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对碘甲苯

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对碘甲苯相关的论坛

  • 【讨论】甲苯法测水分与禁苯的问题

    2010版药典开始全面禁苯了,可是发现中药材牡丹皮的水分测定还是用的甲苯法,这不是自相矛盾吗?难道不能用其他方法代替甲苯法测定牡丹皮水分?

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测(接上)

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中,加、硫化碳至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005,0.01,0.05,0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/μL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取零浓度和与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作,测量零浓度和标准的色谱峰高(mm)和保留时间,用式(1)计算校正因子。¦ =cs/(hs-h0)………………………………………(1)式中: ¦ 一一校正因子,μg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对二硫化碳提取液样);cs一一标准气体或标准溶液浓度,μg/mL或μg/μL;h0、hs-一零浓度、标准的平均峰高,mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连,置于热解吸装置上,用氮气以50~60mL/min的速度于350℃下解吸,解吸体积为100mL,取1mL解吸气进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未采样的活性炭管,按样品管同样操作,测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇,取1μL进色谱柱,用保留时间定性,峰高(mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作,测量空白管的平均峰高(mm)。7 结果计算7.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/(273+t)• p/p0………………………………………(2)式中:V0――换算成标准状态下的采样体积,L;Vt――采样体积,L;T0――标准状态的绝对温度, 273K;t――采样时采样点的温度,℃;p0――标准状态的大气压力, 101.3kPa;p――采样时采样点的大气压力, kPa。7.2 用热解吸法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(3)计算。C=(h-h0)Bg/(V0• Eg)×100…………………………………(3)式中:c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;h――样品峰高的平均值, mm;h0――空白管的峰高, mm;Bg――由6.2.1得到的计算因子,μg/(mL• mm);Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时,空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(4)计算。C=(h-h0)• Bs/(V0• Es)×1000………………………………(4)式中:c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;Bs一一由6.2.2得到的校正因子,μg/(μL• mm);Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式(5)计算。C=(h-h0)• ¦ /(V0• Eg)×100或C=(h-h0)• ¦ /(V0• Es)×1000…………(5)式中:¦ ――由6.2.3得到的校正因子,mg/(mL• mm)(对热解吸气样)或μg/(μL• mm)(对用二硫化碳提取液样)。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL的气样,重复测定的变异系数分别为7%,6%和4%,甲苯浓度为0.1,0.5和2.0μg/mL气样,重复测定的变异系数为9%,7%和4%,二甲苯的浓度为0.1,0.5和2.0μ/mL气样,重复测定的变异系数为9%,6%和5%。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品,重复测定的变异系数为7%和5%,甲苯浓度为17.3和43.3μg/mL液体样品,重复测定的变并系数分别为5%和4%,二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品,重复测定的变异系数为5%和7%。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5,50和500μg的回收率分别为96%,97%和97%,甲苯含量为10,100和1000μg的回收率分别为90%,91%和94%,二甲苯含量95.511g的回收率为82%;二硫化碳提取法,对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%,甲苯含量为0.5,41.6和500μg的回收率分别为99%,99%和93%,二甲苯含量为0.5,34.4和500μg的回收率分别为101%,100%和90%。 附录A二硫化碳的纯化方法(补充件)二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例(参考件)B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃;B1.2 检测室温度:150℃;B1.3 汽化室温度:150℃;B1.4 载气:氮,50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

  • 对氯甲苯、三氯甲苯对甲苯数据的影响

    我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以测量苯、甲苯、二甲苯,通标气时数据都正常,但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯,测量现场样气时甲苯数据很高,但是现场无甲苯这种物质是为什么?

  • 【实战宝典】如何测定母液中对甲苯磺酸与其产物的占比?

    [b][font=宋体]问题描述:有机胺结构与对甲苯磺酸反应成盐,液相检测时发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致。由于成盐物质在乙腈中不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两种物质。怎样知道母液中产物占比是多少?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])可以考虑更改流动相比例和调整流速。[/font][font=宋体]具体参考分离条件如下:[/font][font=宋体]色谱柱为[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱([/font]4.6mm×250mm[font=宋体],[/font]5μm[font=宋体]),流动相:[/font]A[font=宋体]为[/font]0.05%[font=宋体]四丁基硫酸氢胺[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]水(甲磺酸调节[/font]pH[font=宋体]至[/font]2.5[font=宋体]),[/font]B[font=宋体]为乙腈;洗脱程序:[/font]0~10min[font=宋体],[/font]5%~100% B[font=宋体];[/font]10~12min[font=宋体],[/font]100%~5% B[font=宋体];运行时间[/font]15min[font=宋体];流速[/font]1.0mL/min[font=宋体];柱温[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体];进样量:[/font]2μL[font=宋体];检测波长:[/font]220nm[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]如果不想改变条件,而样品本身是混匀的,可以先测一次样品,然后向相同量的样品中加入过量的氨水,将其中的对甲苯磺酸进行中和成盐后,再测一次就可以知道两个组分各自的含量,不过在此之前要根据合成步骤判断对甲苯磺酸酯的类型,并且对其前处理成盐步骤进行回收率测试。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • GCMS—甲苯残留过高

    GCMS—甲苯残留过高

    求助: 我在实验室中使用GCMS检测苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯)。一段时间后,隔垫老化流失或是衬管污染,出现了鬼峰,更换隔垫与衬管,鬼峰消失。但是[color=#cc0000]甲苯的[/color][color=#cc0000]残留却相对较高(峰高900多)[/color],使用正戊烷溶剂反复十数次洗脱,怎么也处理不掉。 之前甲苯虽有残留,用正戊烷溶剂走个3到5针,就能有效削减到峰高350以下。请问有什么办法可以完全削减二甲苯残留,或者是让二甲苯达到图3上350左右的峰高?[img=图1 鬼峰,676,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222104346686_6618_3421839_3.jpg!w676x415.jpg[/img][img=图2 甲苯高残留,690,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105146066_7581_3421839_3.jpg!w690x248.jpg[/img][img=图3 甲苯可接受的残留,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812222105494421_3685_3421839_3.jpg!w690x226.jpg[/img]

  • 甲苯与二甲苯

    GC/MS使用甲苯作为唯一溶剂,但如何分析买回来的溶剂确为甲苯呢?(采购买回来的时候,外面贴着二甲苯的标签,但供应商说是甲苯),请教各位大佬,通过怎样分析可以确认呢

  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3;0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1μL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子经检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 试剂和材料3.1 苯:色谱纯。3.2 甲苯:色谱纯。3.3 二甲苯:色谱纯。3.4 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A(补充件)。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60~80目。3.7 椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。3.8 纯氮:99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL,100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL,10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮氯,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管:2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能,制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B(参考件)所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(于20℃时,1μL苯重0.8787mg,甲苯重0.8669mg,邻、间、对二甲苯分别重0.8802,0.8642,0.8611mg)分别注入100mL注射器中,以氮气为本底气,配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合,再用氮气逐级稀释成0.02~2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(μg/mL)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg[μg/(mL• mm)]作样品测定的计算因子。

  • 【分享】甲苯有何致毒作用?

    甲苯是无色易挥发液体.有芳香气味,密度0.866g/cm3.熔点一95℃,沸点110.8℃,不溶于水,溶于乙醇、乙醚和丙酮。化学性质与苯相似。蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%一7.0%(体积)。甲苯主要用作溶剂和制造糖精、染料、药物及炸药等。甲苯致毒作用与苯相似,对中枢神经作用较苯强.对造血系统作用较苯低,高浓度的甲苯对中枢神经有麻醉作用。慢性中毒主要表现是造血系统的功能障碍,出现贫血和白细胞减少。据报道.空气中甲苯质量浓度在640一2280mg/m3时,可致急性中毒;质量浓度在188—375mg/m3时,如长期接触,有明显的上述自觉症状,但无后遗症状。

  • 迪马产品应用有奖问答6.2(已完结)——芳香烃(苯/ 甲苯/ 二甲苯)

    迪马产品应用有奖问答6.2(已完结)——芳香烃(苯/ 甲苯/ 二甲苯)

    10,抽取5个版友);中奖名单:翠湖园(注册ID:hhx050)zgx3025(注册ID:v2844608)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)sixingxing(注册ID:v2889187)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021504_595784_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606021504_595786_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================芳香烃(苯/ 甲苯/ 二甲苯)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101113化合物:苯;甲苯; 乙苯; 间二甲苯; 对二甲苯; 邻二甲苯固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30m x 0.53mm x 0.5u色谱条件:柱温:60 ℃ 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 250 ℃ 样品:苯, 甲苯, 二甲苯 标准品, 0.1μL 检测:FID, 4 X 10-11 AFS, 250 ℃文章出处:CSR00189关键字:芳香烃,GC,DM-200,石油化工, 苯;甲苯; 乙苯; 间二甲苯; 对二甲苯; 邻二甲苯谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CSR00189(1).png图例:1. 苯;2. 甲苯;3. 乙苯;4. 间二甲苯;5. 对二甲苯;6. 邻二甲苯

  • 苯,甲苯,二甲苯

    苯,甲苯,二甲苯每次采完样做出的谱图,计算出的浓度都超标,是采样仪的问题还是标准曲线不准了

  • 用气相色谱做苯甲苯二甲苯的问题

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]配KB-WAX 60M的柱子做苯,甲苯,二甲苯(邻,间,对),浓度分别是0,20ug/ml,40ug/ml,80ug/ml,100ug/ml,苯跟甲苯前三个对倍关系的点出来的峰面积总是无法成对倍关系,但是二甲苯(邻,间,对)就会出对倍关系而且线性R=0.9991,请问是柱子问题吗,还是其他问题,母液用的是国标1000ug/ml去稀释成100ug/ml的,今天我用苯跟甲苯国标液5mg/ml稀释成100ug/ml一样的浓度做出来的甲苯还是没办法成对倍关系,甲苯虽然成对倍关系但是相同浓度下昨天跟今天做的峰面积差了50倍

  • 做工作场所中苯、甲苯、二甲苯的检测如何配置色谱柱及解析仪

    最近要开展工作场所中苯、甲苯、二甲苯的检测,按国标要求,色谱柱有好几种,有溶剂解吸法又有热解吸法,按哪种配制结果做得相对准确点?找了几篇论文,都说取样前活性碳管要活化,那么配哪种热解吸仪既能实现活性碳管的活化,又能达到热解吸后直接进样的目的呢?有做过这方面检测的大虾请多指教。还有针筒进样法一定要配六通阀吗?

  • 测定甲苯,二甲苯,苯含量

    二甲苯,甲苯标液中测出苯的峰,先进的是苯标液,难道是污染了,但是二甲苯,甲苯里面苯的峰比苯标液里面的峰值还大,是为什么呢?红色是甲苯绿色是二甲苯蓝色是苯三个标液浓度相同[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306061303217755_1345_6020871_3.png[/img]

  • 苯,甲苯,二甲苯测定条件

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测粘合剂中苯,甲苯,二甲苯安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件,求指教

  • 测苯、甲苯、混二甲苯的校正因子

    新手上路,测校正因子一直侧不好,测得比较好的一次如下。但好像都不太符合规律,前几次的测的苯的校正因子才0.88,哪里有问题呢? mci总misAci单个峰Aci总AisRi苯0.01940.0212698272698272714380.92933甲苯0.02060.0212830212830212714380.94081混二甲苯0.01990.021399902511372714381.02422  50863      118978      41306

  • 请教下关于空气中甲苯二甲苯的检测!

    1.国标11737-89是关于苯、甲苯、二甲苯的检测,如果我用测TVOC里面的甲苯二甲苯的标准曲线来计算,误差会不会很大?2.国家标准有没有对甲苯二甲苯的限量值做出要求。谢谢各位!

  • 做PAH,有什么试剂可以代替甲苯吗?

    总所周知,在做PAH测试前处理,要用到甲苯。甲苯毒性较高,会严重影响实验室人员的身体健康。而且市面上的甲苯一般都含有萘,我所用的一种分析纯甲苯含萘,浓度在0.005-0.01mg/L之间。没用过进口的,但据朋友反映,他们用的进口甲苯也含有萘,只能在使用前用旋蒸仪重新减压蒸馏,但重新蒸馏太麻烦了。有可能用什么实际代替甲苯吗?THF能溶剂一些塑料,但毒性也很大,我觉得不合适。甲苯内的杂质萘,会影响标液中萘的准确性。能否在配制PAH标液的时候,用甲醇做溶剂,做样品的时候还是用甲苯。这样标样就不会受到杂质萘的影响了。不过这样做,标样和样品的溶剂不一样,虽然不影响定量,但RT会有一点点变化。欢迎大家讨论。

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