双烯雌酚

[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] SN/T 1744-2018 出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的检测方法[/back][/color][/font]

请教用氨基键合柱测油品中的单环和双环芳烃时，共轭双烯和多烯的存在对结果有什么影响？我猜测可能是共轭双烯和多烯难以与芳烃分离，会叠加在芳烃的峰上，不知道对不对。如果是，那共轭双烯和多烯会随单环还是双环出峰？谢谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103237]HPLC法测定中药白英中16-妊娠双烯醇酮的含量[/url]

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌、孕激素含量有所帮助，具体如下：标准品：英文名中文名货号规格CASEstriol雌三醇C132132000.1g50-27-117-beta-Estradiol17β-雌二醇C132131000.25g50-28-2β-Estradiol 17-acetate17β-雌二醇乙酸酯C132131100.1g1743-60-8ESTRADIOL-3,4-13C2雌二醇-3.4-13C2CLM-803-1.21.2ml17α-Ethinylestradiol17α-炔雌醇C132451000.25g57-63-6Estrone雌酮C132132300.1g53-16-7Estrone-2,4-d2雌酮-2.4-d2D-5005/0.050.05gDiethylstilbestrol己烯雌酚C126070000.1g56-53-1Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4己烯雌酚-d4D-2849/0.050.05gHexestrol己烷雌酚C142028000.1g84-16-2Hexestrol-d4己烷雌酚-d4H295303-1MG1mgDienestrol双烯雌酚C125980000.1g84-17-3Altrenogest四烯雌酮C101440000.1g850-52-2Desogestrel去氧孕烯,地索高诺酮32809-25MG25MGEstrone-D4雌酮-D4489204-100MG2.5mg53866-34-5β-Estradiol 3-benzoateβ-雌二醇安息香酸酯C132131200.1g50-50-0β-Estradiol 3-methyl ether solutionβ-雌二醇3-甲醚32749-2ML2ML1035-77-4Equilin马烯雌酮C1319305050mg474-86-2Melengestrol acetate美仑孕酮乙酸酯C148617000.1g2919-66-6Mestranol美雌醇C149150000.1g72-33-3Dienestrol己二烯雌酚C125980000.1g84-17-3 其他相关产品：英文名称中文名称货号规格β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2mlβ-葡萄糖醛酸苷酶1.04114.00022MLSulfatase from Helix pomatia芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/gS9626-5KU5KUBSTFA+TMCS, 99:1衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:133148-20X1ML20X1MLN-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺50992-5ML-F5MLAcetonitrile HPLC, 4L乙腈,HPLC501014LMethanol HPLC, 4L甲醇,HPLC50102 4Ln-Hexane HPLC, 4L正己烷,HPLC501154LDichloromethane HPLC, 4L二氯甲烷,HPLC501174LMethyl tert-butyl ether HPLC, 4L甲基叔丁基醚,HPLC50123 4LAcetic acid HPLC, 50ml乙酸,HPLC5013250MLProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg石墨化碳黑固相萃取柱6540530/PKGProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg氨基固相萃取柱6330530/PKGProElut C18 500mg/3mL 50/pkgC18固相萃取柱6310430/PKGProElut PLS 500mg/6mL 30/pkgPLS固相萃取柱6800530/PKGProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/PSA 复合柱6420530/PKGProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/NH2 复合柱64105[/t

tangtang注册于2003-6-2，潜水8年，于2011-10-1开始浮出水面。潜水天数：3043天，荣获论坛2011年潜水勋章。目前发帖5000+，已升为准将。双喜临门，特开贴散分。因论坛对悬赏贴的种种限制，此贴将在结贴时才转换为悬赏贴，避免版友回帖所得积分减半而利益受损。tangtang寸功未立，却忝居红外光谱版版主之位，甚为惶恐。现在红外光谱版散分，给版面增添一点人气，为繁荣版面，略尽绵薄之力。

实验室刚扩的己烯雌酚用的是 sn/t3235-2012的标准，方法上不是己二烯雌酚才用内标么？己烯雌酚 也要用是么？如果用内标，用什么内标？，新手望大神指点

用气质检测己烯雌酚，cis-DES线性时好时坏，怎么回事啊？整个过程处理都很细心 也还是做不好

按GB/T5009.108-2003的前处理方法,用单点校正法做了鸡肉中的己烯雌酚的检测,在其保留时间的地方出的峰相当的小,或都说是没有吧(因为刚做,不知道多大的峰可以算为出峰呢),我将其定为未检出,也不知道对不对.有没有决对没有己烯雌酚的样品呢.

一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物，医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长，促进动物蛋白质的合成代谢，提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡，导致妇女更年期紊乱，女童性早熟，男性女性化，生育能力降低；国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质，诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年，世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES，养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动，仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全，我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB／T 5009．108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1．提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样，放入50mL具塞离心管中，加10.00ml。甲醇，充分搅拌，振荡20min，于3000r／min离心10min，将上清液移出，残渣中加lO.00mL甲醇，混匀后振荡20min，于3000r／min离心10min，合并上清液，此时如出现混浊，需再离心10min，取上清液过0.5μmFH滤膜，备用。2．色谱条件①紫外线检测器：检测波长230nm。②灵敏度：0.04AUFS。③流动相：甲醇+O.043mol／L磷酸二氢钠(70+30)，用磷酸调pH值至5。④流速：1mL／min。⑤进样量：20μL。⑥色谱柱：CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温：室温。3．标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样，放入50mL具塞离心管中，分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg／mL、12.0μg／mL、18.0μg／mL、24.0μg／mL，其中甲醇总量为20.00mL，使其测定浓度为0、0.30μg／mL、0.60μg/mL、0.90μg／mL、1.20μg／mL，按步骤一方法提取备用。4．测定分别取样20μL，注入HPLC柱中，可测得不同浓度DES标准溶液峰高，以DES浓度对峰高绘制工作曲线，同时取样液20μl，注入HPLC中，测得的峰高从工作曲线图中查相应含量，Rt一8.2355．结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量，mg／kg；A一进样体积中己烯雌酚的含量，ng；m——试样质量，g；V1——试样甲醇提取液总体积，mL；V2——进样体积，mL。6．试剂①甲醇。②0.043mol／L磷酸二氢钠溶液：取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水，定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液：精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇，移入100mL容量瓶中加甲醇定容，混匀，每毫升含DESl．0mg，储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液：吸取10.00mL DES储备液，移入100mL容量瓶，加甲醇定容，每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7．仪器①高效液相色谱仪：具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

现有方法是加热回流冷凝，再滴定，繁琐时间长，结果不准，求仪器分析的方法！！！！！！！谢谢！！！！！！！另各位色友知道有没有分析微量总硫的仪器，原有TS-03库仑仪要完蛋了，而且电解液需要剧毒品，所以希望有可分析1ppm以下的其他仪器进行替换。

共轭二烯烃是含有两个碳碳双键，并且两个双键被一个单键隔开，即含有体系(共轭体系)的二烯烃。最简单的共轭二烯烃是1,3-丁二烯。共轭二烯烃相对于累积二烯烃来说，更加稳定。　　又名共轭双烯。是二烯烃的一类，分子中含有两个相隔一个单键的双键（一般为碳碳双键）。其通式为CnH2n-2(n≥4)，如1，3-丁二烯(CH2=CH-CH=CH2)。能以1，4-和1，2-两种形式发生加成反应，还可发生双烯合成反应(即Diels-Alder反应)及聚合反应等。可用合成的方法而制得。用于合成橡胶、溶剂，是重要的有机化工原料。　　共轭二烯烃中共轭体系的存在，使其具有特殊的原子间相互影响——共轭效应。与孤立二烯相比，键长发生平均化，分子折射率增加，内能降低。

酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应，所有的免疫反应都在微孔中进行，加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后，己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物，在450nm处检测，吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比，按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外，其它均为分析纯及其更高纯度，试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚，色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4　甲醇，色谱纯。4.5　氢氧化钠，1 mol/L。4.6 磷酸，6 mol/L。4.7　百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液（pH 8.5）, 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液，此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液（pH 7.2） ： 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水，定容至1000mL，此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机，转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱，长6.5cm，内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器：20uL, 50uL, 100uL, 250uL，1000uL。 5.11 微量多通道加样器：50uL, 100uL。

动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1　范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测，外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.1乙腈：色谱纯。3.2冰乙酸：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液：称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸，溶解于950mL水中，用冰乙酸调节溶液pH到4.5，最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg，用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，于—20℃条件下保存。使用时，用甲醇稀释上述标准储备溶液，配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机：4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL，具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min，于4000 r/min离心5 min，取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中（使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活）挤干，加5mL洗涤剂洗涤挤干，加5mL洗脱剂洗脱，接收洗脱液，50℃水浴旋转蒸干，用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤，供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液， 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定，得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长：250nmf) 进样量：20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外，按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式（1）分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω= 　…… (1)mω－样品中己烯雌酚残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度，μg/L；2－换算常数；V－最终定容体积数，mL；m－供试试料样品重量，g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%～105%。

在用液相测肉中已烯雌酚时,用内标法做的标准曲线,发现内标物没有峰出现,但如直接用标准物质做几个点做曲线则能出峰,峰形良好,请问是什么原因? 如用内标法做标准曲线,是否样品计算也要用内标法?

目录 1.2010年质量管理部主要工作回顾2.当前质量管理部存在的问题3.2011年的重点工作同志们：春去冬来，寒暑更替。转眼之间，2010年已经悄然走到尽头，我们又将迈入一个崭新的年头。回首即将成为过去的2010年，在药业公司的正确领导下，我们质量管理部的全体工作人员，团结一致，发奋拼搏，克服了种种困难，确保了GMP的顺利通过及后续生产的有效开展，一年来质量管理部在困境中谋发展，在挑战中寻机遇，各项工作上实现了新的突破，现就一年来的工作总结如下：一、2010年质量管理部主要工作回顾2010年是公司非常不平凡的一年，是难忘的一年，也是质量管理部面临工作任务最为繁重和艰巨的一年，在集团公司，药业公司的正确领导下，质量管理部全体工作人员紧紧围绕GMP认证和产品质量为中心，着力构建公司药品质量监管体系，积极认真履行GMP赋予的职责，努力提高监管和技术服务能力，为公司GMP认证和生产质量管理制度建设发挥了不可替代的作用，药品监管和服务各项工作取得了明显成效。（一）积极推进GMP认证实施。从2月份起公司启动GMP认证工作以来，质量管理部作为认证体系的核心部门，围绕认证大局，积极履行职责，一是对二级反渗透制水系统选型和供货商积极联络和筛选，对其现场安装调试进行全面跟踪和监督，并对水质进行检验，保证了系统良好运行。二是定时检查厂房设施技术改造情况，从2月份至7月份共计各类检查22次，累计各类问题达130个。通过加强现场巡查和监督，加快了硬件的快速改进，对推动GMP认证进程发挥了积极作用。三是有计划地安排和组织验证工作，先后累计完成的验证项目有公用设施验证8个，设备和设备清洁验证各17个，工艺验证3个，累计45个项目。基本达到了共用系统验证、关键的生产工艺设备清洁验证全覆盖的目标要求，为GMP认证检查创造了坚实基础和条件。四是积极参与物料和设备供应商质量审计，2010年4月～5月期间，先后对2家药材供货商和2家提前真空浓缩罐生产商进行实地考察，为公司提供了良好改进建议，并增强了相关部门和工作人员的GMP意识，显示了质量监管的价值和重要性，同时为推进GMP实施做出了积极和正确的引导。五是对公司的GMP文件体系进行了全面修订，技术文件的修订是工作重点，其中修订和审核的文件类别有《质量手册》1个，《程序文件》22个，《工艺规程》11个，《质量标准》文件累计116个，囊括了中药材、原辅料、包装材料、中间体及成品所涉及的所有标准，检验操作规程79个，质量管理文件47个，其中对“十七味补肾膏”、“荣发胶囊”、“感冒退热颗粒”等产品工艺规程进行了反复修订和及时会审，保证各产品工艺与产品批准证明文件所规定的内容相一致；通过对《质量标准》的修订和实施，对进一步健全质量保证体系，控制产品质量起到良好的促进作用。六是开展和参与GMP培训，今年5月份开始协助行政人事部共同制定了系统的人员培训计划，6月～7月份，GMP培训全面展开，培训讲授的内容是《中华人民共和国药品管理法》、《药品管理法及实施条例》、GMP自检、设备清洁验证等相关内容，各相关岗位的人员大部分人员参加了培训，培训成绩合格，培训总计7次，累计时间达10小时。通过培训使员工的法制意识和GMP意识大大提高，为实现质量管理体系的良好运行奠定了基础和前提。 （二）强化药品生产过程监管。GMP认证结束后，工作重心由工艺验证和试生产转移至日常监管能力建设上来，对药材采购活动、检验、生产及产品放行等环节实行全程质量控制。一是先后对鹿茸、红参、淫羊藿、韭菜子进行反复调研，根据存在的含量不稳定和容易掺杂、掺假现象，及时聘用中药鉴定师和制定订采购流程，有效防止和降低了药材以假乱真、以次充好现象发生，从源头上杜绝了不合格药材流入生产环节的可能，确保合格药材用于生产。二是对每味药材和成品按标准进行逐项检验，发现不合格项，绝不放行，并按有关规定进行返工或销毁处理，从今年2月份起至今，先后对荣发胶囊、补肾十七味膏、肾阳胶囊、感冒退热颗粒、夏桑菊颗粒产品所涉及药材42味，累计88批次，药材总重16664.2kg进行检验，对现场验收或经检验后不合格的药材及时通知物料部门，要求供方退货；检验肾阳胶囊3批次，荣发胶囊7批次，补肾十七味膏6批次，感冒退热颗粒4批次，夏桑菊颗粒1批次，及时有效完成了公司安排和下达的检验任务。其中因GMP证书过期原因，需对认证期间的期间试生产的产品进行返工处理，目前已监督处理荣发胶囊1批次，补肾十七味膏1批次；制定成品审核放行流程，确立质量授权人签名放行程序，发挥了受权人技术支撑和服务作用，较好地履行了质量管理的基本职责。三是开展委托加工生产条件现场考察，选择最佳受托方。根据公司会议要求，采用了实地考察的方式，先后参与和协助生产部门及相关技术人员组成的调研小组，对8家药品生产企业进行了现场考察，结果最终确认了符合接受加工条件的受托方，目前和受托方就委托生产相关事宜已签订了合同，待试生产后上报备案申请资料。四是定时开展GMP自检活动，通过纠偏和预防措施落实，促进系统持续改进。五是推动GMP培训工作实施，发挥部门技术优势。根据销售部营销人员培训计划要求，结合药品生产、流通和使用环节实际，及时收集和整理《中华人民共和国药品管理法》《中华人民共和国药品管理法实施条例》《药品召回管理办法》《药品广告审查办法》等9个有关药品法律法规及荣发胶囊产品知识，并开展了培训，该系列法规基本覆盖了药品销售领域相关的主要方面，涉及到药品销售过程中需经常面对和了解的法规知识和执法依据；荣发胶囊产品知识涵盖了脱发的形成、分类、发病机理和治疗方法，通过培训，使业务人员进一步明晰了法律的权利和义务，增强了法治意识和是非观念，为依法售药和维护合法权益提供了思想武器；同时为产品市场交流和推广提供了理论基础。（三）紧盯行业动向，积极开展相关技术活动。一是及时开展药品再注册活动，对公司9个药品品种申请通过了再注册，完成了生产药品品种企业名称变更和药品包装规格变更补充申请，提交了药品生产许可证换发申请资料，积极配合省局有关换证工作要求，确保换证工作顺畅，无障碍，目前该项工作正在办理中。二是积极响应省局关于国家基本药物实施电子监管赋码系统的实施计划，

[color=#333333]请问有做乙烯雌酚的么？我们用负模式来做，标线配好了，但是怎么都不出峰，奇怪了！按照标准的条件也是做不出，按照仪器公司给的条件还是做不出，走出来的标样只有基线！[/color]

水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0

我们目前采用LC-MS-MS检测肌肉中的己烯雌酚。在提取过程中发现采用乙腈、乙醚、二氯甲烷等试剂提取，经常会出现没有回收的现象。大家也遇到过这种现象吗？ 把PH调到8左右也不管用。真郁闷。

己烯雌酚哪种检测方法的效果较好？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]？望老师不吝赐教

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifRT，请问有做乙烯雌酚的么？我们用负模式来做，标线配好了，但是怎么都不出峰，奇怪了！按照标准的条件也是做不出，按照仪器公司给的条件还是做不出，走出来的标样只有基线！

有人参加了辽宁省出入境技术中心组织的2013年能力验证计划，我报的是PTC-T062，奶粉中二苯乙烯类兽药残留量检测，乙烯雌酚，我目前在准备实验阶段，先摸索方法阶段。想讨论一下，采用那个标准？那种仪器？前处理如何做？有做个乙烯雌酚的吗？讨论一下。我的QQ 563983393，向各位大师请教该能力验证还未开始，但先准备着，摸索实验条件中。

核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

BP 028-2002 饲料中己烯雌酚的测定

谁知道己烯雌酚的标准溶液的稳定性大概是多久？？

核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

大家好，请问氯霉素、甲硝唑、己烯雌酚、呋喃唑酮的酸碱性是怎样的？谢谢！