柳酸己酯

公司刚进了批柳酸正辛酯，现在气相做下来保留时间对不上，在以前的正辛酯保留时间前面，做气质发现碎片及其类似。我现在怀疑这次来的东西是柳酸2-乙基己酯。想向大家确认一下，在-5的柱子上柳酸2-乙基己酯是不是出在柳酸正辛酯前面。

水样做COD检测，同一时间配制的几瓶硫酸-硫酸银试剂，放置了五天，做实验时，其中几瓶不能用，空白样加入硫酸-硫酸银试剂，水样直接变成绿色，请问是什么原因？这种现象发生了好几次！

新年好！最近客户送来一个废酸样品，“这个样品叫废酸：黑色粘稠，有臭味。硫酸浓度约60%左右，剩下的有硫酸酯（可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等），烃类，SO2，水（约2%左右）”，请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗？样品该怎么处理比较稳妥？求助！

[size=4][size=3][font=SimSun]请问有没有哪位高手知道硫酸二乙酯在药品中的限度是多少？据说国外控制很严，具体限度一直没有查出。现做一项目[/font][/size]，[/size][size=5][font=宋体]成品结晶用乙醇作为溶剂、硫酸成盐，极有可能生成硫酸二乙酯，因此需要研究硫酸二乙酯在成品中的残留情况，并制定限度！[/font][/size]

COD中的硫酸硫酸银的配制，如果在一瓶浓硫酸中加入了10g硫酸银，会对COD产生什么影响？

1. 标 识中文名：硫酸英文名：sulfuric acid分子式：H2SO4相对分子质量：98.08CAS号：7664-93-9危险性类别：第8.1类 酸性腐蚀品化学类别：硫酸2. 主要组成与性状主要成分：含量 工业级92.5％或98％。外观与性状：纯品为无色透明油状液体，无臭。主要用途：用于生产化学肥料，在化工、医药、石油提炼等工业也有广泛的应用。3. 健康危害侵入途径：吸入、食入。健康危害：对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起结膜炎、结膜水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而窒息死亡。口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成；严重者可能有胃穿孔、腹膜炎；肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑，重者形成溃疡，愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至角膜穿孔、全眼炎以至失明。慢性影响：牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。 4. 急救措施 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂，在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂，进行O-甲基化反应和N-甲基化反应，可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势，中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用，氟蚜螨等新型高效农药新品种，需要在技术上降低产品生产成本，而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚，其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法，其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚，主要反应历程分两步，首先苯酚与碱反应得到苯酚钠，生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉，缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产，导致生产效率低、能耗高、劳动强度大，而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌，对人的身体健康带来了隐患，再加上生产过程中产生大量工业废水，对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚，间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷（ODB-2）为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下，往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中，以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯，可以合成酯基季铵盐，这是一种阳离子柔软剂，这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性，而且能够在环境中生物降解，比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白，处理织物后白度良好，织物柔软性能良好，只是硫酸二甲酯有剧毒，合成时候需要控制好用量，避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性，例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化，从而在大分子链上引入离子，这样可以使高分子具有一定的导电性，从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化，感光材料涂布，酚类、醚类、醛类香料合成，硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂，缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯，水浴加热一段时间，可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚，愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟，最后生成甲氧胺盐酸盐，这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成；在药物合成中，它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化，实现DNA的化学修饰，而不影响其他的，也不影响RNA，DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制，同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂，实现DNA的化学裂解 ，传统的DNA测序方法之一：Maxam-Gilbert DNA化学降解法，就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段，通过判断断裂位置的碱基或碱基类型，从而实现DNA的测序。

最近,做一个实验需要碱性品红-亚硫酸试剂,我按照GB 603的方法配不出来,在网上找了很多种配制的方法,但是都配制失败了.配出来的试剂都有颜色. 哪位高人能告诉我应该怎么配制,需要注意的事项是什么?谢谢了! PS:对了,由于之前都配不出来,我就联系了一家试剂公司,购买他们的碱性品红-亚硫酸试剂.叫 天津傲然精细化工研究所.结果寄过来的试剂还是有颜色的.而且用白色的塑料瓶装的.打电话到他们公司询问,回答说碱性品红-亚硫酸试剂本来就是有颜色的,他们都是严格按GB 603配制的,国标上没有说有没有颜色,所以他们的碱性品红-亚硫酸试剂是合格的.我不知道他们为什么要叫研究所.伤心...[em19]

[color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作[/color]

10%硫酸乙醇，薄层显色剂，具体怎么配制呀？10版药典上有说明吗？我怎么找不到！10%硫酸乙醇：1、10mL硫酸+90mL 95%乙醇2、10mL硫酸+100mL 95%乙醇3、10g硫酸+90mL 95%乙醇4、10g硫酸+100mL 95%乙醇5、90mL硫酸+10mL 95%乙醇查了半天，真的昏了，到底多少硫酸+多少乙醇？高手救救我吧！谢谢

各位: 谁用ICP分析过工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质(Na，K，Ca，Mg，Fe，Si，Pb，Ga，Cr，Cd，Zr）含量？？或者是这些金属元素的杂质在工业级硫酸，氨水及碳酸铵中的杂质范围大概是多少！ 用ICP分析的话，有没有具体的方法，怎么去做啊？

我想咨询一下测甲醛的硫酸铁铵试剂，配错了对甲醛浓度影响大吗？标准硫酸铁铵是用盐酸稀释的，实际试剂用了纯水去稀释配置，这样的硫酸铁铵对测甲醛浓度影响大吗？

β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品MERCK 1041140002

急！最近在做18氨基酸查了一些资料，最后选择了异硫氰酸苯酯（PITC）衍生测18氨基酸但遇到不少问题，希望得到大家帮助！主要体现在丝氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸。。。。到脯氨酸不能很好的分离开，且峰形不好看理论板数不高，后面9个氨基酸又能很好的分离峰形好不知道是那里出了问题？流动相还是衍生过程？不知道你们能否提供一份成熟的方法，我好做下对比找到问题所在在此感谢！可发邮箱：liujian132008@yahoo.com.cn也可以提供意见！大家一起讨论讨论。

请问在酚试剂分光光度法中的这句话怎样理解:" 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2• 12H 2O）用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。"请问稀释至100ml是用0.1mol/L的盐酸还是用纯水.

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供，还可以从哪里购买么？

β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶既有溶液形式的又有固体粉末形式的，溶液形式的稀释下或者直接取样就可以用了，那大家在瘦肉精测试时，如果用到β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶粉末状的产品，该使用何种溶液来配置β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶溶液呢？

在做氨基酸测定时，用异硫氰酸苯酯做衍生试剂，多余的衍生试剂要除去，现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的，在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用，在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少？另外在反应中用正己烷进行萃取，那么加入正己烷的量又是多少呢?

2016年9月16日，美国环保署发布最终条例，制定过硫酸铵作为防腐剂在加工农产品中的残留限量。本条例于发布之日起生效，反对或有听证要求的按40 CFR§178的说明在2016年11月15日前提交。具体限量如下： 药品名称 最大残留限量 用途 过硫酸铵 0.05% 防腐剂

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

如题，想用气质检测氯吡格雷中的硫酸二异丙酯和硫酸二异甲酯，请问有哪位大虾做过，麻烦说一下。

请问用做脂肪酸的柱子可以做六号溶剂残留吗？可以的话怎么做

用密度为1.84g/ml的标准硫酸溶液配制成1mol/l的硫酸溶液，应该怎样配制？

[size=4] 在进行总氮实验时候，由于国标的要求：“当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而，影响总氮空白值偏高的原因，除了用水、器皿之外，过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前，我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂，都做了试验，结果几乎都不尽人意，进口试剂也尝试使用过，但成本太高，没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高，你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历？2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾，空白值可以达到多少?[/color]

昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀？浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗？请高手指教？谢谢！

我们使用硫酸二甲酯作为原料，最有反应液用水进行稀释，稀释液位酸性，怎样检测酸性稀释液中的硫酸二甲酯残留？