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溴苄硫醇

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  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量(1)仪器:雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪(2)电极:216型银电极和231-01型pH玻璃电极。(3)试剂:超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等(4)样品:市售汽油;丁硫醇标准溶液(5)测定流程如下: 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;l 支持电位滴定;l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;l 可定义计算公式,直接显示计算结果; l 支持滴定剂管理功能;l 支持pH的标定、测量功能;l 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围:0~50℃l 工作电极材料:银l 外壳尺寸:ABSl 外形尺寸:12×120mml 接插件:U型叉片 相关应用和产品详情,欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 西安7名嗅辨员上岗 弥补检测仪器不足
    7月30日,7名嗅辨员在西安市环境监测站正式上岗,他们将用鼻子帮助环保部门寻找臭源,并判定臭源的污染程度,以帮助环境监管部门对臭源进行治理。  据了解,嗅辨员将反复嗅辨从臭气采集点采集到的气体样品,同时根据嗅辨员的判断,结合专业公式,计算出该气体样品的臭气浓度。嗅辨员对一个恶臭气味气体样品的嗅辨、判断时间,一般需3-10秒,相当于普通人2-4次吸气的时间。  据介绍,根据《恶臭污染物排放标准》,恶臭污染物控制指标有氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、臭气浓度等九项。仪器、设备一般只能测量出前八项单一气体的浓度指标,第九项综合性异味的浓度往往无法判断,因此,就需要嗅辨员进行测试,判定恶臭污染的程度。  嗅辨员的选拔非常严格,年龄要在18-45岁之间,不能有呼吸道疾病。男士不能抽烟喝酒,女士不能化妆,由于嗅觉会随着年龄增长减退,嗅辨员每3年就要重审一次上岗资格。  据了解,嗅辨员作出的判定具备法律效力,一旦确定臭味超标,环境监管部门会据此责令有关单位对臭源进行治理。
  • 空气检测:科学仪器代替不了“嗅辨师”
    采集空气样本。从采样瓶中抽出气体样本,注入气袋中后再进行嗅辨工作。辽宁省环境监测实验中心的嗅辨师正在对采集到的空气样本进行嗅辨。  新闻背景  多年前,曾有一部经典电影《闻香识女人》感动了无数影迷,剧中让人难忘的不单是那一支华美的探戈舞,更让人记忆深刻的是,阿尔帕西诺扮演的双目失明的主人公靠着超众的嗅觉来感知生活中的美好事物。  在观看影片时,也许很多人认为这只不过是一个浪漫的故事,“闻香识人”不过是个传说。但是,人们有所不知的是,今天就在我们身边也有这样的人,他们的职业就是用鼻子为我们的生活环境打分,来时刻监察环境质量。只是,与阿尔帕西诺闻香不同,他们的鼻子在工作中主要用来“闻臭”,专业上称他们为“嗅辨师”,也有一种通俗的叫法是“闻臭师”。  应该说直到今天,“嗅辨师”这个职业对大众来说依然是神秘和陌生的。近日,记者走进辽宁省环境监测实验中心,对“嗅辨师”的工作性质和任务进行了细致的了解,为读者揭开其神秘面纱。  科学仪器代替不了人鼻  “嗅辨师的任务就是与环境中的恶臭污染物战斗。”在省环境监测实验中心工作多年的嗅辨师东明这样告诉记者。  恶臭污染物是指一切刺激嗅觉器官、引起人们不愉快以及损害生活环境的气体物质。当然,这里的恶臭污染物并非单指有臭味的气体。  “哪怕是香气,如果过于浓烈,影响到周围人们的生产、生活,也要算进恶臭污染物。 ”东明说。  恶臭物质会使闻到的人出现恶心、呕吐、头痛等症状,严重者可发生呼吸道疾病,危害人体健康。近年来,人们的生活观念在转变和提升,对环境更加关心,要求也更高了。恶臭污染物是一种公共污染,被列入世界七大公害。  然而,也许很多人都想不到,在科技如此发达的今天,现代化的仪器设备仍难以完成对臭气浓度的检测。  根据 《恶臭污染物排放标准》,恶臭污染物控制指标有氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、臭气浓度等九项。如利用仪器、设备,一般只能测量出前八项单一气体的浓度指标,第九项综合性异味的浓度很难通过仪器来判断。  “这就需要嗅辨师利用嗅觉实验的方法来进行测试了,以判定恶臭污染的程度。”东明说,“其实人的嗅觉在某种程度上比仪器还要灵敏,对于微量的臭气,有时候即使是高精密的仪器也测不出来,但训练有素的专业人士却可以闻出来。 ”  恶臭是一种感觉性公害,会给人们带来不愉快的感觉和心理反应,主观因素很强。恶臭污染不仅要靠分析仪器来拿出数据,同时还要靠人的感知思维来进行评价和判断。  因此,嗅辨师是再先进的机器都无可取代的一种职业,嗅辨法是目前国际上通用的一种评判恶臭污染的方法。  嗅辨师如何工作  说到这里,你也许会认为,那么嗅辨师一定是每天在城市里走来走去,用鼻子来寻找城市臭源的一种职业了。  东明说:“其实嗅辨师并不是总要到现场的,很多情况是将臭气采集回来,在实验室内进行辨别和分析。 ”  为了了解完整的嗅辨过程,8月4日,记者随省环境监测实验中心人员到沈水湾污水处理厂采集臭气,开始了一次“嗅辨之旅”。  在沈水湾污水处理厂外缘,省环境监测实验中心的工作人员张一平拿出采样瓶采集空气。之所以要在污水处理厂的外缘采集气体,是因为这样可以更加有效地判断污水处理厂是否对周边环境产生了不良影响。  随后工作人员将采集到的气体样本送回了省环境监测实验中心。在实验室内,工作人员使用样品注射器从采样瓶里抽出气体,并按一定稀释比例注入到6个气袋中,同时又向12个气袋中注入清洁的空气,编号之后给6位嗅辨师每人发3个气袋,开始了嗅辨工作。  嗅辨师要判断哪个气袋内含有臭气,在嗅辨结束后,再进行下一级稀释倍数实验,嗅辨错误的嗅辨师将被“淘汰出局”。如此反复几轮,直到所有嗅辨师都闻不到臭气,便结束整个嗅辨过程。最后,嗅辨师将结果汇总,根据检测标准规定的公式,计算出样品的臭气浓度。  东明介绍说:“为保证嗅辨结果更客观、精准,6位嗅辨师中的最高值和最低值将被扣除,其余的进行加权计算,然后将计算结果与国家恶臭标准相对比,如果高于国家恶臭标准,就说明气体采集地点空气中恶臭超标,环境监管部门会据此责令有关单位对臭源进行治理。 ”  在实验过程中是有些特别要求的,比如嗅辨师不能使用任何化妆品,甚至在实验前不能用香皂等带有气味的日化用品洗手。  根据规定,如有工作任务,嗅辨师要保证未患有感冒等影响嗅觉功能的疾病,平日在饮食方面也有诸多禁忌,如不吃辛辣的、油炸的食品,忌用葱、姜、蒜、辣椒等调味品等等。  嗅辨师是怎样练成的  据了解,嗅辨师的选拔有着十分严格的程序,绝不是任何人都能当上嗅辨师的。  嗅辨工作当然是由鼻子来唱主角,因此,嗅觉如何就成为了一个人能否胜任嗅辨师工作的决定因素。  那么,要拥有怎样的鼻子才能做一位嗅辨师呢?答案也许会令你感到吃惊,那就是你必须有一个非常“普通”的鼻子。  “因为嗅辨师的嗅觉必须要能代表普通大众的感知,所以太灵敏和太不灵敏都不行,要取中间值。”嗅辨师东明解释说,“嗅辨师的鼻子不但要足够普通、足够"平民化",而且要足够健康,嗅觉器官有一点点毛病都不适合做嗅辨师工作,比如鼻炎患者就一定与这项工作无缘了。 ”  嗅觉检测合格之后,还要经过一系列特殊的培训,在考试合格之后才能获得从业资格。  位于天津的国家环境保护恶臭污染控制重点实验室是国家的嗅辨师培训大本营,国内大部分嗅辨师都出自这里。  东明和她的几位同事都是辽宁省第一批参加培训并取得资格证书的嗅辨师。东明告诉记者,在培训中要通过理论考试,更关键的还是现场考试环节。在一个通风良好、空气清洁的房间内,考官给考生发几张白纸条,其中有浸过干净液体的纸条,也有浸过臭液的,考生要给出正确判断,并说出是何种气味。如果回答正确,才有资格到下一个房间里继续接受测试。  考试内容也很有趣,就是要求考生分辨出五种物质的味道,分别是花香、汗臭气味、甜锅巴味、成熟水果味和粪臭气味。  “在鼻试闯关中,如果闻错了一张纸条,那就要被刷掉了。”东明说,“嗅辨师资格的获取要过很多关,而且嗅辨师资格跟大学毕业证终身有用不一样,它是有有效期的,一般来说有效期是3年。 ”另外,从事嗅辨师工作还有年龄方面的限制,原则上是不超过45岁,因为人的嗅觉会随着年龄的增长而减退。  原先,辽宁省只有省环境监测实验中心有几名嗅辨师,现在环境保护越来越受重视,嗅辨师的队伍也在不断扩大,沈阳、大连、抚顺、锦州等市的环境监测站都派人参加了嗅辨师培训。现在,辽宁省获取嗅辨师资格的人员已增至近50人。  从全国情况看,这两年嗅辨师的人数也是在不断增加的,但即使这样,嗅辨师目前仍然是极为 “小众”的一个人群,甚至社会上多数人还不知道存在着这样一种职业。  其实,多数嗅辨师都还不是专职做这项工作,他们在环境监测部门同时承担着其他方面的工作。  延伸阅读  各国“闻臭师”任务有不同  目前在世界上,美国、英国、荷兰、比利时、日本等国家都有“闻臭师”这个职业。  美国“闻臭师”的任务是,每天穿行在熙熙攘攘的人群中,闻嗅行人身体上散发出来的异味,为人体体味研究实验提供资料。  荷兰的“闻臭师”则住在工业区和居民区边缘的小屋内,不时将头伸出窗外嗅闻,监控大气污染。  日本的“闻臭师”有项工作是专门闻公共厕所的气味,一旦发现臭味超标,就要通知管理人员限时除臭。东京环保当局招募的“闻臭师”,如果在地铁、车站、公厕等处发现异味,要立即向环保当局报告,责成有关方面限时除臭。
  • 揭秘臭气嗅辨师:用鼻子监控环境(图)
    [提要] 一年要尝试闻上千遍臭气样品,闻的臭气能装下180个2.5升可乐瓶子,他们就是靠鼻子来“吃饭”的嗅辨师,也被通俗称为“闻臭师”。”温丰功给记者算了一下,他们一年多则做200次恶臭测定实验,少则做100次,按照每年100次实验计算,每人每次要轮流闻9个3升装气袋子,一年折算下来,闻的气体能装下180个2.5升可乐瓶子。   一年要尝试闻上千遍臭气样品,闻的臭气能装下180个2.5升可乐瓶子,他们就是靠鼻子来“吃饭”的嗅辨师,也被通俗称为“闻臭师”。近日,记者走近这些用鼻子监控岛城生活环境的群体。  ■难忘事  第一次闻的是汗臭味  2003年8月份,烟台小伙子温丰功大学毕业后到青岛市环境监测中心站工作。两个月后,从不喜欢抽烟的他被单位选派到省环境监测中心站培训考试,那时候他才知道“嗅辨师”这个新名词。  “我们要分清楚5种标准臭味,分别是花香、汗臭、甜锅巴、成熟水果、粪臭气味。”温丰功还记得当时考试的情景,主考人把5条无臭纸中的3条一端浸入无臭液1厘米,另外两条浸入标准臭液1厘米,然后将5条浸液纸间隔一定距离平行放置,同时让被测者嗅辨。“我还记得,我当时闻出来的第一种气味是汗臭味,后来是花香味,最后这些气味全都闻出来后,考试才算合格。”温丰功说,这些无臭液和标准臭液是用液体石蜡来当溶剂,短时间闻出5种气味不算容易,不过自己从不抽烟,鼻子比较灵敏从而轻松过关,成为青岛第一个“闻臭师”。  “现在仪器有很多,怎么还需要靠鼻子来分析臭气呢?”记者提出这个问题,温丰功笑着说,现在的嗅辨仪只能测到硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、氨等8种典型的恶臭污染物,而大家闻到的恶臭经常是多种气味混合在一起的,这个就需要更为灵敏的人鼻来判定。温丰功介绍,恶臭是个综合性的概念,一切刺激嗅觉器官,引起人们不愉快的损害生活环境的气体物质都称为恶臭,甚至香过头了的气体也属于恶臭。  ■细小事  每次测定他先闻原气  作为市环境监测中心站资格最老的“闻臭师”,温丰功每次做恶臭测定时都要第一个闻采集来的原气,不管臭到什么程度,然后再经过稀释后让其他同事一起来闻气做分析。“我干了9年了,闻的臭气也有很多,应该稀释到什么倍数,多少清楚一些,所以每次让我先来闻原气。”我国的实验室恶臭测定使用的是三点比较式闻臭法,每次闻气必须有6人来闻气袋里的臭气,每个人要闻3组气袋,每次稀释程度不同,直到闻不出来臭味为止。  记者在市环境监测中心站实验室里见到了这种3升装气袋,18个气袋子要分成6组,每个袋子上都带有A、B、C编号,每组中有两袋子充的是用活性炭净化的空气,另外一袋子是稀释后的臭气。温丰功和两名同事给记者演示了闻气的方法,3名“闻臭师”分别取下气袋上通气管的塞子,右手轻拍气袋,每个闻了 10秒钟。对气袋里的气体比较,他们要各自独立挑出有味气袋,全体嗅辨结束后,再进行下一级稀释倍数实验,每一次分析要进行三次闻气。“我们一个样品实验下来,至少需要一个小时时间,然后对这些数据进行统计分析,最终计算出臭味是否超标。”  温丰功给记者算了一下,他们一年多则做200次恶臭测定实验,少则做100次,按照每年100次实验计算,每人每次要轮流闻9个3升装气袋子,一年折算下来,闻的气体能装下180个2.5升可乐瓶子。  ■难受事  闻到恶臭头晕目眩  温丰功说,现在“闻臭师”的工作范围很广,除了工厂治污验收,还要测定一些固定污染源。“经常闻一些臭气,会不会损害自己的身体呢?”记者问。温丰功说,除了原气外,其他测定的都是稀释之后的臭气,每次只是轻轻闻一下,因此对闻臭师的身体影响不大。“嗅辨只是我们的一种工作,我们平常还要做其他大量的检测工作,并不是每天要闻很多臭气。”此外,闻臭时他们会采取一些保护措施,不能直接凑到气袋上闻,要跟鼻子有点距离,然后轻轻扇动让臭味飞到鼻子里。  记者了解到,即便这样,前几年有一次在给一家垃圾场的臭气做恶臭测定时,还是让温丰功难受得吃不下饭。“那个垃圾场渗沥液散发的原气掺有海产品腐败、蔬菜腐烂等多种臭味,特别熏人,我闻了一点后就感觉头晕恶心,后来稀释了100倍才好一些,不过当天的午饭我没有吃下去。”  温丰功告诉记者,他们做出来的恶臭测定结果是具有法律效力的,环保部门要根据结果来责令有关企业作出整改措施。温丰功告诉记者,恶臭已经是我国主要污染之一,农贸市场、垃圾场、厕所、下水道等也是产生源。  ■有趣事  臭味也能变成香味  “有时候,我们也能闻到香味,那是臭气稀释后散发出来的。”温丰功说,一些恶臭在稀释到一定程度会变成香味。前两年,在给一家工厂的废气做恶臭测定时,刚开始还是臭味,到后来稀释到1000倍时,这种臭味就变成了一种淡淡的香味了,可能是应了哪句 “物极必反”的说法吧。  温丰功告诉记者,严格意义上的“臭”包括日常生活中的臭气和香气。通常情况下,不管是什么气体,超过正常值的20倍就是污染。有些香气浓度超高后,气味会比一般的臭气还难闻。  ■禁忌事  不能抽烟不能化妆  闻臭师不是件好差事,工作禁忌也不少。温丰功说,由于工作的特殊性,“闻臭师”这种职业并不是所有人都能胜任,从2003年以来参加考试的人群中,只有不到六成人过关。男的不能抽烟,女的不能化妆,还不能有呼吸道疾病,年龄要在18岁到45岁之间。  “要是有鼻炎的话,就不能担任这个工作,还有感冒期间也不能参加分析工作。”温丰功还告诉记者,根据规定,在需要监测的前一天以及监测过程中,闻臭师不能感冒,不能使用带有香味的物品,如化妆品、洗发水、沐浴液、香皂等,饮食也需要注意,不吃辛辣的、油炸的食品,葱、姜、蒜、辣椒等调味品更不能沾边。“工作时不能抽烟喝酒,是不是有些痛苦呢?”记者问。温丰功说,平常自己不抽烟,也不怎么喝酒,连吃火锅时都不吃香辣锅。“这是工作,我们做的工作跟岛城千家万户密切相关,这点小付出是值得的。”  温丰功说,站里的环境监测有很多项任务,恶臭测定只是其中一项监测,他的工资在3000元以上。9年来,市环境监测中心站的“闻臭师”已经发展到了近20人,其中六成是女性。记者了解到,由于人的嗅觉会随着年龄的增长减退,闻臭师拿到证书后,并不是终身制,还需要每隔三年重新检测一次,合格后方能在下一个三年周期内担任“闻臭师”。记者 陈勇 摄影报道  ■相关链接  靠鼻子“吃饭”的人  除中国之外,美国、英国、荷兰、比利时、日本等国家也设有“闻臭师”职业。美国“闻臭师”每天穿行在熙熙攘攘的人群中,闻他人身体散发出的异味,为人体体味研究实验提供详细的资料。荷兰“闻臭师”分布在工业区及居民区边缘的小屋,不时将头伸出窗外,嗅闻空气中是否有令人讨厌的气味,以便及时控制大气污染。日本“闻臭师”大多专门闻公共厕所,一旦臭味超标,就责成厕所管理员限时除臭。据了解,东京环保当局招募的“闻臭师”在地铁、车站、公厕等发现异味,可立即向环保当局报告,以责成专人限时除臭。从事这项工作的人员月薪可高达50多万日元,约合人民币3.8万元。
  • ECH发布油品水含量测定仪(卡尔· 费休法)新品
    Aquamax KF PRO Oil是用于测定润滑油和燃料油中ppm级水分含量的测试仪器,测试过程不受因添加剂或硫/硫醇对结果产生的干扰副作用。独特的“封闭环路”测试原理使得无需使用额外的载气。将样品直接注入到加热炉,无需空白测试值,这样的话确保了 Aquamax KF PRO Oil能准确测(滴)定石油产品中的痕量水分。产品特点:●符合ASTM D6304;GB/T 11133●封闭环路控制不会使甲醇从KF溶剂中蒸腾●无需更换反应试剂,可分析超过1000个样品●消除了添加剂和硫化物的副反应●ECH 软件清楚的显示了游离和化学键合水的含量●温升程序可使用户分辨出不同类型的化合态水●不会得出空白值,真正是ppm精确度级●Aquamax KF PRO Oil 可在实验室使用或用作移动实验设备,对关键采样点的样品进行测试。●设备紧凑、坚固●测量范围:0.0001~100%●加热温度:35~250℃,等温或用温度控制程序创新点:(1)闭合回路设计,无需空气作为载气(2)无需测量空白值(3)节省卡尔费休试剂油品水含量测定仪(卡尔· 费休法)
  • 院士团队|同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分分析
    中国白酒风味独特、历史悠久,是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同,中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点,深受广大消费者喜爱,且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取(SDE)是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合,将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合,通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法,具有操作简便且重复性好的优点,是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学,酿酒分子工程中国轻工业重点实验室,北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行分析;另外,结合香气提取稀释分析(AEDA)和香气活性值(OAV)对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析,从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示,高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多,有108 种;除了酯类和萜烯类外,鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食,可能将更多的粮食香气带入白酒中,丰富白酒粮香。GC-MS结果表明,高粱蒸煮香气中,己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大,证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物;其中,萜烯类化合物种类显著高于其他单粮,有9 种,芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少,均为66 种,二者种类相似,重合率为83.3%,且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多,有27 种,而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知,在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物;醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱,分别检出11 种和15 种;酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好,检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物,是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知,成功定性的29 种香气化合物中,通过极性柱鉴定出26 种,FD因子≥9的香气化合物有16 种,分别是乳酸乙酯(81,奶油香)、苄硫醇(81,大蒜味)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(81,青草香、脂肪味)、4-乙基愈创木酚(81,烟熏、坚果香)、己酸乙酯(27,水果香)、辛酸乙酯(27,果香)、(E)-2-壬烯醛(27,青草、脂肪味)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(27,黄瓜香、脂肪味)、香叶基丙酮(27,叶子、花香)、十八醛(27,奶油香)、(E)-2-辛烯醛(9,青草香、脂肪味)、正庚醇(9,青草香)、(E)-2-癸烯醛(9,腊味、脂肪味)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(9,脂肪味、青草香)、正己酸(9,脂肪味)、棕榈酸甲酯(9,油脂味、蜡味),同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物,FD因子≥9的香气化合物有7 种,分别为苄硫醇(81,大蒜味)、(E)-2-壬烯醛(81,青草香、脂肪味)、正己醇(27,树脂、植物味)、苯乙醛(27,花香)、4-乙基愈创木酚(9,烟熏、坚果香)、辛醛(9,青椒味)、香草醛(9,蜡质味),除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示,本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99,表明该曲线具有良好的线性关系;LOD均低于0.909 mg/L,表示仪器灵敏度满足实验的需要;回收率均在80%~120%之间,表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量,并根据文献中化合物香气阈值,计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV,如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中,苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1,被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物,如图3所示。 05 结论结果表明,5 种单粮中共鉴定出153 种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接:https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091
  • 泥石流监测仪器安装映秀红椿沟
    21日,价值近百万元的泥石流监测仪器,由北京空运至双流机场,然后运往映秀,安装在红椿沟,监视泥石流。这样,映秀特大泥石流地质灾害的首发地红椿沟,就有了人工监测、仪器监测的双重“守望”。  8月14日和8月17日凌晨,红椿沟泥石流两次从山里冲出来,均堵塞岷江,造成重大险情。专家称,映秀红椿沟泥石流有300万方左右。目前仅冲下了100多万方,剩下的泥石流像是一颗定时炸弹,随时可能因强降雨而暴发。  沿着红椿沟向上400米,记者在一处农房前找到了一顶小小的军绿色帐篷。两名四川华地建设工程有限公司的监测员马继和邓浩,还有两名映秀特警中队的民兵陈先学和杨怀志,他们就是泥石流监测点的监测员,已经在此驻守了两天了。  监测点帐篷门口的写字板上写着:“8月21日白天,水位略微上升,变浑浊,H1滑坡零星落石,无其它异常”。简单的文字,就是监测员人工监测的内容,然而其中学问可不小。“降雨量达到30毫米,是泥石流发生的一个临界值。”马继说,雨量增大,会让水流变大,监测员就会格外警惕,然而水流突然变小,甚至断流,就要更加警觉,因为此种情况表示有地方被堵塞,水流在被蓄积,很容易形成泥石流。同样,水流变浑浊也要特别留意,因为那表示有松散体正在被水流侵蚀,稳定性被破坏后也会形成泥石流。  除了看水流,还有就是要听声音。在红椿沟两边,不断有石头撞击声传来,时常惹得监测员探出头去看。一旦听到连续的撞击声,监测员也要发出预警。  肉眼观测外,监测点还有一套泥石流次声波报警器。这套仪器大约有微波炉大小,有一个话筒式的接收器,专门接受泥石流产生的次声波。“次声波人耳是听不到的,只能用仪器来监测。”马继告诉记者,除了次声波监测仪,还有很多科学设备正在被运到红椿沟。届时,除了两台泥石流次声波报警器,在红椿沟两边的山上,将会安装6个雨量自动报警仪,在降雨量达到临界值时立即报警。同时,沟内还将安装一个视频装置,对沟内需要重点监测的物源进行监测,发现异动立即报警。所有这些设备收集的信息都将由一套汇总分析的控制系统来接收。  成都水文地质中心副主任许向宁高级工程师称,尽管设备在技术上较先进了,但仍不能代替监测人员,所以现在监测人员还是24小时值班。
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物,方法检出限、线性和精密度良好。满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》限值的要求,完美适用于环境空气和无组织废气。Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路,可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测,为恶臭异味治理提供有效的检测手段,为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。
  • 2021 年第一期飞纳电镜优秀论文赏析|一种新型电催化剂
    随着能源不断消耗,大气中 CO2 的排放量逐年递增,由此引发的环境问题已成为全球关注的热点。去年的联合国大会上,我国向世界承诺,二氧化碳排放力争于 2030 年前达到峰值,努力争取 2060 年前实现碳中和。如何减少 CO2 排放、有效转化和利用 CO2 已引起各国政府的高度关注,CO2 的固定和转化是降低其含量的有效途径之一。 我们都知道自然生物可以利用太阳能、化能等能量形式固定二氧化碳进行自养生长。到目前为止,科学家共发现了 6 种天然固碳途径。其中卡尔文循环(光合作用中的碳反应部分)是自然界分布最广的固碳途径,每年可将 1 千亿吨二氧化碳转化成再生物质。但天然固碳的转换效率较低、经济性较差,是限制其实现工业化利用的主要瓶颈。因此构建具有高转化效率的人工固碳途径一直是相关领域的研究重点。 图1. 卡尔文循环(来自:维基百科) CO2 电化学还原(ERC)技术是在常温常压条件下,利用电能(尤其是可再生能源发电)将 CO2 与水直接反应生成合成气、甲酸、碳氢化合物、醇类等高附加值的化学品或液态燃料的新技术,是一条实现可再生能源存储与 CO2 转化利用的绿色途径,对人类的可持续发展具有重要意义。ERC 技术不需要制氢、加温和加压等额外消耗的能量,且设备投资少,其潜在的经济效益和环境效益引起了研究者广泛关注。 近年来,电化学还原技术取得了长足进展,但仍存在许多亟待解决的问题,例如产物的选择性低、偏电流密度低、催化剂的稳定性与耐久性欠佳等,这些问题限制了 ERC 技术的实际应用和商业化。电催化剂作为 ERC 技术的关键材料,其性能直接影响 CO2 转化效率、还原产物选择性及稳定性。因此,开发高性能的电催化剂,提高催化剂的催化活性、选择性和稳定性具有重要的研究意义和应用价值。 在所有金属电催化剂中,Cu 基催化剂是唯一可在水溶性电解质溶液中将 CO2 高选择性地催化还原生成碳氢化合物和醇类的催化剂。在 Cu 基催化剂表面,CO2 可以还原成 CO、HCOOH、CH4、C2H6、C2H4 及含氧碳氢化合物(醇类)等 16 种不同的还原产物。不同的 Cu 基催化剂用于 ERC 反应时,还原产物分布不同。影响还原产物选择性和还原效率有多种因素,包括催化剂的结构、形貌、晶面、尺寸、组成、表面缺陷等。 浙江大学功能复合材料与结构研究所的研究人员研发出一种新型电催化剂,今年 6 月 2 日,相关研究成果以《在铜-分子界面上紧固溴离子使 CO2 高效电还原成乙醇》(Fastening Br&ndash Ions at Copper&ndash Molecule Interface Enables Highly Efficient Electroreduction of CO2 to Ethanol)为题,发表在《ACS Energy Letter》上。 图2. 在新型电催化剂 CuBr 作用下的 CO2 &ldquo 酿&rdquo 酒过程 研发出的新型电催化剂十二烷硫醇改性 CuBr,在催化过程中会形成一个稳定的 Br 掺杂 Cu 硫醇界面,从而更高效地将二氧化碳还原成乙醇。该电催化剂的 C2+(含有两个碳原子及以上的化合物)法拉第效率提高了 72%, 乙醇的法拉第效率达到 35.9%。 图3. 新型电催化剂的合成过程 上图阐述了在铜箔上合成 CuBr 纳米四面体并使用十二硫醇(DDT)进行修饰改性的过程。首先将机械抛光的铜箔片在 CuBr2 溶液中浸泡 30s,快速形成 CuBr 四面体。利用飞纳台式场发射扫描电镜 Phenom Pharos 对 CuBr 和 CuBr - DDT 的形貌进行观察,在铜箔的整个表面上可以清晰地观察到排列紧密、表面光滑的四面体纳米结构(图 3b)。经过 DDT 处理后,可以看到 CuBr 四面体表面吸附的絮凝状 DDT(图 3c)。 实验结果表明,用 DDT 分子修饰的 CuBr 对 C2+ 的法拉第效率高达 72%,乙醇-乙烯比接近 1.1。DDT 在 CuBr 上的吸附会阻碍 Br 的迁移和 CuBr 的完全还原,从而在催化过程中形成独特的 Br 掺杂 Cu 硫醇界面,且界面稳定性高。同时,DDT 的吸附抑制了氢和甲烷的产物选择性。在 Cu 中引入 Br- 可以稳定高价态 Cu,从而提升对乙醇的选择性。这一策略将有助于其他复杂电子-质子转移过程的电催化系统的设计。
  • “硫”氓哪里逃!
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好,如下比较: 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱MXT- XLSulfur 分析化合物:羰基硫-463-58-1-COS硫化氢-7783-06-4-H2S甲硫醇-74-93-1-CH4S甲硫醚-75-18-3-C2H6S二甲二硫醚-624-92-0-DMDS二硫化碳-75-15-0-CS2乙硫醇-75-08-1-C2H6S二甲基二硫-624-92-0-C2H6S2分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID 另外一个比较经典的解决方案是PLOT毛细柱。 PLOT-U BOND是PLOT系列毛细柱内最适合做硫化物分离分析的。它最大的贡献就是能够很好的分离H2S和COS。 分析条件如下: 色谱柱Rt U-BOND 30 m x 0.32 mm df = 10 μm浓度1 ppm,250 μL进样六通阀切换,1:10分流比程序升温:40 °C, 5 min,10 °C/min → 220 °C载气He压力10 psi检测器PFPD, 250 °C 另外最近最新的SILICA气相色谱柱兴起,带来另一个硫化物分析的解决方案. 化合物组分1. 羰基硫2. 硫化氢3. 丁烷4. 二硫化碳5. 甲基硫醇6. 乙硫醇7. 硫醇 色谱柱Rt-Silica BOND, 30 m, 0.32 mm ID (cat.# 19785)样品浓度6 ppm,100% 丁烷进样六通阀进样体积:250 uL进样口温度:250 C柱温箱柱温箱温度:40 C (5 min) - 200 C (10 C/min) - 持续 8 min载气He, 恒流,2 mL/min检测器PFPD @ 250 C仪器Thermo Trace GC 以上三套分析方法列出的分析条件都是可以根据具体的需求进行优化的,可以选择更快的分析时间和更高的分析效率的优化方案。 另一个影响分离度或者检出限的一个重要因素是进样过程。由于硫化物都是以气态方式存在的,传质性能特别的好,另外非常的活泼,很容易导致峰型拖尾,所以在进样过程一定要确保峰带狭窄进入毛细柱。下图就是进样没有优化出来的谱图: 遇到这样的问题,需要从如下方面进行改善: 使用更大内径的毛细柱。0.32mm内径的更换成0.53mm毛细柱。 使用更大膜厚,5 um 膜厚更换成7 um膜厚的毛细柱。 降低初始温度。 降低进样体积或者增大分流比。 加大载气流速。 关于硫化物检测器有如下选择,灵敏度从低到高依次为:FPD, PFPD 和SCD。从数据稳定性和操作的简易性来看,从复杂到简单排序SCD, PFPD and FPD。 Restek可以提供的应对以及优化方案: 1、惰性管路 Restek 是检测分析和过程分析所用的管路的标准制订者。请使用RESTEK提供的预清洗的、惰性化和耐腐蚀处理的管路、阀门优化你的体系。 Sulfinert - 终极表面惰性化处理方案。适用于极性活泼化合物的分析过程,例如气体采样和储存或者ppb级别的有机硫化物的分析。 对于不锈钢材料, Silcosteel 处理层在600℃是稳定的。当有氧存在时,耐受温度最高250℃。为什么使用Sulfinert或者Silcosteel处理涂层,而不是PTFE涂层?【1】Sulfinert和Silcosteel涂层是非聚合的, 所以他们不存在有关透气性的问题。【2】PTFE涂层经常脱落下来, 而Sulfinert或Silcosteel涂层能与底面完全融为一体。【3】PTFE涂层温度限为280℃, 而Silcosteel处理过的不锈钢管路和接头的温度上限为600℃。处理过的管路可以折弯吗?只要管路不拉伸太大,处理过的管路惰性层保持不变。1/16英寸外径的管路弯曲半径大于1英寸,1/8英寸外径的管路弯曲半径大于2英寸,1/4英寸外径的管路弯曲半径大于4英寸。如果必要弯曲,使用一个定制的弯头组件或者把组件寄给Restek公司要求定制处理。为什么用Siltek/Sulfinert处理过的管路传输气体样品?用来传输活性化合物时(比如硫),Siltek/Sulfinert处理过的不锈钢管路有玻璃管和石英管所有的优点,但是它更加耐用灵活。如何清洁经过处理的部件表面?通常,温和的有机溶剂(二氯甲烷、甲醇、正己烷)或者水就可以了。温和的超声处理可以帮助加速清洗效果。不要使用有腐蚀性的或是高pH(pH8)的清洁剂。因为他们会损害或溶解惰性层。有氧气或空气存在的蒸汽清洗也应该避免。 Sulfinert处理 304 不锈钢管路我们最受欢迎的管路产品。 推荐用于: 色谱分析 气体采样分析 低压分析 惰性环境下的分析惰性环境下,最高耐受温度 450 °C 。 货号外径包装量292341/16″ (1.59 mm)6ft(1.8m)/盘292351/16″ (1.59 mm)10ft(3.0m)/盘292361/16″ (1.59 mm)15ft(4.6m)/盘292371/16″ (1.59 mm)20ft(6.1m)/盘292381/16″ (1.59 mm)25ft(7.6m)/盘292391/16″ (1.59 mm)50ft(15m)/盘292401/16″ (1.59 mm)100ft(30m)/盘292421/8″ (3.18 mm)6ft(1.8m)/盘292431/8″ (3.18 mm)10ft(3.0m)/盘292441/8″ (3.18 mm)15ft(4.6m)/盘292451/8″ (3.18 mm)20ft(6.1m)/盘292461/8″ (3.18 mm)25ft(7.6m)/盘292471/8″ (3.18 mm)50ft(15m)/盘292481/8″ (3.18 mm)100ft(30m)/盘292501/4″ (6.35 mm)6ft(1.8m)/盘292511/4″ (6.35 mm)10ft(3.0m)/盘292521/4″ (6.35 mm)15ft(4.6m)/盘292531/4″ (6.35 mm)20ft(6.1m)/盘292541/4″ (6.35 mm)25ft(7.6m)/盘292551/4″ (6.35 mm)50ft(15m)/盘292561/4″ (6.35 mm)100ft(30m)/盘 2、惰性接头 Sulfinert- 和 Silcosteel-CR- 处理接头 全线产品涵盖 1 / 16 英寸、 1 / 8 英寸和 1 / 4 英寸接头 Silcosteel-CR 处理,表面耐腐蚀性增强10倍以上 我们也提供未经过表面处理的 Swagelok接头 惰性处理接头类型 尺寸Siltek/Sulfinert货号包装 等径两通 1/16英寸 22540ea. 1/8英寸 22541ea. 1/4英寸 22542ea. 3/8英寸 22909ea. T型三通 1/16英寸 22543ea. 1/8英寸 22544ea. 1/4英寸 22545ea. 3/8英寸 22910ea. 变径两通 1/8-1/16英寸 22546ea. 1/4-1/16英寸 22547ea. 1/4-1/8英寸 22548ea. 3/8-1/4英寸 22911ea. 直角两通 1/8英寸 22549ea. 1/4英寸 22550ea. 堵头 1/8英寸 22573ea. 1/4英寸 22574ea. 四通 1/8英寸 22551ea. 1/4英寸 22552ea. 3、Rt-XLSulfur填充柱用于ppb级(体积分数)硫化物分析的最佳色谱柱无需使用特氟龙管色谱柱和接头均经Siltek处理,具有极佳的惰性填充材料经过去活化处理,适用于ppb级硫化氢和甲基硫醇分析。此外,这款色谱柱还能很好的分离烃类物质与硫化物传统的硫化物分析中常常使用特氟龙柱管以提高色谱柱的惰性。但是,特氟龙柱管具有气体渗透性和收缩性,并且难以实现高效填充,热稳定性也较差。Rt-XLSulfur色谱柱的内壁和接头经Siltek处理,使得柱管具有与特氟龙一样的惰性。精益求精的生产工艺确保Rt-XLSulfur色谱柱分离硫化物时可获得更准确的结果 80484-8002 mm1 m1/8"100/120通用ea.80484-8102 mm1 m1/8"100/120Agilentea.80484-8402 mm1 m1/8"100/120PE Auto Sysea.80485-8002 mm2 m1/8"100/120通用ea80485-8102 mm2 m1/8"100/120Agilentea.80485-8402 mm2 m1/8"100/120PE Auto Sysea.198041.0 mm1 m1/16"100/120通用ea.198051.0 mm2 m1/16"100/120通用ea.198060.75 mm1 m0.95 mm100/120通用ea.198070.75 mm2 m0.95 mm100/120通用ea.190440.53 mm2 m0.74 mm100/120通用ea. 4、Rt-Silica BOND适合分析饱和不饱和烃、硫化物和CO2.先进和稳定的生产工艺,确保颗粒不会脱落。延长FID检测器喷嘴的使用寿命。硅胶键合填料把样品中的水的负面影响降到最低,代替氧化铝基体毛细柱对含有微量水的样品的分析。最高温度 260 °C. 货号长度内径包装1978415 m0.32 mmea.1978530 m0.32 mmea.1978660 m0.32 mmea. 5、Rt-U BOND二乙烯基苯-乙烯乙二醇-二甲基丙烯酸酯,极性用于极性和非极性化合物分析非常适合H2S和COS的分离分析。最高温度190C。 货号长度内径膜厚包装1977115 m0.25 mm8 umea.1977230 m0.25 mm8 umea.1975115 m0.32 mm10 umea.1975230 m0.32 mm10 umea.1974915 m0.53 mm20 umea.1975030 m0.53 mm20 umea.1978215 m0.25 mm12 umea. 6、气体定量环 1/16英寸接头,适合“W 型”阀门定量环体积范围5μL-5mLSulfinert处理技术消除了阀和样品环上的活性位点,适合含有低浓度硫化物或其他活性化合物的样品 货号体积包装228405 uLea.2284110 uLea.2284220 uLea.2284325 uLea.2284450 uLea.22845100 uLea.22846250 uLea.22847500 uLea.228481 mLea.228492 mLea.228505 mLea. 7、气体进样六通阀和十通阀 1/16" 接头, “W 型” 阀门,非常适合硫化物或者其它极性气体样品进样。 货号描述包装20585Sulfinert 处理六通阀ea.20586Sulfinert 处理十通阀ea.
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 目前测定石油产品中硫含量的主要仪器及测试方法有哪些?---X荧光硫元素分析仪,紫外荧光测硫仪等。
    简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法!测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪,硫测定仪(紫外荧光测硫仪),石油产品硫含量测定仪,馏分燃料硫醇硫测定仪,X荧光硫元素分析仪对应测试方法:管式炉法,库仑硫,紫外荧光法,燃灯法,自动电位滴定法,X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》(管式炉法)、ASTM D1551设计制造的,适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点:1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制,并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管,同时对两个试样进行试验,一次可并行做两个结果4、单片机程序控制,具有造型小巧,设计合理,使用方便技术参数:电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率:1600W控制温度:900~950℃电炉行程:130mm流量计:60~600 ml/min空气流量计 试验时流量:500ml/min行程时间:25~65 min,可任意选择热电偶:分度号K环境温度: 5℃ ~ 40℃ 相对湿度:≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点:1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数:偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 (紫外荧光测硫仪)A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准:SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量(μL)RSD(%)0.2202551010501051001035000103控温范围室温~1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量主机:20kg 温控:40kg4A2071 石油产品硫含量测定仪适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油)等的硫含量。本仪器依据GB/T 380《石油产品硫含量测定法(燃灯法)》标准中的试验方式进行。仪器特点:1、设计为一体化结构,内置无噪声的真空泵,气量可每路任意调节,为适应用户的不同要求。2、本系列仪器设计有三套、五套组件,订货时用户可根据需要进行选择。技术参数:1、输入电压:220V±10% 50Hz2、消耗功率:每个吸气泵6W3、环境温度:室温25℃左右4、相对湿度:85%RH5A2130馏分燃料硫醇硫测定仪是依据GB/T 1792 《馏分燃料中硫醇硫测定法 (电位滴定法) 》 标准要求设计制造的,适用于测量含量在0.0003~0.01%(m/m)范围内,无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中硫醇硫。仪器特点:1、具有自动吸液、自动注液、自动测定功能2、特制的精密计量泵确保滴定结果的准确性3、三通转换阀及液路部分选用特殊材料制成4、耐腐蚀性好,可保证长期连续工作5、系统密封良好确保液路中不产生气泡技术参数:测量范围:0~±1999 mv 0.00~14.00pH测量精度:0.1%F.S mv ±0.01pH 滴定精度:±0.02mL 输入阻抗:1012Ω环境温度:5~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%消耗功率:20w外形尺寸:300mm×280mm×310mm重 量:3.6 kg6A2140 X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》和GB 11140《石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。仪器特点:1、仪器机电一体微机化设计,8寸电容触摸屏(1027*768)显示,无需键盘,操作界面简洁美观。2、检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少。3、采用荧光强度比率分析方法, 温度、气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正。4、仪器的自动诊断功能,判断仪器的工作状态和电气参数。5、采用一次性Mylar膜样品杯,可避免交叉污染 样品杯制作采用多功能压件,快捷方便。6、样品台定位准确,置放样品及更换防漏油部件方便,避免探测系统被污染的可能。7、仪器数据存储量大,默认存储4096个含量分析结果和8192个计数测量数据,16个仪器标定结果数据,数据皆可查询,也可通过RS-232标准串行通讯口上传到电脑。8、仪器具有自动稳定功能,当探测器性能下降时,系统自动调节高压,修正误差。9、仪器开机默认自动选择工作曲线,不需用户干预。技术参数:测硫范围:0.0007%ppm~5%精度:a重复性(r):<0.02894(X+0.1691) b再现性(R):<0.01215(X+0.05555)样品量:2~3ml(相当样品深度3mm~4mm)测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定单样品自动测量,测量次数: 1、2、3、5、10次任意设定,测量结束给出平均值和标准偏差仪器可存储10条标定曲线工作条件: 温度:5~35℃ 相对湿度:≤85%(30℃) 电源:AC220V±20V、50Hz;额定功率:30W尺寸和重量: 430mm×250mm×240mm 10kg主要用途测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油、等油品中的总硫质量百分比含量测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量测量固体细粉末样品中总硫或硫化物含量,如阳极碳块、石油焦、改质沥青等碳素类材料测量润滑油、石油添加剂中总硫或硫化物含量的测量测量其它液体中总硫或硫化物含量的测量
  • 理化所飞秒激光双光子聚合水凝胶3D微结构分辨率研究获进展
    水凝胶具有类似于细胞外基质的理化性质,具备良好力学性能、自愈合能力和响应性,可用于构建组织再生的微纳米仿生结构,并提供微米尺度的表面形态来调节细胞行为,如细胞粘附、迁移或生存增殖分化因子的释放。因此,水凝胶被广泛应用于组织工程和药物递送等领域。然而,制备高精度的三维(3D)任意生物相容性水凝胶支架颇具挑战性。为了适应未来生物医学领域的发展,亟需开发具有精细3D几何结构的新型水凝胶材料。   近日,中国科学院理化技术研究所仿生智能界面科学中心有机纳米光子学实验室研究员郑美玲团队在《ACS应用材料与界面》(ACS Applied Materials & Interfaces)上,发表了题为22 nm Resolution Achieved by Femtosecond Laser Two-Photon Polymerization of a Hyaluronic Acid Vinyl Ester Hydrogel的研究成果。该研究提出了真3D高精细任意可设计拓扑结构调控单细胞的新策略。   科研人员采用飞秒激光双光子聚合技术,以乙烯基酯透明质酸(HAVE)水凝胶作为单体材料,P2CK作为高效水溶性双光子引发剂,二硫苏糖醇(DTT)作为硫醇-烯点击化学交联剂和PBS缓冲溶液配制了HAVE前驱体,通过配方优化和激光焦点调控在水凝胶结构分辨率上取得了重要进展即最高分辨率达22 nm,制备了与细胞尺寸相当的水凝胶3D微支架并验证了材料与结构的生物相容性,表明HAVE水凝胶细胞支架可进一步用于研究细胞迁移和操作等行为。   该团队开展了配方优化实验,通过改变单体和引发剂的质量比及控制硫醇-烯官能团比例筛选出溶解性好、易于加工和聚合性能良好的HAVE前驱体配方。   在几十纳米尺度的分辨率中,体素相对于基底的位置是不可忽略的影响因素。为了进一步提高结构分辨率,该团队根据激光焦点体素理论调控焦点与基底相对位置从而获得更高分辨率的线结构。如图2所示,大功率激光焦点光斑明亮,且体素体积较大,不易得到最佳焦点位置,而小功率激光焦点光斑较弱,体素体积更小,更易获得最佳焦点位置,基于此方法获得了更高分辨率的线结构。   通过上述配方优化和焦点调控,科研人员开展了HAVE前驱体C配方的分辨率研究。当扫描速度为6 μm/s时,线结构的质量得到了显著提高(图3a),结构完整致密。研究利用HAVE前驱体C配方实现了22 nm的分辨率(图3c)。   进一步,研究对HAVE前驱体配方进行了3D水凝胶微结构的双光子聚合加工,利用原子力显微镜测量了3D细胞支架的杨氏模量,平均值94 kPa接近体内组织的力学性能。研究对配方中水溶性引发剂P2CK和3D细胞支架进行了生物相容性测试,验证了该材料和结构具有良好的生物相容性。   综上,该团队全面研究了HAVE水凝胶光刻胶的双光子聚合性能,通过优化光刻胶前驱体的配方和调节焦点位置获得了22 nm的特征线宽,并验证了材料和3D水凝胶细胞支架的生物相容性。本研究提出的方案,有望创建复杂的生物相容性3D水凝胶结构,并探索其在个性化微环境调控、组织工程、生物医学和仿生科学领域的潜在应用。   上述成果是该团队前期一系列仿生水凝胶工作的拓展。研究工作得到国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、国家自然科学面上基金、中国科学院国际伙伴计划等的支持。图1.3D水凝胶的制备示意图表1 A-E系列HAVE前驱体配方优化及性能比较图2.体素形态和相对基底位置对大功率变化(a)和小功率变化(b)聚合线结构分辨率的影图3.HAVE前驱体C配方双光子聚合性能研究图4.A和C配方制备的3D细胞支架结构的SEM对比图以及水凝胶支架上共培养L929细胞的共聚焦荧光显微镜图像
  • 是时候来了解硫化物在线分析了
    硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。 硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。 在线监测流程和原理概况: 气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。 鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。3 加热块的迅速升温。4 电子流量控制技术精准控制载气流量。 分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。 针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur 分析化合物:中文名称CAS分子式1 硫化氢7783-06-4H2S2 羰基硫463-58-1COS3 甲硫74-93-1CH4S4 乙硫75-08-1C2H6S5 二甲硫75-18-3C2H6S6二甲基二硫624-92-0C2H6S2 分析谱图:分析条件: 色谱柱Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)浓度1 mL,50 ppbv进样六通阀切换程序升温:60 C - 230 C ,15 C/min载气He, 恒流量流速:9 mL/min检测器FID
  • 中科院大化所高灵敏检测恶臭含硫化合物获新进展
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp  4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源,该电离源与质谱技术相结合,显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度,该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp  《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs),这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关,并且具有较高的毒性,ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外,VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物,如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点,急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp  该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子,CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应,实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明:该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级,检测时间小于1分钟,此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在,增强了物质识别。/pp  该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量,因其快速高灵敏的检测性能,在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p
  • 上海市发布非甲烷总烃和有机硫在线监测标准
    p  上海市质量技术监督局发布了一批地方标准公告,其中包括《DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范》和《DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范》两项环境标准。  /pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/93dbdc60-113c-429d-80e7-99a897e92909.pdf" title="1090-非甲烷在线.pdf"DB31/T 1090-2018 环境空气非甲烷总烃在线监测技术规范.pdf/a/pp  由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了非甲烷总烃在线监测系统的技术要求、性能指标、检测方法和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界非甲烷总烃在线监测,包括直接法和差减法两类。  /pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/9f04008c-5681-47f0-bc10-2a3c73023fd8.pdf" title="1089-有机硫在线.pdf"DB31/T 1089-2018 环境空气有机硫在线监测技术规范.pdf/a/pp  由上海市环境监测中心、上海市化工环境保护监测站、上海市计量测试技术研究院起草。本标准规定了环境空气及厂界有机硫在线监测的系统构成、技术要求、性能指标和质量控制与质量保证等,适用于环境空气及厂界中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚和二甲二硫醚6种有机硫进行在线监测,每种有机硫化合物的方法检出限均为0.5nmol/mol。/p
  • 中石油炼化青年论坛 石化院六项成果全部上榜
    11月8日,集团公司以视频形式召开炼油化工科技创新青年论坛暨青年创新创效工作推进会。集团公司董事、党组副书记段良伟出席会议并强调,要牢记习近平总书记的嘱托,敢于攻坚克难,勇于开拓创新,为集团公司奋进高质量发展、建设基业长青的世界一流企业贡献青春力量。本次论坛,共收到37家炼化企业160篇技术创新成果论文。经过三级评选,表彰了最佳创新奖8项、一等奖20项、二等奖30项、三等奖40项,其中10项优秀成果在论坛上发布展示。会议还宣布了首批10家炼化企业青年创新工作室试点建设单位。石化院在此次论坛上收获颇丰:6项成果全部获奖,其中“最佳创新奖”1项、一等奖3项、二等奖1项、三等奖1项;石化院王力搏工作室被授予集团公司“青年创新工作室”殊荣。中国石油炼油与化工分公司总工程师,石化院党委书记、院长何盛宝代表青年创新工作室试点建设单位表态发言。何盛宝向论坛的成功举办表示祝贺,对于石化院如何建好用好青年创新工作室,提出“坚持一条主线、完善一套制度、培育一批人才、形成一批成果”的工作思路及具体举措。何盛宝指出,青年创新工作室的组建及运行要坚持“把青年培养成骨干,把骨干培养成专家”的原则,以“建平台-育人才-出成果”为工作主线,配套完善的制度保障体系,激发青年科研人员主动担当作为的内生活力,实现从“要我创新”到“我要创新”的转变,努力造就一批面向未来、具有行业影响力的顶尖科技人才梯队,在关键核心领域形成一批支撑炼化转型升级和高质量发展的科技创新成果。何盛宝要求,要以青年创新工作室试点建设为契机,紧密围绕“技术立企、人才强企”要求,认真践行“生聚理用”人才发展理念,完善人才培养体系,创新人才培养模式,加块培养“科研领军人才”“国际化人才”“高端化管理人才”等一批急需短缺人才,储备人才后备力量,为集团公司高质量发展、建设基业长青的世界一流企业作出更大贡献。分析检测与标准化研究室修远代表优秀项目在会上汇报,展示了石化院青年科研人员的良好形象。获奖情况“最佳创新奖”:《多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用》“一等奖”:《“纯手工”到“全自动”的飞跃——重油四组分快速分析技术》《基于MOF材料的乙烯乙烷吸附分离技术开发》《超重力液化气深度脱硫PriLDS技术在千万吨炼厂的工业实践》“二等奖”:《聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发》“三等奖”:《微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究》“青年创新工作室”: 王力搏劳模创新工作室获奖成果具体介绍01、多产优质化工原料的柴油加氢裂化催化剂技术开发及应用多产化工原料的柴油加氢裂化技术,突破了低压条件下、高芳烃劣质柴油向优质化工原料高效转化的关键技术,通过构建具有高结晶度、丰富介孔结构和适宜酸分布的DHCY分子筛,提高了裂化酸中心与加氢金属中心的协同作用,让芳烃分子的加氢裂化过程按理想反应路径进行,提高化工原料选择性。装置标定结果表明,石脑油及尾油化工原料收率70%以上。入选2019年“中国石油十大科技进展”,为中国石油炼化转型升级提供自主技术支撑。02、“纯手工”到“全自动”——重油四组分自动分析技术重油四组分是石油化工领域一项重要的分析项目。长期以来,该分析项目因耗时长、有毒有害试剂接触大、溶剂消耗多、占地面积大、需要的操作技巧高等原因,难以满足石油化工行业的生产需求。石化院技术团队瞄准此技术需求,创新性的开发了一套全自动四组分分析的设备和方法,有效的解决了传统方法的各项缺陷。目前,该技术已经成功应用于中石油大连石化公司,并即将在超过十家炼化生产企业开展应用。03、基于MOF材料的乙烯/乙烷吸附分离技术开发烯烃和烷烃的低能耗分离被Nature评为影响世界的7大分离过程之一。乙烯/乙烷吸附分离技术有望以低能耗方式获得高纯乙烯,为炼厂低碳转型提供重要助力。乙烯乙烷分子极为相近、分离难度大,当前尚无商业化吸附剂。本项目开发了一种廉价、稳定的金属有机骨架(MOF)材料,从等摩尔乙烯/乙烷混合气中获得 95%的乙烯,在150 ml吸附柱上验证材料穿透选择性,制备了公斤级MOF样品,并对材料的成型方法和吸附工艺进行了初步研究,为MOF分离技术的工业应用奠定了基础。04、超重力液化气深度脱硫PriLDS技术在千万吨炼厂的工业实践石化院自主研发、世界首创的PriLDS技术,是对传统UOP-Merox工艺技术的新突破,采用了超重力及系列创新技术,应用于液化气脱硫醇生产过程,在满足液化气深度脱硫(精制液化气硫醇硫≯2mg/kg)的同时可以实现废碱(碱渣)零排放,目前已在7套装置成功实现工业应用,累计减排废碱1.5万吨+,企业综合创效1亿元+,技术总体达到国际领先水平。05、聚烯烃催化剂氢调敏感性的调控与新产品开发随着高流动性聚烯烃和双峰聚乙烯产品需求的不断增加,氢调敏感性也越来越受到学术界和产业界的关注,提高氢调敏感性已经成为Ziegler-Natta催化剂改进的一个重要方向。该技术通过内给电子体结构设计,制备出具有不同氢调敏感性的催化剂,实现对催化剂氢调敏感性的有效调控。结合DFT模拟计算,对氢调敏感性的影响规律和作用机理提出了一些新认识,可为催化剂和新产品的开发提供指导,具有重要的工业应用价值。06、微反应器在液体丁二烯-苯乙烯橡胶制备中的应用研究液体丁苯橡胶在高性能轮胎、塑料改性、粘合剂行业,尤其在航空航天、军工等领域有广泛的应用,因此自主开发液体丁苯橡胶具有重要意义。该项目采用连续流反应方法进行阴离子溶液聚合制备液体丁苯橡胶,改变传统的釜式阴离子溶液聚合工艺,解决高浓度单体-高浓度引发体系下液体丁苯橡胶制备问题,开发液体丁苯橡胶连续流合成工业化技术。一分耕耘,一分收获。作为此次论坛的承办单位之一,石化院团委按照集团公司团委要求,牵头组织论坛策划、方案制定、项目评审等一系列重要工作,从项目征集、评审到成果发布历时7个多月,付出了辛劳与汗水,整体工作得到领导和管理部门的肯定。石化院收获满满!
  • 新年新气象!连续流技术名家又一突破性研究进展!
    一、背景介绍光化学具有操作简单、反应迅速等优点,符合绿色化学要求,越来越多的应用于有机合成反应研究。芳基衍生物尤其是芳基卤化物和羰基化合物的还原转化是许多光氧化还原转化的关键步骤。目前,针对芳基衍生物的光氧化还原主要有两种方式:第一种方式是通过芳基重氮盐与光催化剂反应来实现。缺点主要是芳基重氮盐不稳定以及该反应的自由基链机制会对反应选择性产生影响(图1a)。第二种方式是通过芳基卤代物与光催化剂反应来实现。缺点主要是反应速率低,反应时间长,且通常需要用到贵金属催化剂(图1b)。这两种方式的局限性决定了很难实现放大反应及生产。为了达到一个可用的生产力水平,需要相对较短的反应停留时间,快速反应动力学非常重要性。康宁连续流微通道技术已经被多次证明证明可以实现光化学反应的规模化生产。该项技术改进了光的穿透路径,使光的分布更加均匀,光利用效率更高,使反应具有非常强的可扩展性,能够大幅度提高反应速率。图1. 芳基重氮盐和芳基卤代物的还原反应与连续流工艺的对比近期,欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C. Oliver Kappe教授等人开发了有机光氧化还原催化剂体系在流动化学中的应用,使芳基卤代物和羰基化合物的还原具有前所未有的选择性和反应速度(图1c)。二、 实验部分首先作者以4-溴苯腈的脱卤反应为例,在釜式反应中对比了加入HAT催化剂环己硫醇和不加催化剂的反应时间(图2),由图中可以看出,加入催化剂后反应时间能够由原来的4 h缩短到30 min。考虑到后续光化学的放大以及反应速率对产能的影响,作者在此基础上使用康宁Lab Reactor进行连续流工艺的优化,加入催化剂的4-溴苯腈(1a)在反应器中的脱卤反应时间能够降低至1 min,与不加催化剂相比,产能提升超过20倍,从0.1 g/h提高到2.2 g/h。图2. 时间进程证明向反应液中加入CySH(5 mol-%)能够使反应速率提高然后作者同样对芳基氯代物2a的脱卤反应进行了优化,在反应器中该反应的速率同样能够大幅度提升,反应时间由釜式的72 h提升到3 min。为了进行对比,作者对反应过程中催化剂的用量、光源波长、光源强度等进行了筛选,同时采用实验设计(DOE)进行研究,确定了具体的反应条件和试剂用量(表1)。表1. 4-溴苯腈(1a)和4-氯苯腈(2a)还原脱卤工艺优化三、扩展实验-工艺的适用范围研究 使用确定好的最优实验条件,作者首先对该工艺的适用范围进行了研究(图3),由图中可以看出,使用基础实验条件,通过改变反应停留时间以及使用不同的催化剂,不同的芳基卤代物均能在较短的时间内完成反应,且有较高的反应选择性。图3.脱卤反应的适用范围研究实验当作者试图使用间氯苯甲醛(7a)进行脱氯反应时,结果却有显著的区别,得到的是频哪醇重排产物。所以作者接着根据这一现象对不同的芳基醛、酮、亚胺进行反应,均能在较短的时间内获得相应的重排产物(图4),与之前报道的依赖于胺氧化还原介质的反应在反应速率和选择性方面都有显著提高。图4.醛、酮和亚胺的频哪醇重排研究实验最后,作者试图将这一方法应用于其他合成领域,对4-氯苯腈 (2a)与苯乙烯衍生物1,1-二苯基乙烯(9)的反应进行了考察,使得还原耦合产物(10)的收率达到61 %。使用芳基溴作为原料达到相似的收率需要长时间的反应 (24 h),而该反应的停留时间仅为10 min。图5. 芳基氯与苯乙烯衍生物的还原偶联四、实验总结作者证明了HAT催化剂与强还原有机光氧化还原催化剂结合连续流微通道反应器技术能够显著提高芳基卤代物和羰基还原的反应速率和选择性。在一个案例中,产能提高了20倍。通过对反应停留时间和光强的调节,在某些情况下可以控制反应的选择性,实现二卤代芳基卤代物的单一脱卤。该催化体系的连续流工艺同样适用于频哪醇重排、芳基氯与苯乙烯衍生物反应进行还原偶联,都在短时间内获得了较高的收率。总之该项工艺适用范围广,应用性能高,可扩展性强 。康宁微通道反应器在本系列研究中起到了至关重要的作用,因为康宁反应器比表面积大能够最大程度保证反应体系受到光的均匀照射,康宁独有的心型结构混合单元的卓越的传质性能保证了实验的高效进行。另外,康宁反应器无放大效应,实验室小试参数可以直接应用到工业化生产工艺中,这为该系列研究后续的工业化探索提供了很好实验基础和方向性建议! 五、关于康宁光化学反应器 康宁高通量微通道光化学反应器(Advanced-Flow Photo Reactor ),拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净,控温精准、无放大效应等特点,在光化学反应中有独特的技术优势和广泛的应用前景。康宁拥有从实验室研发到千吨级工业化生产的系列光化学反应器,六种波长可供选择,稳定的光源确保生产的稳定性,高效的液体冷却延长LED光源的使用寿命。此外,康宁光化学反应器可以与在线NMR结合,对反应工艺参数进行快速筛选,有效地提升新分子的探索和工艺优化的过程。
  • 赛默飞发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案
    2014年5月13日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案。该方法选择性较好,氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的影响,其定量结果更加准确。 绿色能源的开发随着石油资源的逐渐枯竭越来越收到关注。乙醇由于其生产原料来源广、生产过程简单、燃烧释放能量高以及燃烧排污小等诸多优点而日益得到重视。众所周知,乙醇经过燃烧后转变为水和二氧化碳,但作为燃料的乙醇中如含有氯、硫等化合物时,将会腐蚀内燃机,降低发动机使用寿命。ASTMD4806对变性乙醇燃料中氯、硫化合物的含量进行了严格限制,并推荐以ASTM D7319或ASTM D7328为其含量检测方法。赛默飞离子色谱可实现对这些离子的有效检测,参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后,选用高容量IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及总硫的含量测定。ICS-1600离子色谱系统 下载应用纪要请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3113151140.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 珀金埃尔默工程色谱解决方案最新推出——微量硫分析仪
    石油产品中硫化物的全分析包括总硫、硫化氢和其他有机硫化物形态和含量的分析。从安全生产、环境保护、提高生产效率和减缓设备腐蚀等各方面来说,硫化物的准确、有效和及时的监测起着重要作用。珀金埃尔默最新推出4125型和4128型微量硫分析仪,它们是专门针对分析硫化物而开发研制的带有双火焰光度检测器的气相色谱仪,具备以下特点: 1 适用于天然气、炼厂气、工艺气体、动力煤气等气体石油产品,以及石脑油、汽油等液体石油产品分析 2 采用对硫化合物有等摩尔响应的脉冲式火焰光度检测器 (PFPD),碳干扰小,校准简单,检测限可低至 100 ppb 3 可检测的化合物包括硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、二氧化硫(SO2)、硫醇、芳香族硫化合物等 4 符合ASTM D5504、ASTM D6228、ASTM D5623、ISO 19739等要求 5 丰富的用户解决方案毛细管柱方案第二或第三通道进行额外分析在线分析和/或多流路系统渗透管校准腔室选装欲详细了解珀金埃尔默4125型和4128型微量硫分析仪,扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默GC-PFPD工程色谱解决方案——《4125型和4128型微量硫分析仪产品介绍》,或与珀金埃尔默当地销售人员联系。
  • 南洋理工大学Hu Xiao教授课题组《Adv. Eng. Mater》:高精度3D打印聚合物衍生高强度陶瓷:前驱体分子结构的影响
    增材制造又称3D打印是一项新兴技术,其为制造高度复杂的三维几何形状产品提供了灵活和快速的平台。3D打印在诸如航空航天、能源、机械超材料和生物医学工程等领域的应用有独特的优势。立体光刻技术是一种最早和最广泛使用的增材制造技术,微立体光刻技术(PµSL)用紫外线光束在光敏树脂表面有选择地固化,投射出的图案能够以微米级的高分辨率制造复杂的三维结构。一方面,由于3D打印产品潜在的广泛应用,开发适用于高分辨率立体光刻技术的新型光敏树脂和预聚物有巨大的需求。另一方面,陶瓷材料广泛应用于各个领域,但传统的加工陶瓷的方法诸如铸造和压力成型等只限于相对简单的几何形状;聚合物陶瓷前驱体结合增材制造技术方法提供了有效的途径制备复杂形状的陶瓷产品,打印的陶瓷前驱体经烧结热处理可转换成复杂立体结构的陶瓷制品。近期,新加坡南洋理工大学Prof. Hu Xiao团队提出了一种简单而有效的方法即通过改变前驱体分子结构制备可3D打印的陶瓷前驱体聚合物的方法。该团队利用新型微立体光刻打印机(nanoArch S140,摩方精密BMF)实现了基于硫醇-烯点击化学的SiOC前驱体的高精度3D打印(图一)。打印的样品在1000℃热解后转化的SiOC陶瓷具有高保真度。由四硫醇(4T)配方转化的SiOC陶瓷样品展现出优异的机械强度,超过了基于三硫醇(3T)的和目前文献报道的其它SiOC陶瓷前驱体聚合物。图 1.用面投影微立体光刻技术(PμSL)打印陶瓷前驱体聚合物示意图众所周知,材料的机械性能依赖于其分子结构和交联网络。均匀和高度交联网络的材料可以表现出更好的机械性能。化合物4T拥有四个硫醇基团, 因此可在硫醇-烯点击聚合中形成更密集和更均匀的交联结构,其产生的均匀和高度交联的结构有可能使陶瓷前驱体聚合物热解后形成规则和更密集的SiOC陶瓷,从而增强机械性能。图2中所示结果符合这一推断,在相同的热解温度下4T衍生样品的抗压强度为337 MPa,比3T衍生样品的抗压强度高出两倍多。4T衍生的陶瓷样品的抗压强度也高于文献报道的其它陶瓷前驱体聚合物衍生的SiOC样品。图 2.PμSL打印制备样品的力学性能相较于线性硫醇化合物强烈的令人厌恶的气味,本工作所采用的多支链硫醇气味低。而且得到的光敏陶瓷前驱体在BMF PµSL打印机上可实现高精度3D打印(图3)。图 3. 摩方精密的S140所打印的陶瓷前驱体和转化的陶瓷样品本工作提出的方法操作简单,通过合理选择单体硫醇-烯前驱体配方即可达到优化最终产物性能的目的,这不仅适用于高力学强度SiOC陶瓷的3D打印,也可以适用于其它高性能聚合物衍生的陶瓷的制备。这个工作以“High Precision 3D Printing of High Strength Polymer Derived Ceramics: Impact of Precursor’s Molecular Structure”为题发表在《Advanced Engineering Materials》期刊上。
  • HORIBA前沿用户报道∣上交大最新拉曼探针有望精准定位肿瘤君,助力攻克医学难题
    撰文 ∣ 张雨晴中国的恶性肿瘤发病率和死亡率逐年上升,2010年开始已成为致死率高的疾病。传统的手术治疗很多情况下无法将肿瘤全部切除,因此术中需要精确定位肿瘤,医生才能精准切除肿瘤。遗憾的是,尚未有合适的影像方法来辅助实现。随着研究的深入,近年来,表面增强拉曼(SERS)成像技术在这方面被寄予厚望。(图片来源于网络)近,上海交通大学“青年千人计划”、“国家优秀青年基金”获得者叶坚研究员与“青年千人计划”、“东方学者”获得者肖泽宇教授等人组成的研究团队传来喜讯,他们通过制备新型的介孔硅包被的缝隙增强拉曼探针,可以实现超稳定快速的拉曼成像,这种技术将有望被应用于术中肿瘤精准定位。01拉曼光谱成像清晰识别肿瘤组织因肿瘤部位血管的高滞留通透(EPR)效应,SERS探针被动地富集在肿瘤组织中。拉曼光谱仪可以检测到这些SERS探针,并迅速成像,医生利用该成像图可以清晰识别肿瘤组织。与荧光成像技术相比,上海交大研发的“新型的介孔硅包被的缝隙增强拉曼探针”,不仅能够实现超快速、超清晰的生物医学成像,而且具有超高的光稳定性。下图发光的位置是肿瘤组织所在的区域,图c是SERS探针富集在肿瘤组织,被激光照射10分钟、20分钟和30分钟后的拉曼光谱成像。从中可以发现,肿瘤区域的边界清晰可见,这为进一步的术中肿瘤精准切除提供可靠影像保障。SERS探针在组织层面的超稳定及超快速成像,发光位置是肿瘤组织02增强拉曼探针的制备及稳定性表现那么,神奇的SERS探针是如何制备的?其超高的稳定性又是如何实现的?原来,该团队是通过种子生长法制备出SERS探针(如下图a),结构包括核壳结构的金纳米颗粒、亚纳米缝隙区域内嵌的拉曼信号分子对二巯基苯硫醇以及外层的介孔硅。通过下面的实验图(图b, c),我们来看一下该探针的稳定性的表现:图a:探针的透射电镜照片。图b和c:经长时间激光照射后,探针分子的拉曼光谱通过上图b和c,我们可以看到探针分子经30分钟照射后,拉曼信号仍没有衰减。值得一提的是,在本次研究过程中,该团队使用HORIBA XploRA显微共聚焦拉曼光谱仪作为主要分析工具采集样品的拉曼信号,同时配备Labspec-6软件直接进行数据处理分析,终简单快速地得到了不同结构探针被激光持续照射30分钟后的光稳定性比较数据。其中Labspec-6软件自带的A峰/B峰的显示方式,可以让研究人员直接看到参照硅峰进行数据校准后的结果,这让研究数据处理非常直观、方便,大大提高了工作效率。此项工作得到了国家青年千人计划、国家自然科学基金、上海高校特聘教授(东方学者)项目和上海市自然科学基金的支持。相关研究成果以“Ultraphotostable Mesoporous Silica-Coated Gap-Enhanced Raman Tags (GERTs) for High-Speed Bioimaging”为题发表在国际著名期刊《ACS Applied Materials & Interfaces》上。团队介绍叶坚,中组部“青年千人”计划获得者,国家自然科学基金优秀青年基金项目获得者,理学博士,上海交通大学研究员,博士生导师。主要研究领域:(1)等离激元纳米材料的模拟设计、合成制备、光学属性及其生物医学应用;(2)表面增强拉曼光谱及其生物医学应用。如果您对同类拉曼研究感兴趣,或者希望与作者取得联系,欢迎您手机扫描下方二维码留下信息,我们的应用专家将乐于协助您。 点击标题,查看往期精华文章【优惠报名倒计时】光学光谱小白入门,打造光谱知识体系——中山大学|11月29-30日用户动态 | 表面增强拉曼光谱探究银@碳点核壳纳米粒子的催化性能用户动态 | 表面增强共振拉曼光谱探究细胞色素c在活性界面上的电子转移HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 比仪器更管用 嘉兴"嗅辨员"守护好空气
    p  拧开真空采样瓶阀门,高高举过头顶,进气声嘶嘶作响……日前,嘉兴市环境保护监测站工作人员王宝印来到嘉兴韩泰轮胎有限公司厂区,熟练地采集空气样本。“别看装满3升的采样瓶只需几分钟,但这里边大有学问。要考虑风向和居民区位置,在厂界找到臭味最浓区域采样。”王宝印说。/pp  一家排污企业会不会被处罚,跟王宝印的鼻子息息相关。原来,他有一个特别的身份:“闻臭师”。每个月,王宝印至少要执行一次执法监测和两次调查监测,用鼻子鉴定臭气浓度,其嗅辨结果作为环境行政处罚的依据。/pp  鼻子有时比仪器更管用。“仪器只能检测单一气体,对于混合气味却无能为力。”王宝印解释道,对于气味是否属于国家规定的恶臭范畴,得靠“闻臭师”的鼻子来判定。为此,国家环境保护恶臭污染控制重点实验室办了培训班,嘉兴市环境保护监测站有32人拿到了“嗅辨员”上岗证。/pp  在韩泰轮胎有限公司厂区采集了5个样本后,王宝印回到监测站,此时,6名“闻臭师”已准备就绪。但见“闻臭师”杨丹青用针筒从采样瓶中分别抽取30毫升气体,注入已存一定量空气的6个嗅袋中。随后,她将每个嗅袋混入两个装有清洁气体的嗅袋,送入全封闭的实验室内。/pp  “闻臭”开始。每个“嗅辨员”依次闻过3个嗅袋,选出几号嗅袋里有臭气。杨丹青说,每组3个嗅袋,分别标记,气体样品通过数轮稀释和嗅辨,直到6名“嗅辨员”全部判断准确后,才能计算样品的臭气浓度值。/pp  经过6轮近两小时嗅辨后,此次5个样本全部判定为达标。收到监测结果通知后,“韩泰”环保负责人如释重负。/pp  今年以来,“闻臭师”在嘉兴整治臭气废气行动中大展身手。“只有我们多闻臭气,才能让居民少闻。”嘉兴市环境监测支队副支队长羊燕春说,今年他们就臭气和废气监测已出具121份大气污染监督报告,据此对相应排污企业作出行政处罚113件。据悉,今年1月至7月,嘉兴市区空气污染指数AQI优良率达71.7%,同比提高2.4个百分点。/p
  • 车用汽柴油国六标准征求意见 修订增加检测方法
    近日,国家标准委发布关于征求第六阶段《车用汽油》和《车用柴油》等两项强制性国家标准(征求意见稿)意见的通知。通知中称,第六阶段《车用汽油》和《车用柴油》等两项强制性国家标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。  新版《车用汽油》国家标准是对GB 17930-2013《车用汽油》国家标准的修订。与GB 17930-2013标准相比,新版《车用汽油》国标删除了原标准中对硫醇硫的定量要求;将汽油中烯烃和芳烃含量的仲裁试验方法修改为GB/T 30519-2014《轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法》。  详见附件1:《车用汽油》国家标准征求意见稿及编制说明.pdf  新版《车用柴油》国家标准是对GB 19147-2013《车用柴油(V)》国家标准的修订。与GB 19147-2013标准相比,新版《车用柴油》国家标准增加车用柴油中总污染物含量的技术要求和检测方法,代替了现行标准中的机械杂质,总污染物含量限值为不大于24mg/kg。  详见附件2:《车用柴油》国家标准征求意见稿及编制说明.pdf
  • “疏水分子筛”助力安光所研发抗湿型高性能硫化氢传感器
    近日,安光所利用“疏水分子筛”研发抗湿型高性能硫化氢(H2S)传感器,相关成果以“基于Pt锚定CuCrO2(铜铬氧)的高性能H2S气体传感器”,“PDMS(聚二甲基硅氧烷)膜在抗湿、高选择H2S气体传感器中的双重功能”为题,分别发表于ACS Applied Materials & Interfaces和Chemical Communication杂志上。   H2S是一种无色、易燃易爆、有强腐蚀性的剧毒气体,广泛存在于石化、天然气、矿井、下水道、养殖场、废水处理厂、垃圾填埋场等半封闭和高湿度场所。近年来,半导体型H2S传感器取得了长足的进展,包括铜铁矿、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)在内的多种氧化物在干燥空气中都对H2S具有较高的响应。然而,传感器在实际使用时必须暴露在湿度环境中,环境中的水汽是一种强干扰性气体,且水汽(湿度)随时间、地点、季节、天气等因素急剧变化,这给传感器的浓度标定带来了较大干扰。此外,H2S是一种强腐蚀性气体,且腐蚀性随湿度增加而增大,导致传感器在高湿度环境下快速腐蚀中毒、寿命大幅缩短,成为传感器走向实际应用的一个重要挑战。   为解决上述问题,安光所激光中心孟钢研究员团队在前期基于Pt单原子敏化CuCrO2的高灵敏H2S传感器基础上,通过热蒸发法在CuCrO2敏感层上蒸镀了一层基于聚二甲基硅氧烷(PDMS)的疏水、透气薄膜。PDMS性质稳定、本征疏水,可有效隔绝环境中水汽的侵入,减弱环境湿度对传感器的影响,同时显著提升传感器在湿度环境中的长期稳定性;此外,PDMS膜中大量微孔可有效阻挡甲硫醇分子(结构、性质同H2S极相似,直径略大),充当“分子筛”的作用,进一步提升了传感器对H2S的选择性,实现了“一石二鸟”的功效。基于PDMS包覆CuCrO2的H2S传感器,工作温度较低(100 ℃)、湿度影响小、响应高(50%相对湿度下对5 ppm H2S的响应高达151)、选择性高、长期稳定性好,为H2S传感器在石化、天然气等领域的实际应用奠定了重要基础。   以上研究工作由中科院国际合作及安徽光机所所长基金等项目资助。
  • 拉曼光谱法在16种多环芳烃(PAHs)检测快检解决方案
    多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在于环境中的含两个及以上苯环的芳香族有机污染物,具有致癌性、致畸性和致突变性,是人类认识最早的化学致癌物之一。因此,发展并建立一套简单、快速、高灵敏度和实时的痕量多环芳烃定性和定量分析检测技术,对中国这样一个面临严重环境压力的发展中国家具有十分重要的应用价值。基于拉曼光谱法表面增强(SERS)技术的16项多环芳烃检测方法  硫醇类物质通常是一端有巯基,另一端则是长链烷基,特征官能团巯基与金或银贵金属可以形成稳固的Au-S或Ag-S化学键,使硫醇类化合物易于吸附在基底表面。由于硫醇类化合物的分子间范德华作用力可以使其在基底表面有序排列,硫醇类物质一端的长链烷基具有疏水性,而多环芳烃大多是疏水化合物,在水中的溶解度很低,普遍难溶或微溶于水,所以硫醇类物质容易通过亲疏水性使多环芳烃富集至基底表面,实现多环芳烃的SERS检测。  SERS技术克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点,被广泛用于结构分析、吸附界面表面状态研究和表面研究等,可以有效分析目标化合物在界面的吸附取向、界面信息和吸附态的变化等,因此适用于痕量物质的检测分析。作为SERS技术中最重要的研究领域之一,活性基底的制备对扩大SERS的研究范围和应用领域起着极为关键的作用。  SERS方法对16种PAHs检测的可行性和普适性,分别展示了300~1800cm-1区间内16种多环芳烃的SERS图谱及其浓度依赖性。特征拉曼谱峰对应的分子振动模式主要来自于PAHs的多环结构相关的面内振动模式,说明PAHs主要以近乎垂直的方式吸附于AgNPs表面。此外,除了苊(Ace)仅有一个位于877cm-1的SERS特征峰,其余每一种多环芳烃都有一系列特征谱峰,峰型尖锐且相互间都有一定的错开,说明可以根据SERS谱图对这16种PAHs进行准确的定性分析,与前人的工作相比,此方法具有一定的普适性,不局限于某些特定的PAHs分子,更适用于对常见PAHs的检测。  结合拉曼光谱仪表面增强技术,整个检测过程简单易操作,所用仪器和试剂价格低廉,能够较好地实现对PAHs的快速检测。
  • 北京有群“嗅辨员” 鼻子辨臭能力超仪器数倍
    从透明的玻璃气瓶中,用玻璃针管缓缓抽出一管从垃圾场采集到的“臭气”,然后注入密封的袋子中,打开出气口,一边用手轻轻捏着袋体,一边将鼻子凑近仔细嗅辨。作为北京市环境卫生监测站的一名“闻臭员”,张超每天的工作就是到各大垃圾场去采集排放出来的“臭气”,带回实验室通过“闻臭”来判断垃圾场的排放是否达标。这样特殊的工作,张超一干就是11年。不过,张超可不愿意别人管他叫“闻臭员”,他们的专业名称叫做嗅辨员。像他一样具有专业资质的嗅辨员,全市共有约300名。  每天至少去3个垃圾场采样  又到了张超最怕的夏天。气温攀升到30多摄氏度之后,不少人都尽量避免高温作业,但对于张超和他的同事们来说,几乎每天都要进行的固定检测却不能因为高温而停止。  天气炎热,气体更易扩散,虽然焚烧厂的垃圾已经经过严格处理,并没有传统垃圾场扑鼻的恶臭,但空气中依然会夹杂着一些特殊气味。为了更加全面地监测,除了能够产生气味的焚烧炉,废水池以及厂区边界,也都需要进行采样。相比于在臭不可闻的垃圾堆放站收集气体,张超认为这已经算是比较好的工作环境。  采样的气瓶在带离实验室前,要提前对其进行抽真空处理。随后,嗅辨员需要亲赴垃圾场的厂界位置采集一些环境空气,取样带回实验室,对臭气浓度进行检测,以此来衡量垃圾场的排污情况是否达标。  张超说,全市目前共有50个垃圾处理设施,有19个垃圾填埋场、综合处理厂、焚烧厂和转运站,必须保证每个月都得去一次。而像是粪便消纳站和一些区的垃圾处理场,则要保证每季度去一次。这样算下来,嗅辨员每天至少要去3个垃圾处理设施,才能够保证完成任务。  采集回来的样品,当天就必须进行嗅辨,以防采集回来的气体飘散或是变质。  鼻子辨臭能力超仪器数倍  在北京市环境卫生监测站内,张超的脸上滚满了豆大的汗珠。回到实验室后,采集的气体将会被高度稀释,并放入气袋中,以便嗅辨员来嗅。  一个嗅辨小组由6名嗅辨员和一名判定师组成。一边忙着操作,张超一边解释说,每个嗅辨员会发给3个密封的袋子,3个袋子中只有1个里面打入了从垃圾场采集回来的样品空气,而其他两个袋子中则只有干净的空气。嗅辨员用鼻子闻了袋中的气体后,觉得哪个袋子中有味道,就在相应的表格中打对钩,如果觉得没有味道,则在表格中打叉,无法确定就画圆圈。最后通过公式,算出样本的臭味是否达到国家标准。只要闻着臭,就说明排放肯定不达标。之后,再由城管委来决定对垃圾场的处罚或是整改措施。  在科技如此发达的今天,为何还需要用人的鼻子来判别空气质量?张超说,科学检测仪器虽然越来越先进,但机器只能显示数值,无法分辨臭味。光数据显示还不够,如果依然有股怪味儿,对周边的居民肯定还有影响。臭味本身就是一种污染源。“人的鼻子,比仪器能够检测到的味道要多得多。比如仪器可能只能检测到十几种或是二十几种指标,但是人的鼻子却能够闻到几十种甚至上百种味道。”  数据虽然安全,但是闻起来却依然有臭味,嗅辨员既专业又接地气的检测方式,无疑给越来越多的垃圾处理设施提出了更高要求。  男不许抽烟喝酒 女必须素面朝天  一只富有经验的鼻子显然至关重要,但是想要成为一名嗅辨员,光靠鼻子灵还远远不够,必须先经过国家恶臭重点实验室的审核,并通过专门的笔试和嗅觉测试才能拿到资质,资格证每三年就需要重新考核。目前,整个北京拿到嗅辨资格审核的一共有约300名嗅辨员。  回忆起考核时的场景,张超说,每个参加考核的嗅辨员会发给5个纸条,其中两个纸条上蘸一些嗅液,闻几轮,来进行嗅觉考核。  在日常的生活中,嗅辨员还有不少额外的要求。比如不能抽烟、喝酒,避免吃辛辣刺激的食物,遇到感冒也不能进行嗅辨。在这工作的女性全部素面朝天,绝对不能化妆,指甲油不能涂,连防晒霜都不能抹,风油精、花露水都不能喷。“比如说下午要检测,中午饭肯定不能吃包子一类有味道的东西。”  硫化氢的味道特别难闻,闻起来是一股臭鸡蛋的味儿。张超说,刚开始做嗅辨员时,偶尔还会因为闻到恶臭变得头晕恶心,食欲不振。但是做的时间长了,慢慢就习惯了。“我已经做这行11年了,早习惯了。”
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