硫酸联氨

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

上海被赋予打造集成电路产业高地的重大任务，随着产业规模逐步扩大，废酸环境无害化处置成为突出问题。据了解，上海通过 “点对点”资源化定向再利用创新模式已破解这一难题。　　日前，一辆挂有危险标识的罐装运输车稳稳驶入厂区，公司专职管理员引导车辆，过磅、取样、检验、联单签收… … 一系列流程后，车被引导至专用卸车区，车上的特殊液体被接收到公司的原料储料罐中，等待用于后续的生产。　　这是记者在位于金山第二工业区内的上海澎博钛白粉有限公司（以下简称澎博公司）看到的场景。罐装车内装运的是液体硫酸，它的特殊性在于是上游集成电路芯片生产企业使用过的废弃硫酸。　　在现场，公司负责人何文龙告诉记者，公司是上海市集成电路芯片行业产生的废硫酸资源化利用定点单位，每天安排专用车辆将废酸运回工厂，经过严格的检验流程后再投入到钛白粉生产当中，今年1月-7月已处置利用废酸1.5万吨。　　新模式解决行业发展难题　　据上海市生态环境局相关负责人介绍，上海首创的废硫酸“点对点”资源化定向再利用模式运用逐步成熟，目前已经全部覆盖了上海具备回收废酸条件的集成电路芯片制造企业，总体上稳定地解决了上海集成电路芯片制造企业废硫酸处置问题。　　据上海市集成电路行业协会相关负责人介绍，集成电路产业生产过程中会使用大量浓硫酸，排放以硫酸物质为主，处理废硫酸成本很高，同时会存在一定的生态环境安全风险。这个问题成为阻碍行业发展的难题。　　直面痛点。在上海市经济和信息化委、上海市生态环境局等相关部门的支持下，上海市固体废物和化学品管理技术中心、上海市集成电路行业协会积极探索，多次召开专家研讨会论证处置方案，并于2016年开始由中芯国际和澎博公司开展废硫酸“点对点”资源化定向再利用试点运行，经过多轮试点验证，最终形成较为成熟的经验。　　去年，上海市集成电路行业协会会同多部门专门编写形成了《钛白粉用集成电路制造行业废硫酸》（T/SICA001-2020）团体标准，在上海市质量技术监督部门网站和国家标准网上进行公示，全力保障废酸源头质量的把控。　　多维度再利用效益明显　　废硫酸“点对点”资源化定向再利用，这一新模式的环境效益、经济效益和社会效益都很显著。相关专家告诉记者，模式的核心是实现集成电路制造过程中产生的废硫酸替代钛白粉生产工艺过程中用到的工业硫酸。经过试点验证，这种模式技术可行性很强，废酸再利用单位在使用废硫酸生产钛白粉时，不需要调整现有工艺。同时，替用过程不增加额外的环境负担与风险，不影响产品的质量，符合“固体废物减量化、资源化和无害化”原则。　　谈到经济效益，这位专家给记者算了一笔账：澎博公司再利用废硫酸每吨收费500元，按照上海市往年废硫酸处置费每吨2000元计算，今年1月至7月，澎博公司累计利用废硫酸1.5万吨，集成电路生产企业可节约2250万元。同时，澎博公司也节省了购置工业浓硫酸的费用，产废企业和再利用企业达到了“双赢”。　　此外，新模式还符合循环经济产业需求，不仅解决了废硫酸处置出路难、处置费用高的难题，降低了企业生产成本和废硫酸处理费用，还促进了钛白粉生产单位的升级改造、精准转型和绿色发展，为日后集成电路产业的蓬勃发展铺平了道路。　　深入推进“点对点”资源化再利用　　“在探索推行这一新模式的过程中，我们以守好环境底线为前提，做到严格把关，按程序推进。”上海市生态环境局相关负责人介绍，在前期提出设想并加以论证的基础上，他们于2016年发文，同意将中芯国际和澎博公司设立为上海市首个废硫酸定向再利用试点单位，利用芯片废硫酸生产钛白粉。　　2019年11月，上海市生态环境局同意4家企业废硫酸定向资源化再利用备案。2020年10月，上海市生态环境局扩大废硫酸定向资源化再利用备案，新增4家企业，全面覆盖上海市具备回收废酸条件的集成电路制造企业。　　据介绍，目前，各方进展顺利，各试点企业在严格执行危险废物各项管理制度下，废硫酸源头品质得到保障，并委托具有相关运输资质的单位专人专车进行运输。澎博公司在废酸使用期间，生产运行稳定，各项污染物排放环保指标检测均符合排放标准。同时，澎博公司对生产设备工艺进行优化改造，在末端形成了可满足近期集成电路产业发展需求的每年6万吨废硫酸利用能力。　　“十四五”期间，上海的集成电路产量将快速增长，需处置的废硫酸量也将随之增加。据最新统计，2020年产生废酸1.25万吨，2021年预计为2.8万吨，到2022年上海芯片企业产生的废硫酸将高达6万吨，2025年将达到10万吨以上。　　面对这一形势，上海各相关部门召开会议制定了“提前谋划改造，形成需求匹配、长久稳定”的废硫酸利用原则。上海市发改委、上海市经济和信息化委还专门组织专家队伍到资源化综合利用企业澎博公司开展现场调研，了解情况，听取企业和行业专家的意见和建议。　　作为废酸再利用定点企业，澎博公司也启动了匹配废酸资源化利用技改规划，积极响应上级部门对澎博公司以废定产、提前谋划的要求，规划“集成电路行业10万吨废酸资源化利用”技改。　　在上海市人民政府近日印发的《上海市2021-2023年生态环境保护和建设三年行动》文件上，记者也注意到相关条文：在环境可控的前提下，持续推动集成电路行业废酸等危险废物“点对点”定向资源化利用工作，形成稳定的与集成电路行业未来发展相适应的废酸处置利用能力。　　据悉，未来，这种废弃硫酸“点对点”资源化定向再利用模式，将有力保障我国集成电路行业的发展，也将对其他行业的危险废物综合利用起到借鉴和引领作用。

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，我部决定制定国家环境保护标准《硫酸工业污染物排放标准》。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面修改意见，于2009年9月10日前反馈我部科技标准司。　　联 系 人：环境保护部科技标准司　司蔚　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传　　真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单　　2.《硫酸工业污染物排放标准》（征求意见稿）　　3.《硫酸工业污染物排放标准》编制说明（征求意见稿）　　附件一：　　征求意见单位名单　　发展改革委办公厅　　工业和信息化部办公厅　　住房城乡建设部办公厅　　水利部办公厅　　商务部办公厅　　农业部办公厅　　国家质检总局办公厅　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)　　新疆生产建设兵团环境保护局　　中国环境科学研究院　　中国环境监测总站　　中日友好环境保护中心　　环境保护部南京环境科学研究所　　环境保护部华南环境科学研究所　　环境保护部环境工程评估中心　　环境保护部环境规划院　　环境保护部对外合作中心　　中国环境科学学会　　中国环境保护产业协会　　中国无机盐工业协会　　中国石油和化学工业协会　　中国硫酸工业协会　　中国石化集团南京设计院　　全国硫酸工业信息站　　东华工程科技股份有限公司　　铜陵市铜官山化工有限公司　　云浮硫铁矿企业集团公司化工厂　　韶关市化工厂　　武汉市中东化工有限公司　　湖北省黄麦岭磷化工有限公司　　武汉青江化工股份有限公司　　普兰店市成达磷肥化工有限公司　　山东恒邦冶炼股份有限公司　　漾濞县跃进化工有限责任公司　　浙江巨化股份有限公司　　宁夏鲁西化工化肥有限公司　　宜昌禾友有限责任公司　　九江中伟科技化工有限公司　　龙蟒磷制品股份有限公司　　云南禄丰勤攀磷化工有限公司　　瓮福(集团)有限责任公司　　贵州西洋肥业有限公司　　无锡东沃化能有限公司　　双狮(张家港)精细化工有限公司　　上海华谊集团上硫化工有限公司　　云南云峰化学工业有限公司　　中化重庆涪陵化工有限公司　　贵州开磷(集团)有限责任公司　　昆明化肥有限责任公司　　湖北新洋丰肥业有限公司　　四川龙蟒钛业股份有限公司　　山东红日阿康化工股份有限公司　　云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司　　中国石化集团南京化学工业有限公司　　中国石油化工股份有限公司荆门分公司　　山东鲁北企业集团总公司

浓硫酸（h2so4 ）纯净的浓硫酸是无色、粘稠、油状液体，不易挥发。常用的浓硫酸浓度是98％。浓硫酸具有很强的吸水性，对皮肤、衣物等有很强的腐蚀性，如果不慎在皮肤或衣物上沾上硫酸，应立即用布拭去，再用大量的清水冲洗。浓硫酸（h2so4 ）的移取目前，一般实验室采用量筒、移液管、移液枪等移取浓硫酸，采用量筒、移液管等固态玻璃量具移取时，会存在移液不安全、人为读数误差大、移液效率低等问题；采用移液枪移取时，由于浓硫酸密度大，粘度大，有粘滞性，会出现移液体积误差较大甚至是无法吸液等现象，且硫酸蒸汽的强腐蚀性会损坏枪体，降低移液枪使用寿命。针对这些问题，某海关检验检测中心采用了世界上最先进的数字化液体处理设备——德国赫施曼全能型瓶口分配器，实现对浓硫酸快速、安全、高效的移取。具体操作如下：（1）将瓶口分配器安装在装有浓硫酸的试剂瓶上。（2）调节仪器上端刻度环至所需刻度，正反向调节皆可，平视刻度即可，无人为读数误差。（3）缓慢匀速向上拉起控制活塞，进行吸液操作。阶梯式设计控制量程，确保分液量高度精确。（4）吸液操作完成，开始排液。下按活塞，在排液管管口处接收浓硫酸，移取浓硫酸操作完毕。（5）移液操作完毕后，旋转密封安全阀对试剂瓶中浓硫酸进行密封，在瓶口位置形成的一层密封性特氟龙材质瓶盖，有效避免瓶中浓硫酸及其蒸汽进入套筒进而损害仪器。另外，他们还安装防倒底座确保实验操作稳定性；利用万能底座从各种容器中快捷移液。而且，他们还采用赫施曼延长排液管进行远距离移液，实现快速多次分液。自从使用了德国赫施曼全能型瓶口分配器，有效规避了浓硫酸移取数据不精准、移取操作不安全、移取效率低、移液枪经常性损坏等问题，海关检验检测中心的实验人员再也不担心移取浓硫酸的实验了。高效、安全、环保、精准，宝宝以后操作浓硫酸就用它了——赫施曼全能型瓶口分配器！！！

21日凌晨5时01分，一辆从四川泸州出发前往重庆潼南县、牌照为川Z15809的运输槽车，在行至重庆大足县中敖镇加油站时，满载15吨硫酸的运输槽车突然发生泄漏，大量浓硫酸直喷而出，流下公路的排水沟，直逼大足县城居民饮水主河流。　　重庆大足县消防大队接警后，迅速调集3台消防车、24名官兵赶赴现场。5时11分，消防官兵到场后勘察发现，硫酸运输槽车的车尾阀门螺丝松落，大量硫酸正猛烈向外喷射，外泄的硫酸混顺着公路往下流淌。　　经询问得知，运输槽车里共装有15吨硫酸，浓度为98%，属浓硫酸。硫酸槽车上喷射的硫酸压力很大，根本无法进行堵漏。现场抢险人员在向当地政府应急办汇报的同时启动化危品事故应急救援预案，请求调集石灰到场对流淌硫酸进行中和处理，并立即协助现场交巡警，将现场堵塞的车辆及时清理。　　不断喷出的硫酸很快淌下高速路的排水沟，消防官兵经侦查发现，大足县城居民饮水主河流距事发地不到100米，一旦遭遇污染，后果不堪设想。消防官兵迅速利用水枪对泄漏硫酸进行稀释，并向大足县相关领导汇报请求支援。　　5时34分，重庆大足县相关领导率领县安监、环保等部门人员赶到现场，首先命令救援人员挖沟筑坝，对泄漏的硫酸混合物进行封堵，防止进入河流，同时命令就近的中敖派出所立即调运10吨石灰到现场，对硫酸进行稀释处理。　　同时，当地交巡警也立即将此路段双向封锁，确保石灰运输车可逆向行驶，快速将石灰运抵现场 安监、环保、卫生、水利等部门则负责对硫酸流经的下水道进行监测。　　随着石灰运来，消防官兵连续奋战3小时，一边对硫酸槽车喷射的硫酸一边将石灰扛到公路旁的下水沟里，堵住硫酸淌下河流，利用酸碱中和反应原理，对硫酸水进行处理。　　8时21分，硫酸槽车泄漏口压力变小，处置硫酸专业技术人员到场，将硫酸槽车泄漏口进行了堵漏，剩余的浓硫酸被安全转移。8时50分，经过多部门近4个多小时的联合处置，事故现场全部清理完毕。

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

味精颗粒　　杂味的味精　　小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭，觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪，菜炒咸了，跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。　　小王：在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。　　小王在网上查询后了解到，味精，学名“谷氨酸钠”，成品为白色柱状晶体，可以增加食物的鲜度，不应该有咸味。同时，小王还发现，有很多网友爆料说，味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多，小王又到市场走了一圈，发现了一些他以前不知道的事。　　小王：我到市场以后，通过跟商户交谈，商户就跟我说这味精里边，它的谷氨酸钠的含量都不够，里边它本身就是，往里边掺很多东西。　　“炒菜不用放盐了”　　小王打听到，这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%，但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠，那都加了什么呢?按照小王提供的信息，记者走访了青岛市的两个批发市场。　　在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位，每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到，这里销售的味精有三种，无盐味精、加盐味精和增鲜味精，三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者，这种2.5公斤装的“无盐味精”，谷氨酸钠含量能达到99%以上，销量最好。　　记者：这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋，不好能走150袋。)　　商户：这一个月我光在这个地方就十几吨吧。　　商户告诉记者，这种2.5公斤装的味精，普通家庭并不常用，主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。　　商户：这个货就可以呀，一般酒店用都用这种。　　商户：基本都是川菜馆。　　商户：饭店都吃。　　商户：反正就是周边这几个饭店，还有学校，那些大学，大学那一要就一大包。　　记者在市场上发现，虽然都是2.5公斤装的无盐味精，可是价格却不同，从十八九元到二十八九元不等，一袋味精的价格竟然能相差近十元钱，这是为什么呢?　　商户：你去检验去吧，里边全是盐，你不用看，都是一个厂家的，你不信拿着上工商吧，你这两袋都拿着，你去检验去吧，我给你出钱不要紧。　　味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信，商铺老板还认真地指给记者看，袋子里一粒粒的细碎的小颗粒，老板说那就是盐了。　　商户：看见没有?这都是盐，你看盐的晶体，炒菜不用放盐了呗，这个绝对不用放盐。　　果然，这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外，还有一些圆形的小颗粒，跟味精的的形状完全不同，尝起来咸咸的。　　这位经营者说，加盐是为了降低生产成本，盐掺得越多，自然厂家赚得也就越多。　　商户：这个五斤味精里边掺上半斤盐，(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元，你掺上一斤呢，好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的，绝对没问题。　　包装是一回事实际含量是另一回事　　记者走访发现，其实，往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场，一些经营者告诉记者，因为味精里掺了大量的盐，所以，一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐，只放味精就行了。而且，很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。　　商户：等于就是说这些味精，全是买它家的味精作原料，然后勾兑的，再做成的味精，就它家是原料。　　商户：(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉，(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话，发黑的话里边就加了，盐它根本就不像味精那么亮，加上盐它没那么亮。　　虽然在外包装上标注的，都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精，但商户们心里很清楚，包装上标的是一回事，里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。　　商户：我说要是便宜的你就算呗，肯定是加盐加的就多，越便宜加盐越多，没听懂啊?盐便宜，盐才一元来钱一斤。　　商户：6.5元一斤，盐才几角钱一斤，这不就钱出来了。　　记者在市场上还了解到，由于近一段时间市场加强了管理，工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售，所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了，本来是标称99%的谷氨酸钠味精，现在都标成了80%。　　发苦的味精　　其实味精掺假，不仅仅局限在加盐上，还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分，而盐和淀粉的颗粒比较细，所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?　　记者购买了一些元味苑牌的无盐味精，它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现，里有一些形状与味精相似的结晶体，个头要比味精的颗粒大些，尝起来有一点苦涩的味道。随后，记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。　　小王：有的味精颗粒比较小，里边会掺加一些盐、糖，这都能看出来，还有一些颗粒比较大的，长粒的跟味精很相似的一种味精，但是颜色上不一样，用嘴一尝呢，它略微有种发苦的味道，跟味精的味道是不一样的，所以我就怀疑我说这种是什么东西。　　这个形状跟味精相似，味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外，味精里还加了其它的东西吗?　　这袋名为元味苑的味精，是由青岛知味居味精有限公司生产的，记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久，也没人听说过有家味精厂，几经周折，记者终于在一个深深的胡同当中，发现了一栋有厂房的大院，但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者，这里就是知味居味精厂。　　村民：它家一直就是味精厂。　　这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼，也不挂任何厂牌，工作人员也很是神秘，不知道它们生产的东西到底加了什么。　　添加物不止是盐、淀粉、石膏　　记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家，这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。　　销售人员：因为假的比较多，以次充好的比较多，非常乱，(味精能假到哪去?)加东西嘛，主要是盐，也有加其它的东西，包括最厉害的是在市场上出现的，加乱七八糟不能吃的东西，包括食品添加剂里边的东西。　　这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止，接着，他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精，并告诉我们，这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%，还是80%，基本上都没有达标。　　销售员：(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧，百分之七十五吧。　　销售员说，别看只比标准低几个点，利润就是这样省出来的。　　销售员：它的含量低五个点，每低一个点的味精，它加上盐之后，就得省八十元钱一吨，一个点，你说它差这五个点，它说八十的，给你的是七十五的，那五个点就等于说是四百元钱，这个它还是合算的，一样的钱它多赚四百元钱。　　这位销售人员告诉我们，除非他们这些专业人士，不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。　　销售人员：这个里边道道很多，小商贩它越小，猫腻越多，往里边加了很多东西，(都加什么呀?)不好说，有一些业内的一些东西呀，不太想透露，就是对这个行业不好。　　在记者的一再追问下，销售员打开了电脑，给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。　　销售人员：还有厉害的。　　除了盐、淀粉、石膏外，还有更厉害的添加物，到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。　　销售人员：这个就是味精状硫酸镁，一模一样啊，所以说你刚才看那个晶体或怎么样，你根本看不出来是吧，(你发现过有人加了吗?)我发现过。　　据这位销售员说，某些小企业，会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么，记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?　　打破砂锅问到底，小王把自己买到的这种元味苑味精，拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中，没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此，检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测，结果是，样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%，与标称的99%相差30%，每100克味精中，镁的含量达到了2.3毫克。　　五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的　　这些镁是怎么进入味精的呢，记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家，它们大都宣称这是味精专用添加剂，记者给其中一些厂打了电话。　　记者：味精状的，(你要要，最便宜495一吨)，有没有味精厂用过你这个东西?(有，有用过的，他们回去还得掺别的东西。)　　记者：你那有硫酸镁吗?(有，550元每吨)，供没供过味精厂?(味精厂，多，差不多味精厂都用这个，有的味精厂大点的，一个月差不多七八十吨。)　　记者共打了近十个厂家的电话，其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁，但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说，五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的，是不能食用的。　　销售员：我觉得500元不可能是食品级的，一到食品级它就不一样了，就比较差的食品级，也得一两千元了，应该就差在，它的卫生各个方面不达标，就是重金属，还有各个细菌，大肠杆菌之类的，还有重金属类的都会超标。　　味精的国家标准中要求，谷氨酸钠味精中，谷氨酸钠的含量要达到99%，那么，记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?　　记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精，分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精，和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%，记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。　　结果显示，元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%，与99%的要求相差近30%，味精中硫酸盐的含量超出了国家标准，大于0.05%，而且，镁的含量达到了每公斤102毫克。　　建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右，同样，它的硫酸盐含量也大于0.05%，镁含量甚至达到了每公斤143毫克。

关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，防治污染，保护和改善生态环境，保障人体健康，现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准，并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下：　　一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010)　　二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010)　　三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010)　　按有关法律规定，以上标准具有强制执行的效力。　　以上标准自2011年3月1日起实施。　　以上标准由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。　　特此公告。　　(此公告业经国家质量监督检验检疫总局纪正昆会签)　　二○一○年十二月三十日

近日，河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定不得超过2500毫克。　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳，并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测，监测结果让执法人员大吃一惊。　　黑木耳被检测，镁超标指数惊人!　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者，他们在杨庄监督检查之后，看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到，宝丰不属于这类黑木耳的生产地，这批黑木耳应该有很大的问题。　　随即，执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳，并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。　　经过一个夜晚的等待，黑木耳的检测结果也很快出来，从检测报告上来看，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克，所以，这批黑木耳中的镁元素严重超标。　　惊人!这样的黑木耳生产过程!　　宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者，这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。　　黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西，将黑木耳进行二次加工。加工之后，老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。　　在确定了黑作坊的违法事实后，执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定，不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。　　我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心，中心的张主任告诉我们，不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻，甚至是昏迷的不良反应。

p　　据香港《明报》网站报道，香港柴湾吉胜街一个实验室29日发生化学事故，一名女职员颈部被硫酸溅中，其他人士见状大惊，于是报警，由救护车将伤者送院治理。警方正调查事件原因。/pp　　事件在下午2时许发生，女伤者姓黄，事后一直保持清醒，需要用急救面膜保护伤口，由担架床送院治理。案件列作“有人意外受伤”处理。/pp style="text-align: center "img title="9250D63A9F17F8F8521A4841F31DE63F.jpeg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/noimg/655a22ca-ece1-4515-8b10-a0eb1aab545f.jpg"//pp style="text-align: center "女职员颈部被硫酸溅中，敷上急救面膜送院。/p

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

中德两国研究人员21日说，他们破解了北京及华北地区雾霾最主要组分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中二氧化氮与二氧化硫的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。这一发现凸显在继续实施减排措施的同时优先加大氮氧化物减排力度对缓解空气污染问题的重要性。　　近年来，北京及华北地区雾霾频发。已有研究表明，硫酸盐是重污染形成的主要驱动因素。在绝对贡献上，重污染期间硫酸盐在大气细颗粒物PM2.5中的质量占比可达20%，是占比最高的单体 在相对趋势上，随着PM2.5污染程度上升，硫酸盐是PM2.5中相对比重上升最快的成分。因此，硫酸盐的来源研究是解释雾霾形成的关键科学问题。　　清华大学贺克斌院士、张强教授、郑光洁博士和德国马克斯普朗克化学研究所的程雅芳教授、乌尔里希珀施尔教授、苏杭教授等人当天在新一期美国《科学进展》杂志上报告说，他们运用外场观测、模型模拟及理论计算等手段发现，在北京及华北地区雾霾期间，硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”，在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。颗粒物结合水是指PM2.5在相对湿度较高的环境下潮解所吸附的水分。　　该结论与通常认为的硫酸盐形成机制有较大不同。现有基于欧美等地区的经典大气化学理论认为，硫酸盐主要是在云水环境中形成，由于云中的液态水含量远高于颗粒物结合水，通常高出1000到10万倍，所以与云水中的硫酸盐生成反应相比，颗粒物结合水中的反应可以忽略 理论计算还显示，在云水反应路径中，二氧化氮氧化二氧化硫生成硫酸盐这一路径的贡献也可忽略不计。　　而在北京及华北地区雾霾期间，一方面，由于颗粒物浓度大幅上升及静稳气象条件下相对湿度较高等原因，颗粒物结合水含量远高于经典情景，颗粒物结合水中的反应总量大大提升 另一方面，重度雾霾期间二氧化氮浓度为经典云水情景下的50倍以上，这直接改变了二氧化氮氧化路径的相对重要性。此外，北京及华北地区大量存在的氨、矿物粉尘等碱性物质使得当地颗粒物结合水的pH值远高于美国等地，呈现出特有的偏中性环境，而二氧化氮氧化机制的反应速率会随pH值上升而大幅提高。　　研究人员据此在论文中指出，优先降低氮氧化物的排放可能有助大幅降低中国雾霾中的硫酸盐污染水平。　　“该研究表明我国复合型污染的特殊性，”贺克斌院士对新华社记者说，“高二氧化硫主要来自燃煤电厂，高二氧化氮主要来自电厂和机动车等，而起到中和作用的碱性物质氨、矿物粉尘等则来自农业、工业污染、扬尘等其他来源。这些不同的污染源在我国同时以高强度排放，导致硫酸盐以特有的化学生成路径迅速生成，这也是重度雾霾期间颗粒物浓度迅速增长的主要原因之一。”　　伦敦酸雾通常被认为是由燃煤排放的烟尘以及二氧化硫等一次污染物所致。洛杉矶雾霾则是一种光化学污染，主要原因是机动车尾气在阳光作用下反应生成了二次污染物。而中国雾霾是一次与二次污染物混合造成。　　贺克斌说，这种复合型污染的特殊性更加表明了多污染物协同减排的重要性，尤其是现阶段应优先加大氮氧化物减排力度。“之前我们虽然知道需要减排，但是如果无法弄清重霾污染形成的关键化学机制，就无法进行有效的模型定量模拟分析，也就无法准确评估如何减排最有效、最科学。不科学减排可能导致严重后果，可能花了很多人力物力，但收效甚微。”

关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年8月15日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 李晓弢　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556215　　传真：(010)66556213　　附件：1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》（征求意见稿）　　2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》（征求意见稿）编制说明　　3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》（征求意见稿）　　4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》（征求意见稿）编制说明　　5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》（征求意见稿）　　6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》（征求意见稿）编制说明　　　二○一○年七月十六日

RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知，工业生产中会涉及到众多的反渗透（RO）系统，这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂，就会极易受到生物污染，从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降，所以在这个过程中，一般都会加入氯（Cl2）来消灭大多数的致病微生物。然而，在反渗透（RO）系统中，膜极易受到进水中氯的破坏，这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜，以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透（RO）系统，氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度，用户在除氯的过程中，一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯，那么实时监测GAC系统的健康状况，就变得尤为重要，这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务，但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外，亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统（RO）中的氯，在这个过程中，亚硫酸氢钠的用量至关重要，因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应，让水中的氧气导致厌氧生物生长加速，从而迅速污染反渗透（RO）系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化，因此获取氯或次氯酸盐的难度很大，这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性，比如量程，准确性，精确度和易用性。即使不存在氯，过量的亚硫酸氢盐会降低pH值，也会导致ORP读数增加，这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐，最终产生生物淤积，降低了膜的使用寿命。由此可知，一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器，对解决用户上述的痛点至关重要，传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性，因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室，亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究，在该领域拥有超过60年的技术研究历史，深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计 滑动查看产品 ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪，它的量程范围可达0 – 5 PPM，并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表，它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制，也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计，这是一款实验室用途的分析仪，是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数，ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测，为保护用户重要的设备和资产，以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据，帮助您降低生产成本，提高运营效率，创造更大价值。END

亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含　　“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪，美白牙膏真的会损伤牙齿吗?　　口腔专家说，能美白牙齿的还有氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测，让大家都知道“美白成分”到底是否健康。　　昨天，一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质，长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。　　记者了解到，该消息来源于一广西媒体做的生活实验，用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂，6种牙膏使测试剂褪色，得出上述结论。　　昨晚8点30分，中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明，称该媒体采用的测试方法准确性有待考究，而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质，“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”　　美白牙膏热销质监部门：未测过美白成分　　昨天，华西都市报记者走访多家超市发现，目前正在销售的牙膏品牌功能繁多，销售人员称，能美白的牙膏已经持续热销几年。　　销售人员称，在美白牙膏选择上，市民多会选择知名品牌，通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等，但在成分上并无标注。销售人员称，具体成分属于商业机密，厂家担心竞争对手剽窃，不会轻易透露。　　记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家，该专家直言：“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准，国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到，目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。　　口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿　　成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍，牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂，氧化剂并不等于漂白剂。　　左渝陵说，国外长期的临床试验显示，短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏，不会对牙齿造成损害。“从报道上看，媒体记者测试的是6种美白牙膏，其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常，因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”　　而且，他声称，这样的测试方法他从未见过，无法确认这个检测方法是否科学。　　涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白　　针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂，记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中，立白集团的新闻发言人徐晓东称：“确保立白旗下所有牙膏均符合国标，绝对不含亚硫酸盐”，他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测，并且将寻求有资质的权威机构予以检测，预计一个星期会出结果。　　黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司，用邮件回复记者称，亚硫酸盐属于牙膏禁用物质，黑人牙膏不含亚硫酸盐，也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称，黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑，达到清洁和美白牙齿的效果。　　口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物　　昨晚8点30分，牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称，“按照有关报道描述的实验细节，使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂，测试美白牙膏中美白成分的方法，从科学原理上讲存在较大的不确定性，很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色，如pH值的改变，以及原料维生素C等。”　　记者也注意到，该报道有“本次实验非权威部门检测，仅对实验样品负责，结果仅供参考”的提醒。　　同时，协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质，根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果，“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分，都必须符合国标的具体规定。”　　相关报道　　美白牙膏含亚硫酸盐　　5月1日，记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏，走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验，看看结果如何。　　实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂，如果牙膏中有漂白剂的存在，它会使这个溶液褪色。　　“通过实验，我们可以看出，6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说，“根据实验推断，这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下，一般用在工业领域，如造纸以及类似的行业。

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。（4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 骤（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项（1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器（1） 分光光度法。（2） pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。2． 水样的测定（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。注意事项（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器（1） 分光光度计。（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。试 剂（1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。（3）0.05%甲基橙指示液。步 骤1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法概 述1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器（1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。（2） 氨气敏电极。（3） 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。（1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。（3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。（4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。步 骤1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。注意事项（1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。（2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。（3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。（4） 水样不要加氯化汞保存。（5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。（6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

p　　近日，雾霾再度降临京津冀地区，环保部3月16日发布的空气质量预报显示，京津冀地区未来十天内的空气质量呈前期较差、后期转好态势。/pp　　雾霾取代“两会蓝”，治霾话题也再次发酵。追究雾霾成因，最常关注的是燃煤、机动车、工业生产和扬尘。在刚刚结束的今年全国两会上，中国科学院院士、中科院地球环境研究所所长周卫健提出，该所研究团队耗时四年对我国北方雾霾形成机理进行研究发现，农业污染源在细颗粒物(PM2.5)形成过程中起很大作用，其“贡献率可达20%以上”。但在现实中，该因素在研究和治理中被忽视。/pp　　据悉，中科院团队在西安、北京两地进行外场观测，获得大量研究数据，氮肥氨气促PM2.5生成等研究成果，已以论文《从伦敦雾到中国霾持续的硫酸盐形成》发表在美国国家科学院院报上。/pp　　——新闻热点——/pp　　我国是全球最大的氨排放国/pp　　周卫健研究团队发现，在北方雾霾天气中，尤其是在湿度较大的冬季，往往可监测到硫酸盐浓度暴增现象。这些高浓度的硫酸盐，主要是大气中二氧化硫经光化学反应氧化形成的。/pp　　研究还发现，与伦敦雾滴的大颗粒相比，“中国霾”粒子比雾滴小得多，属纳米级，pH值偏中性。这是由于二氧化硫转化为硫酸所产生的小粒子呈现酸性，空气中又存在较高浓度的氨气，中和了硫酸形成硫酸盐。/pp　　作为大气中唯一的碱性气体，氨气可以同水及酸性物质反应。正是这种独特的化学特性，使氨气扮演了“坏空气推手”的角色。对此，中科院大气物理所研究员王跃思解释说，1体积水能溶解700体积的氨，这意味着当大气湿度增高时，氨更容易与水进行反应，水又吸收了二氧化硫和二氧化氮，变成液相的亚硫酸和亚硝酸。在合适的氧化反应条件下，亚硫酸、亚硝酸就会转化成硫酸、硝酸，与氨发生中和反应，生成颗粒态的硫酸铵、硝酸铵，成为了PM2.5。/pp　　据北京大学环境学院团队研究发现，2006年我国氨排放总量为980万吨，超过北美与欧洲的总和。我国在近20年时间里，一直是全球最大的氨排放国。哈佛大学的研究报告显示，从2005年至2008年间，我国每年氨排放量约1020万吨，与此同时，美国、欧盟的数字分别为340万吨、376万吨。/pp　　研究发现，我国区域氨气排放源上升快、影响大，可能来源于近海养殖、畜牧业、农业、汽车(三元催化过量)、工业脱硝(还原剂用氨水或尿素过量)等。王跃思说，目前京津冀区域氮沉降每平方公里每年达6.1吨，是发达国家有记录以来的最高水平。氮沉降主要来源就是氨气，氨气的70%都来自于农业、养殖业。/pp　　北京市环保局去年启动了“京津冀区域大气氨排放特征与控制对策研究的课题”，研究显示大气中的氨气主要来自生物圈，排泄物当中的尿素和化肥的使用不当被认为是氨气排放的主要来源。/pp　　——现实困难——/pp　　氨排放的测量难度非常大/pp　　近年来，中科院、北京大学、清华大学、中国农业大学等都在做氨排放清单的研究。但编制排放清单绝非易事，其中每个环节都有很多不确定性因素，最终出来的清单，准确性到底有多高，也很难评估。/pp　　氨排放清单编制首先对农业施肥、畜牧业、工业等排放源分类，然后用每一类别的排放因子乘上活动水平，便得出排放总数。以肉牛养殖为例，先测量出每头肉牛排放的氨，再用其乘上全国肉牛总数。/pp　　北京大学环境学院教授宋宇说，氨排放因子的测量非常困难，“氨的测量就很困难，氨是寿命较短的气体，测量过程中还有吸附。”/pp　　计算也十分复杂。如肉牛在不同生长期，喂的饲料不同，会导致不同氨水平释放。方法不完善，基础数据也可能有问题。我国广大农村以散养为主，目前并没有足够现实数据支撑。在这种情况下，要摸清农村畜禽养殖排放氨的量，难度大。/pp　　——专家建议——/pp　　多学科合力攻克雾霾成因/pp　　全国政协委员、蓝光集团董事局主席杨铿连续第四年针对雾霾治理提出提案，在今年两会上，他表示，雾霾成因复杂，需要政府环保、科技部门加强对雾霾成因进行系统深入研究。/pp　　周卫健也建议，我国雾霾形成机制异常复杂，四年研究依然不能完全解决雾霾课题。应集中多学科的科学家攻克“我国北方雾霾的成因、发展趋势、环境影响与应对”研究项目。/pp　　推清洁生产促农业氨减排/pp　　其实国家一直倡导农业氨减排。《大气十条》指出，全面推行清洁生产。积极开发缓释肥料新品种，减少化肥施用过程中氨的排放 《北京市2013—2017年清洁空气行动计划》提出，农业氨减排等技术，边研究边应用。/pp　　北京市环保科学研究院研究员张增杰等在发表的《农业源氨排放控制对策初步研究》论文中建议，我国应大力推行种养结合模式，调整畜禽养殖布局和规模，提高农田有机肥施用比例，减少化肥的施用 施用化肥时，测土配方，提高缓释肥的使用，控制施用强度等 基于畜禽养殖粪便管理系统的氮物质流，从饲喂、畜禽圈舍、粪污存储、粪肥土地利用4个方面着手采取相应的控制措施。其中畜禽养殖氨控制措施主要包括降低畜禽日粮中的粗蛋白质含量，从源头上减少氮的摄入等 编制粪肥科学还田技术指南，及农业源氨排放控制指定文件等。/pp　　重拳治理机动车氨排放/pp　　王跃思认为，工业、机动车所占氨排放比重可能比当前认为的高。“工业氨逃逸越来越多，如电厂等在脱硝中喷液态氨，想让氨和氮氧化物反应生成氮气，但控制不好，氮气没生成，氨逃逸出来了。”机动车排放升级到国四标准，柴油发动机要加脱硝装置，但反应过程中会出现反应剂尿素逃逸，尿素很容易分解出氨。“汽油标号越高，硫含量越低，氨排放会相应增多。”这是由于在使用三元催化剂时，想让氮氧化物还原成氮气，事实上很容易还原成氨，与工业合成氨的化学反应接近。/pp　　因此，杨铿建议，抓主要污染源，从源头上出重拳治理雾霾。尽快完善机动车尾气排放的专项立法，特别是在雾霾严重地区要加快制定实施细则，重点严抓执行和检查。国五汽柴油标准从今年1月1日起在全国范围内全面执行，该标准实施后，在全国范围内应禁止国三机动车买卖、过户 在有条件的一、二线城市，禁止国四机动车买卖、过户。/pp　　杨铿还建议各地成立由公安交通管理、环保部门牵头的专项执法检查小组，以治理“酒驾”力度治理环境污染。对发动机燃烧质量、机动车尾气排放情况进行不定期拉网式检查，对排放不达标机动车上路行驶的，依法惩处。/p

前言在CEMS(烟气连续排放监测) 系统中，湿度测量往往由于传感器寿命短，校准困难等问题，大多数情况下，工艺操作人员都对其测量数据存疑，很少从工艺角度分析数据的准确性，分析结果也几乎不会用于工艺控制的参考。稀释抽取式湿度计，由于在样品抽取时已经完成了大比例的稀释，样气中的湿度和颗粒物含量都极低，所以其运行条件好，传感器寿命长，且方便校零。在氨法脱硫工艺的实际使用中，稀释法烟气连续排放监测系统中配置的抽取式湿度计，因其良好的性能和极少的维护量，既能满足法规要求的污染物排放监测功效，又能帮助工艺人员实现对氨法脱硫工艺的运行优化控制。氨法脱硫工艺原理氨法脱硫工艺的原理简单讲，就是向烟道内加入适量的NH3（氨）、H2O、O2等物质，经过物理吸收、化学反应等复杂过程后，将烟气中含有的SO2去除，实现SO2的减排。其主要的化学反应如下：1）中和：SO2+H2O=H2SO3（亚硫酸） NH3+H2O=NH3H2O（氨水）2NH4OH+H2SO3=(NH4)2SO3（亚硫酸铵）+2H2O(NH4)2SO3+2H2SO3=2NH4HSO3（亚硫酸氢铵）+H2O2）氧化：2(NH4)2SO3+O2=2(NH4)2SO42NH4HSO3+O2=2NH4HSO4NH4HSO4+NH3H2O =(NH4)2SO4+H2O2NH4OH+SO3=(NH4)2SO4+H2O湿度叠加是造成抽取式湿度计结果出现偏差的主要原因在氨法脱硫工艺中，排放口的烟气工艺温度一般都控制在50℃左右。如果采用直插式的湿度计测量烟道中的湿度，且工艺控制中 NH3H2O处于过量状态(这种工艺控制是不合规的)，低温环境，又处于稳定工况，此时 NH3H2O以稳定的液态形式存在。直插式湿度计的测量结果仅仅是气态水的含量值，而烟气中的 NH3H2O对湿度计测量不会产生示值影响。但是，对于抽取式的湿度计来讲，根据HJ76-2017的要求，其取样探头、取样探杆等需要加热(120℃以上)。当工艺控制中NH3H2O过量了，烟气中部分NH3H2O被抽取到经过加热的探头、探杆后，由于温度的升高，NH3H2O很容易分解，生成气态的NH3和H2O。其反应原理如下：这时到达湿度计检测传感器的实际湿度是烟气中的实际湿度和NH3H2O分解产生的湿度之和，这就导致其测量结果出现系统性的偏差。抽取式湿度计可快速判断喷氨量的投用情况，为工艺提供控制参考这里分享两个测试案例：例一. 陕西某氨法脱硫排放口测试NH3.H2O明显过量的情况下，现场对抽取式探头的加热温度进行人为调整，温度从50℃~150℃~50℃顺序进行变化。在工况稳定时，发现湿度会随温度升高而升高，随温度的降低而降低，直到控制温度和烟气温度接近后，湿度不会再变化，大约12%左右，其过程见下面测试趋势图：点击查看大图在测试过程中，我们同时用便携的直插式湿度计进行了同步比对。期间直插式湿度计的示值一直保持在11%左右，没有出现明显上升和下降。我们的稀释抽取系统所配置的湿度计，检测的是水气的体积比，而体积浓度的特点是其测量结果不会随温度的变化而变化。但实际的测试中却出现了湿度随温度变化的现象，那么这个变化是怎么产生的呢？通过分析，我们认为其主要原因是过量的 NH3H2O，在样品稀释抽取过程中因为加热而出现了结合水的分解，产生了湿度叠加，造成湿度计示值增加。例二. 广东某氨法脱硫排放口测试在这个现场，我们没有调整探头等的加热温度，其温度一直保持在145℃，但工艺调整了NH3.H2O的喷入量，从下面的趋势明显看出，当NH3升高时，湿度也在升高，当NH3下降时，湿度也在下降，并且完全同步，至此，可以得出结论，湿度的升高就是NH3.H2O分解产生的湿度叠加的结果。点击查看大图通过上面两个现场测试的实例可以看出，稀释法CEMS中的抽取式湿度计能够直观和快速的判断氨法脱硫工艺中喷氨量的投用情况，可以为工艺提供很好的控制参考。三大原因告诉您为何抽取式湿度计测量结果仍然值得信赖，对氨法脱硫工艺仍有很高的参考价值相信文章看到现在，会有人提出一个质疑：抽取式湿度计测量不准确，它所测湿度值叠加了 NH3H2O的加热释放湿度，不能用于折干计算。对于这个质疑，这里从以下三方面做下澄清：首先，本篇讨论的是在喷氨巨幅过量情况下出现的问题。正常工艺控制情况下，我们希望氨逃逸量能控制在ppm级别，而湿度测量是百分级的，少量的 NH3H2O过量，对湿度计的浓度贡献微乎其微，如上面的例二就是例证。而只有当氨水出现巨幅过量时，才会使湿度计的浓度呈现明显的升高。而氨法脱硫工艺中，氨水的浓度会有差异，但一般都会控制在5%~25%区间，来实现SO2减排的目的。以上面的例一为例，湿度值从原先12%增加到了40%，增加了至少28%，那么NH3的逃逸量也相应的增加了1.4%~7%，这个逃逸量相对于NH3来讲实在太大了，浪费太多，根本无法接受，其等级不亚于系统事故。而且对于50°C的烟气而言，饱和湿度情况下，湿度体积浓度约为12~15%左右。当CEMS各项指标均在合理范围内时，其折算结果自然没有问题。如果达到20~40%的湿度读数，显然数据是不正常的，那么这个时候必须要对CEMS及喷氨脱硫工艺系统进行检查，不能只考虑CEMS设备测量，而不去关注喷氨系统的控制问题。其次，我们应看到喷氨量合理控制的重要性。因为设备突发故障或偶发操作失误，出现的巨幅过量喷氨，不仅浪费了大量的NH3，而且NH3排放到环境中，对环境和人体的伤害也很大，大量的排放，其二次污染比其它污染物更大。及时、高效识别出工艺操作中出现的问题，充分利用好稀释抽取式系统潜在功能优势，帮助工艺操作人员及时采取合理的措施调整操作，规避风险，稀释法抽取式湿度在此发挥出了明显的优势。再次，有些地区的职能部门，也看出了这个问题，为此，出台了一些措施要求(摘要如下图)，来限值NH3的排放。关于这个要求，它是非常合理，且远见卓识。既然是合理和正确的，它肯定会有全面推广的空间。稀释法抽取式湿度在氨法脱硫系统中，恰恰可以为逃逸NH3是否有明显过量提供反馈，同时准确地能为排放限值提供数据依据，完全切合这种新要求的需求。结合前面的论述和对质疑的解答，我们可以看到在氨法脱硫工艺中，采用抽取式湿度计来测量湿度，不论是对工艺控制还是环保监测，都有很大的帮助，至少有这两大方面：一、 合理减少氨水的喷入量，可以减少企业的直接运营投入和因腐蚀、堵塞等等导致的设备更新、维护的间接运营成本；二、 避免环保案件的发生。如果将过量的氨水排入大气，会导致大气的二次污染，引发环保案件，合理控制，将会减少该类事件发生。综上所论，在氨法脱硫工艺系统中，对于烟气连续排放监测系统采用稀释抽取式湿度计，不仅可以真正起到污染物排放监测辅助参数的作用，而且对工艺控制，对企业降低运营成本和减少环保案件发生帮助尤为突出。也正因为此，在氨法脱硫工艺，采用稀释抽取式湿度计是最佳选择。互动福利赛默飞世尔科技中国简介赛默飞世尔科技进入中国发展已超过35年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约为5000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有7家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。我们在全国还设立了8个应用开发中心以及示范实验室，将世界级的前沿技术和产品带给中国客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心，拥有100多位专业研究人员和工程师及70多项专利。创新中心专注于针对垂直市场的产品研究和开发，结合中国市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2600名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸，然后焚烧样品，去除所有的有机物，然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成，可以对其进行分析，得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数，关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度，在某些情况下，会对患者身体健康产生不利影响。因此，需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法，以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分，包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而，由于其中一些测定的复杂性和成本控制等，需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上，建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能，同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析，为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法：取供试品 1.0～2.0g 或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在 700～800℃ 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在 700～800℃ 炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500～600℃。根据对比不同国家药典的方法研究，USP 和 EP 可以说完全一样，只是叫法不一样，与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重，CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重 如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1)，可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要，轻松有效地进行灰化实验。此外，它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C)：2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图，由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度，尾气吸收仪提供多步骤进行吸收，以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤：预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作，得到最准确的结果。在这项研究中，通过对一些样品测试，如乳糖，玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法，测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1)，很好的吻合于样品的真值。表1：测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中，我们提出了一种有效的方法，用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果，证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统，提高分析速度，精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。

首先，我们先了解一下什么总氮？什么是氨氮？以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说，氨氮是总氮的组成之一，同种废水中，总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上，在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的，但是实际检测中，往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象，为什么会产生这种现象呢？●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等，实验室的空气中含有少量的氨气，这些氨气极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中，稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视，导致外界氨氮溶解到水样中，增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的，采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点，光照情况等， 甚至分析人员取样的先后次序等，都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理，没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液，且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小，对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制，试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败，,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法，虽然显色要求碱性环境，但前处理过程比较简单，直接显色测定后，就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些，要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好，也会导致在高温高压下氨氮的释放，一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的，因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放，从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的，样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素，在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差：一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大，这就是有些情况下，经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法，误差控制上都会有不同的差别：从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响，综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述，在污水检测中，氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况，是不可避免的，特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中，由于多种诱发误差的原因存在，出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致，消除药品样品及实验条件的干扰。

近日，首批由中环协（北京）认证中心颁发的氨氮在线监测仪（水杨酸法）《中国环境保护产品认证证书》（即CCEP证书）花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明，也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪（水杨酸法）朗石氨氮水质自动在线监测仪（水杨酸法）是朗石独立创新研发的，采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理，结合双光路检测技术，适用于地表水（河流、湖泊、水库）、饮用水源地以及自来水管网等，能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来，随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在，而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮污染源多，排放量大，并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法：1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前，吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂，生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点，如吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经空气氧化，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点，多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段，第一阶段为硝化过程，在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程，在无氧或低氧条件下，反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端，如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源，对温度要求相对严格，低温时效率低，占地面积大，需氧量大，有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用，需在进行生物法之前去除，此外，废水中，氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用，所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理，使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高，操作简便，处理效果稳定，无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时，所使用的薄膜易结垢堵塞，再生、反洗频繁，增加处理成本，故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐，有规则的孔道结构和空穴，其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力，且价格低，因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时，再生频繁，给操作带来不便，因此，需要与其他治理氨氮的方法联合应用，或者用于治理低浓度氨氮废水。

贝伐单抗是重组的人源化单克隆抗体。2004年2月26日获得FDA的批准,是美国第一个获得批准上市的抑制肿瘤血管生成的药。本文应用 SDS-PAGE(十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)将贝伐单抗的重链和轻链进行分离,使用电转印方法将 SDS-PAGE膜上的样品转移到PPSQ使用的PVDF膜上,使用蛋白质测序仪PPSQ-53A对贝伐单抗进行N-末端氨基酸序列分析。实验结果显示测定的重链和轻链的N-末端氨骏序列与理论相符,验证了方法的准确性,表明此方法适合抗体药N-末端的氨基酸序列分析。本文可作为分析抗体药N-末端氨基酸序列分析时的参考。 了解详情，敬请点击《蛋白质测序仪PPSQ-53A分析贝伐单抗N-末端氨基酸序列》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

得利特技术组最近给同事们讲解了 一系列小知识 ，我们进行了整理。本次给大家带来常见的氨氮废水处理方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来，随着经济的发展，越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在，而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮，主要来源于生活污水中含氮有机物的分解，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮污染源多，排放量大，并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法：1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前，吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好，操作简便，易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂，生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点，如吹脱塔内经常结垢，低温时氨氮去除效率低，吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经空气氧化，可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点，多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段，第一阶段为硝化过程，在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程，在无氧或低氧条件下，反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端，如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源，对温度要求相对严格，低温时效率低，占地面积大，需氧量大，有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用，需在进行生物法之前去除，此外，废水中，氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用，所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理，使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离，从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高，操作简便，处理效果稳定，无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时，所使用的薄膜易结垢堵塞，再生、反洗频繁，增加处理成本，故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐，有规则的孔道结构和空穴，其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力，且价格低，因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时，再生频繁，给操作带来不便，因此，需要与其他治理氨氮的方法联合应用，或者用于治理低浓度氨氮废水。

贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》等4项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年10月15日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单.doc　　2.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　3.《水质 氨氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　4.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　5.《水质 总氮的测定 连续流动分析法》(征求意见稿).pdf　　6.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿).pdf　　7.《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　8.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿).pdf　　9.《水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明.pdf　　二○一○年九月十日