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全氟己酸

仪器信息网全氟己酸专题为您提供2024年最新全氟己酸价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括全氟己酸参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的全氟己酸您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合全氟己酸相关的耗材配件、试剂标物，还有全氟己酸相关的最新资讯、资料，以及全氟己酸相关的解决方案。

全氟己酸相关的论坛

  • 醛酮含量计算

    各位大侠，我是刚刚接触液相，想请教一下，用安捷伦1260测醛酮含量的时候，标液用醛酮-DNPH衍生好的来配，是不是需要用转换系数算出醛酮本身的含量？为什么不能用仪器最终给出的醛酮-DNPH含量除以转换系数来算醛酮含量？配标液时计算醛酮含量有什么意义？请懂的大侠指点一下，万分感谢！

  • 全氟辛酸的测定

    全氟辛酸的含量如何测定？全氟辛酸中有还原性物质吗，若有如何测定？全氟辛酸放置时间久了，颜色会变深吗？

  • 如何计算项目覆盖率

    一个模具检测中心，申报资料里写着项目覆盖率85%以上，但是我一直没搞明白这个项目覆盖率是什么算的。有人说是将模具类的所有标准收集全，再将里面涉及到的参数/项目统计出来，最后跟实验室自己能做的参数/项目进行比较。不知道是否就是这样计算的？

  • 全氟羧酸衍生化

    我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

  • 煤中氟离子测定计算助手1.001-2015.1.26更新

    煤中氟离子测定计算助手1.001-2015.1.26更新

    在2014年下半年国家对进口的煤中的五大有害元素砷汞氟氯磷进行检测，如果这些元素含量检测不符合国家的规定，那么进口煤将不允许在中国使用，其中氟离子的测定采用的是GB/T4633-2014，手工计算复杂，因此编了这个煤中氟离子测定计算助手”，用以简化手工计算的难度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501261815_533193_1621702_3.png特点及说明：---关于及其他--- □此软件为本人在仪器信息网首发，人可以免费使用，版权归本人所有（boyyu45@163.com）；□不允许仪器厂家用本软件作为销售仪器的配套软件，即不得用于商业应用，除非得到本人授权；□程序绿色免安装，无需net框架等支持； □自动计算氟电极的实际斜率；□自动计算氟离子的含量，并根据标准自动修约至个位；□数据可以保存、调阅、修改。□如需深度定制，如打印以及打印模板制作、数据超差判断、加入氯离子测定计算等，可与boyyu45@163.com联系。 ---版本更新记录--- 2015.1.22 版本1.0.0.0 初步实现功能。 2015.1.26 版本1.0.0.1 按网友ahuimazhang(仪器信息网论坛)建议对氟电极斜率测定的标液浓度不再固定，可自由调整。 加入检测日期自动生成。 加入清空数据区功能，无需手工逐一清空（氟电极斜率区数据不做清空，以便沿用选中记录中的数值）。 对无需填写的部分如回归方程等进行了区分。

  • 全氟苄溴的衍生问题

    有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

  • 有没有测全氟调聚醇的大神

    为什么测试全氟调聚醇FTOH要先用9混（含全氟丙烯酸酯标线的标线初筛，再用FTOH标线定量[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104182031210404_7859_5195540_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104182031281487_5726_5195540_3.png[/img]

  • 【分享】有关全氟辛烷磺酸的指令

    2006年12月欧盟通过公布新的化学品限用指令（全氟辛烷磺酸PFOS），针对全氟辛烷磺酸的应用作出明确的限用要求；预计指令将在2008年全面执行。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41893]全氟辛烷磺酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41893]2006-122[/url]

  • 农夫山泉有点“火”?农夫山泉有点“悬”？

    记得以前的一句广告语：农夫山泉有点甜，再到后来被报道农夫山泉有点“毒”，关于饮用水，瓶装水，每次都好像与农夫山泉有关。今天农夫山泉与京华时报对峙。农夫山泉董事长钟睒睒现场不断饮用自家产品，他今天无疑成了焦点人物。大家怎么看？http://i1.sinaimg.cn/cj/chanjing/gsnews/20130506/1367831211_jXIqlr.jpg北京5月6日电(姜方)今天下午，农夫山泉在北京就产品标准问题召开新闻发布会时，与《京华时报》记者就标准问题进行了激烈争执，现场发言屡被打断。不仅于此，农夫山泉董事长钟睒睒在发布会指责北京“环境”问题，表示将放弃北京10万用户市场。　　农夫山泉公司董事长、总裁钟睒睒在发布会上用了一个多小时阐述饮用水的标准、农夫山泉的标准及《京华时报》相关报道等。之后，《京华时报》在现场的记者就农夫山泉董事长钟睒睒的阐述进行了反驳。农夫山泉公司董事长、总裁钟睒睒表示，4月10号以前，农夫山泉和《京华时报》并没有多少往来，也从无任何恩怨。　　在发布会上，农夫山泉董事长钟睒睒针对“北京质监局要求农夫山泉在北京的工厂停产”的报道称，目前，农夫山泉在北京有一个桶装水厂，只生产大桶水，在北京有十万消费者，2008年进入北京市场的五年中，没有出过任何质量事故。本次在北京的桶装水被下令关闭后，公司将不会在北京继续开工厂生产。钟称：“今天我还要宣布一个消息，我们不会在北京再开工厂生产，我们只有对不起北京的10万消费者了，因为这样的环境是不可能让一个企业在这样的环境之下生产，员工们不能以正常的心智在自己的工作岗位上，农夫山泉的尊严比金钱更重要，农夫山泉的责任心，我与其说生产出不合格的产品来，影响北京的消费者，北京市民的健康，我不如说我现在就关闭这个工厂，因为一个产品的协会就可以让一个公司的产品下家，一个产品协会的决定就可以让《京华时报》把它登在头版头条，这样的环境农夫山泉只能退出。农夫山泉决定不会为舆论暴力低头，也不会为自己的尊严失去颜面”。

  • 全氟化合物做高效液相色谱

    [color=#444444]全氟丁酸，全氟己酸 做高效液相色谱用什么做流动相比较好，本人试了乙腈，Ph=3的缓冲液无明显效果[/color]

  • 液质测定全氟化合物

    液质测定全氟化合物

    各位老师好，我第一次参考标准做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定全氟化合物，先用了全氟丁酸，戊酸，己酸，十一弯酸，十四弯酸来做预实验看看，流动相用的甲醇或者乙腈和5mmol的乙酸氨水溶液，梯度洗脱。负离子模式，色谱柱新买的。峰型响应都挺好，就是空白试剂甲醇乙腈都有戊酸和己酸干扰，甲醇乙腈都是质谱级别，水是屈臣氏蒸馏水，乙酸氨也是质谱级。下图左边是五个全氟混标图，右边空白试剂图。求各位老师指点交流谢谢。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221940517265_1461_3557119_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009221940522929_9098_3557119_3.png[/img]

  • 全浸腐蚀失重国标

    个是全浸实验腐蚀失重国标，有各种金属做浸泡失重去除腐蚀产物的标准，做腐蚀的可以看看

  • 求助：全氟丙烷含量和纯度测定方法

    我现在需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测全氟丙烷气体（贮存在钢瓶中）的含量和纯度，却无法查阅到关于全氟丙烷气体的详细信息和测定的一些信息，哪位朋友若知晓一些信息，请不吝赐教。在此先谢谢了。

  • 全氟辛基磺酸钾盐的气质检测方法

    全氟辛烷磺酸钾盐这种物质该如何检测呢？我们实验室条件有限，没有液质只有气质，但用气质检测这一物质貌似需要衍生化，我查看了一些相关文献，发现大多检测的物质都是全氟辛基磺酸，而不是钾盐，希望有经验的人教教！万分感谢！

  • 海水全氟检测

    求问有没有做过海洋污染物的大神可以提供一下经验 我最近要测定一批海水样品里面的全氟污染物，按照文献里面的方法用wax柱子富集洗脱后，氮吹吹干发现管壁上有非常多的盐，尝试了不少方法没有办法去除盐分，后面想上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测样，担心高盐进样会对仪器损害比较大。想问一下做过海洋污染的大神是怎么处理的，有什么好的除盐的方法吗，或者不除盐进样对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]影响大吗

  • 求助全氟苯的液相检测条件

    [table=100%][tr][td]最近想使用液相色谱检测全氟苯，只不过用文献上的检测条件（甲醇：水 80：20，230nm）时，100ppm浓度时全氟苯峰面积很小，1ppm基本不出峰，不知道是哪里出问题了，望各位能慷慨相助，不甚感激！[/td][/tr][/table]

  • 高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和全氟辛基磺酸化合物的含量

    [align=center]高效液相色谱质谱法测定涂料中的全氟辛酸和[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物的含量[/color][/align]1.摘要： PFOA全氟辛酸（Perfluorooctanoic Acid 缩写为PFOA)，国内最常见的含氟聚合物是应用之一是聚四氟乙烯涂层，亦称作“不粘炊具”。为提供光滑非粘的特性，不粘涂层已广泛地应用于以健康的目的不含脂肪和低脂肪的煎炒烹调中。此不粘涂层是有机树脂通过在水中或者有机溶剂中均匀分布形成厚度不超过60 μm 的表面层。此涂层同样被应用于金属基材，如铝、铝化钢和镀锌钢，用作仓库、发电站、纪念碑建筑和其他商业建筑的外部表面。当PFOA 分解后会在环境或人体中释放出来。[color=#333333]2003 年起，美国环境保护局(USEPA)定期更新和提供科学知识引导人们更好地理解PFOA。USEPA 提出PFOA 及其主盐的暴露会导致人体健康的发展和其他方面产生不利影响。PFOA 会残留于人体短至四年长达半生的时间。因此根据“美国有毒物质控制法(US TSCA)”， 此类成分被禁止并将其列入化学品目录清单中。事实上，毒性水平是每天每千克人体重量不能超过3 毫克。[/color][color=#333333]PFOS是全氟辛基磺酸化合物( Perfluorooctane Sulfonate)的英文缩写，即C8F17SO2Y，Y=OH、金属盐、卤化物、氨基化合物和包括聚合物在内的其他衍生物；PFOA是全氟辛酸类化合物( Perfluorooctanoic Acid) 的英文缩写，即C7F15COOH 及其衍生物。欧盟关于PFOS的禁令对我国纺织、服装、皮革等传统优势产业造成较大的影响。而随后的PFOA及直链全氟辛基(C8)衍生物的禁令，会给我国氟化工及含氟材料加工、纺织、皮革、油墨、消防、以及汽车、半导体等产业等带来巨大影响。PFOA 和PFOS具有于其他持久性污染物不同的特性。首先是它们的Kow不能被测定，其次它们是富集在血液里，另外它们不是芳香族的化合物，没有苯环。这类物质有极性的官能团，可以较好的溶于水。但同时它们还具有一个长长的全氟烷基的碳链，碳链上的氢原子都被氟原子所取代。由于氟原子的吸电子作用，其碳链的氟原子对（水）环境是呈负电(partial charge)。所以在水中PFOA和PFOS的呈现的是一个大负电的结构，这不仅来源于其极性官能团水中的离解，还来自于其(partial)负电的全氟烷基碳链。[color=#333333]PFOS是目前已知最难降解的有机污染物之一，具有很高的生物蓄积性和多种毒性，不仅会造成人体呼吸系统问题，还可能导致新生婴儿死亡，其导致的全球性污染正日渐受到人们关注。2002年12月，经合组织（OECD）召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。基于PFOA和PFOS对环境和人类的有害性，有必要对产品中的PFOA和PFOS进行定量分析，已确定是否含有或者残留量是否满足限值要求。本文通过用水超声提取，离心分离，经固相萃取柱纯化，洗脱液定容后用液相色谱-质谱分析仪，外标法测定涂料样品中的PFOA和PFOS的含量。[/color][/color]关键词：全氟辛酸，[color=#333333]全氟辛基磺酸化合物，高效液相色谱-串联质谱[/color]2.实验部分：2.1 试剂 、设备及耗材超纯水、乙酸铵（分析纯）、色谱纯乙腈、固相萃取柱、离心机、超声波、液相色谱-质谱仪（岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940116449_8470_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940131412_3907_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907020940136072_8926_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2. 测试过程称取1g涂料试样，加100mL水超声提取20分钟，离心后取1m L上清液到HLB固相萃取柱净化，最后用乙腈定容到10mL，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011732360949_5078_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，100mm×2mm×2.2μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]1μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.2mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L乙酸铵溶液B:乙腈A:B=45:55[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]5min[/td][/tr][tr][td]监测方式[/td][td]MRM[/td][/tr][tr][td]离子化方式[/td][td]负离子扫描[/td][/tr][tr][td]监测离子及条件[/td][td] [table=510][tr][td] [align=center]前体离子[/align] [align=center]M/Z[/align] [/td][td] [align=center]产物离子M/Z[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间ms[/align] [/td][td] [align=center]Q1 Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][td] [align=center]CE[/align] [align=center](V)[/align] [/td][td] [align=center]Q3Pre[/align] [align=center]偏差(V)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOA[/align] [/td][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]369.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]168.95[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]413.00[/align] [/td][td] [align=center]219.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]80.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]99.05[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]499.00[/align] [/td][td] [align=center]230.00[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][/table]此仪器条件下，标准溶液(10μg/L)总离子流色谱图如下：由图上可知，此仪器条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的PFOA和PFOS标准物质配制成100mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用乙腈配制成2,5,10, 20, 50及100μg/l的标准曲线工作溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度μg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]33570[/align] [/td][td] [align=center]85660[/align] [/td][td] [align=center]155159[/align] [/td][td] [align=center]288979[/align] [/td][td] [align=center]611110[/align] [/td][td]1161960[/td][td] [align=center]0.9991 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]3991[/align] [/td][td] [align=center]9726[/align] [/td][td] [align=center]20884[/align] [/td][td] [align=center]38606[/align] [/td][td] [align=center]88718[/align] [/td][td] [align=center]172447[/align] [/td][td] [align=center]0.9997 [/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取10μg/L的混合标准溶液，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]11.20 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]10.59 [/align] [/td][td] [align=center]10.68 [/align] [/td][td] [align=center]11.47 [/align] [/td][td] [align=center]11.24 [/align] [/td][td] [align=center]11.04 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]10.54 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.30 [/align] [/td][td] [align=center]10.85 [/align] [/td][td] [align=center]10.81 [/align] [/td][td] [align=center]11.41 [/align] [/td][td] [align=center]11.03 [/align] [/td][td] [align=center]3.2%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取涂料“环氧底漆”样品，添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，考察样品加标回收率。 [table=621][tr][td]油漆加标[/td][td=8,1] [align=center]测得浓度μg/L[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][/tr][/table] [table=555][tr][td]油漆加标[/td][td=7,1] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-4[/align] [/td][td] [align=center]加标-5[/align] [/td][td] [align=center]加标-6[/align] [/td][td] [align=center]加标-7[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]86.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]87.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]87.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.2%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][/table]进行7次测试，回收率都在85%~94%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取环氧底漆样品添加0.5mL的10mg/L的PFOA/PFOS混合标准溶液，样品中理论加标浓度为5μg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=658][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]PFOA[/td][td] [align=center]4.34 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.42 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.35 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.36 [/align] [/td][td] [align=center]1.21 [/align] [/td][td] [align=center]1.2 [/align] [/td][/tr][tr][td]PFOS[/td][td] [align=center]4.57 [/align] [/td][td] [align=center]4.37 [/align] [/td][td] [align=center]4.70 [/align] [/td][td] [align=center]4.62 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]4.26 [/align] [/td][td] [align=center]4.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.15 [/align] [/td][td] [align=center]0.45 [/align] [/td][td] [align=center]1.50 [/align] [/td][td] [align=center]1.5 [/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积100mL，再净化稀释10倍，计算得到的定量检出限为1.2和1.5mg/kg，能达到检测方法0.0002%的检出下限的要求。实际测试中可将报告检出限统一定为2mg/kg。2.8 结论通过试验验证，方法线性相关系数好，达0.999以上、精密度高＜3.5%、回收率在85%~94%，检出限低达2mg/kg，结果均满足测试要求，方法简单实用，实验室可以据此开展涂料中PFOA和PFOS含量的测定工作。3.参考文献：【1】 GB/T28606-2012 涂料中全氟辛酸及其盐的测定高效液相色谱－串联质谱法【2】 GB/T24169-2009 氟化工产品和消费品中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定高效液相色谱-串联质谱法【3】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【4】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 【原创】XRF测定矿石中全铁的问题？

    今年用XRF方法测定铁矿石中的全铁，分析人员用管理样品测定结果，根据铁矿石误差计算公式计算，误差符合标准。但是在今年的认证过程中，评审员在我们的扩项申请的项目中，把全铁给去除了，（虽然他们给的盲样测定的全铁的结果也符合他们的要求），比较纠结，难道全铁的测定用XRF，国家不承认？

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