各位大侠好，小弟最近在做阿维菌素荧光测定法的方法开发。用同一个样品进多次样，发现后面的数据伊维菌素的峰编低而阿维菌素变高了，两个含量的和一样，是不是因为伊维菌素变成了阿维菌素？有什么方法可以避免吗？
各位大侠好，小弟最近在做阿维菌素荧光测定法的方法开发。用同一个样品进多次样，发现后面的数据伊维菌素的峰编低而阿维菌素变高了，两个含量的和一样，是不是因为伊维菌素变成了阿维菌素？有什么方法可以避免吗？
最近，要做蔬菜粉中的阿维菌素，参考的方法是国标APCI法，但是我不娴熟，搞起来又格外花时间，再有听说此法回收率不理想，所以想通过衍生化法，上液相色谱，用FLD测一下看看。目前，已解决衍生化环节，但仍困在提取阶段（感觉提取不全），望有用过相似方法的版友指点迷津……
阿维菌素和伊维菌素的化学结构中有没有酸碱基团？ 溶液的酸碱性？谢谢~~~~~
液相色谱测定阿维菌素加标 怎么做回收率能达要求
1．概述REAGEN™粘菌素类药物的原理是竞争ELISA方法，用于检测肉类（牛、猪和鸡肉）和鸡蛋中粘菌素类药物的残留量。这个试剂盒有以下特点：Ø 高回收率75-115%.，高效益提取法Ø 高灵敏度 (0.5 ng/g or ppb)Ø 高重复性。Ø 快速检测，酶联检测过程只需要不到2小时。2．试剂盒原理REAGEN™粘菌素类药物试剂盒采用间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被偶联抗原，样本中残留的粘菌素类药物与微孔条上预包被的偶联抗原竞争抗粘菌素类药物的抗体，加入酶标二抗后，用TMB底物显色，样本吸光值与残留物粘菌素类药物的含量成负相关。
我做的是猪肉，是这：样除脂的在提取的上清液中，加入乙腈饱和的正己烷振荡，静置，弃去上层液。每次加入10ml正己烷，进行两次。结果加标的20ppb,只检测到0.2多点。差距为什么这么大？！有哪些可能的原因？我在想：1、氮吹定容后液体很清澈，会不会在除杂质的同时，也把待测物也大量除去了呢？还有，氮吹后管壁上附有白色不溶物，几乎每次都有，这是什么？蛋白质？阿维菌素？还是其它不明物？你们做的时候有这种现象吗？2、会不会是阿维菌素溶入到正己烷中，然后被除去了呢?3、我这样除水的：加2g无水硫酸钠，振荡混匀，后高速离心（8000rpm）。会不会是无水硫酸钠对阿维菌素有吸附作用然后就被除去了呢？大家说说看这是咋回事？
各位高手请帮帮我，我最近做阿维菌素的残留用的荧光检测器，我已经用标样衍生化过，能够得到标准的标准曲线，可是最近做添加回收1ppm响应值只有高度12，咋就衍生不出来了？（以前1ppm也有800的高度，）是不是分解了，我是在添加药的时间，同时配标样啊？当然是下午检测.[em09511]
如题，哪位大侠有这个标准，麻烦给传一份，[email=258446919@qq.com][b]258446919@qq.com[/b][/email]标准具体信息：[b][size=3]GB/T 22968-2008（[font=FangSong_GB2312]牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/font]）[/size][/b]
农产品中阿维菌素残留检测，LC-MS-MS，回收率极低。各位大佬有什么好的建议？
阿维菌素标准品用20mL乙腈溶解，回收率低，是降解了还是旋蒸出去了呢？各位大侠多多赐教啊~~~
如题吧，感觉网上的都是泰乐菌素，不分A，B。
有谁做过胡椒中阿维菌素的检测，荧光检测器的，我一直再做，可是回收率很难做到，前处理方法也很复杂，哪位给点建议，谢谢了！
JAP-159 伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法
各位版友们：大家好！阿维菌素是我的毕业课题，我想搜集一点实际的数据作为科学的理论支持以保证论文的严谨性，还请大家帮忙，谢了。在养猪业中，在个体养殖、企业养殖中，无论规模大小，常用什么药来防治猪寄生虫病？ 是阿维菌素和伊维菌素吗？ 有具体的数据最好。我国有没有做过这方面的用药实际情况调查呢？如果有，可以给我上传一份吗？ 谢谢~~~~~
【中文名称】拉沙洛西钠；拉沙里菌素钠【英文名称】lasalocid sodium;Bovatec【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203151948_354993_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】612.77【熔点（℃）】191～192℃（分解）【毒性LD50(mg/kg)】 本平对小鼠口服LD50为146mg/kg。鸡口服LD50为75～142mg/kg。对鸡添加拉沙洛西钠每吨75g0～8周，停药后屠宰，残留量最高部位是皮和脂肪，其次是肾脏和肝脏，但停药2天后，各组织残留量均小于0.05e-6。【性状】 本品为白色至棕色粉末。【溶解情况】 微溶于水，可溶于大部分有机溶剂。【用途】 本品抗球虫效果很好，使用量每吨饲料添加75～125g本品。【制备或来源】 由Streptomces lasaliensis发酵而产生。【其他】 该产品很稳定，在37℃可保存6个月不变；25℃下可保存18个月不变；制成预混剂后，25℃保存12个月。其含量仍维持在95%以上。【生产单位】略
阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]
[align=center][img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091048522538_6416_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align]阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1 [b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2 [b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3 [b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4 [b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5 [b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6 [b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7 [b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,643,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091104096899_9383_932_3.jpg!w643x366.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,657,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100371261_5045_932_3.jpg!w657x377.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,653,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100482202_1067_932_3.jpg!w653x371.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][img=,647,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100575832_5106_932_3.jpg!w647x374.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,658,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101063370_2995_932_3.jpg!w658x384.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,652,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101145779_8220_932_3.jpg!w652x385.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101226167_5231_932_3.jpg!w655x373.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,656,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101321362_2694_932_3.jpg!w656x369.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,645,141]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619406225_8237_932_3.jpg!w645x141.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align]8 [b]相关产品信息[/b][align=center][img=,579,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619499385_6877_932_3.jpg!w579x389.jpg[/img][/align]
最近做蔬菜中农残阿维菌素检测，发现前处理方法各有不同，选择了其中一个方法进行处理，发现回收率和平行性都特别差，请问有大神做过吗？前处理方法具体方案怎么做呢？，烦请不吝赐教
托拉菌素（tulathromycin）是美国辉瑞动物保健公司开发的兽类专用的新型大环内酯类抗菌素，欧盟和美国已批准将此药用于牛和猪呼吸系统疾病的防治。托拉菌素给药后吸收迅速．生物利用度高，半衰期长，药效持久。肠胃外单次给药即能提供全程的治疗，在兽医临床应用具有广阔的前景。本文综述了托拉菌素的理化性质、作用机理、抗茵活性、药代动力学、临床应用和不良反应．为该药在兽医临床中的应用提供资料。
以前测水果蔬菜中阿维菌素含量，前处理我都是按照农业部的方法：乙腈提取，分层，浓缩，过氨基柱净化，过滤膜用液相测，回收率还不错。这次领导要求按照GB 23200.19-2016（SN/T 2114-2008）标准中的前处理方法处理，觉着做的一塌糊涂，回收率基本不能看，不知道哪里出问题了。标准中是取20g样品，用丙酮提取，全部浓缩至剩2ml左右，过C18小柱净化。问题如下：标准中用丙酮提取，最后浓缩至约2ml待净化。蔬菜水果含水量比较高，浓缩到最后丙酮被回收了，剩的2ml基本是水，阿维菌素极性小，应该不大溶于水，易溶于水的上小柱净化了，阿维菌素应该还留在回收瓶里了吧？我过净化小柱的时候，第一份的2ml上了小柱后，接着用6ml的水分2次先洗回收瓶，再转移至小柱上用6ml甲醇洗脱（标准方法上要求先用5ml的水洗脱，再用5ml的甲醇洗脱，收集甲醇洗脱液。），回收瓶里还剩好多黏黏的脂溶性残渣成分，也有一部分残渣转移到小柱上，导致小柱被堵，只能加压洗脱。第二份以及后面的加标我就都将它们过水系滤膜再上小柱。最后的结果不理想。不知道哪位高手按照GB 23200.19-2016做过蔬菜水果中阿维菌素的前处理，按照这个标准中的方法做前处理应该注意哪些方面？（还是说标准中用5ml甲醇洗脱的时候先用甲醇洗一下回收瓶再转移至净化小柱上洗脱？）
液质联用APci测阿维菌素各位什么条件呢？怎么找不到子离子？啥原因？
我在做一个含有阿维菌素的产品，分离得还可以，只是保留时间上午和下午不一样，这是怎么回事儿呢？大概能差到二分钟左右，我做了好几天，都是这种现象，求助好心人帮忙分析一下。[em09509]首先声明我的仪器是正常的，柱子也是正常的。女
用商务部的那个液相方法做阿维菌素，紫外检测,245nm，C18柱子，甲醇90+水10，进0.5ug/ml和5ug/ml均不出峰，后来换了甲醇+乙腈+水=40+20+40，依然不出峰，我又按照做山梨酸本甲酸的方法进了一针山梨酸本甲酸出峰效果很好，阿维菌素的标液也是刚配制的，第一次做，求教经验，有什么需要改动的条件
阿维菌素测定时，标准品要求阿维菌素B1a大于87%，那在配制储备液时，需不需要折算纯度？还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%，没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a，而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。
[em0802]Avermectin是一种新型抗生素类，具有结构新颖、农畜两用的特点。随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的呼唤，生物农药在当前农药市场中倍受青睐，权威人士预测21世纪将是生物农药的世纪。据报道欧洲生物农药将从1997年1亿美元的销售额上升到2004年1.69亿美元。阿维菌素是当前生物农药市场中最受欢迎和具有激烈竞争性的新产品。。自从1991年害极灭(阿维菌素)进入我国农药市场以后，阿维菌素农药在我国的害虫防治体系中占有较重要地位。目前市售的阿维菌素系列农药、兽药有阿维菌素、伊维菌素、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰氨基阿维菌素。
大家好，我们在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测阿维菌素类农药时，可能离子对选择的不是很好，有的灵敏度不是很高，大家能不能说说以下几种你们选的离子对：伊维菌素；依普菌素；多拉菌素；阿维菌素；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。 谢谢了！
各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量：0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?
检测标准号为GB 23200.121-2021，其中依维菌素上机测试响应值很低，各位前辈们用的是什么方法检测的，能提供一下具体方法参考一下吗？如仪器、色谱柱型号，流动相种类与剃度等，谢谢啦。本人用的是waters-Acquity H/Xevo的，柱子是安捷伦Eclipse plus C18，3.0×150，1.8。流动相用的是A:5mmol乙酸铵+0.1%乙酸；B:乙腈。
使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取，用C18吸收剂纯化，并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（ R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度（0.1、0.5 和 1.0 mg/kg）的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%，相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下，扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明，该方法简便、快速、准确、灵敏，能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下，用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下，比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]
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