艾地苯醌

美国药典USP 643，中国药典ChP 2020年版四部通则0682要求对制药用水中的总有机碳TOC进行测定，并要求测定蔗糖与1，4-对苯醌，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。Sievers TOC分析仪超过了USP与ChP对TOC测定系统适用性的要求。美国药典USP与中国药典ChP都包含对制药用水TOC含量的要求。为符合此规定，选择TOC分析仪时，有几项内容必须考虑。最基础的考虑是TOC分析仪是否符合药典要求，能够有效测定TOC。规定的要求之一是保证难以氧化的有机化合物与易氧化物能够同等程度被氧化，使用保证二者均能精确定量的TOC分析仪。USP与ChP选择1，4-对苯醌作为系统适用性化合物，蔗糖作为标准，或易于氧化的物质。当TOC成功测定蔗糖与苯醌时，这表明TOC测定能有效地监测广泛范围的有机化合物。本文阐述了使用Sievers TOC分析仪（紫外与氧化剂氧化+膜电导检测技术）测定苯醌与蔗糖的结果。数据清晰地表明Sievers TOC分析仪能够如测定标准溶液蔗糖一样，同样有效准确地测定系统适用性化合物苯醌。图1. 测定苯醌与蔗糖（5次测定的平均值）通过对比苯醌溶液与蔗糖溶液的TOC回收率，进行测定。USP与ChP规定了可以接受的比率，用百分比表示，为85%至115%。系统适用性化合物——苯醌，被认为是难以氧化的化合物，因此苯醌的测定对TOC分析仪采用的氧化方法提出了挑战。首先，使用被广泛接受的校准参考物质邻苯二甲酸氢钾（KHP）校准Sievers TOC分析仪。使用Sievers TOC分析仪《操作手册》中阐述的标准协议，完成此校准。此次校准可以在约一年的时间内保持稳定。定量准确度使用USP推荐的标准溶液确认。蔗糖溶液配制为500 ppb C，在进一步测定前，在不连续的三天内测定。图1表明了所有三天的蔗糖的平均响应值。对这些测定，蔗糖的响应为100.0%，说明仪器被准确校准。蔗糖测定后，每天测定三个不同浓度的苯醌溶液（USP与ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液）。这些测定的结果也表示于图1中。这些三种不同浓度的数据表明在应用范围内仪器对苯醌有线性响应。表1 使用Sievers TOC分析仪测定1，4-对苯醌与蔗糖的TOC数据苯醌测定的准确度与精确度非常优异。苯醌溶液的平均回收率为101%。三天里9个独立配制的溶液的全部结果给出苯醌的回收率为99-102%。五次重复测定同一个500 ppb C苯醌溶液，给出标准偏差范围为0.43-1.23 ppb（见表1）。这些数据表明Sievers TOC分析仪使用的氧化反应器的氧化效力——使用Sievers TOC分析仪可提供的最温和的氧化条件（紫外氧化）获得苯醌的回收率。仅使用紫外灯就可以完全氧化，要获得蔗糖或苯醌的完全回收率，均不需要过硫酸盐氧化剂。这与Sievers分析仪所建议的，对于TOC浓度低于1 ppm的情况，均不需要过硫酸盐氧化剂，是一致的。Sievers TOC分析仪针对USP与ChP规定的TOC测定有着优异的表现。蔗糖与苯醌的回收率均超出了USP与ChP的要求。使用正确配制的参考物质，响应效率（500 ppb C的苯醌对蔗糖的回收率比）为100%。使用Sievers TOC分析仪能够以优异的重现性，准确定量苯醌与蔗糖。分析仪的优异表现可以使用户持续满足USP与ChP的要求。实验结果给出了十分理想的响应效率，表明了仪器对易于氧化的物质与难于氧化的物质可以达到相同的回收率，并且很好地落在USP与ChP指明的85-115%范围。参考文献1.USP 643 Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.2.Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.3.Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)4.《中华人民共和国药典》2020年版，国家药典委员会编。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

据科学家考证，早在1亿多年前，昆虫已经开始使用“化学武器”。一些被捕的昆虫在遇到危险时，会分泌出恶臭或者有毒的化学防御液体，从而保护它们面授捕食者侵害，从而达到化学防御的目的。在众多使用化学武器的行家中，不得不说蠼螋，俗称耳夹子虫。成年蠼螋具有特征性的钳子，可提供针对捕食者的一线机械保护（Eisner，1960）。持续性干扰导致成年耳罩从位于第三和/或第四腹段的成对囊样腺体中释放出恶臭分泌物 [1]。蠼螋被蚂蚁攻击时，会利用钳子状的尾蚴和/或腹部腺体分泌的恶臭分泌物来保护自己。另外特别有趣的是，科学家们还发现，耳蝠的分泌物不仅用于阻止捕食者，还用于对抗环境中的病原体和寄生虫。研究者使用Needle Trap捕集法和气相色谱-质谱联用技术对这些防御的分泌物进行分析，发现幼虫分泌物中存在2-甲基-1,4-苯醌、2-乙基-1,4-苯醌、正十三烷和正十五烷。[2]图1 蠼螋，又名耳夹子虫形态实验☝富集方法：使用Needle trap（NTD）动态针捕集装置，配有Tenax TA（80/100目）吸附剂（PAS Technology Deutschland GmbH，马格达拉，德国）。在昆虫上方1厘米处取样，采样时间：15min，采样流速：6ml/min。☝解析：被捕获在Needle trap装置上的挥发物可直接在GC-MS中热解吸。结果各组分的相对丰度幼虫分泌量及数量见表1，摘要载于补充表S1。一个个体的幼虫其腺体平均贮存2.475±2.163 μg的分泌物，其中两种苯醌类占的65%分泌总量。并采用外标法，建立了校准曲线，用正己烷稀释MBQ为2–200 ng/μl，通过液体进样用GC–MS测量。下表为在幼虫分泌物的相对丰度：2-甲基-1,4-苯醌(MBQ)， 2-乙基-1,4-苯醌(EBQ)，正十三烷(C13)，正十五烷(C15)。表1.幼虫分泌物的相对丰度 图2.分泌物MBQ,EBQ,C13,C15图谱讨论NeedleTrap（NT）动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的、强有力的样品制备方式。可以用于活体的原位采样，采样后便于保存和运输。NT可以通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。能够满足在香精香料，烟草，中草药研究，植物保护，环境污染等行业中的大多数挥发性化合物的应用需求。图3.Needle Trap动态针捕集与Sampling Case采样器联用参考文献：【1】T. Gasch et al. / Journal of Insect Physiology 59 (2013) 1186–1193【2】Journal of Insect Physiology 67 (2014) 1–8

--洞悉泳池中的消毒剂副产物研究者：Wei Wang, Yichao Qian, Jessica M. Boyd, Minghuo Wu, Steve E. Hrudey, Haiying Du, Jinhua Li, Birget Moe, Claire F. McGuigan, Shengwen Shen, and Xing-Fang Li University of Alberta (Edmonton, Alberta, Canada) & Jilin University (Changchun, Jilin Province, China) Alberta大学的研究者最近发表了一些新发现，洞悉了泳池中的一些物质在人们最喜欢的游泳娱乐中阴魂不散。王伟（音）和她在加拿大阿尔伯特埃特蒙顿的环境和毒理分析团队，着手进行了一项使用AB API 5000? LC/MS/MS系统，测定泳池水中卤代对苯醌（HBQs）等与健康相关的一类消毒剂副产物的研究。卤代对苯醌及其影响 饮用水进行消毒对于灭活微生物防止水源性疾病是至关重要的。一般性的消毒过程，包括氯消毒法，氯胺消毒法，臭氧消毒法和紫外消毒法。这些方法可以有效地消除微生物的危害，这些消毒剂也可以与水中的天然有机物反应，导致消毒剂副产物的产生（DBPs）。 根据水中有机物的组成和处理过程，可以形成多种DBPs，而且广泛的科学研究都已聚焦在鉴定和研究毒性非常大的DBPs上。卤代对苯醌（HBQs）就是五类被预测为毒性最大的DBP之一。Du，Li及其同事最新发表的研究揭示了4种HBQ成分的细胞毒性。研究发现，事实上，由于氧化应激细胞毒性，HBQs对膀胱癌T24细胞具有毒性。对于HBQs化合物鉴定的毒性机理的研究的进行，也就是对细胞毒性机制的研究。泳池水和HBQs的联系 游泳池中消毒剂副产物的形成过程是非常复杂的。泳池水往往含有比常规自来水（诸如化妆品，洗涤剂和防晒霜）更多的有机物，同时也含有其他污染物（尿液和汗液），和其他各种残留物。泳池经常采用氯法（CI）消毒，而且用氯量比自来水用来控制水生疾病的计量更大。紫外法（UV）也可能会被用作第二大消毒方法。因此，泳池中的DBPs的种类可能会非常广泛。图1：研究展示了，自来水管中与两个不同温度的泳池（A）或者与两个不同处理方法的泳池（B）的总HBQ浓度比较。结果显示，HBQ的增加与温度和处理方法正相关。研究概况 王和他的同事力求鉴定并定量泳池水中的各类的HBQs，以期可以更好地理解作为潜在健康风险因素的各种HBQ组分的暴露量（2）。利用固相萃取（SPE）提取泳池水样品中的HBQ残留，并使用额外的冲洗来除掉多余的盐和其他基质残留。样品使用液质质分析，液相采用Phenomenex Luna C18(2)色谱柱，质谱使用API 5000?三重四极杆，电喷雾（ESI）负离子多重反应 （MRM）模式检测。研究中对多种样品进行了评估，包括： 氯法消毒或者氯法+紫外消毒处理的泳池水 稀释尿液样品（为鉴定尿液中可能直接形成的HBQ） 含有个人护理品的水（为鉴定多种洗涤剂和防晒霜可能直接形成的HBQ） 自来水（Tap water）。本研究评估了八种HBQ组份?图2 ：研究比较了，添加洗涤剂（样品L1，L2，L3，L4），加入防晒霜（样品S1，S2，S3，S4），或者添加尿液（样品 U）的不同泳池水中的HBQ组份（2,6-DCBQ）和自来水之间浓度差异。结果表明，2,6-DCBQ的形成是由于洗涤剂和防晒霜，虽然其浓度依赖于个人护理品的组成。结果和发现 所有的HBQ组分的研究，相较自来水来说，2,6-DCBQ（2,6-二氯-1,4-苯醌）提升最多（提上了5到100倍），其他三种HBQ组份只在泳池水中被检测出来。深入研究导致泳池水中HBQ组份增加原因显示，这与温度和氯的计量有关。结果表明，水温越高，氯含量越高HBQ的增加越多，尤其是2,6-DCBQ。 更进一步的研究调查了什么导致泳池水中的HBQs浓度升高，评估了生物体液（如，尿液）或者个人护理品（如，防晒霜和洗涤剂）。结果显示，游泳者带入的洗涤剂和防晒霜可以升高泳池中HBQ的浓度，不过这也与洗涤剂或者防晒霜的类型有关（最可能由于其组成和活性成分的差异）。尿液并没有展现出成为HBQs前体的作用。结论 本研究使用API 5000?三重四极杆质谱系统鉴定并定量了泳池水中HBQ组份。其含量不可小视，而且多种毒性显著的HBQ残留确实是在泳池中，由消毒剂和游泳者带入的有机物残留作用产生。这一切都有什么关系？流行病学研究已经表明，水中氯含量与膀胱癌的发病率相关。结果显示，微摩尔级的HBQs的所引起的T24膀胱癌细胞的细胞损伤，是理解这些组分毒性的第一步。微摩尔级的细胞毒性已经完成，而实验中水中HBQs的浓度是ng/L级别的。而长期暴露的结果仍不明确。因此，进一步的实验肯定是需要的。无论如何，一件事情是明确的 ----- 夏日享受泳池的同时，切记进入泳池前要洗澡！质谱结果证明：为了您的健康，保持泳池清洁！阅读更多关于这项难以置信工作的内容：1. Cytotoxicity and Oxidative Damage Induced by Halobenzoquinones to T24 Bladder Cancer Cells Environ Sci Technol. 2013, 47 (6), 2823-30.Haiying Du, Jinhua Li, Birget Moe, Claire F. McGuigan, Shengwen Shen,and Xing-Fang Li*Division of Analytical and Environmental Toxicology, Department of Laboratory Medicine and Pathology, Faculty of Medicine and Dentistry, University of Alberta, 10-102 Clinical Sciences Building, Edmonton, Alberta, Canada ?Department of Toxicology, School of Public Health, Jilin University, Changchun, Jilin Province, China2. Halobenzoquinones in Swimming Pool Waters and Their Formation from Personal Care Products Environ. Sci. Technol., 2013, 47 (7), 3275–3282.Wei Wang, Yichao Qian, Jessica M. Boyd, Minghuo Wu, Steve E. Hrudey,and Xing-Fang Li Division of Analytical and Environmental Toxicology, Department of Laboratory Medicine and Pathology, University of Alberta, Edmonton, Alberta, Canada T6G 2G3

仪器信息网讯 2010年3月11日至12日，“首届全国药品质量分析论坛”在河南郑州市顺利召开，会议期间，相关厂商报告简介如下：化学药品、药包材、药用辅料会场赛默飞世尔科技 张衍亮博士报告题目： 拉曼光谱无损检测在药品快检中的应用介绍　　张衍亮博士解释了拉曼光谱散射原理，具有光谱易于识别、快速无损检测、不具水干扰、可透过包装材料探测内部样品、可测试1微米区域等性能特点，多用于假药鉴别、晶型分析、生料检测等领域。安捷伦科技有限公司 安蓉女士报告题目：药品质量分析领域的高通量解决方法　　安蓉女士主要介绍了以亚二微米填料颗粒技术为基础的UHPLC改善分析的分离度和灵敏度，实现了药物分析的高通量以及UHPLC系统为STM填料发挥作用提供了保证；报告中重点介绍了小颗粒填料带来的色谱性能改善。最后介绍了Agilent 1290 Infinity UHPLC的仪器性能和药物分析中的应用实例。天津博纳艾杰尔科技有限公司 杨定忠先生报告题目：硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用　　杨定忠先生主要介绍了硅胶双层表面处理技术以及硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用。其中提到影响极性化合物峰形的因素有(1)硅胶表面残余硅羟基的活性；(2)硅胶中的金属残留；(3)硅胶表面的不均匀。上述因素将导致极性化合物色谱峰型不对称和重现性差。上海富科思分析仪器有限公司 刘欢先生报告题目： 光纤药物溶出度实时测定系统　　刘欢先生在报告中指出，药物溶出度试验是固体制剂药品检验的重要法定项目之一，同时也是反应药物内在品质和生产工艺的一个重要手段，取样分析技术向过程分析技术发展是必然趋势。基于过程分析的光纤传感药物溶出度实时测定系统主要应用于药品生产及药品检测领域。济南兰光机电技术有限公司 章培平先生报告题目：输液袋检测的要求、方法及展望　　章培平先生首先介绍了输液类型及输液包装形式，提出输液袋的检测要求包括以下三方面：阻隔性能影响产品的贮存时间；力学性能则是衡量输液袋包装的基础指标；若输液袋密封性能不好，产品将出现泄漏、污染、变质等问题。生化药品、抗生素药品会场戴安中国有限公司 梁丽娜女士报告题目：Dionex为您提供氨基糖苷类抗生素分析解决方案　　针对于氨基酸糖苷类抗生素，梁丽娜女士提供了液相色谱-电雾式检测器、液相色谱-脉冲安培检测器和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器三种色谱分析策略，并分别就各自的系统配置、原理性能、应用领域等做了简要概述。沃特世科技(上海)有限公司 王锋先生报告题目：现代液相色谱技术在药物质量分析中的应用　　王峰先生主要介绍了Waters研发的UPLC的优势，良好的分离性能以及在药物分析方面的应用。指出高效液相仪器的核心——小颗粒填料技术的成因和优势，最后介绍了色谱柱的选择标准和方法。通用电气(中国)有限公司 谷雪蔷女士报告题目：制药行业系统适应性测试——苯醌与蔗糖的TOC测定　　谷雪蔷女士主要介绍了USP,EP,IP,JP及ChP对水中TOC和电导率检测的规范和要求，介绍了2010版药典中对TOC检测的规范和要求，并对苯醌与蔗糖的TOC测定做了研究得到以下结论：(1)表明Sievers 800型使用的氧化反应器的氧化效力；(2)800型最温和的氧化条件足以获得苯醌的回收率；(3)实验结果符合GE仪器公司建议的实验条件。戴安中国有限公司 韩春霞女士报告题目：离子色谱在生化药品质量控制中的应用　　韩春霞女士主要介绍了三个内容，分别是离子色谱法简介；2010版药典新增离子色谱检测项目以及离子色谱法在生化药品检测中的应用实例。美国微因泰克生物科技有限公司公司 阮俞敏子博士报告题目：Micro Vigene/Cell Vigene——高级镜像分析系统在我国药品质量分析领域应用的探讨　　阮俞敏子博士通过分析临床诊断的发展方向，表示镜像分析是把检测工具扩展到应用中去的桥梁，而镜像系统的硬件水平已达到稳定的高水平阶段，其主要功能决定于软件水平。杭州泰林生物技术设备有限公司 夏信群先生报告题目：薄膜过滤法在药品无菌检查中的验证和应用研究　　夏信群先生主要介绍了薄膜过滤系统的验证；滤器的无菌保证 滤器的完整性；滤膜的选择和应用 滤器对微生物恢复生长的影响评估；更为安全的无菌测试保障。中药会场赛默飞世尔科技 刘全先生报告题目： 近红外过程分析技术在中药生产过程质量分析中的应用　　刘全先生在报告中谈到，近红外分析技术非常适用于“常量、大规模、重复性”的样品测定，方便快速，环保低成本，多用于制药行业中的原料质量鉴别、QC实验室、成品及物料混合过程的检测，还可用于中药生产过程中的定量检测。赛默飞世尔科技 郑欣先生报告题目： 中药中重金属元素检测解决方案　　郑欣先生简要介绍了ICP-AES、ICP-MS各自的分析原理及性能特点，对新版药典与05版药典ICP-MS测定方法进行了比较，并分别列举了其在中药中重金属检测方面的具体事例。最后郑欣先生提出了“用于中药分析的ICP-MS是否需要碰撞反应池技术”及“总量分析与形态分析”两个问题，供大家讨论。相关新闻： “首届全国药品质量分析论坛”顺利开幕 “首届全国药品质量分析论坛”落下帷幕

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室汪海林课题组在DNA损伤研究方面取得了一系列重要进展。　　DNA损伤是诱发基因突变、癌症发生和发育畸形的关键因素。由于缺少快速、高通量、广谱的筛选与鉴定手段，数目众多的化学品缺乏DNA损伤的毒性数据。研究人员利用敲除特定抗氧化基因的大肠杆菌增强对DNA损伤的敏感性，发展出一种广谱的细菌传感器，可快速、灵敏地筛选与鉴定过去难以检测的DNA损伤试剂如丙烯醛、卤代苯醌等，显著地拓展了检测范围。该项工作发表在美国化学会期刊Anal. Chem.上(2011, DOI/10.1021/ac200426x)。　　近年来，他们发展了一种新颖的DNA缠绕分析方法，在此基础上，进一步揭示了修复酶可识别多种化学结构不同的损伤的机制，从而在DNA修复机制方面取得重要突破，有助于发展有效的癌症预防和治疗措施。该项成果发表在国际著名的综合性期刊Proc. Natl. Acad. Sci. USA( 2009, 106,12849)上。　　在DNA加合物分析方面，他们发展的苯并(a)芘加合物分析新方法检测灵敏度可达6.6 × 10-21mol，比经典的32P放射性后标记方法提高了5400倍(Anal. Chem., 2009, 81, 10285)。这一方法的发展有望解决长期缺乏测定人体痕量加合物的高灵敏分析技术的难题。另外，研究人员还发展了新颖的DNA甲基化分析(Anal. Chem. 2009, 81, 7885)、金属调节-核酸电泳分离分析(Anal. Chem., 2010, 82, 487)以及荧光粒子计数免疫法(Anal. Chem., 2010, 82, 9901)。　　这些前沿性的工作是在他们独立研制的先进的毛细管电泳-激光诱导荧光偏振检测装置上开展的。现已形成一个较为系统的DNA修饰评价体系，预期在环境与健康、癌症诊断与治疗等领域具有重要的研究和实际应用价值。　　这一系列工作得到国家自然科学基金、中科院“百人计划”择优项目、中科院重大装备研制项目及环境化学与生态毒理学国家重点实验室基金等的支持。　　图1 独立研制的毛细管电泳-激光诱导荧光偏振检测装置　　图2 DNA缠绕-局部解链模型

近日，中科院大连化学物理研究所研究员卢宪波和研究员陈吉平团队在电化学生物传感器的研发中取得新进展。团队设计合成了一系列二维导电金属有机框架（cMOFs），在此基础上制备的生物传感器展现出优异的电化学性能，实现了多种介质中神经毒剂的超灵敏抗干扰快速检测。相关成果发表在《分析化学》上。由于MOFs超高的孔隙率、巨大的比表面积以及可调整的结构和性能，各个领域已经对其展开了广泛的研究。然而，绝大多数MOFs的固有绝缘特性，阻碍了其在电子器件中的应用。卢宪波和陈吉平团队一直致力于新型纳米传感器在环境污染物快速检测上的应用研究。神经毒剂的急性毒性可致人、动物等死亡，其在化学中毒性疾病发病占比最高，亟需发展快速、廉价的检测方法满足应急检测需求。该工作中，团队合成了一系列基于不同金属中心和共轭有机配体的cMOFs，其良好的导电性和稳定性以及纳米尺度上活性位点的有序排列展现出对提高传感器关键性能的优异协同效应，而良好的导电性源自于金属中心和共轭配体之间的面内扩展d-π共轭。研究人员通过对cMOFs结构的原子级调整，发现了金属中心的种类以及孔径大小在电化学性能中的决定性作用。超小的羟基苯醌配体（THQ）具有明显的二维螯合效应，进一步提高了cMOF的导电性和稳定性。团队开发了基于cMOFs的电化学生物传感器，发现基于Cu3(THQ)2的传感器性能优异，通过显著降低信号底物的氧化电位提高了传感器的抗干扰能力，同时传感器灵敏度提高达到一个数量级。研究进一步证明了Cu3(THQ)2上密集的混合价铜和分析物之间电荷转移的重要作用，实现了多种介质中神经毒剂的超灵敏抗干扰快速检测。这项研究展示了cMOFs作为新型电极材料在电化学传感上的巨大潜力。

传统上，HPLC一直是药品生产设备残留活性药物成分（API）清洁验证（Cleaning Validation）最常用的定量分析方法。近年来，制药生产商、监管机构和行业偏爱的清洁验证分析方法已经从HPLC改为总有机碳TOC分析方法。这种改变的原因包括但不限于更好地表达了设备生命周期的清洁工艺、降低成本、提高生产力，从而提高利润。对那些采用HPLC方法进行清洁验证的制药生产商而言，接下来的问题是：从HPLC方法改为TOC方法进行清洁验证的最佳实践做法是什么？考虑采用TOC方法开展清洁验证的第一步是研究TOC代替HPLC的可行性。下面是研究采用TOC分析进行清洁验证的可行性时需要考虑的三个主要因素：➤清洁工艺/样品相容性➤清洁限值可接受标准➤产品回收率/溶解性清洁工艺/样品相容性在清洁工艺/样品相容性方面，TOC分析要求采用样品水溶液对TOC进行定量。有机溶剂，如甲醇、乙醇和异丙醇不适合测定TOC。如果现有清洁周期最后清洗时采用水溶液，不含任何有机溶剂，则TOC分析可能是可行的方法。如果现有清洁工艺确实使用有机溶剂，则该工艺在最后是否可以改用水进行清洗？清洁限值可接受标准当制订清洁验证TOC限值可接受标准时，假设的是最糟糕的情况。这意味着假设毒性最大的物质/API，它从前批次产品的最大允许残留（MAC）限值最低，假设清洁样品测定的全部TOC都来自于它。本质上，要适合TOC分析，这种物质的化学式中必须包含一些碳。根据API的MAC限值，可以根据化学式的碳含量，将产品限值转化为TOC限值。TOC方法要成为一种可行的清洁验证方法，这种新确定的TOC MAC限值必须在TOC分析仪的线性动态范围之内。产品回收率/溶解性采用TOC分析开展清洁验证时，关于溶解性的一个常见错误概念是溶解性是限制因素。传统上，不溶或难溶的化合物可以氧化，在低浓度时溶解，或者，必要时，利用温度、搅拌、化学和时间（TACT，temperature, agitation, chemistry, and time）方法对溶液进行预处理。例如，研究已经证明，传统上不溶或难溶的化合物，如布洛芬、阿奇霉素、淀粉和利多卡因几乎不需要对样品进行预处理或不需要进行预处理，就可以采用TOC分析回收，且具有非常出色的线性。一旦确定了可行性，必须开展回收率研究，从而证明HPLC和TOC分析的回收率和线性相当。该工作需要配制最低MAC限值API储备溶液，浓度在前面测定的API TOC限值附近。例如，如果最低MAC限值的API是苯醌（C6H4O2 – 108.09 g/mol），产品限值是10 ppm，考虑根据分子量计算的苯醌碳含量是66.7%，则TOC限值计算值是6.67 ppm。知道这个限值后，回收率研究将挑战6.67 ppm限值以上和以下时HPLC和TOC的回收率和线性。在此实例中，挑战了TOC MAC限值以上和以下HPLC和TOC分析仪的回收率和线性。HPLC和TOC样品的结果如图1所示。从图中可以看出，同一样品TOC分析仪不仅线性优于HPLC分析，而且其回收率更符合要求。根据分析的回收率和线性数据，可以明确判断该API两种分析方法的等效性。如果回收率或线性未通过验收标准，可能必须采用TACT方法对样品进行预处理。图1继回收率研究之后，下一步骤是在HPLC和TOC上同时开展实际清洁样品的桥接研究。无论是淋洗样品还是擦拭样品，都需要在HPLC和TOC仪器上平行运行。由于清洁剂、赋形剂、填料等对TOC的贡献，预期TOC值等于或大于HPLC值。如果清洁样品HPLC和TOC方法都通过验证，则不需要开展其它工作。如果清洁样品HPLC和TOC方法都未通过验证，则必须对清洁工艺进行评估。但是，如果清洁样品通过了HPLC验证但未通过TOC验证怎么办呢？这种情况下最好的做法指南是什么？在HPLC结果通过而TOC结果未通过验收标准的情况下，使用TOC方法对工艺的理解更具有价值。采用HPLC对API定量，将设备放行用于生产，可能遗漏其它来源的残留污染。作为一种产品专属性方法，HPLC可能并不测定这些残留污染。这些残留污染对产品带来不良影响，影响产量、疗效或甚至消费者安全。TOC分析的数据可以表明该设备仍然不干净，从而触发对清洁过程的修改，再次使用TACT方法作为指南来降低残留污染。启动制定现有HPLC仪器和方法的MAC验收标准限值步骤1开展取样、限值和溶解性的可行性研究开展TOC仪器的IQ/OQ/PQ步骤2制定储备水溶液的API TOC MAC限值开展表明HPLC和TOC回收率的桥接研究步骤3准确度、精确度和线性对比确认结果满足验收标准完成实施TOC，更改SOP从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法一旦可行性、回收率和桥接研究都表明使用TOC分析进行清洁验证的效果良好，则可以更改内部标准操作程序，从而反映新的工作流程，将设备放行用于生产。上图总结了从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法。这种新的分析方法的优点包括缩短样品分析时间、降低易耗品成本和提高生产力。原文英文版刊登于《美国实验室》杂志2018年1/2月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

分析仪器的验证作为仪器使用前的一个重要环节，其目的在于通过书面形式，证明整个测量过程能够达到预期效果，即能够获得稳定、可靠和准确的分析数据。制药生产关系到人们的生命健康，其数据的真实准确至关重要。分析仪器是进行药品质量检验工作的必要设备，《药品生产质量管理规范（2010年修订）》第一百四十条明确提出，应当建立确认与验证的文件和记录，并能以文件和记录证明达到以下预定的目标：（一）设计确认应当证明厂房、设施、设备的设计符合预定用途和本规范要求；（二）安装确认应当证明厂房、设施、设备的建造和安装符合设计标准；（三）运行确认应当证明厂房、设施、设备的运行符合设计标准；（四）确认应当证明厂房、设施、设备在正常操作方法和工艺条件下能够持续符合标准；（五）工艺验证应当证明一个生产工艺按照规定的工艺参数能够持续生产出符合预定用途和注册要求的产品。分析仪器属于检验设备，属于上述（四）的范畴，而PQ（Performance Qualification）的含义即性能确认。性能确认不仅在《药品生产质量管理规范》中有明确规定，在美国药典 USP 1225分析方法验证、ICH分析方法验证的通则里也有相关要求。分析仪器的性能确认包括哪些项目？这些项目的具体含义分别是什么？本文以药企常用的分析仪器“总有机碳TOC分析仪”为例，对性能确认作出科学诠释，旨在减少仪器故障的发生率，避免不合格情况的出现，将风险降到最低。检验方法验证检验方法验证（即检验仪器的确认）是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检测项目的要求。检验方法验证的基本内容包括方案的起草、审批以及检验仪器的确认。其中，方案的起草与审批，企业需根据自身情况进行撰写。至于检验仪器的确认，则包括多个检测项目。验证参数释义《药品生产质量管理规范（2010年修订）》中明确指出，检验方法验证的检测项目包括精密度、定量限/检测限、准确度、线性/范围、专属性、样品溶液稳定性以及系统适应性。以下是这些验证参数的具体含义。精密度精密度指在一定的受控条件下重复测定均一样品所得测定值的一致程度，它反映了测量系统存在的随机误差大小。比如，用不同品牌的总有机碳分析仪对同一个水样进行测定，仪器的精密度越高，测量数据就越集中，倘若测量数据均集中在真值附近，则测量结果就越理想。举例而言，同样配置500 ppb（1 ppm=1 mg C/l，1 ppb=1μg C/l）的标准蔗糖溶液，表1的两组数据中，数据A的精密度较好。表1：两组数据的精密度对比数据A（单位：ppb）数据B（单位：ppb）498476491462508536511521499509准确度准确度指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，用来表示误差的大小。精密度和准确度的区别就如同士兵打靶，如果子弹头分布很松散，则表明射击精密度低；如果子弹头密集在一起，则表明射击精密度高。在射击精密度高的情况下，聚集在枪靶中心的子弹头越多，则准确度越高。图2表示精密度高，准确度低；图3则表示精密度低，准确度高。图2 精密度高，准确度低图3 精密度低，准确度高定量限/检测限定量限（Limit of Quantification，LOQ），指可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。此处所指的最低浓度，应满足上述精密度和准确度的要求。比如在满足1%精密度和±2%准确度的前提下，测量最低浓度为4 ppb的水样。如果低于这个值，测量结果将不再准确。检测限（Limit of Detection，LOD），指能够被识别和检测的最低浓度。当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着噪声会导致测量读数出现漂移和波动。此值通常是仪器噪声水平标准偏差的3倍，检测限表示检测器对测定物质敏感程度的指标，其值越低，则说明检测器性能越好。线性/范围在给定范围内，所提供的样品与测试结果之间存在线性关系。通常，两点确定一条直线，对于最后的测试数据要求，应列出回归方程、相关系数、残差平方和以及线性图（或其他数学模型）。回归系数以1为基准，距离1越近则表示线性越好。专属性专属性指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，反映的是对被测物质准确而专属的测定能力，是用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。比如，对于总有机碳分析仪而言，不论样品化学结构或分子组成如何，都能准确地测量出其中的有机碳化合物。以此建立专属性验证标样组，所使用的品种如下：● 1瓶试剂水（空白溶液）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（甲醇）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（烟酰胺）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（邻苯二甲酸氢钾，简称KHP）。甲醇的分子式为CH3OH，由甲基和羟基组成，一个分子中仅含有一个碳原子，具有醇的化学性质，容易挥发和流失。即便只有一个碳原子，总有机碳分析仪仍能探测到它的存在，说明其专属性是合格的。烟酰胺含有一个氮的杂原子，同样适用于含碳物质的测试。通过专属性测试，也能够测量出其中含有的物质。KHP是一种呈无色单斜结晶或白色结晶性粉末状的化学物质，其特点是具有一个苯环，较难氧化，化学性质稳定，便于保存。可使用KHP进行检测，进而反映仪器的氧化能力。样品溶液稳定性样品溶液稳定性也称鲁棒性，是指仪器在受到扰动或者不确定的情况下，仍然可以维持某些性能的特性。英文名字为Robustness，即健壮和强壮。标样组设有以下几个品种：● 1瓶试剂水（空白溶液）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（USP 蔗糖）；● 1瓶500 ppb的TOC标样（USP 1,4-苯醌）。根据美国药典 USP 1225分析方法验证的要求，所使用的试验方法必须是稳定的。举例而言，TOC既与温度无关，也与pH值无关，即使改变温度或 pH值，也不会影响样品溶液的稳定性。系统适用性可通过两种最极端的物质，即一个在自然环境中最容易氧化的物质“蔗糖”和另外一种在自然环境中最不容易氧化的物质“1,4-苯醌”进行测试。各自配置500 ppb浓度的蔗糖溶液、500 ppb浓度的 1,4-苯醌溶液，以及空白溶液放置到总有机碳分析仪中进行测定，测定的响应值分别记为Rs、Rss以及Rw，通过测定三种溶液，确定总有机碳分析仪的适用性。响应效率（Re）按下列公式计算：Re=100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]如果85%Re115%，则确定该分析仪适用。药企可以根据自身生产的产品对风险进行评估。建议同步进行系统适用性测试（SST），以记录整个测量系统的性能（即人员、工艺、仪器和标样）。系统适用性标样的可接受回收率范围在85%～115%。如果能够通过系统适用性测试，则表明总有机碳分析仪的氧化性能良好。结语药企质量部和工程部人员不应只满足于对照药典和药品GMP指南中有关规定的字面理解，而应该从根本上掌握性能验证与各个测定项目的真正含义。在此基础上，使用合格的分析仪器来满足药品质量检测的需要。原文刊登于《流程工业 制药业》杂志2021年第12期，作者：Sievers分析仪 王欣◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

Sievers TOC系统适用性标准品8月特惠 8月15日-9月15日，GE分析仪器推出Sievers 系统适用性标准品限时优惠活动，产品包含系统适用性标准品单件装及多件套装，最高优惠至6折，新客户更可享受买一赠一特惠。产品适用于Sieves 500 RL/900/860系列总有机碳(TOC)分析仪，其他品牌TOC分析仪也可使用。 每套Sievers系统适用性测试用标准品，根据2010版中国药典附录VIII R《制药用水中总有机碳测定法》中的相关要求，包含空白水，蔗糖溶液和1, 4-对苯醌溶液。GE的标准品具备即开即用、质量可靠且原料可追溯等特点，能帮助客户便捷地完成TOC分析仪的系统适用性测试，并且符合药典相关规范。了解活动详情，请访问cn.geinstruments.com/sst-2012-campaign

美国药典USP规定了药品生产和检测的法规，以确保药品安全有效。USP 643总有机碳（TOC）法规包含了制药用水的检测要求。TOC是重要的水质参数，帮助我们在关键应用之前先了解制药用水的水质。TOC对工艺控制和患者安全至关重要，因此各国监管机构都对制药用水的TOC检测提出了严格要求。2021年5月生效的USP 643修订，对包装水采用取决于容器容积的TOC限值和系统适用性浓度。无论您是使用Sievers M9 TOC分析仪还是其它仪器，现在都应认真审查您所使用的TOC检测技术和流程。以下是有关最近美国药典USP 643修订的几个常见问题。法规修订后有什么变化？以前，无菌水标准化限值和系统适用性浓度为8 ppm，这一浓度适用于任何尺寸的容器。现在，TOC限值从8.0 mg/L C（8 ppm）的设定值变更为取决于容器容积的可变值，如下表所示。在USP对无菌水检测的要求中，仪器的最大设定范围仍然是0.10 mg/L到容器容积的TOC限值。虽然包装水的系统适用性浓度有了变更，但确定系统适用性通过/失败的计算方法保持不变。USP检测程序部分概括了样品检测。检测程序从“通过/失败限值检测”改为分阶段的检测程序，下文将详细介绍。为什么要进行这些修订？如果批量水符合TOC电导率要求，为什么还要在包装后进行检测？在对水进行包装时，控制水中的有机杂质变得困难。一旦水已进行包装，有机杂质就有可能从包装浸出到水中。不同的容器尺寸范围有助于解决表面积与容积比的差异。例如，小于5 mL的小容积容器与大容器相比具有更高的表面积与容积比，从而增加了有机杂质浸出的机会。USP已根据具体包装容积的最大允许可浸出量确定了限值。符合USP 643第1部分合格标准的批量水，并不能代表包装水生产后的水质。必须根据USP 643第2部分检测TOC，来降低包装水中可浸出物的风险。图片来源：网络检测程序一样吗？TOC检测方法没有改变，但检测程序已更改为分阶段检测形式。根据规定容器尺寸的限值检测水样时：如果样品小于限值1，则样品合格，检测完成。如果样品大于限值1，小于限值2，则进入步骤2.9(6.)，对超过0.20 mg/L碳含量的有机杂质进行识别和定量。由于TOC是一种非专属性检测方法，这时就需要其他方法来进行识别和定量分析。如果样品大于限值2，则样品不合格，检测完成。所需的方法或技术是否不同？TOC的分析方法并没有改变。大多数技术会氧化水样中的有机分子，从而产生CO2。测量产生的CO2以确定水样中的碳含量。所有技术都必须能够区分氧化产生的CO2和分析前可能存在于水样中的无机碳。程序已经变更为分阶段检测。在样品超过限值1但在限值2之内的情况下，则需要其他方法来定量和识别有机杂质。需要对这些有机杂质进行安全评估。由于TOC是一种非专属性方法，如果样品在限值1和限值2之间，则需要使用替代方法。是否需要新的标准品？是否有新的系统适用性要求？USP修订后对无菌包装水系统适用性和合格标准取决于容器容积。苯醌和蔗糖仍然是所需的化合物，但浓度已经变更，以反映容器容积大小。Sievers分析仪已提供与USP中规定的所需浓度保持一致的标准品浓度和任务程序。各标准品组中的浓度基于容器的标称容积。标准品组中的标准品分别用于确定限值1、限值2、响应效率。用标准品溶液的响应值减去试剂水的响应值，即可得到限值1和限值2。可以像以前一样，用限值2标准品溶液来计算响应效率。通过/失败的标准与以前版本的USP 643中规定的计算方法相同，如下所示。rSS=对系统适用性溶液的仪器响应（1,4-苯醌）rW=对试剂水控制的仪器响应rs=对标准品溶液限值2（蔗糖）的仪器响应re=100 x [(rss – rw)/(rs-rw)]如要通过系统适用性，响应效率（re）必须大于等于85%且小于等于115%。总结制药用水质量的检测不仅对质量和安全很重要，而且受各国监管机构的严格监管（例如美国药典USP）。就TOC检测而言，USP规定了符合TOC分析要求的仪器、检测、接受限值。USP的要求是灵活的文档，可以被修改，以更好地满足行业需求并提高产品安全。无菌包装水的USP规则修订要求系统适用性浓度和接受标准取决于容器的容积。这些规则修改只适用于包装水，容器的容积分为三档。Sievers M9 TOC分析仪在分析范围、准确性、精确性和数据可靠性方面都完全符合这些变更。对于这些变更，重要的是认真检查您所使用的技术和程序，以确保TOC检测符合监管要求。除了仪器、标准品和耗材，Sievers的专家团队还会随时帮您解决一切问题和疑虑！原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年5月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p　　据贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司报告，在高剂量治疗的患者血清中NAPQI(N-乙酰苯醌亚胺)可能会对肌酐(酶法)、高密度脂蛋白和尿酸这些项目检测造成错误偏低的结果干扰。/pp　　贝克曼库尔特商贸(中国)有限公司对尿酸检测试剂盒(酶促显色法)(注册证号：国械注进20142405730)、高密度脂蛋白胆固醇检测试剂盒(酶法)(注册证号：国械注进20152400582)、肌酐测定试剂盒(肌氨酸氧化酶法)(注册证号：国械注进20142405799)主动召回。召回级别为三级。涉及产品的型号、规格及批次等详细信息见《医疗器械召回事件报告表》。/pp　　附件：医疗器械召回事件报告表/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/eb0a1229-4501-46f7-a682-96e3dc002011.jpg" style="" title="gov_1537563970965.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3314f84a-04c5-4961-9d0b-9355cc4c04d7.jpg" style="" title="gov_1537563971741.jpg"//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/143af79f-940c-4938-b896-5c6438cd5975.jpg" title="gov_1537563972373.jpg" alt="gov_1537563972373.jpg"//ppbr//p

日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。二、试剂与材料2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L）2.2色谱纯正己烷；2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L；3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。三、仪器和设备3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶；3.2 氮吹仪；3.3 涡旋混合器；3.4 2ml进样瓶；3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管；3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。四、样品前处理4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程；4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。五、色谱条件色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，；流动相:乙腈：水 =95：5；流速：1.0mL/min；进样量：20µ L；荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。六、实验结果和讨论：6.1结果：本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

仪器信息网讯 2014年8月25-27日第十三届全国青年分析测试学术报告会在西安交通大学电子材料研究所召开，来自中科院大连化学物理研究所、中科院生态环境中心，中国计量院，清华大学、北京大学、兰州大学、四川大学、中山大学、复旦大学、上海交大、吉林大学、南京大学等分析测试中心、国家环境分析测试中心，国家地质实验中心，中国检科院等多家单位的约180名国内知名专家和学者参加此本次会议。 会议现场 大会还特邀中科院大连化学物理研究所张玉奎院士，北京理工大学邓玉林、清华大学化学系林金明、中国计量院李红梅、中科院生态所环境中心汪海林等做了精彩报告。报告内容不但具有创新性、前沿性、实用性，还展示了中国青年分析测试工作者扎实的技术功底。 AB SCIEX公司展位 AB SCIEX公司作为主要赞助商受邀参加本次会议，并向与会专家和学者们展示了质谱技术与人们生活息息相关的一面。AB SCIEX公司的报告《质谱告诉您：游泳前请先洗澡》使用AB SCIEX公司 API 5000 LC/MS/MS系统，测定泳池水中卤代对苯醌（HBQs）等与健康相关的一类消毒剂副产物的研究，是将严肃质谱的技术融入我们日常生活的典型应用，报告的内容涉及日常生活中我们最易忽视的细节，但恰恰就是这些细节对我们的身体健康影响最大，内容别开生面，得到与会者的一致关注和好评。

D水彩笔　　日前，有媒体报道，温州国华笔业有限公司生产的24色水彩笔，其中有17色水彩笔笔头墨水中被检出苯含量超标，对儿童有中毒危险，因违背欧盟REACH法规遭欧盟通报 ，最终该批产品被德国政府禁止销售 ，德国进口商将其召回。昨日，记者走访了昆明多家文具、办公用具店均未发现被禁售的水彩笔，但却发现市场上销售的大部分水彩笔都没有标明产品成分，只有部分品牌的水彩笔在外包装上标注有“安全无毒”等字样。　　市场　　是否安全消费者难辨　　“以前就给小侄女买过水彩笔，并不知道水彩笔会有苯超标的情况。” 正在一家文具店购买物品的王小姐表示，在挑选水彩笔时，由于它本身并没有标注产品主要成分，所以也就没办法知道购买的东西是否安全，一般只看重水彩笔的色彩和外包装样式。　　在位于小西门的一家超市，记者发现多个品牌的水彩笔都没有在外包装上标明产品主要成分。仅有少部分水彩笔标注上了“环保无毒”、“安全无毒”或是“主要材质：塑料”等字样。例如，一款20色超长水彩棒外包装上，虽然有标注“不含铅、安全无毒”的字样，但是并没有对产品的主要成分进行说明。而在百汇商场附近的一家办公用具店，一款福建生产的水彩笔上也仅有“主要材质：塑料”的标注。而另一款则标注着“环保无毒”的字样。　　在记者的走访中，没有发现媒体报道中被禁售的水彩笔，唯一在一家文具店看见了一款温州市黎明华盛文具厂生产的24色水彩笔。但据该店的工作人员介绍，虽然生产的地方相同，但不属于一家文具生产和销售商。　　现状　　国内没有明确标准　　据了解，根据欧盟对水彩笔中苯含量的超限值为5毫克/公斤，此次被欧盟通报的水彩笔中苯的含量在限量的10倍以内，不超过50毫克/公斤。此次导致水彩笔笔头苯超标的主要原因是制笔生产工艺缺陷，水彩笔的加工过程中需要用到香蕉水，目的是增加笔头和笔身之间的融合度，由于香蕉水中含有苯，香蕉水干后就会固化。　　虽然业内普遍认为苯超标对儿童有影响，但据我省检验部门的专业人士介绍，在我国现行的国家强制标准 《GB21027-2007 学生用品的安全通用要求》中，只是规定了重金属含量的限定指标，对苯等化学元素含量项目未作明确要求。　　也有业内人士表示， 由于企业改进工艺需提高自身成本，所以很多企业都无法摆脱制笔工艺的缺陷。

GMP 2010 &mdash 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》自11年3月起正式推行，其中对制药企业的设备及检验仪器都有了新的规定。第五章第九十条&ldquo 应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用&hellip &hellip 仪器进行校准和检查，并保存相关记录....&rdquo 第七章第一百三十九条&ldquo 企业的&hellip &hellip 设备和检验仪器应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续的验证状态&rdquo 。 作为制药企业生产所需的重要检测仪器 &mdash &mdash 总有机碳（TOC）分析仪，按照GMP 2010新规必须定期地进行校准、校验及确认。同时根据2010版中国药典附录VIII R《制药用水中总有机碳测定法》中的相关要求，TOC分析仪还需要定期采用蔗糖和1,4-对苯醌的标准溶液进行系统适用性的测试。为了让中国制药客户符合2010中国药典并顺利通过GMP 2010认证，GE分析仪器除了提供全系列在线、实验室及便携式TOC分析仪，同时也致力于提供多种TOC标准品，帮助客户更便捷地完成TOC分析仪校准、校验、确认及系统适用性验证等测试。 GE Sievers系列标准品具备以下几大特点：即开即用 &mdash 液体标准品，打开即可使用，无需任何准备工作，多种容量及套装可选，也可根据客户需求定制订单。质量可靠且经过认证 &mdash 所有标准品都需要进行稳定性的研究测试。经过这些研究结果，GE分析仪器会为每个标准品确定相应的保质期。原料可追溯 &mdash Sievers采用的原料可追溯至USP, JP及NIST每个标准品都具备一份分析证书（COA），来证明标准品的可追溯性和精度。分析证书的设计完全符合ISO指导。 2012年6月底，GE 分析仪器在中国也完成了标准品实验室的建设，生产TOC分析仪常用的标准品；生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时，因省去了繁杂的进出口及报关手续，标准品的运输时间较之前至少加快了30%。大大缩短了客户从订货到收货的周期，方便客户的日常检测。 本地化的生产也降低了成本，为客户节约了日常维护、校准校验等成本，提高了TOC分析仪使用的经济性。查看标准品价格并订购，请访问cn.geinstruments.com/std-price

相关标准品如下，价格请咨询当地销售中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate (DMP)131-11-3邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate(DEP)84-66-2邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Phthalic acid, bis-iso-butyl ester84-69-5邻苯二甲酸二丁酯(DBP)Di-n-butyl phthalate 84-74-2邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP)Phthalic acid, bis-methylglycol ester117-82-8邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester146-50-9邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester605-54-9邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate131-18-0邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Dihexyl phthalate84-75-3邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl butyl phthalate85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP)Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester117-83-9邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)Dicyclohexyl phthalate84-61-7邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP)117-81-7邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-8邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯Phthalic acid, bis-nonyl ester84-76-4相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

在药品生产中，水是用量最大、使用最广泛的基本原料。制药用水主要用于生产过程及药物制剂的制备，是药品生产中保证药品质量的关键因素之一。精确的水质监测对于制药企业是至关重要的。对制药用水而言, TOC是重要的水质监控指标，TOC的检测主要用于监测水中有机物的污染。 2010版中国药典把制药用水的总有机碳的检测项目加入到了正文部分。其中，纯化水（PW,Purified Water）要求总有机碳和易氧化物任选一项检测；注射用水（WFI, Water for Injection）为纯化水经蒸馏所得，要求总有机碳为必检项目。药典要求制药用水总有机碳含量不得超过0.50mg/L。 岛津的总有机碳分析仪是世界著名的品牌。TOC-V系列共八个型号：TOC-V CPH、CSH、CPN、CSN、WP、WS、E、online CSH。氧化原理有催化燃烧法，也有湿化学法。主机有计算机控制型，也有单机型。既有经济型号TOC-V E，也有具备高灵敏度的适用在线监测的型号TOC-V online CSH。其中，岛津TOC-V WP采用湿化学法将样品中有机碳物质氧化化成CO2，再用NDIR检测器测定CO2，从而得到总有机碳的含量。TOC-V WP由UV照射、过氧化剂、80℃加热三种方式结合对样品中有机碳进行氧化，氧化效率高，检测干扰少，并且检测限低，结果稳定可靠，非常适合制药行业中纯水的TOC检测。 中国药典2010版要求进行总有机碳检测的仪器应满足系统适用性试验的要求，为此，岛津分析技术者按照药典的要求对TOC-V WP仪器进行了系统适用性试验，并在北京地区制药企业采集了三个注射用水样品，进行总有机碳的检测。在对TOC-V WP 进行的系统适宜性试验中，对苯醌测试回收率可达到99.3%左右，说明其氧化效率符合中国药典2010版的要求。对于测定的3个注射用水样品，都符合药典对于制药用水的要求。从试验结果可以看出，即使制药用水样品TOC 含量远远低于药典要求（0.50mg/L），使用TOC-V WP检测都可以得到非常稳定可靠的结果。 有关利用岛津TOC-V WP对制药用水总有机碳检测的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162160.htm。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

——暨AB SCIEX公司参加第十三届全国青年分析测试学术报告会 2014年25-27日第十三届全国青年分析测试学术报告会在西安交通大学电子材料研究所召开，来自中科院大连化学物理研究所、中科院生态环境中心，中国计量院，清华大学、北京大学、兰州大学、四川大学、中山大学、复旦大学、上海交大、吉林大学、南京大学等分析测试中心、国家环境分析测试中心，国家地质实验中心，中国检科院等多家单位的约180名国内知名专家和学者参加此本次会议。会议现场 大会还特邀中科院大连化学物理研究所张玉奎院士，北京理工大学邓玉林、清华大学化学系林金明、中国计量院李红梅、中科院生态所环境中心汪海林等做了精彩报告。报告内容不但具有创新性、前沿性、实用性，还展示了中国青年分析测试工作者扎实的技术功底。AB SCIEX公司展位 AB SCIEX公司作为主要赞助商受邀参加本次会议，并向与会专家和学者们展示了质谱技术与人们生活息息相关的一面。AB SCIEX公司的报告《质谱告诉您：游泳前请先洗澡》使用AB SCIEX公司 API 5000 LC/MS/MS系统，测定泳池水中卤代对苯醌（HBQs）等与健康相关的一类消毒剂副产物的研究，是将严肃质谱的技术融入我们日常生活的典型应用，报告的内容涉及日常生活中我们最易忽视的细节，但恰恰就是这些细节对我们的身体健康影响最大，内容别开生面，得到与会者的一致关注和好评。关于AB SCIEX公司AB SCIEX公司是生命科学分析仪器技术发展的全球领导者，致力于协助解决复杂的生命科学问题。AB SCIEX公司为生命科学众多领域提供仪器、软件、技术等服务，包括蛋白质生物标志物研究，疾病研究，药物研发，食品安全和环境检测等。AB SCIEX公司拥有40余年辉煌的技术创新历史，是唯一且持续专注于质谱和分离科学仪器的全球领导者。AB SCIEX is a global leader in the development of life science analytical technologies that help answer complex scientific challenges. AB SCIEX provides instrumentation, software and services that are used in a number of critical life science applications, including protein biomarker research, disease studies, drug discovery and development, and food and environmental safety. AB SCIEX is uniquely positioned to continue its global leadership in the mass spectrometry and separation science markets, building on a more than 40-year history of innovation.

近日陆家嘴的一则公告引发了市场的关注。根据一张网上流传的图片显示，上海的陆家嘴集团花了85亿从苏钢集团买了一块地，准备开发楼盘和配套的学校公园。因为是原工业用地，卖地的时候苏钢拍胸脯说土地的污染已经搞好了，除了小部分焦化土地还有污染，并让苏州环境研究所出了个第三方检测报告。陆家嘴集团就拍地把住宅，幼儿园，健身公园都盖了起来。房子都盖好后，验收的时候发现问题了。发现土地强致癌物质超标，和苏州环境研究所的检测报告差了十万八千里... 苏州绿岸项目多处地块土壤中苯并芘、萘严重超标，不符合用地标准。苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。目前已经检查出的400多种主要致癌物中，一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。其中，苯并芘则是一种强致癌物。因此,苯并芘的检测是非常重要的。 国家有关部门制定了苯并芘检测的国家标准,即《苯并的测定》 (GB/T 17651-1998)。根据这一标准,苯并芘的检测方法主要有以下几种:红外光谱法: 通过红外光谱仪测定苯并芘的红外吸收光谱，确定其红外吸收峰位置,从而测定苯并芘的含量光度法: 通过光度计测定苯并芘溶液的吸光度，从而测定苯并芘的含量。比色法: 通过比较苯并芘溶液与标准溶液的颜色深浅，从而测定苯并芘的含量色谱法: 通过色谱仪将苯并芘分离出来,再用其他方法测定苯并芘的含量。 需要注意的是,不同的检测方法适用的样品种类和检测范围不同,应根据实际情况远择合适的方法进行检测。同时,在进行苯并芘检测时，应注意严格按照检测方法的要求进行,保证测定结果的准确性。小编整理了苯并芘检测相关仪器和解决方案，供大家参考：土壤中苯并芘的测定：（点击标题查看方案）方案涉及仪器：舜宇恒平LC1620APlus液相色谱仪全自动固相萃取-气相色谱法串联质谱测定土壤中苯并芘： 方案涉及仪器：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科HPFE高通量加压流体萃取仪3. 高效液相色谱法测定食品中苯并（a）芘： 方案涉及仪器：LC5090高效液相色谱仪更多苯并芘检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介：(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

关注食品，关注健康——博纳艾杰尔提供茶油中苯并芘检测方案事件背景： 苯并芘又称苯并(a)芘，是一种常见高活性间接致癌物，不具直接致癌性，经细胞微粒体中的混合功能氧化酶激活才具有致癌性。 按照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 近期市场上某些茶油中的苯并芘超标，引发了消费者和检测机构对苯并芘检测的关注,关注食品，关注健康! 博纳艾杰尔与您分享相关产品和检测方法,如您需要任何帮助，请致电客服400-606-8099咨询。 检测方法： 目前各检测单位通用的是国标方法，即 GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法.pdf 我们的产品： 根据国标，我们可提供的检测产品如下： 博纳艾杰尔产品规格订货号报价包装Cleanert BaP（苯并芘专用固相萃取柱）22g/60mLBaP226048元/支10支/包Venusil PAH（多环芳烃专用色谱柱）4.6*2505um VP952505-L5200元/支1支Venusil PAH保护柱芯4.6*195um VP95105-L12001支保护柱套CH-100 1200 1个应用案例： 油脂中的苯并a芘测定.pdf问题交流： 1. BaP苯并芘专用固相萃取柱是什么? 即调整活度后的中性氧化铝柱。 国标方法采用Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整…。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱！帮助您节省了层析柱的准备时间，可直接进行实验！ 2. 用我们的BaP苯并芘专用柱需要改变方法吗？ 不需要！我们的产品完全按照国标方法开发，只需将自己处理装填的层析柱换成我们的BaPP苯并芘专用固相萃取柱，一切问题就迎刃而解! 3. Venusil PAH有什么用处？ 国标中明确规定色谱柱使用多环芳烃分析柱，而我们的Venusil PAH正是这样一款柱子！这款产品在双层表明处理技术上，采用先进的多层键合方式，精确控制硅胶表面键合的反相C18的立体结构，使其对多环芳烃具有特异的选择性，能够对多种多环芳烃的空间异构体实现基线分离。 如您还有任何其他问题，请拨打我们的客服热线400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn

仪器信息网译 艾本德成功的维护了其在Eppendorf MixMate混匀仪中使用的涡流技术的专利权，该技术在中国的专利号为ZL200710079795.X。　　2014年12月10日北京市第一中级人民法院发出一中民初字第871号民事判决书，判定生产商杭州奥盛仪器有限公司(Allsheng)及其经销商北京奥创兴业科技发展有限公司(Aochuang)侵犯了艾本德的专利权。　　该项裁决禁止奥盛生产、提供及销售使用侵权专利的混匀仪，禁止其经销商提供和销售该产品，并赔偿艾本德的金钱损失及诉讼开支。这项裁决为终审裁决并强制执行。这是艾本德在中华人民共和国发起的第一起专利诉讼。　　艾本德执行副总裁Sven Bü low博士表示：&ldquo 这项裁决确定了艾本德在中国通过提交大量的发明专利以求获得保护的专利战略。在中国能够成功维护我们的知识产权十分重要。&rdquo 编译：秦丽娟

2016年3月2日，艾本德(Eppendorf)的全资子公司——艾本德印度有限公司，宣布在印度钦奈(Chennai)设立新工厂。这个新工厂拥有一个由科学家和工程师组成的紧凑的精英团队，而设置的客户体验中心将面向新的和现有客户展示艾本德的创新技术。　　46000平方英尺的新工厂的亮点包括:　　国家认证委员会认证的检测和校准实验室(NABL) 认可的吸管校准设备 　　温度、速度和时间校准服务的NABL认证workshop 　　先进的实验室和培训设施 　　10000平方英尺的仓库和一个私人保税库，更快交付产品。　　艾本德的董事长兼首席执行官homas Bachmann说:“我们业务战略的基石之一是，通过有针对性的投资改进销售结构和扩大培训和服务产品来加强公司的全球市场地位。新开发的产品，如Eppendorf细胞培养耗材，将让我们进入新的应用领域、获得新客户群体。印度的新工厂将是这些新产品项目的一个重要因素。”

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：7mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例：取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。检测：GC/MS检测。 附件一：高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：15种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%

艾威科技2018年总结暨2019年启动大会，在刚过去的2019年2月28日至3月2日，我们来到风景宜人的江门新会古兜温泉旅游度假村隆重召开。这次的年会主题是“奔跑吧，艾威”，小编今年有幸作为工作人员，站在另一个角度，深深感受到我们艾威员工永不放弃，勇往直前的集体精神。废话不说，咱们马上上图，请随小编一起欣赏我们艾威人的风采吧。一如既往，先上我们的大合照。奔跑吧，艾威！户外活动篇到达景点的第一天，员工们随机组队，在阳光明媚的下午齐集广场，活动在破冰仪式后，正式开始。游戏要求队员们在景区内找到指定位置并完成任务，各队伍为了夺魁，都使出浑身解数，表现层出不穷。游戏1：有样学样游戏2：孙子兵法游戏3：传布条https://v.qq.com/x/page/m135977y9ml.html游戏4：指压板跳大绳https://v.qq.com/x/page/a1359kvsvzk.html游戏5：传毽子登顶拜财神第二天早上，伴随着绵绵细雨，我们乘坐登山缆车向财神广场出发，求来年风调雨顺，艾威业绩节节上升。年会晚宴篇年会的重头戏终于来了，大会今年新增与“徐总”合照争夺最佳上镜员工大奖，各路人马八仙过海，现场示范“合照”的正确拍摄方式。随着隆隆的鼓声，祥龙登场，为晚宴拉开帷幕。让我们隆重介绍，今年全新的晚宴主持——双林组合接下来，由艾威董事长兼总经理徐志文先生为公司作2018年的总结及对2019年的展望。作为年度总结的晚宴，怎能少得了各项年度奖项的颁发。进步奖、销售奖、服务奖、团队奖以及今年新增设的业务拓展奖，一波波奖项的出炉。员工们为了晚宴的节目表演，牺牲了不少私人时间排练，这次年会的节目都比往年精彩、用心，情怀满满的歌唱节目《感恩的心》、致敬往年年会节目的《很多人一起唱的串烧歌》，笑料百出的小品《艾威后宫传》，远渡重洋取经归来的《印度沙丽舞》，以及别样另类的舞台剧——《上海滩》，将晚宴高潮推向高峰。https://v.qq.com/x/page/p1359jopx28.html在晚宴的过程中，我们穿插了游戏及抽奖环节，令现场气氛更热烈。艾威年会还有个传统——新人酒，喝了3杯新人酒，从此就是艾威人，无论以后你在哪里。人生有几个五年/十年？人生或许有很多个五年或十年，但截止至今，用人生中青葱的五年/十年伴随艾威一同前行的就有他们。台上正在颁发的是艾威五周年以及十周年员工奖，每位员工服装上的编号，都以他们入职时间来排序的。晚宴的结束，并未代表年会的完结。紧接着，我们马不停蹄进入到紧张的员工培训阶段。从2006年开始，我们从五湖四海相聚在艾威这个大家庭，大家在这个宽广的平台里，实现自我，超越自我，团结奋勇。奔跑吧，艾威人！You are the best!

2013年7月12日消息，埃及将从7月1日起限制在儿童和儿童护理用品中使用特定的邻苯二甲酸酯。　　受限的邻苯二甲酸酯分别为：　　• 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(bis (2-ethylhexil) phthalate，DEHP) 　　• 邻苯二甲酸二丁酯 (dibutyl phthalate，DBP) 　　• 邻苯二甲酸丁苄酯(benzyl Butyl phthalate ，BBP) 　　• 邻苯二甲酸二异壬酯(di-Isononyl phthalate，DINP) 　　• 邻苯二甲酸二异癸酯(di-Isodecyl phthalate ，DIDP) 和　　• 邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octly phthalate, DNOP)。

2019年7月24日，盛夏七月，2019昆明国际肿瘤研究论坛在昆明顺利召开，本次会议由中国科学院昆明动物研究所、昆明医科大学第三附属医院（云南省肿瘤医院）、中国细胞生物学学会肿瘤细胞学分会和珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司联合主办。 近年来，癌症发病率日益增加，防治工作任重道远。本届会议邀请了国内外癌症研究领域顶尖的华人学者们齐聚一堂，共襄盛会，围绕“癌症基础研究和临床治疗”的主题，共同分享与探讨了癌症发生、发展和治疗的新知识和远见。　肿瘤治疗已有250多年的历史。肿瘤治疗已经历了传统化疗/放疗时代、基于小分子和抗体的靶向药时代、肿瘤免疫治疗时代和当下的精准医疗时代。与此同时，珀金埃尔默一直致力于——“为了更健康的世界持续创新”，从传统化疗/放疗-基因组学-高通量筛选-单细胞组学-生物制药多个方向全面助力肿瘤治疗创新之路。会议期间，珀金埃尔默的市场开发经理张薇做了题为“Every cancer tells a story if you have the tools to read it. PerkinElmer integrated innovative solution for cancer therapy ”的精彩报告，我们都知道细胞是动态的、不断分裂的，细胞上会有各种膜蛋白、亚细胞器，还会有各种微生物包括病毒，包括细菌不断地相互作用等等，要读到这些故事，就需要有不同的仪器平台，各种各样的模式帮助大家看到分子生物学的现象。她从分子、细胞、活体、组织切片水平以用案例生动的描述了珀金埃尔默可提供全方位检测成像技术、仪器平台、试剂耗材及相关服务。同时提到了，我们致力于高通量药物筛选及药物研发应用，推出行业金标准多模式读板仪及高内涵成像分析平台；致力于耐药研究和联合用药等方向的前沿应用，如单细胞ICPMS联合高内涵在单细胞水平研究肿瘤耐药机制等，引起了与会专家的广泛关注。珀金埃尔默市场开发经理张薇报告精彩纷呈，珀金埃尔默展台也同样人气高涨，丰富产品及解决方案吸引了不少与会者的驻足关注并咨询。关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

日前，台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的邻苯二甲酸酯类物质（其中包括邻苯二甲酸二甲酯）。导致多家知名饮料及食品污染，并且流入市面。 邻苯二甲酸酯（DEHP）是一种被广泛使用的增塑剂，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会损害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测，主要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是：各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量进行检测。不含油脂类物质采用正己烷提取，含油脂类物质采用乙酸乙酯、环己烷提取，凝胶渗透色谱（GPC）净化，GC-MS分析。 针对饮料中的邻苯二甲酸酯的检测，如果用有机溶剂以液液萃取的方法提取，容易造成不同样品的测试结果不稳定的问题。博纳艾杰尔可以提供固相萃取的方法解决这一问题，采用Cleanert PEP玻璃固相萃取柱对饮料中的邻苯二甲酸酯进行固相萃取富集，然后可以用液相色谱或者GC/MS进行检测。可提供相关产品包括邻苯二甲酸酯标准品Cleanert PEP玻璃管SPE前处理小柱（完全解决传统塑料SPE小柱本身带有邻苯二甲酸酯的问题，更低本底）气相柱DA-5MS(用于国标GC-MS检测)Venusil ASB-C18（用于HPLC检测）邻苯二甲酸酯检测服务关于博纳艾杰尔更多请访问www.agela.com.cn客服电话400-606-8099

我们很高兴地宣布自2011年1月1日起New Brunswick Scientific (NBS) 在中国的团队(美国NBS公司上海代表处和北京代表处) 正式加入Eppendorf China Limited (艾本德中国有限公司)。艾本德中国有限公司将从即日起负责美国NBS公司在中国及香港地区的销售、市场、维修、物流及财务等所有日常工作。这也是自2007年来两家公司全球合并后，应市场发展和业务协作需要，在亚太地区做出的重要战略决策。 此举将加强NBS在中国的销售及售后服务团队阵容，使我们的服务更加专业和完善。NBS销售团队作为Eppendorf China新成立的Bioprocess（发酵-细胞培养）部门，会进一步加强大型发酵罐及生物反应器的业务推广。我们希冀通过此次团队调整，整合并优化公司资源，一如既往为您提供专业的服务及可信赖、高质量的产品。We are delighted to announce that New Brunswick Scientific China organization (NBS Shanghai Office and Beijing Office) officially joins Eppendorf China on January 1st, 2011. We immediately take responsibility for all NBS business, including Sales, Marketing, Service, Operation and Finance function in China and Hong Kong. Both companies merged globally in 2007, due to market developing demands and cooperation purpose, we have made this important strategic operation in Asia Pacific. This integration reinforces the strength of sales and service groups in China and we would offer more professional and completed service to Chinese customers.Having NBS sales group as one of Eppendorf China new Bioprocess (Fermentation-Cell Culture) Department, it would enhance the business on larger Fermentors and Bioreactors. We expect this integration optimizes our organization resources therefore we can continuously provide you professional service and reliable high quality products.更多信息请访问：www.eppendorf.cn

本月，《Nature Genetics》杂志上一篇与高通量甲基化无创检测新技术相关的文章受到了国内外媒体的关注。 这项技术由加州大学圣地亚哥分校(UCSD)生物工程系张鹍教授及其团队开发，不仅可以检测癌症，还能确定肿瘤在体内的生长位置，为癌症早期诊断提供了新方向。这项技术的核心是肿瘤ctDNA液体活检与甲基化检测的全新组合，以DNA中甲基化的CpG岛作为特定的检测标签。　　这篇文章的问世，标志着液体活检技术又向前迈进了一大步。那么这项技术的背后有着怎样的故事?液体活检技术从科研走向产品转化又面临着哪些困难?未来创业者该抓住哪些要素?带着这些问题，生物探索采访了张鹍教授。　　1、从常规到“灵光乍现”，这篇《Nature Genetics》更加完美　　张鹍教授从事甲基化单倍型的研究已有多年，在休斯敦跟随金力院士读研究生时就开始接触与群体遗传学单倍型分析相关的课题，当时他写了一个软件并于2003年发表在Bioinformatics杂志上，该软件至今还有人使用。　　2007年张鹍教授到UCSD做助理教授后，开始从事甲基化靶向测序的研究，首次把单倍型分析技术运用到甲基化测序数据上，2010年在Genome Research上发表了第一篇甲基化单倍型分析的文章。不过当时受到测序技术限制，他只分析了几个细胞株的2000多个CpG岛，分析的方法也比较局限。后来他带领团队一直专心把甲基化单倍型分析做得更深，样品种类更多，并且覆盖全基因组。一直到2016年夏天他们才把工作收尾并且把文章投出去。　　张鹍教授告诉记者，“在投稿初期，我们一直把检测肿瘤的有无和肿瘤的组织定位分开成两部分做分析。文章接受后，定稿之前我们突然找到把两者结合起来分析的思路，发现合起来分析灵敏度和特异性都更高，这是原来完全没有想到的。我们也突然意识到其实肿瘤在哪里生长，一定会跟边上的正常细胞争夺营养，导致正常细胞死亡并把DNA释放到循环系统里。想到这里，有一种 ‘Eureka moment(灵光乍现)’的感觉。”　　2、从“不被信任”到突破传统，改写癌症早筛　　这一技术的问世，并不是一帆风顺。张鹍教授说，“最大的困难是DNA量太少。由于血浆里游离DNA的含量比较少，开始拿病人样本做验证时，没人相信我们的技术。样本库的人只肯给我们几百微升的血浆，里面的游离DNA少得可怜。我们只好用一个单细胞甲基化测序的方法，用几个纳克的DNA建测序文库。DNA进样量少，出来的数据覆盖率也很低。所以我们在数据分析上花了接近两年，试了各种办法，最后找到一条出路，形成了我们今天独有的专利技术，其检测灵敏度特别高。”　　高通量甲基化无创检测技术与传统的液体活检有着显著的区别和优势，他介绍道，“目前已用于临床的液体活检大部分都是基于DNA突变，没法提供组织特异性。我们的方法通过观察DNA甲基化修饰来进行检测。这种方法可以得出三种信息：有没有肿瘤?肿瘤负荷是多少?肿瘤长在哪里?这是从DNA突变上看不到的信息，对肿瘤早期筛查的意义非常重大。另外，在技术上我们使用了甲基化单倍型的方法，可以突破传统单点检测方法技术噪声的限制，在灵敏度上有明显的优势。”　　液体活检用于肿瘤的治疗追踪已经慢慢成熟，张鹍教授认为，“接下来最大的变革在于高危健康人群或者一般健康人的早期筛查。肿瘤无创定位是早筛非常关键的一个环节。我们的方法目前看来是定位准确度最高的，虽然还只是一个技术原型，但是相信再经过几轮优化验证之后能够在早筛这个方面有突破。很多肿瘤如果能在早期发现切除的话，病人有可能痊愈。这是我们努力的方向。”　　3、从技术原型到产品转化，硬骨头一口一口啃　　技术的研发属于探索性质，通过政府的科研经费资助，结果以文章的形式发表。一旦技术原型做出来，就要进入转化阶段。张鹍教授说，“转化跟早期的探索完全不一样，这里的困难要远远超过早期的技术原型开发。开发产品是一个系统工程，要用在病人的产品要求就更高了。产品的技术开发定型、临床验证、FDA/CFDA报批这三个方面都是硬骨头，需要相应的专业团队去一口一口啃下来。”　　张鹍教授团队的技术专利2014年就已经通过UCSD在美国提交了申请，后来又陆续扩大了申请范围，并把专利独家授权给鹍远基因。他向记者说道，“不少顶级投资机构，包括亚洲礼来，对我们的技术价值都特别认同，全心帮助我们把技术原型转换成产品，并尽快走完临床验证报批过程，早日用在病人身上。高校科研成果产业化在美国已经有无数的成功案例了，在中国的成功例子也越来越多，希望我们这个项目也可以成为成功案例之一。”　　4、未来创业者，要“更高、更快、更便宜”　　无论是国际还是国内，液体活检都非常地吸引创业者。张鹍教授表示，“未来创业者如果在‘更高、更快、更便宜’三方面有新的思路，那么一定会有巨大的发展空间。高是指检测灵敏度和特异性。快是检测周期，现在从抽血到看结果要好几天甚至一两周，如果有技术能将这个过程缩短为一天或者几个小时，那么这种技术肯定有竞争力。成本也很重要，特别是当往早筛的方向推广时，只有成本足够低才能让大部分老百姓受益。”　　资本向来是创业者所关注的问题，那么怎样的技术才更容易获得资本的青睐?张鹍教授对此说道，“第一，技术要过硬，性能上要有明显优势 第二，技术实施要简单，太复杂的技术可操作性差，很难推广，用户量做不大 第三，要有技术壁垒，包括相应的专利和专有技术(technical know-how) 第四，技术团队必须要持续创新能力，不停地自我提高，简化流程，提高性能，降低成本，开发新一代技术。”　　在采访的最后，张鹍教授告诉记者，“未来的趋势就是把分子液体活检技术放到例行体检中。”