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溴联吡啶

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溴联吡啶相关的论坛

  • 联吡啶甲基上溴

    [color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]

  • 【求助】卡尔费休试剂是用含吡啶的还是不含吡啶的呢?

    [color=#DC143C]各位高手,我们公司现在的水分测定用的是很老的,上海产的KF-1型水分测定仪,我想问下现在用卡尔费休是用含吡啶的还是不含的啊?以前我用的是自动电位滴定的是用不含的,现在KF-1型是半自动的。。。我想知道下怎么办?由什么区别???谢谢啦!~~~~[/color]

  • 质谱解析求教

    质谱解析求教

    [color=#444444]做了一个质谱,不知道该怎么分析,反应物是6,6-二甲基-2,2联吡啶分子量是184,我主要是上溴,产物分子量应该是342.但是测得质谱看不懂啊[/color][color=#444444][img=,576,534]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909050915330606_3159_1752342_3.png!w576x534.jpg[/img][/color]

  • 关于醛基的质谱问题

    关于醛基的质谱问题

    [color=#444444]最近合了个对甲基苯三联吡啶,分子量约是339。但是打质谱出来一个311的峰很大,几乎看不见339的峰。311的峰经推断是对甲基三联吡啶,掉了一个羰基。求问羰基是质谱仪打掉的还是我合成过程中掉的?我是用Kornblum反应做的醛。[/color][color=#444444][img=,360,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271034540650_3026_1701336_3.jpg!w360x215.jpg[/img][/color]

  • 【分享】德国《应用化学》报道长春应化所最新研究成果

    德国《应用化学》报道长春应化所最新研究成果德国《应用化学》杂志以VIP论文的形式报道了中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室徐国宝研究员及其同事的最新研究成果——绿色高效的三联吡啶钌/二丁基乙醇胺电化学发光体系。该研究成果对三联吡啶钌电化学发光免疫分析和核酸测定具有重要意义,为寻找更好的发光体系提供了一种新的途径。  三联吡啶钌电化学发光分析是继放射分析、酶联分析、荧光分析和化学发光分析之后的新一代标记免疫分析和核酸测定技术。它由于具有灵敏度高、线性范围宽、试剂稳定、可靠性好等优点,迅速被用于临床分析和科学研究。这种技术是基于浓度高达100mM左右的具有较大毒性、挥发性和异味的三丙胺与较低浓度的三联吡啶钌标记物发生电化学发光反应来进行免疫分析和核酸测定。十五年来,人们一直在寻找替代三丙胺的新材料,但始终没有找到性能更好的材料。  在中国科学院和国家自然科学基金委员会的支持下,徐国宝研究员等对一系列胺的电化学发光性质进行了研究,找到一种发光效率高且环境友好的新材料二丁基乙醇胺(如图所示)。该研究表明羟乙基具有很好的催化电化学发光的作用,20mM的二丁基乙醇胺就可产生和100mM三丙胺相当的发光,改变了以往吸电子基团只能抑制电化学发光的看法,为寻找更好的发光体系提供了一种新的途径。审稿人一致认为该研究成果对三联吡啶钌电化学发光免疫分析和核酸测定具有重要意义。

  • 【求助】关于电化学发光的问题

    有没有用MPI-A/B化学发光多参数分析测试系统做毛细管电泳-三联吡啶钌电化学发光的同仁,在-0.5V--0V进行循环伏安时,有较强的化学发光峰,是什么原因造成的呢?一般,三联吡啶钌的氧化电位在1.15V左右。谢谢关注!

  • 【资料】百草枯排放标准限值的确定及意义

    中国农药信息网: 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》(GB8978-1996)以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性,标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害,对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值,将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺,从而减少污染物的排放。    百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功,1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一,由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点,深受广大农户的欢迎。    百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物,百草枯是具有药效的活性物质。因此,本标准选择上述成分作为特征污染物,并规定了新源及现源的排放浓度限值。    根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响,标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升,百草枯离子为0.1毫克/升;新源依据国内外最佳治理技术,吡啶排放标准为2毫克/升,百草枯离子为0.03毫克/升,现有企业可在一定时间内提升治理技术水平,达到新源标准。而在特别地区,现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升,百草枯离子0.01毫克/升。    本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术,规定了单位基准排水量,达到了总量控制的目的,使标准具有更强的可操作性。    由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水,难于处理,许多中小企业由于资金、技术等方面的原因,甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施,将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。  本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠,反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%~60%,很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质,污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%~95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高,控制条件苛刻,能耗和成本较高,国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳,没有起火和爆炸的危险,同时工艺中所有氨溶液都可循环使用,产品质量稳定,不产生有害物质,收率可达95%以上,被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出,因而限制了高/中温钠法工艺生产。

  • 荧光发射光谱图

    [color=#444444]请问各位大佬4,4联吡啶的荧光发射光谱图上多少有峰啊?谢谢[/color]

  • 鸡蛋中是否检出氯羟吡啶是否可以判定为不合格?

    氯羟吡啶预混剂的说明书如下:氯羟吡啶每1000g中含氯羟吡啶250g。家禽和兔用于禽、兔球虫病。混饲。每1000kg饲料添加本品,鸡500g,兔800g。蛋鸡产蛋期禁用;休药期5天。注:摘自2000年版《中国兽药典》。按说明书蛋鸡产蛋期是禁止使用氯羟吡啶的,那么在鸡蛋中检出氯羟吡啶是否可以直接判定为不合格呢?欢迎大家讨论

  • 【原创大赛】辣椒油中敌草快残留量的检测方法

    敌草快(diquat)是1957年由英国首次在世界上开发应用的一种联吡啶类除草剂,其中文商品名为利农,通用名为杀草快、双快,化学名为1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二溴盐,属于季胺盐类化合物,结构式见图1。敌草快可迅速被绿色植物组织吸收,对植物的脂类合成和叶绿体的双层膜结构具有极强的破坏力,使植物光合作用终止,迅速失水、枯萎死亡,但其传导性差,与土壤接触后很快失去活性。因此,敌草快是一种作用迅速的接触性除草剂和植物脱水剂。由于敌草快具有速效、广谱,在土壤中迅速钝化等优点,所以在果园、田埂、行间、非耕地及免耕地等的快速灭草方面,得以快速推广和应用。敌草快的大鼠经口LD50为231~400 mg/kg,兔经口LD50为101~190 mg/kg,按我国农药毒性分级标准,属中等毒性除草剂。敌草快对哺乳动物毒性大,摄入后对生物体的还原-氧化活性影响很大,对肺、心、肝、肾等都有害。经口摄入敌草快时,初期可引进人及动物口腔、食道等消化系统的糜烂、溃疡,被机体吸收后,对肝脏、肾脏等高血流脏器引起很强的毒性,可致多脏器功能不全,以致引起突然死亡。由于敌草快以季胺盐类形式存在,具有很强的极性,难挥发,因而很少直接用气相色谱或气相色谱-质谱测定,需先进行衍生化将其转化为挥发性化合物。本测定方法参考文献及标准中敌草快的检测方法,根据敌草快的物理化学性质,用水提取后,利用硼氢化钠将其还原为部分氢化衍生物,从而降低极性,提高挥发度,再用GC-MS进行定性定量分析。该方法具有操作简便,成本低,分析速度快,结果准确可靠等优点。

  • 关于粮谷中敌草快的测定

    最近按照国标方法(GB/T5009.221-2008)在做敌草快的测定发现国标的方法及其繁琐对标准品进行了前处理之后上机之后已经读数很不稳定了查找文献也没找到有合适的改进的方法在这里请教下高手有没有更好更简便的敌草快的前处理方法呢?另外,我查到有个文献是检测敌草快原药溶液中2,2‘-联吡啶的含量,现在另一个疑问就是:是否我们前处理那么繁琐最终就是为了将这个2,2’-联吡啶提取出来上机检验?如果确定最终只是需要检验这个成分,那我直接买这个成分的标样就行了,现在就是不清楚这个,望指教谢谢!!

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]

  • 【求助】毛细管不出峰,该做些什么呢?

    大家好, 我现在在使用毛细管电泳电化学发光检测仪,用钌联吡啶,在循环伏安操作中,常遇到不出峰或出峰不稳定出几个小峰后就没有峰了,恒电位下没有峰。请问大家 这是什么原因造成的,谢谢哈![em61]

  • 求一农药中间的分析方法,最好是液相

    1,1’-二甲基-4,4’-二氢联吡啶该物质是一种农药合成中间体,如今苦于分析,其在水中溶解度小,溶于甲醇,其他有机溶剂还未试验,强碱性,PH14,易氧化,一般是用水液封保存

  • 求助3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分析方法

    各位同仁!请教你们一个问题,我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析,目前我把4-个标品买回来了,分别是3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,3-氰基吡啶,4-氰基吡啶;目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开,3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开,液相打出来完全重合,我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇:异丙醇:庚烷磺酸钠溶液=7:2:91,流速:1.0ml/min,检测波长261nm,请问有谁做过这样的液相分析,能否告诉小女子一下,万分感谢!

  • 未知物在GC-MS上能出峰,为什么在GC-FID上不出峰呢

    有一未知物,我在GC-MS上出峰,有主峰,得知该物质为4,4-联吡啶,柱子是用0.25μ的HP-5MS。然后我将该物质在GC -FID 上做,不出峰,用的是0.53μ的HP-5柱子,其他GC条件都与GC-MS相同,这是为什么呢?不解,请各位高手赐教啊!!!!

  • 电化学发光分析技术特点

    电化学发光分析技术特点最先进的分析原理专利的电化学发光分析技术(ECL)。ECL是一种在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应。包括了两个过程。发光底物二价的三联吡啶钌及反应参与物三丙胺在电极表面失去电子而被氧化。氧化的三丙胺失去一个H成为强还原剂,将氧化型的三价钌还原成激发态的二价钌,随即释放光子恢复为基态的发光底物。最好的发光标记物-三联吡啶钌分子量小,结构简单。可以标记于抗原,抗体,核酸等各种分子量,分子结构的物质。从而具有最齐全的检测菜单。三联吡啶钌为水溶性,且高度稳定的小分子物质。保证电化学发光反应的高效和稳定,而且避免了本底噪声干扰。最先进的包被技术采用罗氏公司专利的链霉亲和素-生物素包被技术。链霉亲和素-生物素是最牢固和特异的结合。保证了牢固的包被效果和特异的检测结果。特殊的磁性微粒子载体以及磁性分离技术由聚苯乙烯包被的磁性微粒子为载体,直径仅为2.8um。同类型产品最小;提供类均相的反应环境,增加反应面积,提高反应速度;保证最终检测结果的高灵敏度;利用磁性分离技术,实现全自动化分析;与其它几种标记免疫测定技术相比,电化学发光具有以下的优点:1. 高灵敏度,检测下限达1pmol;2. 线形范围宽,达7个数量级;3. 快速,出第一个结果的时间仅需数分钟;4. 应用范围广,可以同样的灵敏度和线性范围检测各种物质,包括DNA;5. 试剂稳定,无污染和衰变问题;6. 自动化程度高。

  • 【求助】发光试剂Ru-NHS标记蛋白问题

    大家好!请问有人做过Ru(bpy)32+-NHS标记蛋白吗???(Ru(bpy)32+-NHS是合成的发光试剂:三联吡啶钌-琥珀酰亚胺酯,用来标记蛋白质的)它标记蛋白需要什么样的条件呢?比如控制多大的蛋白质缓冲体系(PH,浓度等)???先谢谢!

  • 【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物?

    刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!

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