有2斤花生油。这样一来成本可将至3元-6元,即便以最低8元出售,仍然有利可图。对于花生油比例减少带来的香气不足问题,报道中商家则表示,“用香精增香”。除了检出油品掺假外,媒体报道中的检测人员在3个纯花生油样品中又发现,这3个样品有2个黄曲霉毒素超标,超标在3到4倍之间,属于严重超标,在其他4个掺假的花生油样品中也发现了黄曲霉素B1超标。共计19个样品中有6个样品超标,黄曲霉素B1的不合格率超过了31%。  “武侠小说当中有鹤顶红,吃一点就死掉了,黄曲霉毒素的毒性相当于鹤顶红的68倍,相当于氰化钾的10倍,它是一类致癌物,是苯并芘致癌性的4000倍。”检测人员形象的对媒体记者表述了黄曲霉毒素的危害。 讨论:经常吃的油如果这样,您还敢吃吗?谈谈看法,分享经验,赢取积分奖励

  • 【转帖】黄曲霉的生长条件

    黄曲霉的生长条件是什么?它容易在哪些食品里面滋生?在什么情况下会产生黄曲霉毒素? 黄曲霉是一种容易在种子类食物中滋生的霉菌。在25-30℃的温度下,80%-100%的相对湿度,17%-18%的种子水分含量,粮食、坚果、油籽等产品最容易滋生黄曲霉。幸好,各种豆类,包括大豆,并不是黄曲霉喜欢繁殖的材料,它更喜欢花生、玉米和大米等食品。 从这里可以看出,黄曲霉是粮食、豆类、油籽等种子类食品受潮时滋生的,种子总体而言仍然处在水很少的状态,而不是已经充分吸水的状态。人们都有一个经验:水汪汪的大米粥、绿豆汤,从来不会长霉,而是很快变味坏掉——因为水多的时候细菌繁殖非常快,根本轮不到霉菌繁殖。霉菌们所热爱的培养基质,大多是一些相对“干”一点,但又干得不够的食品,比如馒头啊,面包啊,糕点啊,受潮的种子之类。所以,面包放久之后会长出白色、绿色、黑色的霉斑,却不会发酸变臭,正是因为它的状态符合霉菌的胃口。 为什么呢?因为霉菌是非常喜欢氧气的,具有较强的“陆生”特性。如果把食品泡在水里,氧气不足,它们就很难繁殖起来。知道这个微生物学的基本知识,就会明白,霉菌几乎不能在淹水条件下产毒,所以泡豆子不可能长出黄曲霉毒素来。 所以说,买大豆的时候,要注意大豆的干燥程度,储藏中也要避免让它受潮。如果担心豆子在储藏当中被黄曲霉污染,那么先用水泡一泡,然后把泡豆水扔掉,实际上反而更为安全。 事实上,绝大部分豆制品加工时,都需要经过泡豆程序。不管是煮豆粥,做豆腐,做纳豆,或做豆酱等。所谓泡豆带来致癌危险,纯属违背科学常识的不实说法,大可不必为此惶恐不安,更不必为此不敢喝豆浆、不敢吃豆腐。 需要注意的是,在夏天泡豆子,如果超过4小时,最好能放在冰箱当中。因为泡豆的水分很高,很容易繁殖各种细菌。细菌不会产生黄曲霉毒素,却可能让豆子产生难闻的味道。如果不幸污染了某些致病菌,它们繁殖过度,或产生细菌毒素,都可能引起胃肠道疾病。尽管在打豆浆、做豆腐时还需要经过加热杀菌,也不可不防啊!

  • 赭曲霉毒素对食品的影响

    【内容摘要】赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物,溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中,微溶于水。该化合物相当稳定,在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性,制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后,仍然能存留56%的赭曲霉毒素。赭曲霉毒素A是一种与人类健康密切相关的霉菌毒素,是人类可能的致癌剂。除了潜在的遗传毒性和致癌性外,赭曲霉毒素A也是一种具有免疫抑制、神经毒性以及致畸性的物质。赭曲霉毒素最初是从南非的赭曲霉毒株中分离出来的,由赭曲霉(Asper—gillus ochracets)、洋葱曲霉(Aspergillus alliaceus)、鲜绿青霉(PencillilJⅡlviridicatum)、徘徊青霉等代谢产生,包括7种结构类似的化合物,赭曲霉毒素A是其中毒性最强的物质,是自然界中的主要天然污染物。在一些国家的食品中,赭曲霉毒素A的污染率可达2%~30%。该化合物主要表现为肾脏毒性。在巴尔干地方性肾病流行区,6%~18%人群的血液中能检出赭曲霉毒素A。(1)结构与性质赭曲霉毒素是分子结构类似的一组化合物,包括赭曲霉毒素A、B、C、D和a等,其中赭曲霉毒素A是主要的污染物。赭曲霉毒素是一种无色结晶化合物,溶于极性溶剂和稀的碳酸氢钠水溶液中,微溶于水。在紫外光下赭曲霉毒素A呈绿色荧光。该化合物相当稳定,在乙醇中置冰箱避光保存一年以上而不破坏。有较高的耐热性,制罐头的豆子经漂白、加盐及在番茄酱中加热1h后,仍然能存留56%的赭曲霉毒素,赭曲霉毒素的化学结构如图4—2所示。(2)食品中赭曲霉霉素的来源与分布赭曲霉毒素是曲霉属和青霉属的某些菌种产生的二次代谢产物,产毒菌种见表4—2。[color=#075

  • 关于奶粉检测黄曲霉毒素M1时的过滤问题!!!!

    我做的是高效液相色谱,大致的步骤是,称10g全脂乳粉,用50℃温水溶解定容至100mL容量瓶中,倒入50mL离心管中离心11000r/min 10min,再用漏斗过滤至50mL量筒中收集滤液,待免疫亲和柱过滤。用快速滤纸过滤就很慢很慢了,有时好不容易收集了滤液上免疫亲和柱也容易堵,想问一下大家怎么能提高过滤速度,是要多离心几次吗?还是要加乙酸铅沉淀蛋白呢?要是加的话要加多少浓度多少毫升呢?加乙酸铅会不会对黄曲霉毒素M1有影响呢?

  • 以2015版中国药典中黄曲霉毒素测定法讨论 样品前处理中滤膜的选择

    以2015版中国药典中黄曲霉毒素测定法讨论 样品前处理中滤膜的选择

    G2,这和四种化合物的非极性顺利正好相反,在反相色谱中四种黄曲霉的出峰顺序依次为G2、G1、B2、B1,因此在讨论滤膜的选择时,除了需要溶剂外,还需要讨论目标物的,其本质是目标物在溶剂和滤膜上的分配不同。4小结 从实验数据可以看出,采用不同材质的滤膜对结果的影响较大,在方法建立时有必要进行比较以获得更好适合的滤膜。

  • 迪马产品应用有奖问答07.26(已完结)——谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定

    迪马产品应用有奖问答07.26(已完结)——谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)牛一牛(注册ID:v2700892)馨语(注册ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607261512_601820_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607261506_601819_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的测定方法:SPE基质:;粮谷应用编号:101200化合物:黄曲霉毒素G2; 黄曲霉毒素G1; 黄曲霉毒素B2;黄曲霉毒素B1固定相:ProElut Silica色谱柱/前处理小柱:ProElut Silica 500mg/3ml 50/pkg样品前处理:1、提取 50 g 粉碎样品与200 mL 甲醇水溶液(85%)混合,超声提取20 min,过滤;取40 mL 滤液,加入40 mL 氯化钠溶液(0.1%),用50 mL 正己烷分两次萃取,正己烷弃去;然后用50 mL 三氯甲烷分两次萃取,收集三氯甲烷萃取液,减压浓缩至约2 mL。 2、净化 a 活化: 依次将3 mL 甲醇、3 mL 三氯甲烷加入ProElut Silica 500 mg/3 mL (Cat.#63004) 中,流出液弃去; b 上样: 将处理浓缩液加入小柱中,用2 mL 三氯甲烷洗涤浓缩瓶,也加入柱中,流出液弃去; c 淋洗: 用3 mL 正己烷、3 mL 乙醚、3 mL 三氯甲烷淋洗,流出液弃去; d 洗脱: 用6 mL 三氯甲烷+ 丙酮(9+1)洗脱样品,收集洗脱液; e 重新溶解:室温下将洗脱液用氮气吹干,然后用50% 甲醇水溶液溶解,微孔滤膜过滤,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:甲醇/ 水=50/50 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:40 oC 检测器:UV 365 nm文章出处:P078关键字:谷物,坚果,黄曲霉素,SPE,ProElut Silica摘要:适用于谷物、坚果及其制品中黄曲霉毒素的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p47%20copy.png图例:.1 黄曲霉毒素G2; 2. 黄曲霉毒素G1; 3. 黄曲霉毒素B2; 4. 黄曲霉毒素B1

  • 高致癌物黄曲霉毒素的检测方法

    高致癌物黄曲霉毒素的检测方法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211032343_401218_2518341_3.jpg黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素,其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。我国是黄曲霉毒素污染较为严重的地区,由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品,成为一些地区高肝癌发生率的主要原因之一。近日我国研究团队研究出9分钟可测出食品是否含致癌物的方法不知道实际应用效果如何。在黄曲霉毒素的检测中都有哪些检测方法?有没有详细的检测标准?主要会用到呢些仪器和试剂?致癌食品的都有哪些防范措施?

  • 【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌(如黄曲霉和寄生曲霉)的有毒代谢产物,它们具有很强的致癌性,主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性,其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时,摄入量在身体内是要累积的,不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来,各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度,努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准,2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解,搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取,进入高效液相色谱系统,亲水性C18色谱柱分离,经光化学衍生器柱后衍生,紫外检测器检测,外标法计算,即得。仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等),气控操作架(含气泵),固相萃取装置,黄曲霉毒素免疫亲和柱,高速搅拌仪(搅拌速度大于11000转/分钟),离心机(离心速度4000转/分钟),氮吹仪,超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平等。 试剂:黄曲霉毒素对照品(均为SIGMA标准品),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯),超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置于10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml,置于25ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,备用。 供试品溶液制备:取适量被测某药材(或药品)充分粉碎,过二号筛(药典筛),精密称取过筛粉朱15g,加入氯化钠3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌仪搅拌2分钟,离心机离心5分钟,精密量取上清液15ml,置50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,精密量取续滤液20.0ml,通过固相萃取装置萃取(免疫亲合柱),流速每分钟3ml,用水20ml洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹仪吹至近干,用甲醇定容1ml,摇匀,微膜(0.45μm)滤过,待测。色谱

  • 黄曲霉毒素的分析

    食品中黄曲霉毒素的测定,主要有TLC、ELISA、HPLC 等方法,TLC法灵敏度和重现性较差;ELISA法重现性差,易受样品基质干扰假阳性率高,仅能作为筛选方法。近年来,由于HPLC法具有灵敏度和准确度高、方法重现性好等优点,现已成为黄曲霉毒素分析的主要手段。HPLC法测定黄曲霉毒素,一般使用灵敏度和选择性较好的荧光检测器。但由于黄曲霉毒素的荧光强度会受溶剂影响,正相色谱中,B1和B2的荧光强度仅稍低一点,不需衍生化;而在常用的反相色谱中,B1和G1两种异构体荧光强度很弱,需进行衍生化,提高其荧光强度,灵敏度才能满足一般食品法规的限量。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类, 柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学等方法。近年来,很多标准方法利用免疫亲合柱净化,HPLC柱后衍生对花生和玉米等农产品和食品中黄曲霉的含量进行了分析,方法检出限能够达到1 μg/kg以下。Q1。免疫亲和柱的填料是什么,它是怎样工作的,为什么要用它? 免疫亲合柱对于欧们学化学的好像陌生了一点,不过你把它当成一种层析柱就行了。它的所谓填料就是固定了抗体的凝胶(黄曲霉毒素的柱子一般是单克隆抗体),基于抗原抗体反应进行工作,专一性很强,再加上另一种原理(反相或正相液相色谱)的分离,即使你把它当作确证方法也能说的过去。其实免疫亲和柱净化后的样品已经非常干净,直接加溴水也可在荧光分光光度计上进行测定,也是AOAC 991。31正式方法。现在还有一种普通霉菌毒素净化柱(不是免疫柱)要便宜一些,能做的霉菌毒素品种也多,但是专一性就差些。Q2。Kobra cell可以在线产生溴,这对分析有什么作用?是可以提高灵敏度吗?如果是,溴是如何与黄曲霉素反应的?络合?氧化?还是别的什么? 由欧以上的论述,应该说是提高反相HPLC分析中黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。反应原理欧还真的没研究,可能和柱后衍生类似(氧化?),考虑到进入精益求精的要求还是不乱猜了吧。Q3。看到书上说黄曲霉素的毒性是KCN的10倍,是砒霜的68倍。晕啊。。。操作时有没有特别的个人防护措施?这个阿胖讲得差不多了,方法也就是用次氯酸钠溶液泡器皿,当然最好不要自己称固体标样,那东东有静电,很容易飞出来,买溶液就行了。要补充的1、就是没阿胖讲的那么可怕,对欧盟出口花生及制品的检测实验室都使用免疫亲和柱净化-HPLC—RF法确证,每年可能要做上万个样品。2、HPLC法的干扰比酶免方法不知道要小多少,有的HPLC筛选方法,提取后不净化就直接进样了,也很少有干扰。采用哪种方法主要是和要求有关,如果让洋人拿着鞭子在后面抽着干,肯定是要用HPLC法;如果就骗骗中国的官僚和老百姓,那就像啊胖说的,酶免法又省钱有省事,嘿嘿。。。。3、GB/T 5009的TLC法,净化方法很差,UV灯下看上去是一条亮带,满足国标20PPB的限量都很勉强,这一点你可看看旧贴http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?BoardID=5&replyID=47615&id=18220&skin=0欧论述的也差不多了。1、AOAC方法简述25g均匀样品,加入氯化钠5 g和125 mL甲醇:水(7+3),均质2min,过滤。取15 mL滤液加30 mL水,再次过滤后,取10 mL过免疫亲和柱,2×10 mL水洗柱,最后用1 mL甲醇洗脱黄曲霉毒素,用水定容至2 mL,供HPLC测定。HPLC条件:色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:甲醇-乙腈-水(1+1+3);流速:1.0 mL/min; 柱后衍生试剂:100 mg碘溶于2 mL甲醇,加水至200 mL。流速0.3 mL/min;衍生化温度:70 ℃;衍生化时间:55 s;激发波长:360 nm;发射波长: 420 nm;进样量:50 μL。3. 方法技术指标:免疫亲和柱净化,HPLC柱后衍生化的方法回收率(1) 2000年AOAC协同试验结果B1: 82- 109 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)B2: 77- 123 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)G1: 58- 93 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)G2: 62- 105 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)(2) 1991年AOAC协同试验结果B1: 77- 90 %(添加水平:5.8- 17.5 ng/g)B2: 55- 70 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)G1: 76- 98 %(添加水平:2.5- 7.5 ng/g)G2: 36- 55 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)碘衍生化方法的反应温度要70 ℃,需要单独的柱温箱,还要一个打衍生剂的泵。故可以采用以下两种方法来代替碘溶液作柱后衍生(1)过溴化吡啶溴(PBPB)衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3);流速:1.00 mL/min;衍生化溶液:25 mg PBPB (CAS: 39516-58-3)溶于500 mL水,室温下避光可保存5天;衍生化溶液流速:0.30 mL/min;衍生化反应管:55 cm × 0.5 mm id. 衍生化反应温度:室温。(2)电化学反应池衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3),每升加350 μL HNO3 (5 mol/L),同时溶解120 mg KBr;衍生化反应池:Kobra cell Rhone Diagnostics Technologies Ltd.,衍生化操作电流:100 μA。

  • 当蒜头遇到黄曲霉毒素

    当蒜头遇到黄曲霉毒素

    之前发了一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150301/5687195/关于用蒜头鉴别地沟油,根本不用考虑,绝对是假的我当时感兴趣的是到底黄曲霉毒素能否让蒜头变红呢?知网上查了,没查到相关的。百度上搜了一下,有些人说黄曲霉毒素会让蒜头变红,因为会氧化蒜头里的亚铁离子。还是决定试验一下先是用发霉花生来试http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537322_1694946_3.jpg将发霉花生捣碎,加蒜头,一起捣了捣,蒜头没有变红。过了很久没变红。再放水,用含有黄曲霉毒素的水浸着蒜头也没有变红。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537328_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537326_1694946_3.jpg接下来用黄曲霉毒素B1的标品了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537323_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537324_1694946_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051659_537325_1694946_3.jpg还是没有变红

  • 黄曲霉毒素的测定

    大家在测定黄曲霉毒素B1的时候 是直接拿乙腈提取过滤 还是按标准提取后过小柱净化呢 我感觉区别不大 直接过滤回收率稍微低点 不知大家怎么操作的

  • 【求助】-测黄曲霉毒素

    我门采用酶联免疫测试盒(ELISA KIT)测定药材中的黄曲霉毒素,同时在测定药酒中黄曲霉毒素的时候,三氯甲烷在65℃很难蒸干,请教各位,怎么处理?

  • 干货!黄曲霉毒素检测方法研究进展都有啥?

    在当今社会,食品安全越来越受到人们的关注和重视,尤其是在发生三聚氰胺和地沟油等一系列事件之后,人们更加重视食品安全问题。黄曲霉毒素这类真菌在世界不同地区都发现大量存在于食品中,它主要是由黄曲霉和寄生曲霉等真菌产生的一类有毒次生代谢物。目前,已知的黄曲霉毒素及其衍生物有20余种 , 即B1,B2,B2a,G1,G2,G2a,M1,M2等,黄曲霉毒素B1是其中毒性最大的一种,实验结果显示,其毒性是人们熟知的剧毒药氰化钾的10倍,是砒霜的68倍。黄曲霉毒素B1可诱发癌症和皮下肉瘤,并且可使动物的肝、肾、大脑和神经系统等产生病变。自20世纪60年代以来,有关黄曲霉毒素的危害被大量报道,以致黄曲霉毒素已成为最受人们关注的一种真菌毒素。因此,寻求准确、快速、简便、价廉的检测方法,对黄曲霉毒素进行高效的定性定量分析,是黄曲霉毒素研究的一个重要方面。以下对黄曲霉毒素的检测方法研究进展进行评述。【薄层色谱法】1.薄层层析(TLC)法TLC 法是测定黄曲霉毒素的经典方法,在薄层板展开后,在365 nm紫外灯下,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2分别显示紫色、蓝紫色、绿色和绿色荧光。TLC 法的特异性较差,灵敏度相对较差,且测定黄曲霉毒素专一性不够,经常引起测量误差。但由于此法设备简单,易于普及,所以国内外仍在使用。2.高效薄层(HPTLC)法HPTLC 法测定黄曲霉毒素采用目前国际上流行的样品处理方法——固相萃取法(SPE)中针对真菌和病毒的多功能净化(MFC)柱。采用MFC柱净化后,仅用单相展开即可达到分离测定的目的,不仅节省了工作时间,提高了工作效率,而且进一步减少了有毒有害溶剂的用量。Stroka等将免疫亲合柱净化应用于 TLC法测定,进行单相展开并用荧光密度计定量,此方法能检测含量明显低于当前欧盟标准的黄曲霉毒素。Kamimura 等用HPTLC方法测定玉米、花生、荞麦等样品,并与通过公职分析化学家协会(AOAC)认证的分析花生及花生制品中黄曲霉素的官方方法CB(Contamination Branch)法和 BF(Best Foods)法进行比较,4种主要黄曲霉毒素的检测限均不高于0.2μg/kg,回收率与CB法一样均高于BF法。3.高压薄层色谱(OPTLC)法高压薄层色谱于1979年由Tyihak提出,它结合了经典薄层色谱法、高效薄层色谱法与高效液相色谱法的优点,是一种能够提高薄层分离效率的平面液相色谱技术。随着实验技术的不断成熟,OPTLC 法在饲料和食物中黄曲霉毒素的检测方面的应用越来越多。Eszter Papp等发展了一系列适合检测玉米和小麦中黄曲霉毒素的OPTLC方法。【高效液相色谱(HPLC)法】由于具有稳定、准确、灵敏等优点,HPLC法已成为当前进行黄曲霉毒素定量研究的首选方法。分析黄曲霉毒素的液相色谱方法包括正相液相色谱方法(NPLC)和反相液相色谱方法(RPLC)。反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统易操作,流动相具有低毒性,可同时分离、分析样品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2且不受样品沸点、热稳定性、和分子量限制,所以目前使用荧光检测器的反相HPLC法已经成为检测黄曲霉毒素的主要测定方法。Chiavaro等根据不同环式糊精增强黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1荧光释放的不同效果,发展了将环式糊精加入到流动相中的高效液相色谱法,黄曲霉毒素 B1,B2,G1,G2 的检测限均在0.3μg/kg以下,M1的检测限在0.0005μg/kg以下,几种黄曲霉毒素都呈线性反应关系。这种方法也被用于测定自然污染及人工添加样品。【免疫学方法】黄曲霉毒素的免疫学检测方法是将生物大分子的免疫学特性与化学特性结合起来的检测方法。该方法具有快速、灵敏、对样品纯度要求不高的特点,特别适合于大批量样本的检测。用于检测黄曲霉毒素的免疫学方法有酶联免疫吸附测定法、放射免疫测定法、亲和层析法、荧光偏振免疫测定法及免疫层析法。1.酶联免疫吸附测定(ELISA)法ELISA法是在免疫学和细胞工程学基础上发展出来的一种微量检测技术,分为直接法、间接法、双抗体夹心法和竞争法,其优点是对黄曲霉毒素B1的检测定性定量准确而且检测速度快(比薄层法提高了近 200倍),特异性强,荧光物质、色素、结构类似物对结果无干扰,回收率高,提取方法简单,成本较低,特别适合于对黄曲霉毒素Bl污染监测控制中大量样品的筛查。缺点是ELISA法中酶的活性易受反应条件影响,测定结果重复性较差,测定结果易出现假阳性问题;此外ELISA试剂寿命短,需要低温保存,葡萄酒类、含盐量高的酱油、含脂量高的花生油在提取时要进行调节pH 值、脱盐、脱脂等特殊处理。2.亲和层析法亲和层析法利用免疫化学反应原理,采用大剂量的单克隆抗体,选择性吸附提取液中的抗原物质黄曲霉毒素。由于抗原-抗体反应具有高灵敏、高选择、高特异性等特点,从而大大提高了试样的净化效果及检测灵敏度,同时可显著减少有毒有害试剂的使用,有利于操作人员的身体健康和环境保护。3.放射免疫(RIA)法RIA法与ELISA法基本相似,不同的是它们所使用的标记物不同,ELISA 法的标记物为酶,RIA法所用的标记物一般为放射性元素氚(3H)。该方法是将毒素 -3H标记物与样品加抗体进行竞争性结合,除去未结合的部分,测定其放射性,放射性强则说明样品中毒素含量低,反之毒素含量高。实验证明 ELISA比RIA灵敏度更高且更简便,并且RIA需要特殊设备,有放射性元素污染问题,人员需要安全防护,现在已经很少使用。4.荧光偏振免疫测定法荧光偏振免疫测定法的主要原理是荧光标记的毒素在样品缓冲液中与未荧光标记的毒素对特异性抗体的竞争性结合。分子质量越大,分子旋转速度越慢,荧光偏振值越大。Nasir等报道了用基于荧光偏振的装置检测不同谷物中的黄曲霉毒素。5.免疫层析(IC)法IC法是20世纪80年代初发展起来的一种快速免疫分析技术,其操作简单,快速,人员不用培训,且不需特殊的仪器设备,非常适用于现场测试和进行大量样品的初筛。免疫学与仪器结合方法近年来,随着黄曲霉毒素在食品中的检出标准越来越严格,很多人采取了免疫学与仪器结合的方法来检测黄曲霉毒素,发展了黄曲霉毒素的检测方法。1.免疫亲和柱净化荧光光度法张艺兵等提出了一种以免疫亲和柱净化结合荧光光度法检测黄曲霉毒素的新方法,此法利用抗原抗体——对应的特异吸附特性,以黄曲霉毒素单克隆抗体为填充柱,特异性、选择性地吸附黄曲霉毒素,再以甲醇为流动相将结合的黄曲霉毒素洗脱下来然后通过溴溶液衍生,所得衍生物可发射荧光,再通过荧光光度计分析即可以测定毒素含量。此方法克服了TLC法和HPLC法在操作过程中使用剧毒的真菌毒素作为标定标准物和在样品预处理过程中使用多种有毒、有异味的有机溶剂对操作人员造成身体伤害和污染环境的缺点,所需仪器设备轻便易携带,自动化程度高,操作简单,灵敏度可达1μg/kg,回收率在85%以上。一个样品只需10~15 min便能直接读出测试结果,比传统方法快几个小时甚至几天时间。缺点是此法只能测定黄曲霉毒素的总量且对试剂要求比较高,检测中药材黄曲霉毒素的含量时结果会出现一些假阳性。2.免疫亲和柱高效液相色谱法免疫亲和柱(IAC)是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成。由于抗原抗体有一一对应的特异性吸附关系,所以IAC能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素,而让其它杂质通过柱子,使样品得以纯化,吸附的黄曲霉毒素可以被极性有机溶剂洗脱,再用HPLC法进行定量检测,其优点是具有高度特异性,可除去绝大多数干扰物质,检测限达1ng/g,还具有快速、溶剂使用少、可以自动化和再生利用的特点。缺点是柱成本高,商品化 IAC 仅适合几种毒素,有时需要加预柱净化。3.多功能净化柱高效液相色谱法Wilson和Romer开发了独特的真菌毒素多功能净化(MFC)柱,MFC柱提供一种快速的一步萃取纯化方法,工作原理和操作过程与其它净化柱相反,它含有亲脂性(非极性)和电荷活性成分(极性),当样品提取液通过柱时,MFC柱保留样品液中的干扰物质如脂肪、蛋白质类化合物和碳水化合物等,而待测组分黄曲霉毒素不被吸附而直接通过,从而一步完成净化过程,除去90%的杂质,减少了传统净化方式淋洗杂质和洗脱待测样品的步骤,从而达到净化目的,这一点是IAC 和普通SPE净化柱所不具备的,并且与IAC相比净化效果同样理想,回收率高,灵敏度高,检测限低。【超光谱(HS)法】一直以来,黄曲霉毒素的检测都用化学方法,并且有些化学方法的检测结果非常准确,但是化学方法都要耗费大量的检测时间,检测费用较高且损坏检测样品,所以研究一种快速、准确、无损样品的检测方法对粮食产业是至关重要的,超光谱法检测黄曲霉毒就是这样一种方法。它的原理是首先通过光源激发待测样品,再通过设备捕捉成像,然后对成像进行特征抽取和特征排列,最后实现区别受黄曲霉毒素污染和未受黄曲霉毒素污染的样品。Haibo Yao等利用超光谱法分析了长波紫外线激发下的玉米粒的光谱BGYF 响应,首先用中心激发波长为365nm的紫外线光照射检测样品,被检测到黄绿色荧光的玉米粒,手动挑选出来,结果显示,在500~515 nm波长范围具有较强的黄绿色荧光发射光谱峰,选取500~515 nm有较强黄绿色荧光的玉米粒作为阳性组,用高效液相色谱法测定,与正常组对比,呈黄绿色荧光成像的黄曲霉毒素浓度的平均水平浓度是5.114μg/g。这个实验证明了玉米只有在感染黄曲霉毒素多的时候才会发出黄绿色荧光

  • 花生油黄曲霉毒素超标---购买时需注意

    中秋国庆双节齐至,正是食用油消费的旺季,然而近日一位业内人士陈炳康(化名)向南都记者爆料,其送检的三份粤西散装花生油样本经广东省质量监督食品检验站检测,高致癌物黄曲霉毒素超标均高达三倍。 记者在广州多个粮油批发市场走访时了解到,多家有售散装花生油的商户均称花生油来自私人榨油厂,而散装花生油现场储存销售条件并不乐观,商家亦无法提供厂家的资质证明和相关质量检测报告。散装油质量问题,揭开了包装油行业大发展之下一个阴暗的小侧面。 私榨花生油黄曲霉毒素超标三倍 记者在陈炳康(化名)展示的三份广东省质量监督食品检验站的检测报告见到,其送检的三份散装花生油黄曲霉毒素B 1的实测值分别为68微克/公斤、71微克/公斤、73微克/公斤。 据了解,黄曲霉毒素是目前发现的最强的化学致癌物之一。那么这种毒素是如何在花生油中产生的?广东地区由于气候潮湿,花生在生长、储存过程中尤其易滋长黄曲霉毒素,食用油黄曲霉毒素超标的主要原因是花生原料在种植、运输及储存过程中受到黄曲霉等霉菌污染。根据我国标准规定,大米、食用油中黄曲霉毒素允许含量为20微克/公斤以内。 陈炳康向记者描述了他在粤西地区一家花生油加工作坊见到的整个生产情景。第一道工序,将花生倒入脱壳机进行简单的脱壳净米,其中最为关键的就是净米,也就是挑出黑色、变质、发霉的坏花生,在这道工序中只看到工人对处于上层的明显发黑的花生做出了挑拣,但对下层大量花生米的挑拣力度明显不够。第二道工序是烘烤花生,即将脱壳的花生送入烘烤机,将花生烘烤约十分钟左右烤至七八成熟后取出。第三道工序是上膛压榨出油,这批花生经过高温和压榨慢慢地产出油。第四道工序,过滤沉淀,经过简单的两次过滤网沉淀,再装入油桶。 一位曾经将花生拿到私人作坊压榨的消费者林先生告诉记者,有些小作坊除了自己压榨花生油之外还帮附近的居民免费压榨,压榨过程只有前三道程序,整个过程不足一小时即可完成。 回头对比正规大型压榨企业的生产流程,其实很容易得出这些散装花生油出现黄曲霉毒素超标的原因。据了解,大型企业都会制定一套严格的花生原材料采购标准,并有条件将采购回来的花生原料存放在20℃的恒温库中;待各个指标稳定达标后,再送往生产线,一般油作坊则没有严格的筛选和检测条件。此外,大企业使用先进机器生产,生产过程中分多道工序,其中有一道工序是专门去除黄曲霉毒素的,油生产出来后,还将对油进行黄曲霉毒素含量检测,符合国家标准才能出货。显然,受采购标准、生产工序、生产条件等有限的影响,散装花生油显然比正规包装的花生油出现黄曲霉毒素超标的可能性大很多。

  • 进样体积对黄曲霉峰型的影响

    按照药典规定,黄曲霉对照分别进5ul,10ul,15ul,20ul,25ul前面三针都如图一一样,峰型,还有分离度都很好20ul就是图225ul就是图3两个图谱都不成样子了后来为了做验证,分别进了15ul和20ul的储备液,分别为图4,图5希望有大佬能给小弟指点迷津,为何会出现这样状况流动相 甲醇:乙腈:水 =28:12:60色谱柱:安捷伦poroshel 120 EC-C18 4um 4.6*150mm柱温40[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904162135204195_3004_3292452_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904162135210938_7611_3292452_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904162135211268_1615_3292452_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904162135204405_97_3292452_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904162135210888_6398_3292452_3.png[/img]

  • 什么是黄曲霉素

    [color=#333333]黄曲霉素([/color][color=#333333]AFT[/color][color=#333333])是由黄曲霉和寄生曲霉产生的次生代谢产物,它们是一类结构相似的化合物,已知的种类包括[/color][color=#333333]B1[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]B2[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]G1[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]G2[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]G2a[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]M1[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]M2[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]P1[/color][color=#333333]等十几种。由于不同种类的黄曲霉素的形成条件不同,所以来源分布和毒性也不同。其中最受关注的黄曲霉素[/color][color=#333333]M1[/color][color=#333333]是由动物摄入[/color][color=#333333]B1[/color][color=#333333]后在体内经一系列的化学变化而形成的,而[/color][color=#333333]B1[/color][color=#333333]是自然界中最为常见、毒性最强的一种,仅次于[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]肉毒毒素[/color][/url][color=#333333]。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]黄曲霉无处不在,是我国粮食和饲料中常见的真菌,对食品和饲料污染的发生和程度随地理和季节因素以及作物生长、收获、贮存的条件不同而异。当粮食未能及时晒干及储藏不当时往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素,而南方及沿海湿热地区更有利于霉菌素的产生。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]黄曲霉素主要存在于被[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]黄曲霉菌[/color][/url][color=#333333]寄生过的的粮食、油及其制品中,如粮食、油料、水果、干果、调味品、乳和乳制品、蔬菜等,在动物性食品如肝、肾脏、咸鱼中以及奶和奶制品中也比较常见。它通常喜欢[/color][color=#333333]“[/color][color=#333333]亲近[/color][color=#333333]”[/color][color=#333333]以下四类食物:[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]、坚果类[/color][color=#333333]花生、核桃、瓜子、开心果、榛子、松仁等。当你发现花生、瓜子、榛子、松仁等果仁轻微变黄甚至发黑、味苦,皱皮变色,看起来有霉变之嫌时,很有可能已被黄曲霉素污染了,一定要丢弃。[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]、谷物类[/color][color=#333333]玉米、大米、大麦、小麦、豆类。凡表面上长有黄绿色霉菌或破损、皱缩、变色、变质的谷物都有可能被黄曲霉素污染,在食用前应仔细挑选,剔除霉变粒。[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]、粮油制品[/color][color=#333333]花生油、玉米油。生产企业如果没有严格挑拣原料,使用霉化的花生、菜籽、玉米等生产食用油,或没有采用精炼工艺或工艺控制不足,都有可能造成黄曲霉素超标。[/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]、家庭自制[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]发酵食品[/color][/url][color=#333333] [/color][color=#333333]腐乳、黄酱。高水分含量和齐全的营养物质很容易使家庭自制的[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]发酵食品[/color][/url][color=#333333]被黄曲霉污染。[/color][color=#333333]黄曲霉素的耐热性非常好,要在[/color][color=#333333]280[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]以上才能分解,一般的烹调加工温度都不能将其破坏,而且其在水中的溶解度也较低。有研究证明:在不改变牛奶品质的前提下,先将鲜奶加热至[/color][color=#333333]90[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]保持[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]分钟,然后冷却至[/color][color=#333333]20[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333],再经紫外线辐照[/color][color=#333333]30[/color][color=#333333]分钟,才能使其中的黄曲霉素[/color][color=#333333]M1[/color][color=#333333]减少[/color][color=#333333]56.2%[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]在紫外线照射下,毒素可显示荧光,低浓度的纯毒素易被紫外线破。另外,碱性条件下也能破坏一部分黄曲霉素。然而经过碱性、紫外线和高温处理,食物中的营养物质早已丧失殆尽,不适宜食用[/color][color=#333333]预防黄曲霉素的危害要从身边做起、从饮食习惯做起,从生活中的点滴做起,才能使我们更好地远离黄曲霉素。那么,在日常生活中如何应对可能的黄曲霉素的危害呢?[/color][color=#333333]黄曲霉素在日常生活中无处不在,自己在家也要把好食物关,注意一些细节,避免黄曲霉素的危害。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]黄曲霉生长产毒的温度范围为[/color][color=#333333]12~42[/color][color=#333333]度,最适产毒温度为[/color][color=#333333]33[/color][color=#333333]度,在潮湿的气候条件下,含水量大于[/color][color=#333333]14%[/color][color=#333333]的花生、大米、玉米、坚果尤其容易滋生黄曲霉菌,一般[/color][color=#333333]3~10[/color][color=#333333]天就可达到致命剂量。当水分含量下降到[/color][color=#333333]14%[/color][color=#333333]以下时,即使污染了黄曲霉也不会产生毒素。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]因此,最好的防治方法是预防食物霉变。家中所有食品的储藏都要注意防霉、防氧化,最好在低温、通风、干燥处保存[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]温度最好在[/color][color=#333333]20[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]以下,相对湿度在[/color][color=#333333]80%[/color][color=#333333]以下[/color][color=#333333])[/color][color=#333333],并避免阳光直接照射。坚果、花生、粮食等尽量购买小包装,打开时认真嗅一下味道,一旦有变味情况立即整袋扔掉,以免抖开后霉菌孢子飞散出来;如果是散装花生、核桃等,最好带壳保存,晒干后,用保鲜盒等密闭储存;购买食物时,如果发现包装不清洁、已破损的不要买。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]有霉味的食物一定要坚决丢弃,不能食用;若不小心吃到了霉变食物,要全部吐掉再用清水漱口;哺乳期的母亲尤其要注意饮食,母乳里面的黄曲霉素就是婴儿最早的感染毒素的途径。[/color]

  • 【分享】各国黄曲霉毒素标准比对

    黄曲霉毒素(Aflatoxins)超标是我国食品出口频繁遇到的问题,我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生,尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,特曲霉也能产生黄曲霉毒素,但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中,对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中,对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南(Compliance Policy Guide)”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果(包括巴西坚果、阿月浑子果仁)中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定,食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。

  • 【资料】新方法—黄曲霉毒素快速检测试剂盒

    方法简介:食品中黄曲霉毒素残留经过提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析净化,此抗体对黄曲霉毒素B1 、B2 、G1 、G2具有专一性、黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。用水将免疫亲和柱上杂质除去,用洗脱剂将其洗脱于点滴扳上,滴加衍生化试剂,在紫外灯下观察。若有蓝紫色荧光说明样品中含有黄曲霉毒素B1 、B2,若显黄绿色荧光,则说明样液中含有黄曲霉毒素G1 、G2。 如果需要我给大家发些资料,我的联系电话 010-52029052 贾先生 jiazhizeng@163.com qq 40446052 留下信箱 我给大家发些资料

  • 我科学家破解黄曲霉毒素高快准检测技术难题

    中国科技网北京11月2日电 据中国农业科学院最新消息,该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队,成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题,研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,用时相当于国外同类产品的一半,检测技术达国际领先水平,同时打破了发达国家的垄断。 黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前,国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法,不仅需大型仪器,而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生,致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁,而且严重影响农产品和食品出口贸易。 李培武研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株,研制出多个高亲和力抗体,是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。在此基础上,该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱,开发出黄曲毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪等。不仅实现了小型化,低价位(最贵的在5万元以内),而且检测用时仅相当于国外同类产品的一半,灵敏度达0.003纳克,高于国外同类产品的0.01纳克。目前,这些技术成果和产品已应用于花生、玉米、稻米及食用油、调味品、乳制品和饲料等五大类65种农产品和食品检测。(记者 瞿剑) 《科技日报》(2012-11-03 一版)

  • 食品中黄曲霉毒素的测定方法

    食品中黄曲霉毒素的测定,主要有TLC、ELISA、HPLC 等方法,TLC法灵敏度和重现性较差;ELISA法重现性差,易受样品基质干扰假阳性率高,仅能作为筛选方法。近年来,由于HPLC法具有灵敏度和准确度高、方法重现性好等优点,现已成为黄曲霉毒素分析的主要手段。HPLC法测定黄曲霉毒素,一般使用灵敏度和选择性较好的荧光检测器。但由于黄曲霉毒素的荧光强度会受溶剂影响,正相色谱中,B1和B2的荧光强度仅稍低一点,不需衍生化;而在常用的反相色谱中,B1和G1两种异构体荧光强度很弱,需进行衍生化,提高其荧光强度,灵敏度才能满足一般食品法规的限量。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类, 柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学等方法。近年来,很多标准方法利用免疫亲合柱净化,HPLC柱后衍生对花生和玉米等农产品和食品中黄曲霉的含量进行了分析,方法检出限能够达到1 μg/kg以下。Q1。免疫亲和柱的填料是什么,它是怎样工作的,为什么要用它? 免疫亲合柱对于欧们学化学的好像陌生了一点,不过你把它当成一种层析柱就行了。它的所谓填料就是固定了抗体的凝胶(黄曲霉毒素的柱子一般是单克隆抗体),基于抗原抗体反应进行工作,专一性很强,再加上另一种原理(反相或正相液相色谱)的分离,即使你把它当作确证方法也能说的过去。其实免疫亲和柱净化后的样品已经非常干净,直接加溴水也可在荧光分光光度计上进行测定,也是AOAC 991。31正式方法。现在还有一种普通霉菌毒素净化柱(不是免疫柱)要便宜一些,能做的霉菌毒素品种也多,但是专一性就差些。Q2。Kobra cell可以在线产生溴,这对分析有什么作用?是可以提高灵敏度吗?如果是,溴是如何与黄曲霉素反应的?络合?氧化?还是别的什么? 由欧以上的论述,应该说是提高反相HPLC分析中黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。反应原理欧还真的没研究,可能和柱后衍生类似(氧化?),考虑到进入精益求精的要求还是不乱猜了吧。Q3。看到书上说黄曲霉素的毒性是KCN的10倍,是砒霜的68倍。晕啊。。。操作时有没有特别的个人防护措施?这个阿胖讲得差不多了,方法也就是用次氯酸钠溶液泡器皿,当然最好不要自己称固体标样,那东东有静电,很容易飞出来,买溶液就行了。要补充的1、就是没阿胖讲的那么可怕,对欧盟出口花生及制品的检测实验室都使用免疫亲和柱净化-HPLC—RF法确证,每年可能要做上万个样品。2、HPLC法的干扰比酶免方法不知道要小多少,有的HPLC筛选方法,提取后不净化就直接进样了,也很少有干扰。采用哪种方法主要是和要求有关,如果让洋人拿着鞭子在后面抽着干,肯定是要用HPLC法;如果就骗骗中国的官僚和老百姓,那就像啊胖说的,酶免法又省钱有省事,嘿嘿。。。。3、GB/T 5009的TLC法,净化方法很差,UV灯下看上去是一条亮带,满足国标20PPB的限量都很勉强,这一点你可看看旧贴http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?BoardID=5&replyID=47615&id=18220&skin=0欧论述的也差不多了。1、AOAC方法简述25g均匀样品,加入氯化钠5 g和125 mL甲醇:水(7+3),均质2min,过滤。取15 mL滤液加30 mL水,再次过滤后,取10 mL过免疫亲和柱,2×10 mL水洗柱,最后用1 mL甲醇洗脱黄曲霉毒素,用水定容至2 mL,供HPLC测定。HPLC条件:色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:甲醇-乙腈-水(1+1+3);流速:1.0 mL/min; 柱后衍生试剂:100 mg碘溶于2 mL甲醇,加水至200 mL。流速0.3 mL/min;衍生化温度:70 ℃;衍生化时间:55 s;激发波长:360 nm;发射波长: 420 nm;进样量:50 μL。3. 方法技术指标:免疫亲和柱净化,HPLC柱后衍生化的方法回收率(1) 2000年AOAC协同试验结果B1: 82- 109 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)B2: 77- 123 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)G1: 58- 93 %(添加水平:1.0- 5.0 ng/g)G2: 62- 105 %(添加水平:0.2- 0.8 ng/g)(2) 1991年AOAC协同试验结果B1: 77- 90 %(添加水平:5.8- 17.5 ng/g)B2: 55- 70 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)G1: 76- 98 %(添加水平:2.5- 7.5 ng/g)G2: 36- 55 %(添加水平:0.83- 2.5 ng/g)碘衍生化方法的反应温度要70 ℃,需要单独的柱温箱,还要一个打衍生剂的泵。故可以采用以下两种方法来代替碘溶液作柱后衍生(1)过溴化吡啶溴(PBPB)衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3);流速:1.00 mL/min;衍生化溶液:25 mg PBPB (CAS: 39516-58-3)溶于500 mL水,室温下避光可保存5天;衍生化溶液流速:0.30 mL/min;衍生化反应管:55 cm × 0.5 mm id. 衍生化反应温度:室温。(2)电化学反应池衍生色谱柱:4.6×250 mm, 5 μm,C18;流动相:水-乙腈-甲醇(6+2+3),每升加350 μL HNO3 (5 mol/L),同时溶解120 mg KBr;衍生化反应池:Kobra cell Rhone Diagnostics Technologies Ltd.,衍生化操作电流:100 μA。

  • 黄曲霉实验后,实验器具处理

    各位老师:刚开始做液相。黄曲霉实验后,相关实验器具,说是要用10%的次氯酸钠溶液泡。基本是配标液的器具处理。如果泡的话,要用烧杯,也要泡一定的时间。同一个实验室的同事意见很大。想让我直接扔了。请问各位老师是怎么处理的呢?我们黄曲霉是用的waters的UPLC仪器,用的是无衍生法。标准曲线最低点能做出来。做之前用金标法快检试剂盒筛查。想请教下各位老师,这样做应该没问题吧?

  • 黄曲霉毒素有何危害

    什么是黄曲霉毒素 黄曲霉毒素(Aflatoxins)是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物,特曲霉也能产生黄曲霉毒素,但产量较少,目前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有17种,主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。黄曲霉毒素的基本结构为二呋喃环和香豆素,B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素),前者为基本毒性结构,后者与致癌性有关。B1的毒性(其毒性比氰化钾毒性高)及致癌性极强且耐热(B1的分解温度为268℃左右,一般烹调加工破坏很少),在天然污染的食品中以B1最为多见。 黄曲霉毒素分布 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米等食物中;在水中的溶解范围为10毫克/升~20毫克/升, 可大量溶解于氯仿、甲醇、二甲基亚砜等中等极性的有机溶剂中,不溶于己烷、石油醚和乙醚;易被碱或强氧化剂破坏;进入人体后主要经消化道吸收,大部分分布 在肝脏、肾脏,少部分分布在血液、肌肉、脂肪组织中,其在体内的代谢过程主要为羟基化作用、去甲基作用和环氧化作用。 为什么奶粉中会含有黄曲霉毒素 人类接触黄曲霉毒素的主要来源是污染的食物,有两种通过膳食可以摄入:途径一是由受黄曲霉毒素(主要为B1)污染的植物性食物摄入,途径二是经饲料而进入奶或乳制品(包括乳酪、奶粉等)的黄曲霉毒素(主要为M1)。中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任,副教授何计国(微博)介绍,黄曲霉毒素具有很强的毒性和致癌性。黄曲霉毒素是微生物产生的,不像三聚氰胺属于恶意添加。黄曲霉毒素是脂溶性的,如果牛饲料中存在黄曲霉毒素,牛肉中含量不会很高。但内脏特别是肝脏中含量会高。黄曲霉毒素非常耐热,加热到280°都不会被破坏,所以奶粉中只要含有,就不会被去除。紫外线只能少量破坏。 黄曲霉毒素有何危害 黄曲霉毒素是一种毒性极强的物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中,以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。  食用受黄曲霉毒素污染的食品,会出现急性中毒。临床表现以黄疸为主,并有呕吐、厌食和发烧等症状。重症者在2~3周后出现腹水、下肢水肿,甚至死亡,死亡前出现胃肠道出血。黄曲霉毒素危害性大,存在范围广,为了预防黄曲霉毒素中毒事件的发生,维护人类健康,世界上已有70多个国家和地区对食品中黄曲霉毒素的含量作了限量要求。下面是一些国家和地区对食品中的黄曲霉毒素的检验检疫要求:  我国食品中黄曲霉毒素B1允许量标准(GB2761-81)规定,玉米、花生仁、花生油中不得超过20微克/公斤,玉米及花生仁制品(按原料折算)中不得超过20微克/公斤,大米、其他食用油中不得超过10微克/公斤,其他粮食、豆类、发酵食品中不得超过5微克/公斤,婴儿代乳食品中不得检出,其他食品可参照以上标准执行;牛乳及其制品中黄曲霉毒素M1限量卫生标准(GB9676-88)规定,不得超过0.5微克/公斤。 测定黄曲霉毒素方法有哪些 目前,测定食品中的黄曲霉毒素的方法有薄层层析法、液相色谱法、放射免疫分析法、酶联免疫法、免疫层析法、微柱筛选法、金标试纸法等。我国现行使用的国家标准GB/T 5009.22-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1的测定方法,GB/T 5009.23-1996规定了食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法,GB/T 5009.24-1996规定了食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法。此外,卫生部于1990年11月发布了《防止黄曲霉毒素污染食品卫生管理办法》。 食品的防霉去毒措施 吉林大学军需科技学院食品质量安全专业教授徐克成介绍,颗粒状的被污染粮食可通过晾晒、清洗消除部分黄曲霉,但如果是粉末状的食物或饲料,则很难通过以上方法清除。 (1) 防霉:控制粮食含水量在12~13%以下即可防霉。保持米粒及花生外壳的完整,使用化学熏蒸剂,对防止霉菌侵染也有一定作用。 (2) 去毒方法: 挑除霉粒:适用花生。因黄曲霉素主要存在于发霉,变色,破损及皱缩的花生中,挑除后,可使黄曲霉毒素含量显著降低。碾轧加工及加水搓洗:适应于大米,因毒素主要存在于米糠及大米表层。脱胚去毒:适用于玉米。脱胚法有两种:一是浮选,将玉米碾3MM左右的碎粒。加入清水,搅拌,轻搓,胚部碎片轻而上浮,捞出浮层;二是碾轧法,将玉米碾轧,去掉外皮及胚部.4)加碱破坏毒素:适用于食用油.5)其他:如紫外线照射,盐炒法等有一定去毒效果。 (3) 加强食品卫生监测。

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