http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的,压在箱底都长霉了,拿出来晒晒,略作修改,支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品(中国药品生物制品检定所);猪去氧胆酸对照品(Sigma公司);清开灵含片阴性样品(未加猪去氧胆酸和胆酸)和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪,Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器,甲醇为色谱纯,水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-**为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃;用蒸发光散射检测器检测,空气流速2.0L/min,漂移管温度110℃,不分流模式;理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000,猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理15分钟使溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl,第二份对照品溶液8μl、12μl,注入液相色谱仪,依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积,分别计算各自的回归方程,相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取相当于胆酸
【作者】 赫炎; 张永欣; 赵惠东; 张启伟;【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京100700; 北京100700;【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4~24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg
3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品,有可以联系我renzhichu525@163.com.
应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm , 250mm×4.6mm,流速为1.0mL/min;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。
各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸(CA)的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法,万分感谢??
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
[color=#444444]查了文献,大多都是用甲醇溶解后进液相色谱,说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候,有甲醇存在于稀释液中,溶液就不稳定,两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]
上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。
各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg
[font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f],[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用:一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是,[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外,还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用,在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]
absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的?有什么作用啊?
Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102820]薄层色谱法测定咽喉消炎丸中胆酸的含量测定[/url]
酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候,根据消耗NaOH体积,计算出来的含量总是大于100%,求请教是什么情况?
急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法?哪位老师有,能否借鉴一下
【作者】 魏永煜;【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028;【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(5μm,4.5×250mm),流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液(80∶20),流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3%,RSD=0.54%(n=6)。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散; 牛磺胆酸钠; HPLC法;
牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈:水(30:70),用15%的磷酸调节PH至3,波长210,ODS柱,不过它规定的理论板数倒比较低,只要求不少于1000!但是用这样的方法检测出来的峰极差,严重拖尾,(色谱图在下面,我手动画的,做出来的图暂时截不上来)大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢?比如磷酸氢二钾,庚烷磺酯钠等?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg
[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989,得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]
胆制剂 胆汁中含有胆盐、胆色素、卵磷脂、胆固醇、粘液蛋白、脂肪以及无机盐类。它们的含量比例随胆汁的来源不同而异。其中以胆盐为最重要。 各种胆酸常以甘氨酸或氨基乙磺酸用肽链结合而成各种胆汁酸,这些胆酸均具有固醇的结构,可认为是胆酸的衍生物,最重要的有胆酸,去氧胆酸。胆盐一般系指担汁酸的钠盐。 胆酸与脂肪酸能化合成次胆酸能溶于碱液及稀酸液中,能扩散,并能降低表面张力增进乳化,故胆汁在肠中对脂肪的消化和吸收有很大功用,此外,对油溶性维生素如A、D、E等的吸收也有同样功用。 胆盐常用于医治多种肝病,亦常用作利胆剂。近年临床用以治疗百日咳、支气管炎等症均有显著疗效。此外胆汁还有轻泻作用。
流言:有人夸大地称有50多种中草药可替代熊胆,那只是从同样有清热解毒的功效上讲。科学研究已证实,熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸是其它任何动植物成分都替代不了的。真相: 据媒体报道,这是某熊胆产品生产商在自己网站上发布的内容。这些内容实际上是在为其进行活熊取胆,并生产相关产品进行辩护。不过,无论是从传统医学的角度,还是从现代医学的角度,这样的言论都是站不住脚的。合成的熊去氧胆酸完全可以替代熊胆,而且比熊胆更有优势——杂质少,有效成分含量确定,而且也更便宜易得。
现在有七水硫酸镁,需要用到无水硫酸镁,不知道是否可以通过马弗炉灼烧的方式获得无水硫酸镁呢?如果可以,温度需要多少呢?请大家指教呀!!谢谢
我最近在分离胆酸类物质,是胆烷类物质,紫外吸收弱,用液质分离四个标品,由于有同分异构体,很难分开,最终用 A:20mM乙酸铵水B:乙腈甲醇(3:1) (PS:样品溶剂为甲醇,在水和乙腈中不能很好溶解,胆酸具有极性和亲油性)很好的分开了,且是在跑了2针以后才分开,并且没有用水相过度平衡。昨天再跑的时候还用水相过度了下,平衡很久,跑了4针还是分不开,而且峰型走样厉害。 是因为没有加点乙酸形成缓冲的原因吗?有的文献还会加万分之一的甲酸。用的是安捷伦6100,在负离子模式。由于B用甲醇后响应度变低,所以一直用水和乙腈跑,水中加了1mM的乙酸铵后,响应加大,有两个物质分不开(怕甲酸有离子抑制,所以还没试)。用上面的流动相分开了,是因为乙腈甲醇混合使用的原因吗(增大样品溶解度?)乙酸铵对系统的影响有多大呢(1mM和20的区别特别大?)想尝试用含乙酸铵的做溶剂,增大响应度,又可以用水做流动相不影响稳定性。后天才能用上仪器,先来问问大家得意见,希望大家多多指教,十分感谢!!!
在样品的前处理过程中,对有机相进行干燥时,使用无水硫酸钠和无水硫酸镁有何区别?
买了两次无水硫酸镁,一家是颗粒,一家是粉状的,加入乙腈时粉状发热,哪一种更好。
请问冰乙酸和无水冰乙酸是一样的吗?
无水碳酸钾与碳酸钾差别有多大?
[font=SimSun, STSong, &]想用无水乳酸钙做钙片,原料粉很细,现在感觉造粒很难控制,原料粘性特别大,压片后片面花面,颗粒压片呈现湿点颜色[/font]
做农药残留分析,无水硫酸镁需要烘吗,温度是多少?(按哪个标准或者资料?)
很多农残分析的文献和标准中要求无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠进行高温烘干例如:无水硫酸钠 650度烘4小时 无水硫酸镁 500度烘5小时 550-600度烘4小时 氯化钠 350度烘6小时有没有哪位大师出来讲解一下烘干的目的和意义,以及是否需要烘干同时欢迎各位同仁就自己检测中心的实际操作情况发表一下看法