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溴丙酰溴

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溴丙酰溴相关的论坛

  • [求助]请教专家:如何正确测定丙酰溴的含量?

    请教专家:1.如何正确测定丙酰溴的含量?我原来测的方法是用氢氧化钠滴定的,但现在我考虑到其中可能含有丙酸(因生产丙酰溴过程中用到原料--丙酸),可能测的含量不准确,所以想请教专家,有什么好的方法来测定丙酰溴的含量?

  • 丙溴磷检测结果处理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]农残检测分析中“丙溴磷”混标出现两个峰,检测样品中只有其中一个峰而且浓度超过限量值,样品是否可以判断为丙溴磷有检出并且超标。

  • 丙溴磷出几个峰?

    以前发现丙溴磷出两个峰,觉得是标液不是最新的,打开新标液,出一个峰。但是这次购买的新标液,配0.4ug/mL时,也出两个峰。它出几个峰?

  • 丙溴磷、三唑磷在橙中的限量

    丙溴磷、三唑磷在橙中的限量在GB 2763-2016中丙溴磷,三唑磷仅对柑橘有作出各自的限量规定,但是并未对橙作出限量规定,因此不明白2019年国家食品安全监督抽检实施细则为什么会对橙中的丙溴磷,三唑磷作出要求检测的规定?

  • 请问有用气相做过丙溴磷检测的吗?

    最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测,用DB-1701柱,发现标准溶液出两个峰(标准溶液从农业部标准物质中心买的液体),两个峰离得挺远的,一个约4.0min,一个约8.0min。查NY761-2008可知,丙溴磷出峰位置应该在约8.0min,是不是标样在GC系统上分解了?将标准品用GC-MS分析,发现出三个峰,最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷,前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过,找到丙溴磷的分子离子峰,但没找到分解产物的,因为没有谱库检索,不知道有没有存在分解产物,不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制,所以无法确定是不是标准溶液已经分解,现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看,谢谢。

  • 2-溴丙烯酰胺

    [color=#444444]有人做过丙烯酰胺的GC-MS检测没啊?我想了解一下2-溴丙烯酰胺的一些基本化学特性。尤其是它的质谱信息,是不是在NIST里没有收录啊~~谢谢高手们的帮助![/color]

  • 【原创】休假比上班还累? 小心你得了都市“休闲病”

    [font=宋体][size=4]眼前是海碧海蓝天,波涛拍岸,海风拂过带来迎面的惬意。可是面对如此令人放松的环境,还是忧心忡忡,焦躁不安。不知道公司有没有发生什么事,他们完成那个项目了吗?家里的小鬼也不知道怎么样了,吃饭了吗,睡得好吗?还有几天结束旅行,返程的航班确定好了吗?  无法放慢节奏,即使在休假的时候也不断地在问为什么,怎么办……现在,得了“休闲病”的都市人似乎越来越多。  [color=blue]三成人:休假≠不工作[/color]  Owen是一家公司的营运总监,月初他请了年假飞到澳大利亚,准备好好来个反季游,享受南半球的清凉,结果却是事与愿违。对于这趟澳大利亚行,Owen自嘲,手机国际漫游费都快赶上行程的费用了。  “手机一直不停地在响,我就一直在不停地处理事情,有事总不能不解决吧。”Owen觉得很无奈,身边的老婆孩子也觉得很扫兴,于是他就把手机留在了酒店,断绝与外界的联系。可是这一方法不仅没有解决问题,反而使Owen更难心安了。“他们联系不上我,不知道事情会处理得怎么样,我就很难放下心,晚上一回酒店我就马上打开手机一一回复电话,查问事情的进展情况。”  返程飞机一降落,Owen就觉得全身放松了。“回到熟悉的地方,再也不用隔空指挥了。不像在旅游的时候,明知道很多事情急需解决,却又无发亲自安排工作,心里就想许许多多蚂蚁挠一样难受。”  近日,国外旅游网站Expedia.com对1530人所作的一项调查显示,美国职场人士中只有53%的人在休假归来后感觉神清气爽、精神焕发,而30%的人表示即使在休假的时候也无法摆脱工作上的压力。一些人在假期里安排了太多的活动,结果休假回来以后比出发前还要疲惫。还有一些人仍然一刻不停地通过手机与外界保持联系,以至于同事和客户们甚至都没有察觉到他们正在度假。 [color=blue]度假归来=腰酸背痛+无精打采+不想工作[/color]  啦啦也是这周度完假刚回来,与Owen投入工作时的安心对比,啦啦剩下的只有筋疲力尽。“看着城市灰暗的天空,拥挤的人群,汽车尾气弥漫在空气中,我的心情一下子就跌到了谷底。”回来后上班的第一天,啦啦完全提不起劲工作,登山涉水留下的后遗症让她肌肉胀痛;老板找她谈工作部署,她也无法集中精神,一直在想着度假时的轻松自在。下班回到家啦啦动也不想动倒头就睡了。过了两个星期后她才完全调整状态。  根据荷兰的一项研究,大约3%的人在休假的时候会患上“休闲病”,症状包括浑身乏力、肌肉疼痛、恶心呕吐以及一些类似感冒的症状。约有1/3的偏头痛以及1/6的紧张性头痛与“周末头痛症”现象有关。  [color=blue]放空心情去旅行[/color]  “出去之前首先要控制预期,确定你的同事和客户知道你将要外出休假,告诉他们遇到什么样的事情你才愿意被打扰。”小绿是只老驴,可从来没被“休闲病”所困扰过,旅行之前她都会做好准备工作。小绿说:“要想轻松旅行就要拿出五分钟来思考,问问你自己为什么要这么工作,想到工作是为了更好生活,就会想轻松地过好当下。”把整颗心都放空,轻松去旅行。  专家也建议,休假回来要设立缓冲时段,不要一直工作到休假的前一刻才离开,也不要休假回来刚下飞机就急着回去干活儿。如果可能的话,在你休假前后各多留出一天时间,然后再慢慢地投入到工作当中。[/size][/font]

  • 溴甲基环丙烷的含量测定?

    [color=#444444]大侠求助,怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方法对溴甲基环丙烷进行含量测定,急急急。[/color][color=#444444] 请给出载气、流速、柱温等具体测定条件哦。。。[/color][color=#444444] 谢谢啊[/color]

  • 【求助】溴丙胺太林的有关物质TLC检测问题

    以下两个物质分别为占吨酮和占吨酸,为2010药典溴丙胺太林的有关物质,现在需要采用TLC将两物质分开,我根据2005药典溴丙胺太林有关物质的方法:二氯乙烷:甲醇:水:甲酸=56:24:1:1,两者均在展开剂的前沿,且无法分离,基本是重合,我试过将展开剂的极性提高,提高了甲醇的比例,从50:50提高到5:75,虽然Rf有所降低(从1降至0.8),但两者仍然无法分离,也试了乙酸乙酯以及乙酸乙酯:甲醇=10:5,均无法分开大家能否给点意见,采用什么方法可以分开呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112151_235990_1919795_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112152_235992_1919795_3.gif[/img]

  • 请教气相色谱测定水质丙烯酰胺溴化处理的时间问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水质丙烯酰胺时,标准系列按样品处理方法同样溴化处理,上机测定(测定条件依据GB/T5750-2006)时出现峰面积递减的现象,浓度高的反而低,反复两遍都是这样,请教一下这是什么原因。

  • 丙溴磷磷等三种浓度低

    做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法23200.8,其中有丙溴磷,己唑醇三唑磷,混标是十倍定量限,然后稀释到定量限进样,这三种测出的数据大概是定量限的一半,其他的都正常。然后按同样的浓度进单标,结果也差不多,也不知道是哪里的原因

  • 求3溴丙酮酸的液相条件

    最近在做3溴丙酮酸的分析,怎么也查不到相关资料,想问问各位大神有没有做过的?能否给点指导性意见和方法。

  • 敌敌畏、丙溴磷的出峰图谱

    敌敌畏、丙溴磷的出峰图谱

    敌敌畏、丙溴磷试验使用PFPD检测器,检测器温度:300℃,进样口温度:250℃,色谱柱为DB1701(30*0.25*0.25)配制敌敌畏、丙溴磷标准溶液0.04ug/mL,程序升温:80℃保持1min,20℃/min升至250℃,保持3min,共12.50min ,分流为0.0min关闭,0.80min开启分流,分流比为20:1。图谱见下图:(横坐标单位为min,纵坐标单位为uv)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141731_439988_1645480_3.jpg

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【求助】1,2二溴丙烷内标的配制~~

    最近老板让做消毒副产物卤乙酸,同事订了瓶1,2-二溴丙烷作内标用的,这瓶1,2-二溴丙烷瓶子上就标识了97%,100g。按实验要求是要配成300ug/L的内标萃取液,麻烦各位老师教教我怎么配啊? PS:我看到有人说取0.3g,然后定容什么的,现在是我不知道这个买回来的溶剂的体积是多少,没法具体定量啊。。实在是第一次接触这些东西,还请各位大侠指导我一下。谢谢 [img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

  • 内标溴丙烷出不来

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测卤代烃,用乙酸乙酯作溶剂,为什么内标物-溴丙烷出不来,用的是DB-5MS的毛细管柱,内标物的浓度为1000ug/mL都出不来,溶剂峰很大。是溶剂峰太大了,把内标覆盖了?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303151117246002_3229_5195900_3.png[/img]

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