二氟联苯

联苯醚二酐是作为电子产品骨架基材的聚酰亚胺的新型高分子材料单体，用于生产聚酰亚胺产品及其复合材料、医药中间体等，是重要的有机原料，广泛用于医药、农药、染料、液晶材料等领域。通过微波消解方法对联苯醚二酐进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

联苯四甲酸二酐是一种极为重要的聚合物前体，可与多种物质聚合成为具有优良耐热、耐水解、机械与柔韧性能好的聚酰亚胺。由此合成的聚酰亚胺类衍生物是迄今为止耐热温度最高的超耐热树脂，可用于制作耐热光敏树脂、滤光器、液晶显示屏以及在太空中使用的防护材料，由此可见联苯四甲酸二酐在信息、半导体等高科技产业有良好的应用前景。通过微波消解方法对联苯四甲酸二酐进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中痕量元素含量的快速准确测定。

多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）是工业界常用的阻燃剂，通常也被用于塑料制品中。属于生物积累性物质, 其毒性包括阻碍新陈代谢、引起内分泌紊乱、甚至可诱发癌症等,含有PBB和PBDE 的废旧电子电气设备在焚烧过程中还容易产生剧毒物质二噁英。

赛里安436i-eSQ气质联用仪是天美全新推出的国产气质联用仪，采用高温惰性离子源、双轴预四极杆、长寿命电子倍增器等核心技术，可与进口质谱仪器性能相媲美，满足 各行业领域检测的需求，如环境监测、农残药残、科学研究等等。本方法完全符合GB/T 26125-2011《电子电气产品中六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）》的要求，可以准确、快速地测定土壤和沉积物中的10种多溴二苯醚。同时，由于采用了赛里安气质联用仪，该方法具有高灵敏度，重现性好，操作简便。

多溴联苯也属于持久性有机污染物（POPs）的一种，它在环境中的残留周期长，难分解，不易挥发，易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等，光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对二溴联苯进行的HPLC检测方案。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成二氯联苯等化合物的定性定量分析。

多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，PBDEs）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。

溴类阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一，其中主要是PBDE和PBB两类物质。其危害主要表现在：①PBDE在生物链中非常稳定，具有生物富集性，可通过食物链方式对人体产生危害。②溴类阻燃体系在热裂解及燃烧时会生成大量的烟尘及腐蚀性气体，产生有毒致癌的多溴代苯并恶英和多溴代二苯并呋喃。目前各个行业对多溴联苯（PBBs）与多溴 联苯醚（PBDEs）的分析方法很多，但是由于多溴联苯与多溴联苯醚溴代数量不同，从一溴到十溴的溴系阻燃剂沸点相差很多，沸程很宽，结果造成分析时间延长。目前常规分析方法的分析时间都在20分钟左右。本方法使用岛津GCMS-QP2010Plus气质联用仪对样品进行分析，采用高压进样，１０米长色谱柱，使分析时间大大缩短，整个分析时间为７．８分钟，大大缩短了分析周期、提高了工作效率。

多氯联苯极难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，因而能够在生物体脂肪中大量富集。多氯联苯的基本结构为：联苯苯环上有10个氢原子，按氢原子被氯原子取代的数目不同,形成一氯化物、二氯化物̷̷十氯化物，它们各有若干个异构体。理论上一氯化物有3个异构物,二氯化物有12个，三氯化物有21个。

本文利用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统建立了一种快速检测多溴联苯和多溴二苯醚的方法。该方法运行时间为 8.8 min，比国际电工委员会 (IEC)标准检测方法 IEC 62321-6: 2015 所需的分析时间缩短了近 50%；所分析的多溴联苯和多溴二苯醚化合物在 0.1–5.0 mg/L 的浓度范围内获得了良好的线性，相关系数 R2 均高于0.994；且各种化合物的仪器检测限均低于 15 μ g/L。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。

PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。其中PM2.5 中承载的有机化合物中，2- 氟联苯等多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。

本文根据EPA 8270的方法，针对3,3-二氯联苯胺等进行分析，由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。但是通过如下实验结果可以看出我们得到了对称的峰型，完全满足EPA8270的要求。GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)仪器: Agilent 7890 w/ FID 色谱柱 : GsBP-5MS 30m x 0.25mm x 0.50um +5m guard (PN: 1525-3505RG)柱温: 45 ° C (2min) - 15 ° C/min-330 ° C(5min) 载气 : 氢气, 恒流模式 1.5ml/min 进样口: 分流, 275 ℃, 分流流量 60ml/min 检测器: FID 325 ℃ 样品: 1ul

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成2,3- 二氯联苯等化合物的定性定量分析。

多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,是一类人工合成有机物，是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物，是首批列入“关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约”受控名单的12种持久性有机污染物（POPs）之一。与常规污染物不同，PCBs化学性质很稳定，在环境中不可能通过水解或类似的反应以明显的速度降解。自然界的分解作用是靠土壤中微生物酶进行生物降解和依赖日光中紫外线进行光解，但效率不高。因此，PCBs在环境中滞留时间相当长，在土壤中的半衰期可长达9～12a。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅），TR-DIOXIN-5MS对沉积物和鱼肉组织中18种指示性和二恶英类多氯联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多氯联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，基于目前方法标准和市场检测项目的需求，我们选择18个多氯联苯单体进行双柱保留时间定性，和同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，进样方式采用不分流进样，质谱分辨率R 10000（10% 峰谷定义）。实验表明：在高分辨双聚焦磁质谱分辨率R 10000的情况下，不同基质对不同单体的干扰还是非常复杂，同时要在色谱分离进行科学的选择和优化，才能避免不同样品带来的基质干扰，做到准确定性定量。优化后的色谱质谱方法完全适合沉积物和鱼肉组织中的多氯联苯的分析，结合同位素的二级内标法，经过标准参考物质的验证，能够带来准确的样品数据和低含量多氯联苯的准确检出。

GC-MS 的电离方式中，相对于常用的 EI， NCI 电离方式对具有强电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有高选择性和高灵敏度，电负性愈强，灵敏度愈高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子，因此，GC-NCI/MS 可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面，使用 NCI 时，由于其高选择性，很多杂质没有响应，从而避免了杂质的干扰，降低本底。本方法对 15 种化合物采用 NCI 模式进行了分析，对几个关键参数进行了优化，建立了 GC-NCI-MS 测定多溴联苯醚的方法。

GC-MS 的电离方式中，相对于常用的EI， NCI 电离方式对具有强电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有高选择性和高灵敏度，电负性愈强，灵敏度愈高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子，因此，GC-NCI/MS 可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面，使用NCI 时，由于其高选择性，很多杂质没有响应，从而避免了杂质的干扰，降低本底。本方法对15 种化合物采用NCI 模式进行了分析，对几个关键参数进行了优化，建立了GC-NCI-MS 测定多溴联苯醚的方法。

鱼油直接进样用GC-ECD分析多氯联苯：使用带反吹的Deans Switch的结果前言鱼油含有大量的二十一碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），omega-3脂肪酸，这些成分被认为有益于健康。除了吃鱼之外，很多人在日常饮食中将鱼油作为补品食用。但是，鱼，特别是处于食物链高端的水产品，能够生物富集脂溶性污染物。多氯代二恶英（PCDD），多氯代苯并呋喃（PCDF）和多氯联苯（PCB）就是这样的污染物。所以，作为补品的鱼油要进行各种分析，包括测定卤代污染物。

由于一系列具有生物活性的化合物中均含有 2-氟联苯结构单元，因此通过简单易得的起始原料采用有效的途径实现 2-氟联苯类化合物的合成是十分必要的。麻省理工学院的 Stephen L. Buchwald 教授课题组报道了一种利用连续流技术合成 2-氟联苯化合物的方法。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。

多氯联苯（PCBs）是一类苯环上碳原子连接的氢被氯不同程度地取代的联苯化合物。自1881年首次成功合成多氯联苯，迄今为止，人工合成得多氯联苯类化合物已多达209种。多氯联苯极难溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂，并且极难分解，因而能够在生物体脂肪中大量富集，进而对身体产生危害。虽然**商业上不再生产多氯联苯，但由于多氯联苯相当稳定且不易降解，在未来的很多年里，多氯联苯仍旧会长期存在于环境中。本实验参考HJ 715-2014.水质 多氯联苯的测定方法，简要介绍了水样品中多氯联苯萃取、浓缩到检测的一整套方法，使用了莱伯泰科Sepaths UP全自动固相萃取系统和MV-5多通道平行浓缩仪，实验方法简便、回收率稳定。

本文使用岛津高效液相色谱仪建立了快速测定化妆品中荧光增白剂85等5种原料含量的方法，并使用LC-MS/MS建立了化妆品样品的确证方法。5种荧光增白剂在相应标曲范围内，相关系数均大于0.999，各浓度点的回读准确度在85.9%~113.1%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，5种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.41%和0.13~0.54%之间，仪器精密度良好。对于有阳性检出的样品，建立了LC-MS/MS阳性确证方法，仪器检出限在0.03~12.8 ng/mL之间，经过验证，LC-MS/MS作为5种荧光增白剂定性确证方法，满足标准检测需要。本文中所建立的LC和LC-MS/MS法能满足国家药监局公布的《化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法》的检测需求。

多氯联苯是一种重要的持久性有机污染。国家环保部已发布《水质多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿），其中采用了盘式固相萃取方法来对水中低含量的多氯联苯进行快速富集萃取。LabTech Sepaths正是一种全自动多通道并行工作的盘式加柱式固相萃取利器。近日，该产品在江苏某市级环保监测部门实验室被用于水中多氯联苯的固相萃取检测，应用服务和检测结果均令用户满意。同时，充分验证了方法和该产品的适用性

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对3,3''-二甲基联苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪，采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法，通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺，经硅藻土柱净化，洗脱后经浓缩定容，进行分析。该方法对3,3''-二氯联苯胺等芳香胺的测定灵敏，重现性及线性关系好，定量准确，完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。

我国人均水资源严重不足，并且地表水受到严重的污染，随着社会经济的发展，人们对于水质越来越重视，广泛应用化学品多氯联苯严重威胁到地下水的水质。多氯联苯（PCBS）一类广泛存在于环境中的污染物，严重危害人类健康。PCBS存在各种水体中，其在水中含量低，种类多。固相萃取(SPE)作为一种新型的样品前处理技术已广泛应用于水中痕量有机污染物的富集浓缩，弥补了传统预处理方法费时、费力、溶剂用量大等不足，能更好地分离、富集待测有机物。本文参考方法《GB 5749-2006地下水质量标准》和《HJ715-2014水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，简要描述了利用全自动固相萃取仪结合高效气相色谱-串联质谱联用检测水中多氯联苯。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。

电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》，简称RoHS指令，电子电气产品在生产中除使用的焊锡、包装箱印刷的油墨等有害重金属，多溴联苯和多溴二苯醚作为阻燃剂也广泛应用于各种电子电气设备中。这些物质在焚烧掩埋废弃的过程中会从基质转移到环境中造成污染。欧盟在2006年7月1日开始实施RoHS指令，在2015年6月4日欧盟官方公报发布RoHS 2.0修订指令，选定4种有毒有害物质（DIBP、DBP、BBP、DEHP）列入限制物质清单。至此，列表清单内共有十项强制管控物质，其中有机物为增塑剂、多溴二苯醚及多溴联苯。此修订指定从2019年7月22日起实施，除医疗设备和监控工具的电子电气必须满足相应的限量要求才能进入欧盟市场。2021年7月22日起，对DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制适用于医疗器械（包括体外医疗）和监控设备（包括工业监控设备）。RoHS 2.0修订指令的发布，对中国的电子电气产品制造企业产生了深远的影响，特别是将医疗器械类产品和监控设备列入管控范围内，对这两类制造企业的影响是非常巨大的。 针对列表清单内的有机物多溴联苯、多溴二苯醚和增塑剂的检测，本方案推荐使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪作为检测仪器。