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  • 筷子的秘密--黄曲霉毒素需谨慎!AIC80 快速检测黄曲霉毒素
    筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯,筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉,洗碗布也完全没有形状了,还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌,但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时,筷子缝里最容易藏淀粉,一来二去霉变了,黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子,平时洗筷子的时候要记得先泡一泡,软化上面的食物残渣,以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质,其毒性是砒霜的68倍,1毫克就是致癌剂量,对肝脏组织的破坏性极强。居家生活,除了筷子容易滋生黄曲霉素,还有哪些地方容易长呢?1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里,特别是淀粉含量高的食物里,比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播,食物容易牵连霉变,如果您发现有一颗花生坏了,那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子,一定要及时吐掉并且漱口,因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素,经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉,榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻,浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳,导致食物中毒,出现多脏器功能衰竭,一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解,大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后,放入少量食盐,搅拌10~20秒,这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分,因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收,预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法,采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器,是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求,所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位,可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量,具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短,只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长,数据权威
  • 黄曲霉毒素光衍生检测系统升级方案
    系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性,被世界卫生组织(WHO)划定为I类致癌物,可引发多种癌症。因此,在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低,无法达到检测要求。传统的化学衍生方案,通过加装衍生液输送泵,输送0.05%的碘溶液,在70℃的反应箱中,与黄曲霉毒素发生衍生反应,从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同,本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统,只需要加装一个光衍生器,即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低,实验过程简单,安全,环保,满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定,液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统(20~130MPa),包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素,在PR-1000中进行光化学反应,并被荧光检测器检测,其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强,检测灵敏度显著提升,同时维持了优异的峰形。分析条件流动相:甲醇+水= 45% + 55%流速:0.8 mL/min柱温箱温度:30℃检测波长:Ex 360nm Em 450nm进样体积:10μL色谱柱:Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品:黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理:SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注:以上为升级配置示例,具体升级配置根据实际情况拟定。
  • 沃特世无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:高效、快速、准确
    沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准,提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC系统相结合的解决方案,用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日,国家卫计委发布127项食品安全国家标准,其中多项关于真菌毒素的测定,涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外,国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》(以下简称《规划》)。《规划》指出,中国将加快食品安全标准与国际接轨,建立最严谨的食品安全标准体系,并制/修订不少于300项食品安全国家标准,加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中,黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,如微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters ACQUITY UPLC系统,配合UPLC大体积流通池的荧光(FLR)检测器及黄曲霉毒素分析包,能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短,并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案:Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示:“如今,食品黄曲霉毒素超标事件频发,严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者,沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案,推动食品安全检测方法的发展与进步,最终造福于人类。”关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 2020版《中国药典》 | 睿科中药材中黄曲霉毒素测定的解决方案
    1.介绍黄曲霉毒素(Aflatoxins, AF)是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物,具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用,主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源,在储存不当或因其他外界条件影响时,易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法,试样经过70%甲醇水提取,提取液经稀释、离心后,使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪,滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后,目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定,建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,并进行三种常见中药材(陈皮、人参、当归)中黄曲霉毒素的加标回收验证,平均回收率在84.5~101.3%之间,RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱(HPLC):Agilent 1200质谱检测器 (MS):Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液:称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中,加入0.1 mL吐温-20,用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液,具体配制方法如图-1所示:图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液,供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中,加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液(7:3,V/V),12000转/分钟搅拌速度下均质2 min,离心5 min(转速4000 r/min)。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中,用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min(转速4000 r/min),最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管,待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化,具体方法如下:清洗样品通道:用甲醇清洗;上样:采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL;淋洗:采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱;气推:用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱;洗脱:以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱,开始收集溶液;气推:将柱子里溶液用空气推出,收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL,混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证,平均回收率和RSD结果见下表:表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化,以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中,如采用20 mL水作为淋洗液,其加标回收率为70~80%;而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时,可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质,从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时,可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集,能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程,8种溶剂可选,6个样品通道同时运行,能连续、批量处理多样品,实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理,提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手,也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪
  • 划“粽”点!粽子中黄曲霉毒素的测定前处理解决方案
    吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
  • 依案说法 | 由一起土鳖虫饮片黄曲霉毒素超标案件引发的思考
    案情2021年,在某省级药品监督抽检中,某药品检验机构依据2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称2020年版药典)“本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉素素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg”的规定,对某企业生产1批次土鳖虫饮片出具了不符合规定的检验报告书,不符合规定项目为“黄曲霉毒素”检查项。该企业向该省药监局提出异议,认为该批次土鳖虫为2019年10月生产,经自检符合2015年版《中华人民共和国中国药典》(以下简称2015年版药典)规定后上市销售,因此对该药品检验机构依据2020年版药典对其检验以及不符合规定的检验报告书不予认可。分歧对上述问题如何处置,主要存在两种不同的观点:一种观点认为,早在1993年,黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物,根据“最严格的监管”要求,药品标准应符合“从严从新”原则,抽检的土鳖虫应依据2020年版药典进行检验,对不符合规定的产品及涉事企业,由药品监管部门依法处置。另一种观点认为,该企业生产土鳖虫时2020年版药典尚未出台,其中关于黄曲霉毒素的新规定,企业无从遵循,因此抽检的土鳖虫应该按照该产品生产时所执行的标准进行检验并出具检验报告书,即使不符合2020年版药典,也不能判定该产品不符合规定,亦不能据此对企业进行查处。评析本案的焦点在于依据哪个药品标准进行检验并出具检验报告书,是否可以根据不符合2020年版药典的检验结论对该企业进行查处,以及如何处置问题药品以保护公众用药安全。根据《药品管理法》第一百二十一条的规定“对假药、劣药的处罚决定,应当依法载明药品检验机构的质量检验结论”,故妥善处置此类问题首先需明确检验结论的概念。在药品抽检中,检验结论是药品检验机构依据法定的药品质量标准进行检验后做出的是否符合规定的总结性判定,包括“符合规定”和“不符合规定”,该结论具有较强的法律属性,须具备合法性。2020年版药典自2020年12月30日起实施。2020年9月30日,国家药典委《关于2020年版中国药典实施有关问题的解答意见》中提到“实施日期前上市许可持有人或药品生产企业可执行原标准,也可执行2020年版《中国药典》,企业执行日期以企业内部质量管理记录载明的日期为准”。本案中土鳖虫的生产销售时间为2019年10月,2020年版药典尚未实施、也尚未发布,故该批次土鳖虫的执行标准应当为2015年版药典。《药品管理法》第二十八条规定“药品应当符合国家药品标准”“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”,这一规定奠定了药典的法律基础。根据“法不溯及既往”“从旧兼从轻”等原则,笔者认为,抽检的土鳖虫应当依据生产该产品时执行的2015年版药典进行检验并出具检验报告书,不应依据黄曲霉毒素不符合2020年版药典的“检验结论”对该企业进行查处。然而,这并不代表对黄曲霉毒素超标问题的掩盖和否认,更不会影响对问题药品采取风险控制措施的“从严从新”。《药品管理法》第八十二条规定“药品存在质量问题或者其他安全隐患的”“应当立即停止销售”“召回已销售的药品”“必要时应当立即停止生产”等;《药品质量抽查检验管理办法》第四十九条也规定了对药品检验机构根据探索性研究报告的药品质量风险隐患,药品监管部门“应当组织开展技术分析和综合研判,并根据分析研判结果采取相应的风险控制和监管措施”。可以看出,药品质量风险或安全隐患的载体不仅仅是检验结论,而是范围更加广泛的检验结果。在药品抽检工作中,检验结果是药品检验机构通过一定的分析手段对药品进行检验检测后得出的表征药品质量属性的相关数据,包括了标准检验和探索性研究等所得的结果。本案中,药品检验机构依据2020年版药典对抽检的土鳖虫进行检验,实际上属于探索性研究的范畴,所得的数据亦属于检验结果的范畴。根据历年国家药品抽检年报对探索性研究的定义,探索性研究结果不作为判定药品合格与否的依据,可为进一步提升药品质量水平、加强药品监管提供技术支持。实践证明,根据检验结果采取相应的监管措施可有效消除药品质量风险隐患,起到监管跑赢风险、防范于未然的效果。例如,2014年以来,根据国家药品抽检探索性研究结果,药品监管部门相继查实了个别企业在胃康灵胶囊、沉香化气丸、复方枇杷止咳颗粒、硫酸庆大霉素片等生产过程中存在的药材原粉替代提取物投料、使用染色饮片、少投料、使用不合格原料药等问题,要求相关企业召回问题产品,并对涉嫌违法违规的行为立案查处;近年以来,多国药品监管部门和相关制药企业针对缬沙坦、雷尼替丁等品种中检出亚硝胺杂质的产品采取了主动召回等风险控制措施,国家药监局药品审评中心亦于2020年5月发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则(试行)》,对相关杂质的控制限度和控制策略提供技术指导。综上,笔者认为本案中抽检的土鳖虫首先应依据2015年版药典进行检验,出具有明确检验结论的检验报告书,对于其黄曲霉毒素含量不符合2020年版药典规定问题,药品检验机构应当向组织该抽检任务的药品监管部门报告相关检验结果,药品监管部门综合利用检验结论和检验结果,依法依规采取相应的风险控制和监管措施。相关措施可包括但不限于:督促企业对问题产品进行召回,对该批次及其他批次留样产品按照2020年版药典自查自检,对超标产品予以主动召回;对使用土鳖虫的制剂生产企业进行风险提示,对使用黄曲霉毒素超标的土鳖虫所生产的制剂进行检验检测和风险评估,根据检验及评估结果采取相应的风险控制措施,切实落实药品质量安全主体责任;对监管中发现企业存在其他违法违规行为的,依法严厉查处;根据《药品质量抽查检验管理办法》第十一条等规定,对这类质量标准发生重大变更的药品加大抽检力度,尤其加强对2020年版药典实施前采购的土鳖虫的质量抽检,“从严从新”对药品质量风险隐患进行控制,以不断促进药品质量提高,确保人民群众用药安全。(吉林省药品监督管理局 李海涛;中国食品药品检定研究院 刘文;国家药典委员会 李慧义;国家药品监督管理局药品监督管理司 胡增峣)
  • 接触霉变玉米后女子肺部长满黄曲霉菌,毒性极强的黄曲霉毒素该如何鉴别?
    12月8日早间,“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网,一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米,事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查,她的肺部长满了黄曲霉菌,引发了真菌感染。该女子回忆,当时她在无防护措施情况下收玉米,有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素?黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中,花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质,人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上,世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件,非洲的霉木薯饼中毒,印度的霉玉米中毒,肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内,也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标?首先是快速识别,黄曲霉素是很苦的,食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦,马上吐出来,并漱口。此外,睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法,供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取,提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去,以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干,用1mL初始流动相定容,经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法,采用免疫亲和柱净化,高效液相色谱检测,建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法,得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间,RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置,可将购买的混合标液(1000ug/L)通过工作站的直接稀释模式,配置成浓度为10ug/L的工作中间液,紧接着可通过程序设置,吸取该工作液,配置一条浓度分别为0.5ug/L,2.0ug/L,5.0ug/L,25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水溶液(7:3)(v/v),涡旋震荡提取20min,以7000r/min的转速离心5min,取4mL上清液于80mL玻璃上样管中,加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀,待用。(此处以花生油样品前处理为例,玉米粉、大米样品操作步骤同上)固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱(Romer,60 mg/3 mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液,10mL水润洗样品瓶,10mL水淋洗免疫亲和柱,气推30mL吹干免疫亲和柱,推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品,收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干,用初始流动相定容至1mL,过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g,添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品,进行上述步骤的前处理净化,样品回收率如下表-2所示:表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果:表-4添加水平为2ug/kg玉米的回收率结果4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定,因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后,不可放置过长时间,否则谷物容易重新吸水,可能导致提取液的浓度过高,使样品的回收率偏高,影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前,特别对于偏酸或偏碱性样品,应用PBS缓冲溶液(pH=7.4)进行稀释后上机,否则可能会导致回收率偏低。5.总结标液配制净化浓缩本文采用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现混标、标准曲线的配置,全程无需人为值守,让实验人员远离有毒有害特别是黄曲霉毒素这样的剧毒化学物质,保护身体健康。Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能同步净化6个样品,连续自动处理60个样品,做样通量高;同时可无人值守,减少工作量。此外还可避免工作人员因操作失误导致的检测偏差,以及将实验人员更迭对检测结果的影响最小化。Auto EVA-60全自动平行浓缩仪处理通量高,60个样品可同时进行氮吹,实验平行性好;采用氮吹针自动追随液面的设计,无需手动调节氮吹针且耗气量小,省时省力。本解决方案快速高效,且无需人员值守,让实验人员远离黄曲霉毒素等有害化学物质且提供工作效率。参考资料:[1]《热搜第一!女子接触霉变玉米后肺部长满黄曲霉菌,什么是黄曲霉毒素,它有哪些危害?》人民网人民数据[2]《“食药安全 科学生活”食品篇之黄曲霉毒素的前世今生》广州市黄埔区人民政府
  • 美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
    黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技黄曲霉素(Aflatoxins)黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》,使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中,在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化,经过柱后后衍生荧光检测。纯化回收率基质B1B2G1G2玉米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%91%103%75%大米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%93%98%85%麦芽(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)98%99%97%70%葡萄干(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)99%106%101%69% 分析条件:色谱柱:MYCOTOX柱,1612124。温度:42℃流速:1.0mL/min流动相:MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件:柱后衍生系统:Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度:95℃试剂:I2 100mg/L 水溶液检测:荧光检测,氙灯激发波长:365nm 检测波长:430nm 仪器与耗材货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46326-U黄曲霉素G2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1827-00110玻璃纤维滤纸Whatman11cm孔径1.5um80665液相进样针Hamilton100ul1153-1032柱后衍生系统Pickering反应体积1.4mL1612124MYCOTOX反相柱PickeringC18,4.6×250 mm18ECG001保护柱夹套Pickering带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 (摘自Sigma-Alchrich 公司)色谱柱:Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压:230bar 流 速:0.3ml/min柱 温:35℃试液温度:20℃进样量:10ul流动相:A液,0.1%甲酸溶液; B液,乙腈-甲醇溶液(1+1)时间(min)流动相A%流动相B%梯度变化曲线068.032.0 4.2555.045.0线性5.000.0100.0线性5.700.0100.0即时6.0068.032.0线性 仪器与耗材货号名称品牌规格46319-U黄曲霉素M1标准品Supleco10ug/ml, 溶于乙腈12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box53823-UAscentis Express C18Supleco2.7um, 2.1×100mmAP-SE-12B固相萃取装置Ameritech方形12孔AVP-7120真空系统Ameritech抽气速度:20L/min 真空度:200mbar532122N针式过滤器Ameritech水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1(摘自LcTech)此法检测成本低,可用等度HPLC直接测定 流动相:水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速:1.2mL进样量:100uL色谱柱:RP C18荧光检测:发射波长:365nm,接收波长:460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术,可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰,且检测信号明显增强 货号名称品牌规格46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1100-3348UVE 光化学反应器Pickering光化学反应器单元,240V10522黄曲霉毒素分析柱RP C18Lctech150×4.6mm10523RP C18保护柱芯Lctech3个/包10750保护柱套Lctech1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1,即使是浓度很小的黄曲霉素B1,也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1,如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低,为0.1 ppb. 货号名称品牌规格11139AflaREAD ELISA试剂盒LcTechELISA 96孔板, 标准溶液1-8(0-5 ng/mL) 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)
  • 黄曲霉毒素高快准检测技术难题破解
    据中国农业科学院最新消息,该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队,成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题,研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,用时相当于国外同类产品的一半,检测技术达国际领先水平,打破了发达国家在该领域的垄断。  黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中,黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍,是砒霜的68倍,致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前,国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法,不仅需大型仪器,而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品,误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生,致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁,而且严重影响农产品和食品出口贸易。  该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株,研制出多个高亲和力抗体,是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱,开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪,如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成,破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。  据介绍,这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中,并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用,为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑,取得了显著社会经济效益。
  • 果汁中未检出“棒曲霉素”
    26日从安徽省食品药品监督管理局获悉:针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题,该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为:&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出,表明果汁原料不含有腐烂成分,其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。  据食品药品监管部门专家介绍,果汁是否使用腐烂水果加工,可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定,烂果率达到5%时,&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。  24日,安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品,送国家农副加工食品监测中心监测,检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标,结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明,日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范,有腐烂果进入加工环节的现象。  检查组经检查认定,原料输入企业之前,由于收购、装卸、转运等原因,的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现,上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。
  • 岛津的果仁类食品中黄曲霉毒素检测方案
    黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,具有极强的毒性和致癌性,可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等,其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20 &mu g/kg。1995年,世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15 &mu g/kg。 免疫亲和柱是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成,能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素,而让其它杂质通过柱子,使样品得以纯化,黄曲霉毒素吸附后可被极性有机溶剂洗脱。免疫亲和柱将提取、净化、浓缩一次完成,大大简化了前处理过程,提高了方法的准确度、精密度和灵敏度。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭,反相色谱中检测黄曲霉毒素B1和G1两种异构体荧光强度很弱,需进行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类,柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学衍生等方法。 岛津检测方案采用碘衍生法检测果仁类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品经过免疫亲和柱净化,进样液相色谱分析,经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速,易操作。黄曲霉毒素B1、G1线性范围0.01~0.05 &mu g/mL,B2、G2线性范围0.003~0.015 &mu g/mL,线性相关系数R均在0.999以上,LOD和LOQ范围分别在0.060~0.159 ng/mL和0.200~0.530 ng/mL之间,回收率在89%~102%之间。 欲知详情请点击液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素.关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津发表黄曲霉素的高灵敏度分析方法
    近日发生的食品“致癌门”令广大消费者震惊不已。某些厂家生产的纯牛奶产品被国家质检部门检测出黄曲霉毒素M1结果超标。而在植物油产品中, 有3个产品的部分批次抽检不及格,原因均为黄曲霉毒素B1指标不合格。 黄曲霉是一种常见霉菌,广泛存在于自然界,潮湿易发霉的植物和食品中都会存在。同时,一些发酵食品因为发酵过程本身就易产生黄曲霉毒素。但在一般状态下,黄曲霉本身毒性并不大,高温即可杀灭。但在黄曲霉达到一定浓度后,其产生的代谢物就会产生毒素,该毒素会破坏人体免疫系统, 引起肝脏病变甚至致癌。黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,1993年就被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物。我国乳及乳制品中规定黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg, 粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg。 在邻国日本,黄曲霉素因具有致癌性以及强急性毒性,规定不得在食品中检出。过去,日本国内的黄曲霉素相关法规主要针对黄曲霉素B1,但从2011年10月开始总黄曲霉素(黄曲霉素B1,B2,G1,G2的总和)成为限制目标。为应对相应法规,岛津公司的日本同事们利用岛津的先进技术开发了多种黄曲霉素的检测方法。现介绍使用岛津荧光检测器“Prominence RF-20AXS” 高灵敏度检测黄曲霉素的分析方法,供从事食品检测的用户参考使用。 欲了解详细情况请点击基于"Prominence RF-20Axs"荧光检测器的黄曲霉素B1,G1,G2的高灵敏度分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 广东20家油企产品查出黄曲霉超标 为1类致癌物
    据新华社电 广东省质监局18日通报,在近期组织的食用油生产企业专项检查中,被检查的727家食用油、油脂及其制品企业中,发现20家小型企业的食用油产品中致癌物质黄曲霉毒素B1超出标准限量值。  据国家糖业质量监督检验中心有关专家介绍,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。在天然污染的食品中,以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强。  根据广东省质监局网站公布的不合格产品及生产企业名单,除东源县东江油脂有限公司生产的东江牌花生油(型号规格:900ml/瓶,生产日期:2011.11.17)、东莞市贺年丰粮油有限公司生产的厨福记牌一级大豆油(型号规格:5升/瓶,生产日期:2011.11.8)、阳江市好事达食品有限公司生产的五谷唛牌花生油(型号规格:1.8升,生产日期:2011.11.7)三种产品外,其余17家企业不合格产品均为散装花生油。  据广东省质监局介绍,不合格企业多为小规模的加工厂,均采用半精炼工艺,生产量较小,主要以散装形式零售供应附近居民。造成不合格的原因,主要是这些企业没有严格按规定进行原料进货把关,食品安全主体责任不落实。花生在生长、储存过程中由于天气湿热发霉,黄曲霉菌生长繁殖产生黄曲霉毒素。一些企业对购进的花生原料没有严格筛选和检测,部分霉变花生被用于食用油生产,导致黄曲霉毒素超标。广东省质监局表示,目前已组织当地质监部门对检查中发现的不合格产品生产企业立案查处,召回问题产品。
  • 多批次食用油被检出黄曲霉素超标
    步乳业后尘,食用油也开始“扫黄”行动。据日前质检总局公布的食用植物油产品抽查名单,广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市孖宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  深圳市场监督部门随后也在当地检出7批次食品黄曲霉毒素B1含量超标,涉及食用油和花生两类食品。检测发现,有4批次在餐饮服务单位抽取的食用油该项目超标。  广东省质监局消息称,日前已经对近日被国家质检总局查出食用油产品中黄曲霉素超标的3家食用油企业立案调查,产品也被召回。
  • 岛津推出食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案
    最近,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验的结果。其中, 5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属南方某省份出产的一品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。 黄曲霉毒素是一类有强烈生物毒性的化合物,常由黄曲霉及另外几种霉菌在霉变的谷物中产生。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时可导致肝癌甚至死亡。生产企业如果使用劣质的原料,如发霉的花生、菜籽、玉米等生产食用油,则有可能造成黄曲霉素超标,对消费者的身体健康造成威胁。 全世界各国对黄曲霉毒素的含量水平都有严格的规定。2009年12月10日欧盟发布了EC1152/2009号法规,因黄曲霉毒素污染风险对某些国家进口某些食品施加特殊条件。为保障食品安全,我国先后出台了食品中黄曲霉毒素的检测标准。自2003年8月1日起,凡在我国境内从事米、面、油、酱油、醋生产加工的企业,其产品须经检验合格后方可上市。2011年04月20日,卫生部发布《食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2011),对各种食物中黄曲霉毒素的最高允许量进行了限制。最新的国家检测标准有《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》(GB 5413.37-2010)和《食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》(GB 5009.24-2010),后者规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1 与B1 的测定方法。我国对中药材霉菌的限量标准没有强制要求,仅制定了黄曲霉毒素含量的非强制性限制标准,我国外经贸部药用植物及制品进出口绿色行业标准(WM/T 2-2004)中黄曲霉毒素B1限量为&le 5 &mu g/kg。2012年6月14日,国家药典委员会公示了《中国药典》2010版一部附录IX V增补&ldquo 黄曲霉毒素测定法&rdquo 中增加柱后光衍生检测方法,与柱后碘衍生检测法并列的内容。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30多年,长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的解决方案。针对日趋严格黄曲霉毒素监控体系的建立及其检测需求的不断增加,岛津公司分析中心于近期推出了《食品药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案》。本册应用文集为食品药材中黄曲霉毒素的检测提供了全面的解决方案,供相关用户参考。7篇应用报告如下:1. 免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素2. 免疫亲和柱净化液相色谱法检测乳粉中的黄曲霉毒素M13. 液相色谱柱后碘衍生法和柱后光衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素4. 液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素5. 高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量6. 超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素7. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速高灵敏度检测食物中的黄曲霉毒素 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津公布食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案
    7月20日,广州市工商局在官网上公布该局今年第二季度第二次对流通环节1231批次乳制品及含乳食品抽样检验结果。多品牌部分乳制品多项目被检出超标,5款婴幼儿奶粉被检出黄曲霉毒素含量不合格。广州市工商局通报称,本次抽检中,问题最为严重的当属湖南出产的某品牌奶粉,被抽检的5个批次婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1,这批产品生产时间在2011年7月至12月间。 我国卫生部于2011年04月20日发布GB 2761&mdash 2011食品中真菌毒素限量,该标准已于2011年10月20日实施。该标准规定乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量要求是0.5&mu g /kg,乳粉按生乳折算。与国际食品法典委员会对乳制品中黄曲霉毒素的限量要求一致。我国2010版中国药典质量标准中规定每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5 &mu g,含黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1的总量不得过10 &mu g。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭,因此通常采用衍生化后荧光检测方法来进行分析。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类,柱前衍生一般使用三氟乙酸,柱后衍生有碘液、过溴化溴化吡啶以及电化学和光化学衍生等方法。样品前处理方法通常采用免疫亲和柱净化法。 始终站在保卫人类生活安全最前列的岛津公司,在近年来的各类安全事件中,都依托其强大的分析检测实力,第一时间提供了应用于食品、药品、环境等各领域的完整检测解决方案。针对本次乳制品黄曲霉毒素超标事件,岛津快速推出了食品、药材中黄曲霉毒素的检测方案,该方案涵盖了碘柱后衍生、光柱后衍生、电化学柱后衍生等诸多方法,既有常规液相色谱方法,也有超高效液相色谱快速高灵敏度分析方法,对食品和中药材中的样品分析均得到了相关数据。这些方法各有优点:超高效液相色谱法电化学柱后衍生法使用了岛津最高端的LC-30A超高效液相色谱仪,能提供快速准确高灵敏度分析,黄曲霉毒素B1的定量限可达0.04 ng/mL,且无需配置衍生液,衍生设备成本低;碘柱后衍生法结合常规液相是2010版药典分析方法,可以充分利用已有衍生设备,可以很好地应对食品和中药材的日常检测要求;光柱后衍生法与碘柱后衍生法相比衍生设备成本进一步降低且无需配置衍生液,半峰宽更窄且灵敏度进一步提高,有望成为2010版药典的新方法。为相关机构和从业人员提供了完整的黄曲霉毒素分析解决方案。 具体应对方案如下:1.超高效液相色谱电化学衍生法高灵敏度快速检测黄曲霉毒素2.免疫亲和柱净化光化学衍生液相色谱法检测中药材柏子仁中的黄曲霉毒素3.免疫亲和柱净化液相色谱法检测中乳粉中的黄曲霉毒素M14.液相色谱碘柱后衍生法和光柱后衍生法检测中药材中的黄曲霉毒素5.液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素6.高效液相色谱碘柱后衍生法测定中药材酸枣仁中的黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的含量 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 博纳艾杰尔黄曲霉毒素M1&B1检测方案
    天津博纳艾杰尔科技有限公司,基于自身技术优势,及对乳品、饲料行业检测多年来的认知,整合出一套黄曲霉毒素检测的综合解决方案,可以提供黄曲霉检测几乎全部所需关键产品。目前,关于乳品中黄曲霉毒素、食品中黄曲霉毒素的检测,有很多标准,GB、SN,归纳起来,多数采用免疫亲和柱净化-HPLC法检测,以及酶联免疫吸附法(ELISA试剂盒法)。博纳艾杰尔可以提供整体检测所需关键产品: 类别作用名称规格关键耗材净化黄曲霉毒素总量免疫亲和柱25支/盒,1mL关键耗材净化黄曲霉毒素B1免疫亲和柱25支/盒,1mL关键耗材净化黄曲霉毒素M1免疫亲和柱25支/盒,1mL&3mL关键耗材净化Cleanert PEP 固相萃取柱60mg/3mL关键耗材测定Venusil MP C18 液相色谱柱4.6*250mm,5um关键耗材测定黄曲霉毒素ElISA 试剂盒96孔/48孔关键耗材测定黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡50条/盒关键耗材测定黄曲霉毒素总量胶体金快速检测卡50条/盒关键耗材测定Venusil MP C18 液相色谱柱4.6*250mm,5um试剂标品测定黄曲霉毒素混标液体(B1、B2、G1、G2)B1 1ug/ml B2 3ug/ml G1 1ug/ml G2 3ug/ml试剂标品测定黄曲霉毒素B1标准品1mg试剂标品测定乙腈,HPLC级溶剂瓶/4L特殊器材测定黄曲霉素光化学柱后衍生反应池台仪器测定岛津10AVP PIUS HPLC 单泵、单检测器、工作站带荧光检测器仪器测定微孔板酶标仪450nm/630nm仪器测定柱温箱台 咨询电话:400-606-8099邮箱:service@agela.com.cn 常用检测方法对比:1 免疫亲和柱-荧光分光光度法和免疫亲和术-HPLC法   黄曲霉毒素免疫亲和柱-高效液相色谱法比传统的HPLC法更加安全,可靠,灵敏度和准确度高.它采用单克隆抗体免疫技术,可以特效性地将黄曲霉毒素或其他真菌毒素分离出来,分离效率和回收率高,是一种准确定性定量的首选方法。  分析原理试样中的黄曲霉毒素用一定比例的甲醇/水提取液经过过滤,稀释后,用免疫亲和柱净化,以甲醇将亲和柱上的黄曲霉毒素淋洗下来,在淋洗液中加入溴溶液衍生,以提高测定灵敏度,然后将甲醇-黄曲霉毒素淋洗液的一部分注入HPLC中,对黄曲霉毒素B1,B2,G1,B2分别进行定量分析.免疫亲和柱是用大剂量的黄曲霉毒素单克隆抗体固化在水不溶性的载体上,然后装柱而成.该方法的测定范围0-300ug/kg.参考案例:中草药酸枣仁中黄曲霉毒素的检测2 酶联免疫吸附法(ELISA法)  原理:将已知抗原吸附在固态载体表面,洗除末吸附抗原,加入一定量抗体与待测样品(含有抗原)提取液的混合液,竞争培养后,在固相载体表面形成抗原抗体复合物.洗除多余抗体成分,然后加入酶标记的抗球蛋白的第二抗体结合物,与吸附在固体表面的抗原抗体结合物相结合,再加入酶底物.在酶的催化作用下,底物发生降解反应,产生有色物质,通过酶标检测仪测出酶底物的降解量,从而推知被测样品中的抗原量.  ELISA方法通常用于大规模的筛选,由于其高同量的特点,是一种性价比很高的测试方法。 3一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法  一步式黄曲霉毒素检测胶体金试纸法是利用单克隆抗体而设计的固相免疫分析法.由此产生的一步式黄曲霉毒素快速检测试纸可在5—10分钟完成对样品中黄曲霉毒素的定性测定.借助黄曲霉毒素标准样品,这种方法能估算黄曲霉毒素的含量,非常适用于现场测试和进行大量样品的初选. 【背景知识】黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见,其毒性和致癌性也最强.  黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉 (aspergillus flavus) 寄生曲霉 (a.parasiticus) 产生的次生代谢产物,在湿热地区食品和饲料中出现黄曲霉毒素的机率最高。B1是最危险的致癌物,经常在玉米,花生,棉花种子,一些干果中常能检测到。它们在紫外线照射下能产生荧光,根据荧光颜色不同,将其分为B族和G族两大类及其衍生物。AFT目前已发现20余种。AFT主要污染粮油食品、动植物食品等;如花生、玉米,大米、小麦、豆类、坚果类、肉类、乳及乳制品、水产品等均有黄曲霉毒素污染。其中以花生和玉米污染最严重。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素,尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。
  • ACQUITY UPLC H-Class快速测定黄曲霉毒素
    ACQUITY UPLC H-CLASS系统集HPLC熟知的操作方法以及UPLC卓越的色谱性能于一身, 能够将黄曲霉毒素的分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟,且实现自动三元溶剂混合。目标 在不进行衍生的条件下, 证明ACQUITY UPLC H-CLASS系统的多元混合能力,配合使用沃特世 黄曲霉毒素分析包,可提高黄曲霉毒素M1,G2,G1,B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。背景 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各种食品中,如谷物、花生、调味料和乳制品。天然形成的黄曲霉毒素有四种:B1,B2,G1和G2。二次代谢产物M1,是乳牛食用B1污染的谷物后代谢生成的副产物,可污染乳制品,如牛奶。这些化合物具有毒性,可对人类和动物产生致癌作用。B1和G1是四种天然产生的毒素中毒性最大的两种。由于其毒性强,政府法规部门对食品中黄曲霉毒素的含量进行了严格的限制。因此,食品行业需要灵敏、精确且重现性良好的分析方法对这些物质进行检测。这些方法通常基于反相HPLC色谱分离和荧光检测。但是,由于反相洗脱会使黄曲霉毒素B1和G1的荧光效应发生猝灭,通过使用衍生化以增强这些待测物的反应。常规检测是使用三氟乙酸(TFA)进行柱前衍生以及采用碘法、电化学衍生溴法或光化学UV衍生法的柱后衍生。这些方法耗时较长,并且需要购置昂贵的柱后反应器,或为了获得电化学生成溴而购置的电化学单元。尤其是TFA的使用会增加技术人员的安全隐患。解决方案 样品前处理采用基于VICAM AflaTestP方法学的沃特世黄曲霉毒素分析包进行处理。采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统,配合其UPLC优化的荧光(FLR)检测器,黄曲霉毒素M1,G2,G1,B2和B1的基线分离分析时间为4.5分钟。无需进行衍生化。ACQUITY UPLC H-CLASS系统拥有四元溶剂管理器(QSM)和Auto.Blend TM技术,可对溶剂进行动态程序化混合。将水、甲醇和乙腈的三路混合连接ACQUITY UPLC BEH C18柱即可完成分离。总结 采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统两个最直接的优势是,保留了传统HPLC仪器的操作方法的同时,应用UPLC的功能,可将分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟。消除柱后衍生系统和柱后流量降低造成的谱带展宽,形成尖峰,实现高信噪比。因此能够实现更精确的积分和定量。无需衍生化也可以简化系统,降低对培训、故障排除和维护的需求。另外,采用UPLC替代HPLC也可以降低约85%的溶剂消耗量。配有FLR检测器和黄曲霉毒素分析包的ACQUITY UPLC H-CLASS系统可使实验室更灵敏地对黄曲霉毒素进行定量分析而无需进行衍生化。分析时间的减少可使得样品周转更快,效率更高。
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 鉴知技术亮相中华中医药学会中药炮制分会2021年学术年会
    10月16日,由中华中医药学会主办,中华中医药学会中药炮制分会、辽宁中医药大学、甘肃省药品检验研究院共同承办的中华中医药学会中药炮制分会2021年学术年会在兰州开幕。会议为期三天,会议主题为“好药材 好炮制 好饮片 好疗效”,线上线下共计300余人参加,鉴知技术有幸携最新产品、技术亮相本次会议。会上,鉴知技术司星宇博士做了报告:《光谱技术在中药材真伪鉴别及有害残留快速检测中的应用》,汇报了两项与甘肃省药检院的合作研究项目。鉴知使用红外光谱法对中药真伪快速鉴别进行方法研究,在清华大学孙素琴教授的技术指导下,通过大规模的样品采集和机器学习算法可在2分钟内实现常见中药材真伪品的快速鉴别,经过持续的数据积累未来有望实现中药材道地溯源。此外,鉴知还开发出了国内外首款基于表面增强拉曼技术的中药有害残留快检设备,可对中药中农药、二氧化硫、黄曲霉毒素、重金属等物质进行快速检测和筛查。基于上述2项研究的成果:药鉴中药快速鉴定仪(IT2000)和 中药有害残留快检仪(RS1000TC),已在多家单位得到使用,并在此次会议上展出,获得了广泛关注。甘肃省是全国中药材主产区之一,作为甘肃省科技重大专项计划“甘肃省地方习用药材质量标准提升及产业化应用”的科技成果之一,这两款产品有助于当地中药材企业及相关机构更高效地保障中药质量安全,帮助加强中药材及饮片的质量控制,从而提升甘肃道地药材声誉和附加值,实现优质优价,为提升甘肃省中药材品牌影响力和产业竞争力贡献力量。 【产品介绍】1、IT2000药鉴中药快速鉴定仪产品简介IT2000使用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱技术(ATR-FTIR),内置含数百种中药材及饮片的光谱数据库,结合化学计量学和机器学习算法,实现了中药材及饮片鉴别的快速化、智能化、标准化,适用于中药材及饮片等生产、流通、使用和检验环节的快速筛查。技术特点 检测快速,无需前处理,1分钟即可报出分析结果 适用各种形态样品,整颗、切片、粉末等均可检测 无需试剂耗材,绿色检测,成本低廉 设备小巧便携,抗震耐湿,适合现场快检使用 智能识别,内置深度学习算法实现准确判断 设备自动给出鉴别结果,避免引入人为干扰因素2、RS1000TC 中药有害残留快检仪产品简介该仪器集成多种检测技术,可对党参、当归、黄芪等药材中多种禁用农药残留、二氧化硫残留、黄曲霉毒素、重金属进行快速检测和筛查,协助中药材流通交易市场、中药材企业以及中药材检验检测机构进行快速的中药材质量筛查和控制。技术特点 功能丰富:实现中药材多种有害残留物质的检测 检测快速:快速响应,30 min 内即可完成检测 操作简单:便于操作的样品处理流程,所需前处理设备少 小巧轻便:设备重量不足 500 g,真正灵活机动的掌上实验室 结果可视化:直接报出结果,避免主观判断失误
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。1. 适用范围适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。3. 分析步骤3.1提取取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。3.2净化免疫亲和柱:Welchrom Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom IAC)1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出;2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom IAC,流速为2-3 d/s;3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想;2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想;3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。3.3测定3.3.1高效液相色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)流速:0. 8 mL/min荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm1) 碘溶液柱后衍生化法衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水稀释至1000 mL)衍生溶液流速:0. 3 mL/min反应管温度:700 ℃反应时间:1 min2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 华夏科创推出“检测黄曲霉毒素”两种不同解决方案
    年关将至,又是一起起的食品安全事件,让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来,某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品,部分批次抽检不合格,同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商,一直致力于为食品生产、加工企业,质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。  由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素,能够满足不同客户的需求。  NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪,符合中华人民共和国国家标准 GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果,已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点,填补了国内空白,并达到国际先进水平。其检测基本原理是:将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时,与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合,杂质随洗涤液流出微柱,再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱,根据黄曲霉毒素分子荧光特性,用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。  NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛:如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域,或超市、商场食品的质量控制等,是实验室检测的良师益友。  DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪,是较为理想的快检仪器,体积小巧,操作简单,采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术,对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测,能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测,不受任何来源限制,能同时检测多个样品,并可升级扩充新的检测项目和范围。  针对乳品企业黄曲霉毒素超标,分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料,导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料,像玉米、稻谷、豆粕等,放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素,因此从源头严格监控和检测,是避免此类事件发生的有效办法。  以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广,我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品,提供更完善的解决方案,为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。  注:2011年,北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元,总占地面积7.8亩,位于浙江嘉兴南湖区科技城内,计划于2013年竣工建成,投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。
  • 雅因乐有机米粉致癌物黄曲霉毒素B1超标
    昨日,广州市工商局公布近期对市场上的乳制品及含乳食品抽检情况,结果显示9批次婴幼儿配方谷粉、糕点及含乳饮料不合格,其中,雅因乐“婴儿专用有机米粉0段”和“益生元钙铁锌有机米粉1段”被检出黄曲霉毒素B1指标不合格。  黄曲霉毒素为1类致癌物  此次,“雅因乐”共有两款婴幼儿配方谷粉登上“黑榜”,分别是“婴儿专用有机米粉0段”与“益生元钙铁锌有机米粉1段”,它们都是江西德上科技药业有限公司于今年1月15日生产,型号规格均为500g/盒。  广东省制糖产品质量监督检验站站长郭剑雄向记者证实,黄曲霉毒素被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。  资料显示,误食了黄曲霉毒素污染的食品后,轻则可能出现发热、腹痛、呕吐、食欲减退等症状,重则可能出现中毒性肝病症状。  记者昨天还从市工商局了解到,雅因乐婴儿专用有机米粉0段的包装上标示:“适用于2~12个月宝宝食用”,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段的包装上则显示为:“适用于4~24个月宝宝食用”。对此,郭剑雄称:“这个阶段正是新生儿最需要营养的阶段,误食不安全代乳食品,对婴幼儿的健康影响很大。”  除了被检出强致癌物质黄曲霉毒素B1,雅因乐这两款婴幼儿配方谷粉的菌落总数、标签等指标也显示不合格,雅因乐益生元钙铁锌有机米粉1段还同时被检出大肠菌群指标超标。  工商部门介绍,菌落总数、大肠菌群、霉菌不符合标准要求,容易导致食品腐败变质,使人出现肠胃不适、腹泻等症状。  购物网上仍有销售  昨日,记者走访市场时虽未发现问题谷粉,但从广州几大商超了解到“雅因乐婴幼儿配方谷粉”曾是热销品牌,不少婴幼儿食品专柜对该品牌都极为熟知,并透露“广州妈妈是雅因乐的大客户”。  对此,广州市工商局表示,目前,工商部门已对不合格食品采取了下架、封存,立案查处等措施,防止不合格食品流入市场。  不过,记者昨天在淘宝等网络销售平台上查询“雅因乐米粉”,发现同款益生元钙铁锌有机米粉(1段)及婴儿专用有机米粉(0段)都有在售,针对0至12月及4至24月大的婴幼儿,产地为江西宜春,生产日期为2012年7月至2013年5月不等。据一家淘宝店主介绍,这款米粉因是“有机谷物”,销量较好,但该淘宝店主表示,自己家的米粉在售的只有5月份的批次。  疑为原料受到污染所致  检测报告显示,此次被曝光的两款谷粉中的黄曲霉毒素B1疑因“原料受到污染所致”,而黄曲霉毒素是生长在食物及饲料中的黄曲霉和寄生曲霉代谢的产物。而此两款谷粉的生产厂家均在江西樟树市,那么是否说明江西樟树市的谷物受到污染,并能否推断该地其他加工食品也出现“含毒”可能?工商部门表示,生产厂商所用原料并非一定本地所产,实际情况尚在调查中。  盛夏买乳制品要注意温度  工商部门提示,消费者在购买婴幼儿配方乳粉时应检查产品外包装标志标注是否齐全,包装上必须标明:产品名称、配料表、净含量、产品标准号、生产日期、保质期或保存期、储存条件、制造者或经销者的名称和地址。而对于婴幼儿配方乳粉的标签,还应包括营养成分表、适用人群及食用方法等项目。  另外,工商部门提醒,在炎热的夏季,温度高,细菌繁殖速度也加快,购买乳制品时应注意食品的贮存条件。部分乳制品及含乳食品需要在2~6℃中冷藏贮存,购买该类食品时,应选择贮存在冷藏专柜中销售的地方购买。
  • 沃特世解决方案——乳制品中黄曲霉毒素污染检测
    沃特世解决方案&mdash &mdash 乳制品中黄曲霉毒素污染检测 前不久某乳品企业生产的一批产品被检出黄曲霉毒素M1超标,由于黄曲霉毒素的高致癌性,该事件再次引起人们对黄曲霉毒素检测方法的关注。传统的黄曲霉毒素检测需要衍生,而沃特世(Waters)的黄曲霉毒素分析方法包无需衍生就可以获得更高的灵敏度,因此不仅简化了分析方法还降低了分析成本。 有四种主要天然存在的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。奶牛食用B污染的谷物后代谢产生第三亚类M1和M2,这会导致乳制品污染。 黄曲霉毒素有毒,且对人类和动物有致癌作用,B1和G1毒性大于B2和G2。由于这种毒性,政府管理部门出台法规强制性严格限制它们在食物中的含量。 使用Vicam AflaTest免疫亲和柱和一个单独检测器,沃特世ACQUITY UPLC荧光(FLR)检测器含大体积流通池,无需衍生即得到谷类食品、谷物、坚果和其他食物中黄曲霉毒素的含量。无需另购买一套柱后衍生系统。因此总体的安装、操作和维护都更加方便。 下载解决方案:使用超高效液相色谱和荧光检测器无需衍生快速检测黄曲霉毒素 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-83569288 13602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 中药产业回暖,如何检测黄曲霉毒素成为一大关
    前一阵,世卫组织证实:中医药可以有效治疗新冠一事,将中药又一次拉进大众视野。其实一直以来业界对于中医药都存在一定的争议,但是不能否认的是中药产业正在渐渐回暖。近期阿斯利康落户成都高新区中医药创新产业基地,也有人认为是阿斯利康又一次进军中医药所释放的一个信号。其实一直以来许多企业都在中国寻找中成药上的机会点。 中药材大多取自于自然界,那么广泛存在的真菌毒素就是不可避免的一个问题。1、真菌毒素污染是如何产生?中药材从生产、采收、加工、运输、贮藏等过程中均有可能由于自身性质(内因)与外界因素(外因)综合作用进而引发真菌毒素污染的结果。内因是指中药材本身的营养物质(如水分、蛋白、糖类、油脂等)可以为霉菌的生长提供必需物质。外因是指因为人为处理不当,给霉菌提供了必要的生产环境,从而增加了真菌毒素污染的几率,这种现象在南方高温高湿地区尤为突出。 目前,2020版药典中规定了对于中药材中真菌毒素的规定检测方法和具体限量。并且,规定了以下中药材皆需要检测黄曲霉毒素,包含了:柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣,槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子,检测方法需照真菌毒素测定法(通则2351)测定。限量要求:每1000g中药材含黄曲霉毒素B1不得超过5μg,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的总量不得超过10μg。黄曲霉毒素黄曲霉毒素(Aflatoxins)CAS号 1402-68-2,是一组化学结构类似的化合物,黄曲霉毒素的的基本结构为二呋喃环和香豆素,B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素),前者为基本毒性结构后者与致癌有关。图1:食品中常见的黄曲霉毒素目前共发现有20多种黄曲霉毒素,其中食品中常见且危害极大的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种。2、黄曲霉毒素对人体的危害在上面所提到的四种黄曲霉毒素中,B1的毒性最强,是氰化钾的10倍,砒霜的68倍 。黄曲霉毒素B1的半数致死量为0.36 mg/kg。所谓半数致死量是指能够导致至少一半实验对象死亡所需要的药物剂量。一个身重50kg的正常人,摄入18mg黄曲霉毒素B1就毙命。对健康的危害黄曲霉毒素进入体内后,主要在肝细胞内质网微粒体混合功能氧化酶系的作用下进行代谢。黄曲霉毒素没有经过代谢活化是无致癌性的,因曲昔曲霍毒素袖称为前致癌物.远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性,其中以B1毒性*。当人摄入量大时,可发生急性中毒,出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍,引起纤维性病变,致使纤维组织增生。AFT的致癌力也居首位,是目前已知最强致癌物之一。3、如何用液相色谱检测黄曲霉毒素可以用液相色谱检测中药材中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,具体方法如下:提取方法:取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠3g,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于10000r/min),离心5分钟(离心速度4000r/min),精密量取上清液15ml, 置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(离心速4000r/min),精密量取上清液20ml;净化:免疫亲和柱:Romer黄曲霉毒素免疫亲和柱-3ml;上样:上样液用玻璃纤维滤纸过滤后通过免疫亲和柱,控制流速1ml/min;淋洗:用水20ml洗脱(必要时可以先用淋洗缓冲液10ml洗脱,再用水10m l洗脱),弃去洗脱液,使空气进入柱子,将水挤出柱子;洗脱: 用1.5ml甲醇洗脱并收集洗脱液,置2ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,等待上机;色谱条件:a) 流动相:甲醇:乙腈:水=35:10:58c) 色谱柱: ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6*150mm,5umd) 流速:1.0mL/min e) 柱温:40 ℃ f) 进样量:50μL g) 光化学柱后衍生器 (配有254nm紫外灯)h) 激发波长:360nm 发射波长:440nm 参考色谱图: 4、相关产品订购指南
  • 日本取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查
    2013年6月14日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0614第17号:取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查。  根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年3月29日发布的食安输发0329第3号(最终修正:2013年6月13日发布的食安输发0613第5号),对食品实施监控检查。此次,根据过去一年的检查结果,取消对中国产山椒的果实中黄曲霉毒素的强化监控检查。同时,取消对危地马拉产芝麻籽中吡虫啉、泰国产未成熟豌豆中四氟醚唑和假蒟中吡氟氯禾灵的强化监控检查。
  • 质检总局:黄曲霉毒素M1检测要求必须严格执行
    “黄曲霉毒素M1检测要求必须严格执行”——质检总局相关负责人就液体乳国家监督抽查相关问题答新华社记者问  新华网北京12月26日电(记者 朱立毅)国家质检总局日前公布了液体乳产品质量国家监督抽查结果,蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司各1个批次产品中黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。新华社记者26日就此专访了质检总局相关负责人。  记者:我们注意到此次液体乳国家监督抽查中,有两家企业的产品被检出黄曲霉毒素M1超标。请介绍一下这次抽查的有关情况。  答:按照今年产品质量国家监督抽查计划安排,质检总局近期组织4家国家食品质检中心,开展了液体乳产品质量国家监督抽查,共从21个省份128家企业的成品库中抽检了200种液体乳产品。  经检验,有198种产品符合标准规定。在此次抽查中,蒙牛乳业(眉山)有限公司10月18日生产的蒙牛纯牛奶(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为1.2μg/kg,福建长富乳品有限公司今年10月8日生产的长富纯牛奶(精品奶)(250ml/盒)被检出黄曲霉毒素M1为0.9μg/kg,超过了国家标准应≤0.5μg/kg的规定。  记者:被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的,是否意味着蒙牛眉山公司的产品是在福建市场被抽检到的?  答:不是。质检总局此次组织了4家国家食品质检中心对全国21个省份的乳制品企业进行了抽查,抽查是分片区进行的。发现问题的两家乳制品企业,都在国家加工食品质检中心(福州)负责的分片区域内。抽查是到企业进行抽样,该中心在蒙牛眉山公司的成品库中抽取了液体乳样品进行检测。  在此次抽查中,4家国家食品质检中心抽查了蒙牛位于11个省(区)生产企业的25个批次产品,其中24个批次合格,蒙牛眉山公司的一个批次的产品被检出黄曲霉毒素M1超标,被判定不合格。  记者:抽查发现问题后,质检总局采取了什么措施?  答:针对抽查中发现的问题,质检总局按照相关法律法规的规定,迅速责成不合格产品生产企业所在地的四川、福建两省质监部门,责令并监督企业召回不合格产品,对问题产品做销毁处理,查清原因进行整改,并依法进行处理。  记者:是什么原因造成牛奶中黄曲霉毒素M1超标的情况?  答:根据食品安全法的有关规定,这两家企业对问题原因进行了自查,四川、福建两省质监部门组织专家进行了分析研判,这两家企业抽查的液体乳不合格是由于奶牛食用了霉变饲料,导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。奶牛停止食用霉变饲料后,乳汁中黄曲霉毒素M1就会消失。  记者:在发现这两家企业的产品黄曲霉毒素M1超标问题后,在加强乳制品生产加工环节监管方面,质检总局还采取了哪些措施?  答:在发现问题后,质检总局要求各地质监部门密切关注、坚持加强乳制品黄曲霉毒素M1监督检查,一旦发现黄曲霉毒素M1超标的乳制品,必须责令企业立即召回并全部销毁,依法严格处理。  同时,质检总局还要求所有乳制品生产企业加强原料乳监控,对原料乳必须检测黄曲霉毒素M1项目,严格生产加工各环节质量管理,切实落实企业主体责任,确保乳制品质量安全。截至目前,尚未接到液体乳中黄曲霉毒素M1超标的新的报告。  记者:质检总局抽查发现并主动公布液体乳黄曲霉毒素M1超标,体现出质检部门认真负责的态度,相信公众对这个事件也有一个客观、准确的把握。接下来,质检总局在食品监管方面还采取哪些措施?  答:质检部门在加强乳制品生产企业监督检查的同时,还加大对其他食品的监督抽查力度,对检查中发现不符合食品安全标准、存在危及人体健康安全的不合格产品,均责令企业召回问题产品,查明原因进行整改,并依法对生产企业进行处理。
  • DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定解决方案
    目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等,薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性,不能准确定量,免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量,但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高,应用范围受到限制。 方法优势: 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》,迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法,也可达到准确定性定量,并且本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点;避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;检出限是0.1 μg /kg,远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg,我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案,敬请参考! 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测,方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中,加入2 mL正己烷混匀,加入10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液,在40 ℃下减压蒸至低于5 mL,待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL(Cat.#65906)a活 化:向柱中加入10 mL乙腈,流出液弃去; b上 样:加入待净化液,收集流出液; c洗 脱:加入20 mL 乙腈,收集流出液,合并步骤(b)、(c)流出液; d衍 生:将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋紧玻璃塞充分混匀衍生液,45 ℃静置10 min,吹干衍生液,用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:30 ℃检测器:荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm流动相:A:水;B:异丙醇+乙腈=3+2;A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号:65906描述:ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点:ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质,适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测;本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;本产品过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,成本相对较低,能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息:
  • 青岛海关破获14万吨花生走私案 黄曲霉毒素严重超标
    最近,青岛海关公布了一起去年破获的农产品走私大案,共查获涉案走私花生近14万吨,而且,经过检验,这些走私进口花生的黄曲霉素严重超标。 黄曲霉素,或许大家并不陌生。黄曲霉素具有极强的致癌力,毒性堪比砒霜,对肝损害巨大,被世界卫生组织划定为1类致癌物,是目前已知霉菌中毒性最强的。黄曲霉毒素在农产品中几乎是无法避免的,而花生和玉米是最容易被黄曲霉污染的粮食。因此,世界各国,都只能设定一个"限量标准"。如果,这14万吨黄曲霉素超标的花生一旦流入市场,后果将不堪设想。 这次青岛海关破获的毒花生案件总值15亿元,案件涉及山东、河南、安徽、广东等多个省份,仅青岛地区的涉案金额就达到了10亿多元,占总量的三分之二左右。这些有毒花生是如何被发现的?面对黄曲霉素超标花生,消费者又该如何的预防? 青岛海关缉私局在4月初公布了一起走私黄曲霉素花生的大案,共查获涉案花生等农产品13.88万吨,案值约13亿元,涉嫌偷逃税款3亿多元,抓获犯罪嫌疑人28名。据化验,部分涉案走私进口花生已发生霉变,含剧毒致癌物黄曲霉毒素。青岛海关缉私局工作人员冯铁军告诉记者,能够顺利揪出这么多毒花生,源于一起保税花生的走私案。 冯铁军:我们发现有好多经营单位,它加工的这个花生等农产品的实际加工量比正常的进口量要大。它多出来的数量,我们就怀疑它是偷运进境了。我们就对这件事情很关注,也展开了相关的调查。 在调查过程中,青岛海关缉私局发现,如果进口印度花生,本来从印度港口直接发货到青岛港,是最经济的一条运输线路,可涉案公司却非要舍近求远,不计成本的绕道越南。 冯铁军:因为正常经营的话,从印度进口花生应该是从港口直接发集装箱,发到实际销售地是最合理的。那么它的这种偷运进境的线路是从印度发到越南,从越南再发到广西的中越边境,从那里偷运进境。所以这种线路实际上是远远的增加成本。 经过深入调查,办案人员终于掌握了涉案公司的走私手法、以及涉案人员情况。据介绍,"蚂蚁搬家"是这些走私案件作案的主要手法。犯罪嫌疑人指使印度供货商将花生海运至越南港口,然后委托当地货运代理企业,并雇佣当地边民将花生从越南边境"搬"到广西,境内收货方安排专人接货,并将走私货物在国内销售牟利,而境内涉案企业都集中在青岛。 冯铁军:这种偷运进境,其实它不仅仅是逃避了税收,还逃避了商检。因为像花生这种农产品它是法检商品,也就是进口就必须得进行商检的。那印度花生它的黄曲霉素含量偏高,那么通过这种运输方式,它又有大量的霉变现象。 黄曲霉素是自然界最强的致癌物,而花生又是最容易被黄曲霉素污染的农产品,根据食品安全国家标准,花生及其制品中黄曲霉素B1限量标准为每千克20微克,而涉案的花生,黄曲霉素B1含量已经达到了每千克27.04微克,超出国家限量标准35%以上。据青岛海关缉私局工作人员冯铁军介绍,他们找到青岛涉案公司的仓库时,发现里面存储的花生有大量的霉变现象。 冯铁军:仓库里存储的那些花生有大量的腐败、霉变这种情况,那么它的黄曲霉素肯定是严重超标。黄曲霉素它本身是一种强致癌物质。 这些不良商家偷逃税款不说,还危害了食品安全。根据进一步的线索,全国缉私干警统一行动,成功破获了这起走私农产品的大案。 冯铁军:证实这批花生它不仅仅是销往山东地区,包括广西、广东、贵州、安徽、河南、河北等地都有销售。刑事立案27起,案值是15亿,偷逃税款5个亿。那么,我们在行动当中扣下的货物,就是霉变的这些花生大概是14万吨。 专家提醒广大消费者,黄曲霉毒素是耐高温的,所以一般的烹调温度无法使其失活,因此消费者在选购、食用花生时,一定要注意甄别,用肉眼看这些食物的颜色是否不同于正常颜色、有没有霉毛;再就是用鼻子闻是否有霉味,如果发现异常,就不要购买和食用了。
  • 四川奶农喂奶牛脱霉剂 奶站无法检测黄曲霉毒素
    12月28日,四川洪雅县阳坪村,一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。     12月28日,洪雅县阳坪村,一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。  牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息,正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果,福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产),被检出黄曲霉毒素M1超标。  事件发生后,饲料被认为是黄曲霉毒素源头,散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企,有哪些环节可能检出问题?  记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。  何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。  最近,两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事,被何天军关注。  有20多年养牛经验,何天军知道黄曲霉毒素这个词,还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单,提醒说天气潮湿,注意黄曲霉毒素。  洪雅也是西南地区奶源大县。几年来,吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。  据洪雅县畜牧局统计,截至今年年底,洪雅县共存栏4.5万头奶牛,年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个,存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中,约占总量的62%。  何天军养了3头奶牛。他现在知道,如果牛吃了发霉的饲料,奶就可能被倒掉。  在洪雅县,为了应对黄曲霉毒素,畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后,牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。  散养牛的三种食物  成品饲料、鲜草和干草,是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草,养牛户则称不知  12月27日,何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将,他养的奶牛在路边牛棚里吃草。  何天军所喂奶牛,饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草,另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此,还有干草。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,在畜牧局的培训中,禁止投喂干草,因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。  鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料,袋装出厂,多以玉米、棉粕等为主。  散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议,他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。  东岳镇大安奶站的负责人认为,散户购买的饲料量少,频率大,不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料,加上当地多雨潮湿,容易导致霉变。  何天军说,他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村,很多当地散户都是该厂的客户。  共发饲料厂一名负责人称,每天在当地销售三四十吨饲料。  就全县范围内来说,饲料的选择范围则要大,“有眉山的,也有成都的,用什么的都有。”何天军说,当地有多个饲料代理商。  12月28日,村民王秀均家里,几袋饲料横躺在水泥地上。  按照该县畜牧局的说法,洪雅多雨潮湿,饲料容易发霉变质,因此他们对农户培训期间,要求地面上铺上防水薄膜,饲料离地20公分。  王秀均和何天军说,并未接受过培训,喂了十几、二十年的牛,还是头一遭听说。  阳坪村的几名村民说,畜牧局工作人员几无造访,无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来,给奶牛做防疫。  一个多月前,何天军从奶站拿到一张宣传单,上面说最近天气潮湿,很容易发生黄曲霉毒素,进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意,没说啥子。”  何天军说,近日他们才知道黄曲霉毒素这个词,也才开始将注意力转向饲料。  饲料厂近期曾调饲料  几名奶农称,曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常  王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站,这是她和附近几家农户十几年来的习惯。  从10月份开始,王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项,便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。  王秀均怀疑饲料有问题,今年11月初,她找到了共发饲料厂。  “刚开始他们不认账,后来找的人多了。”王秀均说,后来饲料厂出面,找人把接下来几天的鲜奶拉走,他们不知道那批奶的去向,不过最终收到了奶钱。  共发饲料厂经理刘晓强称,他们并没有帮农户卖奶,只是帮着联系奶站,让奶站检测,也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱,那肯定是合格奶。  据上述几户奶农称,11月初,共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了,何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。  洪雅县东岳村的李志军称,共发饲料厂的车曾到他家,问是否要更换饲料。此时,他家的饲料已喂完。  当地一名收奶人称,他听说共发的饲料出了问题。  对此,该厂的刘晓强称,他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理,怀疑饲料有问题,奶农要求更换饲料,他们才进行调换,草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料,属正常现象。  何天全和附近一家奶农称,他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常。  王秀均称,调换饲料后,没再检出黄曲霉毒素超标。  何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过,他将奶卖给收奶人。  有“关系”的收奶人  一名奶农说,收奶人都是有关系的,“洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”  收奶人在当地已发展成一个行当。近两年,随着几家乳品企业进驻,洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计,收奶人不下百人。  何的妻子说,有收奶人为了争取奶源,前两年曾以高出奶站收购价入户购奶,最近价格和奶站持平或略低一些。  12月28日上午,记者看到一行三人驾驶四轮货车,携带几十个奶桶,挨门收奶。车主称,他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。  何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后,他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟,总会有一辆收奶车将他的奶收走,记下时间和重量。  何天军可以把奶卖给任何一个收奶人,都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。  何天军说,收奶人都是“凭关系吃饭的”,奶一定能卖掉。“他们有关系,洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”。  收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高,他会把收来的奶送到哪里。  欧万兵说,他们从奶农手中收奶后,差不多等价交给奶站。  但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农,而是奶站。在检验合格后,他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算,交的多了,钱还会涨。  也有收奶人称,他们交奶的价格要比收价高一些。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,据他了解,有一些人受奶农委托送奶到奶站,每人经营三五户,收取一定运费,这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。  他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照,其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。  洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称,以前收散奶的现象比较多,一年要打击几十次。这两年比较少,一旦接到举报,将立刻追查。  付加楷称,如果这些收奶人买进卖出,则是非法经营。这些奶最终交到奶站,如果奶站检验不过关,也不能交易。  奶站不检测黄曲霉  奶站会进行营养成分等基本的检测,但没有检测黄曲霉毒素的能力  洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍,其中7个是企业奶站,12个是菊乐乳品公司的收编奶站,9个是合作社的奶站。  多数散户与奶站签有收购协议,奶站集中了散户的牛奶后,交到奶企。  据介绍,收奶后,奶站会做基本的检测,用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等,检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中,才有此项。  将军乡的将军奶站,签约有约百名散养户,该奶站一名收奶员说,他此前不清楚黄曲霉毒素是什么,有什么危害。  在检测合格后,小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐,然后被罐车运往奶企。  12月29日,将军奶站一名运奶员称,奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果,精密检测差不多4小时能出结果。  该运奶员称,如果检测合格,这些奶将进入加工环节,奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标,整罐奶将被倒掉,奶农便拿不到钱。  而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据,上面的每个数字编号即代表一个奶农。  魏才祥称,每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度,有个别养殖场并不配合畜牧局的管理,甚至不允许畜牧人员进场采样。  据魏才祥介绍,生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局,鲜奶进入企业工厂,则属于质监部门管理。  黄曲霉分水岭  收奶人欧万兵说,他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后,先后被倒掉8桶  魏才祥介绍,今年3月份,省里抽查的时候,他们才得知黄曲霉毒素是必检项目,才引起重视。  洪雅县畜牧局副局长付加楷称,今年3月份后,他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备,对加工饲料进行自检。  共发饲料厂经理刘晓强称,他们的设备购自今年上半年,花了3.9万,今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测,出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限,检查出来的结果不是很准确。每次检测后,还要拿到新希望公司再检。  刘晓强又称,该厂的检测设备中途出了故障,显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。  付加楷称,今年10月25日,该县开展了第3次针对性培训。参加人员中,包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中,草料的存放、辨别问题被多次提及。  在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中,严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉),“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。  此前,10月19日,洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知,文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”,文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响,奶牛草料霉变可能性大,而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。  付加楷称,这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。  收奶人欧万兵说,明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作,今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后,先后被倒掉了8桶奶。  走红的脱霉剂  洪雅县畜牧局说,他们向养牛户推荐了脱霉药物,但不强制购买  洪雅县东岳村村民李志军说,10月份以来,他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。  10月份,在奶站交奶时,他听说了一种药。据奶站的人说,奶牛吃了这种药,鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得,一种棕色的粉末,没有外包装。  记者调查发现,这是脱霉药物。昨日,一名奶农称,“听说是畜牧局让喂的”,他说他买的药物来自奶站。  将军奶站的工作人员称,给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求,该奶站共进了50斤药粉,以每斤35元的价钱“都分下去了”。  在奶站旁边,一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称,近几个月,他们开始销售专治脱霉的药,以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说,现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。  李志军及该药店员工称,除了药品经销商、兽药店、奶站,还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。  对于李志军所购买的脱霉药粉,洪雅县畜牧局一名负责人称,这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营,而是为奶农提供方便。  该负责人称,10月份,一个药品经销商找到他,向他推荐这种药,称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。  他还听说一家奶牛小区在使用这种药,遂打电话得到“效果很好”的回复。  他称于是在畜牧局的一次培训会中,便推荐了这种药,不强制购买。  魏才祥说,他们认为,凡是符合标准的脱霉药品,能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过,就可以使用。  将军奶站的工作人员称,在奶户饲料中添加了药粉后,牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”,国家标准的限定值是500(ng/kg)。  12月27日,李志军家中尚有半斤药粉,他至今也不知道这种药叫什么名字,到底是怎么起作用。他说,他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。
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