异丁酰氯

经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化，然后不中和而是直接顶空进样呢，这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性，感谢啊！

我们用GC直接测定进样测定丁酰氯含量，发现丁酰氯会有分解成丁酸和丁酸酐而造成杂质峰，怎样可以防治分解，谢谢。

求助： 【序号】：1 【作者】：刘兰 訾德印 【题名】：红外光谱法测定异丁酰氯中氯化亚砜 【期刊】：甘肃化工 【年、卷、期、起止页码】： 1999年第2期，41-43页【全文链接】：

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

请教师兄师姐,3,3-二甲基丁酰氯(（CH3）3CCH2COCl )用色谱什么分析?我有看过三甲基乙酰氯(（CH3）3CCOCl)的色谱分析色谱条件:检测器：FID色谱柱：不锈钢柱，4m×3mm，2%OV-101涂于80-100目的白色担体上。操作条件：汽化室，检测室温度为250℃。升温程序为初温80℃保持2min，升温速率20℃/min，终温160℃保持5min。燃气H2流速为40ml/min，载气N2流速为40ml/min，助燃气空气流速为400ml/min。我就用三甲基乙酰氯的色谱分析可以么,

作仪器分析时，样品处理时有沉淀出现，需要用滤纸过滤后才能进样，因为是定量分析，涉及到定容问题，请问是先定容再过滤进样，还是先过滤再定容进样。

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

请问对于酰氯一类的东西有没有最佳的方法检测，是否可以在溶剂里稳定，或别的，而不是经过化学处理生成稳定的产品再检测。

糠酰氯如何检测，能不能是滴定？

请问大家在做卤素测试时，标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的？谢谢！

三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl；triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al；3Al 外观与性状 无色澄清液体，具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点：0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点：144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

最近我们公司有款产品功能NG，怀疑邦定铝线断掉，因铝线是在内部，只有用XRAY检测仪检查其内部结果，在此想咨询一下，大家用的XRAY检测仪能照铝线图片吗？东莞，深圳这边有论坛好友在操作吗？

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

土壤中重金属的测定，若消解转移后发现比色管底部有沉淀，为了防止仪器的堵塞。一般都会进行过滤，请问是先过滤再定容？还是先定容再过滤？具体操作如何？若先定容再过滤，那过滤时是否要用水多次冲洗内壁呢？？？？？

问：铝压铸加工项目，采用一次新料铝锭作为原材料，铝锭熔化后，有少量熔渣。请问，这种熔渣是不是危险废弃物？答：《国家危险废物名录（2021版）》规定，电解铝铝液转移、精炼、合金化、铸造过程熔体表面产生的铝灰渣、铝材加工过程中铝锭重熔、精炼、合金化、铸造熔体表面产生的铝灰渣，均属于危险废物，代码分别为321-024-48、321-026-48。

我们实验室合成中用到棕榈酰氯作为原料，但棕榈酰氯中的棕榈酸对合成的结果影响很大，所以，就想对棕榈酰氯进行纯度检验，本想用气相方法，结果，不知道什么原因，棕榈酰氯和棕榈酸的气相色谱图有些相似，可能棕榈酰氯在进样口分解了？结果是气相方法不太可行。于是，就想到用滴定法，因为棕榈酰氯中的主要杂质是棕榈酸，棕榈酸分子上没有氯，只要测其中的氯离子，就可以知道棕榈酰氯的含量了，也间接知道了其中主要杂质棕榈酸的含量。请问各位老师，有过相似经历的吗？能否帮忙分析一下？

RT，纯的丁酮（甲乙酮）的电导率很低，大概是0.07ms/m，我想吧它的电导率提高到1.5ms/s，要怎么样才能达到？我试了加入NaCl水溶液，发现根本不行，丁酮只能溶解一点点水，结果电导率提高的很少，只到0.6ms/m，就很难再提高了。能不能加入其他什么物质，本身电导率很高，既能和丁酮互溶呢？

样品配制：取0.5ml戊酰氯加1ml正丁醇，于60℃水浴中酯化30min，冷却至室温，用水稀释至刻度，取有机层进气相色谱仪。 面积归一化法计算含量（正丁醇做为空白）。 这个酯化能保证完全吗？戊酰氯的杂质都能酯化吗？ 各位板油有好的的检测方法分享一下吧

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，检测出的峰面积不稳定，一直在下降，是什么原因呢？求各位大神指点一下

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯，因为原来是采用滴定方式，过程比较烦琐，而且结果准确度不高。

我是做测试的新手,我想知道样品前处理完后,应该先定容还是应该先过滤?EN1122的方法是先过滤再定容.但我又听说应该先定容再过滤.好矛盾有哪位大侠指教一下?谢谢!

请问如何检测氯代乙酰苯胺和氯代土霉素的含量？因为新建立的实验室没有色谱，请问还有什么办法来检测吗？先谢谢了 滴定什么的可行么

本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活，单独4-氯丁酸的话没什么，主要是定量限要做到0.5ppm以下，大约5ng/mL的量，所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰，但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应，目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道（氯上发生取代反应），但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去，加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗？ 希望有经验的前辈多指导我一下，不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了！

请问如何检测氯代乙酰苯胺和氯代土霉素的含量？因为新建立的实验室没有色谱，请问还有什么办法来检测吗？先谢谢了 滴定什么的可行么

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

大家在做重金属ICP分析时候，样品溶液都是先定容再过滤还是先过滤再定容？如何看待这个问题，有标准依据吗？