委陵菜酸

做完液相后，用甲醇冲洗柱子，一般要达到几个零才算冲洗干净？ 或是走基线时，要达到几个零，才算平稳呢？我们老师要求达到4个零，可是我已经冲洗了3个小时了，流速为1.0mL/min，其值维持在0.03mAu左右，压力为6.9Mpa左右。算不算已经冲洗干净了？

我用的是ARL3460现在突然发现酸溶铝的结果全部显示为零快急死啦！有哪位可以帮帮我不甚感激！

新华社华盛顿8月7日电（记者林小春）两项7日发表在美国《科学－转化医学》杂志上的研究称，马兜铃酸会导致人体发生大量基因突变，从而引发癌症，其致癌性强于烟草和紫外线。 马兜铃酸天然存在于马兜铃、寻骨风、天仙藤和朱砂莲等马兜铃科植物中。20多年前，含有这类成分的中草药减肥药被发现会导致肾损害，后来人们又发现它还增加罹患尿路癌症的风险。约10年前，世界卫生组织下属的国际癌症研究中心将马兜铃酸列为一类致癌物。 美国约翰斯·霍普金斯大学与纽约州立大学石溪分校等机构研究人员在一项研究中报告说，他们对接触过马兜铃酸的19名上尿路癌症患者以及没有接触这种毒物的另7名患者进行了全外显子组测序。结果发现，马兜铃酸接触组每名患者平均发生753个基因突变，而非马兜铃酸接触组每名患者只有91个基因突变。研究表明，马兜铃酸能引发的基因突变数量高于烟草和紫外线。 另一项研究由来自新加坡、美国与中国台湾等多个医学机构的研究人员合作完成。他们利用全基因组和外显子组测序技术证实，接触马兜铃酸可能会引起过去被认为由其他致癌因素导致的癌症。例如，一种过去被认为是由吸烟引起的上尿路癌症和一种过去被归因于某种慢性肝炎感染所致的肝癌，可能均与马兜铃酸有关。研究人员表示，这是首次证实马兜铃酸与肝癌之间的相关性。 2004年，中国国家食品药品监督管理局根据对含马兜铃酸药材及其制剂不良反应的报道以及毒副作用研究和结果的分析，决定加强对含马兜铃酸药材及其制剂的监督管理，凡是含有马兜铃酸的中药制剂一律严格按处方药管理。

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

2014年3月28日 【照会先】 医薬食品局食品安全部監視安全課食品和药物管理局食品安全部监视安全课輸入食品安全対策室进口食品安全规划办公室室 長 三木 朗首席三木晃室長補佐 今川 正紀首席助理今川正树（電話代表） 03(5253)1111 (内線2474) （电话代表）03（5253）1111（分机2474）（電話直通） 03(3595)2337 （电话直拨）03（3595）2337報道関係者各位尊敬的新闻工作者輸入食品に対する検査命令の実施检查订单，进口食品实施 ～中国産にら、その加工品～ 〜中国韭菜，加工及其产品 - 本日、以下のとおり輸入者に対して、食品衛生法第26条第３項に基づく検査命令（輸入届出ごとの全ロットに対する検査の義務づけ）を実施することとしたので、お知らせします。现在你已经决定今天来进口商，实施（强制检测所有单位为每手进口通知书）检查顺序根据条例第26，食品卫生法如下的第3段，我会让你知道。 なお、登録検査機関の受託体制が整うまでの間は、自主検査にて対応することとし、自主検査での対応が困難な場合には行政検査にて対応することとします。应该注意的是，转包系统之间的注册合格评定机构，直到你准备好了，你和你决定自查响应，并在对应的情况下在自查相应的行政检查是困难的。 対象食品等目标食品検査の項目检查项目経 緯情况中国産にら、その加工品（簡易な加工のもの。） （Thing.性简单加工）中国韭菜，其加工产品メタラキシル及びメフェノキサム精甲霜灵和甲霜灵検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産にらから基準値を超えるメタラキシル及びメフェノキサムを検出したことから、検査命令を実施するもの。在检疫站的监控测试的结果，因为它是检测甲霜灵和精甲霜灵超过中国韭菜的参考价值，应实施检验顺序。 １． 1。 アニリド系系農薬・殺菌剤 N-酰苯胺杀虫剂，杀真菌剂２． 2。 許容一日摂取量（人が一生涯毎日摂取し続けても、健康への影響がないとされる一日当たりの摂取量）は、体重１kg当たり0.022mg/日です。 （每天摄入量，这是即使一个人继续每天服用一次生命，而且没有健康的影响），每天可接受的摄入量，每1kg体重为0.022mg /天。 ３． 3。 体重60kgの人がメタラキシル及びメフェノキサムが0.05 ppm残留したにらを毎日26.4 k g摂取し続けたとしても、許容一日摂取量を超えることはなく、健康に及ぼす影響はありません。 人体重60kg，甚至持续至26.4Ķ克，每日摄入韭菜精甲霜灵和甲霜灵为0.05 ppm的残留，不超过可接受的摄入量每天，有一个健康的好处没有影响。 ４． 4。 メタラキシル及びメフェノキサムは、にらには0.01ppmの基準値が適用されますが、例えば、いちごには７ppm、セロリには４ppm、たまねぎには２ppmの基準値が設定されています。 在精甲霜灵和甲霜灵，为0.01ppm的参考值将被应用到韭菜，但是，例如，7ppm的草莓，4PPM芹菜，为2ppm的参考值是在洋葱设置。这种违反的甲霜灵 １． 1。 品名：冷凍にら 輸入者：株式会社 フィールド 輸出者：YANTAI WANTAI IMP.& EXP.CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：字段有限公司出口商：烟台万泰进出口有限公司。 届出数量及び重量：500重量和通知数量：500 カートン、5.00 トン 纸箱，5.00吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.05ppm検出 精甲霜灵和甲霜灵0.05PPM检测：检测结果 (基準値： 0.01ppm) （参考值率：0.01ppm） 届出先：東京検疫所 日本への到着年月日： 平成25年11月７日 2013年11月7日：抵达日期检疫站日本东京：报告目的地 違反確定日： 平成25年11月29 日 2013年11月29日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态２． 2。 品名：冷凍にら 輸入者：三鈴商事 株式会社 製造者：LONGHAI GELIN FOODS CO.,LTD.产品名称：速冻韭菜进口商：MISUZU贸易有限公司制造商：龙海市格林食品有限公司。 届出数量及び重量：450重量和通知数量：450 カートン 、4.50 トン 纸箱，4.50吨 検査結果：メタラキシル及びメフェノキサム0.02 ppm検出(基準値： 0.01ppm)甲霜灵和精甲霜灵0.02 ppm的检测：测试结果（参考值率：0.01ppm） 届出先：横浜検疫所 日本への到着年月日： 平成26年３月13日 报告目的：2014年3月13日：抵达检疫站到日本横滨的日期 違反確定日： 平成26年３月27日 2014年3月27日：违反规定日期 貨物の措置状況：全量保管中贮藏期间总成交量：测量货物的状态参考 ：中国産にらの輸入実績（平成24年４月１日～平成26年３月26日まで：速報値）中国韭菜的实际进口：参考（直到2014年3月26日平成4月1日：初赛） 年度年届出件数报告数届出重量（トン）报告重量（吨）検査件数*测试卷*違反件数违规平成24年 2012217 2173,094.28 3,094.2820二十０ 0平成25年 2013236 2363,241.33 3,241.3352 52２（メタラキシル及びメフェノキサム） （精甲霜灵和甲霜灵）2* 残留農薬（メタラキシル及びメフェノキサム）に係る検査 *检查按照（精甲霜灵和甲霜灵）农药残留

请问谁有用安捷伦GC7890A做过蔬菜中的克百威和多菌灵啊？我用FPD检测器，HP 5柱只能做出一般的有机磷，但是克百威和多菌灵测不出来，用DB 17就都测不出来了。谁有相关的实验条件吗？请告知啊，急用，谢谢啦！

近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【中文篇名】 近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究【英文篇名】 Analyses of Oil Content and Erucic Acid in Small Sample of Rapeseed by Near Infrared Reflectance Spectroscopy 【作者中文名】 杨翠玲 赵兴忠 陈文杰 田建华 李殿荣 【作者英文名】 YANG Cui-ling ZHAO Xing-zhong CHEN Wen-jie TIAN Jian-hua LI Dian-rong（Hybrid Rapeseed Research Center of Shaanxi Province National Rapeseed Genetic Improvement Centerin Shaanxi Province Dali 715105 China） 【作者单位】 西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西省杂交油菜研究中心国家油料作物改良中心陕西油菜分中心 陕西大荔 陕西大荔 【文献出处】 分析测试学报, Journal of Instrumental Analysis, 编辑部邮箱 2007年 01期 期刊荣誉：中文核心期刊要目总览 ASPT来源刊 CJFD收录刊 【关键词】 近红外 油菜籽小样品 芥酸 含油量 数学模型 【英文关键词】 NIRS Few sample of rapeseed Erucic acid Oil content Math model 【摘要】 以完整油菜籽为样品,采用旋转杯和安培瓶两种样品杯、每种样品分为4×2种不同样品量并通过不同光谱预处理来优化油菜籽芥酸和含油量的近红外分析模型。结果表明:油菜籽各小样品含油量模型的决定系数(R2)从93.93%到96.93%不等,均方差(RMSECV)从0.56到0.79不等 油菜籽各小样品芥酸模型的决定系数(R2)从96.91%到98.42%不等,均方差(RMSECV)从1.73到2.43不等。随着样品量的逐渐增加,油菜籽芥酸和含油量不同样品杯模型各参数逐渐有所优化 同一样品厚度时,油菜小样品芥酸和含油量的旋转样品杯模型各参数均略优于安培瓶样品模型 不同样品量的NIRS模型,W3和W4差异不大,依次优于W2和W1。最小样品量AW1为0.3g。优化油菜小样品模型时,应该选择全部的预处理方法,根据优化结果选择最佳模型。外部检验结果表明:不同重量小样品(W1/0.3g、W2/1.0g、W3/2.0g和W4/4.0g)模型之间及其与标准化学值之间在0.01水平上差异不显著,说明W1和W2小样品模型同样可应用于油菜品质育种材料的分析选择。 【英文摘要】 Four different mass(W1/0.3 g,W2/1.0 g,W3/2.0 g and W4/4.0 g) of rapeseed samples placed in two types of sample cups,namely rotary cup and ampoule,respectively,were processed by different spectral pretreatments to optimize the mathematical models for the analyses of erucic acid and oil content in small sample of intact rapeseeds by near infrared reflectance spectroscopy(NIRS).The results showed that the determination coefficients of the models for oil and erucic acid content in different small-sample rapesee... 【基金】 陕西省农业厅重点项目(高油分杂交油菜新品种选育及良种产业化)(2004K01-G6) 【页码】 29-33[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69228]近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究[/url]

摘要：目的 建立一种快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法。 方法 首先采用高效液相色谱法测定参枝苓口服液中肉桂酸含量，做为一级数据，并同时采集样品的近红外光谱；采用K-S方法对样品集进行划分考察不同的光谱预处理方法，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为模型评价指标。 结果 最佳模型Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值分别为0.8862、0.8877、0.00282、0.00301。线性较好，光谱与样品的肉桂酸含量有较好的相关性。结论 建立的参枝苓口服液中肉桂酸含量模型满足生产需求，是一种快速无损、经济的检测方法。关键词：近红外光谱分析技术 参枝苓口服液 肉桂酸 参枝苓口服液是我国首个批准用于老年痴呆的中药复方药物，适用于轻中度阿尔茨海默病所引起的心气虚证，表现症状为心慌心悸、气虚少语、神情冷漠、头晕乏力、失眠健忘、舌淡脉虚等症。组方包括党参、桂枝、茯苓和白芍等10味中药，其中桂枝是主要药材之一，桂枝中主要含有肉桂酸、桂皮醛等成分在药效中起到关键作用。因此，可以通过检测复方中肉桂酸的含量来检验和控制参枝苓口服液的药品质量。目前使用的含量检测方法为HPLC法，该方法比较复杂，不利于实现在线控制。近红外光谱分析技术（Near Infrared Spectroscopy，NIRS）是当前最重要的一种PAT技术，它是指应用波长范围在780-2526nm波长范围内的电磁波的一种快速绿色无损光谱学分析方法并且已经开始广泛应用于农副产品检测、食品检测、药物检测、石油化工产品检测、烟草检测等领域。本实验采用NIRS方法对复方中肉桂酸含量进行测定。1仪器与材料1.1试剂乙腈、甲醇为色谱纯（Merck, Darmstadt, Germany），磷酸为色谱纯（Tedia公司）。肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所（北京），其余试剂均为分析纯。1.2样品收集四批（生产批号分别为14311、14312、14313、14314）共85个样品，所有样品均有潍坊沃华医药有限公司提供。1.3仪器Agilent 1200高效液相色谱仪，四元泵、DAD检测器、ALS自动进样器、柱温箱Chem-Station for LC 3工作站；柱子型号：Aglient Eclipse Plus C18柱（4.6×250mm，4.6um）；Millipore超纯水器（美国Millipore公司）；AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司），配有透射模块采样系统和Result操作软件；其他玻璃仪器。光谱处理及模型建立采用Matlab 软件和TQ 软件。2方法2.1近红外光谱的采集采集光谱所用的近红外光谱仪器为美国Thermo Fisher公司生产的AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪；将适量样品置于4mm的玻璃样品管中进行光谱采集，光谱采集范围为4000 -10000 cm-1；扫描次数为32；分辨率为8 cm-1；增益值为4x，常温环境采集光谱。每次采集样品前采集背景光谱来消除背景的影响。每个样品的测量时间小于1 min。2.2 HPLC测定芍药苷含量本实验采用HPLC方法作为参考方法来测量样品肉桂酸含量的一级数据。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（25：75）为流动相，待肉桂酸色谱峰出峰后，再用乙腈为流动相洗脱10分钟；检测波长为278nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于12000。取肉桂酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇溶液制成每47.1μg/ml的标准品溶液，即得对照品溶液。精密量取本品10ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件，1ml/min流速下等度洗脱50min，记录对应峰面积，外标一点法计算含量。2.3近红外光谱技术分析采用PLS方法将样品液相一级数据与近红外光谱(二级数据)相关联，通过光谱预处理方法的选择、光谱建模区间的选择以及其他建模参数的优化，建立稳健的定量分析模型，并以模型的RMSEC、RMSEP、Rc和Rv值作为模型结果的评价指标。2.3.1校正集和验证集的划分所有的样品划分为校正集和验证集。样品集划分的方法有随机样品划分法（RS），KS法以及SPXY法。在本实验中采用KS法将样品划分为校正集和验证集。KS方法是基于光谱变量的选择方法。根据约4:1的比列将样品划分为68个校正集和17个验证集。2.3.2光谱建模区间的选择本实验分别采用全光谱（4000-10000cm-1）区间以及TQ软件所建议优化的区间（8327-5457cm-1）建立样品的PLS，以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的建模光谱区间。2.3.3光谱预处理方法的选择近红外光谱中包含复杂的样品化学信息，在分析过程中，近红外光谱受多种因素的干扰。在建立校正模型之前需要采用化学计量学的方法对光谱作适当的预处理以减少或消除这些影响，改善模型的性能。本实验分别采用SG15、MSC、SNV以及SG15+1d对原始光谱进行预处理并建立PLS数学模型。以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较，选出最佳的预处理方法。2.3.4模型的建立与模型的评价选用最佳的预处理方法和优化的光谱区间建立PLS模型，用验证集样品对最终模型进行外部验证，并以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值作为模型性能的评价指标。3结果3.1参枝苓口服液肉桂酸含量测定HPLC数据分析表1 参枝苓口服液肉桂酸含量测定统计表 [col

马兜铃酸和甲醇理论上会发生酯化反应，但是加过浓硫酸，加热至70℃左右和除水剂等都不发生反应，该怎么办

[b]1 方法依据[/b]本方法依据GB 5009.188-2003《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》。[b]2 方法原理[/b]用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在pH 1~2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 甲醇3.2 二氯甲烷3.3 三氯甲烷3.4 石油醚：沸程30℃~60℃3.5 乙酸-乙酸铜溶液：称取2g乙酸铜，加100ml冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200ml3.6 盐酸（1+11）：量取盐酸90ml，用水稀释至1000ml3.7 氢氧化钠溶液（80g/L）：称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml3.8 氢氧化铵溶液（1+7）：量取氨水10ml，加水稀释至80ml3.9 氯化钠溶液（100g/L）3.10 甲基托布津标准溶液：准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11 甲基托布津标准使用液：吸取10.0ml甲基托布津标准溶液置于100ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0ug甲基托布津。3.12 多菌灵标准溶液：准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸（1+11）溶解移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13 多菌灵标准使用液：吸取10.0ml多菌灵标准溶液，置于100ml容量瓶中，加盐酸（1+11）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0ug多菌灵。[b]4仪器[/b]4.1 空气冷凝管4.2 紫外分光光度计[b]5分析步骤[/b]5.1 标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml甲基托布津标准使用液（相当于0、10、30、50ug甲基托布津），分别置于30ml圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10ml乙酸-乙酸铜溶液及2粒玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20ml盐酸（1+11）从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管，并移入125ml分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，酸溶液中加25ml氢氧化钠溶液（80g/L）至pH6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，用10ml水洗涤一次，静置分层后，将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11），振摇5min，静置分层后，盐酸提取液用1cm石英比色杯，以盐酸（1+11）调节分光光度计零点，测读250nm~300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直线上282nm的吸光度A，两者之差为ΔA（ΔA=A-A’，为校正吸光度）。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各甲基托布津标准点ΔA值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml多菌灵标准使用液（相当于0、10、30、50ug多菌灵），置于盛有20ml盐酸（1+11）的分液漏斗中，各用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，水溶液用氢氧化铵（1+7）中和到pH为6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，提取液用10ml水洗涤一次，以下按甲基托布津自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11）”起依法操作，并绘制吸收图谱，计算出ΔA值后，绘制多菌灵的标准曲线。5.2 试样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀的试样，加50ml甲醇振摇0.5h，用布什漏斗抽滤，容器和滤器用甲醇洗涤二次，每次15ml~20ml，抽干后，滤液移入烧杯中，抽滤瓶用约10ml水洗涤，洗液并入滤液内，在水浴上用空气流吹去部分甲醇后，移入分液漏斗中，加30ml氯化钠溶液（100g/L），用石油醚振摇提取二次，每次25ml，弃去石油醚，加盐酸酸化至pH为1~2（用pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次25ml，合并二氯甲烷提取液，用25ml水洗涤一次分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。水洗涤液合并入水层，留作多菌灵测定用。5.3 甲基托布津的测定二氯甲烷提取液自然挥干后，用10ml乙酸-乙酸铜溶液分次溶解残渣，并转入30ml圆底离心管中，加2粒玻璃珠，以下按5.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作，计算出试样的ΔA值，再与甲基托布津的标准曲线比较，计算试样中的含量。5.4 多菌灵的测定 取5.2中留作多菌灵测定的水溶液，再氢氧化铵（1+7）中和至pH6.0~6.5，然后按5.1.2多菌灵标准曲线“用二氯甲烷提取二次”起依法操作，计算出试样中ΔA值，再与多菌灵标准曲线比较，计算试样中的含量。[b]6结果计算[/b]试样中甲基托布津、多菌灵含量按下式计算： X=m′×1000/m×1000式中： X —试样中甲基托布津、多菌灵含量，单位为毫克每千克（mg/kg）m′[i]—[/i]样品中甲基托布津、多菌灵含量，单位为微克（ug）；m —试样的质量，单位为克（g）；计算结果表示到两位有效数字。[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围： [table][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量（ ug ）[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]30.00[/align] [/td][td] [align=center]50.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.093[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 0.0032x +0.0004[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=4,1] [align=center]0.9984[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品，按照步骤5处理，平行制备9份样品，计算的含量并求出相对标准偏差，结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]50.0176[/align] [/td][td] [align=center]50.0229[/align] [/td][td] [align=center]50.0010[/align] [/td][td] [align=center]50.0098[/align] [/td][td] [align=center]50.0076[/align] [/td][td] [align=center]50.0089[/align] [/td][td] [align=center]50.0006[/align] [/td][td] [align=center]50.0097[/align] [/td][td] [align=center]50.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.040[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多菌灵含量（ug）[/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.69 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.27 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.26 （S=0.0061）[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]2.34[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论：九个平行样品的相对标准偏差为2.34%，小于5%，符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员，按照步骤5测定砷的含量，每个实验者平行测定3份样品，求出两者实验结果的相对标准偏差，结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的多菌灵，使其砷的加标浓度为10ug/L的样品2ml、分别制备3份样品，按照步骤5处理，同时测定未加标样品硫脲含量，分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（mg/kg）[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量[/align] [align=center](ug)[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]浓度（ug/ml）[/align] [/td][td] [align=center]取样量（ml）[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](ug)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center]（mg/kg）[/align] [/td][td] [align=center]质量[/align] [align=center]M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.252 [/align] [/td][td] [align=center]50.0305[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.331[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=right]32.81 [/align] [/td][td] [align=center]101.0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.248[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.340[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]103.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.256 [/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=8,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=KSb/50a其中K=3Sb:空白多次测得信号的标准偏差：0.0008a: 校准曲线的斜率:0.0032 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/50a （ K=3, Sb:空白信号的标准偏差，a:曲线斜率）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/50a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离？是□否■[b]9 结论[/b]我公司对[u]蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 [/u]的检测符合G[u]B 5009.188-2003[/u]要求。

请教硫酸亚铁铵溶液在一天的时间内浓度变化大吗?试亚铁灵指示剂的有效期为多少?隔多长时间要重新配制.另外加入的量需要很精确吗?如果要求加入三滴试亚铁灵指示剂,这个量如何掌握?

声明：本文系chenjunxian的原创，征得陈老师的同意，帮其贴出来参加原创大赛，敬请各位大力支持！PXC固相萃取一高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威摘要：通过对四川泡菜进行固相萃取一高效液相色谱法测定多菌灵、克百威残留量。样品经乙酸乙酯提取后，PXC固相萃取柱提取净化，HPLC法测定。在添加水平为1,5,20μg/g时，多菌灵的回收率在86.3%一92.3%之间;RSD5%(n=6)，检出限为0.03mg/kg，克百威的回收率在76.3%一89.4%之间;RSD5% (n=6)，检出限为0.06mg/kg，该方法的测定结果满足农药残留量的检测要求。关键词：固相萃取；高效液相色谱法；四川泡菜；多菌灵；克百威多菌灵多菌灵又名棉萎灵、苯并咪唑44号，结构式为http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif。多菌灵是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。能防治水稻、棉花、四川泡菜、果树等多种作物的多种病害，但它的残效期比较长，对哺乳动物有一定的毒性，因此农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视。克百威化学名称为:2,3一二氮-2,2一二甲基苯并吠喃-7一基N一甲基氨基甲酸醋,又名呋喃丹，结构式为：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif，是一种广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性甚高。能被植物根部吸收，并输送到植物各器官，以叶缘最多。土壤处量残效期长，稻田水面撒施残效期短。适用于水稻、棉花、烟草、大豆等作物上多种害虫的防治，也可专门用作种子处理剂使用。克百威毒性高，使用时只批准拌种用，严禁喷施克百威,但由于克百威杀虫效果好，被个别不法人员用在蔬菜的产生加工环节上,由于四川泡菜具有生产集中、流通广等特点，如出现食品安全事件涉及范围广，因此要求快速、灵敏、准确地同时检测出未知农药残留，对检测技术提出了新的要求。在食品安全监管工作中除做好宣传工作外，对其

导师给的任务：用液相分析菜油存放时间与所产生的有机酸种类的相关性；我的理解是用液相跑菜油，测有机酸种类和含量，但是具体要用什么柱来跑比较好啊？求教？另外是师姐的菜籽油萃取了香料后想做微萃取进样的GC-MS，应该怎么做样品预处理？在线等。

高草酸蔬菜有菠菜、茭白、韭菜、苋菜、竹笋等。摄入过多草酸，会和尿酸争夺排泄机会，甚至和体内的钙结合，产生草酸钙，使得结石进一步加重。建议先焯水，而后再烹饪。

[color=#444444]导师给的任务：用液相分析菜油存放时间与所产生的有机酸种类的相关性；我的理解是用液相跑菜油，测有机酸种类和含量，但是具体要用什么柱来跑比较好啊？求教？[/color][color=#444444]另外是师姐的菜籽油萃取了香料后想做微萃取进样的GC-MS，应该怎么做样品预处理？[/color]

细辛药材中，用液相（岛津lc-2010c）作马兜铃酸I的出峰时间是多少？请做过的同志指导一下，或者麻烦您把图发上来研究一下。谢谢。

[font=等线][size=10.5pt]starbucks066[/size][/font][font=等线][size=10.5pt]说：[/size][/font][font=等线][size=10.5pt][color=#444444]各位大神：求教零位[/color][url=http://www.gfjl.org/thread-175264-1-1.html][color=#336699]误差[/color][/url][color=#444444]和零值误差的区别，零位误差为仪器显示零值时的误差，零值误差是输入为零时的误差，都是显示为零时的误差，搞不清有啥区别[/color][font=Tahoma, sans-serif]？[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=Tahoma, sans-serif]Moonkai说：[/font][/size][/font][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑, sans-serif] 零值误差见一级计量师教材第四版P134第十七条零值误差有讲到，是指测得值为零值时测量仪器或测量系统的测量误差，还举了游标卡尺的例子，见JJG30-2012《通用卡尺》4.6.1 量爪两测量面接触，看游标零刻线和尾刻线与主尺相应刻线的重合情况。零位误差，我在教材中没有找到相应的条目，但是在JJG913-2015《浮标式氧气吸入器》5.5.2零位误差中有看到，在通大气的的条件下，氧气压力表的指针应紧靠止销，“缩格”应不超过最大允许误差的绝对值。 我个人感觉：两者的区别在于，零值能测的出来的叫零值误差，零值测不出来的叫零位误差（压力表的零位并不是真正的零位，即显示为零压力并不真的是零），欢迎各位老师指正。[/font][/color][/size]

菠菜含有较多草酸，草酸不但在肠道抑制钙、铁等矿物质吸收，进入血液后还增加患肾结石的风险。所以菠菜烹调前应先焯水，草酸水溶性很强，焯水能去除大部分草酸。菠菜焯水后适合素炒、蒜炒、炒肉、炒鸡蛋、做汤、做馅、凉拌或蘸酱等各种吃法。

烹调含草酸较多的蔬菜，比如菠菜、苋菜、空心菜和茭白等，应先用沸水焯一下，去除草酸后，凉拌或其他烹调方式均可。学习这些方法，您的收获一定很大。

近日，马来西亚卫生部宣布，将对聚碳酸酯婴儿奶瓶中的双酚A（BPA）颁布禁令。马来西亚于3月2日举行了内阁会议，并在会议上达成了该项协议。马来西亚卫生部发现，当聚碳酸酯婴儿奶瓶的温度从25°上升到80°时，其瓶身中迁移出来的BPA含量会增加7倍。该禁令将于2012年3月1日生效。公告内容如下表格所示： 物质 范围 要求 生效日期 双酚A（BPA） 聚碳酸酯 婴儿奶瓶 禁止 2012年3月1日 据悉，加拿大和美国（包括芝加哥、康涅狄格州、缅因州、马里兰州、马萨诸塞州、明尼苏达州、纽约、佛蒙特州、华盛顿DC、华盛顿和威斯康星洲）的一些辖区都已禁止使用BPA。欧盟也于近日表示禁止在聚碳酸酯婴儿奶瓶中使用BPA（Directive 2011/8/EU），同时对食品接触塑料中的BPA迁移限量做了规定，为0.6 mg/kg。

[b]老坛酸菜用盐腌制，形成天然乳酸保护层，可以代替防腐剂为食物保鲜，真有这种功效么？[/b]

做原吸检测时，ABS在什么范围内结果才算有效？

试验机广泛用于金属材料轴向拉伸、压缩、弯曲等力学性能试验，也用于一般建筑材料抗压及抗折等试验。对于各种类型试验机零位的调整，笔者在实际检定工作中发现一些单位试验机使用人员在调零时存在一些问题值得注意，现就试验机调零简述如下：度盘式（摆锤）压力试验机调零：该类型的压力试验机,主要用于水泥试块作抗压强度试验，它的工作原理采用液压加荷原理，通过指示机构准确地指出作用在试样上的载荷数值，且采用正切摆锤测力机构。在做试验前根据试件极限载荷的大小，选择合适的测力量程，并配置相应的摆锤，并使指针指向零位。在调零时，启动油泵电机，关闭回油阀，打开送油阀，使活塞上升（10～20）mm，使内部阻力处于平衡状态，然后用手微微转动螺杆，使指针对准零位。