溴正丙苯

现在做一个检测试验，要求试剂环己烷、丙酮、苯都要重蒸，可是不明白怎么进行重蒸。疑惑有几点：已购买的试剂都是分析纯的，还有重新蒸馏吗？即使需要重新蒸馏，需要加什么进行纯化哦？网上我查到两个苯、丙酮的纯化，但是环己烷怎么纯化，谢谢了

[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

十溴联苯醚的特征离子959+799+401,959代表分子量，799和401代表什么意思了？

三甲苯和二正丙胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]305nm不出峰了吧？

今天实验室多溴联苯和多溴联苯谜标准品买回来了，请问各位大侠，放在冰箱哪个温度合适？5度还是-16度

CTI-R14022十溴二苯醚能力验证收到样了，有参加的讨论下测试方面的问题。

塑料中多溴二苯醚的测定 能力验证

CTI塑料中多溴二苯醚能力验证

4,4-二溴八氟联苯的特征离子是多少

求一份往年多溴联苯醚能力验证分析报告

有做cnas测量认证的塑料中多溴二苯醚，BDE-183和197的结果？

1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮（8 2）。3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*　 Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 　 　 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 　 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 　 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 　 　 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 　 X 　 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 　 X 　 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 　 　 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 　 X 　 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 　 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X 　 (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 　 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 　 　 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 　 X 　 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 　 　 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X 　 (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 　 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 　 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 　 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 　 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X 　 (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 　 　 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 　 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 　 　 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 　 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

如题。想做多溴联苯和多溴联苯醚的实验，可是溶解标样及处理样品都用的甲苯。甲苯属于易制毒化学品，要办证才能买到，而且经销商也不愿意为了卖给你一两瓶甲苯陪你办证啥的，总之就是买不到。请教大家，哪种溶剂可以做甲苯的替代品？多溴联苯的测定，溶剂是甲苯，流动相甲醇。多谢多谢。

由于多溴联苯等具有持久性有机污染物的特征，世界各国科研人员对其越来越重视，多溴联苯污染问题的研究，如今已成为环境科学的热门。我们公司想做关于多溴联苯和多溴联苯醚的实验，具体浓度要多少才比较好？有人做过这个实验吗？需要注意什么呢？

大家有参加CNAS T0398期多溴二苯醚的能力验证吗?欢迎大家进来讨论!!!

大家有参加 T0398 ABS中多溴二苯醚检测的能力验证吗?欢迎大家提出宝贵意见!

十溴联苯醚和十溴二苯醚到底能不能画等号？最近能力验证很多，很多都写着十溴二苯醚，以前都是联苯醚，难道是等同关系吗？买的标液不是都是联苯醚的吗？欢迎大家讨论！

代网友bing_delta请教问题 最近测试九溴联苯醚，发现有的样品只有一个九溴峰，而有的有三个峰？这是什么情况？谢谢！

加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers；PBDE)禁用法規，並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用，以保護加拿大環境，避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第93(1)項，是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項，以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料，並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products)，如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物，以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品，且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚，且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

如题：请问有没有人曾经参加过或者听说过有做七溴联苯的能力验证？是多溴联苯PBBs里面的7BB

老师们，请教一个问题。本人采用丙酮正己烷（1：1）混合液溶解十溴联苯醚，并用超纯水做稀释剂，配置成0.1、0.5、1、5、10mg/l的标准溶液。流动相是甲醇和超纯水，检测波长是260mm，50mm C18短柱，流速0.3。1min左右出峰，峰形良好，标曲R方达到0.9999。目前，本人不确定该峰是不是十溴联苯醚？求助各位老师。丙酮溶于水，截止波长为330mm，担心该峰会不会是丙酮的峰，小白刚接触液相，请教大家，谢谢！

谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯？ 请问可以溶于甲醇吗？ 只试过二甲亚砜，可溶。但二甲亚砜熔点太低，在冰箱里就冻住了， 不好用。另外，谁有相关的质谱信息？ 网上查不到。心急如焚，郁闷ing。。。

有没有参加广东出入境的“电子电器产品限用物质（十溴二苯醚）的测定”能力验证的？

有同行参加“广东省质监”的“菜干中联苯菊酯和溴氰菊酯”检测能力验证吗？前两天刚拿到样品。。。10月8日要报结果滴~~~国庆前还要去考试。。。国庆长假正式宣布泡汤了。。。还是像以前一样是每个项目两个样品~~~~大家都做了没？一起来讨论下吧大家都用作业指导书里的GB/T 5009.146吗？还是用NY的标准呀？还有就是大家交流下用什么溶剂萃取效果好啊？乙腈？石油醚+丙酮？还有就是大家用什么SPE柱啊？只用佛罗里硅土？还是用连CARB 和C18都用上啊？？迟点等我上图谱~大家也都上图谱互相学习下撒~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif虽然现在能力验证越来越多，也觉得比较麻烦了~但是每次比对后还是觉得能学到不少东西哈~~就是可惜每次的时间都太紧~被逼的有点喘不过气撒~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif

参加2013年T0721能力验证计划十溴联苯醚比对实验的大家以后多多交流.

用DB-5MS柱15m,0.25mm,0.1um,做多溴联苯醚没问题，但是做多溴联苯就是不出峰。5973N，溶剂延迟为3.5分钟。请教高手了。一般电子电气产品的塑料部分不会使用多溴联苯，但是认证要过这个项目，着急啊！另外，样品处理索氏提取几个小时就够了？要使用己烷净化过的水洗至中性，为什么要用己烷净化过的水？用硅胶柱净化，回收率如何？有谁做过？

楼主小白，这几天在做多溴联苯和多溴联苯醚标样曲线，曲线的线性基本达到两个9以上，但做完曲线用SIM方法再跑一遍标样，得到的结果浓度有的偏差达到10倍。对比了SCAN和SIM的积分面积差别很大，两次走样都是在几个小时内完成的，这是什么原因导致的？各位大神帮忙分析一下，谢谢了！

三溴丙酮和二溴丙酮要用什么色谱柱分离啊