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龙胆二糖

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  • 45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

    【作者中文名】唐力英; 王祝举; 邬秋萍; 赫炎; 黄璐琦;【作者英文名】TANG Li-ying1; WANG Zhu-ju1; WU Qiu-ping2; HE Yan3; HUANG Lu-qi1(1.Institute of Chinese Materia Medica; China Academy of Chinese Medical Sciences; Beijing 100700; China; 2.Jiang Xi University of Traditional Chinese Medicine; Nanchang 330004; 3.Institute of Basic Clinical Medicine; China);【作者单位】中国中医科学院中药研究所; 江西中医学院; 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京; 江西南昌;【摘要】目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131715_383578_2379123_3.jpg

  • 68.3 高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

    68.3 高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

    作者】 许仲; 叶胜体; 张妥; 【Author】 Xu Zhong1,Ye Shengti1,Zhang Tuo2(1.Yangjiang Municipal Institute for Drug Control,Yangjiang,Guangdong,China 529500; 2.Yangjiang Municipal Hospital of Chinese Medicine,Yangjiang,Guangdong,China 529500)【机构】 广东省阳江市药品检验所; 广东省阳江市中医医院;【摘要】 目的建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(21∶79)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果龙胆苦苷进样量在20.42~61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制剂的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271646_386529_2379123_3.jpg

  • 26.10 龙胆质量评价方法研究

    26.10 龙胆质量评价方法研究

    【作者】:魏岚【摘要】:本研究以常用中药材龙胆为研究对象,收集了40个不同品种、不同产地的龙胆样品,对其进行质量评价方法研究。 建立了反相高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,采用Diamonsil ODS色谱柱,以乙腈-水-醋酸(10∶80∶1,v/v)为流动相,对羟基苯甲酸为内标,于270nm处检测。龙胆苦苷的线性范围为12.8~153.6μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.1%(RSD 0.4%)。建立了同时测定龙胆中当药苦苷和当药苷含量的反相高效液相色谱法,以Diamonsil ODS为色谱柱,乙腈-水-醋酸(10∶105∶1,v/v)为流动相,于240nm处检测。当药苦苷和当药苷的线性范围分别为4.0~64μg·mL~(-1)(r=0.9999),3.2~96μg·mL~(-1)(r=0.9998);平均回收率分别为97.7%(RSD 1.4%),97.9%(RSD 1.2%)。结果表明,上述建立的测定方法简便可靠、重复性好,为龙胆的质量评价提供了定量依据。 采用反相高效液相色谱法,对龙胆的甲醇提取物进行了色谱指纹图谱研究。实现了包括龙胆苦苷、当药苦苷和当...【作者单位】:沈阳药科大学【关键词】:龙胆; 高效液相色谱法; 色谱指纹图谱; 化学模式识别; 质量评价;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311357_380877_1838299_3.jpg

  • 龙胆泻肝散黄芩甘,龙胆苦干不合格的原因,。

    做龙胆泻肝散的时候,龙胆苦干和黄芩甘不合格,完全是按药典做的,想问一下,导致不合格的原因!是不是由于样品没有处理好[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903052314281402_1665_3511113_3.jpeg[/img]

  • 介绍中药——龙胆草

    龙胆草,原名:[url=https://baike.so.com/doc/1704429-1802107.html]龙胆[/url],别名:胆草、草龙胆、山龙胆,拉丁文名:Gentiana scabra Bunge. 龙胆科、龙胆属多年生草本,根茎平卧或直立,具多数粗壮、略肉质的须根。枝单生,直立,黄绿色或紫红色,中空,近圆形,具条棱,棱上具乳突,稀光滑。枝下部叶膜质,淡紫红色,鳞片形,先端分离,中部以下连合成筒状抱茎 产内蒙古、黑龙江、吉林、辽宁、贵州,陕西、四川、湖北、湖南、安徽、江苏、浙江、福建、广东、广西。生于山坡草地、路边、河滩、灌丛中、林缘及林下、草甸,海拔400-1700米。在苏联、朝鲜、日本也有分布。

  • 【原创大赛】【第五届原创】仪器与试药HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

    摘要: 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5µm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:283nm。结果: 龙胆苦苷在0.2403~1.1214μg 范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % (n=9)。结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词:高效液相色谱法;龙胆泻肝丸;龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-201014);甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg,分别置25 ml、量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1和S2;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg,分别置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S3和S4;精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg,分别置100 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液;精密吸取对照品溶液S2 2 ml,S4 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液,即得。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加入甲醇 25 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  • 溶剂效应消除器应用-龙胆中龙胆苦苷的分析(2020版药典)

    溶剂效应消除器应用-龙胆中龙胆苦苷的分析(2020版药典)

    自峰形前延抑制器发布以来,在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力,超出了最初的设计范围,它不仅有抑制峰形前延的作用,还有稳定保留时间,防止基线漂移,对传统手段无法解决的前延状况(样品已用流动相溶解,传统方案无法解决)仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况,本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究,并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释,原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能,因此更名为“溶剂效应消除器”,并对其硬件进行了升级,原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产,取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号:Solvs-AB。以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱,2020版药典方法,中药龙胆中龙胆苦苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070833126994_5688_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]

  • 【原创大赛】【第五届原创】HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量

    HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量摘要: 目的 建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法 色谱柱为Krom asilC18柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果 绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论 该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷1.仪器:岛津LC-20AT高效液相色谱仪配SPD-M20A二极管阵列检测器,瑞士梅特勒AP205天平(0.01mg)超声波清洗仪(江苏昆山超声仪器厂)色谱柱:Kromasil C18 (5μm×250×4.6mm)流动相:甲醇:水=30:70柱温:302 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg,分别置100 ml、50ml量瓶中,加30%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取2 ml、 1 ml,分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液,即得。取本品,研细,取 约0.8克,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。3 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。4. 结果样1 1.9%样2 2.3%样3 2.2%样4 1.8%样5 2.1%5.讨论:1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。2.本实验过程中比较了不同流动相,最终确定了甲醇和水,此种流动相对物质的分离度较好,基线较平稳。3.为进一步研究奠定了相关基础。

  • 40.7 灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定

    40.7 灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定

    作者:付成国; 朱靖平; 白冰; 高红梅; 朱丽佳; 付强; 张崇禧;(吉林修正药业新药开发有限公司; 哈尔滨化工四厂;)摘要:目的建立灵龙感冒胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(20︰80);检测波长:272 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果龙胆苦苷在0.32~4.01μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.83%,RSD=0.34%(n=6)。结论本方法简便快捷、可靠性高、分离度较好,可作为灵龙感冒胶囊的质量控制方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061431_381896_1606903_3.jpg

  • 【求助】对于龙胆苦苷HPLC的问题?

    第一次在这里发帖,请求各位高手予以帮助我在做龙胆苦苷的含测,在进标准品时出现这样的情况,不知原因为何故?[em06] [img]http://www.sxzy.com/bbs/attachments/forumid_25/z9Q1DJtbA==_kQ7I9pKzcyAw.jpg[/img][img]http://www.sxzy.com/bbs/attachments/forumid_25/z9Q1DEwbWw=_1UA9BJqSOGVO.jpg[/img]

  • 24.10 RP_HPLC梯度洗脱法测定儿童_号口服液中龙胆苦苷_盐酸巴马汀_盐酸小檗碱

    24.10 RP_HPLC梯度洗脱法测定儿童_号口服液中龙胆苦苷_盐酸巴马汀_盐酸小檗碱

    【作者】:申兰慧, 石 涛, 邹爱峰, 任金山, 张胜强【摘要】: 目的: 建立儿童Ò 号口服液( 黄柏、龙胆草、知母等) 中龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法: 以Diamonsil TM C18柱( 250mm @ 4. 6mm, 5Lm) 为色谱柱, 以乙腈- 磷酸- 三乙胺- 水为流动相, 检测波长为270nm, 流速为1mL#min- 1。结果: 龙胆苦苷, 盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72. 8~ 728Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 7. 55~75. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9998) , 12. 45~ 124. 5Lg#mL- 1( r = 0. 9999) , 平均加样回收率( n = 6) 分别为98. 17% , 98. 78% ,98. 60% ; RSD 分别为1. 60% , 1. 35% , 1. 25% 。结论: 该方法准确, 重复性好, 专属性好, 适合于儿童Ò 号的质量控制。【作者单位】: 中国药科大学药物分析教研室, 东南大学药剂科, 南京威尔曼药物研究所【关键词】: RP- HPL C; 梯度洗脱; 龙胆苦苷; 盐酸巴马汀; 盐酸小檗碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311305_380827_1838299_3.jpg

  • 【分享】残留知识普及一百篇之四【蜂王浆相关知识(六楼有附件)】

    蜂王浆(royal jelly) 简介性味归经  性平,味甘、酸。入脾、肝、肾经。 化学成分 蜂乳(蜂王浆与蜂蜜按比例调配食品,能有效延长王浆活性的保存时间)含有蛋白质、脂肪、糖类、维生素A、维生素Bl、维生素B2、丰富的叶酸、泛酸及肌醇。还有类似乙酰胆碱样物质,以及多种人体需要的氨基酸和生物激素等。    蜂王浆是一类组分相当复杂的蜂产品,它随着蜜蜂品种、年龄、季节、花粉植物的不同,其化学成份也有所不同。一般来说,其成份为:水份64.5-69.5%、粗蛋白11-14.5%、碳水化合物13-15%、脂类6.0%、矿物质0.4-2%、未确定物质2.84-3.0%。蜂王浆富含雌激素对与更年期妇女具有一定辅助治疗功效。   蛋白质约占蜂王浆干物质的50%,其中有2/3为清蛋白,1/3为球蛋白,蜂王浆中的蛋白质有12种以上,此外还有许多小肽类。   氨基酸约占蜂王浆干重的1.8%,人体中所需要的8种必需氨基酸,在蜂王浆中都有存在,其中脯氨酸含量最高约占63%,目前在蜂王浆中已找到30多种氨基酸。   蜂王浆含有核酸,其中脱氧核糖核酸(DNA)201-223微克/克显重,核糖核酸3.9-4.9毫克/克显重。   蜂王浆中含有20%-30%(干重)的糖类,其中大致含果糖52%.葡萄糖45%、蔗糖1%、麦芽糖1%、龙胆二糖1%。   蜂王浆含有较多的维生素,尤其是B族维生素特别丰富。另外主要有:硫胺素(B1)、核黄素(B2)、吡哆醇(B6)、维生素B12、烟酸、泛酸、叶酸、生物素、肌醇、维生素C、维生素D等,其中泛酸含量最高。   蜂王浆含有26种以上的脂肪酸,目前已被鉴定的有12种,它们是10-羟基-?-癸烯酸(10-HDA)、癸酸、壬酸、十一烷酸、十二烷酸、十四烷酸(肉豆蔻酸)、肉豆蔻脑酸、十六烷酸(棕榈酸)、十八烷酸、棕榈油酸、花生酸和亚油酸等,其中10-羟基-?-癸烯酸,含量在1.4%以上,由于自然界中只有蜂王浆中含有这种物质,所以也把它称之为[u浆酸[/   蜂王浆含有9种固醇类化合物,目前已被鉴定出三种,它们是豆固醇、胆固醇和谷固醇。另外还含有矿物质,铁、铜、镁、锌、钾、钠等。

  • 【求助】急需黑木耳总糖,粗蛋白,粗脂肪,粗纤维的经验值!哪位做过?

    有没有做过黑木耳或类似产品的朋友,现在急需总糖、粗蛋白、粗脂肪粗纤维经验值。gb/t6192-2008中要求总糖(以转化糖计)大于等于22%粗蛋白大于等于7%粗脂肪大于等于0.4%粗纤维3.0-6.0%另外,产品标准上要求以转化糖计,而给的方法标准上则是用葡萄糖滴定。要求以转化糖计的,转化糖是不是要用蔗糖水解以后制得,不能用葡萄糖代替吧?急啊!!谁能帮帮忙,谢谢!!

  • 新型激素或可有效治疗 二型糖尿病

    新华社柏林11月10日电 二型糖尿病是胰岛素与受体较少结合、胰岛素不能发挥作用所致,传统的治疗方法效果并不明显。德国科研人员日前发现一种新的激素,可以显著提高二型糖尿病的治疗效果。 人体摄入糖类后,肠道中的“肠促胰素”会促进胰岛素分泌,从而降低血糖浓度。肠促胰素包括胰高血糖素样肽-1(简称GLP-1)和糖依赖性胰岛素释放肽(简称GIP)。但二型糖尿病患者肠促胰素作用减退,使血糖不能降下。 德国慕尼黑工业大学日前发表的研究公报称,该校与亥姆霍兹糖尿病研究中心及美国高校的研究人员找到了一种新的单分子激素,能够同时对GLP-1和GIP这两种肠促胰素的受体产生作用,可以显著改善人体的血糖水平。 目前治疗二型糖尿病主要通过补充GLP-1或类似激素,但并未对另一种肠促胰素GIP发生作用,治疗效果不显著,还会引起肠胃不适。新的单分子激素却可同时对两种肠促胰素起作用,明显促进新陈代谢的效果,并减轻肠胃的不适。 参与此项研究的亥姆霍兹糖尿病研究中心教授马蒂亚斯·乔普说,新的单分子激素能够为革新糖尿病治疗方法带来希望,并为新一代“个性化”二型糖尿病治疗法提供新思路。

  • 求教(乳糖胆盐与乳糖蛋白胨区别)

    为什么大肠菌群MPN法,GB4789.2-2003是用9管的乳糖胆盐,而GB5750做水时候要用15管法的乳糖蛋白胨,而改版后的新GB4789.2008.2中改用LST,其与乳糖胆盐相比又有什么优势呢?

  • 糖肽 多肽蛋白

    糖肽是什么包含一个叫做聚糖的碳水化合物的多肽(氨基酸分子)被称为糖肽(Glycopeptides)。由于聚糖在所有生物体细胞中无所不在,并且糖肽有保持健康和防止疾病作用,糖生物学领域出现了分子等方面的研究。【合肥国肽生物】此外,还开发出治疗某些感染类型的糖肽类抗生素。糖肽是通过肽合成过程生产出来的。在此过程中,聚糖绑定多肽,并与其它聚糖结合氨基酸联系在一起,直到产生一个链。新产生的多肽随后通过糖基化绑定蛋白质和脂质。这一酶催化过程让糖肽影响细胞之间的生化沟通。因此,这些多肽在生物体生命过程中有很重要的生物学作用。细胞产生皮肤和有机组织,并有抵御疾病,帮助身体保持体内平衡等作用。糖生物学试图确定糖肽的分子结构,并进一步探索这些多肽在与人体其它相关细胞和分子中的功能。通过确定糖肽结构,进一步了解它们的机制,糖生物学领域工作者能生产出有助于促进健康和延长寿命的治疗方法。例如,糖肽包含一种特质-在癌细胞扩散前必须被分解;因此,了解糖肽结构能让科学家创造一种防止糖肽变质和抑制癌细胞扩散的方法。糖肽抗生素是一种专门开发出来用于抵御特定类型细菌(对青霉素等常见治疗形式抵抗)的抗生素。例如,万古霉素就是一种常见的糖肽类抗生素,可用于治疗肠道发炎。这种疾病通常是由肠道有害细菌导致,而万古霉素能杀死这些细菌。不过,从糖肽提取的抗生素没有抵御病毒感染的功效。这些药物通常通过静脉注射,或口服药片治疗肠道感染。由于糖肽类药物一般被视为抵抗菌株的最后治疗手段,在病人开始感觉好转的情况下也应坚持完整个疗程。否则,再次感染会加剧,并且更难治疗。糖肽抗生素并非没有副作用。如果大剂量给予,这种药会导致皮疹,或通过呼吸道肌肉收紧而干扰呼吸。糖肽连键的主要类型有两种:一,N-糖肽键,是指β-构型的N-乙酰葡糖胺异头碳与天冬酰胺的γ-酰胺N原子共价连接而成的N-糖苷键。二,O-糖肽键,是指单糖的异头碳与羟基氨基酸的羟基O原子共价结合而成的O-糖苷键。我们主要提供:多肽合成、定制多肽、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽(Cy3、Cy5、Fitc、AMC等)、目录肽、偶联蛋白(KLH、BSA、OVA等)、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网:http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线:17718122172;17718122684;17730030476;17718122397多肽及蛋白质的人工合成多肽及蛋白质的人工合成,指以氨基酸为原料,用化学方法合成多肽或蛋白质。以氨基酸为原料,用化学方法合成多肽或蛋白质。其目的是:①确证天然多肽或蛋白质的结构;②生产天然的、在生物体内含量极微但有医疗或其他生物效用的多肽;③改变部分结构,研究其结构与功能的关系,并设计更有效的药物。

  • 【原创大赛】HPLC法同时测定龙蛋泻肝丸中三种活性成分含量

    龙胆泻肝丸含龙胆草、黄芩、栀子、泽泻、木通、车前子、生地、当归、柴胡、甘草诸药。方中龙胆草上泻肝胆实火,下清下焦湿热,为君药。黄芩、栀子苦寒,有清热燥湿、导热下行之效,为臣药。泽泻、木通、车前子清热利湿,可使湿热从小便而解。生地、当归有滋阴养血之功。柴胡有疏肝解郁和引经之用。甘草调和诸药。龙胆泻肝丸泻肝而不伤肝,利湿而不伤阴,其配伍相辅相成,疗效为医家和患者所称道。该药除用于高血压、急性眼结膜炎、急性中耳炎、急性胆囊炎、急性盆腔炎、尿路感染、外生殖器感染等症的治疗以外,现在也常用于乙型病毒性肝炎及其他一些慢性病的治疗。本文建立了龙胆泻肝丸中三种有效成分含量测定的方法,以期为龙胆泻肝丸质量控制提供依据。1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)超声处理仪(江苏昆山超声仪器厂)1.2 试药 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111640-200503);甲醇为色谱纯,磷酸为分析纯,水为纯化水。 龙胆泻肝丸市场购买)2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱色谱柱: Kromasil C18柱(4.6mmx250mm,5um);检测波长:240nm;流速:1.0ml.min-1;流动相:甲醇-0.2%磷酸酸;柱温:35℃。 按以下梯度进行洗脱。梯度洗脱时间(分钟)甲醇(A%)0.2%H3PO4(B%)0~25208025~3020~4380~5730~504357 2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S2;精密称取黄芩苷对照品[u

  • 7.7 HPLC法测定栀蒡热毒平方有效部位中4种成分含量

    7.7  HPLC法测定栀蒡热毒平方有效部位中4种成分含量

    【作者】 耿立冬; 石任兵; 王卫; 萨楚拉; 梁吉春;【Author】 GENG Li-dong,SHI Ren-bing~#,WANG Wei,SA Chu-la,Liang Ji-chun (School of Chinese Pharmacy,Beijing University of Chinese Medicine,Beijing 100102)【机构】 北京中医药大学中药学院;【摘要】 目的建立栀蒡热毒平方有效部位中4种成分栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、牛蒡子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm。结果栀子苷平均回收率99.02%,RSD1.99%(n=6);京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷平均回收率99.03%,RSD2.83%(n=6);牛蒡子苷平均回收率101.12%,RSD2.86%(n=6);黄芩苷平均回收率100.05%,RSD2.02%(n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于栀蒡热毒平有效部位中栀子苷等4种成分的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181210_378451_1761902_3.jpg

  • 文献检索任务贴(08.13)任务四十一 至 任务五十 领任务的版友注意不要带进其他网页的链接

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务四十一41.1 当归养血丸中阿魏酸的HPLC测定 8.13dahua1981已完成 迪马奖励积分20分41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定41.3 高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量 41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量41.5 安乳颗粒质量标准研究 41.6 感特灵胶囊中黄芩苷的HPLC测定41.7 双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定41.8 高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量41.9 高效液相色谱法测定健脾养胃胶囊中黄芩苷的含量41.10高效液相色谱法测定茴桂妇炎胶囊中芍药苷的含量 任务四十二42.1 高效液相色谱法测定大风丸中蛇床子素的含量8.13dahua1981已完成 迪马奖励积分20分42.2 不同季节虎杖根茎与茎叶中大黄素含量变化研究42.3 止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC测定 42.4 黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定 42.5 HPLC法测定盐酸青藤外敷散中盐酸青藤碱含量42.6 HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量 42.7 HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量 42.8 HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量42.9 HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量42.10 不同采收期及贮存时间广陈皮药材主要成分含量的动态变化研究 任务四十三43.1 RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量 8.13dahua1981已完成 迪马奖励积分20分43.2 高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量 43.3 RP-HPLC法测定复方产舒颗粒中人参皂苷Rb1的含量 43.4 高效液相色谱法测定新雪颗粒中栀子苷的含量 43.5 HPLC法测定银黄制剂中绿原酸的含量 43.6 HPLC法测定消渴灵片中五味子醇甲的含量 43.7 HPLC测定养血当归片中芍药苷的含量 43.8 某药酒中非法添加PDE5抑制剂的HPLC检测43.9 高效液相色谱法测定宫炎片中丹参素钠的含量43.10 蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法任务四十四44.1 高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量 8.13yu3226033已完成 迪马奖励积分20分44.2 五子衍宗片质量控制方法的研究 44.3 HPLC法测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸的含量 44.4 82 HPLC-ELSD同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量 44.5 《中国中药杂志》现状简介正交试验优选佛波醇酯的水解工艺 44.6 RP-HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸 44.7 血竭中5-羟基-7-甲氧基黄烷的含量测定 44.8 RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量44.9 HPLC测定癃闭舒片中补骨脂素的含量44.10 紫杉醇PLGA口服纳米粒的制备及生物利用度的研究任务四十五45.1 HPLC法测定不同产地和品种石韦中绿原酸和芒果苷的含量 8.13yu3226033已完成 迪马奖励积分20分45.2 HPLC测定穿心莲内酯原料药的含量 45.3 HPLC法测定复方神安颗粒中苦参碱含量45.4 HPLC测定覆盆子中椴树苷的含量 45.5 HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量45.6 44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量的测定 45.7 伪人参皂苷GQ的排泄试验研究 45.8 HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量 45.9 HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量 45.10 顶空毛细管GC法测定硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量 任务四十六46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定8.13yu3226033已完成 迪马奖励积分20分46.2 红花药

  • 白砂糖中二氧化硫的检测

    各位同仁,在检测白砂糖中的二氧化硫残留量时,蒸馏系统都是用的原始的玻璃仪器吗?能不能像做蛋白质一样,在机器上蒸馏呢?

  • 【分享】关于2008版本国标中间LST和乳糖胆盐发酵管的区别

    【分享】关于2008版本国标中间LST和乳糖胆盐发酵管的区别

    [size=4]有朋友搞不清楚LST和乳糖胆盐发酵管的区别。我想下面的图片可以说明问题。第一张图片就是没有添加样品的空白状态,第二张图片就是发酵之后结果观察的状态。左边就是3月1日开始实施的国家标准的LST,右边就是2003版本的乳糖胆盐。[/size][size=4]是否容易观察结果,大家自己看。[/size][size=4][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003090944_204655_1601110_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003090945_204656_1601110_3.jpg[/img][/size]

  • 【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    【分享】生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用

    生物质谱在糖蛋白结构分析中的应用项目完成人:桑志红 蔡 耘项目完成单位:国家生物医学分析中心 随着人们对糖蛋白参与生命活动机理的日益深入了解,对天然糖蛋白及重组糖蛋白类药物的分析越来越受到重视。重组糖蛋白类药物的质量控制更是直接关系到药物的疗效及至人类的健康。九十年代以来,随着带有反射功能的基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和纳升电喷雾串联质谱(nano-ESI-Q-TOF)等具有软电离方式的现代质谱 技术的发展,质谱以其高灵敏度和强有力的分析混合物的能力,提供了生物大分子的分子量、序列、一级结构信息以及结构转换、修饰等方面的信息,使糖基化分析有了重要的进展。 通常研究糖蛋白的方法是把蛋白链上的寡糖切下来,分别研究蛋白部分和寡糖部分的结构,因此无法研究与两部分共同相关的结构问题,也不能区分不同糖基化位点上切下来的寡糖。自90年代初,国外有人开始用质谱法研究糖蛋白的结构,同时描述了各个位点的不均一性。我们用建立的现代生物质谱技术研究糖蛋白一级结构的方法,将其应用与基因重组糖蛋白的结构分析。为糖蛋白结构分析及基因重组糖蛋白类药物的质量控制提供新的手段。一、 生物质谱研究糖蛋白结构方法的建立实验所用仪器为:1.德国BRUKER 公司的REFLEXIII型基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱仪,N2激光器,波长337nm,线性飞行距离150cm,加速电压2kv。2.英国Micromass 公司Q-TOF型电喷雾串联质谱仪。源温80°C,气体流速40L/h,枪头电压650V,检测频率2.4S,氩气碰撞池压力6*10-5mbar。1. 基质的选择,在MALDI-TOF-MS分析中,基质起着相当重要的作用。不同的基质对不同类的物质响应不同,a-氰基-4-羟基肉桂酸用于测定糖蛋白核糖核酸酶B效果相对较好。2. 糖蛋白分子量的测定,糖蛋白核糖核酸酶B由124个氨基酸组成,在34位Asn处连有一个高甘露糖型N-糖链。由于糖链的微不均一性,与普通蛋白质及核酸不同,其分子离子峰在MALDI-TOF-MS 质谱图上表现为一簇峰,各峰之间约相差一个糖基。正是由于这种微不均一性,使得其分子离子峰变宽,灵敏度降低。糖链分子量越大,峰越宽,灵敏度越低,所以一般只有糖链较短,蛋白的质量不太大的糖蛋白才能测定其平均分子量。用MALDI-TOF可直接测定糖蛋白核糖核酸酶B的平均分子量为 15208.6Da。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103211511_284179_1604317_3.jpg3. 糖含量的测定,采用O聚糖酶及内糖苷键酶F分别作用于核糖核酸酶 B,只有内糖苷键酶F能够是其分子量发生变化,表明核糖核酸酶B分子中不存在O-连接糖链存在着N-连接糖链。内糖苷键酶F切断N-糖链五糖核心最内侧的GlcNAc-GlcNAc糖苷键,得到含一个GlcNAc的肽链,减去GlcNAc,可以计算出准确的肽链分子量T=13695.6,与糖蛋白平均分子量之差为糖链的平均分子量G=1513.4,平均糖含量为:(糖链大小/糖蛋白分子量)×100%=9.95%。4. 糖基化位点的确定,研究糖基化类型及糖基化位点的策略:采用蛋白酶酶解与糖苷内切酶酶解相结合的方法,通过酶切前后含糖肽片的位移,结合网上数据库检索,可以确定糖基化类型和糖基化位点。以不同类型的糖苷内切酶作用于糖蛋白(N-糖苷键酶或O-糖苷键酶),在MALDITOF-MS 上观察其质量的变化,可以直接确定糖蛋白中是否含有响应类型的糖链,这是我们确定糖蛋白中糖苷键类型的基础。我们采用先将核糖核酸酶B还原烷基化,加Glu-C酶切,产物再用内糖苷肩酶F酶切,可观察到含糖肽段出现位移,将核糖核酸酶B的肽质量指纹图进行数据库检索,证实发生位移的肽段中含有N-糖链特异连接位点,由此确定34位Asn为糖基化位点。另外我们采用内糖苷键酶F及肽-N-聚糖酶F两种酶进行差位酶切法对含糖肽段进行验证,两种酶酶切后分子离子峰的差值除以GlcNAc的质量,结果就是N-糖基化位点的个数5. 质谱测定氨基酸序列, 我们对核糖核酸酶B肽质量指纹谱中的含糖肽段进行了串联质谱测定,首先在一级质谱图中选择离子4972.23,在串联质谱的碰撞活化室以氩气与其碰撞产生碎片,从碎片的质荷比推算出此肽片中的一段氨基酸序列,检索结果为核糖核酸酶B,从而判断其理论序列是否一致。6. 糖链结构的研究,凝集素对糖肽的亲和提取,进一步分析糖肽序列及糖链结构的关键是含糖肽段的提取。核糖核酸酶B中糖链为高甘露糖型,我们选用对其有特异性吸附的伴刀豆球蛋白对其进行提取利用这种简捷的亲和质谱的方法,对糖肽段进行了分析。建立了亲和质谱分析糖肽类物质的方法,为今后糖肽序列分析及糖链结构分析奠定了基础。二、基因重组糖蛋白人促红细胞生成素(rhEPO)的结构分析。 利用以上建立的方法,我们对样品重组人促红细胞生成素进行了分析,断定此样品为非完全糖基化,样品中只存在N-连接的糖链,无O-糖链。应用酶切法用肽-N-聚糖酶处理后,得到两个含糖肽段,进行数据库检索,测得38位及83位为N-糖基化位点,与文献报道相符,结果可靠。因此,该项课

  • 【讨论】多糖中的蛋白

    我现在正在做植物中多糖的提取、分离和纯化,在测定多糖分子量时,若没有除蛋白会不会影响结果?还有多糖要多纯才能进行测定分子量呢?谢谢

  • 【大显身手】试填化学名称

    [color=#00008B]以下是常用有机物的俗名,你能准确的说出他们的化学名称吗?例如:火棉胶:硝化纤维(11~12%N),木醇: 甲醇怎么样,都来试试填填看,看你能填出多少.[/color]木醚:牙托水:乌洛托品:水杨酸:甘油:甘氨酸:甘醇:甘露醇:可的松:石炭酸:龙胆紫:尼古丁:冰片:冰醋酸:米吐尔:安息油:安息香酸:百里酚:光气:芥子气:苏氨酸:谷氨酸:阿司匹林:油酸:苹果酸:苦杏仁油:苦味酸:苯酐:乳酸:肥皂:草酸:柠檬酸:蚁酸:氟利昂:香蕉水:酒石酸:酒精:胶棉:梯恩梯[TNT]:脲:硝化甘油:硝棉:氯仿:福尔马林:赖氨酸:碘仿:蜡酸:糊精:樟脑: 醋酐: 醋酸: 糖精: 磺胺酸: 糠醇:

  • 【求购】葡萄糖二酸

    大家知道哪有卖葡萄糖二酸,或者他的盐类,或者葡萄糖二酸-1,4内酯啊?葡萄糖二酸应该属于医药中间体吧,我从网上查了几个生产厂家,都说这东西不稳定,没有现货,而且量小他们也不给开工做。谢谢,俺着急。

  • 植物糖蛋白

    植物糖蛋白

    提取纯化了一种植物糖蛋白,凝胶电泳之后分别对蛋白和多糖进行染色,在25-35kDa有一条带是糖蛋白,但是多糖的条带有很严重的拖影,是因为物质不纯吗,还是这种电泳的方法不适用于多糖?[img=,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207141602541824_6299_5405797_3.jpg!w690x465.jpg[/img][img=,690,470]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207141603025571_1576_5405797_3.jpg!w690x470.jpg[/img]

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